CN100454016C - 一种薄层光谱电化学检测池 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种薄层光谱电化学检测池，该检测池由一对相扣合的透光板和夹设于两透光板之间隔膜组成检测池主体，主体上部中央设有放置测试液的贮液池型腔，主体下部的隔膜体上设有U形开口，形成与贮液池相通的薄片状光谱电化学检测池，检测池内设有栅状光透电极，其引线向上穿过贮液池上开口的密封塞，密封塞上还设参比电极、对电极、惰性气体进气管及排气管，参比电极、对电极、惰性气体进气管伸入测试液，检测池底部设有向下穿出检测池主体且带有阀门的排液管。本发明薄层光谱电化学检测池光路容易校准、薄层厚度可调电解效率高、除氧方便效果好、电极系统安装方便，而且构造简单，制作工艺要求不高，有利于光谱电化学法方法的推广。

Description

一种薄层光谱电化学检测池
技术领域
本发明涉及电化学分析和光分析领域，更具体的涉及一种光谱电化学检测池的设计和制作。
背景技术
光谱电化学是电化学和光谱学相结合形成的仪器分析方法，可在电化学反应过程中原位、即时观测反应物、中间体以及产物的分子光学信息，跟踪电化学过程物种变化情况，从而获得电化学反应的动力学和热力学参数，是电化学研究，尤其是电化学反应机理的研究十分有利的分析手段。
光谱电化学研究最核心的问题在于光谱电化学检测池。有关光谱电化学检测池的设计、加工和安装及拆卸工作占据光谱电化学实验的绝大多数时间，并且光谱电化学检测池性能的好坏直接关系到光谱电化学实验成败。虽然已经有各种光谱电化学检测池的报道，但是目前光谱电化学检测池仍然存在诸多难点，很大程度上限制了光谱电化学这一重要方法在电化学研究领域里的推广。这些难点比较突出的有：(1)来自光学方面的光路对准问题。按光的入射方式，光谱电化学检测池可分为透射、反射和平行入射三类，其中反射和平行入射两类的光路校准困难，对检测灵敏度影响显著，而透射式检测池相对容易校准，使用者操作方便；(2)来自电化学的电解效率问题。光谱电化学通常需将工作电极放在薄层中对待测溶液进行电解，薄层的厚度将影响电解的完成程度，从而影响光谱变化定性和动力学及热力学参数的准确定量，因此薄层厚度(或光程)可调的检测池十分重要；(3)除氧问题。在施加负电位电解，或电解产物对氧敏感的体系，必须将溶解氧除去。除氧问题在已有报道的光谱电化学检测池设计上或者没有涉或者除氧效果不好，因此影响这类实验结果；(4)拆装问题。通常光谱电化学检测池的安装和拆下清洗是个比较耗时的过程，并且多次将工作电极(如网格电极)插入薄层或实验后将电极取出清洗，容易变形，造成以后安装困难，因此这个问题有待于改善。
以上问题的解决对推动光谱电化学研究开展和普及具有重要意义。
发明内容
本发明目的是针对目前光谱电化学检测池存在的主要问题，提供一种薄层光谱电化学检测池，该检测池性能良好，操作简单。
本发明的一种薄层光谱电化学检测池，包括由一对相扣合的透光板和夹设于两透光板之间的隔膜组成的检测池主体，所述检测池主体上部中央开设有用以放置测试液的贮液池型腔，检测池主体下部的隔膜体上开设有U形开口，以形成与贮液池相连通的薄片状光谱电化学检测池，所述薄片状光谱电化学检测池内设有栅状光透电极，其引线向上穿过贮液池上开口的密封塞，所述的密封塞上还设参比电极、对电极、惰性气体进气管及排气管，所述参比电极、对电极、惰性气体进气管伸入测试液，光谱电化学检测池底部设有向下穿出检测池主体且带有阀门的排液管
本发明的显著优点是：
一：该薄层光谱电化学检测池由透明板材、隔膜构成，所以构造简单，制作工艺要求不高，一般的实验室都能加工，有利于光谱电化学的推广；检测池可拆成完全对称两部分，有利于用户进行工作电极安装和拆下清洗，而且光路容易校准，光测量噪音小。
二：该薄层光谱电化学检测池的薄层厚度可通过改变隔膜厚度方便地进行调节，不仅可允许使用不同厚度的光透电极材料，而且可使薄层内分析物电解更完全。
三：该薄层光谱电化学检测池的薄层上方连接贮液池，不仅可用于放置参比电极和对电极，还可方便测试液除氧。除过氧的溶液可通过薄层下方的排液管上的阀门，在重力作用下导入薄层进行测试，方便薄层测试液体灌装，并且不容易发生气泡滞留而影响电解和光度测量。
附图说明
图1是薄层光谱电化学检测池的正视图，图2是薄层光谱电化学检测池的侧视图，其中：1.透光板A；2.透光板B；3.隔膜；4.螺栓孔；5.螺栓；6.薄层；7.光透电极；8.贮液池；9.排液管；10.阀门；11.密封塞；12.光透电极引线；13.参比电极；14.对电极；15.惰性气体进气管；16.排气管。
具体实施方式
检测池主体上部中央开设有用以放置测试液的贮液池型腔，检测池主体下部的隔膜体上开设有U形开口，以形成与贮液池相连通的薄片状光谱电化学检测池，所述薄片状光谱电化学检测池内设有栅状光透电极，其引线向上穿过贮液池上开口的密封塞，所述的密封塞上还设参比电极、对电极、惰性气体进气管及排气管，所述参比电极、对电极、惰性气体进气管伸入测试液，光谱电化学检测池底部设有向下穿出检测池主体且带有阀门的排液管。
其中，透光板以其间的隔膜相互对称；透光板由穿设于固定板上的稳定螺栓固定。排液管用于薄层中测试液的灌装和更新。
实施例
以下结合附图1和2并通过实施例对本发明作进一步说明：取两片切割好长方形的1cm厚的透光板，如亚克力板(1和2)，另取一片同样形状的0.2mm厚的聚四氟乙烯或PVC薄膜，在其中部分挖去一个适当大小的矩形方块作为隔膜(3)，分别在透光板(1、2)和隔膜(3)的四个对角钻四个螺栓孔(4)，将隔膜(3)夹在透光板(1和2)中间，安上螺栓(5)并旋紧后就形成了0.2mm厚密闭薄层(6)。薄层(6)内用于放置测试液体和光透电极(7)。在薄层(6)的上端钻一个内径为12mm、深为25mm的圆柱形贮液池(8)。在薄层(6)的下端钻一个内径为3mm的圆孔后放置一个外径为3mm的排液管(9)，在排液管(9)上装一个二通阀(10)。在贮液池(8)上放一个密封塞(11)，在其上连接光透电极(工作电极)引线(12)、参比电极(13)、对电极(14)、惰性气体进气管(15)和排气管(16)。

Claims (1)

1.一种薄层光谱电化学检测池，包括由一对相扣合的透光板和夹设于两透光板之间的隔膜组成的检测池主体，其特征在于：所述检测池主体上部中央开设有用以放置测试液的贮液池型腔，检测池主体下部的隔膜体上开设有U形开口，以形成与贮液池相连通的薄片状光谱电化学检测池，所述薄片状光谱电化学检测池内设有栅状光透电极，其引线向上穿过贮液池上开口的密封塞，所述的密封塞上还设参比电极、对电极、惰性气体进气管及排气管，所述参比电极、对电极、惰性气体进气管伸入测试液，光谱电化学检测池底部设有向下穿出检测池主体且带有阀门的排液管；所述两个透光板以其间的隔膜相互对称；所述两个透光板经穿设于周部上的锁紧螺栓固定衔接。
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