CN100522906C - 带强制循环升膜式蒸发器蒸发季戊四醇反应液的方法 - Google Patents
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Abstract
带强制循环升膜式蒸发器蒸发季戊四醇反应液的方法，将由钠法或钙法生产季戊四醇过程中的反应液用带强制循环的升膜式蒸发器来进行蒸发浓缩，使物料与热源换热升温，大流量循环泵增大了循环速度，采用强制循环使物料在蒸发器中快速循环，甲酸钠/甲酸钙晶体的流速大于其沉降速度，而随着循环液被带入蒸发室，然后被采出，避免堵管现象的发生，使生产能连续稳定运行。
Description
技术领域
本发明涉及季戊四醇反应液的蒸发浓缩方法，尤其是带强制循环升膜式蒸发器蒸发季戊四醇反应液的方法。
背景技术
在液碱(氢氧化钠/氢氧化钙)存在的条件下，反应温度为40～50℃，甲醛、乙醛、甲酸在缩合釜中反应生成季戊四醇反应液，季戊四醇反应液主要成分是季戊四醇、甲酸钠/甲酸钙、水，季戊四醇反应液所含的大量水分，需要进行蒸发浓缩，达到过饱和以后，才能进行后续的结晶分离过程，得到纯度较高的季戊四醇和甲酸钠/甲酸钙产品。传统的方法是采用列管间歇式蒸发器或者降膜式蒸发器来对季戊四醇反应液进行蒸发浓缩，由于在浓缩过程中甲酸钠/甲酸钙易结晶析出，在列管内沉积，最后致列管被堵死，生产不能连续稳定运行。
发明内容
本发明的目的是提供一种不堵管、能连续稳定运行的带强制循环升膜式蒸发器蒸发季戊四醇反应液的方法。
本发明的目的是这样实现的：一种带强制循环升膜式蒸发器蒸发季戊四醇反应液的方法，季戊四醇反应液用1—4效带强制循环升膜式蒸发器来进行蒸发浓缩。采用的升膜式蒸发器为2效带强制循环升膜式蒸发器。所述的季戊四醇反应液是由钠法或钙法生成。
本发明所提供的带强制循环升膜式蒸发器蒸发季戊四醇反应液的方法，通过升膜式蒸发器蒸发物料，使物料与热源换热升温，大流量循环泵增大了循环速度，采用强制循环使物料在蒸发器中快速循环，甲酸钠/甲酸钙晶体的流速大于其沉降速度，而随着循环液被带入蒸发室，然后被采出，避免堵管现象的发生，使生产能连续稳定运行。
附图说明
图1是发明工艺流程示意图。
图中A、B为冷凝液，C为抽真空，D为蒸汽，E为采出至结晶罐。
具体实施方式
本发明中，采用不同的蒸发器，控制温度及真空度不同，
一效蒸发器：温度60±10℃ 真空度600±5mmHg
二效蒸发器：温度90±10℃ 真空度500±5mmHg
三效蒸发器：温度120±10℃ 真空度300±5mmHg
四效蒸发器：温度140±10℃ 真空度200±5mmHg
实例1
生产流程中采用两效升膜式蒸发器。钙法季戊四醇反应液7从底部进入1#
1200升膜式蒸发器1浓缩，在1#1200升膜式蒸发器1中加热后从顶部出来，进入1#蒸发室3进行气液分离，顶部气相抽真空放空，液相一部分通过1#500m3/h循环泵5进入1#1200升膜式蒸发器1强制循环，一部分从底部进入2#1200升膜式蒸发器2进一步浓缩，浓缩后的物料从顶部出来，进入2#蒸发室4进行气液分离，顶部气相给1#1200升膜式蒸发器1加热作热源，液相一部分通过2#500m3/h循环泵6进入2#1200升膜式蒸发器2强制循环，一部分采出至结晶罐降温结晶。本发明采用带强制循环升膜式蒸发器蒸发季戊四醇反应液的方法，不堵管，能连续稳定生产，日产60吨季戊四醇。
实例2
钠法季戊四醇反应液的蒸发浓缩按所述的相同步骤重复进行实例1，但循环泵的流量是42m3/h。日产65吨季戊四醇。
Claims (3)
1、一种带强制循环升膜式蒸发器蒸发季戊四醇反应液的方法，其特征在于：季戊四醇反应液用1—4效带强制循环升膜式蒸发器来进行蒸发浓缩。
2、根据权利要求1所述的带强制循环升膜式蒸发器蒸发季戊四醇反应液的方法，其特征在于：采用的升膜式蒸发器为2效带强制循环升膜式蒸发器。
3、根据权利要求1或2所述的带强制循环升膜式蒸发器蒸发季戊四醇反应液的方法，其特征在于：所述的季戊四醇反应液是由钠法或钙法生成。
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