CN100448669C - 包含硫酸化聚合物的可成象元件和成象的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了硫酸化聚合物、含有这些聚合物的可成象元件以及由这些可成象元件制备用作平版印版的图象的方法。所述元件可热成象并在水或润版液中显影，不需要碱性显影剂。可使用润版液在印刷机上成象和显影，不必要安装在单独的曝光装置中。
Description
技术领域
本发明涉及硫酸化聚合物。更具体地讲，本发明涉及硫酸化聚合物及其在平版印版前体中的用途。
背景技术
在常规的或湿式平版印刷中，亲墨区域(也称作图象区域)在亲水表面上产生。当用水润湿表面并涂覆油墨时，亲水区域保留水并排斥油墨，而亲墨区域接受油墨并排斥水。油墨转移至材料表面，在该表面上复制图象。通常，油墨首先转移至中间橡皮布，然后再将油墨转移至待复制图象的材料表面。
用作平版印版前体的可成象元件通常包括涂覆于底材的亲水表面之上的可成象层。该可成象层包括可分散于合适的粘合剂中的一种或多种射线敏感组分。或者，该射线敏感组分也可为粘合剂材料。成象后，用合适的显影剂除去可成象层的成象区域或未成象区域，显露出下方底材的亲水表面。如果除去了成象区域，则前体为阳图型印版。相反，如果除去了未成象区域，则前体为阴图型印版。在每一种情况下，可成象层的区域(即图象区域)保持亲墨，而显影过程中显露出的亲水表面区域接受水和水溶液(通常为润版液)并排斥油墨。
使用紫外线和/或可见光辐射，通过带有透明和不透明区域的蒙片(mask)进行可成象元件的常规成象。在蒙片的透明区域下的区域内成象，在蒙片的不透明区域下的区域内不成象。但是，直接数字成象无需通过蒙片成象，这种成像方法在印刷行业日益重要。已开发了用于采用红外线激光制备平版印版的可成象元件。热可成象元件例如公开于：Shimazu，US 6,294,311、US 6,352,812和US 6,593,055；Patel，US 6,352,811；Savariar-Hauck，US 6,358,669、US 6,528,228；West，US 6,090,532；Parsons，US 6,280,899；McCullough，美国专利公开2002/0136961；WO 99/21715；Haley，US 5,372,907；Nguyen，US5,919,601；Kobayashi，US 5,965,319；Busman，US 5,763,134以及WO 00/17711。
通常已成象的可成象元件需要在显影剂中加工以转化为平版印版。通常显影剂为碱性水溶液，还可包含相当大量的有机溶剂。由于这种显影剂pH值高以及存在有机溶剂，处理大量的显影剂昂贵且会引起环境问题。在显影剂中加工已成象的可成象元件还另外增加了成本，例如显影剂的成本、加工设备的成本以及加工操作的成本。
可在机显影的平版印版前体可在成象后直接安装在印刷机上，在最初的印刷操作中用油墨和/或润版液显影。在安装于印刷机之前，这些前体不需要单独的显影步骤。在机成象，即前体在印刷机上成象和显影，省去了将前体安装在单独的成象设备中。因此，需要用作平版印版前体的可成象元件，这种成象元件可在水和/或润版液中显影。优选可在机显影以避免单独的显影步骤。
发明内容
本发明为一种用作印版前体的可成象元件。所述元件包括底材上的可成象层，其中所述可成象层包含光热转化材料以及包含硫酸酯基和聚合物主链的硫酸化聚合物。
所述硫酸酯基可与芳基和/或烷基和/或为聚合物主链的一部分的基团和/或为聚合物主链的侧基的基团相连。一方面，所述硫酸化聚合物为硫酸化酚醛树脂。酚基(phenolic group)可为聚合物主链的侧基、聚合物主链的一部分或者二者。另一方面，硫酸化聚合物的硫酸酯基与为聚合物主链的侧基的烷基相连、与聚合物主链相连或者与二者相连。
所述可成象元件不需要在具有高pH值和/或含有有机溶剂的常规的显影剂中显影。所述可成象元件可用水或在机使用润版液和/或油墨作为显影剂显影。
本发明还设计一种成象的方法，所述方法包括以下步骤：将本发明的可成象元件热成象，形成已成象的可成象元件，所述已成象的可成象元件的可成象层包括已成象区域和其余的未成象区域；和用含水液体或润版液将已成象的可成象元件显影，除去所述已成像区域以成象。
具体实施方式
除非上下文中另外说明，否则在说明书和权利要求书中，术语硫酸化聚合物、红外线吸收剂、光热转化材料、表面活性剂、涂料溶剂以及类似的术语还包含这些物质的混合物。热成象是指使用热体(hotbody)成象，例如热敏磁头(thermal head)或使用红外线辐射。除非另外特别说明，否则所有的百分比为重量百分比。
所述可成象元件包含可成象层，所述可成象层包含硫酸化聚合物和光热转化材料。硫酸化指将硫酸酯基引入聚合物或能转化为聚合物的单体中的过程。通常，硫酸化包括例如通过下面所讨论的方法将羟基转化为硫酸酯基。硫酸酯基可为酸形式(-OSO3H)和/或盐形式(-OSO3 -X+)。硫酸化聚合物和硫酸化树脂指含有硫酸酯基的聚合物，通常聚合物的至少部分重复单元的羟基已转化为硫酸酯基。
所述硫酸酯基或者与芳基相连(即形成硫酸化酚羟基)或者与烷基相连(即形成硫酸化脂族羟基)。如果硫酸酯基与烷基相连(例如转化为硫酸酯基的脂族羟基)，所述烷基可为聚合物主链(聚合物骨架)的一部分或聚合物主链的侧基。如果硫酸酯基与芳基相连(例如转化为硫酸酯基的酚羟基)，所述芳基可为聚合物主链(聚合物骨架)的一部分或聚合物主链的侧基。包含硫酸酯基的聚合物的重复单元可无规散布于聚合物的重复单元中，或者可以更有序的方式分布，例如以嵌段聚合物或嵌段共聚物的形式。
所述硫酸酯基可为酸形式(-OSO3H)、带有反荷离子X+的盐形式(-OSO3 -X+)或二者。可用的反荷离子(X+)包括钠离子；钾离子；铵；取代的铵，优选含有1-12个碳原子的取代的铵，例如甲铵、二甲铵、三甲铵、四甲铵、乙铵、二乙铵、三乙铵、四乙铵、甲基二乙铵、二甲基乙铵、2-羟基乙铵、二(2-羟乙基)铵、三(2-羟乙基)铵、2-羟乙基二甲铵、正丙铵、二正丙铵、三正丙铵、三(正丙基)甲铵和四正丙铵；吡啶鎓；碘鎓；锍以及重氮鎓。
所述硫酸化聚合物可通过前体聚合物的硫酸化制备。所述前体聚合物含有可转化为硫酸酯基的羟基。可通过含有羟基或聚合反应后可转化为羟基的基团(例如乙酸酯基)的单体的均聚反应制备，或者可通过这种单体与其他单体的共聚制备。这种单体的实例包括：
其中R为氢或烷基(通常为甲基)，R′为COR基团，即OR′为酯基，通常为乙酸酯基。
当所述前体聚合物通过前体单体与一种或多种可聚合的单体共聚反应制备时，只要所得到的硫酸化聚合物仍在本发明的有效范围内，可使用任何其他可聚合的一种或多种单体形成共聚物。通常，其他可聚合的单体的实例有丙烯酸；丙烯酸酯，例如丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯和丙烯酸丁酯；甲基丙烯酸；甲基丙烯酸酯，例如甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯和甲基丙烯酸丁酯；甲基丙烯酰胺和丙烯酰胺，例如甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺以及对-氨基苯甲酸的丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺；甲基丙烯腈；丙烯腈；马来酸；马来酸酐；马来酸酯；马来酰胺；顺丁烯二酰亚胺，例如N-苯基顺丁烯二酰亚胺、N-环己基顺丁烯二酰亚胺以及N-苄基顺丁烯二酰亚胺；衣康酸；衣康酸酐；衣康酸酯；衣康酰胺；衣康酰亚胺；巴豆酸；巴豆酸酐；巴豆酸酯；巴豆酰胺；巴豆酰亚胺；富马酸；富马酸酯；富马酰胺；α，β-不饱和内酯；α，β-不饱和内酰胺；α，β-不饱和烃；乙烯酯，例如乙酸乙烯酯；α，β-不饱和酮，例如甲基乙烯基酮以及苯乙烯和取代的苯乙烯。
当使用乙烯酯，例如乙酸乙烯酯时，所得到的聚合物或共聚物中的酯基可通过水解转化为羟基。所得到的羟基与聚合物主链相连，而不是与侧基相连。优选当前体聚合物为共聚物时，至少30％摩尔的构成聚合物的重复单元包含可转化为硫酸酯基的羟基或者包含可转化为能转化为硫酸酯基的羟基的基团，例如乙酸酯基。在硫酸化聚合物中，至少30％摩尔的构成聚合物的重复单元包含羟基或硫酸酯基。
所述前体聚合物可通过例如自由基聚合的方法制备，该方法对于本领域的技术人员是众所周知的，并例如描述于Macromolecules(高分子)，第2卷，第2版，H.G.Elias，Plenum，New York，1984的第20和21章。可用的自由基引发剂为过氧化物(例如过氧化苯甲酰)、氢过氧化物(例如枯基过氧化氢)和偶氮化合物(例如2，2′-偶氮二异丁腈(AIBN))。合适的溶剂包括对反应物为惰性的且不会对反应有不利影响的液体。通常所述溶剂的实例有酯，例如乙酸乙酯和乙酸丁酯；酮，例如甲乙酮、甲基异丁基酮、甲基丙基酮和丙酮；醇，例如甲醇、乙醇、异丙醇和丁醇；醚，例如二噁烷和四氢呋喃及其混合物。
硫酸化有机化合物的方法例如描述于Jacobson的US 6,448,435以及在Sulfation and Sulfation Processes(硫酸化和硫酸化方法)，N.C.Foster(The Chemithon Corporation，1997)。硫酸化含羟基聚合物的方法描述于Schweiger，US 4,177,345；Tyler，US 4,318,815以及Myers，US 5,750,656。
所述硫酸化聚合物可这样制备，例如在有机溶剂中，将含羟基的聚合物树脂与硫酸化试剂反应，将羟基转化为硫酸酯基。典型的硫酸化试剂的实例有三氧化硫(SO3)；氯磺酸(ClSO3H)；氨基磺酸(H2NSO3H)；三氧化硫-吡啶络合物；三氧化硫三烷基胺络合物，例如三氧化硫-三甲胺络合物和三氧化硫-三乙胺络合物；三氧化硫-三芳基胺络合物以及三氧化硫-N，N-二甲基甲酰胺络合物。
在硫酸化试剂与聚合物反应制备硫酸化聚合物的反应中，可控制该反应使得聚合物的羟基不是全部被硫酸化。一种特别有用的控制被取代的羟基数的方法为限制在反应中硫酸化试剂的用量。
其他常规的方法可适用于制备硫酸化聚合物。例如，硫酸化聚合物可这样制备，例如将用上述方法硫酸化的单体均聚或共聚，或者通过硫酸化在通常被羟基占据的某些部位包含保护基团的聚合物。
硫酸化程度为含硫酸酯基的重复单元数的量度，定义为聚合物中含硫酸酯基的单元数与聚合物中含羟基的单元总数的比率。例如，硫酸化程度为0.25表示聚合物的25％的羟基被硫酸化了，也就是说，在聚合物中羟基和硫酸酯基总数的至少25％为硫酸酯基。
通常，硫酸化程度大于或等于0.25，优选大于或等于约0.3，更优选大于或等于约0.5，也就是说，在聚合物中羟基和硫酸酯基总数的至少50％为硫酸酯基。就用于可成象元件而言，盐形式的硫酸化聚合物(即主要包含-OSO3 -X+基团)比酸形式的硫酸化聚合物(即主要包含-OSO3H基团)更合适。
酚醛树脂为结构中包含羟基取代的芳环(酚基)的聚合物材料，所述酚基为聚合物主链的一部分、聚合物主链的侧基上或二者。酚醛树脂含有大量的酚羟基，在聚合物主链上或者在侧基。线形酚醛树脂、甲阶酚醛树脂、含有侧位酚基的丙烯酸类树脂以及聚乙烯苯酚树脂为优选的酚醛树脂。其中酚基为聚合物主链的一部分的酚醛树脂通常由取代的或未取代的酚与醛或酮缩合反应制备。根据缩合反应的制备路线，可形成具有不同的结构和性能的酚醛树脂。用于制备酚醛树脂的催化剂的种类以及各反应物的摩尔比率决定分子结构，并因此决定树脂的物理性能。
线形酚醛树脂为市售的，对本领域的技术人员是众所周知的。通常在酸催化剂存在下，通过酚(例如苯酚、间甲酚、邻甲酚、对甲酚等)与醛(例如甲醛、多聚甲醛、乙醛等)或酮(例如丙酮)缩合反应制备。典型的线形酚醛树脂的实例有苯酚-甲醛树脂、甲酚-甲醛树脂、苯酚-甲酚-甲醛树脂、对叔丁基苯酚-甲醛树脂以及连苯三酚-丙酮树脂。特别可用的线形酚醛树脂通过间甲酚、间甲酚和对甲酚的混合物或苯酚与甲醛使用常规的反应条件进行反应，酚与醛或酮的摩尔比率通常为约2∶1至1∶1，优选约2∶1至约5∶4。线形酚醛树脂是众所周知的，并例如描述于Kubo，US 4,308,368；Nishioka，US 4,845,008；Hirai，US 5,437,952；DeBoer，US 5,491,046、Mizutani；US 5,143,816以及Engebrecht，GB 1,546,633。
甲阶酚醛树脂通过酚类化合物与醛反应制备，但是反应条件与制备线形酚醛树脂的条件不同。甲阶酚醛树脂通过酚类反应物与醛反应物在碱催化下反应制备。在制备甲阶酚醛树脂中，每摩尔醛反应物必须使用少于1摩尔的酚反应物。在制备甲阶酚醛树脂中，酚与醛的摩尔比率通常小于约1∶1至约1∶3。衍生自甲醛的甲阶酚醛树脂含有活性羟甲基(-CH2OH)。
在某些实施方案中，所述硫酸化酚醛树脂的特征为平均分子量为约1-约500kDa。
一种硫酸化酚醛树脂包含用以下结构A和B表示的重复单元：
其中R1、R2、R3和R4各自独立为氢、烷基、烯基、炔基、芳基、烷芳基或芳烷基；
为带正电荷的反荷离子。对于这种硫酸化酚醛树脂，硫酸化程度m定义为B单元(即硫酸化酚单元)数与A单元数加上B单元数的总和(即酚类单元总数)的比率。
“烷基”指具有1-约20个碳原子或优选1-约12个碳原子的直链或支链的饱和烃取代基。这种取代基的实例包括甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、戊基、异戊基和己基。烷基取代基可被一个或多个取代基(例如烷氧基、羟基、氨基、卤素、硝基、酰基、氰基、羧基或硫代烷基)取代。烯基和炔基指具有1-约20个碳原子或优选1-约12个碳原子的直链或支链的不饱和烃取代基。在碳链中，烯基取代基包含双键，而炔基取代基包含三键。烯基和炔基取代基还可在可取代的位置上被一个或多个取代基(例如烷氧基、羟基、氨基、卤素、硝基、酰基、氰基、羧基或硫代烷基)取代。
芳基指含有1、2或3个环的碳环芳族体系，其中这些环可以侧基的形式连接在一起或可稠合在一起，例如苯基、萘基、四氢萘基、茚满基(indane)和联苯基(biphenyl)。芳基取代基还可被一个或多个取代基(例如烷基、卤代烷基、烷氧基、羟基、氨基、卤素、硝基、烷基氨基、酰基、氰基、羧基、硫代烷基、烷氧基羰基)取代。包含在可取代的位置上的烷基取代基的芳基取代基在本文中称为烷芳基，例如苄基、二苯基甲基、三苯基甲基、苯基乙基和二苯基乙基。
在一个实施方案中，R1、R3和R4为氢，R2为甲基(即聚合物为甲酚-甲醛线形酚醛树脂)。在另一个实施方案中，m为约0.25(即1个B单元比3个A单元)至约1.0(即全部为B单元)。在其他实施方案中，m大于约0.5。
另一种硫酸化酚醛树脂为包含用结构A和B表示的重复单元的聚合物，其中R1、R2、R3、R4和m如上定义，表示选自锂离子、钾离子和钠离子的正离子。另一种硫酸化酚醛树脂为包含用结构A和B表示的重复单元的聚合物，其中R1、R2、R3、R4和m如上定义，
表示选自铵、烷基铵、芳基铵、环铵、吡咯烷鎓、吡啶鎓、重氮鎓、锍和碘鎓的正离子。还可使用在Newman，US 4,708,925以及Oohashi，美国专利公开2002/0068241所公开的重氮鎓、锍和碘鎓。特别是所述反荷离子
可为铵。
在某些实施方案中，所述硫酸化酚醛树脂在很大程度上是水溶性的。例如，在室温下，1g水溶性的硫酸化酚醛树脂可溶于约小于或等于100ml水中。更优选在室温下，至少约3-约15g或更多的水溶性硫酸化酚醛树脂可很容易地溶解于100ml水中。对于本发明的某些水溶性硫酸化酚醛树脂，硫酸化程度可为大于或等于约0.25，优选大于或等于约0.3，最优选大于或等于约0.5。
硫酸化酚醛树脂水溶液的pH值应保持为中性至碱性。如果硫酸化酚醛树脂水溶液的pH值小于5，特别是小于4，则该硫酸化酚醛树脂在溶液中不稳定并可分解或形成沉淀。对于酚醛树脂的溶解性与pH值的依赖关系的讨论参见Flanagin，Macromolecules(高分子)32，5337(1999)。可通过常规的方法调节该溶液的pH值，所述方法包括加入适量的酸、碱或缓冲液。
在热敏性组合物的某些实施方案中，硫酸化酚醛树脂占热敏性组合物重量的至少约50％。在其他实施方案中，硫酸化酚醛树脂可占热敏性组合物重量的至少70％、至少80％、至少90％或至少95％。
包含硫酸化酚醛树脂的热敏性组合物可包含各种组分，例如粘合剂或辐射吸收组分。
许多用于热敏或光敏组合物领域的粘合剂是已知的。优选聚合物粘合剂。可使用例如水溶性粘合剂。合适的水溶性粘合剂的实例有聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸、聚乙烯基咪唑、聚乙烯亚胺、聚(乙基噁唑啉)、明胶、淀粉、糊精、可溶性淀粉、阿拉伯树胶、琼脂、藻酸钠、角叉菜聚糖、岩藻依聚糖、昆布糖、玉米壳胶、印度胶、刺梧桐树胶、刺槐豆胶、果胶、瓜耳树胶、羟丙基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素以及羧甲基纤维素。
水不溶性的粘合剂也是合适的粘合剂。某些合适的水不溶性的粘合剂的实例有聚乙烯吡咯烷酮-乙酸乙烯酯共聚物和聚乙烯吡咯烷酮-乙烯基己内酰胺共聚物。
当热敏性组合物包含粘合剂时，所述粘合剂不多于热敏性组合物重量的约30％，优选不多于约20％，更优选不多于约10％，最优选不多于约5％。
可成象层包含红外线吸收剂，也称作光热转化材料。光热转化材料吸收辐射并将其转化为热。虽然对于用热体成象光热转化材料不是必需的，但是含有光热转化材料的可成象元件也可使用热体成象，例如热敏磁头或热敏磁头阵列。
光热转化材料可为任何能吸收辐射并将其转化为热的材料。合适的材料的实例有染料和颜料。合适的颜料的实例有炭黑、HeliogenGreen、Nigrosine Base、氧化铁(III)、氧化锰、普鲁士蓝和巴黎蓝。一种可用的颜料为炭黑，原因是其成本低和吸收谱带宽，使得可与具有宽范围的峰发射波长的成象装置一起使用。颜料的粒径应不大于包含该颜料的层的厚度。优选颜料的粒径小于或等于包含该颜料的层的厚度的一半。
光热转化材料可为具有合适的吸收光谱的染料。优选染料，特别是在750-1200nm具有高吸光系数的染料。合适的染料的实例包括以下种类：次甲基、多次甲基、花青、芳基次甲基、半花青、streptocyanine、squarylium、吡喃鎓、氧杂菁、萘醌、蒽醌、卟啉、偶氮、croconium、三芳基胺、噻唑鎓、吲哚鎓、噁唑鎓、吲哚菁、吲哚三碳菁、氧杂三碳菁、酞菁、硫代花青、硫杂三碳菁、部花青、隐花青、naphthalocyanine、聚苯胺、聚噻吩、chalcogenopyryloarylidene和bis(chalcogenopyrylo)polymethine、聚吡咯、oxyindolizine、吡唑啉偶氮和噁嗪类。吸收染料公开于许多出版物中，例如Nagasaka，EP0,823,327；DeBoer，US 4,973,572；Jandrue，US 5,244,771以及Chapman，US 5,401,618。可用的吸收染料的实例包括：ADS-830A和ADS-1064(American Dye Source，Montreal，Canada)、EC2117(FEW，Wolfen，Germany)、Cyasorb IR 99和Cyasorb IR 165(Glendale ProtectiveTechnology)、Epolite IV-62B和Epolite III-178(Epoline)、PINA-780(Allied Signal)、SpectraIR 830A和SpectralIR 840A(Spectra Colors)以及下示结构的IRDye A：
当可成象元件用水或润版液显影时，优选溶于水的红外线吸收化合物。结构I的水溶性N-烷基硫酸酯红外线吸收花青化合物可用于可成象层：
其中：
R为氢，或R为一个或多个烷基、取代的或未取代的芳烷基、烷氧基、羧基、硝基、氰基、三氟甲基、酰基、烷基磺酰基、芳基磺酰基或卤素基团，或者R为形成取代的或未取代的苯并基团所需的原子；
A为(CH2)n；其中n为1-5，优选2-4；
Y为O、S、NR′或C(R′)2，其中R′为氢或烷基，优选甲基；
Z为氢、卤素、烷基、取代的或未取代的芳烷基、取代的或未取代的芳氧基、取代的或未取代的芳硫基(thioaroxyl)或取代的或未取代的二苯基氨基；
M为0或1；和
X为阳离子，优选钠、钾、锂、铵或取代的铵。
Y优选为S或C(CH3)2。
这些红外线吸收化合物的制备方法描述于2003年12月15日提交的美国专利申请10/736,364。例如三乙铵盐可用以下的方法制备：
可成象层的红外线吸收剂的量通常要足以在成象波长处使光密度至少为0.05，优选光密度从约0.5至至少约2-3。如本领域技术人员所熟知，产生特定的光密度所需的化合物的用量可以通过使用比尔定律(Beer′s law)利用层的厚度和红外线吸收剂在用于成象的波长处的吸光系数来确定。可成象层中的光热转化材料通常包含占可成象层总重量的约0.1-25％。当光热转化材料为颜料时，优选占可成象层重量的约10-约20％。当光热转化材料为染料时，红外线吸收剂通常占可成象层重量的约2-约15％。
可成象层还可包含其他组分，例如为可成象组合物和可成象层常规组分的染料和表面活性剂。表面活性剂可存在于可成象层中，例如用作涂料助剂。可存在染料以帮助目视检察已成象的和/或已显影的元件。在加工过程中，印出(printout)染料将已成像区域和未成象的区域区别开。对比染料将已显影的可成象元件的未成象区域和已成象区域区别开。优选这些染料不吸收成象辐射。其他常规的组分的例如有分散剂、抗微生物剂、增塑剂、粘度改进剂或流变改进剂、消泡剂、防腐剂、抗氧化剂及其组合。还可存在其他粘合剂，例如水溶性粘合剂，例如聚乙烯吡咯烷酮。
所述底材包括载体，所述载体可为通常用于制备用作平版印版的可成象元件的任何材料。优选所述载体为坚固、稳定和柔韧的载体。载体应在使用条件下尺寸稳定，以使颜色记录信息与彩色图象迭合。通常可为任何自承载材料，实例有聚合物薄膜(例如聚对苯二甲酸乙二酯薄膜)、陶瓷、金属、硬纸或任何这些材料的层压物。金属载体包括铝、锌、钛及其合金。
通常聚合物薄膜的一个或两个表面含有底涂层(sub-coating)，以改进表面性能来提高表面的亲水性，以及用于改进对后续层的粘合、改进纸底材的平整度等。这种层的性质取决于底材和后续层的组成。底涂层材料的实例为粘合促进材料，例如烷氧基硅烷、氨基丙基三乙氧基硅烷、缩水甘油氧基丙基三乙氧基硅烷和环氧官能的聚合物以及用于照相胶片的聚酯底材的常规底涂层材料。
铝载体的表面可使用本领域已知的技术进行处理，这些技术包括物理磨版(grain)、电化学磨版、化学磨版和阳极化。底材应足够厚以承受印刷磨损，且要足够薄以卷绕在印刷机的圆筒上，底材的厚度通常为约100-约600μm。通常，底材包含在铝载体和可成象层之间的中间层。可通过用以下物质处理铝载体形成所述中间层，例如硅酸盐、糊精、六氟硅酸、磷酸酯/氟化物、聚乙烯膦酸(PVPA)、乙烯膦酸共聚物或水溶性重氮树脂。
载体的背面(即可成象层的反面)可涂有抗静电剂和/或滑动层或无光粗糙层以改进可成象元件的处理和“手感”。
可使用常规的技术将可成象层涂覆于底材的亲水表面来制备可成象元件。可使用任何常规的方法(例如涂布或层压)涂覆可成象层。通常将可成象层的各组分分散或溶解于合适的涂覆溶剂中，所述涂覆溶剂例如水或水与有机溶剂(例如甲醇、乙醇、异丙醇和/或丙酮)的混合物，随后将所得到的混合物采用常规的方法涂布，例如旋涂、绕线棒刮涂、凹版印刷涂布、模头涂布(die coating)、缝隙式涂布或辊涂。在涂布后，干燥该层以除去涂覆溶剂。所得到的元件可在室温下或在升高的温度下空气干燥，例如在烘箱中于约65℃下干燥约20秒。或者，可在该元件上用热空气鼓风来干燥所得到的可成象元件。用于可成象层的涂布量通常为约0.5-约2.5g/m2，优选约1-约1.5g/m2。
所述元件可以利用激光器或激光器阵列进行热成象，所述激光器或激光器阵列发射出位于成象元件的吸收波长区间的调制近红外或红外辐射。红外辐射特别是约800nm到约1200nm的红外辐射通常用于成象。利用在约830nm、约1056nm或约1064nm发射的激光器方便地进行成象。合适的市售成象装置包括图文影排机例如CREO
Trendsetter(Creo，Burnaby，British Columbia，Canada)、ScreenPlateRite 4300型、8600型和8800型(Screen，Rolling Meadows，Chicago，Illinois，USA)以及Gerber Crescent 42T(Gerber)。
或者，可成象元件可使用热体(例如含有热敏印刷头的常规装置)热成象。合适的装置包括至少一个热敏磁头，但通常包括热敏磁头阵列，例如用于热敏传真机和升华印刷机的TDK LV5416型、GS618-400热敏绘图机(Oyo Instruments，Houston，TX，USA)或VP-3500型热敏印刷机(Seikosha America，Mahwah，NJ，USA)。
成象产生已成像元件，所述已成像元件包括已成象区域的潜象和其余的未成象区域。通过除去已成象区域并显露出下面底材的亲水表面，将已成像元件
制备制成印版或印刷形式，将潜象转化为图象。已成像元件在印刷机上或者在常规的漂洗/上胶(gum)装置内用含水液体(例如水或润版液)洗涤。该过程除去了已成像区域，但没有除去其余的未成象区域。
已成象的可成象元件可在水中显影。虽然可使用蒸馏水或去离子水，通常可在自来水中显影已成像元件。虽然使用自来水显影通常在单独的处理器中进行而不是在印刷机上进行，但是当使用水时，不需要制备和处理昂贵的、高pH值的显影剂。此外，在水中显影已成象的可成象元件仅需要简单的处理器，不需要昂贵的处理器。
或者，已成象的可成象元件可在成象后直接安装在印刷机上，随后在最初的印刷过程中使用润版液显影。在安装在印刷机之前，不需要单独的显影步骤。这点省去了单独的显影步骤和处理器以及显影剂，因此简化了印刷过程并减小了所需的昂贵设备的数目。已成象的可成象元件安装在平版印刷机的印版圆筒上，随后旋转印刷机圆筒使该元件与润版液接触，使用润版液显影。
本领域的技术人员已知多种润版液。润版液例如公开于Matsumoto，US 5,720,800、Archer，US 5,523,194；Chase，US 5,279,648；Bondurant，US 5,268,025、5,336,302和5,382,298；Egberg，US 4,865,646以及Daugherty，US 4,604,952。除了水(通常为去离子水)之外，典型的润版液组分还包括pH缓冲体系，例如磷酸盐和柠檬酸盐缓冲液；脱敏剂，例如糊精、阿拉伯树胶和羧甲基纤维素钠；表面活性剂和润湿剂，例如芳基和烷基磺酸酯、聚环氧乙烷、聚环氧丙烷以及醇和酚的聚环氧乙烷衍生物；湿润剂，例如甘油和山梨醇；低沸点溶剂，例如乙醇和2-丙醇；螯合剂，例如硼砂、六偏磷酸钠以及乙二胺四乙酸的盐；抗微生物剂，例如异噻唑啉酮衍生物以及消泡剂。对于单张纸印刷机润版液的pH值通常为约3.7-约6.7，对于卷筒纸印刷机润版液的pH值通常为约7.0-约9.6。
在常规的湿式平版印刷中，将润版液和油墨依次涂覆于印版上。对于使用施油墨/润版一体化的印刷机，用不同压辊将油墨和润版液乳化，随后作为油墨和润版液的乳液转移至印版上。但是，在本发明中，如印版所需，油墨和润版液可以任何的组合或顺序涂覆。
对于在机成象，可成象元件在安装在平版印刷机圆筒上时成象，随后在初始的印刷操作中，使用润版液将已成象的可成象元件在机显影。这点特别适用于计算机控制直接印刷的印刷机应用，其中根据计算机产生的数字成象信息，可成象元件(或者对于多色彩印刷机为多种元件)直接在印版圆筒上成象，随后进行最少的处理或不处理，直接在纸上进行印刷。在机成象例如可在Quickmaster DI 46-4印刷机(Heidelberger Dmckmaschinen，Heidelberg，Germany)上进行。
工业适用性
本发明的可成象元件可使用水显影或在机使用润版液作为显影剂显影，因此避免了与使用含水碱性显影剂相关的成本。一旦可成象元件已成象并显影形成平版印版，可将润版液和平版印刷油墨依次涂覆于在其表面上的图象来进行印刷。润版液被未成象区域(即通过成象和显影过程中显露出的亲水底材的表面)吸收，而油墨被已成象区域(即在显影过程中未除去的区域)吸收。随后将油墨直接转移或者使用胶版印刷橡胶布间接转移至合适的接受材料(例如布、纸、金属、玻璃或塑料)，以在其上提供所需的图象。
可参考以下的实施例发现本发明的有利特性，实施例用于说明本发明而非限制本发明。
实施例
在各实施例中，“涂覆溶液”指涂覆溶剂或多种溶剂和添加剂的混合物，即使某些添加剂可为悬浮液而非溶液，“总固体”指涂覆溶液中非挥发物的总量，即使在室温下某些添加剂为非挥发性液体。除非另外说明，否则所指百分比为占涂覆溶液的总固体重量的百分比。
原料表
AP树脂 丙酮-连苯三酚酚醛树脂(Clariant，Brignais，France)
DMF N，N-二甲基甲酰胺
费歇尔碱 1，3，3-三甲基-2-亚甲基二氢吲哚；CAS#118-12-7(TCI
America，Portland，OR，USA)
中间体A 2-氯-1-甲酰基-3-羟基亚甲基环己烯
中间体B 2，3，3-三甲基-(3-磺基丙基)吲哚鎓内盐
IR Dye A 2-[2-[2-氯-3-[[1，3-二氢-1，1-二甲基-3-(3-磺基丙基)-2H-
苯并[e]吲哚-2-亚基]亚乙基]-1-环己烯-1-基]乙烯基]-
1，1-二甲基-3-(3-磺基丙基)-1H-苯并[e]吲哚鎓内盐
(Eastman Kodak，Rochester，NY，USA)
IR Dye B 2-[2-[2-氯-3-[[1，3-二氢-3，3-二甲基-1-(3-磺基丙基)-2H-
吲哚-2-亚基]亚乙基]-1-环己烯-1-基]乙烯基]-3，3-二甲
基-1-(3-磺基丙基)-3H-吲哚鎓内盐，与N，N-二乙基-1-
乙胺的化合物(1∶1)
IR Dye C 2-[2-[2-氯-3-[[1，3-二氢-3，3-二甲基-1-(3-磺基丙基)-2H-
吲哚-2-亚基]亚乙基]-1-环己烯-1-基]乙烯基]-3，3-二甲
基-1-(3-磺基丙基)-3H-吲哚鎓内盐，与钠的化合物(1∶1)
IR Dye D 见下示的结构
IR Dye E 4-[5-(4，6，6-三氰基-5-(4-羧基苯基)-2，4-亚己二烯基)-2-
(4，6，6-三氰基-5-(4-羧基苯基)-1，3，5-己三烯基)-1-环戊烯
-1-基]-1-哌嗪羧酸乙酯，与N，N-二乙基乙胺的化合物
(1∶3)
IR Dye F 见下示的结构
IR Dye G 2-[2-[2-氯-3-[[1，3-二氢-1，1-二甲基-3-(3-磺基丙基)-2H-
苯并[e]吲哚-2-亚基]亚乙基]-1-环己烯-1-基]乙烯基]-
1，1-二甲基-3-(3-磺基丙基)-1H-苯并[e]吲哚鎓内盐
IR Dye H 红外线吸收染料(Siber Hegner North America，
Baltimore，MD，USA，目录号SH820WS)
LB-6564 苯酚-甲酚线形酚醛树脂(Bakelite AG，Southampton，
UK)
LODYNE
含氟表面活性剂(Ciba Specialty Chemicals，Tarrytown，
103A New York，USA)
LODYNE
阴离子表面活性剂，含氟表面活性剂和硅氧烷表面活
S-228M 性剂的共混物(Ciba Specialty Chemi cals，Tarrytown，
NY，USA)
m-TMI 3-异丙烯基-α，α-二甲基苄基异氰酸酯
N-13 线形酚醛树脂；100％间甲酚；分子量13,000(Eastman
Kodak Rochester，NY，USA)
聚丙烯酰胺 聚丙烯酰胺(分子量约10kDa)(Sigma-Aldrich，
Milwaukee，WI，USA)
聚丙烯酸 聚丙烯酸(分子量约2kDa)(Sigma-Aldrich，Milwaukee，
WI，USA)
聚乙烯醇 88％聚乙烯醇(分子量约13kDa至约23kDa)(Sigma-
Aldrich，Milwaukee，WI，USA)
聚乙烯醇 75％聚乙烯醇(分子量约9kDa至约10kDa)(Sigma-
Aldrich，Milwaukee，WI，USA)
PP-1 聚(4-羟基苯乙烯)，分子量＝23,000(Hoechst)
PP-2 60∶40苯乙烯-烯丙醇共聚物，分子量＝2,200(Aldrich，
Milwaukee，WI，USA)
PP-3 共聚物，见下示的结构(Kokusan Chemical，Tokyo，Japan)
PP-4 共聚物，见下示的结构(Kodak Polychrome Graphics，
Gumna，Japan)
PP-9 聚甲基丙烯酸2-羟乙酯，分子量＝300,000(Scientific
Polymer Products，Ontario，NY，USA)
PP-10 聚甲基丙烯酸2-羟丙酯，分子量＝300,000(Scientific
Polymer Products，Ontario，NY，USA)
PVP K15 聚乙烯吡咯烷酮(分子量约6kDa至约15kDa)，以含有
约30％固体的浅黄色水溶液的形式供给(ISP
Technologies，Wayne，NJ，USA)
PVP K30 聚乙烯吡咯烷酮(分子量约40kDa至约80kDa)，以固
体形式供给(ISP Technologies，Wayne，NJ，USA)
PVP K60 聚乙烯吡咯烷酮(分子量约240kDa至约450kDa)，以
含有约49％固体的黄色水溶液的形式供给(ISP
Technologies，Wayne，NJ，USA)
PVP K90 聚乙烯吡咯烷酮(分子量约900kDa至约1500kDa)，以
含有21.6％固体的黄色水溶液的形式供给(ISP
Technologies，Wayne，NJ，USA)
吡啶-SO3络 硫酸化试剂(Aldrich，Milwaukee，WI，USA)
合物
底材A 0.3mm厚的铝片，经过电磨版、阳极化并用聚乙烯膦
酸溶液处理过
底材B 电化学磨版、阳极化的铝底材，用聚乙烯膦酸(PVPA)
后处理
THF 四氢呋喃
VAZO
-64 偶氮二异丁腈(DuPont，Wilmington，Delaware，USA)
合成硫酸化聚合物的通用方法
1.合成含有铵离子的硫酸化聚合物
该实施例描述合成含有铵离子的硫酸化聚合物的通用方法(硫酸化聚合物1A、2A、3A、4A、5A、6A、7A、8A、9A和10A)。
将5.0-10.0g前体聚合物、2.0-8.0g吡啶-SO3络合物以及25-100g吡啶加至配有磁力搅拌棒的250ml的烧瓶中，随后于室温下将该反应混合物搅拌18小时。将溶剂从该反应混合物中倾析，随后粘稠的残余物与2-10ml 30％的氢氧化铵溶液一起搅拌30分钟。该聚合物在600-1000ml 2-丙醇、四氢呋喃、丙酮或乙醚中沉淀，随后过滤。将所得到的聚合物溶解于20-100g水中，将该溶液存放以备后用。
2.合成含有吡啶鎓离子的硫酸化聚合物
该实施例描述合成含有吡啶鎓离子的硫酸化聚合物的通用方法(硫酸化聚合物3B、4B、5B和8B)。
将5.0-10.0g前体聚合物、2.0-8.0g吡啶-SO3络合物以及25-100g吡啶加至配有磁力搅拌棒的250ml的烧瓶中，随后于室温下将该反应混合物搅拌18小时。将溶剂从该反应混合物中倾析，随后粘稠的残余物在600-1,000ml 2-丙醇、四氢呋喃、丙酮或乙醚中沉淀，随后过滤。将所得到的聚合物溶解于20-100g水或水/醇中，将该溶液存放以备后用。
3.合成含有四甲铵离子的硫酸化聚合物
该实施例描述合成含有四甲铵离子的硫酸化聚合物的通用方法(例如3C、4C和5C)。
在配有磁力搅拌棒的250ml的烧瓶中，加入5.0-10.0g前体聚合物、2.0-8.0g吡啶-SO3络合物(Aldrich，Milwaukee，WI，USA)以及25-100g吡啶，随后于室温下将该混合物搅拌18小时。将溶剂从该反应混合物中倾析，随后将产物与2-10ml 25％的氢氧化四甲基铵一起搅拌30分钟。随后该反应混合物在600-1,000ml 2-丙醇或四氢呋喃中沉淀，随后将所得到的聚合物溶解于20-100g水(或水/醇)中以备后用。
或者，氨基磺酸可用作这些聚合物的硫酸化试剂。
4.合成含有钠离子的硫酸化聚合物
该实施例描述合成含有钠离子的硫酸化聚合物的通用方法(例如6B和7B)。
在配有磁力搅拌棒的250ml的烧瓶中，加入5.0-10.0g前体聚合物、2.0-8.0g吡啶-SO3络合物以及25-100g吡啶，随后于室温下将该混合物搅拌18小时。将溶剂倾析后，将该聚合物与10-20ml 10％的氢氧化钠一起搅拌30分钟。随后该反应混合物在600-1,000ml异丙醇或四氢呋喃中沉淀，随后将所得到的聚合物溶解于20-100g水(或水/醇)中以备后用。
实施例1
该实施例说明前体聚合物5(PP-5)的合成。
2升四颈烧瓶配有加热套、温度控制器、机械搅拌器、冷凝器、氮气入口和滴液漏斗，加入600g 2-甲氧基乙醇、49.9g甲基丙烯酸羟乙酯、32.8g苯乙烯、7.5g甲基丙烯酸丁酯、7.7g甲基丙烯酸、1.96gVAZO
-64和0.245g十二烷硫醇。在氮气气氛中将该反应混合物加热至80℃。在2小时内，加入149.6g甲基丙烯酸羟乙酯、98.3g苯乙烯、22.4g甲基丙烯酸丁酯、23.0g甲基丙烯酸、3.90g VAZO
-64和0.73g十二烷硫醇的混合物，随后再加入0.98g VAZO
-64。于80℃下将该反应混合物继续加热2小时后，再加入0.98g VAZO
-64。将该反应混合物继续加热4小时，随后冷却至室温。聚合物转化率大于98％。含有40％的非挥发物时粘度为550cps。酸值为50.0。
在4000rpm下，使用气动混合器将该聚合物在冰水混合物中沉淀。将该产物过滤，随后在烘箱中于约49℃(120°F)下干燥过夜。
实施例2
该实施例说明前体聚合物6(PP-6)的合成。
合成单体1：
500ml四颈烧瓶配有加热套、温度控制器、机械搅拌器、冷凝器和氮气入口，加入50.23g m-TMI。在氮气气氛下将该反应混合物加热至30℃。随后于30℃下，加入234.2g二甲基乙酰胺和27.82g对氨基苯酚的混合物。2小时后，将温度缓慢升至40℃。该反应的进展通过于NCO在2275cm-1下吸收峰的消失来监控。
合成前体聚合物6：
向500ml四颈烧瓶中加入210.0g二甲基乙酰胺、120g单体1(25％非挥发物)、48.87g N-苯基顺丁烯二酰亚胺和21.0g甲基丙烯酰胺。将该反应混合物加热至60℃。将氮气通过该反应混合物1小时，随后在剩余的反应过程中该反应混合物保持在氮气气氛下。加入0.135gVAZO
-64，随后将该反应混合物保持在58-60℃下22小时。在这一步骤中，基于非挥发物的百分比计算，聚合物的转化率为约94％。再加入0.3g VAZO
-64，随后将温度升至80℃。在数小时后，该聚合物的转化率保持不变。非挥发物为25％时，粘度为50cps。
在4000rpm下，使用气动混合器将该聚合物在冰水混合物中沉淀。将该产物过滤，随后在烘箱中于约49℃(120°F)下干燥过夜。
实施例3
该实施例说明前体聚合物7(PP-7)的合成。
1升四颈烧瓶配有加热套、温度控制器、机械搅拌器、冷凝器和氮气入口，加入300.0g二甲基乙酰胺、30.0g甲基丙烯酸羟乙酯、48.87gN-苯基顺丁烯二酰亚胺和21.0g甲基丙烯酰胺。将该反应混合物加热至60℃。将氮气通过该反应混合物1小时，随后在剩余的反应过程中该反应混合物保持在氮气气氛下。加入0.135g VAZO-64，随后将该反应混合物保持在58-60℃下22小时。在这一步骤中，基于非挥发物的百分比计算，聚合物的转化率为约80％。再加入0.3gVAZO
-64，随后将温度升至80℃继续加热2小时。该聚合物的转化率大于98％。非挥发物为25％时，粘度为275cps。
在4000rpm下，使用气动混合器将该聚合物在冰水混合物中沉淀。将该产物过滤，随后在烘箱中于约49℃(120°F)下干燥过夜。
实施例4
该实施例说明前体聚合物8(PP-8)的合成。
重复实施例3的方法，不同之处在于使用50.0g甲基丙烯酸羟乙酯、35.0g N-苯基顺丁烯二酰亚胺和15.0g甲基丙烯酰胺。
实施例5
该实施例说明制备2-氯-1-甲酰基-3-羟基亚甲基环己烯(中间体A)。
500ml圆底烧瓶配有磁力搅拌器、氮气入口、冷凝器、温度计和恒压加料漏斗，加入80ml DMF。在冰水浴中冷却该烧瓶，向DMF中缓慢加入74ml氯氧化磷，同时于10-15℃将反应温度保持1小时。加料完毕后，让该反应混合物升至室温30分钟。向该烧瓶中缓慢加入20g环己酮和100ml DMF的混合物，反应温度保持在40-50℃。于55℃水浴中加热该混合物3小时，随后缓慢倒入600g冰和400g水的混合物中。将该反应混合物搅拌约15小时后，将沉淀过滤并用水洗涤，直到得到中性的滤液。收集所得到的黄色固体，于室温下在暗处干燥过夜。产量26g。
实施例6
制备2，3，3-三甲基-(3-磺基丙基)吲哚鎓内盐(中间体B)。
在配有冷凝器和搅拌棒的500ml烧瓶中，将16g 2，3，3-三甲基假吲哚(TCI America)与15g 1，3-丙二醇环状硫酸酯(1，3-propanediol cylicsulfate)(Aldrich)在200ml甲苯中混合。于100℃油浴加热该混合物14小时。将该反应混合物冷却至室温后，将甲苯倾析，随后将橙色固体残余物与500ml丙酮一起搅拌3小时。将悬浮液过滤，随后用3×30ml丙酮洗涤。室温下干燥该产物。产量：16.6g。
Proton NMR(DMSO-d6)：δ1.53(6H，s)，2.20(2H，pentet)，2.85(3H，s)，3.88(2H，t)，4.56(2H，t)and 7.50-8.00(4H，m).
实施例7
合成2-[2-[2-氯-3-[[1，3-二氢-3，3-二甲基-1-(3-磺基丙基)-2H-吲哚-2-亚基]亚乙基]-1-环己烯-1-基]乙烯基]-3，3-二甲基-1-(3-磺基丙基)-3H-吲哚鎓内盐，与N，N-二乙基-1-乙胺的化合物(1∶1)[染料B]
将0.3g三乙胺和0.2g乙酸酐溶解于5g DMF中。向该DMF溶液中加入0.59g中间体B和0.18g中间体A。于室温下将该混合物搅拌1小时，随后颜色变成深绿色。加入另一份0.3g三乙胺和0.2g乙酸酐，随后将该反应混合物搅拌过夜。在冰水浴中将该反应混合物冷却至0-5℃后，将所得到的沉淀过滤，用30ml乙酸乙酯洗涤，随后真空干燥。产量：0.40g。
Proton NMR(DMSO-d6)：δ1.16(9H，t)，1.68(12H，s)，1.83(2H，m)，2.02(4H，m)，2.74(4H，m)，3.10(6H，m)，3.87(4H，t)，4.26(4H，t)，6.41(2H，d)，7.2-7.8(8H，m)，8.26(2H，d)and 8.85(1H，br).
实施例8
合成2-[2-[2-氯-3-[[1，3-二氢-3，3-二甲基-1-(3-磺基丙基)-2H-吲哚-2-亚基]亚乙基]-1-环己烯-1-基]乙烯基]-3，3-二甲基-1-(3-磺基丙基)-3H-吲哚鎓内盐，与钠的化合物(1∶1)[染料C]
将2.0g实施例3制备的染料与20ml水、30ml甲醇和1g乙酸钠一起搅拌1小时。将该固体过滤，随后依次用10ml水和10ml甲醇洗涤，室温干燥过夜。产量：1.8g。
Proton NMR(DMSO-d6)：δ1.69(1 2H，s)，1.84(2H，m)，2.03(4H，m)，2.75(4H，m)，3.89(4H，t)，4.27(4H，t)，6.42(2H，d)，7.2-7.8(8H，m)and 8.28(2H，d).
实施例9
该实施例说明对可成象元件中各硫酸化聚合物的评价。采用制备硫酸化聚合物的通用方法，制备以下的硫酸化聚合物。
如表1所示制备可成象层的涂覆溶液。除了所列的各组分，还使用了痕量(＜0.01％)的LODYNE
S-228M。除了9-3、9-4、9-5和9-8之外，使用绕线棒将各种涂覆溶液涂覆于经电化学磨版、阳极化和用聚乙烯膦酸(PVPA)后处理的铝底材上。所得到的由在底材上的可成象层组成的可成象元件于约76℃下在Ranar带式烘箱中干燥约1分钟。9-3、9-4、9-5和9-8各自用试样涂布机、缝隙式涂布装置涂覆，随后将所得到的可成象元件在滚筒中干燥。可成象层的干涂布量为0.5-2.0g/m2。
将各可成象元件置于CREO
Trendsetter 3244x图文影排机(CreoScitex，Burnaby，British Columbia，Canada)上，随后使用功率为12W的830nm的激光成象，滚筒的速度为210-50rpm(成象能量为130-550mJ/cm2)。可成象元件均在自来水或润版液中显影，以除去未成象的区域。
表1
| 实施例 | 聚合物(％) | IR Dye(％) | 溶剂(％) | 涂布量(g/m<sup>2</sup>) | 曝光能量(mJ/cm<sup>2</sup>) | ||
| 9-1 | 1A(3.0％) | A(1.0％) | 水(96％) | 0.8 | 200 | ||
| 9-2 | 2A(4.1％) | C(0.4％) | 水(95.5％) | 1.1 | 550 | ||
| 9-3 | 3A(7.7％) | A(0.5％) | 水(91.8％) | 1.9 | 160 | ||
| 9-4 | 3B(7.7％) | A(0.5％) | 水(91.8％) | 1.9 | 160 | ||
| 9-5 | 3C(6.0％) | A(0.3％) | 水(93.7％) | 1.5 | 300 | ||
| 9-6 | 3C(6.0％) | B(0.5％) | 水(93.5％) | 1.6 | 160 | ||
| 9-7 | 4A(6.0％) | A(0.5％) | 水(93.5％) | 1.6 | 160 | ||
| 9-8 | 4A(5.9％) | A(0.4％) | 水(93.7％) | 1.5 | 160 | ||
| 9-9 | 4B(4.2％) | B(0.3％) | 水(95.5％) | 1.1 | 160 | ||
| 9-10 | 4C(6.0％) | B(0.5％) | 水(93.5％) | 1.6 | 160 | ||
| 9-11 | 5A(6.0％) | A(0.5％) | 水(93.5％) | 1.6 | 200 | ||
| 9-12 | 5B(4.2％) | C(0.4％) | 水(75.5％)/2-丙醇(20.0％) | 1.1 | 200 | ||
| 9-13 | 5B(4.2％) | B(0.3％) | 水(95.5％) | 1.1 | 200 | ||
| 9-14 | 5B(9.0％) | A(0.6％) | 水(90.4％) | 2.3 | 300 | ||
| 9-15 | 5C(6.0％) | A(0.5％) | 水(93.5％) | 1.6 | 200 | ||
| 9-16 | 6A(4.5％) | B(0.4％) | 水(45.1％)/丙酮(50％) | 1.2 | 550 | ||
| 9-17 | 7B(3.5％) | B(0.4％) | 水(96.1％) | 0.8 | 未成象 | ||
| 9-18 | 8A(3.3％) | A(0.3％) | 水(75.2％)/甲醇(15.7％)/丁内酯(5.5％) | 0.8 | 550 | ||
| 9-19 | 9A(6.0％) | A(0.5％) | 水(93.5％) | 1.5 | 550 | ||
| 9-20 | 10A(3.0％) | A(1.5％) | 水(95.5％) | 1.1 | 550 | ||
对于实施例9-1至9-16，为了得到好的图象的最小曝光能量为160-550mJ/cm2。实施例9-2和9-17未观察到成象。在实施例9-18、9-19和9-20中形成了非常微弱的成象，但是已成象区域不吸墨。
实施例10
该实施例说明硫酸化线形酚醛树脂的制备。
线形酚醛树脂A
使用以下的方法制备硫酸化线形酚醛树脂的水溶液。将LB6564(6g，0.05mol)溶解于二甲基甲酰胺(20g)中。加入SO3-吡啶络合物(4g，0.025mol)和吡啶(2g，0.025mol)，于室温下将该混合物搅拌过夜。加入5ml 30％的氢氧化铵，产生放热反应并使该溶液变混浊。将所得到的溶液搅拌30分钟。加入100ml四氢呋喃，随后形成沉淀。将该沉淀混合物搅拌30秒，随后搁置10分钟。将四氢呋喃溶剂倾析，随后加入10ml丙酮洗涤该沉淀。将丙酮倾析，随后用流动的氮气干燥该沉淀。将该固体沉淀溶解于水中，制成15％重量的溶液。
硫酸化线形酚醛树脂水溶液的pH值保持在约为7。在与本文所描述的类似的实验中，如果pH值约大于8，或更特别是约大于9，发现在用水显影的过程中含有硫酸化线形酚醛树脂的可成象层溶解掉，这点与曝光能量无关。虽然在已成象的可成象层内可见潜象，但可成象层的已成象区域和未成象区域均被洗掉。
另一方面，如果线形酚醛树脂溶液的pH值小于5，或更特别是小于4，则该硫酸化线形酚醛树脂在溶液中表观不稳定，分解或形成沉淀。
使用该方法，理论上酚醛树脂原料中可用的羟基有100％转化为-OSO3 -(NH4)+。
线形酚醛树脂B
使用制备线形酚醛树脂A的方法制备硫酸化线形酚醛树脂的水溶液(15％重量)，不同之处在于仅使用1.5g(0.009mol)SO3-吡啶络合物。理论上线形酚醛树脂原料中可用的羟基有37.5％转化为-OSO3 -(NH4)+。
线形酚醛树脂C
使用制备线形酚醛树脂A的方法制备硫酸化线形酚醛树脂的水溶液(15％重量)，不同之处在于仅使用2.0g(0.013mol)SO3-吡啶络合物。理论上线形酚醛树脂原料中可用的羟基有50％转化为-OSO3 -(NH4)+。
线形酚醛树脂D
使用制备线形酚醛树脂A的方法制备硫酸化线形酚醛树脂的水溶液(15％重量)，不同之处在于使用5ml 30％的氢氧化钾溶液代替氢氧化铵。理论上线形酚醛树脂原料中可用的羟基有100％转化为-OSO3 -K+。
线形酚醛树脂X
使用制备线形酚醛树脂A的方法制备硫酸化酚醛树脂的水溶液(16.7％重量)，不同之处在于LB 6564被N-13树脂代替，使用3.0g(0.019mol)SO3-吡啶络合物。使用该方法，理论上线形酚醛树脂原料中可用的羟基有75％转化为-OSO3 -(NH4)+。
线形酚醛树脂Y
使用制备线形酚醛树脂A的方法制备硫酸化线形酚醛树脂的水溶液(16.5％重量)，不同之处在于LB 6564被N-13树脂代替。理论上线形酚醛树脂原料中可用的羟基有100％转化为-OSO3 -(NH4)+。
实施例11
该实施例说明硫酸化线形酚醛树脂的制备。
实施例11A
该实施例说明含有铵反荷离子的硫酸化酚醛树脂的制备。
在配有磁力搅拌棒的250ml的烧瓶中，将10.0g N-13、8.0g吡啶-SO3络合物和50g吡啶混合，随后于室温下将该混合物搅拌18小时。随后将溶剂从该反应混合物中倾析。产物与10ml 30％的氢氧化铵水溶液一起搅拌30分钟。所得到的硫酸化酚醛树脂在600ml异丙醇中沉淀。
随后将该沉淀溶解于100g水中，得到17％重量的水溶液。水溶液中的硫酸化酚醛树脂的pH值保持约大于或等于7。该硫酸化树脂在中性或碱性条件下是稳定的，但是当暴露于酸性条件下时将分解。
基于所用的试剂的量计算，理论上硫酸化的程度(即假定100％取代)为约0.60。该沉淀的硫含量为约7.8％重量，认为硫酸化的程度为约0.40。该结果说明或者该反应有一些不完全，或者吡啶-SO3络合物在硫酸化反应之前已部分分解。
实施例11B
该实施例说明含有吡啶鎓反荷离子的硫酸化酚醛树脂的制备。
在配有磁力搅拌棒的250ml的烧瓶中，将10.0g N-13、8.0g吡啶-SO3络合物和50g吡啶混合，随后于室温下将该混合物搅拌18小时。随后将溶剂从该反应中倾析。随后将所得到的聚合物用50ml异丙醇洗涤3次，随后溶解于85g水中，制成26.7％重量的水溶液。水溶液中的硫酸化酚醛树脂的pH值保持约大于或等于7。
实施例11C
该实施例说明含有铵反荷离子的硫酸化酚醛树脂的制备。
将50.0g吡啶-SO3络合物加至含有36.0g LB 6564酚醛树脂和120g DMF的溶液中。于室温下将该溶液搅拌约20小时。加入60ml28％的氢氧化铵水溶液，随后将该混合物继续搅拌2小时。随后加入135ml甲醇，随后将该混合物继续搅拌2小时。
将所得到的混浊的悬浮液过滤，随后搅拌下向该滤液加入1.5升丙酮沉淀该硫酸化酚醛树脂。将丙酮倾析后，随后用氮气流干燥剩余的沉淀，将该沉淀溶解于100ml水中，制成24.3％重量的水溶液。水溶液中的硫酸化酚醛树脂的pH值保持约大于或等于7。
实施例11D
该实施例说明含有铵反荷离子的硫酸化酚醛树脂的制备。
将25.0g吡啶-SO3络合物加至含有18.0g N-15和60g DMF的溶液中。于室温下将该溶液搅拌约20小时。随后加入30ml 28％的氢氧化铵水溶液，随后将该混合物继续搅拌2小时。随后加入70ml甲醇，随后将该混合物继续搅拌2小时。
将所得到的混浊的悬浮液过滤，随后搅拌下向该滤液加入800ml丙酮沉淀该硫酸化酚醛树脂。在丙酮倾析后，随后用氮气流干燥剩余的沉淀，将该沉淀溶解于150ml水中，制成12.8％重量的水溶液。水溶液中的硫酸化酚醛树脂的pH值保持约大于或等于7。
实施例11E
该实施例说明含有铵反荷离子的硫酸化酚醛树脂的制备。
在配有磁力搅拌棒的250ml的烧瓶中，将5.0g AP树脂、4.0g吡啶-SO3络合物和40g吡啶混合，随后于室温下将该混合物搅拌18小时。随后将溶剂从该反应中倾析。
该反应产物与5ml 30％的氢氧化铵水溶液一起搅拌0.5小时。所得到的硫酸化酚醛树脂在350ml THF中沉淀。随后将该沉淀溶解于30g水中，制成21％重量的水溶液。
实施例12
该实施例说明含有硫酸化线形酚醛树脂的可成象元件的制备和成象。
实施例12A
将9.8g得自实施例11A的17％重量的硫酸化酚醛树脂水溶液、40g水、0.4g IR Dye G和0.1g 10％的LODYNE
103A混合制备涂覆溶液。将底材B安装在热的滚筒上，并与该涂覆溶液接触，该涂覆溶液通过泵输送至底材。用约65.5℃的热空气下吹扫可成象层约2分钟，将该已涂覆的底材干燥。可成象层的干涂布量为约0.86g/m2。
将所得到的可成象元件在CREO
Trendsetter上成象，使用功率12W的830nm的红外线激光器辐射，滚筒的速度为210-50rpm(对应的成象能量为130-540mJ/cm2)。将该已成象的可成象元件在自来水中显影，以除去可成象层的未曝光区域。认为每英寸含有175条线时所得到的图象的分辨率至少为2-98％，为了获得好的图象最小的曝光能量为约250mJ/cm2。
第二个可成象元件于250mJ/cm2下成象，随后直接安装在A.B.Dick 9870 DuplicatorPress(A.B.Dick，Niles，IL，USA)上。该印刷机安装有Van Son Rubber Base Black Ink(Van Son Ink，Mineola，NY，USA)。该润版水溶液含有约23.5ml/L(3盎司/加仑)的Varn LithoEtchl42W(Varn International，Addison，IL，USA)和约23.5ml/L(3盎司/加仑)的Varn PAR(醇取代物)。将该已成象的可成象元件在润版液中显影，得到可印刷的平版印版。制备了至少能印刷250份质量好的印刷品的印版。
实施例12B
将9.8g实施例11A制备的17％重量的硫酸化酚醛树脂水溶液、35g水、5g异丙醇、0.4g IR Dye E和0.1g 10％的LODYNE
103A混合制备涂覆溶液。如实施例12A，将该涂覆溶液涂覆于底材B上。该可成象层的干涂布量为约0.86g/m2。
如实施例12A，将所得到的可成象元件直接安装在A.B.DickPress上，于250mJ/cm2下成象，随后在润版液中显影。该已显影的印版至少能印刷250份高品质的印刷品。
实施例12C
将2.5g实施例11B制备的26.7％重量的硫酸化酚醛树脂水溶液、7.5g水、0.075g IR Dye G和0.02g 10％的LODYNE
103A混合制备涂覆溶液，使用绕线棒将该涂覆溶液涂覆于底材B上。于100℃在Ranar带式烘箱(Ranar Mfg.Co.Inc.，El Segundo，California)将所得到的可成象元件干燥约1分钟。该可成象层的干涂布量为约1.0g/m2。
如实施例12A，将所得到的可成象元件在12W功率下成象，滚筒的速度为210-50rpm(对应的曝光能量为130-550mJ/cm2)，随后如实施例12A显影。为了获得好的图象最小的成象能量为约200mJ/cm2。
实施例12D
将13.5g实施例11C制备的24.3％重量的硫酸化酚醛树脂水溶液、37.5g水、0.25g IR Dye G和0.1g 10％的LODYNE
103A混合制备涂覆溶液，随后如实施例12A所述涂覆于底材B上。该可成象层的干涂布量为约0.86g/m2。
将所得到的可成象元件在12W功率下成象，滚筒的速度为250-60rpm(如实施例12A所述，对应的曝光能量为110-500mJ/cm2)。在约133℃(272°F)的Heavy Duty Oven(Wisconsin Oven Corp.，EastTroy，Wisconsin)下将所得到的已成象的可成象元件预热约2分钟，随后如实施例12A在自来水中显影。认为每英寸含有175条线下所得到的图象的分辨率至少为2-98％，为了获得好的图象最小的曝光能量为约150mJ/cm2。
在第二个实验中，未将该已成象的可成象元件预热，直接在自来水中显影。未预热的情况下，为了获得好的图象最小的曝光能量为约550mJ/cm2。
实施例12E
将3.3g实施例11D制备的12.8％重量的硫酸化酚醛树脂水溶液、6.7g水、0.075g IR Dye G和0.02g 10％的LODYNE
103A混合制备涂覆溶液，随后如实施例12C所述涂覆于底材B上。该可成象层的干涂布量为约1.0g/m2。
如实施例12A，将所得到的可成象元件在12W功率下成象，滚筒的速度为210-50rpm(对应的曝光能量为130-550mJ/cm2)，于约143℃(290°F)下预热，随后如实施例12D在自来水中显影。为了获得好的图象最小的成象能量为约160mJ/cm2。
在第二个实验中，未将该已成象的可成象元件预热，直接在自来水中显影。未预热的情况下，为了获得好的图象最小的曝光能量为约550mJ/cm2。
实施例12F
将2.86g实施例11E制备的21％重量的硫酸化酚醛树脂水溶液、7.2g水、0.05g IR Dye G和0.01g 10％的LODYNE
103A混合制备涂覆溶液，随后如实施例12C所述涂覆于底材B上。该可成象层的干涂布量为约0.8g/m2。
如实施例12A，将所得到的可成象元件在12W功率下成象，滚筒的速度为250-60rpm(对应的曝光能量为110-500mJ/cm2)，随后如实施例12A显影。认为每英寸含有175条线时所得到的图象的分辨率至少为5-97％，为了获得好的图象最小的曝光能量为约400mJ/cm2。
实施例13
实施例13A和13B
如表2制备涂覆溶液。使用足够量的水使得干涂布量为约1.5g/m2。使用绕线棒将各种涂覆溶液涂覆于底材B上。该可成象层的干涂布量为约1.5g/m2。
表2
于室温下将所得到的可成象元件老化48小时后，使用CREO
Trendsetter，用830nm红外线激光器辐射成象，使用内试验模式(internal test pattern)(激光器功率为15.5W，滚筒速度为117、100、87、77和70rpm，对应的成象能量为300、350、400、450和500mJ/cm2)。观察到潜象。
将该已成象的可成象元件在冷的自来水中润湿20秒，用湿的棉垫再擦10秒，随后干燥。除去可成象层的未曝光的区域，显露出亲水的铝底材。实施例13A和13B的最佳曝光能量均为400mJ/cm2。于400mJ/cm2下曝光的情况下，每英寸含有150条线时分辨率至少为2-98％。
实施例13A的印版用涂有印刷油墨的湿布手动涂油墨。该油墨优先粘附于印版的绿色涂层。水保留在铝底材上。
重复2次实施例13A，不同之处在于在烘箱中将已成象的可成象元件干燥1分钟和3分钟。在每一种情况下，结果与实施例13A的结果相同。
再重复2次实施例13A，不同之处在于涂覆和成象之间的时间分别为24小时和72小时。老化72小时的可成象元件的结果与上述结果相同。仅老化24小时的可成象元件于400mJ/cm2的成象能量下分辨率未达到2-98％。大多数可成象层的已成像区域被自来水除去。
实施例13C
该比较实施例说明低分子量的水溶性粘合剂不能有效地耐水或液体显影剂以制备可用的可成象层。
根据表3制备涂覆水溶液。使用足够量的水使得可成象层的干涂布量为约1.5g/m2。
表3
| 组分 | 重量份(以干物质计) |
| PVP K15 | 20 |
| 线形酚醛树脂A | 78 |
| IR Dye D | 2 |
如实施例13A涂覆底材，随后将所得到的由在底材上的可成象层组成的可成象元件在100℃的烘箱中干燥10分钟，得到印版前体。
于室温下将该前体老化48小时后，如实施例13A成象。观察到潜象。用水显影时，可成象层的已成象的和未成象的区域均除去。
实施例13D
重复实施例13C的方法，不同之处在于使用表4中所列的各组分制备涂覆水溶液。使用足够量的水使得可成象层的涂布量为约1.5g/m2。
表4
| 组分 | 重量份(以干物质计) |
| PVP K60 | 20 |
| 线形酚醛树脂A | 78 |
| IR Dye E | 2 |
如实施例13A老化和成象，观察到潜象。当该已成象的前体在冷的自来水中润湿20秒，用湿的棉垫再擦10秒，随后干燥时，有图象显影。最佳曝光能量为450mJ/cm2。
实施例13E-13H
重复实施例13A的方法，不同之处在于使用表5中所列的各组分制备涂覆水溶液。使用足够量的水使得可成象层的涂布量为约1.5g/m2。
表5
如实施例13A老化和成象，观察到潜象。当该已成象的前体在冷的自来水中润湿20秒，用湿的棉垫再擦10秒，随后干燥时，有图象显影。最佳曝光能量为450mJ/cm2。
当该已成象的前体如实施例13A显影时，可成象层的未曝光的区域除去了，显露出亲水的铝底材。对于实施例13F和13H，最佳曝光能量为450mJ/cm2。对于实施例13E和13G，最佳曝光能量为500mJ/cm2。
重复实施例13E-13H，不同之处在于涂覆和成象之间的时间为96小时。成象和显影后，结果相同。
实施例13I-13K
重复实施例13A的方法，不同之处在于使用表6中所列的各组分制备涂覆水溶液。使用足够量的水使得可成象层的涂布量为约1.5g/m2。
表6
如实施例13A老化和成象，观察到潜象。当该已成象的前体如实施例13A显影时，形成图象。各试样的最佳曝光能量均为550mJ/cm2。
实施例13L和13M，比较实施例13N和实施例13O-13Q
重复实施例13A的方法，不同之处在于使用表7中所列的各组分制备涂覆水溶液。使用足够量的水使得可成象层的涂布量为约1.5g/m2。
表7
如实施例13A老化和成象，观察到潜象。当该已成象的前体如实施例13A显影时，形成图象。对于实施例13L和13P，最佳曝光能量为400mJ/cm2。对于实施例13M和13Q，最佳曝光能量为450mJ/cm2。对于实施例13O，最佳曝光能量为350mJ/cm2。比较实施例13N未发现最佳曝光能量，且已成象的前体在水中完全不显影。
实施例14
该实施例说明印版前体和包含含有水溶性粘合剂的可成象层的已成象的印版的制备。
实施例14A-14E
重复实施例13A的方法，不同之处在于使用表8中所列的各组分制备涂覆水溶液。使用足够量的水使得可成象层的涂布量为约1.5g/m2。
表8
如实施例13A老化和成象，观察到潜象。当已成象的各前体在冷的自来水中润湿20秒，用湿的棉垫再擦10秒，随后干燥时，有图象显影。最佳曝光能量为450mJ/cm2。对于实施例14A，最佳曝光能量为300mJ/cm2。对于实施例14B和14C，最佳曝光能量为350mJ/cm2。对于实施例14D，最佳曝光能量为400mJ/cm2。对于实施例14E，最佳曝光能量为450mJ/cm2。
实施例14F-14H，比较实施例14I和实施例14J-14L
重复实施例13A的方法，不同之处在于使用表9中所列的各组分制备涂覆水溶液。使用足够量的水使得可成象层的涂布量为约1.5g/m2。
表9
实施例14F、14G、14J、14K和14L老化48小时，印版前体如实施例13A成象。观察到潜象。当已成象的各前体在冷的自来水中润湿20秒，用湿的棉垫再擦10秒，随后干燥时，有图象显影。对于实施例14F，最佳曝光能量为500mJ/cm2。对于实施例14G和14L，最佳曝光能量为300mJ/cm2。对于实施例14J和14K，最佳曝光能量为350mJ/cm2。
实施例14H和比较实施例14I在成象前未老化。如实施例13A所述将印版前体成象。观察到潜象。当已成象的各前体在冷的自来水中润湿20秒，用湿的棉垫再擦10秒，随后干燥时，有图象显影。
实施例14H制备的印版安装在A.B.DickPress上。可印刷至少250份高品质的印刷品。比较实施例14I制备的印版安装在A.B.DickPress上。当油墨和润版液涂覆于该印版的表面时，图象在润版液中溶解掉，没有留下可制成印刷品的图象。
实施例14M-14Q
重复实施例13A的方法，不同之处在于使用表10中所列的各组分制备涂覆水溶液。使用足够量的水使得可成象层的涂布量为约1.5g/m2。
表10
如实施例13A老化和成象，观察到潜象。当已成象的各前体在冷的自来水中润湿20秒，用湿的棉垫再擦10秒，随后干燥时，有图象显影。对于实施例14M和14N，最佳曝光能量为250mJ/cm2。对于实施例14O和14P，最佳曝光能量为400mJ/cm2。对于实施例14Q，最佳曝光能量为300mJ/cm2。
实施例14R和14S
重复实施例13A的方法，不同之处在于使用表11中所列的各组分制备涂覆水溶液。使用足够量的水使得可成象层的涂布量为约1.5g/m2。
表11
如实施例13A老化和成象，观察到潜象。当已成象的各前体在冷的自来水中润湿20秒，用湿的棉垫再擦10秒，随后干燥时，有图象显影。对于实施例14R，最佳曝光能量为350mJ/cm2。对于比较实施例14S，未发现最佳曝光能量，且已成象的前体在水中完全不显影。
实施例14T-14W
重复实施例13A的方法，不同之处在于使用表12中所列的各组分制备涂覆水溶液。使用足够量的水使得可成象层的涂布量为约1.5g/m2。
表12
如实施例13A老化和成象，观察到潜象。当已成象的各前体在冷的自来水中润湿20秒，用湿的棉垫再擦10秒，随后干燥时，有图象显影。对于实施例14T-14M，最佳曝光能量均为400mJ/cm2。
已描述了本发明，现在要求保护以下的权利要求及其等同项。
Claims (10)
1.一种可成象元件，所述可成象元件包括底材上的可成象层，其中所述可成象层包含光热转化材料和含硫酸酯基的硫酸化聚合物。
2.权利要求1的元件，其中所述硫酸酯基与芳基相连。
3.权利要求2的元件，其中所述硫酸化聚合物为硫酸化线形酚醛树脂。
4.权利要求1的元件，其中所述硫酸酯基与烷基相连。
5.权利要求1的可成象元件，其中所述硫酸化聚合物为：
1)甲基丙烯酸甲酯、丙烯腈、甲基丙烯酰胺和CH2＝C(CH3)-CO2-(CH2)2-NH-CO-NH-p-C6H4-OH的硫酸化共聚物；
2)丙烯腈、甲基丙烯酰胺、N-苯基顺丁烯二酰亚胺、CH2＝C(CH3)-CO-NH-p-C6H4-CO2H和CH2＝C(CH3)-CO2-(CH2)2-NH-CO-NH-p-C6H4-OH的硫酸化共聚物；或
3)甲基丙烯酸丁酯、苯乙烯、甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸的硫酸化共聚物。
6.权利要求1的可成象元件，其中所述硫酸化聚合物包含羟基和硫酸酯基，并且羟基和硫酸酯基总数的至少50％为硫酸酯基。
7.权利要求6的可成象元件，其中构成所述聚合物的至少30％摩尔的重复单元包含羟基或硫酸酯基。
8.一种成象的方法，所述方法包括以下步骤：
将权利要求1的可成象元件热成象，形成已成象的可成象元件，所述已成象的可成象元件的可成象层包括已成象区域和其余的未成象区域；和
用含水液体或润版液将已成象的可成象元件显影，除去所述已成像区域以成象。
9.权利要求8的方法，其中显影在印刷机上进行。
10.权利要求9的方法，其中成象在印刷机上进行。
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