CN100384926C - 从多模态乙烯聚合物形成的容器 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了包括多模态乙烯聚合物的容器，该聚合物具有至少950kg/m3的标准密度和1-10g/10min的流动指数MI2，其中该多模态乙烯聚合物包括：以多模态乙烯聚合物的总重量为基础，20-65wt%包括密度超过965kg/m3和流动指数MI2(A)为至少10g/10min的乙烯聚合物(A)的部分；和以该多模态乙烯聚合物的总重量为基础，80-35wt%包括乙烯和含有3到12个碳原子的至少一种α-烯烃的共聚物(B)并具有低于10g/min的流动指数MI2(B)和0.1-5mol%的α-烯烃含量的部分。

Description

从多模态乙烯聚合物形成的容器
本发明涉及包括以多模态(multimodal)乙烯聚合物为基础的组合物的容器。本发明还涉及制造该容器的方法和它们作为装有食品和更尤其牛奶的瓶子的用途。
已知使用聚乙烯，和更特别地双模态聚乙烯，用于容器的制造。例如，WO01/14122公开了大(＞2L，优选至少30L)容器，该容器从具有945-960kg/m3的密度和3-8g/10min的MI21并包括通过首先形成高密度的均聚物和然后形成低密度的共聚物所制备的双模态HDPE的吹塑HDPE制得，该高密度均聚物占组合物的约45-50wt％。US 6194520公开了典型地具有至少2g/10min的MI21和至少60的流动比率(MI21/MI2)的适合于吹塑的双模态聚合物共混物。这些通过首先形成优选占组合物的45-50wt％的低密度嵌段和然后形成高密度嵌段来制备。虽然提到了吹塑加工成小的瓶子，但是没有关于瓶子的劲度的讨论。
EP 533160A公开了典型地具有945-980kg/m3的密度和10-25g/10min的MI21的双模态聚乙烯树脂，包括10-35wt％的具有至少960kg/m3的密度和至少30g/10min的MI2的均聚物，和65-90wt％的具有低于955kg/m3的密度和2-6g/10min的MI21的共聚物。树脂据说具有低的雾度，和特别地适合于膜。没有公开它用于容器，特别没有用于小型瓶子。
尽管上述公开物涉及小的瓶子，但是商业生产的小瓶子如装牛奶用的那些瓶子目前典型地从利用铬或钛催化剂形成的单模态聚合物制备。仍然希望降低此类瓶子的重量，同时维持物理性能，如耐应力开裂和劲度。
我们已经发现瓶子用的多模态组合物，与普通瓶子相比它提供了改进的劲度，和因此实现了重量减轻。组合物还可以具有增加的密度但没有降低耐应力开裂性，这允许有改进的加工。
因此在第一方面本发明提供包括多模态乙烯聚合物的容器，该聚合物具有至少935kg/m3的标准密度和1-10g/10min的流动指数MI2，其中该多模态乙烯聚合物包括：
20-65wt％，以多模态乙烯聚合物的总重量为基础的包括密度超过950kg/m3和流动指数MI2(A)为至少10g/10min的乙烯聚合物(A)的级分；和
80-35wt％，以多模态乙烯聚合物的总重量为基础的包括乙烯和含有3-12个碳原子的至少一种α-烯烃的其聚物(B)，并具有低于10g/min的流动指数MI2(B)和0.1-5mol％的该α-烯烃含量的一种级分。
优选该容器在尺寸上低于2L，和优选包括单层的以上所定义的聚合物。然而从几层不同树脂形成的容器，它们中的一层或多层或全部的层是如以上所定义，也在本发明范围内。
也优选的是乙烯聚合物(A)的量是30-40wt％。
本发明的另外方面提供了包括乙烯聚合物的容器，该聚合物具有至少935kg/m3的标准密度，1-10g/10min的流动指数MI2，至少126.5℃的维卡点和至少60小时的耐缓慢开裂性(根据ASTM D 1693(1980)，条件A测量)。本发明的这一方面的乙烯聚合物优选是多模态的。
多模态乙烯聚合物是指包括具有不同的流动指数(MI2)的至少两种级分的乙烯聚合物，这样它具有宽的或多模态的分子量分布。对于本发明的目的，该术语“多模态”不必一定指最终多模态聚合物的GPC显示出两个清晰的分子量峰。
用于本发明中的(多模态)乙烯聚合物一般具有不超过965kg/m3的标准密度。对于本发明的目的，根据标准ISO 1183-3(1999)测量标准密度。该标准密度优选不超过962kg/m3，更具体地说不超过958kg/m3。该标准密度优选是至少951kg/m3，更优选至少955kg/m3。
我们已经发现本发明的小(＜2L)容器具有由最大负荷破裂测量的劲度，其比普通瓶子的劲度高10％以上。此外，它们能够在较高密度下生产但没有降低耐应力开裂性。较高的密度对于长贮存期牛奶市场特别有价值，它需要用蒸汽为该瓶子消毒；较高密度意味着消毒温度能够提高，因此缩短了消毒时间和提高了产量。对于单模态聚合物，密度的增高将导致较差的耐应力开裂性。然而，本发明的组合物保持了优异的ESCR值，甚至当该密度提高时。
用于本发明的乙烯聚合物优选具有低于4g/10min的根据标准ASTM D 1238(1998)在190℃下在2.16kg负荷下测量的流动指数(MI2)。低于2g/10min的MI2值是特别优选的。该流动指数MI2是至少1g/10min，优选至少1.2g/10min。1.4到1.8g/10min的流动指数是特别优选的。
优选乙烯聚合物的标准密度是至少950kg/m3。也优选的是，用于本发明中的乙烯聚合物具有不超过9的分子量分布Mw/Mn。然而它优选是至少5。比率MI2(A)/MI2优选是5到200。
优选在本发明的乙烯聚合物中乙烯聚合物(A)的标准密度高于965kg/m3。乙烯聚合物(A)的部分优选是至少30wt％，相对于该多模态乙烯聚合物的总重量。乙烯聚合物(A)的部分优选不超过45wt％，更具体地说它不超过40wt％，相对于多模态乙烯聚合物的总重量。
相应地，乙烯共聚物(B)在多模态乙烯聚合物中的部分优选是至少55％，更具体地说至少60wt％，相对于多模态乙烯聚合物的总重量。乙烯共聚物(B)的部分优选不超过70wt％。
用于本发明的组合物一般含有至少95％，优选至少98wt％的聚合物(A)和共聚物(B)的总量。最特别优选的是基本上仅仅由聚合物(A)和共聚物(B)组成的组合物。
优选，聚合物(A)是乙烯均聚物。为了本发明的目的，乙烯均聚物指主要由乙烯的单体单元组成和基本上缺少从其它烯烃形成的单体单元的乙烯聚合物。然而聚合物(A)也可以是具有含有3到12个碳原子的一种或多种α-烯烃的乙烯共聚物。
对于具有含有3到12个碳原子的一种或多种α-烯烃的乙烯共聚物(共聚物(B))是指包括从乙烯形成的单体单元和从含有3到12个碳原子的至少一种α-烯烃形成的单体单元的共聚物。该α-烯烃可以选自烯属不饱和单体如丁烯-1，戊烯-1，己烯-1，辛烯-1。
丁烯-1是特别优选的。在共聚物(B)中α-烯烃的含量优选是至少0.2mol％，尤其至少等于0.3mol％。在共聚物(B)中α-烯烃的含量最优选不超过4mol％，和尤其不超过3mol％。对于0.5-2mol％的在共聚物(B)中的α-烯烃含量获得了特别良好的结果。
聚合物(A)的标准密度SD[SD(A)]优选是至少968kg/m3，更具体地说至少970kg/m3。优选地，聚合物(A)是以至少30g/10min，更具体地说至少50g/10min的MI2(A)为特征。优选，MI2(A)的值不超过500g/10min，低于400g/10min的值是特别优选的。80-200g/10min的流动指数MI2(A)具有给定的良好结果。
共聚物(B)优选具有至少0.03g/10min，更具体地说至少0.06g/10min的MI2(B)。至少0.08g/10min的MI2(B)是最优选的。该MI2(B)优选不超过2g/10min，不超过1g/10min的值是特别优选的。最优选的是0.08-0.8g/10min的MI2(B)值。
用于本发明中的多模态乙烯聚合物可以由任何适用技术获得。例如，有可能由任何已知的方法如两种预先形成的混合物的熔融混合，进行聚合物(A)和共聚物(B)的混合。聚合物也可以在单个反应器中通过使用多种催化剂生产，以得到不同的、所希望的聚合物组分。例如聚合物(A)将通过使用催化剂在聚合反应器中在给定的氢气和共聚用单体组成下以，与用于生产共聚物(B)的催化剂的情况相比而言，充分不同的共聚用单体引入和分子量潜力来形成，使得生产出所希望的双模态或多模态聚合物。所选择的不同催化剂可以是共担载的，独立地担载的或未担载的。然而，优选的是其中聚合物(A)和共聚物(B)在至少两个相继的聚合阶段中制备的方法。虽然该聚合物可以按任何顺序生产，但是特别优选的是，聚合物(A)的制备首先进行和然后在从第一聚合阶段中获得的聚合物(A)存在下进行共聚物(B)的制备。优选聚合物(A)是在含有3个以上碳原子的任何α-烯烃不存在的情况下生产。该聚合阶段可以各自彼此独立地在惰性烃稀释剂中的悬浮液中或在气相中进行。包括在烃稀释剂中的悬浮液中的至少两个聚合阶段的方法是优选的。该烃稀释剂一般选自含有3到10个碳原子的脂肪族烃。优选地，该稀释剂是选自丙烷，异丁烷，己烷或它们的混合物。
除该多模态乙烯聚合物之外，用于本发明的组合物可以含有普通的添加剂如抗氧化剂，抗酸剂，UV稳定剂，染料，填料，抗静电剂和润滑剂。添加剂的总含量典型地是5wt％，相对于用于本发明的组合物的总重量。对于例如白色品级牛奶瓶子，使用1或4.5wt％颜料(TiO2)。
用于制造根据本发明的容器的最终组合物可以通过任何合适的已知方法来获得。例如，有可能使用两个相继的阶段，包括首先在环境温度下混合该多模态乙烯聚合物和如果可应用的话该添加剂，然后在挤出机中在熔化状态下继续进行混合。第二阶段的温度一般是100到300℃，尤其120到250℃，更具体地说从约130到210℃。另一种方法在于将添加剂和如果可应用的话其它化合物引入到已熔化的多模态乙烯聚合物中。
还有可能最初制备包括多模态乙烯聚合物和任何添加剂的第一部分的母料，该母料富含添加剂和任选地富含其它化合物。该母料然后与多模态乙烯聚合物的剩余部分混合，例如在组合物的粒料的制造过程中。
根据本发明的容器通过用于物体制造的任何已知事物的技术来获得。挤出吹塑，注射吹塑和注射-拉伸吹塑法都是合适的。
如下所述的实施例用于说明本发明。用于这些实施例中的符号的意义，测量方法和这些测量值的单位在下面加以解释：
[A]：以wt％表示的乙烯聚合物(A)的部分，相对于该多模态乙烯聚合物的总重量。
[B]：以wt％表示的乙烯共聚物(B)的部分，相对于该多模态乙烯聚合物的总重量。
MI2：根据标准ASTM D 1238(1998)在190℃下在2.16kg负荷下测量的以g/10min表示的多模态乙烯聚合物的流动指数。
MI2(A)：根据标准ASTM D 1238(1998)在190℃下在2.16kg的负荷下测量的以g/10min表示的乙烯聚合物(A)的流动指数；对于该多模态乙烯聚合物是由两个相继的聚合阶段的方法制造的情况，该值是针对从第一反应器中取出的聚合物(A)的样品测量的。
MI2(B)：根据标准ASTM D 1238(1998)在190℃下在2.16kg的负荷下测量的以g/10min表示的乙烯共聚物(B)的流动指数；对于该多模态乙烯聚合物是由两个相继的聚合阶段的方法制造的情况，该值是基于MI2和MI2(A)值来计算的。
SD：根据标准ISO 1183-3(1999)测量的以kg/m3表示的多模态乙烯聚合物的标准密度。
SD(A)：根据标准ISO 1183-3(1999)测量的以kg/m3表示的乙烯聚合物(A)的标准密度；对于该多模态乙烯聚合物是由两个相继的聚合阶段的方法制造的情况，该值是针对从第一反应器中取出的聚合物(A)的样品测量的。
SCB(B)：由短链分支的数量/每1000个C测量的共聚物(B)的共聚用单体含量。
ESCR-A：由用于本发明的组合物根据标准ASTM D 1928(1980)的压缩所获得的板在50℃的含有10vol％的壬基苯氧基-多(亚乙基氧基)乙醇的水溶液中浸泡，根据标准ASTM D 1693(1980)，条件A测量的以小时表示的耐缓慢开裂性。
劲度；空的瓶子在23℃下以恒定速度(5mm/分钟)破碎。
破碎机测量了为了维持该破碎速度所需要的力，它取决于破碎的程度。这一破碎力曲线具有称作最高负荷的最大值，以N测量。
维卡点(1kg负荷)：根据ASTM 1525，树脂的软化温度是通过测量负载了1kg的规定类型的针可穿透样品时的温度来测定的。
实施例1-4
包括下列组分的组合物通过使用Stork轮盘机(Stork wheelmachine)吹塑加工成1L瓶子：
-95.3重量份的按照与在EP-A-603935中公开的方法相同的一般方法制造的多模态乙烯聚合物；
-4.5重量份TiO2(仅仅对于实施例2和3)；
-0.05重量份的硬脂酸钙；
-0.05重量份水滑石；
-0.08重量份Irganox B900。
用于实施例中的多模态乙烯聚合物的特征在下面的表1中给出。
所获得的瓶子的特征也在下面的表1中给出。实施例1是自然色树脂-即没有颜料-而实施例2到4是白色的。
实施例5-6(对比)
与实施例1-3中一样组合物被吹塑加工成瓶子，只是代替以上多模态聚合物，使用也采用齐格勒催化剂所生产的单模态乙烯聚合物，它的特性在下面的表1中给出。在组合物中的其它添加剂是相同的。SEC分析显示这些聚合物的总体分子量分布非常类似于实施例1到4的那些。
实施例2与实施例6的对比显示根据本发明的瓶子具有优异的劲度，与从具有类似MI2的单模态聚乙烯形成的那些相比。这意味着本发明的瓶子能够制成较轻的，但没有特性的任何损失。此外，与实施例6的瓶子相比实施例2的瓶子的较高密度导致更高的维卡点，这允许使用更高的消毒温度，导致更短的消毒时间。对于单模态聚合物，密度的增高将导致较差的耐应力开裂性。然而能够看出，实施例1-4的ESCR值基本上优于实施例5和6的那些值。
表1
性能 单位 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
类型 双模态自然色 双模态白色 双模态白色 双模态白色 单模态自然色 单模态白色
MI<sub>2</sub> g/10min 1.9 1.9 1.7 1.8 1.8 1.8
Flake SD<sup>*</sup> kg/m<sup>3</sup> 954.7 955 955 954.3 956.0 952.0
Mw 120005 103000 128280 120810
Mn 17103 13900 19092 21005
Mw/Mn 7.02 7.4 6.72 5.75
MI<sub>2</sub>(A) g/10min 76.6 76.2 72.5 112.6 - -
SD(A) kg/m<sup>3</sup> 970.1 969.6 970.1 970.2 - -
MI<sub>2</sub>(B) g/10min - -
[A] wt％ 35 35 35 30 - -
[B] wt％ 65 65 65 70 - -
SCB(B) /1000C 1.6 1.6 1.6 1.6 0.3-0.5^ 1.3-1.5^
ESCR-A 小时 71.4 61.9 71.7 25<sup>#</sup>
劲度：峰值负荷 N 723 626.9
维卡点 ℃ 126.7 127.3 125.5
*在添加添加剂之前树脂的密度
^整个树脂的值
#平均值

Claims (17)

1.消毒的瓶子，其包括具有至少935kg/m3的标准密度和1-10g/10min的流动指数MI2的多模态乙烯聚合物，该多模态乙烯聚合物包括：以该多模态乙烯聚合物的总重量为基础，20-65wt％的包括具有超过950kg/m3的密度和至少10g/10min的流动指数MI2(A)的乙烯聚合物(A)的部分；和以该多模态乙烯聚合物的总重量为基础，80-35wt％的包括乙烯和含有3到12个碳原子的至少一种α-烯烃的共聚物(B)并具有低于10g/min的流动指数MI2(B)和0.1-5mol％的α-烯烃含量的部分。
2.消毒的瓶子，其包括多模态乙烯聚合物，该聚合物具有至少935kg/m3的标准密度，1-10g/10min的流动指数MI2，至少126.5℃的维卡点和至少60小时的根据ASTM D 16931980，条件A测量的耐缓慢开裂性。
3.根据权利要求1所述消毒的瓶子，其中乙烯聚合物(A)的标准密度大于965kg/m3。
4.根据权利要求1所述消毒的瓶子，其中乙烯聚合物(A)的比例是30-40wt％。
5.根据任何前述权利要求1或2所述消毒的瓶子，其中乙烯聚合物的标准密度是至少950kg/m3。
6.根据任何前述权利要求1或2所述消毒的瓶子，它具有低于2L的容积。
7.根据任何前述权利要求1或2所述消毒的瓶子，它仅仅由所述乙烯聚合物形成。
8.根据权利要求1所述消毒的瓶子，其中聚合物(A)是乙烯的均聚物。
9.根据任何前述权利要求1或2所述消毒的瓶子，其中乙烯聚合物具有1-3g/10min的流动指数MI2。
10.根据任何前述权利要求1或2所述消毒的瓶子，其中乙烯聚合物具有不超过962kg/m3的密度。
11.根据任何前述权利要求1或2所述消毒的瓶子，其中乙烯聚合物具有9或9以下的Mw/Mn。
12.根据任何前述权利要求1或2所述消毒的瓶子，其中乙烯聚合物具有至少5的Mw/Mn。
13.根据前述权利要求1所述消毒的瓶子，其中乙烯聚合物具有5-200的比率MI2(A)/MI2。
14.根据前述权利要求1所述消毒的瓶子，其中MI2(B)是0.08-0.8g/10min。
15.根据前述权利要求1所述消毒的瓶子，其中该共聚物(B)包括从乙烯和丁烯-1形成的单元。
16.根据任何前述权利要求1或2所述消毒的瓶子，其中乙烯聚合物通过在串联的至少两个反应器中的聚合反应获得。
17.根据在任何前述权利要求之一中定义的消毒的瓶子用于长贮存期牛奶的用途。
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