CN100406611C - 制备纳米结构生物活性钛金属薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
一种生物材料技术领域的制备纳米结构生物活性钛金属薄膜的方法，步骤如下：将医用植入物基材清洗、烘干备用；固定钛靶及基材；烘烤真空室，通入氩气，调节氩气流量在10sccm-30sccm，功率在40W-100W，气压在0.3Pa-4Pa之间后，对溅射系统中的钛靶进行直流辉光溅射清洗；待完成溅射清洗钛靶后，氩气流量仍保持在原范围，调节总气压在0.3Pa-3.6Pa之间，调节功率在40W-80W之间，直流磁控溅射钛靶；溅射后从真空室取出试样。本发明简单经济，制得的纳米结构Ti生物活性膜与植入物表面结合牢固，对原医用植入物的机械性能无任何破坏，提高了原普通医用植入物的生物相容性，有很大的应用潜力。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种生物材料技术领域的制备方法，特别是一种制备纳米结构生物活性钛金属薄膜的方法。
背景技术
在机体内，细胞处于由细胞外基质提供的、由胶原蛋白、纤粘蛋白等不溶性大分子构成纳米尺度的支架中。研究发现作为自然骨主要成分的羟基磷灰石，其结晶体长约50～100nm，直径约1-10nm。然而，传统植入材料(包括纯钛和钛合金材料)的表面颗粒尺度在微米量极，具有在微米尺度下粗糙，而在纳米尺度下光滑的特点，从而限制了细胞和表面在纳米尺度上的相互作用，使这类材料和骨组织间不能稳定结合，造成植入体松动脱落。因此，通过构建纳米尺度下的粗糙表面，将可能促进植入材料和骨细胞的相互作用，提高材料和骨组织间的结合强度。
2004年美国普渡大学Webster领导下科研小组将颗粒尺度不同的Ti，Ti6Al4V，CoCrMo金属和合金颗粒压型制备成表面颗粒尺度不同的金属和合金材料，首次发现金属/合金的纳米表面可改善人工植入物的功能，即借由纳米级的表面，可以让骨骼细胞更稳固地依附在金属/合金上，他们的工作刊登在《Biomaterials》(《生物材料》)2004年第25卷4731-4739页的文章“Increased osteoblast adhesionon nanophase metals：Ti，Ti6Al4V，and CoCrMo”(“成骨细胞在纳米相金属：Ti，Ti6Al4V，和CoCrMo上粘连能力的提高”)。但遗憾的是，他们尚未对所制备的材料的强度和弹性模量等力学性质进行研究，而植入材料的生物力学相容性即具有和自然骨组织的相匹配的机械力学性质是生物材料应具有的性能之一。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种制备纳米结构生物活性钛金属薄膜的方法，使其具有简单经济的优点，在保持原有良好机械性能的前提下，在普通生物医用植入物材料表面修饰一层具有恰当纳米结构的钛金属膜层，以改善其生物活性。
本发明是通过以下技术方案实现的，其步骤如下：
(1)将待处理的医用植入物基材先后置入丙酮和无水乙醇溶液中超声清洗15分钟，然后用去离子水冲洗，烘干后备用。
(2)将金属纯度为99.9％的钛靶固定在磁控阴极靶托上，将清洗烘干后待处理的医用植入物基材固定在磁控溅射系统真空室的样品基座上。靶面至样品的距离为60mm至110mm之间，靶表面上溅射区域的磁场强度约为2800高斯。
(3)烘烤磁控溅射系统真空室，待磁控溅射系统真空室本底真空抽至2×10-3Pa以下时，通入氩气，调节氩气流量在10sccm-30sccm之间，调节功率在40W-100W之间，气压在0.3Pa-4Pa之间后，对溅射系统中的钛靶进行直流辉光溅射清洗。溅射清洗时，转动档板位置，用档板将待处理的医用植入物基材和钛靶隔开，以免从钛靶表面溅射出的成分沉积到待处理的医用植入物基材上。
(4)待溅射清洗稳定后，移开档板，在待处理的医用植入物基材上沉积纳米结构金属Ti生物活性膜。此时，氩气流量仍保持如步骤(3)在10sccm-30sccm之间，调节总气压在0.3Pa-3.6Pa之间，调节功率在40W-80W之间，直流磁控溅射钛靶。
(5)溅射后从真空室取出试样，即在基材表面沉积了一层纳米结构生物活性钛金属薄膜。
本发明制备得到的纳米结构生物活性钛金属薄膜，表面布满了致密且均匀的Ti颗粒，通过选择恰当的制备参数，薄膜表面平均颗粒尺度可控制在在10nm至50nm之间，薄膜厚度控制在20nm-200nm之间。
本发明采用直流磁控溅射的技术，根据物理气相沉积成膜理论，选择合适的工艺参数以及成膜后处理手段，在医用植入物表面修饰一层颗粒尺度恰当纳米结构的钛金属薄膜，Ti薄膜暴露在空气后，在保留原有薄膜表面的纳米结构的同时，表面即覆盖形成一层几个纳米厚生物相容性优良的氧化层，使生物活性更加优异。中与现有技术相比，简单经济，而且通过这种方法制得的纳米结构Ti生物活性膜与植入物表面结合牢固，对原医用植入物的机械性能无任何破坏，提高了原普通医用植入物的生物相容性，方法简单且成本较低，有很大的应用潜力。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
将经过抛光的医用植入物Ti基材先后置入丙酮和无水乙醇溶液中超声清洗15分钟，然后用去离子水冲洗，烘干备用。将纯度为99.9％的钛靶固定在磁控阴极靶托上，将清洗烘干后待处理的医用植入物基材固定在磁控溅射系统真空室的样品基座上。靶表面上溅射区域的磁场强度约为2800高斯，靶面至基板的距离为60mm。制备前先烘烤真空室，待本底真空抽至2×10-3Pa时，通入氩气至1Pa后对靶材进行直流辉光溅射清洗。待完成溅射清洗钛靶后调节氩气流量为10sccm，总气压为0.3Pa。调节功率至40W，溅射10分钟后从真空室取出式样，即在基材表面沉积了一层纳米结构生物活性钛金属薄膜。
经椭偏仪检测，薄膜的厚度约为56nm。经原子力显微镜AFM检测，薄膜表面颗粒平均尺度为40nm左右。
实施例2
将抛光的医用植入物Ti6Al4V基材先后置入丙酮和无水乙醇溶液中超声清洗15分钟，然后用去离子水冲洗，烘干备用。将纯度为99.9％的钛靶固定在磁控阴极靶托上，将清洗烘干后待处理的医用植入物Ti6Al4V基材固定在磁控溅射系统真空室的样品基座上。靶表面上溅射区域的磁场强度约为2800高斯，靶面至基板的距离为110mm。制备前先烘烤真空室，待本底真空抽至2×10-3Pa时，通入氩气至0.3Pa后对靶材进行直流辉光溅射清洗。待完成溅射清洗钛靶后，此时调节氩气的流量为30sccm，总气压为1.2Pa。调节功率至80W，溅射5分钟后从真空室取出式样，即在基材表面得到了一层纳米结构生物活性钛金属薄膜。
经椭偏仪检测，薄膜的厚度约为25nm。经原子力显微镜AFM检测，薄膜表面颗粒平均尺度为10nm左右。
实施例3
将抛光的医用植入物Ti6Al4V基材先后置入丙酮和无水乙醇溶液中超声清洗15分钟，然后用去离子水冲洗，烘干备用。将纯度为99.9％的钛靶固定在磁控阴极靶托上，将清洗烘干后待处理的医用植入物Ti6Al4V基材固定在磁控溅射系统真空室的样品基座上。靶表面上溅射区域的磁场强度约为2800高斯，靶面至基板的距离为90mm。制备前先烘烤真空室，待本底真空抽至2×10-3Pa时，通入氩气至3Pa后对靶材进行直流辉光溅射清洗。待完成溅射清洗钛靶后，此时调节氩气的流量为20sccm，总气压为3.6Pa。调节功率至60W，溅射40分钟后从真空室取出式样，即在基材表面得到了一层纳米结构生物活性钛金属薄膜。
经椭偏仪检测，薄膜的厚度约为210nm。经原子力显微镜AFM检测，薄膜表面颗粒平均尺度为50nm左右。
实施例4
将抛光的医用植入物Ti基材先后置入丙酮和无水乙醇溶液中超声清洗15分钟，然后用去离子水冲洗，烘干备用。将纯度为99.9％的钛靶固定在磁控阴极靶托上，将清洗烘干后待处理的医用植入物Ti基材固定在磁控溅射系统真空室的样品基座上。靶表面上溅射区域的磁场强度约为2800高斯，靶面至基板的距离为90mm。制备前先烘烤真空室，待本底真空抽至2×10-3Pa时，通入氩气至1Pa后对靶材进行直流辉光溅射清洗。待完成溅射清洗钛靶后，此时调节氩气的流量为30sccm，总气压为0.52Pa。调节功率至60W，溅射20分钟后从真空室取出式样，即在基材表面得到了一层纳米结构生物活性钛金属薄膜。
经椭偏仪检测，薄膜的厚度约为108nm。经原子力显微镜AFM检测，薄膜表面颗粒平均尺度为30nm左右。
Claims (3)
1.一种制备纳米结构生物活性钛金属薄膜的方法，其特征在于，步骤如下：
(1)将待处理的医用植入物基材清洗后烘干后备用；
(2)将钛靶固定在磁控阴极靶托上，并将清洗烘干后待处理的医用植入物基材固定在磁控溅射系统真空室的样品基座上，调节靶面至基板的距离，靶表面上溅射区域的磁场强度为2800高斯，靶面至基板的距离为60mm至110mm之间；
(3)烘烤磁控溅射系统真空室，本底真空抽至2×10-3Pa以下时，通入氩气，调节氩气流量在10sccm-30sccm之间，调节功率在40W-100W之间，气压在0.3Pa-4Pa之间后，对溅射系统中的钛靶进行直流辉光溅射清洗；溅射清洗时，转动档板位置，用档板将待处理的医用植入物基材和钛靶隔开，以免从钛靶表面溅射出的成分沉积到待处理的医用植入物基材上；
(4)待溅射清洗稳定后，移开档板，在待处理的医用植入物基材上沉积纳米结构金属Ti生物活性膜，此时，氩气流量仍保持如步骤(3)在10sccm-30sccm之间，调节总气压在0.3Pa-3.6Pa之间，调节功率在40W-80W之间，直流磁控溅射钛靶；
(5)溅射后从真空室取出试样，即在基材表面沉积了一层纳米结构生物活性钛金属薄膜。
2.根据权利要求1所述的制备纳米结构生物活性钛金属薄膜的方法，其特征是，所述的步骤(1)，具体是：将待处理的医用植入物基材先后置入丙酮和无水乙醇溶液中超声清洗15分钟，然后用去离子水冲洗，烘干备用。
3.根据权利要求1所述的制备纳米结构生物活性钛金属薄膜的方法，其特征是，所述的步骤(2)，钛靶纯度为99.9％。
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