CN100450585C - 包括硫化氢和硫醇等硫化物的除去方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种在长期、低成本除去硫化物方面是有效的并且安全、对环境无不利影响的除去方法。该除去硫化物的方法的特征是使含有硫化氢或硫醇等硫化物的介质与2-溴-2-硝基丙-1,3-二醇二乙酸酯接触。该介质可以是固体、液体或气体。按照该方法,可有效地处理并且低成本地除去包括硫化氢和硫醇等硫化物而无需大容量设备。因为不产生刺激皮肤的副产品,所以该方法操作安全。
Description
技术领域
本发明涉及使用2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇二乙酸酯,从固体、液体和气体中除去包括硫化氢和硫醇等硫化物的方法。具体地讲,本发明涉及除去油田注水法实践中所产生的液体中的硫化氢和硫醇等硫化物。
背景技术
在原油的开采、生产、运输、储存和处理过程中,在原油生产过程中所得到的残余燃料油的储存中,常常产生高毒性的硫化物,包括硫化氢和硫醇。在原油开采时,可以采用注水法,该方法将水注入油层,使得储油层中加入了人为排出油的能量。因此,产出率得到维持,导致回收系数提高。当初次开采产出大量油后,按照使用水的注水方法,使残留在油层孔隙中的油挤出,防止了原油开采时储油层压力下降,从而使之保持不变。该方法所用的水、与原油一起抽出的地下水、原油本身、该地下水、原油中所含的气体等,都含有硫化氢。此外,含硫化氢的轻质烃蒸气会从油井口排出。硫化氢不受控制的排出会引发严重的健康问题。所以,必需控制这类蒸气。
已知的方法如下:除去硫化氢的方法,该方法中使用链烷醇胺等受阻胺吸收硫化氢(日本专利特开昭(Kokai)62-129125A号公报(1987);日本专利特开平(Kokai)7-258663A号公报(1995);日本专利特开平(Kokai)7-258664A号公报(1995));除去硫化物的方法,该方法中使用卤代硝基烷醇(日本专利特开平(Kokai)第2-135138A号公报(1990))。另外,还提出过各种各样利用吸收作用的方法。已知的这类方法的实例有使用活性炭的方法,活性炭中含有微晶炭和劣质石墨化炭(日本专利特开平(Kokai)第7-214051A号公报(1995))和使用支持铜组分的多孔载体的方法(日本专利特开平(Kokai)第2001-123188A号公报)。然而,某些链烷醇胺化合物是易燃的,会产生爆炸性混合气体。因此,这类化合物的操作有危险,而且使用这些化合物时需要专门的设备。按照上述方法,从含硫化氢和二氧化碳的气体中能选择性地除去硫化氢。另外,2,2-二溴-2-硝基乙醇(以下称作DBNE)是一种卤代硝基烷醇,具有除去包括硫化氢和硫醇等硫化物的作用;但却产生令人不愉快的溴化氢气味,这是其缺点。再者,DBNE毒性高,对皮肤产生非常强烈的刺激性,处理时,都会对人和环境产生严重的问题。此外,可以低成本得到2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇(以下称作BNP);然而,为了充分发挥除去硫化物的作用,必须大量使用。同时,使用活性炭等吸附方法,设备简单,易于操作。但是,由于该方法是应用物理吸附效应,因此反应进程慢,处理费用高。再者,当活性炭性能老化时,需要对活性炭进行再生或处理。
发明内容
上述常规技术不足以达到除去包括硫化氢和甲硫醇等硫化物的效果。既使达到效果,对安全和环境的考虑也令人不甚满意。本发明的发明人对除去包括硫化氢和甲硫醇等硫化物的方法进行了广泛深入的研究。结果发现,使用2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇二乙酸酯(以下称作BNPA)能有效地除去包括硫化氢和硫醇在内的硫化物。这一结果导致了本发明的完成。
本发明的目的是提供除去包括硫化氢和甲硫醇等硫化物的方法,该方法成本低,长期有效,对环境无不利影响。
本发明涉及除去包括硫化氢和甲硫醇等硫化物的方法,其特征在于使用BNPA。
也就是说,本发明包括下述发明:
(1)一种除去硫化物的方法,其特征在于:使含硫化物的介质与有效量的2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇二乙酸酯接触,以除去所述硫化物;
(2)根据(1)所述的方法,其中所述介质是固体、液体或气体;和
(3)根据(1)所述的方法,其中所述硫化物是硫化氢或硫醇。
按照本发明,可有效地处理包括硫化氢和硫醇在内的硫化物,无需大容量设备,低成本即可除去硫化物。另外,因为不产生刺激皮肤的副产品,所以本发明操作安全。再者,由于本发明不使用重金属盐,因此可以弃置或焚化经处理的除去硫化物后的物质,不用担心对环境的影响。
本说明书包括日本专利申请第2004-112807号中所公开的部分或全部内容,该申请是本申请的优先权文件。
实施本发明的最佳方式
可以通过使乙酰氯与2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇反应得到本发明所用的BNPA。
按照本发明除去硫化物的方法,当将BNPA与含有或产生包括硫化氢和甲硫醇等硫化物的介质接触时,BNPA的使用形式并无具体限制,其形式可以是固体物质、液体物质或气体物质。因此,可以单独使用BNPA。另外,也可以使用加入了溶剂等稀释剂的BNPA而得到的液体制剂。同样,也可以通过将BNPA注入或者仅仅是倒入,使BNPA加入到待处理的介质中。在这种情况下,可以通过搅拌介质或者按需要通过其它方法,使BNPA均匀地分散在液体中。此外,也可以使用适于本发明目的的充满了BNPA的吸附剂或多孔载体的BNPA形式。而且,按照本发明,可以将含硫化物的气体通入BNPA溶液。
可用的此类溶剂实例包括二甘醇、聚乙二醇200、丙二醇、二丙二醇和聚丙二醇等二醇;乙二醇单甲醚、二甘醇单乙醚和二丙二醇单甲醚等二醇醚;N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、2-吡咯烷酮、二甲亚砜、碳酸丙烯酯、γ-丁内酯、环丁砜、马来酸二甲酯、己二酸二甲酯、丁二酸二甲酯和戊二酸二甲酯等非质子极性溶剂;及其它醇类。这些溶剂可单独使用或者两种以上联合使用。此外,还可以加入表面活性剂。
本发明方法中使用的BNPA浓度取决于介质中的硫化物浓度。可使用除去硫化物所需要的BNPA浓度。例如,如果处理介质为液体或气体时,使用的BNPA浓度与介质的总量有关,约2~5000ppm,优选约10~1000ppm,更优选50~1000ppm,特别优选不低于100ppm。
本发明的方法包括使用已知的硫化物吸附剂、硫化物除去剂、硫化物的除去方法和/或硫化物的除去设备,除非它们对本发明的方法有不利的影响。已知硫化物吸附剂或除去剂的实例包括但不限于1,2-苯二甲醛(OPA)、1,5-戊二醛(GDA)和卤代硝基烷醇。
按照本发明的方法,典型的待处理介质的实例为含有或产生包括硫化氢和硫醇等硫化物的固体、液体或气体。其具体实例包括石油开采或油田注水时产生的处理水、与原油一起抽出的地下水、原油本身、该地下水或原油中存在的气体和从油井口排出的含硫化氢的轻质烃蒸气等。另外,本发明的方法可适用于除去含硫化氢的液态烃或气态体烃中所含有的硫化物,包括硫化氢和硫醇,例如在生产、运输和纯化天然气或原油时排出的气体。本发明的方法并不局限于此。因此,可用本发明的方法除去下述情况下的硫化物:家庭废水、工业废水、污水、人类排泄物、用前述废水等的处理设备进行污泥处理步骤中产生的活性污泥、经废水处理设备等处理的残留污泥、浓缩污泥、脱水污泥,等等。该介质的实例为污泥块。
[实施例]
下面参照下述制剂实施例和试验实施例,对本发明进行更详细的说明,但是本发明的技术范围并不局限于此。
制剂实施例1
将BNPA(30g)和碳酸丙烯酯(70g)混合在一起,得到液体制剂。
制剂实施例2
将DBNE(30g)和丁二酸二甲酯(70g)混合在一起,得到液体制剂。
试验实施例1
取两个200ml的4颈烧瓶。将己烷(100ml)放入配备通气装置的烧瓶中。在另一个烧瓶中,滴加盐酸,使之与硫化铁发生反应,得到硫化氢。然后,硫化氢经配管通入己烷中。因此制成硫化氢浓度为100ppm的试样。用FPD气相色谱法(使用火焰光度检测器)检测硫化氢的浓度。分别将BNPA、DBNE和BNP的贮液(各100ppm)加到试样中,随后搅拌一段规定时间。随时间的推移,检测各样品中硫化氢的浓度。结果见表1。
[表1]
表1表明BNPA和DBNE均具有除去硫化氢的效果。另外,与DBNE相比,BNPA可在非常短的时间内除去硫化氢。另一方面,还证实BNP也有除去硫化氢的效果;但除去功效差一些。
试验实施例2
按制剂实施例1,预先制备含BNPA的制剂。按照制剂实施例1,使用DBNE和BNP而不是BNPA,分别制备含DBNE和BNP的制剂。将各制剂(1ml)分装到玻璃培养皿中,用塑料袋包住培养皿。然后,向各塑料袋充满500ppm甲硫醇气体后密封。在规定时间内,使甲硫醇气体与制剂接触。之后,用检测管检测甲硫醇气体浓度。结果见表2。
[表2]
化合物 | 接触时间(小时) | 甲硫醇气体浓度(ppm) |
BNPA | 02448 | 5002830 |
DBNE | 02448 | 50035829 |
BNP | 02448 | 500485461 |
未处理 | 02448 | 500494486 |
表2表明使用本发明的BNPA 48小时后,甲硫醇气体被完全除去。同样,证实DBNE也具有除去甲硫醇的作用;然而,该作用的水平低于使用BNPA的水平。另外,BNP则几乎不显示除去甲硫醇的效果。
试验实施例3
将硫化氢气体通入蒸馏水中。从而制备溶解有硫化氢的溶液(5mgS/l)。将该溶液装入各烧杯中。然后,分别加入按试验实施例2制备的制剂,使各试验化合物的浓度达500ppm,随后搅拌10分钟,之后,检测残留硫化氢浓度。根据亚甲基蓝比色法,用“Pack Tests”(Kyoritsu Chemical-Check Lab.,Corp.)进行测量。结果见表3。
[表3]
化合物 | 残留硫化氢浓度(mgS/l) |
BNPA | 未检出 |
DBNE | 5 |
BNP | 18 |
未处理 | 23 |
表3表明使用BNPA时,溶解于水的硫化氢被完全除去。也证实作为对比实施例的DBNE具有除去硫化氢的效果。然而,使用DBNE时,无法达到完全除去的效果。同时,还证实BNP除去硫化氢的能力非常低。
试验实施例4
按照制剂实施例1,预先制备含BNPA的制剂。按照制剂实施例1,使用BNP而不是BNPA,制备含BNP的制剂。
使硫化铁和盐酸彼此发生反应,结果产生硫化氢。从而制备浓度为500ppm的硫化氢气体。将各制剂(1ml)加入玻璃培养皿中,用塑料袋包住培养皿。然后,向各塑料袋充入1升硫化氢气体后密封。24小时和48小时后,用检测管检测硫化氢气体浓度。结果见表4。
[表4]
化合物 | 接触时间(小时) | 甲硫醇气体浓度(ppm) |
BNPA | 02448 | 5002100 |
BNP | 02448 | 500480470 |
未处理 | 02448 | 500490480 |
表4表明使用本发明的BNPA 48小时后,硫化氢被完全除去。另一方面,使用作为对比实施例的BNP,无法完全除去。
试验实施例5
将硫化氢气体通入蒸馏水中。从而制备含溶解有硫化氢的溶液(5mgS/l)。将该溶液装入各烧杯中。然后,分别加入按试验实施例4制备的制剂,使各试验化合物的浓度达500ppm,再用搅拌器搅拌30分钟。之后,检测残留硫化氢浓度。根据亚甲基蓝比色法,用“PackTests”(Kyoritsu Chemical-Check Lab.,Corp.)进行测量。结果见表5。
[表5]
化合物 | 残留硫化氢浓度(mgS/l) |
BNPA | 未检出 |
BNP | 1 |
未处理 | 1 |
表5表明使用含BNP的化合物和未处理化合物时,观察到残留的硫化氢;然而,使用含BNPA的化合物时,未测出硫化氢。
上述所有出版物、专利和专利申请都通过引用全部结合到本文中。
工业实用性
本发明可用于除去固体物质、液体物质或气体物质中所含有或由其产生的硫化物,包括硫化氢和硫醇。本发明的方法可用于石油开采、油田注水法等的实践当中。
Claims (3)
1.一种除去硫化物的方法,其特征在于:使含硫化物的介质与有效量的2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇二乙酸酯接触,以除去所述硫化物。
2.权利要求1的方法,其中所述介质是固体、液体或气体。
3.权利要求1的方法,其中所述硫化物是硫化氢或硫醇。
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
C17 | Cessation of patent right | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20090114 Termination date: 20140405 |