CN100378153C - 纳米CaCO3修饰透闪石粉填充母粒的制备方法 - Google Patents

纳米CaCO3修饰透闪石粉填充母粒的制备方法 Download PDF

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本发明公开了一种新的塑料用无机填充母粒及其制备方法。本发明塑料无机填充母粒由以下重量份的各原料组成：纳米 CaCO3 修饰的透闪石粉76-84份，载体树脂8-16份，偶联剂1-3份，润滑剂2-8份。本发明首先将纳米 CaCO3 用分散剂处理后，再按一定比例与透闪石粉混合，在离心震动磨机内将团聚的纳米 CaCO3 打散并使其吸附在透闪石粉的不规则表面上，再将被纳米 CaCO3 修饰过的透闪石粉按照常规方法制成塑料填充母粒。在相同填充量的情况下，采用本发明填充母粒制备的塑料制品的综合力学性能比用普通 CaCO3 填充母粒制备的塑料制品提高了20-30%，并且塑料膜制品的透光性和耐老化性也有了明显改善。

Description

纳米CaCO3修饰透闪石粉填充母粒的制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于制备塑料的填充材料，尤其涉及一种塑料制备中用的无机填充母粒及其制备方法，属于材料领域。
背景技术
为了节约石油资源和降低塑料制品的成本，无机粉填充母粒在塑料领域中已被广泛利用。其中使用最多的是CaCO3填充母粒，其次是滑石粉和硅灰石粉填充母粒。随着社会的发展和人们生活水平的提高，消费者对塑料制品的质量和使用性能要求越来越高。对于无机粉填充改性塑料不仅要求降低成本，还要求能提高或改善制品的某些性能。而目前普遍使用的无机粉填充母粒已难以满足要求，开辟新的无机粉资源和提高填充母粒性能是塑料行业迫切需要解决的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种新的塑料无机填充母粒，该塑料无机填充母粒填充到塑料中后，能够有效的改善塑料的性能。
本发明所要解决的技术问题是通过以下技术途径来实现的：
一种制备塑料用的无机填充母粒，由以下重量份的各原料组成：
纳米CaCO3修饰的透闪石粉76-84份，载体树脂8-16份，偶联剂1-3份和润滑剂2-8份。
优选的，各原料的重量份是：纳米CaCO3修饰的透闪石粉80份，载体树脂12份，偶联剂2份，润滑剂6份。
其中所用的偶联剂优选为铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝/钛复合偶联剂、酸式亚磷酸酯偶联剂、硅烷偶联剂或稀土偶联剂中的任一种，或它们中的一种以上以任意比例所组成的混合物；所用的润滑剂优选为：硬脂酸及其盐、脂肪酰胺类化合物(例如可以为芥酰胺、硬脂酰胺或油酰胺)、石蜡或高分子蜡(例如可以为分子量为2000-2万的聚乙烯蜡或聚丙烯蜡)中的任一种，或它们中的一种以上以任意比例所组成的混合物；所用载体树脂优选为熔体流动速率为10～20g/分钟的聚乙烯或聚丙烯。
所述的纳米CaCO3修饰的透闪石粉由以下方法制备而成：
(1)、将纳米CaCO3与分散剂按照100∶1～6的重量比例混合，于80～100℃温度下高速搅拌10～15min后取出，存放12h以上，得材料1；
(2)、将材料1与粒径为2～25μm的透闪石粉按照1～30∶100的重量比例混合，在离心震动磨机内离心振动20～30min，将团聚的纳米CaCO3打散并使其吸附在透闪石粉的表面上，得纳米CaCO3修饰的透闪石粉。
上述制备方法中，所述的纳米CaCO3的粒径为≤100nm；所述的分散剂优选为硅油、液体石蜡、或分子量为2000～5000的聚乙烯蜡或聚丙烯蜡中的任一种，或它们中的一种以上以任意比例所组成的混合物；步骤(1)所述的高速是指高速搅拌机在正常工作时所运行的速度范围，通常指每分钟的转速大于或等于1000转，优选为1200-1600rpm；所述透闪石粉是一种新的无机粉材料，其化学组成是硅酸钙镁盐，是一种复盐，化学式为：Ca2Mg5(Si4O11)(OH)2，优选粒径为10～20μm的透闪石粉(该透闪石粉可购自山西新阳新材料有限公司)。
本发明塑料用的无机填充母粒的制备方法可按照塑料无机填充母粒的常规制备方法制备而成。
优选的，一种制备本发明塑料用的无机填充母粒的方法，包括如下步骤：
(1)按以下重量份称取各原料：纳米CaCO3修饰的透闪石粉76-84份，载体树脂8-16份，偶联剂1-3份，润滑剂2-8份；其中，所述的纳米CaCO3修饰的透闪石粉由以下方法制备而成：
a、将纳米CaCO3与分散剂按照100∶1～6的重量比例混合，于80～100℃温度下高速搅拌10～15min后取出，存放12h以上，得材料1；
b、将材料1与粒径为2～25μm的透闪石粉按照1～30∶100的重量比例混合，在离心震动磨机内离心振动20～30min，将团聚的纳米CaCO3打散并使其吸附在透闪石粉的表面上，得纳米CaCO3修饰的透闪石粉
(2)将纳米CaCO3修饰的透闪石粉与偶联剂混合后，在80～100℃的温度下高速搅拌5～8min后，再加入润滑剂和载体树脂，在100～120℃下混合3～5min，取出后，用双螺杆挤出机造粒，即得。
所述的高速是指高速搅拌机在正常工作时所运行的速度范围，通常为每分钟的转速大于或等于1000转，优选为1200-1600rpm。
透闪石粉是一种新的无机粉材料，其化学组成是硅酸钙镁盐，是一种复盐，化学式为：Ca2Mg5(Si4O11)(OH)2，其微观结构呈纤维状，质地较软，填充到塑料中不仅能增加强度，而且加工流动性好，节能、对设备磨损小，是一种理想的塑料填充材料。
无机纳米材料由于本身的结构特征具有纳米尺寸效应、大的比表面积和高的表面能，与塑料分子链间可产生强的界面结合力，应用于塑料中其增强效果显著。但至今无机纳米材料在塑料中未能广泛应用其主要原因是难以解决纳米粒子的团聚问题。本发明很好地解决纳米CaCO3团聚的难题，在非极性分散剂硅油、液体石蜡、固体石蜡、分子量为2000～5000的聚乙烯蜡或聚丙烯蜡的作用下，通过离心震动磨机的较强的离心剪切力使纳米CaCO3与粒径比其大很多的透闪石粉粒子相互剧烈碰撞，使团聚的纳米CaCO3颗粒得到分散。粒子间相互碰撞的同时，激活粒子表面的活化能，使打开的纳米CaCO3原生粒子吸附到透闪石不规则的粒子表面上，从而获得纳米CaCO3修饰的透闪石粉，再将该纳米CaCO3修饰的透闪石粉制成母粒，填充到塑料制品中后，便可发挥出纳米CaCO3粒子所固有的各种力学性能。
本发明将本身具有一定补强增韧功能的透闪石粉与纳米CaCO3有机地结合成一体，通过优势互补和二者结合产生的协同效应，获得二者单独使用所无法得到的效果。透闪石粉本身具有增强功能的纤维结构，再加上纳米CaCO3粒子的特有性能，在相同填充量的情况下，采用本发明填充母粒制备的塑料制品的综合力学性能比用普通CaCO3填充母粒制备的塑料制品提高2030％，并能明显提高塑料膜制品的透光性和耐老化性。
本发明还包括将所制备的塑料无机填充母粒在制备塑料中的应用，包括将所述的塑料无机填充母粒与聚乙烯或聚丙烯之类的聚合物混合后，按照常规方法制成塑料，即可。
具体实施方式
以下通过实施例来进一步描述本发明，应该理解的是，这些实施例仅用于例证的目的，决不限制本发明的范围。
实施例1
称取10Kg纳米(粒径≤100nm)CaCO3(购自内蒙古蒙西纳米材料有限公司)-和0.1Kg二甲硅油，加入到50立升高速搅拌机(张家港利益机械厂生产，规格500立升，转速2000rpm)内，于90℃搅拌(转速为1200rpm)10分钟后放料，于室温下放置16小时后待用；
称取1Kg上述预处理的纳米CaCO3和100Kg粒径为2～25μm的透闪石粉(购自山西新阳新材料有限公司)混合均匀，加入到离心震动磨机(生产厂家：北京友合攀宝科技发展有限公司)内，在振动频率400次/min下研磨25min，得到纳米CaCO3修饰的透闪石粉。
称取80Kg上述得到的纳米CaCO3修饰的透闪石粉和2Kg铝/钛复合偶联剂加入到200立升高速搅拌机内，于85℃下搅拌(转速为1400rpm)6分钟后，加入1.5Kg硬脂酸，1.5Kg油酰胺，3Kg聚乙烯蜡和12Kg聚乙烯，继续搅拌4分钟放料，用双螺杆挤出机(生产厂家：南京橡塑机械厂)造粒，制得纳米CaCO3修饰透闪石粉填充母粒。。
用制得的本发明纳米CaCO3修饰透闪石粉填充母粒和现有技术的1250目CaCO3PE填充母粒(母粒中碳酸钙含量为80wt％)，分别按30％比例各自与聚乙烯混合，吹制薄膜和标准注塑样条，测其力学性能和透光度，进行比较，结果见表1和表2：
表1LDPE膜性能比较
  性能   纵向拉伸强度/Mpa   纵向断裂伸长率/％   横向拉伸强度/MPa   横向断裂伸长率/％   透光度(％)
  本发明母粒   13.5   246   12.8   226   88
  碳酸钙母粒   10.1   185   9.4   172   82
表2HDPE标准样条性能比较
  性能   拉伸强度/MPa   断裂伸长率/％   缺口冲击强度/KJ/m<sup>2</sup>   弯曲强度/Kg/m<sup>2</sup>
  本发明母粒   166   184   12.2   346
  碳酸钙母粒   135   142   8.5   298
试验结果表明，由本发明填充母粒制备得到的塑料与用CaCO3PE填充母粒制备得到的塑料相比，其力学性能和透光度有显著提高。
实施例2
称取10Kg纳米(粒径≤100nm)CaCO3和0.2Kg聚丙烯蜡、0.2Kg液体石蜡，加入到50立升高速搅拌机内，于80℃搅拌(转速为1600rpm)15分钟后放料，室温下放置20小时后待用。
称取10Kg上述预处理的纳米CaCO3和100Kg粒径为2～25μm透闪石粉，混匀后加入离心震动磨机内，研磨20分钟，制得纳米CaCO3修饰透闪石粉。
称取上述制得的82Kg纳米CaCO3修饰透闪石粉和0.5Kg铝酸酯偶联剂、0.5Kg钛酸酯偶联剂、0.6Kg酸式亚磷酸酯一起加入到200立升高速搅拌机内，于80℃搅拌(转速为1600rpm)8分钟后，加入1Kg硬脂酸镁、1.4Kg芥酰胺、1Kg聚丙烯蜡和13Kg粉状聚丙烯，在120℃继续搅拌3分钟取料。用双螺杆挤出机造粒，制得纳米CaCO3修饰透闪石粉填充母粒。
以本发明制得的纳米CaCO3修饰透闪石粉填充母粒和现有技术的1250目碳酸钙PP填充母粒(母粒中含碳酸钙82％)，分别按30％相同比例各自与聚丙烯混合注塑成标准样条，测其力学性能进行对比，试验结果见表3：
表3PP标准样条性能比较
  性能   拉伸强度/MPa   断裂伸长率/％   缺口冲击强度/KJ/m<sup>2</sup>   弯曲强度/Kg/cm<sup>2</sup>
  本发明母粒   224   320   16.8   342
  碳酸钙母粒   186   210   13.2   286
试验结果表明，由本发明填充母粒制备得到的塑料相比用CaCO3PE填充母粒制备得到的塑料，其力学性能有显著提高。
实施例3
称取100Kg纳米(粒径≤100nm)CaCO3和2Kg硅油、1Kg液体石蜡加入到50立升高速搅拌机内，于100℃搅拌(转速为1000rpm)10分钟后放料，于室温下放置12小时后备用。
称取30Kg上述预处理的纳米CaCO3和100Kg粒径为2～25μm透闪石粉，混匀后加入离心震动磨机内，研磨30分钟，制得纳米CaCO3修饰透闪石粉。
称取上述制得的84Kg纳米CaCO3修饰透闪石粉和1Kg硅烷偶联剂，1Kg钛酸酯偶联剂加入到200立升高速搅拌机内，于100℃搅拌(转速为1000rpm)5分钟后，加入1Kg芥酰胺、1Kg硬脂酸和13Kg粉状聚丙烯，在115℃继续搅拌5分钟取料，用双螺杆挤出机造粒，制得纳米CaCO3修饰透闪石粉填充母粒。
实施例4
称取10Kg纳米(粒径≤100nm)CaCO3和0.2Kg硅油，0.2Kg半精蜡，0.1Kg聚丙烯蜡，加入到50立升高速搅拌机内，于95℃搅拌(转速为1200rpm)12分钟后放料，于室温下放置20小时后备用。
称取10Kg上述预处理的纳米CaCO3和100Kg粒径为2～25μm透闪石粉，混匀后加入离心震动磨机内，研磨20分钟，制得纳米CaCO3修饰透闪石粉。
将上述制得的78Kg纳米CaCO3修饰透闪石粉和1Kg铝酸酯偶联剂加入到200立升高速搅拌机内，于85℃搅拌(转速为1200rpm)5分钟后，加入1.5Kg硬脂酸，1.5Kg油酰胺，1Kg芥酰胺，1Kg石蜡，14Kg聚乙烯，在110℃继续搅拌4分钟取料。用双螺杆挤出机造粒，制得纳米CaCO3修饰透闪石粉填充母粒。

Claims (8)

1.一种制备塑料用的无机填充母粒，由以下重量份的各原料组成：
纳米CaCO3修饰的透闪石粉76-84份，载体树脂8-16份，偶联剂1-3份和润滑剂2-8份；其中，所述的纳米CaCO3修饰的透闪石粉由以下方法制备而成：
(a)、将纳米CaCO3与分散剂按照100∶1～6的重量比例混合，于80～100℃温度下高速搅拌10～15min后取出，存放12h以上，得材料1；
(b)、将材料1与粒径为2～25μm的透闪石粉按照1～30∶100的重量比例混合，在离心震动磨机内离心振动20～30min，将团聚的纳米CaCO3打散并使其吸附在透闪石粉的表面上，得纳米CaCO3修饰的透闪石粉。
2.按照权利要求1的制备塑料用的无机填充母粒，其特征是各原料的重量份是：纳米CaCO3修饰的透闪石粉80份，载体树脂12份，偶联剂2份，润滑剂6份。
3.按照权利要求1的制备塑料用的无机填充母粒，其特征是所述的分散剂选自硅油、液体石蜡或分子量为2000～5000的聚乙烯蜡或聚丙烯蜡中的任一种，或它们中的一种以上以任意比例所组成的混合物。
4.按照权利要求1的制备塑料用的无机填充母粒，其特征是所述的纳米CaCO3的粒径≤100nm；所述的透闪石粉是粒径为10～20μm的透闪石粉；所述的高速搅拌是指1200-1600rpm下搅拌。
5.按照权利要求1的制备塑料用的无机填充母粒，其特征是所述的润滑剂选自硬脂酸及其盐、脂肪酰胺类化合物、石蜡或高分子蜡中的任一种，或它们中的一种以上以任意比例所组成的混合物；所述的载体树脂选自熔体流动速率为10～20g/分钟的聚乙烯或聚丙烯；所述的偶联剂选自铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝/钛复合偶联剂、酸式亚磷酸酯偶联剂、硅烷偶联剂或稀土偶联剂中的任一种，或它们中的一种以上以任意比例所组成的混合物。
6.一种制备权利要求1的制备塑料用的无机填充母粒的方法，包括如下步骤：
(1)按以下重量份称取各原料：纳米CaCO3修饰的透闪石粉76-84份，载体树脂8-16份，偶联剂1-3份，润滑剂2-8份；其中，所述的纳米CaCO3修饰的透闪石粉由以下步骤制备而成：
(a)、将纳米CaCO3与分散剂按照100∶1～6的重量比例混合，于80～100℃温度下高速搅拌10～15min后取出，存放12h以上，得材料1；(b)、将材料1与粒径为2～25μm的透闪石粉按照1～30∶100的重量比例混合，在离心震动磨机内离心振动20～30min，将团聚的纳米CaCO3打散并使其吸附在透闪石粉的表面上，得纳米CaCO3修饰的透闪石粉；
(2)将纳米CaCO3修饰的透闪石粉与偶联剂混合后在80～100℃的温度下高速搅拌5～8min后，再加入润滑剂和载体树脂，在100～120℃下混合3～5min，取出后，用双螺杆挤出机造粒，即得。
7.按照权利要求6的方法，其特征是所述的高速搅拌为1200-1600rpm下搅拌。
8.权利要求1-5的任一制备塑料用的无机填充母粒在制备塑料制品中的应用，包括：将所述的制备塑料用无机填充母粒与聚乙烯或聚丙烯混合后，按照常规方法制成塑料制品。
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