CN100476440C

CN100476440C - 聚醋酸乙烯聚合度的在线连续检测方法

Info

Publication number: CN100476440C
Application number: CNB2004100847438A
Authority: CN
Inventors: 王豪
Original assignee: Shanghai Jiaotong University
Current assignee: Shanghai Jiaotong University
Priority date: 2004-12-02
Filing date: 2004-12-02
Publication date: 2009-04-08
Anticipated expiration: 2024-12-02
Also published as: CN1614425A

Abstract

一种聚醋酸乙烯聚合度的在线连续检测方法，在聚醋酸乙烯送出的垂直管道上设置浓度检测系统测得聚醋酸乙烯物料的浓度，在该浓度检测系统后面的水平管道上由微差压变送器测量其由于摩擦引起的差压信号，在其后用椭圆齿轮流量计测量流过的聚醋酸乙烯物料的流量，并在微差压变送器两测点间的管道内设置温度检测器测得物料的温度。上述四个信号通过模型运算得到聚醋酸乙烯物料的聚合度。本发明通过建立聚合度与所测得信号间的模型关系，采用常规仪表实现连续在线检测，检测精度满足工艺要求，易于实现。

Description

聚醋酸乙烯聚合度的在线连续检测方法

技术领域

本发明涉及一种聚醋酸乙烯聚合度的在线连续检测方法，用于对化工、高分子、塑料等过程工业的参数检测。

背景技术

工业过程自动化是实现生产的安全、平稳、高效、优质和低耗的基本条件和重要保证，而为了对生产过程实施有效的控制，一个重要的前提就是要获得被控变量的信息。对具体的生产过程来说，真正希望得到控制的工艺参数大都是浓度、密度、聚合率、收率、粗汽油干点、轻柴油倾点、产率分布等直接反映装置情况和产品质量的所谓“质量参数”。但是，这些质量参数的检测十分困难，即便有一些相应的在线分析测量仪，由于分析测量过程通常具有很大的滞后特性，使得在过程控制系统实现时存在很大的困难。为此，一般的做法是通过控制温度、压力、液位和流量等所谓常规变量来达到控制质量指标的目的，但这些参数毕竟是间接变量，不能全面准确地反映过程的质量参数。

为解决浓度、密度、聚合率等质量参数的检测问题，提出了“软测量方法”，它利用可以测得的辅助变量，通过模型间接地估算主变量。应当说，在没有有效的检测手段的情况下，软测量是一种可以选择的实施方案。但它还存在一些不易解决的问题，例如，精度通常不够好；工况变化时，模型的在线修正困难等。

高分子聚合反应是一类具有重要意义的化学反应，例如，三大合成材料就是由聚合反应来获得的。为了使聚合反应过程安全稳定地运行，并保证产品的质量和产量、降低能耗，应当充分获得反应过程的信息，包括反应物浓度、密度、粘度，反应转化率、反应聚合度等，但遗憾的是，这些参数大都不能在线连续地获得，通常只能由化验室采样分析得到。显然，在信息不能及时准确地得到的情况下，要获得满意的结果是不可能的。

在目前技术条件下，为解决一些重要参数的检测问题经常采用所谓“软测量”技术，但一般来说，这种技术离真正工业应用还有一段距离。

国外大公司开发了一些在线质量分析仪(如粘度计，密度比重计等)，但是存在价格昂贵、维护困难、调试繁琐、时间滞后大等问题，使其应用受到很大限制。国内这方面的研究和开发非常落后，几乎完全依赖进口。

一般认为，质量参数(区别于温度、压力、流量、液位等常规参数)的检测是一个难度很大的问题，只能寄希望于新型的传感器技术。相比来说，检测技术的发展不能令人满意，实际上，它经常成为过程优化控制的致命问题。可以说，信息检测是过程优化控制的必要条件和根本保证，在一些情况下，只要能够获得过程的重要信息，控制本身并不是问题。

在醋酸乙烯的聚合反应过程中，生成物聚醋酸乙烯的聚合度是一个关键参数，它决定了产物的许多特性，是表征产物质量的参数，不同品种的聚醋酸乙烯通常就是用其聚合度的大小来区分的，可见它对产品质量的重要性。实际生产过程中，需要对聚醋酸乙烯聚合度的大小进行严格的监视和控制以保证产品的质量。

目前，几乎所有厂家都没有聚醋酸乙烯聚合度的在线连续检测系统，只能通过实验室化验来获得聚合度的信息，但化验结果的时间滞后太大(通常8小时化验一次)，对聚醋酸乙烯聚合反应过程的实时监视和控制已失去意义。

针对浓度在线连续检测，已有获授权的发明专利“液体介质浓度密度的在线连续检测方法”(专利号为：ZL 01113259.0)，该发明专利将在本发明中用到。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种聚醋酸乙烯聚合度的在线连续检测方法，只需采用常规仪表即可在线获得聚合度信息，方法简单，实现容易，适用的范围广。

为实现这样的目的，本发明根据聚醋酸乙烯物料的粘度取决于它在物系中的浓度、温度和聚合度的原理，通过检测其粘度、浓度和温度，建立聚合度与所测信号间的模型，进而由模型计算得到聚醋酸乙烯的聚合度。其中：粘度的检测通过在水平管道上检测两点之间的摩擦压降来获得，其依据是：物料在管道内的流动为层流(因为粘度很高)，两点间的摩擦压降在管道一定的情况取决于流量和粘度，而流量可由流量计测得(实际中常用的流量计为椭圆齿轮流量计)；浓度的检测采用已获授权的发明专利“液体介质浓度密度的在线连续检测方法”(专利号为：ZL 01 1 13259.0)；为克服温度对介质粘度的影响，本发明进行了相应的温度补偿。

本发明在聚醋酸乙烯送出的垂直管道上设置浓度检测系统，在浓度检测系统前面或后面的水平管道上安装微差压变送器，微差压变送器两个测点之间的距离可在800mm到1500mm之间，两测点间的管道内设置温度检测器，椭圆齿轮流量计安装在微差压变送器附近。它们的安装均应满足对前后直管段的距离要求。由浓度检测系统测得聚醋酸乙烯物料的浓度，微差压变送器测得两测点间的差压，椭圆齿轮流量计测得物料的流量，温度检测器测得物料的温度，将以上四个信号接入集散控制系统或智能仪表，根据聚合度运算模型求出聚合度。

本发明采用的一次仪表有：

(a)双法兰微差压变送器：要求精度为0.1，量程及零点根据管道内介质流量、粘度变化范围、管段直径、两测点的距离、物料温度确定，使得两测点的摩擦压降在仪表的测量范围内。

(b)椭圆齿轮流量计：要求精度为0.2级以上，量程大小由工艺要求确定。

(c)浓度在线检测系统：误差不大于±0.2％，参见“液体介质浓度密度的在线连续检测方法”(专利号为：ZL 01 1 13259.0)。

(d)物料温度变送器：根据物料温度的变化范围，选用适当量程的温度变送器，误差在0.2℃内。常规的热电阻即可达到要求。

系统采用的二次仪表：上述四个信号作为输入信号进入二次仪表(包括集散控制系统，DCS)，能进行下述运算的二次仪表均能用于本系统。

本发明在测得上述信号的基础上，通过下面的模型运算即可得到聚醋酸乙烯物料的聚合度(jhd)：

x1＝25-con (1)

x2＝T-50 (2)

x3＝ln(DP/F) (3)

jhd＝c1*x1+c2*x2+c3*x3+c4 (4)

其中，式(1)中的con为聚醋酸乙烯在甲醇溶液中的物料浓度，其中25为基准浓度；式(2)中的T为聚醋酸乙烯物料温度，其中50为基准温度；式(3)中的DP为水平管微差压变送器测得的摩擦压降信号，F为椭圆齿轮流量计测得的流量信号，ln表示取自然对数；式(4)中的c1、c2、c3、c4为聚合度(jhd)计算的系数，它们通过对分析数据进行线性回归来得到。

本发明具有以下明显优势和效果：

1.系统利用聚合度与所测信号间的模型关系，易于实现。

2.采用常规仪表，性能稳定可靠，响应时间快(滞后时间小)。

3.价格低，维护方便，使用寿命长。

4.量程调整方便，可适用于大范围的聚合度测量，即可实现对任意聚合度的测量而不需附加的硬件投入。

5.本发明的测量系统具有较高的精度，典型的绝对误差值为±50以内。

附图说明

图1为本发明的系统配置和安装示意图。

图1中，1为浓度检测器，2为微差压变送器，3为椭圆齿轮流量计，4为物料温度变送器，5为DCS集散控制系统或其它二次仪表。

具体实施方式

本发明方法采用的测量系统配置如图1所示，在聚醋酸乙烯送出的垂直管道上设置浓度检测系统1，由浓度测量系统1测得聚醋酸乙烯物料的浓度。在该浓度测量系统1后的水平管道上分别安装微差压变送器2和椭圆齿轮流量计3，由微差压变送器2测量聚醋酸乙烯物料由于摩擦引起的差压信号，在其后用椭圆齿轮流量计3测量流过的聚醋酸乙烯物料的流量。其中：微差压变送器2两个测点之间的距离选为1200mm，其前后分别留有800mm的直管段，并在微差压变送器2两测点间的管道内设置温度检测器4，由温度检测器4测得物料的温度。

上述浓度检测系统1、微差压变送器2、椭圆齿轮流量计3及温度检测器4测得的信号接入DCS集散控制系统或其它有相应运算功能的智能仪表5，即可根据前述的聚合度运算模型求出聚合度。

在本发明的一个应用实例中，工艺参数及其它参数为：流量范围为0～12立方米每小时；聚合度变化范围为1500～2500；浓度变化范围为20～30％；物料温度变化范围为45℃到55℃。采用图1所示的本发明测量系统配置方法，测得聚醋酸乙烯物料的浓度、两个测点间的差压、聚醋酸乙烯物料的流量以及物料的温度。微差压变送器量程的选择：综合考虑物料聚合度变化、浓度变化、流量、物料温度变化等引起的差压变化，并留有适当的裕量，选量程为600mmH₂o。

将上述测得的浓度、差压、流量和物料温度等四个信号送入集散控制系统，通过下面的模型运算即可得到聚醋酸乙烯物料的聚合度(jhd)：

x1＝25-con (a)

x2＝T-50 (b)

x3＝ln(DP/F) (c)

jhd＝20.81*x1+7.33*x2+211.3*x3+1707.1 (d)

其中，式(a)中的con为聚醋酸乙烯在甲醇溶液中的物料浓度，其中25为基准浓度；式(b)中的T为聚醋酸乙烯物料温度，其中50为基准温度；式(c)中的DP为水平管微差压变送器测得的摩擦压降信号，F为椭圆齿轮流量计测得的流量信号；式(d)中x1、x2、x3的系数c1、c2、c3以及c4是通过对30组实验室分析数据的线性回归获得的。

本发明实施例的系统3～4年的试投运结果表明，由本发明测得的聚合度与实验室分析结果的绝对误差值小于±50，满足了工艺对聚合度检测精度的要求。

Claims

1.一种聚醋酸乙烯聚合度的在线连续检测方法，其特征在于：在聚醋酸乙烯送出的垂直管道上设置浓度检测系统(1)，在浓度检测系统(1)后的水平管道上分别安装微差压变送器(2)和椭圆齿轮流量计(3)，微差压变送器(2)两个测点之间的距离为800～1500mm，两测点间的管道内设置温度检测器(4)，将浓度检测系统(1)测得的聚醋酸乙烯物料的浓度、微差压变送器(2)测得的两测点间的差压、椭圆齿轮流量计(3)测得的物料的流量及温度检测器(4)测得的物料的温度四个信号接入集散控制系统或智能仪表(5)，根据聚合度运算模型jhd＝c1*x1+c2*x2+c3*x3+c4求取聚合度，其中，x1＝25-con，x2＝T-50，x3＝ln(DP/F)，jhd为聚合度，con为浓度信号，T为温度信号，DP为差压信号，F为流量信号，c1、c2、c3、c4为聚合度计算的系数，通过对实验室分析数据的线性回归来得到。