CN100392394C - 一种制造用于超声检测探头的背衬材料的方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于超声检测探头的背衬材料，由钨粉和软质热塑性树脂组成，其中所述钨粉占背衬材料的体积百分比为32～95%。其制造方法包括以下步骤：(a)将占背衬材料总体积的5～68%的软质热塑性树脂溶解于适量有机溶剂中；(b)加入上述体积含量的钨粉于上述溶液中；(c)不断搅拌和加热所得胶体溶液将有机溶剂蒸发除去，使该树脂沉积在钨粉颗粒表面制成复合颗粒；(d)把复合颗粒装入模具，并将其加热到该树脂的玻璃化温度时用液压机将其挤压成型为所需的背衬材料。这样，使背衬材料的声阻抗率提高到26.5×106Pa·s/m，在5MHz时的声衰减系数提高到120dB/cm，从而使利用本发明的背衬材料制成的超声探头的背向杂波微弱，频谱更宽、脉冲更短，分辨率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于超声检测探头的背衬材料的制造方法。
背景技术
用于工业无损检测的超声探头的背衬材料首先要有足够的声学衰减性能，以吸收压电陶瓷片背向发射的声波，声衰减系数必须在80dB/cm以上，如果声衰减性能不足，会产生背向杂波影响检测；其次，为提高分辨率和检测细微的缺陷，超声探头需采用高声阻抗率的背衬材料。材料的声阻抗率的值为材料密度和声速的乘积，公式为Z＝ρc。从公式中看出，声阻抗率和材料密度成正比，在声速没有明显变化时，提高重质材料的填充量，即提高材料的密度，就可提高声阻抗率。使用高阻抗背衬，其阻尼作用大，超声探头发射信号的脉冲短、频带宽，分辨率高。一般声阻抗率超过10×106Pa·s/m的背衬可称为高阻抗背衬。PZT压电陶瓷的声阻抗率为34×106Pa·s/m，背衬的声阻抗率越接近此值，探头的频谱就越宽，分辨率越高。因而，要制成分辨率高的宽频带超声探头，关键在于获得合适的高阻抗背衬。
目前使用的背衬材料一般由熔融环氧树脂混合钨粉后固化而成，H.Wang等人在刊物“Proceedings of the SPIE Medical Imaging，UltrasonicTransducer Engineering”1999年3664卷35～42页中的研究表明，随着钨粉的体积百分比的不断增加，材料的密度单调上升，声阻抗率也随着上升；但其声衰减系数则呈现不同的特性，随着钨粉的体积百分比的增加，声衰减系数先上升，在钨粉的体积百分比为8％时声衰减系数达到峰值。当钨粉的体积百分比继续上升时，声衰减系数呈下降的趋势。M.G.Grewe等人在刊物“IEEE Transactions on Ultrasonics，Ferroelectrics and FrequencyControl”的1990年37卷506～513页给出了不同体积百分比的5μm钨粉/环氧体系的声学性能数据如表1所示。
表1现有技术钨粉/环氧复合材料背衬的声学性能
| 背衬编号 | 钨粉体积百分比(％) | 声阻抗率(×10<sup>6</sup>Pa·s/m) | 5MHz声衰减系数(dB/cm) |
| 1号 | 9.9±0.3 | 4.7±0.2 | 69±12 |
| 2号 | 18.9±0.7 | 6.7±0.3 | 65±8 |
| 3号 | 31.9±0.7 | 10.8±0.4 | 42±5 |
从表1可以看出，钨粉的体积百分比从9.9％提高到31.9％时，声阻抗率由4.7×106Pa·s/m升到10.8×106Pa·s/m，但声衰减系数从69dB/cm降到42dB/cm，材料的声衰减性能已降低到不适合背衬的要求。另外，3号材料钨粉的体积百分比达到31.9％时，熔融环氧体系已非常粘稠，继续提高钨粉的体积百分比，体系很难混合均匀。如果要获得更高阻抗的背衬，并且声衰减系数在80dB/cm以上，现有技术的熔融环氧树脂混合钨粉的方法显然是不行的。
发明内容
本发明的目的是提供一种采用沉积法制作的具有高的声阻抗率及高的声衰减系数的用于超声检测探头的背衬材料的制造方法，使用该背衬材料制成的探头具有宽的频谱、短的脉冲，从而具有高的检测分辨率，并且不会产生背向杂波。
本发明的目的是通过提供以下技术方案来实现，
制造用于超声检测探头的背衬材料的方法，包括以下步骤：
(a)将占背衬材料总体积的5～68％的软质热塑性树脂充分溶解于适量有机溶剂中；
(b)加入占背衬材料总体积的32～95％的钨粉于上述溶液中得到混合的胶体溶液；
(c)不断搅拌和加热胶体溶液至20～90℃，把其中的有机溶剂蒸发除去，使软质热塑性树脂沉积在钨粉颗粒表面上形成膜层，制成压制背衬材料所需的复合颗粒；
(d)把复合颗粒装入模具，并将其加热到树脂的玻璃化温度时用液压机将其挤压成型为所需的背衬材料。
其中上述步骤(a)中的有机溶剂选自四氢呋喃、丁酮及其混合物，或选用其它既能溶解所用树脂、又不会腐蚀树脂并使树脂沉积固化后维持原有性能的合适有机溶剂。
上述步骤(c)中加热胶体溶液的优选温度为不低于所用的有机溶剂的沸点10℃，但不高于有机溶剂的沸点15℃。其中当加热温度在有机溶剂的沸点以下10℃附近时，温度越高越有利于有机溶剂的快速挥发；当加热温度在有机溶剂的沸点以上15℃附近时，温度越低越有利于颗粒表面树脂膜层的平稳形成，避免受溶剂蒸汽的扰动，造成膜层缺陷。
本发明由于采用硬度较低的软质热塑性树脂与高比例的钨粉通过沉积法有机结合制成背衬材料，这样既可以通过选用软质热塑性树脂来提高其声波传播时震动弛豫和吸声的效应，使背衬材料的声衰减系数得到提高，又通过采用沉积法来充分利用加入的有机溶剂的稀释和分散的作用，使树脂在背衬中的体积含量低至5％也能浸润和均匀分散沉积在各个钨粉颗粒的表面上，使钨粉与树脂分布均匀，保证热压成型后背衬材料内部各个钨粉颗粒之间的结合力足够强，从而大大减少树脂的用量，有效提高钨粉的体积百分比，使钨粉的体积百分比由原来最高的30％左右提高到80％以上，有效提高背衬材料的密度，使其声阻抗率由10×106Pa·s/m左右提高到26.5×106Pa·s/m，在5 MHz时的声衰减系数提高到120dB/cm。从而使利用本发明所述的声衰减性能良好的背衬材料制成的超声探头的背向杂波微弱，不会干扰正常的检测信号；另外，由于背衬材料的声阻抗率高，使得探头的频谱更宽、脉冲更短，分辨率高。
具体实施方式
本发明所述的用于超声检测探头的背衬材料由钨粉和软质热塑性树脂组成，其中钨粉占背衬材料的体积百分比为32～95％，其中体积百分比按下式计算。
上述背衬材料的声阻抗率为10×106～26.5×106Pa·s/m，5MHz时的声衰减系数为80～120dB/cm。
其中上述钨粉占背衬材料的体积百分比的较佳值为50～80％，此时所述背衬材料的声阻抗率为16.1×106～21.2×106Pa·s/m，其在5MHz时的声衰减系数为90～110dB/cm。
上述钨粉占背衬材料的体积百分比的最佳值为71.6％，此时所述背衬材料的声阻抗率为18.1×106Pa·s/m，其在5MHz时的声衰减系数为105.1dB/cm。
上述软质的热塑性树脂材料选自聚氨酯、软聚氯乙烯、聚酰胺或其混合物。
本发明所述的制造用于超声检测探头的背衬材料的方法，包括以下步骤：
(a)将占背衬材料总体积的5～68％的软质热塑性树脂充分溶解于适量有机溶剂中；
(b)加入占背衬材料总体积的32～95％的钨粉于上述溶液中得到混合的胶体溶液；
(c)不断搅拌和加热胶体溶液至20～90℃，把其中的有机溶剂蒸发除去，使软质热塑性树脂沉积在钨粉颗粒表面上形成膜层，制成压制背衬材料所需的复合颗粒；
(d)把复合颗粒装入模具，并将其加热到树脂的玻璃化温度时用液压机将其挤压成型为所需的背衬材料。
其中上述步骤(a)中的有机溶剂选自四氢呋喃、丁酮及其混合物，或选用其它既能溶解所用树脂、又不会腐蚀树脂并使树脂沉积固化后维持原有性能的合适有机溶剂。
上述步骤(c)中加热胶体溶液的优选温度为不低于所用的有机溶剂的沸点10℃，但不高于有机溶剂的沸点15℃。其中当加热温度在有机溶剂的沸点以下10℃附近时，温度越高越有利于有机溶剂的快速挥发；当加热温度在有机溶剂的沸点以上15℃附近时，温度越低越有利于颗粒表面树脂膜层的平稳形成，避免受溶剂蒸汽的扰动，造成膜层缺陷。
以下结合实施例详细描述本发明的具体实施方式：
实施例1
本实施例所述的用于超声检测探头的背衬材料由钨粉和热塑性聚氨酯组成，其中钨粉占背衬材料的体积百分比为71.6％，钨粉采用株州硬质合金厂生产的粒度为5μm的钨粉，密度为19g/cm3；热塑性聚氨酯采用汕头海洋聚酯公司的产品，牌号为5702，密度为1.2g/cm3，配方如表2所示。
表2 实施例1的背衬材料的配方
| 背衬编号 | 钨粉(g) | 体积含量(％) | 聚氨酯(g) |
| 4号 | 550 | 71.6 | 13.75 |
所述背衬材料采用如下步骤制成，先在搪瓷杯中倒入200ml的四氢呋喃，然后将13.75g聚氨酯投入四氢呋喃中。把搪瓷杯置于40℃的烘箱中放置过夜，使聚氨酯完全溶解于四氢呋喃中。然后把550g钨粉投入溶液中，充分搅拌混合溶液至呈粘稠状胶体溶液。再把盛装有胶体溶液的搪瓷杯置于60～80℃的热板上加热并搅拌，由于四氢呋喃的沸点只有66℃，所以此时四氢呋喃蒸发速度快，当完全挥发后，聚氨酯均匀地沉积并固化在每颗钨粉颗粒表面上，形成有聚氨酯膜层的钨粉复合颗粒。
把上面用沉积法制得的复合颗粒置于40℃的烘箱内烘干约2小时(h)，研磨后过800目筛，为了使成型的φ10mm的背衬厚度约为10mm以便背衬的应用，在制得的复合颗粒中称取6.2g将其装入直径为10mm的背衬模具中。加热模具使温度达到并保持在聚氨酯的玻璃化温度110℃时，用液压机对模具内的复合颗粒施加3～4MPa的压力约20s的时间进行热压成型。保持压力并让模具自然冷却到室温(约需1h)，然后把成型的材料退出模具，即获得所需要的背衬材料。对所制得的背衬材料进行声学测试，结果如表3所示。
从表3可见，4号背衬的声衰减系数已接近最大值120dB/cm，声阻抗率已很高，从制作工艺方便、材料的机械性能、声学性能、应用等多方面考虑，本实施例是本发明的最佳实施方案，表4是采用4号和3号背衬制成的探头的频谱性能的对比，可见4号背衬制成的探头B的频谱更宽、脉冲更短。
表3实施例1所述的背衬材料的声学性能
| 背衬编号 | 钨粉体积百分比(％) | 声阻抗率(×10<sup>6</sup>Pa·s/m) | 5MHz声衰减系数(dB/cm) |
| 4号 | 71.6 | 18.1 | 105.1 |
表4实施例1和现有技术的背衬制成的探头的频谱性能比较
| 探头编号 | 背衬编号 | -6dB中心频率(MHz) | -6dB带宽(％) | -12dB脉冲宽度(ns) | -20dB脉冲宽度(ns) |
| A | 3号 | 2.44 | 60.11 | 650 | 1030 |
| B | 4号 | 2.86 | 122.95 | 390 | 620 |
实施例2
本实施例所述的用于超声检测探头的背衬材料由钨粉和热塑性聚氯乙烯组成，其中钨粉占背衬材料的体积百分比为32％，钨粉采用株州硬质合金厂生产的粒度为5μm的钨粉，密度为19g/cm3；热塑性聚氯乙烯牌号为PVCS-1300，密度为1.4g/cm3，配方如表5所示。
表5实施例2的背衬材料的配方
| 背衬编号 | 钨粉(g) | 体积含量(％) | 聚氯乙烯(g) |
| 5号 | 550 | 32 | 86.13 |
所述背衬材料采用如下步骤制成，先在搪瓷杯中倒入300ml的四氢呋喃，然后将86.13g聚氯乙烯投入四氢呋喃中。把搪瓷杯置于40℃的烘箱中放置过夜，使聚氯乙烯完全溶解于四氢呋喃中。然后把550g钨粉投入溶液中，充分搅拌混合溶液至呈粘稠状胶体溶液。再把盛装有胶体溶液的搪瓷杯置于60～80℃的热板上加热并搅拌，由于四氢呋喃的沸点只有66℃，所以此时四氢呋喃蒸发速度快，当完全挥发后，聚氯乙烯均匀地沉积并固化在每颗钨粉颗粒表面上，形成有聚氯乙烯膜层的钨粉复合颗粒。
把上面用沉积法制得的复合颗粒置于40℃的烘箱内烘干约2小时(h)，研磨后过800目筛，在制得的复合颗粒中称取3.2g并将其装入直径为10mm的背衬模具中。加热模具使温度达到并保持在聚氯乙烯的玻璃化温度130℃时，用液压机对模具内复合颗粒施加3～4MPa的压力约20s的时间进行热压成型。保持压力并让模具自然冷却到室温(约需1h)，然后把成型的材料退出模具，即获得所需要的背衬材料。对所制得的背衬材料进行声学测试，结果如表6所示。
表6实施例2所述的背衬材料的声学性能
| 背衬编号 | 钨粉体积百分比(％) | 声阻抗率(×10<sup>6</sup>Pa·s/m) | 5MHz声衰减系数(dB/cm) |
| 5号 | 32 | 11.7 | 120 |
实施例3
本实施例所述的用于超声检测探头的背衬材料由钨粉和热塑性聚酰胺组成，其中钨粉占背衬材料的体积百分比为50％，钨粉采用株州硬质合金厂生产的粒度为5μm的钨粉，密度为19g/cm3；采用上海理日化工新材料有限公司牌号为LR-PA-110的热塑性聚酰胺，密度为1.11g/cm3，配方如表7所示。
表7实施例3的背衬材料的配方
| 背衬编号 | 钨粉(g) | 体积含量(％) | 聚酰胺(g) |
| 6号 | 550 | 50 | 32.13 |
所述背衬材料采用如下步骤制成，先在搪瓷杯中倒入250ml的四氢呋喃，然后将32.13g聚酰胺投入四氢呋喃中。把搪瓷杯置于40℃的烘箱中放置过夜，使聚酰胺完全溶解于四氢呋喃中。然后把550g钨粉投入溶液中，充分搅拌混合溶液至呈粘稠状胶体溶液。再把盛装有胶体溶液的搪瓷杯置于60～80℃的热板上加热并搅拌，由于四氢呋喃的沸点只有66℃，所以此时四氢呋喃蒸发速度快，当完全挥发后，聚酰胺均匀地沉积并固化在每颗钨粉颗粒表面上，形成有聚酰胺膜层的钨粉复合颗粒。
把上面用沉积法制得的复合颗粒置于40℃的烘箱内烘干约2小时(h)，研磨后过800目筛，在制得的复合颗粒中称取4.5g并将其装入直径为10mm的背衬模具中。加热模具使温度达到并保持在聚酰胺的玻璃化温度220℃时，用液压机对模具内复合颗粒施加3～4MPa的压力约20s的时间进行热压成型。保持压力并让模具自然冷却到室温(约需1h)，然后把成型的材料退出模具，即获得所需要的背衬材料。对所制得的背衬材料进行声学测试，结果
表8实施例3所述的背衬材料的声学性能
| 背衬编号 | 钨粉体积百分比(％) | 声阻抗率(×10<sup>6</sup>Pa·s/m) | 5MHz声衰减系数(dB/cm) |
| 6号 | 50 | 16.1 | 110 |
如表8所示。
实施例4
本实施例所述的用于超声检测探头的背衬材料由钨粉和热塑性聚氨酯组成，其中钨粉占背衬材料的体积百分比为95％，钨粉采用株州硬质合金厂生产的粒度为5μm的钨粉，密度为19g/cm3；热塑性聚氨酯采用汕头海洋聚酯公司的产品，牌号为5702，密度为1.2g/cm3，配方如表9所示。
表9实施例4的背衬材料的配方
| 背衬编号 | 钨粉(g) | 体积含量(％) | 聚氨酯(g) |
| 7号 | 550 | 95 | 1.83 |
所述背衬材料采用如下步骤制成，先在搪瓷杯中倒入200ml的丁酮，然后将1.83g聚氨酯投入丁酮中。把搪瓷杯置于40℃的烘箱中放置过夜，使聚氨酯完全溶解于丁酮中。然后把550g钨粉投入溶液中，充分搅拌混合溶液至呈粘稠状胶体溶液。再把盛装有胶体溶液的搪瓷杯置于75～95℃的热板上加热并搅拌，由于丁酮的沸点只有沸点79.6℃，所以此时丁酮蒸发速度快，当完全挥发后，聚氨酯均匀地沉积并固化在每颗钨粉颗粒表面上，形成有聚氨酯膜层的钨粉复合颗粒。
把上面用沉积法制得的复合颗粒置于40℃的烘箱内烘干约2小时(h)，研磨后过800目筛，在制得的复合颗粒中称取8.0g并将其装入直径为10mm的背衬模具中。加热模具使温度达到并保持在聚氨酯的玻璃化温度110℃时，用液压机对模具内复合颗粒施加3～4MPa的压力约20s的时间进行热压成型。保持压力并让模具自然冷却到室温(约需1h)，然后把成型的材料退出模具，即获得所需要的背衬材料。对所制得的背衬材料进行声学测试，结果如表10所示。
表10实施例4所述的背衬材料的声学性能
| 背衬编号 | 钨粉体积百分比(％) | 声阻抗率(×10<sup>6</sup>Pa·s/m) | 5MHz声衰减系数(dB/cm) |
| 7号 | 95 | 26.4 | 82 |
Claims (3)
1.一种制造用于超声检测探头的背衬材料的方法，包括以下步骤：
(a)将占背衬材料总体积的5～68％的软质热塑性树脂充分溶解于适量有机溶剂中；
(b)加入占背衬材料总体积的32～95％的钨粉于上述溶液中得到混合的胶体溶液；
(c)不断搅拌和加热胶体溶液至20～90℃，把其中的有机溶剂蒸发除去，使软质热塑性树脂沉积在钨粉颗粒表面上形成膜层，制成压制背衬材料所需的复合颗粒；
(d)把复合颗粒装入模具，并将其加热到树脂的玻璃化温度，用液压机将其挤压成型为所需的背衬材料。
2.根据权利要求1所述的背衬材料的制造方法，其特征在于上述步骤(a)中的有机溶剂选自四氢呋喃、丁酮或其混合物。
3.根据权利要求1所述的背衬材料的制造方法，其特征在于上述步骤(c)中加热胶体溶液的优选温度为不低于所用的有机溶剂的沸点10℃，但不高于有机溶剂的沸点15℃。
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Owner name: SHANTOU CITY ULTRASOUND INSTRUMENT RESEARCH INSTIT Free format text: FORMER NAME: SHANTOU ULTRASOUND INSTRUMENT RESEARCH INSTITUTE |
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Address after: 515041 No. 77 Jinsha Road, Guangdong, Shantou Patentee after: Shantou Ultrasonic Instrument Research Institute Co., Ltd Address before: 515041 No. 77 Jinsha Road, Guangdong, Shantou Patentee before: SHANTOU INSTITUTE OF ULTRASONIC INSTRUMENTS Co.,Ltd. |
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