CN100559185C - 环境水样在线自动检/监测的水样分配器 - Google Patents

Abstract

本发明和涉及的环境水样在线自动检测/监测的水样分配器，包括：一机箱；设置在机箱内的第一、二、三、四、和第五电磁阀；第一、二和第三电磁阀的一端分别通过管道与蠕动泵相连，另一端分别通过管道与水样样品池、清洗池和洗脱液池相连通；第四和第五电磁阀的一端分别通过管道与富集柱相连，另一端分别通过管道与废液池和流通池相连通；流通池内放置有检测器；程序主控制器反复循环程序控制各电磁阀开启/关闭动作并循环进行，以使各电磁阀按需要开启或关闭，而达到环境水样在线自动检测/监测的水样分配。具有自动化程度高，分配效率高，性能稳定，使用方便，成本低廉，适用范围广等诸多优点，具有广阔的应用前景。

Description

环境水样在线自动检/监测的水样分配器

发明领域

本发明属于环境水样的技术测定领域，特别涉及一种环境水样中使用的用于水样在线自动检/监测的水样分配器。

背景技术

随着全球工业化进程的飞速发展和人口的急剧增加，环境的日益恶化引起了世界各国的高度重视。水作为动物、植物和人类赖以生存的重要条件之一，随着工业、农业生产的发展和人类活动的增长，环境水质日趋恶化。为了有效控制水环境日益恶化的趋势，各国对水质环境质量标准进行了进一步的修订和实施，同时各国对水环境质量监测的要求也越来越高。环境水样在线监测可克服离线样品分析的诸如因气体交换、化学反应和生物代谢引起的水质快速变化从而影响测定结果的缺点，而引起了人们广泛重视。早在1970年美国和日本等发达国家对河流、湖泊等地表水开展了自动在线监测，同时对城市和企业的污水处理厂排水也实行自动在线监测。在我国为了实现国家环境保护“九五计划和2010年远景目标”，迫切要求在污染物排放总量控制实施过程中，提高水质监测技术水平，采用污染物在线自动监测仪器，对污染源实施总量在线监测。

在环境监测中，仪器的发展及进步起着至关重要的作用。就国内环境监测现状来看，水样的合理采集、保存及待测污染物的提取、分离、浓缩、定量测定等监测分析方法有待提高与加强，尤其是有机污染物的监测，从测定项目、仪器设备到技术水平与国外差距较大，急需开发可用于有机污染物的采样、富集、分离、鉴定和分析的集成化监测仪器。

水样在线自动检/监测时，水样样品的分配是整个水质自动监测系统中最基本和最关键的技术之一，它们的良好运行保证各个管路的切换和连接，使得监测系统其他的工作单元如样品预处理单元、分析单元、控制单元等成为一个有机的整体。目前国内市场所销售的具有样品分配功能的仪器大多为国外进口产品，而且都作为整套监测系统的集成部件之一，如法国Chemline在线水质监测系统、德国MFB多物种净水监测仪、德国事件触发自动水采样系统、美国伊斯柯(ISCO)公司6712系列采样仪、美国I36-6712全尺寸便携式水质采样仪和美国ISCO公司3700型废水自动采样仪等，这些仪器不仅价格较高，无法与国产监测仪器配套使用，一经损坏很难修理，从而大大限制了其应用。国产化商品中比较成熟运用样品分配技术的水质监测仪器有北京市东西电子技术研究所研制的EW-2100型干法污水COD在线监测系统、北京市水利自动化研究所研制的水环境水质自动监测系统等。西安交通大学、浙江大学等国内科研机构也加入了水质监测仪器的研究行列，但是在这些研究成果中水样品的分配和管路的切换大多采用了传统的六通阀、八通阀或多功能转向阀，从而造成自动化程度不高，稳定性不强，测量精密度较差。为此，一种自动化程度高、稳定性强、价格适中、适用性广泛，且适合我国国情，的用于水样在线自动检/监测的水样分配器必将具有广阔的应用前景。

发明内容

本发明的目的在于提供一种环境水样在线自动检/监测的水样分配器；该分配器通过操作面板输入参数及进行状态显示，可分别对电磁阀进行定时开/关，达到无人值守连续自动运行，在样品分配过程中可与计算机相连，做到可视化与自动化；易与动力装置、水样预处理装置、自动清洗装置和分析单元集成化；整体结构牢固可靠，便于搬运装卸和保养维护。

本发明的技术方案如下：

本发明提供的环境水样在线自动检/监测的水样分配器，包括：

一机箱9；

设置在机箱内的第一电磁阀1、第二电磁阀2、第三电磁阀3、第四电磁阀(4)和第五电磁阀5；所述第一电磁阀1、第二电磁阀2和第三电磁阀3的一端分别通过管道与蠕动泵6相连，所述第一电磁阀1的另一端通过管道与水样样品池11相连通，所述第二电磁阀2的另一端通过管道与清洗池22相连通，所述第三电磁阀3的另一端通过管道与洗脱液池33相连通；所述第四电磁阀4和第五电磁阀5的一端分别通过管道与富集柱7相连，所述第四电磁阀4的另一端通过管道与废液池44相连通，所述第五电磁阀5的另一端通过管道与流通池55相连通；

一放置于流通池内的检测器8；以及

按下述从a)至c)的程序反复循环程序控制各电磁阀开启/关闭的程序主控制器10；所述从a)至c)的程序为：

a)程序主控制器首先控制第一电磁阀1和第四电磁阀4开启，第二电磁阀2、第三电磁阀3和第五电磁阀5关闭；样品池11中的水样品通过蠕动泵6流经富集柱7，剩余水样品通过第四电磁阀4流至废液池44；

b)程序主控制器再控制第二电磁阀2和第四电磁阀4开启，第一电磁阀1、第三电磁阀3和第五电磁阀5关闭；清洗池22中的清洗液通过蠕动泵6流经富集柱7，洗去富集柱7上的杂质，杂质通过第四电磁阀4流至废液池44；

c)程序主控制器又控制第三电磁阀3和第五电磁阀5开启，第一电磁阀1、第二电磁阀2和第四电磁阀4关闭；洗脱液池33中的洗脱液通过蠕动泵6流经富集柱7，洗脱掉富集柱7上吸附的待测污染物，待测污染物通过第五电磁阀5流至流通池55；所述检测器8对所述待测污染物进行检测或监测；所述检测器8为荧光传感器。

所述的富集柱7为石英管富集柱，其石英管内填充大孔吸附树脂。所述水样品流经富集柱7的流速为2.0-3.5ml/min。所述的清洗液流经富集柱7的流速为1.5-4.5ml/min。所述的洗脱液流经富集柱7的流速为2.5-4.5ml/min。所述的管道为硅胶管、聚四氟乙烯管、聚苯乙烯管或聚乙烯管。

所述的程序主控制器的电源开关和操作面板设置在机箱9的前面板上；其操作面板上设有起鼓工艺制作的功能键和数字键，以备进行参数输入；其操作面板上还设有电源、时间倒计时及各电磁阀开启/关闭状态的指示灯。

本发明提供的环境水样在线自动检/监测的水样分配器，其整机大小长330mm×宽245mm×高166mm；电源开关与操作面板均位于机箱同侧；操作面板上有三个功能键和十个数字键，按键均经起鼓工艺，可进行参数输入；操作面板上还置有电源指示、工作阀门指示与时间倒计时指示，以便于操作者了解其工作状态；五个电磁阀置于机箱内部，通过程序主控制器控制电磁阀开/关并循环进行，样品可经过电磁阀进行在线分配；分配管道可选择硅胶管、聚四氟乙烯管、聚苯乙烯管、聚乙烯管等，选择面广。

该仪器抗高负荷、采样频率高、性能稳定、自动化功能强、操作简单，可以非常方便的与采样装置、动力装置、水样预处理装置、自动清洗装置和分析单元集成化，特别适合作为水质监测系统，如便携式、自动化的船载走航监测系统中的配水单元，为环境在线监测系统的集成化提供有力的支持。

本分配控制器与现有的样品分配仪器相比优点是：程序控制阀门的周期性开/关并循环进行，自动化程度高，分配效率高，性能稳定，便于携带，成本低廉，不仅可用于在线环境监测，也可供大专院校、科研院所进行室内实验，从而具有广阔的应用前景。

附图说明

附图1为本发明的结构示意图；

附图2为本发明的机箱及设置在机箱内的各电磁阀的示意图；

其中：第一电磁阀1    第二电磁阀2    第三电磁阀3

      第四电磁阀4    第五电磁阀5    蠕动泵6

      富集柱7        荧光传感器8    样品池11

      清洗液池22     洗脱液池33     废液池44

      流通池55       管道111、222、333、444、555

      机箱9          程序主控制器10

具体实施方式

下面结合附图及实施例进一步描述本发明。

实施例1.

本实施例为使用本发明的环境水样在线自动检/监测的水样分配器，在线检测河水中的荧光性有机污染物：

首先，将本发明的水样分配器机箱9内的与第一电磁阀1相连通的管道111与样品池11相连通；与第二电磁阀2相连通的管道222与清洗池22相连通；与第三电磁阀3相连通的管道333与洗脱池33相连通；与第四电磁阀4相连通的管道444与废液池44相连通；与第五电磁阀5相连通的管道555与流通池55相连通；将第一电磁阀1、第二电磁阀2和第三电磁阀3的另一端分别通过管道与蠕动泵6相连通；将第四电磁阀4和第五电磁阀5的的另一端分别通过管道与富集柱7相连通；

再用程序主控制器10按下述程序控制各电磁阀开启或关闭：

a)程序主控制器首先控制第一电磁阀1和第四电磁阀4开启，第二电磁阀2、第三电磁阀3和第五电磁阀5关闭；样品池11中的水样品通过蠕动泵6流经富集柱7，剩余水样品通过第四电磁阀4流至废液池44；

b)程序主控制器再控制第二电磁阀2和第四电磁阀4开启，第一电磁阀1、第三电磁阀(3)和第五电磁阀5关闭；清洗池22中的清洗液通过蠕动泵6流经富集柱7，洗去富集柱7上的杂质，杂质通过第四电磁阀4流至废液池44；

c)程序主控制器又控制第三电磁阀3和第五电磁阀5开启，第一电磁阀1、第二电磁阀2和第四电磁阀4关闭；洗脱液池33中的洗脱液通过蠕动泵6流经富集柱7，洗脱掉富集柱7上吸附的待测污染物，待测污染物通过第五电磁阀5流至流通池55；

待测污染物进入放置在流通池55中的荧光传感器8，荧光传感器8对待测污染物进行检测或监测；

程序主控制器控制各电磁阀循环重复上述a)至c)的控制步骤，便实现了环境水样在线自动检/监测。

本实施例中富集柱7为石英管富集柱，其石英管内填充大孔吸附树脂，外径1cm，内径0.8cm，长5cm。水样品流经富集柱7的流速为2.0ml/min，过程持续时间120秒。

所述的清洗液为含20％乙腈(V∶V)的水溶液，流经富集柱7的流速为1.5ml/min。

所述的洗脱液为含50％乙腈(V∶V)的水溶液，流经富集柱7的流速为2.5ml/min，过程持续时间100秒。

所述的管道为硅胶管、聚四氟乙烯管、聚苯乙烯管或聚乙烯管。

实施例2.

本实施例为使用本发明的环境水样在线自动检/监测的水样分配器，在线检测河水中的有毒重金属离子：

首先，将本发明的水样分配器机箱9内的与第一电磁阀1相连通的管道111与样品池11相连通；与第二电磁阀2相连通的管道222与清洗池22相连通；与第三电磁阀3相连通的管道333与洗脱池33相连通；与第四电磁阀4相连通的管道444与废液池44相连通；与第五电磁阀5相连通的管道555与流通池55相连通；将第一电磁阀1、第二电磁阀2和第三电磁阀3的另一端分别通过管道与蠕动泵6相连通；将第四电磁阀4和第五电磁阀5的的另一端分别通过管道与富集柱7相连通；

再用程序主控制器按下述顺序控制各电磁阀开启或关闭：

a)程序主控制器首先控制第一电磁阀1和第四电磁阀4开启，第二电磁阀2、第三电磁阀3和第五电磁阀5关闭；样品池11中的水样品通过蠕动泵6流经富集柱7，剩余水样品通过第四电磁阀4流至废液池44；

b)程序主控制器再控制第二电磁阀2和第四电磁阀4开启，第一电磁阀1、第三电磁阀(3)和第五电磁阀5关闭；清洗池22中的清洗液通过蠕动泵6流经富集柱7，洗去富集柱7上的杂质，杂质通过第四电磁阀4流至废液池44；

c)程序主控制器又控制第三电磁阀3和第五电磁阀5开启，第一电磁阀1、第二电磁阀2和第四电磁阀4关闭；洗脱液池33中的洗脱液通过蠕动泵6流经富集柱7，洗脱掉富集柱7上吸附的待测污染物，待测污染物通过第五电磁阀5流至流通池55；

待测污染物进入原子吸收分光光度计8，原子吸收分光光度计8对待测污染物进行检测或监测；

主控制器控制各电磁阀循环重复上述a)至c)的控制步骤，便实现了环境水样在线自动检/监测。

本实施例中富集柱7为石英管富集柱，其石英管内填充离子螯合树脂，外径1cm，内径0.8cm，长5cm。水样品流经富集柱7的流速为2.5ml/min，过程持续时间150秒。

所述的清洗液为纯水，流经富集柱7的流速为2.5ml/min。

所述的洗脱液为0.1moL/L的盐酸水溶液，流经富集柱7的流速为2.5ml/min，过程持续时间100秒。

所述的管道为硅胶管、聚四氟乙烯管、聚苯乙烯管或聚乙烯管。

实施例3.

本实施例为使用本发明的环境水样在线自动检/监测的水样分配器，在线分离并检测河水中的多环芳烃：

首先，将本发明的水样分配器机箱9内的与第一电磁阀1相连通的管道111与样品池11相连通；与第二电磁阀2相连通的管道222与清洗池22相连通；与第三电磁阀3相连通的管道333与洗脱池33相连通；与第四电磁阀4相连通的管道444与废液池44相连通；与第五电磁阀5相连通的管道555与流通池55相连通；将第一电磁阀1、第二电磁阀2和第三电磁阀3的另一端分别通过管道与蠕动泵6相连通；将第四电磁阀4和第五电磁阀5的的另一端分别通过管道与富集柱7相连通；

再用程序主控制器按下述顺序控制各电磁阀开启或关闭：

a)程序主控制器首先控制第一电磁阀1和第四电磁阀4开启，第二电磁阀2、第三电磁阀3和第五电磁阀5关闭；样品池11中的水样品通过蠕动泵6流经富集柱7，剩余水样品通过第四电磁阀4流至废液池44；

b)程序主控制器再控制第二电磁阀2和第四电磁阀4开启，第一电磁阀1、第三电磁阀(3)和第五电磁阀5关闭；清洗池22中的清洗液通过蠕动泵6流经富集柱7，洗去富集柱7上的杂质，杂质通过第四电磁阀4流至废液池44；

c)程序主控制器又控制第三电磁阀3和第五电磁阀5开启，第一电磁阀1、第二电磁阀2和第四电磁阀4关闭；洗脱液池33中的洗脱液通过蠕动泵6流经富集柱7，洗脱掉富集柱7上吸附的待测污染物，待测污染物通过第五电磁阀5流至流通池55；

待测污染物进入HPLC-UV进行分离，分离后以紫外检测器对待测污染物进行检测或监测；

主控制器控制各电磁阀循环重复上述a)至c)的控制步骤，便实现了环境水样在线自动检/监测。

本实施例中富集柱7为石英管富集柱，其石英管内填充C-18键合硅胶，外径1cm，内径0.8cm，长5cm。水样品流经富集柱7的流速为3.5ml/min，过程持续时间200秒。

所述的清洗液为含30％乙腈(V∶V)的水溶液，流经富集柱7的流速为4.0ml/min。

所述的洗脱液为含50％甲醇(V∶V)的水溶液，流经富集柱7的流速为4.5ml/min，过程持续时间100秒。

所述的管道为硅胶管、聚四氟乙烯管、聚苯乙烯管或聚乙烯管。

实际上，水样品流流经富集柱7的流速，清洗液流经富集柱7的流速，及洗脱液流经富集柱7的流速可以不作限定(上述实施例中的流速只是实施例的较佳选择)，可根据需要由操作人员自行掌握，这属于本领域的普通技术人员应该掌握的技术。

Claims (7)

1、一种环境水样在线自动检/监测的水样分配器，其特征在于，包括：

一机箱；

设置在机箱内的第一电磁阀(1)、第二电磁阀(2)、第三电磁阀(3)、第四电磁阀(4)和第五电磁阀(5)；所述第一电磁阀(1)、第二电磁阀(2)和第三电磁阀(3)的一端分别通过管道与蠕动泵(6)相连，所述第一电磁阀(1)的另一端通过管道与水样样品池(11)相连通，所述第二电磁阀(2)的另一端通过管道与清洗池(22)相连通，所述第三电磁阀(3)的另一端通过管道与洗脱液池(33)相连通；所述第四电磁阀(4)和第五电磁阀(5)的一端分别通过管道与富集柱(7)相连，所述第四电磁阀(4)的另一端通过管道与废液池(44)相连通，所述第五电磁阀5的另一端通过管道与流通池(55)相连通；

一放置于流通池内的检测器(8)；以及

按下述从a)至c)的程序反复循环程序控制各电磁阀开启/关闭动作的程序主控制器(10)；所述从a)至c)的程序为：

a)程序主控制器首先控制第一电磁阀(1)和第四电磁阀(4)开启，第二电磁阀(2)、第三电磁阀(3)和第五电磁阀(5)关闭；样品池(11)中的水样品通过蠕动泵(6)流经富集柱(7)，剩余水样品通过第四电磁阀(4)流至废液池(44)；

b)程序主控制器再控制第二电磁阀(2)和第四电磁阀(4)开启，第一电磁阀(1)、第三电磁阀(3)和第五电磁阀(5)关闭；清洗池(22)中的清洗液通过蠕动泵(6)流经富集柱(7)，洗去富集柱(7)上的杂质，杂质通过第四电磁阀(4)流至废液池(44)；

c)程序主控制器又控制第三电磁阀(3)和第五电磁阀(5)开启，第一电磁阀(1)、第二电磁阀(2)和第四电磁阀(4)关闭；洗脱液池(33)中的洗脱液通过蠕动泵(6)流经富集柱(7)，洗脱掉富集柱(7)上吸附的待测污染物，待测污染物通过第五电磁阀(5)流至流通池(55)；

所述检测器(8)对所述待测污染物进行检测或监测；

所述检测器(8)为荧光传感器。

2、按权利要求1所述的环境水样在线自动检/监测的水样分配器，其特征在于，所述的富集柱(7)为石英管富集柱，其石英管内填充大孔吸附树脂。

3、按权利要求1所述的环境水样在线自动检/监测的水样分配器，其特征在于，水样品流经富集柱(7)的流速为2.0-3.5ml/min。

4、按权利要求1所述的环境水样在线自动检/监测的水样分配器，其特征在于，所述的清洗液流经富集柱(7)的流速为1.5-4.0ml/min。

5、按权利要求1所述的环境水样在线自动检/监测的水样分配器，其特征在于，所述的洗脱液流经富集柱(7)的流速为2.5-4.5ml/min。

6、按权利要求1所述的环境水样在线自动检/监测的水样分配器，其特征在于，所述的管道为硅胶管、聚四氟乙烯管、聚苯乙烯管或聚乙烯管。

7、按权利要求1所述的环境水样在线自动检/监测的水样分配器，其特征在于，所述的程序主控制器的电源开关和操作面板设置在机箱(9)的前面板上；其操作面板上设有起鼓工艺制作的功能键和数字键，以备进行参数输入；其操作面板上还设有电源、时间倒计时及各电磁阀开启/关闭状态的指示灯。

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