CN100447561C - 湿度传感器湿敏元件感湿膜的制备方法 - Google Patents

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本发明涉及一种湿度传感器湿敏元件感湿膜的制备方法，主要采用电子束引发预辐射接枝法制备高分子接枝聚乙烯膜即感湿膜，属湿敏元件制备技术领域及辐照接枝化学化工技术领域。本发明的制备方法如下：首先配制好二元接枝反应试剂体系；丙烯酸1.8mol/L，对苯乙烯磺酸钠0.7mol/L；然后将高密度聚乙烯膜放入聚乙烯薄膜袋中并充入高纯氮气；封口后置于电子辐照室中进行辐照；电子束流强度3mA，总辐照剂量200kGy；然后将其放入二元接枝反应液中，在恒温水溶箱内60℃温度下反应3小时，取出接枝膜再放置于70℃去离子水中浸泡24小时，然后放在盐酸中浸泡12小时使其转型，最终获得弱酸性基团和强酸性基团共存的湿敏元件感湿膜。该感湿膜具有较好的亲水性、抗溶胀性、抗化学腐蚀性，且湿滞性小，高湿稳定性好。

Description

湿度传感器湿敏元件感湿膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种湿度传感器湿敏元件感湿膜的制备方法，主要采用电子束引发预事辐射接枝法制备高分子接枝聚乙烯膜即感湿膜，属湿敏元件制备技术领域及辐照接枝化学化工技术领域。
背景技术
应用高分子聚合物作为感湿膜的湿度传感器，根据其检测机制可大致分为二类，即阻抗型湿度传感器和电容式湿度传感器。聚合物电解质是制造阻抗型湿度传感器的良好感湿材料，但由于大都数聚合物电解质可溶于水，它们在高湿度下不稳定。为此，人们做了很多工作以改善它们的抗水性。其中，高分子材料辐射接枝制备水凝胶膜用作传感器湿敏元件感湿膜尤受关注。
聚合物材料辐射接枝制备水凝胶膜用作传感器湿敏元件，因其电导率或电阻率受控于湿度、pH和温度等环境因素，并随它们而改变。湿度传感器湿敏元件主要是随着其本身吸水率的增加而使其离子导电性增强，也即电阻率降低。
发明内容
本发明的目的是提供一种湿度传感器湿敏元件感湿膜的制备方法，主要采用高分子聚合物的预辐射接枝法。
本发明一种湿度传感器湿敏元件感湿膜的制备方法，其特征在于具有以下的制备过程和步骤：
a.首先配制二元接枝反应试剂体系，该体系中试剂的成分及摩尔浓度为：丙烯酸1.8mol/L，对苯乙烯磺酸钠0.7mol/L；
b.将高密度聚乙烯膜用丙酮擦洗干净并烘干至恒重；将称重后的高密度聚乙烯膜放入聚乙烯薄膜袋中，并向袋中充入高纯氮气，封口后置于电子辐射照室中进行辐照；电子束流强度为3mA，总辐照剂量为200kGy；
c.经辐照后的高密度聚乙烯膜再与衬垫材料聚丙烯无纺布叠置，然后将其置于前述的二元接枝反应试剂体系中，即放入丙烯酸和对苯乙烯磺酸钠的水溶液中；然后将反应容器置于恒温水溶装置中，在60℃温度下反应3小时，然后取出接枝聚乙烯膜，放置于70℃去离子水中浸泡24小时，以去除均聚物；
d.然后在1mol/L的盐酸中在不断搅拌下浸泡12小时，使接枝聚乙烯膜上的-SO3Na基团转型为-SO3H基团，最终获得弱酸性基团和强酸性基团共存的湿敏元件感湿膜。
本发明采用预辐射接枝法，利用加速器电子束引发在高密度聚乙烯基体上产生自由基活性点，从而把丙烯酸和对苯乙烯磺酸钠单体接枝到这些活性点上。由于在高密度聚乙烯基体上引入了羧酸基团和磺酸基团，使聚乙烯膜的亲水性获得提高。
本发明方法通过控制反应时间和单体加入量，可灵活改变酸性基团的引入量，调节接枝链上弱酸性基团和强酸性基团的配比。
本发明方法制得的弱酸性基团和强酸性基团共存的感湿膜具有优异的抗溶胀性、抗化学腐蚀性和良好的热稳定性，而且湿滞小，高湿稳定性好。
本发明方法中采用衬垫材料聚丙烯无纺布，有助于加块单体向基体的扩散速率，在提高接枝率的同时，可使接枝膜不同位置均匀分布酸性基团。
用辐射接枝法代替化学共聚法或共混法，可省去附加的流延或压延成膜的工艺程序，而是聚合物直接以薄膜的形式借助电子束辐射引发进行接枝反应，故工艺简单，操作方便，成本也较低。
附图说明
图1为本发明湿度传感器湿敏元件的测试电路图。
图2为湿敏元件感湿膜电阻值与相对湿度的关系曲线图。
具体实施方式
现将本发明的具体实施例叙述于后。
实施例1
本实施例中的其体制备过程和步骤如下所述：
(1)首先配制二元接枝反应试剂体系，该体系中试剂的成分及摩尔浓度为：
丙烯酸1.8mol/L
对苯乙烯磺酸钠0.7mol/L；
(2)将高密度聚乙烯膜裁成3×6cm的长方形，用丙酮擦洗干净后，再置于烘箱中50℃干燥至恒重；将称重后的高密度聚乙烯膜放入聚乙烯薄膜袋中，并向袋中充入高纯氮气，多次挤压，赶走剩余空气；封口后置于平板小车上进行电子束动态辐照，电子束流强度为3mA，总辐照剂量为200kGy；
(3)经辐照后的高密度聚乙烯膜再与衬垫材料聚丙烯无纺布叠放在一起，然后以玻璃棒为轴芯卷成圆柱状，再用棉线捆扎后放入盛有一定摩尔比的丙烯酸和对苯乙烯磺酸钠混合溶液的磨口反应容器中，反复三次抽真空充氮气，并密封之；然后将整个反应器置于恒温水溶箱中，在60℃温度下反应3小时，然后取出合成产品接枝聚乙烯膜，先用去离子水反复冲洗，再置于70℃去离子水中浸泡，以去除均聚物，浸泡24小时后取出该接枝膜；
(4)然后在1mol/L的盐酸中在不断搅拌下浸泡12小时，使接枝聚乙烯膜上的-SO3Na基团转型为-SO3H基团，最终获得弱酸性基团和强酸性基团共存的湿敏元件感湿膜。
湿敏元件感湿膜的测试方法
取一片厚3mm、长30mm、宽20mm的有机玻璃，在其表面开挖出长14mm、宽14mm的正方形孔框，在宽边的二侧焊接一对铜电极，电极间距14mm，然后把一块接枝率为91.4％的感湿膜置于电极的上方，再把另一块同样的有机玻璃置于感湿膜的上方，最后把夹有感湿膜的有机玻璃构成的三明治夹层式结构固定。
将上述制备的湿敏元件置于温湿度控制箱内，接上专用电路(如图1所示)。改变控制箱内的相对湿度(RH％)，测量湿敏元件电阻的变化，可得到感湿膜电阻值与相对湿度(RH％)的变有关系曲线(见图2)。
由图2可见，湿敏元件感湿膜的电阻值随湿度的增加而降低，即可由电阻值测知环境的相对湿度。

Claims (1)

1.一种湿度传感器湿敏元件感湿膜的制备方法，其特征在于具有以下的制备过程和步骤：
a.首先配制二元接枝反应试剂体系，该体系中试剂的成分及摩尔浓度为：丙烯酸1.8mol/L，对苯乙烯磺酸钠0.7mol/L；
b.将高密度聚乙烯膜用丙酮擦洗干净并烘干至恒重；将称重后的高密度聚乙烯膜放入聚乙烯薄膜袋中，并向袋中充入高纯氮气，封口后置于电子辐射照室中进行辐照；电子束流强度为3mA，总辐照剂量为200kGy；
c.经辐照后的高密度聚乙烯膜再与衬垫材料聚丙烯无纺布叠置，然后将其置于前述的二元接枝反应试剂体系中，即放入丙烯酸和对苯乙烯磺酸钠的水溶液中；然后将反应容器置于恒温水溶装置中，在60℃温度下反应3小时，然后取出接枝聚乙烯膜，放置于70℃去离子水中浸泡24小时，以去除均聚物；
d.然后在1mol/L的盐酸中在不断搅拌下浸泡12小时，使接枝聚乙烯膜上的-SO3Na基团转型为-SO3H基团，最终获得弱酸性基团和强酸性基团共存的湿敏元件感湿膜。
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