CN100554347C

CN100554347C - 彩色导电油墨及其制备方法

Info

Publication number: CN100554347C
Application number: CN 200610019768
Authority: CN
Inventors: 钱俊; 黎厚斌; 刘武辉; 马立胜
Original assignee: Wuhan University WHU
Current assignee: Wuhan University WHU
Priority date: 2006-07-31
Filing date: 2006-07-31
Publication date: 2009-10-28
Anticipated expiration: 2026-07-31
Also published as: CN1903952A

Abstract

本发明提供了一种彩色导电油墨及其制备方法，该彩色导电油墨含有30～38%的聚酮树脂液、15～20%的硝化棉液、6～10%的聚苯胺、10～16%的钛白粉、5～9%的染料、20～30%的复合稀释剂、1～3%的钛酸酯、2～5%的芥酸酰胺、0.5～1.5%的除静电剂和0.5～1%的蜡粉；其制备方法是先分别制备好聚酮树脂、硝化棉液和复合稀释剂待用，并将钛白粉作表面处理使之具有高导电性，再按配方量将聚酮树脂液、硝化棉液、聚苯胺、钛白粉、染料与复合稀释剂、钛酸酯、芥酸酰胺、除静电剂和蜡粉混合，经研磨加工而得。该油墨具有电阻率可调、导电性稳定、耐弯曲性好、附着力强的特点，且适应凹版印刷方式，能大大提高生产率。

Description

彩色导电油墨及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种彩色导电油墨及其制备方法，属于导电印刷技术领域。

背景技术

目前，微电子技术正向各个领域渗透，导电印刷技术作为一种高新技术应运而生。例如薄膜开关电路版就是将油墨印刷在PET薄膜上，然后将印好的薄膜与装潢艺术面板等组合而成；具有结构简单、外形美观、耐环境性优良、使用寿命长(100万次以上)等优点，被广泛用于传真机、复印机、电话机、手机、电子玩具、测量装置和医疗仪器等。油墨印刷电路板工艺简单，效率高，而且还节约金属铜，是降低微电子产品成本的一条有效途径，其他还有用在接触式传感面板、印刷扁平精细电缆、低成本太阳能电池、液晶显示器用电流以及红外线探测敏感元件等，在微电子领域的应用是多种多样的。但在现有导电印刷技术中，上述产品的传统制作方法是用仅有黑色或白色两种单一色彩的导电炭浆或银浆，采用丝网印刷的方式生产，因丝网印刷方式产量低、成本高，所以不可能实现大批量生产。而随着现代科技的发展，市场不仅需要多彩的导电油墨，而且需要可以采用凹版印刷方式的彩色导电油墨，以大大提高生产效率，因此，彩色导电油墨已成为导电印刷技术的一个发展方向。

发明内容

为克服现有导电印刷技术中存在的色彩单调和丝网印刷效率低的问题，本发明提供了一种彩色导电油墨及其制备方法，这种彩色导电油墨不仅克服了传统的导电油墨只有黑色或白色的色彩单调的缺点，而且具有电阻率可调，导电性能稳定、耐弯曲性好，附着力强的特点，特别适于用作彩色电路板的印刷，又因其高导电性与低电阻率可被灵活应用，提高了设计的灵活性，因而也适用于诸如RFID标签、“智能衣”等多种新型电子设备。。

实现本发明目的的技术方案是：一种彩色导电油墨，含有30～38％的聚酮树脂液、15～20％的硝化棉液、6～10％的聚苯胺、10～16％的钛白粉、5～9％的染料、20～30％的复合稀释剂、1～3％的钛酸酯、2～5％的芥酸酰胺、0.5～1.5％的除静电剂和0.5～1％的蜡粉，以上百分比均为质量百分比。

其中，聚酮树脂液由质量百分比为35～45％的固体聚酮树脂和55～65％的异丙醇组成，硝化棉液由质量百分比为25～35％的1/8号硝化棉、15～25％的乙酯、15～25％的丁酯和25～35％的异丙醇组成，复合稀释剂由质量百分比为35～45％的乙酯、5～15％的丁酮和45～55％的异丙醇组成。

本发明提供的上述彩色导电油墨的制备方法是：

(1)用质量百分比为35～45％的固体聚酮树脂和55～65％的异丙醇制备好聚酮树脂液；用质量百分比为25～35％的1/8号硝化棉、15～25％的乙酯、15～25％的丁酯和25～35％的异丙醇制备好硝化棉液；用质量百分比为35～45％的乙酯、5～15％的丁酮和45～55％的异丙醇制备好复合稀释剂待用；

(2)将钛白粉作表面处理后使其具有高导电性；

(3)最后按构成彩色导电油墨的配方量将聚酮树脂液、硝化棉液、聚苯胺、钛自粉、染料与复合稀释剂、钛酸酯、芥酸酰胺、除静电剂和蜡粉混合，经研磨加工得彩色导电油墨。

由于这种彩色导电油墨是将聚酮树脂液和硝化棉液混合后加入金属高分子化合物聚笨胺来作油墨的连结料；再将合适的钛白粉作表面处理后使之具有高导电性，能与各色染料相匹配而成为油墨中的导电颜料；然后与溶剂及相关助剂经复合研磨加工而成。因此本发明提供的彩色导电油墨具有如下突出特点：

1、所用的油墨树脂能满足彩色导电油墨连接料的特性要求。

连接料是导电油墨中的成膜物质，一般导电油墨中的连接料并不一定要求是导电性的聚合物，但彩色导电油墨的连接料必须要有导电性能。作为连接料的树脂在彩色导电油墨中既起到导电颜料的密封作用，又起到导电粒子连结成膜的作用，所以需要采用有电阻变化小，稳定性高的且可以导电的高分子聚合物作为连接料，还要使导电粒子在连接料中分散性好、移动性小、导电误差小，能够赋于油墨膜的物理和化学稳定性。连接料在印刷图形前使导电颜料构成一定粘度的印料，以完成印刷方式的图形转移，印刷后经过固化过程，使导电颜料的微粒与微粒之间，微粒与基材之间形成稳定的结合。本发明中利用聚酮树脂液和硝化棉液混合后加入金属高分子化合物聚笨胺作为油墨连接料，可以完全满足制备彩色导电油墨的要求。

2、其中的导电颜料可以很方便地将导电油墨调制成各种颜色的导电油墨。

导电颜料就是导电粒子，它要求导电性好，稳定性高，固化温度低，材料来源广泛，常用的有金粉、银粉、铜粉、镍粉、铝粉、碳黑、石墨及其他复合粉末。本发明选择合适的钛白粉作表面处理后使之具有高导电性，能与各色染料相匹配而成为油墨中的导电颜料，这样虽然导电性没有银粉高，但价格便宜，也能满足防静电要求，如用量得当，对油墨的物理性能影响不大。

3、所用的复合稀释剂作为油墨的溶剂提高了该油墨的印刷适应性。

溶剂在导电油墨中的主要作用是(1)溶解树脂，使导电微粒(即颜料)在聚合物中充分的分散，给予墨性；(2)调节粘度，给与印刷适应性；(3)调节油墨的干燥速度。彩色导电油墨的溶剂特别要求能与树脂、导电颜料完全相匹配，以保证彩色导电油墨的印刷性能，本发明中的复合稀释剂完全满足彩色导电油墨对溶剂的要求，使之能在凹版上具有良好的印刷适性，生产效率比丝网印刷方式大为提高。

所以本发明制备的彩色导电油墨产品由于其高导电性与低电阻率可被灵活应用，提高了设计的灵活性，适用于从RFID标签到“智能衣”的多种新型电子设备，其独特的化学系统维持了外界应力下的低电阻率，宽泛的固化条件以及高灵活性满足了许多低成本基座的应用；可印刷的湿材料及可使用标准设备生产带来低成本的快速加工。这种色彩多异的导电油墨不仅弥补了颜料在抗静电涂料和电磁屏蔽涂料等包装应用上的空白，且其材料来源广、生产成本低，能满足市场日益提高的需要。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明作进一步阐明。

实施例1：

(1)：用质量百分比为40％的固体聚酮树脂和60％的异丙醇合成聚酮树脂液。

(2)用质量百分比为30％的1/8号硝化棉、20％的乙酯、20％的丁酯和30％的异丙醇合成硝化棉液。

(3)用质量百分比为40％的乙酯、10％的丁酮和50％的异丙醇制成复合稀释剂。

(4)将钛白粉用常规方法作表面处理后使之具有高导电性。

(5)取32％的聚酮树脂液、15％的硝化棉液、8％的聚苯胺、12％的钛白粉、6％的红色染料、22％的复合稀释剂、1％的钛酸酯、3％的芥酸酰胺、0.5％的除静电剂和0.5％的蜡粉；以上百分比均为质量百分比，混合后按照常规油墨的制造方法经研磨加工得红色导电油墨。

按上述制作彩色导电油墨的具体步骤操作，制备成的红色导电油墨产品的主要技术指标如下表：

项目	技术指标	实测指标	检测标准
项目	技术指标	实测指标	检测标准	粘度(涂-4杯)	＞50秒	80秒	GB/T1723-1993
细度	8～15μm	10μm	GB/T1724-1989	粘度(涂-4杯)	＞50秒	80秒	GB/T1723-1993
细度	8～15μm	10μm	GB/T1724-1989	硬度	≥2H	3H	GB/T6739-1996
附着牢度	≥95％	98％	GB/T13217.7-1991	硬度	≥2H	3H	GB/T6739-1996
附着牢度	≥95％	98％	GB/T13217.7-1991	表面电阻(Ω.cm<sup>2</sup>)	≤5	2
体积电阻(Ω.cm)	≤1×10<sup>-2</sup>	1×10<sup>-3</sup>	(墨膜厚6μm)	表面电阻(Ω.cm<sup>2</sup>)	≤5	2
体积电阻(Ω.cm)	≤1×10<sup>-2</sup>	1×10<sup>-3</sup>	(墨膜厚6μm)	耐热性(85±2℃，480h)	电阻变化率＜10％	＜6％
耐湿性(40℃，90％RH，480h)	电阻变化率＜10％	＜8％		耐热性(85±2℃，480h)	电阻变化率＜10％	＜6％
耐湿性(40℃，90％RH，480h)	电阻变化率＜10％	＜8％		耐弯曲性(360°折曲)	电阻变化率＜15％	＜7％

将该导电油墨产品用凹版印刷方式在PET薄膜上印刷，制作的电脑键盘符合要求。

实施例2：

按上述实施例1的操作方法聚酮树脂液制备好聚酮树脂液、硝化棉液、复合稀释剂以后，取31％的聚酮树脂液、16％的硝化棉液、8％的聚苯胺、10％的钛白粉、7％的蓝色染料、24％的复合稀释剂、1％的钛酸酯、2％的芥酸酰胺、0.5％的除静电剂和0.5％的蜡粉；以上百分比均为质量百分比，混合后按照常规油墨的制造方法经研磨加工得黄色导电油墨。

按上述制作彩色导电油墨的具体步骤操作，制备成的蓝色导电油墨产品的主要技术指标如下：：

细度：≤10μm

粘度：1000～3000cp

表面电阻： ≤5Ω/cm²(可根据需要调节)

体积电阻(墨膜厚10μm)：≤1×10^-2Ω·cm(可根据需要调节)

铅笔硬度： ≥3H

附着力： 100％(胶带剥离试验)

耐热性： (85℃52℃，480h)电阻值变化在10％以内

耐湿性： (40℃190％RH：480h)电阻值变化在10％以内

耐弯曲性：在360度范围内折曲3次，电阻值的变化在15％以内

将本品采用丝网印刷方式在聚酯膜上印刷，制作成的薄膜开关耐按压，无裂纹，产品性能稳定。

实施例3：

(1)：用质量百分比为45％的固体聚酮树脂和55％的异丙醇合成聚酮树脂液。

(2)用质量百分比为35％的1/8号硝化棉、18％的乙酯、25％的丁酯和22％的异丙醇合成硝化棉液。

(3)用质量百分比为42％的乙酯、12％的丁酮和46％的异丙醇制成复合稀释剂。

(4)将钛白粉用常规方法作表面处理后使之具有高导电性。

(5)取30％的聚酮树脂液、15％的硝化棉液、9％的聚苯胺、12％的钛白粉、6％的黄色染料、24％的复合稀释剂、1％的钛酸酯、2％的芥酸酰胺、0.5％的除静电剂和0.5％的蜡粉；以上百分比均为质量百分比，混合后按照常规油墨的制造方法经研磨加工得蓝色导电油墨。

按上述制作导电油墨的具体步骤操作，制备成的黄色导电油墨产品的主要技术指标如下：：

细度：≤5μm

粘度：1000～3000cp

表面电阻： ≤5Ω/cm²(可根据需要调节)

体积电阻(墨膜厚1.5μm)：≤1×10^-2Ω·cm(可根据需要调节)

铅笔硬度： ≥2H

附着力： 100％(胶带剥离试验)

耐热性： (85℃52℃，480h)电阻值变化在10％以内

耐湿性： (40℃190％RH：480h)电阻值变化在10％以内

耐弯曲性：在360度范围内折曲3次，电阻值的变化在15％以内

将本品采用凹版印刷方式在PVC片材上印刷，制作成的电子产品包装袋能起屏弊作用。

Claims

1、一种彩色导电油墨，含有30～38％的聚酮树脂液、15～20％的硝化棉液、6～10％的聚苯胺、10～16％的钛白粉、5～9％的染料、20～30％的复合稀释剂、1～3％的钛酸酯、2～5％的芥酸酰胺、0.5～1.5％的除静电剂和0.5～1％的蜡粉，其中聚酮树脂液由35～45％的固体聚酮树脂和55～65％的异丙醇组成，硝化棉液由25～35％的1/8号硝化棉、15～25％的乙酯、15～25％的丁酯和25～35％的异丙醇组成，复合稀释剂由35～45％的乙酯、5～15％的丁酮和45～55％的异丙醇组成，以上百分比均为质量百分比。

2、一种权利要求1所述的彩色导电油墨的制备方法，其特征是采用如下步骤：

(2)将钛白粉作表面处理后使其具有高导电性；

(3)最后按构成彩色导电油墨的配方量将聚酮树脂液、硝化棉液、聚苯胺、钛白粉、染料与复合稀释剂、钛酸酯、芥酸酰胺、除静电剂和蜡粉混合，经研磨加工得彩色导电油墨。