CN100362420C - 一种利用激光退火提高掺稀土氧化铝薄膜光学特性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光通信技术中有源光放大器件领域，具体涉及到一种利用激光退火对掺铒/铒镱共掺氧化铝薄膜进行晶化的方法。其特征是利用低功率CO2激光器对等离子体溅射方法制备掺铒/铒、镱共掺氧化铝薄膜进行照射，退火效果通过调节激光器工作功率和样品台位置与照射时间控制。本发明的效果和益处是利用CO2激光束照射在掺铒/铒、镱共掺氧化铝薄膜，在很短的时间内在薄膜表面产生高温，提高氧化铝材料的晶化程度，从而可以大幅度地提高氧化铝中铒的荧光谱强度。
Description
技术领域
本发明属于光通信技术中有源光放大器件技术领域，具体涉及到一种利用激光退火对掺铒/铒镱共掺氧化铝薄膜进行晶化的方法。
背景技术
在光纤通信系统中，光信号在光纤中传输时存在着损耗。因此在实际应用中，每隔几十千米就要设置一个“中继器”，把衰减的光信号进行放大，继续沿光纤线路进行传送。人们发现稀土Er3+的内层4f电子4I13/2-4I15/2的能级跃迁，其特征波长为1.54μm，正好处于石英光纤的最低损耗区，是光纤通信的理想传输波段，并且外层电子也存在良好的屏蔽作用，具有很好的单色性。由于有着诸多优点，掺杂铒离子的光学放大器件的研究得到了广泛的关注，近些年来得到了广泛的研究并被应用于光纤通信领域。1985年英国南安普顿大学首先研制了掺铒光纤放大器。此后，掺铒光纤放大器的研究工作不断出现重大突破.发展到90年代，掺铒光纤放大器的技术已经成熟，应用广泛，但自身存在许多无法克服的缺点，它的掺杂浓度较低，需要较高的泵浦能量；体积大、结构复杂，需要数以米计的光纤达到高增益。这些就在应用方面受到了很大的限制，同时也给使用者带来很大的不便。
1996年，Hoven等人制作了4cm长的掺铒Al2O3平面光波导放大器，在1.54μm波段获得2.3dB的净增益，使掺铒光波导放大器(EDWA：erbium-dopedwaveguide amplifier)成为世界范围内的研究热点之一。EDWA具有小型化、高增益的特点，是集成光学、光电一体化研究的基础。然而，三价铒离子对980nm泵浦激光器的吸收截面较小，为提高泵浦效率并抑制高浓度掺杂铒离子形成的团簇所产生的合作上转换、激发态吸收等效应，在掺铒基质中共掺杂其它元素作为敏化剂，如镱、银、铥等。镱对980nm泵浦光的吸收截面近似为铒的10倍。在镱铒共掺薄膜中，镱离子将吸收大部分泵浦功率，并通过镱离子2F7/2→2F5/2和铒离子4I11/2→4I15/2能级间的能量共振转移，为铒离子提供一种间接、高效的泵浦方式。同时镱本身的浓度猝灭效应很弱，容易实现高浓度掺杂，能够很好地抑制铒离子团簇的形成，减少了铒浓度猝灭现象，进而改善铒离子的光致发光特性。可以预见，镱铒共掺光波导放大器(YECDWA：Ytterbium and ErbiumCo-Doped Waveguide Amplifiers)将更具有发展潜力。一些公司(如法国Teem光子公司、美国Northstar光子公司等)已陆续推出了商用化掺铒、镱铒共掺光波导放大器产品，但这些产品的基质多为各种酸盐玻璃材料，如磷酸盐玻璃、氟酸盐玻璃等。镱铒共掺薄膜的基质材料选用的是Al2O3，原因在于：(1)Er2O3、Yb2O3与Al2O3有着相似晶格结构，允许在Al2O3的基质中掺杂高浓度的铒离子和镱离子；(2)Al2O3的折射率[n(λ＝1530nm)＝1.65 and n(λ＝980nm)＝1.74]与衬底SiO2的折射率[n(λ＝1530nm)＝1.445 andn(λ＝980nm)＝1.451]相差较大，很好地将信号光约束在光波导中，并可以保证弯曲处小的曲率半径时，膜泄漏也较小；(3)Al2O3薄膜的自身损耗小；(4)Al2O3具有非常好的物理、化学特性，如绝缘、耐磨及抗腐蚀等。
发明人对各种工艺制备的镱铒共掺Al2O3薄膜均采用空气环境下高温炉900℃～1000℃、两小时的热退火。长时间的高温加热将在薄膜与衬底间产生离子交换，导致基质Al2O3晶格失配及产生缺陷，并使空气中杂质掺入，影响了镱铒共掺Al2O3薄膜的光致发光特性。激光退火技术则可以快速升温和冷却，并可以方便调解激光束流的照射时间、辐射空间。本发明采用连续/脉冲CO2激光器对射频辅助微波等离子体沉积制备的镱铒共掺Al2O3薄膜样品进行退火，并测量了光致发光特性。结果表明：薄膜样品置于透镜的3倍焦距位置时，薄膜的表面形貌基本不受影响，半径8毫米的区域内近似均匀退火。激光退火的镱铒共掺薄膜的光致发光光谱强度比同批样品经950℃、2小时热退火后光致发光强度提高了14.6倍。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用激光退火提高掺铒/铒镱共掺氧化铝薄膜光学特性的方法，以实现提高氧化铝薄膜晶化的目的。
本发明的技术方案是利用利用计算机控制的CO2激光器对掺铒/铒、镱共掺氧化铝薄膜进行照射，激光束在氧化铝薄膜中产生高温，氧化铝薄膜晶化程度得到提高。激光器光路利用He-Ne激光器对光路进行调节，出射的CO2光斑经过衰减凹透镜进行强度衰减和光斑整形，得到的光斑能量适中，光束的非均匀高斯分布得到平均。激光器照射的功率和时间均与退火效果有关，激光工作存在一个功率范围，大于阈值功率氧化铝晶体才能发生晶化，而功率过大薄膜表面会形成激光烧孔，激光功率可以通过调整样品与透镜位置控制，激光照射时间同样也存在工作范围，在三倍焦距处，32秒退火效果最好。
薄膜材料经掺杂后要经过退火处理，一是消除注入或沉积过程中的损伤，消除Al2O3晶格结构中的缺陷，减少光学损耗和无辐射弛豫的通道数，使测得的光致发光寿命增加，从而增加光致发光强度。二是激活Er离子，研究表明Er的发光要求O2+的参与才能激活，退火能使光激活的Er离子数增加，从而也可提高光致发光强度。
本发明的效果和益处是对于制备掺铒氧化铝薄膜材料，由于其制备过程中真空室处于40-60度的温度下，而氧化铝结晶温度通常很高。利用低功率输出的CO2激光束对掺铒/铒镱共掺氧化铝薄膜表面进行照射，激光束在短时间内对样品加热到高温，使氧化铝发生液相晶化，达到提高掺铒氧化铝材料荧光强度的效果。
附图说明
图1是CO2激光退火系统示意图。
图1中：1 He-Ne激光器，2 CO2激光器，3计算机控制系统，4衰减透镜，5样品调节架。
图2为不同工艺参数退火激光后的镱铒共掺Al2O3薄膜表面形貌示意图。
图2中：a为未加衰减扩束透镜，退火时间1秒的样品；b为加衰减扩束透镜，位于一倍焦距处，退火时间4秒的样品；c为加衰减扩束透镜，位于三倍焦距处，退火时间60秒； d为加衰减扩束透镜，位于三倍焦距处，退火时间32秒的样品。
图3是不同样品的荧光谱示意图。
图3中：6为经过激光退火的样品荧光谱，7为经过热退火的样品荧光谱，8为未经过退火的样品荧光谱，9为波长(纳米)，10为荧光谱强度，荧光强度值为任意单位。
图4是荧光谱强度随激光束中心偏移变化示意图。
图4中：11为一倍焦距下退火的荧光谱变化，12为二倍焦距下退火的荧光谱变化，13为三倍焦距下退火的荧光谱变化，14为与中心光斑偏移量(厘米)，15为荧光谱强度，荧光强度值为任意单位。
具体实施方式
以下结合技术方案和附图详细叙述本发明的具体实施例。
本方法利用激光束对掺铒/铒镱共掺氧化铝薄膜进行照射，并控制激光器的工作功率和样品与衰减透镜的距离。实施例证明该方法是一种有效的提高掺铒氧化铝薄膜材料荧光强度的方法。
实施例：
激光退火实施例装置如图1所示。CO2激光输出光束的形式(连续/脉冲)、时间及脉冲频率、占空比皆可由电源控制器进行调节。He-Ne激光器用于辅助10.6μm波长CO2激光器输出光束在镱铒共掺Al2O3薄膜样品上的空间定位。CO2激光器输出光斑为φ3mm，若直接照射到薄膜样品表面，一则能量过于集中，工艺参数不易控制，时间稍长将导致薄膜表面熔化烧孔，甚至基片爆裂；二则激光束能量为Gauss分布，照射面积上不能均匀强度退火。因此，通过衰减扩束透镜使光束更大面积地、均匀地照射到样品表面。考虑到60W的激光连续输出功率过强，采用方波脉冲方式输出，频率为40kHz。
发明人利用射频辅助微波等离子体磁控溅射工艺沉积制备了一批不同工艺参数、不同掺杂浓度的镱铒共掺Al2O3薄膜。每次溅射沉积同时制备六块20×20mm2尺寸大小的薄膜样品，现以掺铒浓度0.2at.％、掺镱浓度1.4at.％的薄膜样品为例。
图2为不同工艺参数退火激光后的镱铒共掺Al2O3薄膜表面扫描电镜(SEM)图像。其中，图2(a)是未加衰减扩束透镜时，CO2激光束直接照射到薄膜样品表面进行退火的表面形貌图像，退火时间1秒。可以看出，既使放大倍率为100倍，由于激光能量集中，薄膜表面已经爆裂；图2(b)利用焦距为20mm的透镜对激光光束进行了衰减扩束，薄膜样品置于透镜的一倍焦距处，退火时间4秒。可以看到样品的表面形貌仍很粗糙；图2(c)则将薄膜样品置于三倍焦距处，退火时间60秒，放大倍率为1000倍，表面形貌已有较大改善图2(d)同将薄膜样品置于三倍焦距处，退火时间减少为32秒，放大倍率为1000倍，表面形貌与未退火前基本相似。由此看出，样品处于激光光束的不同空间位置、不同时间对薄膜的表面形貌有很大的影响。
泵浦光源是额定连续输出功率为2W的980nm半导体激光器，其输出光束经会聚透镜聚焦后直接照射到薄膜样品的端面。1.53μm左右的光致发光光谱被会聚透镜收集后，经由光学斩波器聚焦入射到单色仪的入射狭缝。单色仪的出射狭缝耦合着半导体制冷的InGaAs近红外探测器。探测器输出的电信号由锁相放大器放大，并由计算机进行数据处理和波形显示。整个测量过程是在室温环境下进行的。
图3是激光退火的镱铒共掺Al2O3薄膜光致发光光谱(谱线6)与热退火光致发光光谱(谱线7)的合成比较图。可以看到，谱线6的峰值强度为1095(任意单位)，是谱线7峰值强度75的14.6倍。由于射频辅助微波等离子沉积的镱铒共掺Al2O3薄膜，未退火前是非晶状态，因此退火前的光致发光谱线8(已乘100倍)在1.53μm波段没有出现波峰。
图4是镱铒共掺Al2O3薄膜经激光退火后，光致发光谱峰值强度随激光束径向变化的关系。当薄膜样品置于透镜的1倍焦距处激光退火后，光致发光谱强度在光斑中心点的径向成明显的Gauss分布，在半径为1.5mm处下降到峰值的一半；薄膜样品置于透镜的2倍焦距处激光退火后，光致发光谱峰值强度较1倍焦距退火有所下降，但光致发光强度在3.5mm半径区域内没有明显的变化，半径大于6mm时光谱强度开始下降；薄膜样品置于透镜的3倍焦距处激光退火后，样品光致发光强度中心到2mm处呈下降趋势，大于2mm荧光谱强度随径向距离增加而缓慢增长，虽然总体强度要弱于1倍和2倍焦距的样品，但强度的波动小于前者的变化，说明退火的均匀性更好。上述测量预示，Guass光斑在径向产生的光致发光强度非均匀性，可以通过对激光扩束、增大薄膜样品与透镜间的距离而得到很好的改善。适当地增加激光照射时间可以达到相同的退火效果。
实施例中发现，激光器照射的功率和时间均与退火效果有关。激光工作存在一个功率范围，大于阈值功率氧化铝晶体才能发生晶化，而功率过大薄膜表面会形成激光烧孔，激光照射时间同样也存在这一范围，激光器工作相关参数可以通过实施例获得。激光退火一个显著的优点是可以控制对样品作用的面积。因此，对均匀掺杂制备的掺铒或镱铒共掺Al2O3薄膜样品上进行不同区域内调节不同激光退火工艺参数时，能够导致薄膜样品的退火温度随区域按设计方案变化。不同退火温度作用下Al2O3的结晶状态不同，被激活的铒离子不同，同样可以达到控制铒离子浓度的目的，进而制作非均匀掺杂光波导放大器。
Claims (3)
1.一种利用激光退火提高掺稀土氧化铝薄膜光学特性的方法，其特征是利用激光束照射产生局部高温晶化氧化铝；其实施步骤是利用计算机控制的CO2激光器对掺铒或铒镱共掺氧化铝薄膜进行照射，激光束在氧化铝薄膜中产生高温，氧化铝薄膜晶化程度得到提高。
2.根据权利要求1所述的一种利用激光退火提高掺稀土氧化铝薄膜光学特性的方法，其特征是：激光器光路利用He-Ne激光器对光路进行调节，出射的CO2光斑经过衰减凹透镜进行强度衰减和光斑整形，得到的光斑能量适中，光束的非均匀高斯分布得到平均。
3.根据权利要求1所述的一种利用激光退火提高掺稀土氧化铝薄膜光学特性的方法，其特征是：激光工作存在一个功率范围，大于阈值功率氧化铝晶体才能发生晶化，激光功率通过调整样品与透镜位置控制，激光照射时间同样也存在工作范围，样品位置在三倍焦距处，退火时间为32秒。
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