CN100406615C - 一种Ni-CrN硬质复合涂层及制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种Ni-CrN硬质复合涂层及制备方法和应用。其涂层成分由渗入的氮与Cr反应生成的CrN硬质颗粒和基体Ni组成，按质量百分数计，涂层中CrN含量为10～30%，其余为Ni，其中Ni来自Ni-Cr复合镀层。制备过程如下：以金属或合金材料为基材，在基材上采用复合电镀方法制得Ni-Cr复合镀层，然后通过离子渗氮，获得Ni-CrN硬质复合涂层，它与涂层基体的粘附性强。本发明工艺简单、成熟，易于推广，且涂层具有良好硬度，可作为理想的耐磨涂层。
Description
技术领域
本发明涉及涂层制备技术，具体地说是一种Ni-CrN硬质复合涂层及制备方法和应用。
背景技术
Ni基合金通常用在高温环境下，但是它们的硬度和耐磨性一直以来都没能很好的解决。氮化物由于具有较高的硬度和耐磨性，获得广泛应用，目前获得氮化物的方法主要是通过物理气相沉积(例如磁控溅射)、化学气相沉积、气体氮化和离子氮化等方法来实现的。离子氮化由于具有工艺成熟，成本低廉，氮化温度低、时间短等优点得到广泛的使用。考虑到Ni与氮的亲和能非常小，很难直接将Ni氮化，而Cr易与N化合生成CrN硬质相，可以提高Ni基合金硬度。但是目前存在的问题在于：采用离子氮化的方法对传统含Cr的Ni基合金进行改性后，得到的氮化层薄，很难满足实际的要求。
发明内容
针对上述不足，本发明的目的是提供一种Ni-CrN硬质复合涂层及制备方法和应用。它通过预先复合电镀，然后离子渗氮的两步方法，将CrN引入到金属Ni中，从而显著提高其硬度及耐磨性。
本发明的技术方案如下：
Ni-CrN硬质复合涂层，其成分由渗入的氮与Cr反应生成CrN颗粒和复合镀层金属Ni组成；按质量百分数计，涂层中CrN含量为10～30％，其余为Ni。
所述Ni-CrN硬质复合涂层的制备方法是以金属Ni或合金材料为基材，首先，采用常规技术，实现Ni与纳米Cr粉的共电沉积，制备出纳米复合镀层，即Ni-Cr纳米复合镀层。复合电镀的镀液为柠檬酸盐体系，共电沉积过程中通过多孔板以50～120rpm上下搅拌使纳米Cr颗粒悬浮在镀液中，均匀沉积在试样表面；镀液温度为25～35℃，电流密度为1～4A/dm2，电镀时间为1.5～2小时，镀层中的Cr含量为10～30％质量百分数。其次，离子渗氮，采用NH3为氮化气氛，炉内压强为900～1100Pa，NH3流量为400～600ml/min，温度450℃～600℃，渗氮时间为7～20小时。
本发明通过控制不同的Cr含量，得到的涂层结构不同；按质量百分数计，当Cr含量为10％时，得到的Ni-CrN硬质复合涂层(简称类型I，下同)具有如下的“双层结构”：外层为CrN颗粒弥散分布在金属基体中，内层为一层连续的CrN膜；当Cr含量为30％时，得到的Ni-CrN硬质复合涂层(简称类型II，下同)也是具有“双层结构”，但是其结果刚好与类型I情况相反，即外层是一层连续的CrN膜，内层是CrN颗粒弥散在金属基体中的两层结构；当Cr含量介于10～30％之间时，得到的Ni-CrN硬质复合涂层结构与Cr含量为10％时的结构相同，但是一层连续CrN膜的位置较10％相比，更靠外一些。
本发明基本原理如下：
由于氮化物具有很高的硬度、耐磨性，所以可以用来增强Ni基合金的硬度和耐磨性。形成CrN的基本原理如下：本发明通过共电沉积的方法首先制得Ni-Cr纳米复合镀层，纳米Cr粉均匀的分散在纳米Ni晶粒中，然后通过离子氮化的方法将氮扩散到涂层中，与其中比较容易氮化的质点——Cr粉反应，生成CrN，而由于Ni在所控制的条件下基本上不与氮反应，所以得到Ni-CrN硬质涂层。由于所制备的Ni基复合镀层是纳米结构的，所以氮向内沿晶界的扩散速度大大增加，这样也就克服了氮化层很薄的缺点；又由于Cr粉为纳米颗粒，活性很高，可以与氮快速反应，加快形成连续CrN层的速度，提高硬度及耐磨能力。
本发明的优点如下：
1.氮化层可以控制。本发明可以通过控制离子氮化的时间、温度，以及纳米复合镀层厚度来控制氮化层的深度；通过控制复合镀层中的Cr含量，可以得到硬度、结构均不同的各种涂层。以本发明实施例的两个Cr含量为例，类型I是外层为CrN颗粒弥散分布，内层为连续CrN层的两层结构，其中外层的硬度是金属Ni(50g加载，其维氏硬度大约为200Hv)的3～4倍，内层硬度比外层有明显提高，大约1200Hv(50g加载)，是金属Ni硬度的6倍多；类型II外层是一层大约3～4um的连续CrN膜，内层是CrN硬质点弥散分散分布的两层结构，其中外层硬度可以达到1500Hv(50g加载)，该硬度是金属Ni的7倍多，内层硬度也可以达到900～1000Hv(50g加载)。
2.工艺成熟，成本低。本发明通过一种新的“两步工艺”来制备Ni-CrN硬质复合涂层。步骤1-制备Ni-Cr纳米复合镀层：利用复合电镀技术将一定量的纳米Cr颗粒引进Ni基镀层中，并且为使该镀层具有良好的渗氮性，所制备的Ni基复合镀层是纳米结构的；步骤2-离子氮化：在一定温度下(＜600℃)，通过离子渗氮，使Ni-Cr纳米复合镀层中的纳米Cr粒子氮化，从而形成Ni-CrN硬质复合材料。本发明采用离子渗氮方法，成本较低，对工件形状的要求很低，因此，应用范围很广。
附图说明
图1-1为现有技术中Ni-Cr镀层腐刻后的截面形貌。
图1-2为现有技术中Ni-Cr镀层的TEM形貌。
图2-1为现有技术中Ni-10Cr镀层的表面形貌。
图2-2为现有技术中Ni-30Cr镀层的表面形貌。
图3-1为本发明类型I的表面形貌。
图3-2为本发明类型II的表面形貌。
图4为本发明类型I和类型II两个实施例的XRD结果。
图5-1为本发明一个实施例类型I的截面形貌。
图5-2为本发明一个实施例类型II的截面形貌。
图6-1为图5-1所对应的N元素的面分布。
图6-2为图5-1所对应的Cr元素的面分布。
图6-3为图5-1所对应的Ni元素的面分布。
图6-4为图5-1所对应的N，Cr，Ni的线扫描结果。
图7-1为图5-2所对应的N元素的面分布。
图7-2为图5-2所对应的Cr元素的面分布。
图7-3为图5-2所对应的Ni元素的面分布。
图7-4为图5-2所对应的N，Cr，Ni的线扫描结果。
图8为本发明中类型I及类型II在截面不同位置上硬度变化曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例详述本发明。
实施例
本实施例以在Ni上先Ni-Cr复合电镀，然后离子氮化制备Ni-CrN复合涂层为例：
其制备方法是：采用常规的复合电镀技术制备Ni-Cr复合涂层。基体材料为Fe、Ni、Co、钢(碳钢，低合金钢，不锈钢)，以及其他合金等金属基材料。镀液为柠檬酸盐体系。本实施例选用Ni柠檬酸盐镀液，制备Ni-Cr纳米复合涂层，然后在其上离子氮化，制备出Ni-CrN复合涂层。其流程如下：
基材金属→表面打磨至800#水砂纸→表面超声清洗→在含纳米Cr粉的镀镍槽液中进行复合电镀→获得Ni-Cr复合镀层→离子氮化→获得Ni-CrN复合涂层。
本发明的关键是电镀时保持Cr颗粒悬浮在槽液中，渗氮时控制工艺参数。本实施例采用传统的复合电镀设施及离子渗氮设备来制备。具体如下：
1)取纯Ni为基材，加工成15×10×2mm尺寸的试样，经水磨砂纸磨至800#砂纸，在丙酮中超声清洗；
2)选用的Cr粉为纳米尺寸，20～100纳米。颗粒先浸泡在镀液溶液中，以便颗粒分散，避免团聚；
3)电镀液采用Ni柠檬酸盐镀液，成分如下：150g/lNiSO4·7H2O，12g/lNaCl，35g/lH3BO3，180g/l柠檬酸钠；配置的溶液经过充分搅拌后过滤，放置24小时；溶液pH值在5.4～5.6范围可使用；
4)电沉积过程采用板泵式装置搅拌镀液，以保证镀液中稀土氧化物颗粒悬浮在镀液中，均匀沉积在试样表面；镀液温度为30℃，电流密度为3A/dm2，搅拌速度为75rpm。电镀时间为1.5小时，试样平均镀层厚度为50μm，Cr复合量为10～30％质量百分数；
5)然后离子渗氮。渗氮气体采用NH3为氮化气氛，炉内压强为900～1100Pa，NH3流量为400～600ml/min，温度560℃，渗氮时间为10小时。
下面为本发明类型I和类型II两个实施例的结果：
1)Ni-Cr纳米复合镀层结构
图1-1是经腐刻后Ni-Cr纳米复合镀层的截面形貌，可以看到，粒子均匀分布在Ni基中。Ni基的晶粒镀，经XRD检测，并根据Scherrer公式计算，平均为30nm。图1-2是Ni-Cr纳米复合镀层的TEM形貌，可以看出，均匀分布的纳米Cr粒子为圆形，最大的粒子大约100nm，最小的大约20nm，平均粒径尺寸大约为40nm。
2)涂层的组织及结构特征
Ni-10Cr与Ni-30Cr的镀层表面形貌如图2-1和2-2。由于Cr含量的不同，两者的表面形貌有所不同：Ni-10Cr表面比较平整，而相比之下，Ni-30Cr表面有许多小的突起物。经过离子氮化之后的表面形貌分别如图3-1和3-2。可以看出，氮化之后样品表面变得更粗糙一些，这是由于CrN的生成，体积膨胀所导致的。其表面X光分析结果如图4，(a)、(b)分别是类型I和类型II涂层的结果。可见对于类型I涂层，有三个比较明显的CrN峰，但是由于Cr含量的限制，CrN峰比较弱；而类型II涂层情况明显不同，除了出现三个与类型I一样的三个弱峰之外，在基体(111)峰附近出现了一个比较明显的(200)CrN峰。由于CrN峰比较强，基体的(111)、(200)和(220)峰信号被明显抑制了。
获得的Ni-CrN复合涂层的截面形貌如图5-1和5-2所示，其N，Cr，Ni元素的分布分别如图6-1～6-3及7-1～7-3所示。可以看出，经过560℃，10小时的离子氮化后，两种不同Cr含量的渗氮涂层厚度都大约在50um左右，说明渗氮层的厚度与Cr含量关系不大，只与Ni的晶粒尺寸大小有关，两者的Ni晶粒尺度近似，所以得到的氮化层厚度也基本一致。经过氮化后，不同的是得到的氮化层结构不同。类型I(Cr含量为10％，按质量百分数计)Ni-CrN硬质复合涂层具有如下的“双层结构”：外层为CrN颗粒弥散分布在金属基体中，内层为一层连续的CrN膜；类型II(Cr含量为30％)Ni-CrN硬质复合涂层也是具有“双层结构”，但是其结果刚好与类型I相反，即外层是一层连续的CrN膜，内层是CrN颗粒弥散在金属基体中的两层结构。这说明Cr含量的不同，影响了氮化层的结构。图6-4和7-4分别是类型I和类型II的N，Cr，Ni三种元素在涂层中线扫描结果，可以看出，在涂层中，N的含量是与Cr的含量变化是一致的。
硬度实验：
采用SHIMADZU显微硬度机，在截面各个不同位置进行显微硬度实验。实验载荷选取50g自重砝码，加载时间为10秒。每个试样表面间隔一定距离测量四点，取其平均值，得到对比性显微硬度实验结果，如图8所示。为了有一个很好的对比，在进行氮化处理之前，对Ni-Cr纳米复合镀层的显微硬度进行了测量，其维氏硬度大约为240Hv。从图8中的实验结果可以看出，类型II涂层最表层由于生成的是连续的CrN膜，所以硬度最高，大约在1500Hv，在此膜下面生成的是CrN颗粒弥散分布在Ni基体中的结构，硬度有所下降，而且硬度值与CrN含量的分布多少直接相关，大约在900Hv～1200Hv之间。对于类型1，其外层虽然和类型II内层结构都是CrN质点弥散分布在Ni基体中，但是由于CrN含量的不同，硬度有些降低，大约在600Hv～700Hv之间，而内层硬度由于有连续CrN的生成，硬度值极大提高，大约在1200Hv左右。
由上面的结果可以看出，本发明的复合硬质涂层的硬度获得极大提高。由于得到的氮化层厚，并且可以形成一层连续的CrN膜，这样可极大提高涂层的硬度及耐磨能力。其机制主要是通过控制Ni-Cr纳米镀层的Ni晶粒为纳米晶，而且添加的Cr颗粒为纳米粒子来实现的。对于本发明中Ni-30Cr纳米复合镀层，在氮化过程中，由于Cr颗粒为纳米粒子，活性高，所以可以迅速与N原子反应，生成CrN颗粒，但是如果需要形成一层连续的CrN膜，需要足够的Cr含量，一般在常见的粗晶Ni-Cr合金中至少要达到40％，而本发明的镀层Cr含量只有30％，这就需要有足够的Cr从下面扩散到表面，以弥补表层Cr含量不足，由于本发明中的Ni晶粒为纳米晶，这样就给Cr向外扩散提供了大量通道，大大提高了Cr向外扩散的速度，使得NNDN＜＜NCrDCr，这样，外层很快形成一层CrN膜。对于本发明中Ni-10Cr纳米复合镀层，在氮化过程中，虽然Cr颗粒同样为纳米粒子，但是由于含量过低，所以很难在开始阶段就形成连续CrN膜，N原子会通过纳米Ni晶界迅速渗透到基体中，与Cr颗粒生成CrN颗粒，但是随着氮化过程的进行，N向内扩散的速度逐渐减慢，与遇到的Cr颗粒反应的时间增长，与此同时大量的Cr向外扩散，使得在镀层内部某处满足NNDN＜＜NCrDCr，最后在内层生成连续的CrN层。当Cr含量界于10％和30％之间时，由于未达到形成外CrN的临界含量，所以得到的涂层结构与Cr含量为10％时的结构相同，但是由于Cr含量＞10％，生成连续CrN膜速度加快，所以其位置更靠外一些。
本发明的Ni-CrN硬质复合涂层，可作为硬质、耐磨涂层，用于耐磨性较差的金属基材料上。而且该涂层有望用作石油化工、机械制造等相关产业的工作部件上。
Claims (4)
1.一种Ni-CrN硬质复合涂层，其特征在于：其成分由渗入的氮与Cr反应生成CrN硬质颗粒和复合镀层金属Ni组成；按质量百分数计，涂层中CrN含量为10～30％，其余为Ni；控制不同的Cr含量，得到的涂层结构不同；按质量百分数计，当Cr含量为10％时，得到的Ni-CrN硬质复合涂层具有如下的“双层结构”：外层为CrN颗粒弥散分布在涂层Ni基体中，内层为一层连续的CrN膜；当Cr含量为30％时，得到的Ni-CrN硬质复合涂层也是具有“双层结构”，外层是一层连续的CrN膜，内层是CrN颗粒弥散在涂层Ni基体中的两层结构；当Cr含量介于10～30％之间时，得到的Ni-CrN硬质复合涂层结构与Cr含量为10％时的结构相同，但是连续的CrN膜的位置比Cr含量为10％时更靠近涂层表面。
2.一种权利要求1所述的Ni-CrN硬质复合涂层的制备方法，其特征在于涂层的制备分为先后两个流程：1)以金属为基材，在基材上预先用共电沉积的方法加入纳米Cr粉，按质量百分数计，Cr为10～30％，其余为Ni；电沉积过程中通过搅拌使纳米Cr颗粒悬浮在镀液中，均匀沉积在试样表面；镀液温度为25～35℃，电流密度为1～4A/dm2，电镀时间为1.5～4小时，制备Ni-Cr纳米复合镀层；2)用离子渗氮的方法在Ni-Cr纳米复合镀层上渗氮，采用NH3为氮化气氛，炉内压强为900～1100Pa，NH3流量为400～600ml/min，温度450℃～600℃，时间7～20小时，制得Ni-CrN硬质复合涂层。
3.按照权利要求2所述Ni-CrN硬质复合涂层的制备方法，其特征在于：金属基材为Fe、Ni、Co、碳钢、低合金钢、不锈钢或其他合金。
4.一种权利要求1所述的Ni-CrN硬质复合涂层的应用，其特征在于：所述Ni-CrN硬质复合涂层作为碳钢、低合金钢或不锈钢的硬质、耐磨涂层。
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