CN100345612C - 高温煤气烟气清洁用的陶瓷基复合材料过滤管及制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种高温煤气烟气清洁用的陶瓷基复合材料过滤管及制备方法，属高温煤气烟气清洁用过滤管及制备方法，该过滤管一端盲孔，一端开口，由连续的硅酸铝纤维增韧碳化硅陶瓷构成，有30～50%的气孔率。其制备过程是：在塑料芯模表面编织硅酸铝纤维预制体，然后在酚醛溶液中浸渍、晾干、固化，再加热到塑料芯模熔点以上，塑料熔化流出达到脱模，继续升温到900~1000℃使酚醛热解形成热解碳。将具有热解碳的纤维预制体置入化学气相渗透炉中，采用化学气相渗透法制备碳化硅基体，渗透结束后获得陶瓷基复合材料过滤管毛坯，将过滤管毛坯开口端端面磨平，获得陶瓷基复合材料过滤管。该过滤管用于整体煤气化联合循环发电系统中高温煤气、烟气的净化，也可用作高炉煤气的净化除尘。

Description

高温煤气烟气清洁用的陶瓷基复合材料过滤管及制备方法
一、技术领域
本发明涉及一种陶瓷基复合材料过滤管及其制备方法，特别是涉及一种高温煤气烟气清洁用的陶瓷基复合材料过滤管及其制备方法。属高温煤气烟气清洁用过滤管及制备方法。
二、背景技术
整体煤气化联合循环(IGCC)是煤炭洁净高效利用的“绿色发电”技术，其发电效率达43~45％，高于传统火力发电十个百分点。IGCC的基本原理是：煤经气化成为中低热值煤气，再经净化，除去煤气中的硫化物、氮化物、粉尘等污染物，变为清洁的气体燃料，然后送入燃气轮机的燃烧室燃烧，加热气体工质以驱动燃气透平作功，燃气轮机排气进入余热锅炉加热给水，产生过热蒸汽驱动蒸汽轮机作功。
高温煤气净化是IGCC中的关键环节。湿法除尘脱硫工艺相对成熟，然而在净化前，先要将高温煤气冷却降温，致使煤气显热损失、能量品位降低，影响了IGCC的整体效率。因此，美国能源部从上世纪九十年代开始支持高温干法净化技术，研究表明，高温干法净化与煤气低温净化技术相比能使IGCC的净效率提高2~3％个百分点。
上世纪九十年代开始，为了从根本上解决单质陶瓷过滤材料的抗热震性不好和可靠性不高的问题，并保证材料优良的高温耐腐蚀性能，欧美国家开展了高性能烧结金属多孔过滤材料的研究，美国PALL和MOTT公司开发了Fe3Al、Hastelloy合金、310S、Inconel 601等烧结金属粉末多孔材料，英国Povair公司、比利时Bekart、美国US filter公司分别开发了FeCrAl、Haynes230、Haynes214等烧结金属纤维多孔材料。多孔金属最早被用于高温气体除尘，然而高温煤气具有强的腐蚀性，导致多孔金属过滤器使用寿命短成本加大。目前研究的高温净化方式有陶瓷纤维床、灰团聚功能的旋风除尘器、陶瓷过滤器、移动床颗粒过滤床和陶瓷阻隔过滤器等，其中陶瓷过滤器已进入示范应用阶段。
中国专利CN01126499.3(公开日2002.03.27)公开了一种制备碳化硅多孔陶瓷管的方法，其特征是碳化硅为骨料，以长石、粘土组成的低共熔混合物为结合剂，活性炭和其它有机物作为成孔剂材料，通过注浆成型获得具有较高气孔率和一定孔径尺寸的多孔陶瓷材料。添加无机电解质来调节浆料的pH值、比重、粘度，控制浆料的流动性和稳定性；成型用的模型采用特殊处理的石膏模型；素坯强度通过有机和无机粘结剂改善，采用常压烧结工艺。制备的多孔陶瓷管气孔率可达60-65％，气孔尺寸为14微米左右。气孔通道为体内立体网状贯通分布；通过改变烧成温度可以改变气孔尺寸分布。
中国专利CN00254658.2(公开日2001.06.27)公开了一种碳化硅环保除尘装置，它包括桶体和桶体内设置碳化硅滤芯筒。桶体的上部为排出口，侧面为进入口，下部设有沉淀排污口，滤芯筒架设在桶体内上部，滤芯筒上部开口，滤芯筒下部为封闭状。所述的桶体内的上部与滤芯筒顶部之间环设有过滤层片。桶体进入口为沿桶壁切线方向的开口。
在IGCC中，煤气燃烧和透平启动/停止产生相当大的交变应力，陶瓷过滤管必须要具有较高的强度和韧性，上述两项专利尚未解决过滤管的韧性问题。
三、发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高强度和高韧性的高温煤气烟气清洁用的陶瓷基复合材料过滤管。
该过滤管特征在于一端盲孔，一端开口，内径40~70mm，壁厚2~5mm，长度500~1500mm。
该过滤管的特征在于由连续的硅酸铝纤维增韧碳化硅陶瓷构成。
该过滤管的特征在于有30～50％的气孔率。
本发明要解决的另一个技术问题是提供一种上述过滤管的制备方法，其特征在于包括下述顺序的步骤：
(1)制造塑料的芯模，直径40~70mm，长600~1600mm。
(2)纤维预制体编织。在芯模表面编织硅酸铝纤维预制体，厚度2～5mm，一端盲孔，一端开口。
(3)渗透固化。将芯模和纤维预制体一起在酚醛溶液中浸渍，晾干后在100~140℃处理使酚醛固化，获得渗入酚醛的纤维预制体。
(4)脱模。将芯模和渗入酚醛的纤维预制体在真空炉中加热到塑料芯模熔点以上，塑料芯模熔融后流出脱模。
(5)酚醛热解。脱模后，将渗入酚醛的纤维预制体，在900~1000℃真空炉中保温2小时，酚醛热解形成热解碳，获得具有热解碳界面的纤维预制体。
(6)基体制备。将具有热解碳界面的纤维预制体置入化学气相渗透炉中，采用化学气相渗透法制备碳化硅基体。以三氯甲基硅烷和氢气为反应气体，以氢气为载气，以氩气为稀释气，渗透温度为950~1150℃，渗透时间为50~150小时。渗透结束后获得陶瓷基复合材料过滤管毛坯。
(7)端口加工。将过滤管毛坯5开口端端面磨平，毛刺用砂纸打掉，获得陶瓷基复合材料过滤管。
四、附图说明
图1为芯模表面缠绕了硅酸铝纤维预制体的示意图
图2为浸渍了酚醛溶液并固化后的芯模和硅酸铝纤维预制体的示意图
图3为脱模并酚醛热解后的纤维预制体示意图
图4为基体制备完成后的陶瓷基复合材料过滤管毛坯示意图
上述图中的标号名称：1.芯模，2.纤维预制体，3.酚醛的纤维预制体，4.热解碳界面层的纤维预制体，5.过滤管毛坯。
五、具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
尼龙棒作为芯模1，直径40mm，长500mm。将二维硅酸铝纤维布缠绕在芯模表面形成5mm厚的纤维预制体2。将芯模1和预制体2在酚醛溶液中浸渍，晾干后120℃烘干，纤维预制体2中渗入酚醛并固化形成酚醛的纤维预制体3。再将芯模1和酚醛的纤维预制体3加热到270℃，芯模1熔化从酚醛的纤维预制体3中流出，脱模完成。将酚醛的纤维预制体3在真空炉中加热到1000℃，保温2小时，酚醛树脂分解后形成热解碳，得到具有热解碳界面层的纤维预制体4。将热解碳截面层的纤维预制体4置入化学气相渗透炉中，采用化学气相渗透法制备碳化硅基体，以三氯甲基硅烷和氢气为反应气体，以氢气为载气，以氩气为稀释气，渗透温度为1000℃，渗透时间为50小时。渗透结束后获得陶瓷基复合材料过滤管毛坯5，将陶瓷基复合材料过滤管毛坯5开口端端面磨平，毛刺用砂纸打掉，获得陶瓷基复合材料过滤管。
经测试，该陶瓷基复合材料过滤管气孔率50％。
实施例2
尼龙棒作为芯模1，直径50mm，长1000mm。在芯模表面上编织4mm厚的硅酸铝纤维形成预制体2。将芯模1和预制体2在酚醛溶液中浸渍，晾干后120℃烘干，纤维预制体2中渗入酚醛并固化形成酚醛的纤维预制体3。再将芯模1和酚醛的纤维预制体3加热到270℃，芯模1熔化从酚醛的纤维预制体3中流出，脱模完成。将酚醛的纤维预制体3在真空炉中加热到1000℃，保温2小时，酚醛树脂分解后形成热解碳，得到具有热解碳界面层的纤维预制体4。将热碳界面层的纤维预制体4置入化学气相渗透炉中，采用化学气相渗透法制备碳化硅基体，以三氯甲基硅烷和氢气为反应气体，以氢气为载气，以氩气为稀释气，渗透温度为1100℃，渗透时间为100小时。渗透结束后获得陶瓷基复合材料过滤管毛坯5，将陶瓷基复合材料过滤管毛坯5开口端端面磨平，毛刺用砂纸打掉，获得陶瓷基复合材料过滤管。
经测试，该陶瓷基复合材料过滤管气孔率40％。
实施例3
聚四氟乙烯棒作为芯模1，直径60mm，长1200mm。在芯模1表面上编织3mm厚的硅酸铝纤维形成预制体2。将芯模1和预制体2在酚醛溶液中浸渍，晾干后110℃烘干，纤维预制体2中渗入酚醛并固化形成酚醛的纤维预制体3。再将芯模1和酚醛的纤维预制体3加热到400℃，芯模1熔化从酚醛的纤维预制体3中流出，脱模完成。将酚醛的纤维预制体3在真空炉中加热到1000℃，保温2小时，酚醛树脂分解后形成热解碳，得到具有热解碳界面层的纤维预制体4。将热解碳界面层的纤维预制体4置入化学气相渗透炉中，采用化学气相渗透法制备碳化硅基体，以三氯甲基硅烷和氢气为反应气体，以氢气为载气，以氩气为稀释气，渗透温度为950℃，渗透时间为150小时。渗透结束后获得陶瓷基复合材料过滤管毛坯5，将陶瓷基复合材料过滤管毛坯5开口端端面磨平，毛刺用砂纸打掉，获得陶瓷基复合材料过滤管。
经测试，该陶瓷基复合材料过滤管气孔率30％。

Claims (1)

1.一种高温煤气烟气清洁用的陶瓷基复合材料过滤管的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)制造塑料的芯模(1)，直径40~70mm，长600~1600mm；
(2)在芯模(1)表面编织硅酸铝纤维预制体(2)，厚度2～5mm，一端盲孔，一端开口；
(3)将芯模(1)和纤维预制体(2)一起在酚醛溶液中浸渍，晾干后在100~140℃处理使酚醛固化，获得渗入酚醛的纤维预制体(3)；
(4)将芯模(1)和渗入酚醛的纤维预制体(3)在真空炉中加热到芯模(1)熔点以上，芯模(1)熔融后流出脱模；
(5)脱模后，将渗入酚醛的纤维预制体(3)在900~1000℃真空炉中保温2小时，酚醛热解形成热解碳，获得具有热解碳界面的纤维预制体(4)；
(6)将具有热解碳界面的纤维预制体(4)置入化学气相渗透炉中，采用化学气相渗透法制备碳化硅基体，以三氯甲基硅烷和氢气为反应气体，以氢气为载气，以氩气为稀释气，渗透温度为950~1150℃，渗透时间为50~150小时，渗透结束后获得陶瓷基复合材料过滤管毛坯(5)；
(7)将过滤管毛坯(5)开口端端面磨平，毛刺用砂纸打掉，获得陶瓷基复合材料过滤管。
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