CN100359091C - 超临界二氧化碳染色的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超临界二氧化碳染色的工艺方法，所用装置包括二氧化碳贮罐(H01)、染料釜(H06)、染色釜(H07)，二氧化碳贮罐(H01)提供的二氧化碳在冷凝系统冷却成为液态之后通过二氧化碳高压泵(H04)送至预热器(H05)；预热器与染料釜(H06)相连接；染料釜(H06)将溶解染料的超临界二氧化碳送至染色釜(H07)中；染色后融有染料的二氧化碳液体依次通过分离器(H08)、第二冷凝器(H09)送回至所述二氧化碳贮罐中。本装置能够在染色过程中对未固着的染料100%的回收，并同时将作为染色介质的二氧化碳重新回收利用，从而达到节约水和染料资源，减少环境污染的目的。
Description
技术领域
本发明涉及一种超临界二氧化碳染色的工艺方法，更具体地说，涉及一种利用超临界流体二氧化碳依靠染色装置实现染色的方法。
背景技术
传统纺织染整行业水污染严重，对资源环境破坏的问题突出。目前各企业虽然采取了相应的污水处理方法，但印染污水处理的实际效果仍然不够理想，严重污染了水资源环境，危害到人们的生命健康。近年来，世界各国都在致力于无水染色技术的研究。随着现代科学技术的快速发展，超临界流体技术日益受到世界许多国家的重视，并逐渐应用到化工、生物、医药、环保、化妆品、卫生、食品、印染、新材料等众多行业中。
1991年，德国Jasper公司与德国西北纺织研究中心合作，制造首台半工业规模的染色机，该设备不具有使二氧化碳循环的功能。1994年，Jasper公司的其中一台二氧化碳染色机，用于聚酯缝纫线染色，但是在使用阶段这台机器暴露出许多问题，该设备不能使染液循环，染色效率低。1995年初，德国西北纺织研究中心建造了一台新的二氧化碳染色实验设备，可以在染色过程中分离并出去多余染料及纺丝油剂，并配有二氧化碳循环使用系统。但是，它对过剩染料及纺丝油剂的萃取不够彻底。自1995年，国际上对这一技术的兴趣越来越浓厚，最初在美国和亚洲，以后又在欧洲。我国在超临界二氧化碳技术研究方面起步较晚。
发明内容
本发明针对上述问题，提供了一种超临界二氧化碳染色的工艺方法，通过利用超临界流体二氧化碳实现染色，并在染色之后设置对超临界二氧化碳的气化，回收染料，并同时回收二氧化碳用于再次纺织品染色的设备，实现了超临界二氧化碳染色的循环作业，解决了目前纺织染整行业水污染严重的问题。
本发明为了解决上述问题，构造了一种超临界二氧化碳染色的工艺方法，依次包括如下步骤：
S1：将液态二氧化碳通过高压泵加压至32-40Mpa，再通过换热器将高压液态二氧化碳加热至125-150℃；S2：所述加压加热的二氧化碳送入预先装入染料的染料釜中，与染料以质量配比1000∶1混合，充分接触5-10分钟溶解；S3：带有染料成份的超临界二氧化碳进入装有纺织物的染色釜实现染色。
上述超临界二氧化碳染色装置利用超临界二氧化碳实现染色的工艺方法，其进一步改进在于，在步骤S3之后还依次包括如下步骤：S4：完成染色过程的超临界二氧化碳经节流阀减压至2-5Mpa，换热器加温至数值范围0-150℃，使未尽染的染料与二氧化碳分离；二氧化碳则完全气化；S5：二氧化碳气体通过温度为20-30℃、压强为4-5Mpa的冷凝器，成为液态二氧化碳返回贮罐。
上述超临界二氧化碳染色装置利用超临界二氧化碳实现染色的工艺方法，其进一步改进在于，还包括步骤S6：将待染纺织物进行改性处理；改性处理包括：针对蛋白质纤维织物采用等离子体改性，选择气氛条件和如下工艺参数为，气氛气压20～80帕斯卡、处理时间2.5～15分钟，处理功率50～200瓦；针对纤维素纤维织物采用酶制剂改性，选择如下工艺参数为：pH值4.5～5.0，用量为3克/升，配置水溶液浴比1∶30，水浴温度40-55℃，30-40分钟后取出，水洗，烘干。
上述超临界二氧化碳染色装置利用超临界二氧化碳实现染色的工艺方法，其进一步特点在于：在步骤S1中，液态二氧化碳加压至32Mpa，加热至1250C；在步骤S2、S3过程中，染料与纺织物的质量配比为1∶500，针对化学纤维织物染色15分钟，针对纤维素纤维织物染色20分钟，针对蛋白质纤维织物染色25分钟；在步骤S4中，二氧化碳经节流阀减压至1.5MPa、经换热器加温至1300c；在步骤S5中，二氧化碳经冷凝器降温至200C、增压至5Mpa。
通过上述技术方案，本发明的超临界二氧化碳染色的工艺方法能够在染色过程中对未固着的染料100％的回收，并同时将作为染色介质的二氧化碳重新回收利用，同时本装置可以利用超临界二氧化碳对染色后织物进行浮色的清洗。综上所述，本超临界二氧化碳染色装置及其工艺方法能够节约水及染料资源，减少环境污染，具有高效、环保的特点。此外，本装置在严格控制工艺参数的情况下，使得纺织物染色的上染率高、染色均匀，色牢度可以达到4级以上。
附图说明
图1是本发明超临界二氧化碳染色装置染色工艺流程示意图。
图中，H01贮罐，H02过滤器，H03冷剂罐，H04 CO2泵，H05预热器，H06染料釜，H07染色釜，H08分离器，H09冷凝器，H10 CO2钢瓶，E1 E2 E3 E4为安全膜；V01 V02 V03 V04 V05 V08 V09 V10 V19为截止阀；V06 V07为微调阀
具体实施方式
本发明所用染色装置的原理基础在于，超临界状态下，二氧化碳具有较好的传质性能和溶解性能，对于非极性类的物质有良好的溶解能力，而在临界点以下的二氧化碳则没有这种能力。所谓二氧化碳的超临界态是指二氧化碳在临界点压力7.3MPa、临界点温度31.1℃下的工作状态。
根据上述超临界二氧化碳的特性开发染色装置的结构及工作原理如下：
本发明装置整体安功能分类共包括如下系统：
1、染色系统：这是超临界二氧化碳染色装置的主体部分，其它子系统都是为此系统服务的。主要设备包括染色釜、染料釜、染料泵、循环泵等。
2、制冷系统：由制冷机组、冷剂泵、冷剂罐组成。主要向染色系统各工艺段提供所需冷量。
3、热系统：由换热器、热油泵、热水泵组成。主要向二氧化碳染色系统各工艺段提供所需热量。
4、仪表系统：置配有完整的压力、温度、流量、液位等检测控制系统一套，主要组成：压力测量及控制；温度测量及控制；流量测量；液位测量；高压泵、染料泵、冷剂泵、热水泵等开关控制；计算机控制系统
5、二氧化碳存贮系统：包括二氧化碳贮罐、干燥器、充气软管、钢并卡子等。
6、二氧化碳分离回收系统：包括分离器、冷凝器、过滤器等。
7、加压系统：主要由高压泵组成。
8、安全保护系统：有两套安全保护设计，一个是高压泵出口压力超压自动连锁停机保护，另一个为安全防爆器。此两套保护系统在操作人员操作失误的情况下为系统的安全及操作人员的人身安全提供了最大保障。
9、辅助系统：包括连接管道、辅助阀体和指示仪表，以及电动葫芦等，电动葫芦用于装卸萃取器封头，可省时省力。如图1所示E1、E2、E3、E4为安全膜；V01、V02、V03、V04、V05、V08、V09、V10、V19为截止阀；V06、V07为微调阀，这些阀体和指示仪表以及控制装置根据需要设置，与具体使用的工艺参数相关。
为了更好的说明本发明超临界二氧化碳染色装置的情况，下面结合附图1、安工作流程说明各个组成情况。
首先，二氧化碳贮罐H01提供的二氧化碳在冷凝系统冷却成为液态之后通过二氧化碳高压泵H04送至将二氧化碳转变成超临界状态的预热器H05；其中，冷凝系统包括第一冷凝器H02以及与第一冷凝器H02相连接的冷剂罐H03；冷剂罐H03连接有制冷机组；第一冷凝器H02连接的输入端连接有溶剂罐。
而后，预热器H05通过管道与用于溶解染料的染料釜H06相连接；染料釜H06将溶解染料的超临界二氧化碳送至实现染色的染色釜H07中。为了实现染色功能，染色釜连接有用于染色过程中提供热量的第一换热器以及用于染色完成后快速降温的第二换热器。
其后，染色釜中染色后融有染料的二氧化碳液体依次通过分离器H08、第二冷凝器H09送回至所述二氧化碳贮罐H01中。其中，分离器H08连接有用于二氧化碳气化的第三换热器。
根据需要，装置还包括通过第二冷凝器H09向二氧化碳贮罐H01提供二氧化碳的二氧化碳钢瓶01。为了保证二氧化碳的纯度，将分离器H08分离的二氧化碳以及二氧化碳钢瓶提供的二氧化碳先经干燥器干燥、流量计监测之后再通过第二冷凝器H09送至二氧化碳贮罐H01中。
此外，各主要设备说明如下：
染色釜的结构为：顶部为全开式螺纹快开结构，采用氟橡胶密封圈密封，染色釜内部配有染色架。染色釜外部有热油夹套，以满足染色时的热量需求，热量调节通过DCS控制系统实现。其功能为：盛放需染色的纺织物，完成带有染料的超临界二氧化碳与纺织物接触染色的过程。
染料釜的结构：顶部为全开式螺纹快开结构，采用氟橡胶密封圈密封，染料釜内部配有染料筒。染色釜外部有热油夹套，以满足溶解染料时的热量需求，热量调节通过DCS控制系统实现。功能为用于盛放固体染料，使超临界二氧化碳与染料充分接触完成溶解过程。
分离器的结构：分离器端部为螺纹密封结构，采用丁睛橡胶圈密封，外部设有热水夹套，底部设有放料口。功能：用于分离及盛放二氧化碳节流减压后析出的染料，在分离器的进出口上设有温度检测点和压力检测点。
二氧化碳冷凝器结构：该设备为盘管式换热器，管程介质为二氧化碳，壳程介质为乙二醇。功能：完成分离过程的气态二氧化碳压力约为4-5MPa，温度约为20-30℃，本设备的功能就是将气态的二氧化碳通过热交换使温度冷却到其饱和蒸气压温度以下，从而让二氧化碳液化流回贮罐。
预热器的结构：本设备为盘管式换热器，壳程介质为热油，管程介质为二氧化碳。功能：本设备将经高压泵加压的液态二氧化碳加热至设定的值，使二氧化碳成为符合提取工艺条件的超临界二氧化碳。
第一换热器结构是采用电加热换热器，加热功率6Kw，加热介质为导热油。功能：向染色工艺过程提供热量，包括预热器、染料釜、染色釜。
第二换热器的结构设计有盘管式换热器，槽内介质为油，管程介质为冷剂乙二醇。功能：染色过程完毕后，染料釜、染色釜、预热器的快速降温。
第三换热器的结构采用盘管式换热器，管外介质为热水，管内介质为二氧化碳。功能：经节流阀减压的二氧化碳为汽液两相流体，同时带有未完全分离的染料，经换热器换热后，使二氧化碳完全气化与染料完全分离。
二氧化碳高压泵的功能是将液态的二氧化碳通过本设备加压至临界压力以上，达到工艺控制压力上。
二氧化碳贮罐的结构是顶部带有压力检测口、压力安全阀接口、二氧化碳回液口、平衡口等。一侧有二氧化碳出口，底部带有排污阀。功能是：二氧化碳贮存。
制冷机组采用自动组合式制冷机组。功能：向二氧化碳萃取分离系统提供所需的冷量。
此外，本装置的仪表控制结构包括：
1)压力测量及控制；包括储罐压力、染色釜入口压力、染色釜出口压力、分离器压力等。
2)温度测量及控制；包括染色釜入口温度、染色釜出口温度、染料釜出口温度、染料釜入口温度、分离器入口温度，分离器出口温度、二氧化碳冷凝温度、乙二醇冷剂温度、热油器温度、热水器温度。其中热油器温度、热水器温度、乙二醇冷剂温度为控制显示温度。
3)流量及液位测量；分别用于监测二氧化碳流量和储罐液位。
4)控制指示装置：主要设备运行状态指示位于仪表盘上方，下方为电源控制及报警指示。
5)安全及联锁装置：本系统有一套高压泵出口压力超压连锁停机安全保护系统。
6)计算机显示控制系统：通过转换开关可选择面板仪表或计算机显示控制，并可方便的保存和打印数据。
超临界二氧化碳染色装置的工作原理为：将液态二氧化碳贮存在循环贮罐中，通过二氧化碳高压泵将液态二氧化碳加压至临界压力以上，再通过换热器将高压液态二氧化碳加热至临界点温度以上，使二氧化碳转变成为超临界状态。超临界的二氧化碳进入预先装入染料的染料釜中，与染料充分接触并溶解；带有染料成份的超临界二氧化碳通过装有纺织物的染色釜中，使染料进入纺织物的内部，实现染色过程。完成染色过程的超临界二氧化碳经节流阀减压、换热器加温使二氧化碳溶解能力降低，促使未尽染的染料与二氧化碳分离，染料留在分离器中；二氧化碳则完全气化，通过冷凝器液化成为液态二氧化碳返回贮罐中参与下一次循环。
具体工艺过程如下，
首先，将液态二氧化碳通过高压泵加压至32-40Mpa，再通过换热器将高压液态二氧化碳加热至125-150℃；
其次，加压加热的二氧化碳送入预先装入染料的染料釜中，与染料以质量配比1000∶1混合，充分接触5-10分钟溶解；
再次，带有染料成份的超临界二氧化碳通过装有纺织物的染色釜中，使染料进入纺织物的内部，实现染色过程，其中染料与纺织物的质量比例为1∶500。化学纤维织物通常染色15分钟，纤维素纤维织物20分钟，蛋白质纤维织物25分钟即可实现上染，并且具有良好的上染率、匀染性，色牢度可以达到4级。
此后，完成染色过程的超临界二氧化碳经节流阀减压范围，数值范围从染色釜的压强值到2-5Mpa，最佳值为1.5Mpa，再经过换热器加温0-150℃，优选130 ℃左右，促使未尽染的染料与二氧化碳分离，染料留在分离器中；二氧化碳则完全气化，
最后，上述气体二氧化碳通过冷凝器液化，其参数包括：温度范围20-30℃(优选20℃)，压强4-5Mpa(优选5Mpa)，而后成为液态CO2返回贮罐。
依次循环上述步骤，实现循环染色。
此外，在染色之前，最好对待染物进行改性处理，具体改性方法为：针对蛋白质纤维织物采用等离子体改性。选择气氛条件和如下工艺参数：
气氛气压20～80Pa、处理时间2.5～15min、处理功率50～200W针对纤维素纤维织物采用酶制剂改性，选择如下工艺参数：
pH＝4.5～5.0，用量为3g/L，配置水溶液，浴比1∶30，水浴温度40-55℃，30-40min后取布样，水洗，烘干。
对于化学纤维可以直接进行染色
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1、一种超临界二氧化碳染色的工艺方法，其特征在于，依次包括如下步骤：
S1：将液态二氧化碳通过高压泵加压至32-40Mpa，再通过换热器将高压液态二氧化碳加热至125-150℃；
S2：所述加压加热的二氧化碳送入预先装入染料的染料釜中，与染料以质量配比1000∶1混合，充分接触5-10分钟溶解；
S3：带有染料成份的超临界二氧化碳进入装有纺织物的染色釜实现染色。
2、根据权利要求1所述超临界二氧化碳染色的工艺方法，其特征在于，在步骤S3之后还依次包括如下步骤：
S4：完成染色过程的超临界二氧化碳经节流阀减压至2-5Mpa，换热器加温至数值范围0-150℃，使未尽染的染料与二氧化碳分离；二氧化碳则完全气化；
S5：二氧化碳气体通过温度为20-30℃、压强为4-5Mpa的冷凝器，成为液态二氧化碳返回所述二氧化碳贮罐。
3、根据权利要求1所述超临界二氧化碳染色的工艺方法，其特征在于，还包括步骤S6：将待染纺织物进行改性处理；
改性处理包括：
针对蛋白质纤维织物采用等离子体改性，选择气氛条件和如下工艺参数为，气氛气压20～80帕斯卡、处理时间2.5～15分钟，处理功率50～200瓦；
针对纤维素纤维织物采用酶制剂改性，选择如下工艺参数为：pH值4.5～5.0，用量为3克/升，配置水溶液浴比1∶30，水浴温度40-55℃，30-40分钟后取出，水洗，烘干。
4、根据权利要求1-3任一要求所述超临界二氧化碳染色的工艺方法，其特征在于，
在步骤S1中，液态二氧化碳加压至32Mpa，加热至125℃；
在步骤S2、S3过程中，染料与纺织物的质量配比为1∶500；针对化学纤维织物染色15分钟，针对纤维素纤维织物染色20分钟，针对蛋白质纤维织物染色25分钟；
在步骤S4中，二氧化碳经节流阀减压至1.5MPa、经换热器加温至130℃；
在步骤S5中，二氧化碳经冷凝器降温至20℃、增压至5Mpa。
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