CN100421782C - 一种固相微萃取器的萃取纤维的制备方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种固相微萃取器的萃取纤维的制备方法及装置。将萃取纤维放入等离子体发生器不锈钢网的负极上，导电棒接正极，电压设置在8-20kV，在接通电源后萃取纤维在等离子体发生器中被等离子体处理1min～150min，使其表面被蚀刻，并产生某些基团，如羟基，羰基等，经等离子体处理过的纤维具有很强的吸附能力，被截成10mm～12mm的小段，用作固相微萃取器的萃取头。本发明制备萃取纤维的方法原料易得，价格低廉，操作简单，时间短，制备出的萃取纤维吸附效率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种固相微萃取器的萃取纤维的制备方法及装置。
背景技术
商品化的萃取纤维如PDMS，PA等成本高，吸附量小，寿命短，且由于多数以相似相溶为萃取原理限制了适用范围。目前，国内研究制备固相微萃取器的萃取纤维的方法用碳化，活化和酸碱溶液处理等，或者在石英纤维的表面键合复合涂层，或者用碳素基体，无机粘合剂等材料经过高压，高温和溶液浸泡等过程处理。原料复杂多样，工艺繁琐费时，生产出的萃取纤维吸附量也不大。
发明内容
为了克服现有的萃取纤维制作工艺中原料复杂，过程繁琐费时，吸附量小等问题，本发明的目的在于提供一种采用等离子体处理固相微萃取器的萃取纤维的制备方法及装置，并生产出对痕量气体，极性、非极性的有机、无机气体都有很好的吸附效果的萃取纤维。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一、固相微萃取器的萃取纤维的制备方法
将直径为0.1～0.6mm的萃取纤维放入等离子体发生器的负极上，中心的导电棒接正极，电压设置在8-20kV，在接通电源后萃取纤维在等离子体发生器中被等离子体处理1min～150min，利用低温等离子体对材料表面进行氧化、变性，蚀刻，或者沉淀涂层等处理；经等离子体处理过的纤维表面被蚀刻，并产生羟基，羰基基团，经等离子体处理过的纤维具有很强的吸附能力，处理过的纤维被截成10mm～12mm的小段，将小段的端部削尖后涂上耐高温的环氧硅胶，然后粘插在固相微萃取的支架上，制成萃取器的萃取纤维。
二、固相微萃取器的萃取纤维的制备装置
等离子体发生器是一个圆柱形密闭的有机玻璃容器，有机玻璃容器内设置一圈不锈钢网，在不锈钢网中心的导电棒固定在等离子体发生器盖子上，导电棒轴向等分5mm～1.5cm的径向截面上设有2～10个小的导电棒，小的导电棒与中间的导电棒连接，不锈钢网连接直流电源负极，导电棒连接电源正极，萃取纤维放置在不锈钢网上。
所述的小导电棒与中间的导电棒为铜棒、不锈钢棒、石墨棒或碳纤维棒。
所述的萃取纤维为石墨纤维、活性碳纤维或聚合纤维。
本发明与背景技术相比具有的有益效果是：采用等离子体处理制备萃取纤维的方法原料易得，价格低廉，操作简单，时间短；并且制备出的萃取纤维对痕量气体，极性，非极性的有机，无机气体都有很好的吸附效果。
附图说明
图1是制备新型萃取纤维的等离子体发生器的示意图。
图2是本发明的萃取纤维用在固相微萃取装置上的结构图。
图3是应用本发明的萃取纤维与商品的PDMS，PA和活性炭纤维(ACF)萃取头吸附极性和非极性气体的效果的比较谱图。
图4是应用本发明的萃取纤维与商品的PA吸附极性和非极性气体的效果的比较谱图。
图5是应用本发明的萃取纤维与商品的ACF吸附极性和非极性气体的效果的比较谱图。
图6是应用本发明的萃取纤维的固相微萃取方法分析封闭容器中的配制的挥发性物质的气相色谱谱图。
图7是应用本发明的萃取纤维的固相微萃取方法分析封闭容器中的实际挥发性物质的气相色谱谱图。
图中：1、电源，2、等离子体发生器的盖子，3、导电棒，4、不锈钢网，5、萃取纤维，6、有机玻璃容器，7、握管，8、探针护套，9、针管。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
如图1所示，本发明的等离子体发生器是一个圆柱形密闭的有机玻璃容器6，有机玻璃容器6内设置一圈不锈钢网4，在不锈钢网4中心的导电棒3固定在等离子体发生器盖子上，导电棒3轴向等分5mm～1.5cm的径向截面上设有2～10个小的导电棒，小的导电棒与中间的导电棒3连接，不锈钢网4连接直流电源负极，导电棒3连接电源正极，萃取纤维5放置在不锈钢网4上。
图1中：1，电源，可提供高压电；2，等离子体发生器的盖子，中间有用于固定发生器正极导电棒的孔；3，导电棒，作为发生器的正极，有导线与电源正极相连；4，不锈钢网，作为等离子体发生器的负极，有导线与电源负极相连；5，直径0.1-0.6mm的纤维，平放在电源负极上。6，有机玻璃容器，等离子体发生器的罩体。
所述的小导电棒与中间的导电棒3为铜棒、不锈钢棒、石墨棒或碳纤维棒。
所述的萃取纤维为石墨纤维、活性碳纤维或聚合纤维。
如图2所示，握住握管7，将针管9伸出探针护套8，把处理好的萃取纤维5一端削尖涂上耐高温环氧硅胶，然后粘插在固相微萃取器的针管9。粘好后把针管9缩进探针护套8，同时萃取纤维5也跟着缩进探针护套8，放置5～8小时，就可以用来采样，采样前在200-250℃的高温下脱附10min-20min。脱附完后，待萃取器温度降至室温就可以用来采样了。
图3是在等离子体中处理60min的自制铅笔芯萃取头与PDMS萃取头在相同条件下萃取样品后的气相色谱图的比较图，a自制的萃取头；b PDMS萃取头。
图4是在等离子体中处理60min的自制铅笔芯萃取头与PA萃取头在相同条件下萃取样品后的气相色谱图的比较图，a自制的萃取头；b PA萃取头。
图5是在等离子体中处理60min的自制铅笔芯萃取头与ACF萃取头在相同条件下萃取样品后的气相色谱图的比较图，a自制的萃取头；bACF萃取头。
图6所示的实施例中用微量注射器打入密闭瓶中一定量苯系物和四种醇类，稳定一段时间后用自制萃取纤维的固相微萃取器吸附，后在带氢火焰离子检测器的气相色谱上脱附分析的谱图。
图7所示的实施例中用自制萃取纤维的固相微萃取器吸附黑色橡胶的挥发产物，后在带氢火焰离子检测器的气相色谱上脱附分析的谱图。
Claims (4)
1. 一种固相微萃取器的萃取纤维的制备方法，其特征在于：将直径为0.1～0.6mm的萃取纤维放入等离子体发生器的负极上，中心的导电棒接正极，电压设置在8-20kV，在接通电源后萃取纤维在等离子体发生器中被等离子体处理1min～150min，利用低温等离子体对萃取纤维表面进行蚀刻，经等离子体处理过的萃取纤维表面产生羟基、羰基基团，经等离子体处理过的萃取纤维具有很强的吸附能力，处理过的萃取纤维被截成10mm～12mm的小段，将小段的端部削尖后涂上耐高温的环氧硅胶，然后粘插在固相微萃取的支架上，制成固相微萃取器的萃取纤维；所述的等离子体发生器是一个圆柱形密闭的有机玻璃容器，有机玻璃容器内设置一圈不锈钢网，在不锈钢网中心的导电棒固定在等离子体发生器盖子上，导电棒轴向等分5mm～1.5cm的径向截面上设有2～10个小的导电棒，小的导电棒与不锈钢网中心的导电棒连接，不锈钢网连接直流电源负极，导电棒连接电源正极，萃取纤维放置在不锈钢网上。
2. 用于权利要求1所述的一种固相微萃取器的萃取纤维的制备方法的装置，其特征在于：等离子体发生器是一个圆柱形密闭的有机玻璃容器，有机玻璃容器内设置一圈不锈钢网，在不锈钢网中心的导电棒固定在等离子体发生器盖子上，导电棒轴向等分5mm～1.5cm的径向截面上设有2～10个小的导电棒，小的导电棒与不锈钢网中心的导电棒连接，不锈钢网连接直流电源负极，导电棒连接电源正极，萃取纤维放置在不锈钢网上。
3. 根据权利要求2所述的装置，其特征在于：所述的小的导电棒与不锈钢网中心的导电棒为铜棒、不锈钢棒、石墨棒或碳纤维棒。
4. 根据权利要求2所述的装置，其特征在于：所述的萃取纤维为石墨纤维、活性碳纤维或聚合纤维。
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