CN100525923C - 磁性催化剂颗粒连续原位分离装置及操作方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及磁性催化剂颗粒连续原位分离装置及操作方法。利用磁性颗粒在磁场存在下的两个特性：一个是在磁场存在条件下，当磁场对磁性颗粒的吸引力大于流体对磁性颗粒冲力时，即使处于流动状态下，磁性颗粒仍会向磁场靠拢移动，而后产生聚结凝併；另一个特性就是，已被吸附团聚的磁性颗粒，在磁场存在的情况下，可以进行滑移。在反应器的侧壁安装有螺旋推进器，由螺旋推进器的叶片对凝併在螺旋推进器的筒体壁上的磁性颗粒层产生推力，使磁性颗粒形成的颗粒层作与反应产物的溶液反向的移动，颗粒层逐渐的通过螺旋推进器的筒体壁上的小孔被推回反应器中，由侧管收集不带磁性颗粒催化剂的反应物液体，从而达到磁性颗粒与反应产物的分离。

Description

磁性催化剂颗粒连续原位分离装置及操作方法

技术领域

本发明属于磁性催化剂颗粒原位分离装置，特别涉及永磁场存在条件下的磁性催化剂颗粒连续原位分离装置及操作方法。

背景技术

在化学合成，化工工业，石油工业中，应用了气、固、液三相反应器。为了使各种反应的发生进行，在反应过程中要使用各种类型的催化剂，催化剂可以加快反应速度或促成反应的完成。一般催化剂参与反应后，都予以回收再用。同时催化剂尽量希望用量少，消耗少，降低生产成本。为了加速化学反应速度，人为的把催化剂制成细小的颗粒，增大颗粒表面面积，增加了反应的传质面积，促进反应完成速度，减少消耗，增加产量。当反应结束后，一般进行催化剂与反应产物的分离步骤。一般的固液分离方法采用沉降，过滤工序来完成。因为催化剂颗粒过于细小，细小的颗粒易穿透滤布，与欲分离的产物又混在一起，造成无法很好的将催化剂与反应产物分离。另外细小催化剂颗粒形成的滤饼阻力很大，过滤的速度慢，给催化剂的回收造成困难。

鉴于上面所述存在的问题，为此将催化剂进行各种改性，一般将催化剂制成含有磁性物质的颗粒，磁性颗粒的催化剂在液体反应，及在气、固、液三相反应中，催化活性不受影响，因为含有磁性，可以利用磁场的作用，将催化剂与反应产物分离；同时还可以用磁场对磁性颗粒进行输送。

磁场的产生可以利用电磁场，当电流通过铜线绕的线圈时，产生了磁场；当将电流切断时，磁场立即消失。电磁铁的最大缺点是要消耗电能，同时在放大磁场时，就必须把绕的线圈变大，此时电流流动在线圈周围产生涡流，线圈发热，造成无法稳定的操作应用。

永磁铁钕铁硼的出现，扩大了磁场的应用领域。如永磁场装于高压容器中搅拌，代替了过去经常换密封圈的电磁机械搅拌反应器。同时在磁性颗粒的吸附，磁性物质的分离等领域逐渐得到了应用。钕铁硼磁铁的磁场强度高，体积小，而且永久含有磁性，这是电磁场无法比拟的。

电磁场及永磁场在对磁性催化剂颗粒分离操作过程中都有相同的特点：磁场存在，此时磁性颗粒在磁场的作用下，发生磁性颗粒吸附凝併而且聚集在一起，利用此现象，可以将磁性颗粒分离出；当将已分离出的磁性颗粒重新返回使用时，必须将磁性颗粒从磁场中取出，此时必须要卸掉磁场。如工业废水中含铁颗粒的回收，就是将含铁颗粒的工业废水流入在电磁铁磁场作用下的不锈钢管(管中放满细铁丝)，此时从不锈钢管中流出的水是不含铁颗粒，水是合格的；当不锈钢管中铁颗粒饱和吸满后，把电流切掉，用水将铁颗粒冲出来。若使用的是永磁铁，则必须将永磁铁卸掉，才能用水将铁颗粒从不锈钢管中冲出。工业生产上磁场应用均为此特点。

发明内容

本发明的目的在于改善磁性颗粒回收的问题，提供一种永磁场存在条件下的磁性催化剂颗粒连续原位分离装置。

本发明的再一目的在于提供一种永磁场存在条件下的磁性催化剂颗粒连续原位分离装置的操作方法。

目前所有的磁分离方法，在对凝饼后的磁性颗粒分离时，去掉磁场时都存在磁性颗粒的损失。现生产基本为连续操作，在一个连续过程中，当磁场卸掉时，磁性颗粒会被流体携带走。本发明利用磁性颗粒在磁场存在下的两个特性：一个是在磁场存在条件下，当磁场对磁性颗粒的吸引力大于流体对磁性颗粒冲力时，即使处于流动状态下，磁性颗粒仍会向磁场靠拢移动，而后产生聚结凝併；另一个特性就是，已被吸附团聚的磁性颗粒，在磁场存在的情况下，可以进行滑移，这就如同两块被吸着的磁铁，靠拉力是很难分开的，如若把两块磁铁互按反方向推移，则靠剪切力，铁块很容易被平移推开。同样，利用旋转的带一定切角的螺杆在转动中产生剪切力可以推动介质的平移，对于已凝併的磁性颗粒仍是一样作用。

本发明的永磁场存在条件下的磁性催化剂颗粒连续原位分离装置包括反应器搅拌马达，反应器，侧管，电动机，密封圈，叶片，环形永磁铁，螺旋推进器的筒体，螺旋推进器的主轴；

一反应器的顶部安装有反应器搅拌马达，反应器搅拌马达的搅拌浆伸入到反应器中，在反应器的侧壁安装有螺旋推进器；

所述的螺旋推进器由电动机，密封圈，叶片，螺旋推进器的筒体、螺旋推进器的主轴构成；在螺旋推进器的筒体中有螺旋推进器的主轴，在螺旋推进器的主轴上安装有叶片；螺旋推进器的主轴与驱动螺旋推进器的主轴旋转的电动机连接；螺旋推进器的主轴与螺旋推进器的筒体的连接处有密封圈；

在螺旋推进器的筒体的外壁安装有环形永磁铁，且环形永磁铁的磁场强度必须使螺旋推进器的筒体的纵向中心存在磁场作用；在伸入到反应器中的螺旋推进器的筒体上开有小孔，螺旋推进器的筒体的另一端连接有与螺旋推进器的筒体相通的侧管。

所述的环形永磁铁是包裹在螺旋推进器的筒体的中间部位。环形永磁铁的磁场强度与螺旋推进器的筒体的直径存在关系，即螺旋推进器的筒体的中心必须存在磁场作用。所述的环形永磁铁的磁场足够将磁性颗粒吸附住，被吸引的磁性颗粒向螺旋推进器的筒体壁靠近。因为磁场的衰减与距离的平方是反比，故设计时要考虑磁场强弱与螺旋推进器的筒体的直径的关系。一般环形永磁铁的磁场强度为2000～4000奥斯特，磁性颗粒被吸附的磁力大小，根据磁性颗粒性质进行实际测量而决定所使用的环形永磁铁的磁场强度。

所述的环形永磁铁是钕铁硼永磁铁。

所述的螺旋推进器的筒体与反应器之间的内夹角α的角度为30°～45

所述的螺旋推进器的筒体上开有小孔是在螺旋推进器的筒体的端部至周围。

所述的小孔的直径大于所使用的磁性颗粒的粒径。

所述的螺旋推进器的材料是导磁不锈钢。

所述的驱动螺旋推进器的主轴旋转的电动机的转速为20～50转/分。

所述的叶片与螺旋推进器的筒体的内壁呈滑配合间隙，螺旋推进器的主轴带动的叶片所产生的推力与螺旋推进器的筒体内的反应产物的料液的流动方向相反。

在螺旋推进器的筒体的终端装有一个电动机，电动机驱动螺旋推进器的主轴旋转。电动机为可调速电机，根据料液与分离情况进行在线调控。

本发明的永磁场存在条件下的磁性催化剂颗粒连续原位分离装置的操作方法：

在螺旋推进器的筒体上的环形永磁铁的永磁场存在条件下，反应器中的反应产物液体通过螺旋推进器的筒体上的侧管流出时，被液体携带的磁性颗粒催化剂在螺旋推进器的筒体中，沿螺旋推进器的叶片做旋转绕螺旋推进器的主轴流动，螺旋推进器转速较低，整个反应产物的液体会向螺旋推进器的筒体带有侧管端的方向流动，最后通过侧管流出。在反应产物的溶液流动过程中，磁性颗粒受到磁场的作用，磁场对磁性颗粒的吸附力大于流动的反应产物的液体对磁性颗粒的冲力，则此时磁性颗粒向螺旋推进器的筒体壁运动，并在螺旋推进器的筒体壁发生凝饼，粘结成为一个较为紧密的颗粒层。随着时间的延长，磁性颗粒粘结的颗粒层会由薄变厚，最后达到一定厚度的磁性颗粒层。

由于螺旋推进器的主轴转动，带动螺旋推进器的叶片对凝饼在螺旋推进器的筒体壁上的磁性颗粒层产生推力，而此时，反应产物的溶液仍沿螺旋推进器的叶片与螺旋推进器的筒体壁之间的空隙作绕螺旋推进器的主轴流动并流向侧管，但由于螺旋推进器的叶片推动，将使磁性颗粒形成的颗粒层作与反应产物的溶液反向的移动，颗粒层逐渐的通过螺旋推进器的筒体壁上的小孔被推回反应器中，由侧管收集磁性颗粒与反应产物分离后的反应物液体，从而达到磁性颗粒与反应产物的分离，同时将磁性颗粒输送到反应器内。在反应器物料出口处连接的螺旋推进器，其螺旋推进器的筒体在反应器内有一定尺寸的伸入，同时螺旋推进器的筒体的端部至周围并钻有一定尺寸的小孔(孔径大于磁性颗粒)，以便于返回反应器内的磁性颗粒催化剂在反应器内部的逸出和分散。

所述的磁性颗粒催化剂在反应器内与反应物料的体积比为1～10％。

附图说明

图1.本发明的永磁场存在条件下的磁性催化剂颗粒连续原位分离装置示意图。

图2a、2b.磁性颗粒及反应产物的溶液在螺旋推进器的筒体、及侧管中的流动状态示意图。

附图标记

1.反应器搅拌马达   2.反应器  3.侧管       4.电动机

5.密封圈           6.叶片    7.环形永磁铁 8.螺旋推进器的筒体

9.螺旋推进器的主轴 10小孔    11.颗粒载凝併的薄层

代表磁性颗粒运动方向

反应产物的溶液流动方向

→螺旋推进器产生的推力方向

具体实施方式

实施例

请参见图1。永磁场存在条件下的磁性催化剂颗粒连续原位分离装置包括反应器搅拌马达1，反应器(高压系统)2，侧管3，电动机4，密封圈5，叶片6，环形永磁铁7，螺旋推进器的筒体8，螺旋推进器的主轴9。

一反应器2的顶部安装有反应器搅拌马达1，反应器搅拌马达1的搅拌浆伸入到反应器2中，在反应器2的侧壁安装有铜材料的螺旋推进器，螺旋推进器的筒体与反应器之间的内夹角α的角度为30°。

在螺旋推进器的筒体8中有螺旋推进器的主轴9，在螺旋推进器的主轴9上安装有叶片6，叶片6与螺旋推进器的筒体的内壁呈滑配合间隙，螺旋推进器的主轴9与驱动螺旋推进器的主轴9旋转的可调速电动机4连接；螺旋推进器的主轴9与螺旋推进器的筒体8的连接处有密封圈5。

在螺旋推进器的筒体8的的中间部位的外壁安装有由钕铁硼永磁铁做成的环形永磁铁7，在伸入到反应器2中的螺旋推进器的筒体8的端部至周围上开有小孔10(直径大于磁性颗粒的粒径)，螺旋推进器的筒体8的另一端连接有与螺旋推进器的筒体8相通的侧管3。

所述的环形永磁铁是包裹在螺旋推进器的筒体的中间部位，且环形永磁铁的磁场强度使螺旋推进器的筒体的纵向中心存在磁场作用；磁场强度为2000～4000奥斯特，所述的驱动螺旋推进器的主轴旋转的电动机的转速为20～50转/分。

在上述装置中的反应器中进行己内酰胺催化加氢反应，反应温度为120℃，压力为0.8MPa，其催化剂为活性Ni，在反应器内，Ni含量为20wt％，己内酰胺含量为80wt％。

请参见图2a，开动驱动螺旋推进器的主轴旋转的电动机的转速为20转/分，在螺旋推进器的筒体上的环形永磁铁的永磁场存在条件下，使反应器中的物料进行反应，在侧管的出口处连续取样，测得Ni含量为0.5wt％。Ni磁性颗粒在磁场的作用下沿螺旋推进器的筒体壁移动，反应产物液体沿螺旋推进器的叶片方向绕螺旋推进器的主轴流动。请参见图2b，Ni磁性颗粒在磁场作用下发生移动后凝併，在旋推进器的筒体壁粘结为薄层，被螺旋推进器的叶片推向反应器，颗粒层逐渐的通过螺旋推进器的筒体壁上的小孔进入反应器中，含有0.5wt％ Ni磁性颗粒的反应物液体从侧管流出，从而达到磁性颗粒与反应产物的分离。

Claims (10)

1.一种磁性催化剂颗粒连续原位分离装置，所述装置包括反应器搅拌马达，反应器，侧管，电动机，密封圈，叶片，环形永磁铁，螺旋推进器的筒体，螺旋推进器的主轴；

一反应器的顶部安装有反应器搅拌马达，反应器搅拌马达的搅拌浆伸入到反应器中，在反应器的侧壁安装有螺旋推进器；

所述的螺旋推进器由所述的电动机，所述的密封圈，所述的叶片，所述的螺旋推进器的筒体，所述的螺旋推进器的主轴构成；在所述的螺旋推进器的筒体中有所述的螺旋推进器的主轴，在所述的螺旋推进器的主轴上安装有所述的叶片；所述的螺旋推进器的主轴与驱动所述的螺旋推进器的主轴旋转的所述的电动机连接；所述的螺旋推进器的主轴与所述的螺旋推进器的筒体的连接处有所述的密封圈；

在所述的螺旋推进器的筒体的外壁安装有所述的环形永磁铁，且所述的环形永磁铁的磁场强度必须使所述的螺旋推进器的筒体的纵向中心存在磁场作用；

在伸入到反应器中的所述的螺旋推进器的筒体上开有小孔，所述的螺旋推进器的筒体的另一端连接有与所述的螺旋推进器的筒体相通的所述的侧管。

2.根据权利要求1所述的装置，其特征是：所述的环形永磁铁是包裹在所述的螺旋推进器的筒体的中间部位。

3.根据权利要求1或2所述的装置，其特征是：所述的环形永磁铁是钕铁硼永磁铁。

4.根据权利要求1所述的装置，其特征是：所述的螺旋推进器的筒体与反应器之间的内夹角α的角度为30°～45°。

5.根据权利要求1所述的装置，其特征是：所述的螺旋推进器的筒体上开有小孔是在所述的螺旋推进器的筒体的端部至周围。

6.根据权利要求1所述的装置，其特征是：所述的螺旋推进器的材料是导磁不锈钢。

7.根据权利要求1所述的装置，其特征是：所述的叶片与所述的螺旋推进器的筒体的内壁呈滑配合间隙。

8.一种根据权利要求1～7任一项所述的装置的操作方法，其特征是：

在螺旋推进器的筒体上的环形永磁铁的永磁场存在条件下，反应器中的反应产物液体携带的磁性颗粒催化剂，在所述的螺旋推进器的筒体中沿所述的螺旋推进器的叶片做旋转绕所述的螺旋推进器的主轴流动；磁场对磁性颗粒的吸附力大于流动的反应产物的液体对磁性颗粒的冲力，磁性颗粒在所述的螺旋推进器的筒体壁发生凝併，粘结成为一个较为紧密的颗粒层；

由电动机驱动所述的螺旋推进器的主轴转动，带动所述的螺旋推进器的叶片对凝併在所述的螺旋推进器的筒体壁上的磁性颗粒层产生推力，使磁性颗粒形成的颗粒层作与反应产物的溶液反向的移动，颗粒层逐渐的通过所述的螺旋推进器的筒体壁上的小孔被推回反应器中，由侧管收集磁性颗粒与反应产物分离后的反应物液体。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征是：所述的环形永磁铁的磁场强度为2000～4000奥斯特；

所述的驱动螺旋推进器的主轴旋转的电动机的转速为20～50转/分。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征是：所述的小孔的直径大于磁性颗粒的粒径。

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