CN100355913C - 奥氏体不锈钢真空除气工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种对用于超高真空系统的材料进行除气处理的工艺方法，以及这种方法所使用的装置。本发明的工艺方法是将材料置入真空炉内，使炉内工作真空度小于10-3Pa，以3～6℃/分钟的升温速率升温至500±10℃，保温20分钟，再以25～35℃/分钟的升温率升温至950±10℃，保温时间按每毫米工件壁厚60分钟确定，然后让系统自然冷却到850℃，再向真空炉内充高纯度的惰性气体，在15分钟内使炉内温度降低到600℃以下，然后让工件随炉冷却到80℃以下。本发明所用的装置是由真空炉、抽气泵、炉内加热装置、炉内温度传感器、温度控制装置、真空测量装置、液氮冷阱和阀门等构成。
Description
技术领域
本发明涉及对用于超高真空系统的奥氏体不锈钢进行除气处理的工艺方法，以及这种方法所使用的装置。本发明的工艺方法是将材料在真空条件下进行高温烘烤，所用的装置是由真空炉、抽气泵、炉内加热装置、炉内温度传感器、温度控制装置、真空测量装置和阀门等构成。
背景技术
奥氏体不锈钢由于其机械及真空性能好、易加工、价格便宜等优点，是制造各种真空室及真空元器件最广泛使用的材料。在冶炼过程中，材料内部会溶解一定量的气体，这部分气体以H2为主。在常温、常压下气体的迁移速度几乎为零，因此金属材料内部的气体在常温、常压下基本停留在材料内部。气体的迁移速度与温度及压差成正比。在真空环境中，由于压差，这些气体会通过扩散的方式缓慢地迁移到材料表面并释放出来严重影响极限真空的获得。现有技术中一般采用真空炉高温烘烤进行除气。在真空条件下提高温度，可以去除材料内吸咐的气体，使抽真空时的气载大幅度降低，从而满足在真空条件下对材料出气率的要求。但现有技术的处理方法所获得的材料除气效果无法保证，特别是在超高真空条件下，即真空度低于10-8Pa的条件下，仍存在系统材料长时间处于出气率增大，无法提高系统真空度的状况。
发明内容
本发明提供一种克服现有技术不足的奥氏体不锈钢的处理新工艺，以及这种工艺所使用的处理装置。
本发明的工艺是将材料置入真空炉内，使炉内工作真空度小于10-3Pa(在整个处理过程中保持这一炉内真空)，以3～6℃/分钟的升温速率升温至500±10℃，保温20分钟，再以25～35℃/分钟的升温率升温至950±10℃，保温时间按每毫米工件壁厚60分钟确定，然后让系统自然冷却到850℃，再向真空炉内充高纯度的隋性气体，在15分钟内使炉内温度降低到600℃以下，然后让工件随炉冷却到80℃以下。
本发明的最佳工艺是在除气过程中真空炉的真空度保持在10-4Pa，先以4～5℃/分钟的升温速率升温至500±10℃，保温20分钟，以使工件各点温度均匀，再以30～35℃/分钟的升温率升温至950±10℃，较快跨越材料变性危险区段。在850～600℃降温区段中，充入高纯氮气(或高纯氩气)，在15分钟内完成此区段的降温。
本发明的装置是由第一级的滑阀泵、第二级的罗茨泵和第三级的油扩散泵构成，各级泵串联布置，在第三级的油扩散泵与真空炉间串接有液氮冷阱。本发明的装置中还可设置有向炉内输送高纯隋性气体(如氮气或高纯氩气)的管路。
本发明的工艺有如下优点：
1、本发明的工艺可以使材料在整个处理过程中保持温度均匀，可以最大限度地去除材料吸咐的气体，使材料满足超高真空度条件下的要求。
2、本发明的工艺除气效率高，而能耗相对较小。
3、由于奥氏体不锈钢在850℃～600℃时，材料内部的碳有可能析出，造成材料变性，降低材料性能，甚至发生晶间腐蚀，导至材料报废，现有技术进行处理时常会发生这种弊病。但本发明的工艺中，由于在该温度区段采取较快的升温与降温速度，可以迅速避开该温度区段，因此可以完全避免发生材料晶间腐蚀的不足。
本发明的装置由于采用滑阀泵、罗茨泵和油扩散泵组成的抽气系统，并且在油扩散泵与真空炉间串接有液氮冷阱，一方面可以使系统得到更高的真空度，提高除气质量；更重要的是可以避免由于采用油扩散泵而形成的油蒸气污染。本发明的真空炉设有供高纯氮气(或高纯氩气)的管路，可实现对被处理材料的强制冷却，既可以避免材料因冷却速度过慢引起变性，同时这一结构还可以为材料在一定范围内进行淬火处理提供了便利。
附图说明
附图1为未除气样品残余气体离子流随温度、时间变化曲线。
附图2为除气样品残余气体离子流随温度、时间变化曲线。
注：附图1和2中左纵座标为残余气体离子流，单位为安培，右纵座标为材料温度座标，横座标为时间；附图1和2中的m/e是分子的质荷比，由于这几个分子电荷为1，所以实际上就是分子的质量数；几条曲线分别是氢(H2，m＝2)、水(H2O，m＝18)、一氧化碳或氮(CO/N2，m＝28)、氧(O2，m＝32)、二氧化碳(CO2，m＝44)；图中带环圈的曲线是相应实验的升温和保温曲线。
附图3为本发明的装置。
其中：1为真空测量装置，2为真空炉，3为控制氮气的阀门，4接高纯氮气，5为温度控制装置，6为滑阀泵，7为罗茨泵，8为油扩散泵，9为冷阱，10为阀门，11为液氮罐，12为炉内加热装置，13为炉内温度传感器。
具体实施方式
以下结合附图说明：
附图1和2进行的实验是将两种样品分别加温到500℃，然后保温一段时间，同时观察样品的出气情况。由图可见，在升温过程中样品开始出气，未经除气的出气量显然比经本发明除气的出气量大。其中H2最为明显，差2个数量级(100倍)。水蒸气主要吸附在表面，所以除不除气差别不大，将来靠现场烘烤去除。氧也主要吸附在表面，很容易被抽走，因此除气主要解决的是溶解在金属内部的大量的H2，CO和CO2的问题。
本发明的一个具体实施例是对瑞典AVESTA公司生产的奥氏体不锈钢(牌号316L)作为被处理材料，材料壁厚3mm。所用的真空炉有效加热空间为φ800×3000mm，属于大型真空除气炉。真空炉由3台抽速17000l/s的油扩散泵+3台大型冷阱抽气(参见附图3)，工作真空度为10-4Pa，在除气过程中真空度保持在10-4Pa，先以4～5℃/分钟的升温速率升温至500±10℃，再以30～35℃/分钟的升温率升温至950±10℃，以每毫米壁厚保温60分钟确定保温时间。控制系统完成温度控制，切断控制系统电源。系统自然冷却到850℃，关闭真空抽气系统与真空炉连接的阀门，向真空炉内充高纯氮气，在15分钟内炉内温度降低到600℃以下，然后让工件随炉冷却到80℃以下，取出工件。经本发明处理后，可以大幅度降低真空系统抽空时材料出气造成的气载，使系统真空度大大提高，并可满足系统的真空度小于10-8Pa。进行的相关检验未发现材料性能、外观发生改变。
与本发明相对比，经采用现有技术进行真空烘烤处理后，同样的材料在真空条件下出气量较大，而且部分材料发生颜色改变，所有被处理工件的刀口密封法兰的刀峰软化，失去了密封作用，造成报废。
本发明所用的装置中，见图3，采用第一级的滑阀泵6，第二级的罗茨泵7和第三级的油扩散泵8串联布置，并在第三级的油扩散泵8与真空炉2间串接液氮冷阱9。另外在真空炉2上设置向炉内输送氮气的管路4。采用本发明的装置既可以保证材料除气处理时有较高的除气质量，又可以避免油扩散泵8工作时可能引起的油蒸气污染。而现有的真空炉无法提供如本发明的装置所提供的较高的真空度，同时现有技术中常有油蒸气污染事件的发生。
Claims (2)
1、奥氏体不锈钢真空除气工艺，将材料在真空条件下进行高温烘烤，其特征在于将材料置入真空炉内，使炉内工作真空度小于10-3Pa，以3～6℃/分钟的升温速率升温至500±10℃，保温20分钟，再以25～35℃/分钟的升温率升温至950±10℃，进行保温，保温时间按每毫米材料壁厚保温60分钟确定，保温结束后系统自然冷却到850℃，向真空炉内充高纯惰性气体，在15分钟内炉内温度降低到600℃以下，然后让工件随炉冷却到80℃以下。
2、根据权利要求1所述的奥氏体不锈钢真空除气工艺，其特征在于除气过程中真空炉的真空度保持在10-4Pa，先以4～5℃/分钟的升温速率升温至500±10℃，再以30～35℃/分钟的升温率升温至950±10℃，工件冷却至850℃后向真空炉内充高纯氮气或高纯氩气。
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