CN100552859C - 一种感光性导电浆料的制备方法 - Google Patents

一种感光性导电浆料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种感光性导电浆料的制备方法,首先将光聚合引发剂、增感剂、感光性活性单体、丙烯酸类粘合剂、具有电光效应的有机材料和惰性溶剂加热到50℃搅拌混合均匀制成有机溶剂;然后将Ag粉和低熔点玻璃粉混合制成无机粉末;最后将无机粉末和有机溶剂搅拌混合,之后在三轴辊轧机上混合均匀得到感光性导电浆料。由于该浆料中含有一种或一种以上的具有电光效应的有机材料,在强电场的作用下干燥涂布好的感光性导电Ag浆料,干燥后分子极化取向被固定在Ag导电层中,该导电层表现出光学各向异性具有负晶体双折射特性,光轴与紫外线曝光入射光方向相同垂直于显示屏面。

Description

一种感光性导电浆料的制备方法
技术领域
本发明属于气体放电技术领域,具体涉及一种感光性导电浆料的制备方法。
背景技术
等离子显示屏(PDP)的典型结构为三电极表明放电结构。在PDP中,图像的析像度、分辨率在很大程度上依赖于电极的精细度。目前,用来制备PDP中的导电电极的主流采用的是感光性浆料法,该方法是在基板的整个表面上涂布感光性导电浆料,用特定的掩模版曝光,之后通过显影、烧结工艺得到需要的电极图形。今后PDP面板研究的主流方向为大尺寸和高分辨率化,制备高分辨率的PDP面板需要有高精细的电极线条结构,这就要求有性能优异的导电浆料、先进的制造设备及工艺的有力支持。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可电场诱导极化的感光性导电浆料的制备方法。
为达到上述目的,本发明采用的技术方案是:首先按质量份数将1.5-2份的光聚合引发剂,0.2-1份的增感剂;6-8份的感光性活性单体,10-15份的丙烯酸类粘合剂、1-4份的具有电光效应的有机材料和11.5-8.5份的惰性溶剂加热到50℃搅拌混合均匀制成有机溶剂;然后按质量百分比将80-95%的Ag粉和5-20%的低熔点玻璃粉混合制成无机粉末;最后按质量百分比将50-80%的无机粉末和20-50%的有机溶剂搅拌混合,之后在三轴辊轧机上混合均匀得到感光性导电浆料,所述的具有电光效应的有机材料为对氨基偶氮苯类化合物、硝基苯类化合物、氰基苯类化合物、醛基苯类化合物中的一种或一种以上的混合物。
本发明的光聚合引发剂为噻吨酮类化合物、苯偶姻衍生物、苯偶酰缩酮衍生物、苯乙酮衍生物、芳香酮衍生物中的一种或一种以上的混合物;
所说的噻吨酮类化合物为异丙基硫杂蒽酮、2-氯代硫杂蒽酮或二乙基硫杂蒽酮;苯偶姻衍生物为苯偶姻乙醚或苯偶姻乙丁醚;苯偶酰缩酮衍生物为安息香二甲醚或安息香二丁醚;苯乙酮衍生物为二氯代苯乙酮或二乙氧基苯乙酮;芳香酮衍生物为二苯甲酮、异丙基硫杂蒽酮或4,4‘-二甲胺二苯甲酮;增感剂为三乙醇胺、甲基二乙醇胺、4-二甲氨基-苯甲酸乙酯、二甲氧基蒽醌或2,4-二乙基噻吨酮中的一种或一种以上的混合物;感光性活性单体为一个分子中含有一个碳-碳双键的化合物或含有两个或两个以上碳-碳双键的化合物;其中一个分子中含有一个碳-碳双键的化合物为苯乙烯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯或丙烯酸苯氧基乙酯;含有两个或两个以上碳-碳双键的化合物为二缩三丙二醇丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯或三羟甲基丙烷三丙烯酸酯;丙烯酸类粘合剂为可在碱液中溶解的聚甲基丙烯酸、聚乙基丙烯酸或甲基丙烯酸与甲基丙烯酸甲酯的共聚物;具有电光效应的有机材料对氨基偶氮苯类化合物为对二甲氨基偶氮苯甲酸、对二甲氨基偶氮苯乙酸或对二甲氨基偶氮苯甲醛;硝基苯类化合物为2,4-二氟硝基苯或3,4-二氟硝基苯;氰基苯类化合物为乙基联苯氰、丙基联苯氰、丁基联苯氰、戊基联苯氰、庚基联苯氰或辛基联苯氰;醛基苯类化合物为对二甲胺基苯甲醛、对硝基苯甲醛或对叔丁基苯甲醛;惰性溶剂为三丙二醇单甲醚、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯、丁基卡必醇或丁基卡必醇乙酸酯;Ag粉的粒径为0.5~5μm;低熔点玻璃粉的粒径为0.4~3μm,软化点为440~520℃。
本发明的感光性导电浆料可用于制备高精细导电电极结构及等离子显示屏中精细BUS电极和ADD电极的制备。由于该浆料中含有一种或一种以上的具有电光效应的有机材料,在强电场的作用下干燥涂布好的感光性导电Ag浆料,干燥后分子极化取向被固定在Ag导电层中,该导电层表现出光学各向异性具有负晶体双折射特性,光轴与紫外线曝光入射光方向相同垂直于显示屏面。当紫外光垂直照射干燥后的导电层进行曝光聚合时,紫外光在导电层传输过程中会发生一定的光反射、光散射、光折射和光吸收等光学现象,紫外光射光与光轴存在有一定的夹角。对于具有双折射特性的导电层,紫外光在沿光轴方向的传输不会发生双折射现象,而在非光轴方向的传输将会发生双折射现象。此时,在非光轴方向方向上会折射成两束光,其中一束符合折射定律称之为寻常光(简称o光);而另一束的折射率随入射角不同而改变,称为非常光(简称e光)。当紫外光沿具有负晶体双折射特性导电层的非光轴方向传输时,o光的折射率在各个方向上相同,而e光的折射率在光轴方向最大而在垂直于光轴的方向达到最小,即紫外光在垂直于等离子显示屏方向(纵向)有较大的折射率而在平行于等离子显示屏方向(横向)的折射率较小。因此在纵向方向上导电层中的有机成分与无机微粒的平均折射率匹配性好,而在横向方向上匹配性差,这样就可以形成高纵横比的导电电极图形。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明,但本发明并不限于以下实施例。
实施例1:首先按质量份数将1.5份的光聚合引发剂异丙基硫杂蒽酮,0.8份的增感剂三乙醇胺,7份的感光性活性单体苯乙烯,12份的可在碱液中溶解的丙烯酸类粘合剂聚甲基丙烯酸、2份的具有电光效应的有机材料对二甲氨基偶氮苯甲酸和10份的惰性溶剂三丙二醇单甲醚加热到50℃搅拌混合均匀制成有机溶剂;然后按质量百分比将80%的粒径为0.5~5μm的Ag粉和20%的粒径为0.4~3μm,软化点为440~520℃的低熔点玻璃粉混合制成无机粉末;最后按质量百分比将50%的无机粉末和50%的有机溶剂搅拌混合,之后在三轴辊轧机上混合均匀得到感光性导电浆料。
实施例2:首先按质量份数将2份的光聚合引发剂2-氯代硫杂蒽酮,1份的增感剂甲基二乙醇胺,6份的感光性活性单体丙烯酸异辛酯,15份的可在碱液中溶解的丙烯酸类粘合剂聚乙基丙烯酸、4份的具有电光效应的有机材料对二甲氨基偶氮苯乙酸和11.5份的惰性溶剂2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯加热到50℃搅拌混合均匀制成有机溶剂;然后按质量百分比将92%的粒径为0.5~5μm的Ag粉和8%的粒径为0.4~3μm,软化点为440~520℃的低熔点玻璃粉混合制成无机粉末;最后按质量百分比将70%的无机粉末和30%的有机溶剂搅拌混合,之后在三轴辊轧机上混合均匀得到感光性导电浆料。
实施例3:首先按质量份数将1.8份的光聚合引发剂苯偶姻乙醚,0.2份的增感剂4-二甲氨基-苯甲酸乙酯;8份的感光性活性单体丙烯酸丁酯,10份的可在碱液中溶解的丙烯酸类粘合剂甲基丙烯酸与甲基丙烯酸甲酯的共聚物、1份的具有电光效应的有机材料对氨基偶氮苯类化合物为2,4-二氟硝基苯和8.5份的惰性溶剂丁基卡必醇加热到50℃搅拌混合均匀制成有机溶剂;然后按质量百分比将86%的粒径为0.5~5μm的Ag粉和14%的粒径为0.4~3μm,软化点为440~520℃的低熔点玻璃粉混合制成无机粉末;最后按质量百分比将80%的无机粉末和20%的有机溶剂搅拌混合,之后在三轴辊轧机上混合均匀得到感光性导电浆料。
实施例4:首先按质量份数将1.6份的光聚合引发剂苯偶姻乙丁醚,0.5份的增感剂二甲氧基蒽醌;6.4份的感光性活性单体丙烯酸苯氧基乙酯,13份的可在碱液中溶解的丙烯酸类粘合剂聚甲基丙烯酸、3份的具有电光效应的有机材料3,4-二氟硝基苯和9份的惰性溶剂丁基卡必醇乙酸酯加热到50℃搅拌混合均匀制成有机溶剂;然后按质量百分比将95%的粒径为0.5~5μm的Ag粉和5%的粒径为0.4~3μm,软化点为440~520℃的低熔点玻璃粉混合制成无机粉末;最后按质量百分比将60%的无机粉末和40%的有机溶剂搅拌混合,之后在三轴辊轧机上混合均匀得到感光性导电浆料。
实施例5:首先按质量份数将1.9份的光聚合引发剂安息香二甲醚,0.7份的增感剂2,4-二乙基噻吨酮,7.5份的感光性活性单体二缩三丙二醇丙烯酸酯,11份的可在碱液中溶解的丙烯酸类粘合剂聚乙基丙烯酸、2.5份的具有电光效应的有机材料对氨基偶氮苯类化合物为乙基联苯氰和11份的惰性溶剂三丙二醇单甲醚加热到50℃搅拌混合均匀制成有机溶剂;然后按质量百分比将90%的粒径为0.5~5μm的Ag粉和10%的粒径为0.4~3μm,软化点为440~520℃的低熔点玻璃粉混合制成无机粉末;最后按质量百分比将55%的无机粉末和45%的有机溶剂搅拌混合,之后在三轴辊轧机上混合均匀得到感光性导电浆料。
实施例6:首先按质量份数将1.7份的光聚合引发剂安息香二丁醚,0.9份的增感剂三乙醇胺与甲基二乙醇胺的混合物,7.2份的感光性活性单体1,6-己二醇二丙烯酸酯,14份的可在碱液中溶解的丙烯酸类粘合剂甲基丙烯酸与甲基丙烯酸甲酯的共聚物、3.6份的具有电光效应的有机材料戊基联苯氰和9.5份的惰性溶剂2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯加热到50℃搅拌混合均匀制成有机溶剂;然后按质量百分比将82%的粒径为0.5~5μm的Ag粉和18%的粒径为0.4~3μm,软化点为440~520℃的低熔点玻璃粉混合制成无机粉末;最后按质量百分比将72%的无机粉末和28%的有机溶剂搅拌混合,之后在三轴辊轧机上混合均匀得到感光性导电浆料。
实施例7:首先按质量份数将1.8份的光聚合引发剂二氯代苯乙酮,0.3份的增感剂三乙醇胺、4-二甲氨基-苯甲酸乙酯和二甲氧基蒽醌的混合物;6.7份的感光性活性单体三羟甲基丙烷三丙烯酸酯,12.5份的可在碱液中溶解的丙烯酸类粘合剂聚甲基丙烯酸、1.7份的具有电光效应的有机材料对二甲胺基苯甲醛和10.5份的惰性溶剂丁基卡必醇加热到50℃搅拌混合均匀制成有机溶剂;然后按质量百分比将85%的粒径为0.5~5μm的Ag粉和15%的粒径为0.4~3μm,软化点为440~520℃的低熔点玻璃粉混合制成无机粉末;最后按质量百分比将68%的无机粉末和32%的有机溶剂搅拌混合,之后在三轴辊轧机上混合均匀得到感光性导电浆料。
实施例8:首先按质量份数将1.5份的光聚合引发剂4,4‘-二甲胺二苯甲酮,0.8份的增感剂4-二甲氨基-苯甲酸乙酯和二甲氧基蒽醌的混合物;7.7份的感光性活性单体丙烯酸丁酯,13.6份的可在碱液中溶解的丙烯酸类粘合剂甲基丙烯酸与甲基丙烯酸甲酯的共聚物、1.7份的具有电光效应的有机材料对二甲氨基偶氮苯甲醛与丙基联苯氰的混合物和11份的惰性溶剂丁基卡必醇加热到50℃搅拌混合均匀制成有机溶剂;然后按质量百分比将88%的粒径为0.5~5μm的Ag粉和12%的粒径为0.4~3μm,软化点为440~520℃的低熔点玻璃粉混合制成无机粉末;最后按质量百分比将76%的无机粉末和24%的有机溶剂搅拌混合,之后在三轴辊轧机上混合均匀得到感光性导电浆料。
实施例9:首先按质量份数将2份的光聚合引发剂二乙基硫杂蒽酮与4,4‘-二甲胺二苯甲酮的混合物,0.2份的增感剂甲基二乙醇胺、4-二甲氨基-苯甲酸乙酯和二甲氧基蒽醌的混合物;8份的感光性活性单体1,6-己二醇二丙烯酸酯,10份的可在碱液中溶解的丙烯酸类粘合剂聚甲基丙烯酸、1份的具有电光效应的有机材料2,4-二氟硝基苯和对硝基苯甲醛的混合物和8.5份的惰性溶剂丁基卡必醇乙酸酯加热到50℃搅拌混合均匀制成有机溶剂;然后按质量百分比将93%的粒径为0.5~5μm的Ag粉和7%的粒径为0.4~3μm,软化点为440~520℃的低熔点玻璃粉混合制成无机粉末;最后按质量百分比将65%的无机粉末和35%的有机溶剂搅拌混合,之后在三轴辊轧机上混合均匀得到感光性导电浆料。
实施例10:首先按质量份数将1.9份的光聚合引发剂二乙氧基苯乙酮与4,4‘-二甲胺二苯甲酮的混合物,0.5份的增感剂二甲氧基蒽醌和2,4-二乙基噻吨酮的混合物;6份的感光性活性单体丙烯酸苯氧基乙酯,13份的可在碱液中溶解的丙烯酸类粘合剂甲基丙烯酸与甲基丙烯酸甲酯的共聚物、2份的具有电光效应的有机材料对二甲氨基偶氮苯乙酸与对叔丁基苯甲醛的混合物和9.8份的惰性溶剂2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯加热到50℃搅拌混合均匀制成有机溶剂;然后按质量百分比将87%的粒径为0.5~5μm的Ag粉和13%的粒径为0.4~3μm,软化点为440~520℃的低熔点玻璃粉混合制成无机粉末;最后按质量百分比将78%的无机粉末和22%的有机溶剂搅拌混合,之后在三轴辊轧机上混合均匀得到感光性导电浆料。
在形成了透明电极且涂布了感光性黑色浆料的前板玻璃的整个表面上(或后板玻璃基板的整个表面上)由丝网印刷涂布可电场诱导极化的感光性导电浆料制备BUS电极(ADD电极),施加垂直于等离子显示屏方向的强电场使得具有电光效应的对二甲氨基偶氮苯甲酸有机分子在屏面垂直方向上发生电极化取向,且在强电场作用下干燥该感光性导电Ag浆料涂层,电场强度优选为800~5000V/cm,干燥温度优选为50~90℃,干燥时间10~30分钟。在强电场作用下干燥后的感光性导电Ag浆料涂层表现出光学各向异性具有负晶体双折射特性。使用高压水银灯,经由图案掩模对导电Ag浆料涂层进行曝光(400mJ/cm2)。使用碱性显影液对曝光后的基板进行喷射显影。之后,在570℃下保温20min烧结获得高精细结构的导电电极图形。

Claims (9)

1、一种感光性导电浆料的制备方法,其特征在于:
1)首先按质量份数将1.5-2份的光聚合引发剂,0.2-1份的增感剂,6-8份的感光性活性单体,10-15份的丙烯酸类粘合剂,1-4份的具有电光效应的有机材料和11.5-8.5份的惰性溶剂加热到50℃搅拌混合均匀制成有机溶剂;所述的具有电光效应的有机材料为对氨基偶氮苯类化合物、硝基苯类化合物、氰基苯类化合物、醛基苯类化合物中的一种或一种以上的混合物;
2)然后按质量百分比将80-95%的Ag粉和5-20%的低熔点玻璃粉混合制成无机粉末;
3)最后按质量百分比将50-80%的无机粉末和20-50%的有机溶剂搅拌混合,之后在三轴辊轧机上混合均匀得到感光性导电浆料。
2、根据权利要求1所述的感光性导电浆料的制备方法,其特征在于:所说的光聚合引发剂为噻吨酮类化合物、苯偶姻衍生物、苯偶酰缩酮衍生物、苯乙酮衍生物、芳香酮衍生物中的一种或一种以上的混合物;
所说的噻吨酮类化合物为异丙基硫杂蒽酮、2-氯代硫杂蒽酮或二乙基硫杂蒽酮;
苯偶姻衍生物为苯偶姻乙醚或苯偶姻乙丁醚;
苯偶酰缩酮衍生物为安息香二甲醚或安息香二丁醚;
苯乙酮衍生物为二氯代苯乙酮或二乙氧基苯乙酮;
芳香酮衍生物为二苯甲酮、异丙基硫杂蒽酮或4,4‘-二甲胺二苯甲酮。
3、根据权利要求1所述的感光性导电浆料的制备方法,其特征在于:所说的增感剂为三乙醇胺、甲基二乙醇胺、4-二甲氨基-苯甲酸乙酯、二甲氧基蒽醌或2,4-二乙基噻吨酮中的一种或一种以上的混合物。
4、根据权利要求1所述的感光性导电浆料的制备方法,其特征在于:所说的感光性活性单体为一个分子中含有一个碳-碳双键的化合物或含有两个或两个以上碳-碳双键的化合物;
其中一个分子中含有一个碳-碳双键的化合物为苯乙烯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯或丙烯酸苯氧基乙酯;
含有两个或两个以上碳-碳双键的化合物为二缩三丙二醇丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯或三羟甲基丙烷三丙烯酸酯。
5、根据权利要求1所述的感光性导电浆料的制备方法,其特征在于:所说的丙烯酸类粘合剂为可在碱液中溶解的聚甲基丙烯酸、聚乙基丙烯酸或甲基丙烯酸与甲基丙烯酸甲酯的共聚物。
6、根据权利要求1所述的感光性导电浆料的制备方法,其特征在于:所说的对氨基偶氮苯类化合物为对二甲氨基偶氮苯甲酸、对二甲氨基偶氮苯乙酸或对二甲氨基偶氮苯甲醛;
硝基苯类化合物为2,4-二氟硝基苯或3,4-二氟硝基苯;
氰基苯类化合物为乙基联苯氰、丙基联苯氰、丁基联苯氰、戊基联苯氰、庚基联苯氰或辛基联苯氰;
醛基苯类化合物为对二甲胺基苯甲醛、对硝基苯甲醛或对叔丁基苯甲醛。
7、根据权利要求1所述的感光性导电浆料的制备方法,其特征在于:所说的惰性溶剂为三丙二醇单甲醚、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯、丁基卡必醇或丁基卡必醇乙酸酯。
8、根据权利要求1所述的感光性导电浆料的制备方法,其特征在于:所说的Ag粉的粒径为0.5~5μm。
9、根据权利要求1所述的感光性导电浆料的制备方法,其特征在于:所说的低熔点玻璃粉的粒径为0.4~3μm,软化点为440~520℃。
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