CN100513651C - 一种在镁合金表面制备透明膜的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种在镁合金表面制备透明膜的方法。此方法是采用直流电源，对浸在碱性电解液中的镁合金施加150～200V的电压，通电5～15分钟，在镁合金表面生成厚度5～20μm厚的透明或半透明的氧化膜。该工艺所用的电解液用去离子水配置，配比为：8～15g/l磷酸氢二钠，1～3g/l铝酸钠，25%的氨水2～8ml/l，1～5ml/l三乙烯四胺。该工艺具有操作简单，工艺安全的特点，所用的电解液对环境污染少，所制备的氧化膜无色透明，能反应出镁合金的基体金属色，具有较好的装饰性能，并能有效提高镁合金的耐腐蚀性能。

Description

一种在镁合金表面制备透明膜的方法

技术领域

本发明涉及一种在镁合金表面制备透明膜的方法，属镁合金的电化学表面处理工艺领域。

背景技术

镁合金由于比强度高，防磁、减震性能好，越来越广泛的应用于航空、汽车制造、信息产业等领域。但是由于镁是极活泼的金属，其标准电极电位较负(-2.36V)，耐蚀性差，难以直接使用。为提高镁合金的耐蚀性，必须对镁合金进行适当的表面防护处理。

专利CN1369577A公开了一种“镁合金表面处理工艺”，该工艺属镁合金微弧氧化处理工艺范畴，所制备的膜层能有效地提高陶瓷膜的耐腐蚀性能。但在处理过程中镁合金表面存在着微弧火花，生成的膜层比较粗糙，且生成的膜层掩盖了镁合金本身的金属色，影响了镁合金产品的质感。

专利200510032436.X公开了一种“镁合金在抑弧氧化状态下的阳极氧化电解液及阳极氧化方法”，该阳极氧化工艺方法能在镁合金表面制备出灰白色或银灰色的氧化膜，提高镁合金的耐腐蚀性能。该工艺在处理过程中镁合金表面不出现微弧火花，膜层比较致密，但膜层本身的颜色也掩盖了镁合金本身的金属色，影响了镁合金产品的质感。

发明内容

本发明要解决的技术问题是在镁合金表面制备无色透明的膜层，使经过处理后的镁合金工件仍能反映出本身的金属色泽，提高镁合金产品的质感，同时又能提高镁合金的耐腐蚀性能，提供一种在镁合金表面制备透明膜的方法。

本发明采用的技术方案如下：

一种在镁合金表面制备透明膜的方法，该方法所使用的电解液由去离子水配制，其配比为8～15g/l磷酸氢二钠，1～3g/l铝酸钠，25％氨水2～8ml/l，1～5ml/l三乙烯四胺；

将经除油清洗的镁合金工件放入不锈钢电解槽中，镁合金工件接电源的正极，不锈钢电解槽的槽体接电源负极，对镁合金工件施加电压，电压范围150～200V，处理时间5～15分钟。

所述的电解液的温度控制在15～35℃。

对经处理后的镁合金进行清洗和干燥处理。

本发明的有益效果是：

利用本发明，可在5～15分钟内在镁合金表面制备出厚度为5～20μm厚的氧化膜，该氧化膜无色透明，致密均匀，能显著提高镁合金工件的耐腐蚀性，并能反映出镁合金本身的金属色泽，具有很好的装饰性能。

具体实施方式

下面结合实施实例，对本发明作进一步详细说明。

实施例一：

步骤1  采用丙酮擦洗清除AZ91D镁合金表面的油污，进行抛光，然后再用丙酮擦洗，先用自来水冲洗，再用去离子水冲洗。

步骤2  将称量好的160g磷酸氢二钠，加入到盛有10升去离子水的不锈钢电解槽中，搅拌使磷酸氢二钠完全溶解，然后将称量好的60g的铝酸钠添加到电解槽中，搅拌使铝酸钠完全溶解，然后将称量好的100毫升的氨水(25％)添加到电解槽中，搅拌均匀，然后向电解液中添加40毫升的三乙烯四胺，搅拌均匀，然后继续向电解槽中添加去离子水，使电解槽中电解液的总体积达到20升，并将电解液搅拌均匀。此时电解液的配比为8g/l磷酸氢二钠，3g/l铝酸钠，8ml/l氨水(25％)，2ml/l三乙烯四胺。

步骤3  将AZ91D镁合金夹装在导电夹具上，浸入到盛有电解液的不锈钢电解槽中，夹具接直流电源的正极，槽体接直流电源负极，通过直流电源对镁合金工件施加电压至峰值电压160V，电解液温度控制在25℃，处理时间为5分钟。

步骤4  对经氧化处理后的AZ91D镁合金用自来水进行清洗，干燥。

所制备的氧化膜无色透明，表面光洁度高，能反映出镁合金本身的金属色，具有金属质感。采用德国Fisher公司的ISOCOPE MPOD型涡流测厚仪按照国家标准GB4957—85测量经5分钟氧化处理后的氧化膜的厚度为5.8μm，采用HK—2型盐雾腐蚀实验箱按照国家标准GB/T10125-1997测量氧化膜的耐中性盐雾腐蚀性能，经72小时连续喷雾试验后氧化膜表面才出现轻微的腐蚀斑点。

实施例二：

步骤1  采用酒精擦洗清除AZ31镁合金表面的油污，进行抛光，然后再用酒精擦洗，先用自来水冲洗，再用去离子水冲洗。。

步骤2  将称量好的600g磷酸氢二钠，加入到盛有20升去离子水的不锈钢电解槽中，搅拌使磷酸氢二钠完全溶解，然后将称量好的50g铝酸钠添加到电解槽中，搅拌使铝酸钠完全溶解，然后将称量好的300毫升的氨水(25％)添加到电解槽中，搅拌，然后向电解液中添加250毫升的三乙烯四胺，搅拌，然后继续向电解槽中添加去离子水，使电解槽中电解液的总体积达到50升，并将电解液搅拌均匀。此时电解液的浓度为12g/l磷酸氢二钠，1g/l铝酸钠，6ml/l氨水(25％)，5ml/l三乙烯四胺。

步骤3  将AZ31镁合金夹装在导电夹具上，浸入到盛有电解液的不锈钢电解槽中，夹具接直流电源的正极，槽体接直流电源负极，通过电源对镁合金工件施加电压至峰值电压150V，电解液温度控制在15℃，处理时间为10分钟。

步骤4  对经氧化处理后的AZ31镁合金用自来水进行清洗，干燥。

所制备的氧化膜无色透明，表面光洁度高，能反映出镁合金本身的金属色。采用德国Fisher公司的ISOCOPE MPOD型涡流测厚仪按照国家标准GB4957—85测量经10分钟氧化处理后的陶瓷膜的厚度为12.4μm，采用HK—2型盐雾腐蚀实验箱按照国家标准GB/T10125-1997测量陶瓷膜的耐中性盐雾腐蚀性能，经72小时连续喷雾试验后陶瓷膜表面无明显的腐蚀斑点。

实施例三：

步骤1  采用丙酮擦洗清除AZ91D镁合金表面的油污，进行抛光，然后再用丙酮擦洗，先用自来水冲洗，再用去离子水冲洗。。

步骤2  将称量好的750g磷酸氢二钠，加入到盛有30升去离子水的不锈钢电解槽中，搅拌使磷酸氢二钠完全溶解，然后将称量好的100g铝酸钠添加到电解槽中，搅拌使铝酸钠完全溶解，然后将称量好的100毫升的氨水(25％)添加到电解槽中，搅拌，然后向电解液中添加150毫升的三乙烯四胺，搅拌，然后继续向电解槽中添加去离子水，使电解槽中电解液的总体积达到50升，并将电解液搅拌均匀。此时电解液的浓度为15g/l磷酸氢二钠，2g/l铝酸钠，2ml/l氨水(25％)，3ml/l三乙烯四胺。

步骤3  将AZ91镁合金夹装在导电夹具上，浸入到盛有电解液的不锈钢电解槽中，夹具接直流电源的正极，槽体接直流电源负极，通过电源对镁合金工件施加电压至峰值电压200V，电解液温度控制在35℃，处理时间为15分钟。

步骤4  对经氧化处理后的AZ91镁合金用自来水进行清洗，干燥。

所制备的氧化膜无色透明，表面光洁度高，能反映出镁合金本身的金属色。采用德国Fisher公司的ISOCOPE MPOD型涡流测厚仪按照国家标准GB4957—85测量经15分钟氧化处理后的氧化膜的厚度为17.7μm，采用HK—2型盐雾腐蚀实验箱按照国家标准GB/T10125-1997测量氧化膜的耐中性盐雾腐蚀性能，经72小时连续喷雾试验后氧化膜表面无明显的腐蚀斑点。

本发明所使用的磷酸氢二钠，铝酸钠和氨水为分析纯或化学纯。

本发明使用电化学氧化的方法在镁合金表面制备氧化膜，在处理过程中镁合金表面没有火花产生，通过电解液组分间的相互作用，使所制备的氧化膜无色透明，能有效反映出镁合金本身的金属色。其厚度在5～15μm，氧化膜的耐中性盐雾腐蚀的试验时间超过72小时，因此氧化膜具有较高的耐腐蚀性能和较好的装饰性能。此外，该处理工艺所采用的电解液为弱碱性电解液，对环境污染少，在工业上具有较强的实用价值。

Claims (2)

1.一种在镁合金表面制备透明膜的方法，其特征在于：该方法所使用的电解液由去离子水配制，其配比为8～15g/l磷酸氢二钠，1～3g/l铝酸钠，质量分数25％氨水2～8ml/l，1～5ml/l三乙烯四胺；

将经除油清洗的镁合金工件放入不锈钢电解槽中，镁合金工件接电源的正极，不锈钢电解槽的槽体接电源的负极，对镁合金工件施加电压，电压范围150～200V，处理时间5～15分钟。

2.根据权利要求1所述的在镁合金表面制备透明膜的方法，其特征在于：所述的电解液的温度控制在15～35℃。