Procédé<B>de</B> traitement des fibres<B>de</B> eellulose en vue<B>de</B> les hydrater. L'action des hydrates alcalins, tels que la sou-de caustique, par exemple, en solution eoncentrée sur les fibres de cellulose, déter mine des changements notables dans la struc ture des fibres, tels que, par exemple, le ré trécissement, et s'il s'agit de fil ou de tissu de coton de qualité particulière, permet d'ob tenir<B>à</B> l'aide de certains procédés mécani ques, certains effets connus sous le nom de ,,niercerisation". Dans la pratique, le procédé de mercerisation consiste dans l'application faite dans des conditions appropriées,
d'une solution aqueuse de soude caustique *à <B>15</B> oui <B>17,5 %</B> (N & OH) aux températures ordinaires. Les effets sont diminués lorsque la concen tration de la soude caustique est abaissée au- dessous de<B>15</B> 5o, avec des bains allant de <B>12,5 % à 10,5</B> '/o (NaOH) la diminution de l'effet est rapide et l'on peut dire qu'aux con centrations inférieures<B>à,</B> 12,5 %, la solution de soude caustique ne produit aucun effet notable de mercerisation. Ainsi le coton, soit en fibres, soit en fil ou en tissu,
traité par -une solution de soude caustique<B>à</B> 9# '/o de NaOH n'est pas affecté sensiblement dans le sens de la mercerisation. Pour<B>la</B> production de lalcali-cellulose dans la syntlièse des dérivés de la cellulose solubles dans l'eau (par l'action subséquente du disulfure,de carbone) ainsi qu'il est décrit dans le brevet anglais n'<B>8700</B> de<B>1892,</B> la cellulose en fibres est traitée par un 'bain con tenant l'équivalent de plus de<B>15</B> '/o de soude caustique (NaOll)
. Ainsi le procédé ordi naire pour la production industrielle de la viscose consiste #à traiter -de la cellulose, sécliée a. l'air, par une lessive de soude caustique à <B>17</B> '/o (NaOR) et en pressant le produit de telle façon que la masse fibreuse retienne une quantité de liquide au moins égale<B>à</B> trois fois le poids -de la cellulose si l'on<B>y</B> comprend l'alcali absorbé.
Les inventeurs ont trouvé que la cellulose traitée par des solutions de soude -caustique relativement faibles et par du disulfure de carbone, subit une transformation particulière en ce sens qu'elle -devient capable de se com biner avec l'eau, -c#est-à-dire,de subir l'hydra- ir,tion. Des changements de structure, -dont le degré dépend .du degré -d'hydratation, se font remarquer dans la fibre. Ils s'accompagnent d'un gonflement -de la paroi cellulaire et d'une augmentation notable du diamètre. Dans la masse, des effets d'hydratation sont,<B>déjà</B> visi bles.
La masse des fibres se gonfle considé rablement et retient, après avoir été pressée ou essorée, plusieurs fois son poids d'eau. Le,; fibres, 'Cependant, malgré leur gonflement con sidérable, restent libres et peuvent, être facile ment lavees de l'excès d'alcali et de la petite quantité de dérivés solubles de la cellialose.
D'après le procédé faisant- l'objet de la pré sente invention, on traite donc lesdites fibres par une solution d'hydroxyde<B>de</B> métal alcalin dont l'alcalinité correspond<B>à</B> celle d'une les sive de soude caustique de<B>6</B> îî <B>Il %</B> de NaOH et par du #disulfure de carbone. Lesdits frai- tements peuvent être simultanés ou successifs et on peut, faire varier le degr6,d'hydrttation en faisant varier la proportion d'alcali, rela tivement<B>à</B> la cellulose.
On se sert de préfé rence d'une lessive de soude contenant de Ci<B>à</B> <B>Il</B> % de NaOH. Les fibres ainsi traitées sont ensuite soumises<B>à</B> laction d'eau afin de les hydrater.
Euinple: Des fibres de coton, brutes ou blanellies, sont imprègnéesde deux fois leur poids -de les- sive,de soude caustique<B>à 9</B><U>%.</U> puis -introduites dans une chambre fermee en présence d'inie quantité de distilfure (le carbone s'élevant à Il <B>%0</B> du poids des fibres soumises au traite ment.
Après<B>6 à 1.0</B> heures<B>la.</B> masse est iraiis- férée clans un appareil approprié et lavée<B>à</B> l'eau<B>à</B> la température ordinaire. Ce lessivage non seulement élimine l'alcali (que l'on peü't-, récupérer dans l'eau de lavage) mais fournit l'eau avec laquelle les fibres entrent en com binaison en se transformant en cellulose<B>hy-</B> dratée.
Les modifications clans la structure de la> fibre de coton et les changements accom pagnant le gonflement de la fibre sont. en général. analogues<B>à</B> ceux produits par les dissolvants salins de la cellulose clans les pre miers stages -d'action,<B>à</B> savoir l'épaississement par le gonflement de la paroi cellulaire. Un effet plus particulier produit sur la fibre (le coton consiste dans l'hypertrophie dit canal, central, qui forme (les contours sinueux métriques. Dans certains cas, une spirale cou- tinue bien marquée apparaît dans la,<U>masse</U> de la, fibre gonflée.
Ces changements sont plus marqués encore si le traitement, par lal- cali a été, effectué<B>à</B> une température plcis èlevée, par exemple<B>à 80 ' ou 90 '</B> C.
Les effets de l'hydratation sont reliaussés lorsqu'on au,(Prnente la proportion d'alcali par rapport aux fibres dans le premier stage de traitement, si, par exemple, on fait usa,--e d'une quantité de lessive de soude caustique égale à<B>2-,5 à 3</B> fois le poids & s fibres. On peut contrôler les effets en variant<B>la</B> tem- p6rature de la solution alcaline, l'action de cette -dernière étant plus grande avec une tem- pérature plus élevée.
L'élévation de la tent- pérature renforce les caractéristiques du pro duit, hydraté, en particulier en ce sens qiif,# lorsque la masse est formée ou que la matière est transformée en feuilles, puis soumise à la pression, on peut obtenir un papier oui carton analogue au parchemin. Il est<B>à</B> noter que dans<B>ce</B> eas le traitement par le disulfure de carbone s'effectue préféra-blement <B>à</B> la tem pérature ordinaire et, après le traitement par l'alcali.
Le -produit lavé et séché<B>à</B> Fair se rap proche beaucoup, comme caractère. de la cel lulose ile laquelle on est, parti, mlis retient en général une proportion d'humidité plus ,grande que les fibres de coton non [raitées.
Au lieu de laver<B>à</B> l'eau la, matière qui été traitée par le disulfure de carbone. on petit la laver avec une solution coneenfr4e de sel alca lin neutre,
par exemple de sel maiin. afin d'enlever l'excès les effets<B>(le</B> Pliv- dratation seront ainsi suspendus et sont Lib- séquemment produits par le traitement aqueux. Ce traitement au moyen du sel ma rin est utile lorsqu'on désire récupérer Falcali. puisque ce dernier s'obtient sous une forme plus concentrée que lorsqu'on se sert.<B>à</B> cet effet, d'eau pure et en quantité suffisante pour provoquer l'hydratation.
Toute forme industriellement colinite de <B>la</B> cellulose: coton, lin, ebanvre, alfa, pâte de bois etc., petit être soumise au traitement. La présente invention peut s'appliquer écralement aux celluloses composées du type t, de la fibre de jute. Dans ce cas il fautavoir recours<B>à</B> une lessive d'hydroxyde de métal al calin possédant la. concentration la plus forte indiquée ci-dessus, c'est-à-dire<B>11</B> '/o environ.
Le présent proc6dé est notamment appelé <B>à</B> rendre des services dans la fabrication du papier. En outre il pourra trouver son appli cation -dans n'importe quelle autre industrie où la cellulose hydratée joue un rôle,<B>à</B> l'ex ception de l'industrie textile.
L'hydratation ainsi réalisée au moyen de réactions chimiques wnfère aux fibres les qua lités nécessaires<B>à</B> leur conversion en feuilles on rouleaux de papier par n'importe laquelle des méthodes ordinairement employées clans la papeterie, et cela indépendamment des ef fets d'hydratation qui, dans le procédé ordi naire, sont produits par l'action mécanique de la pile.
Par conséquent, les pâtes ou demi- pâtes peuvent être obtenues par voie ehimi- que, comme il a été exposé ci-dessas, et la pile sert uniquement, lors de leur transformation en papier,<B>à</B> agiter la masse et<B>la,</B> rendre uni forme.<B>Il</B> en résulte de plus que l'autre fonc tion de la pile, qui consiste<B>à</B> couper et rac courcir les fibres, est rendue inutile et que de8 fibres de n'importe quelle longueur et propres <B>à</B> la fabritation du papier peuvent être ame nées,<B>à</B> l'aide du présent procédé,
<B>à</B> l'état<B>-d'hy-</B> dratation nécessaire<B>à</B> leur transformation en papier en feuilles -ou en rouleaux. Le présent procédé peut donc, être employé conjointement avec le procédé ordinaire pour<B>la</B> fabrication du papier, ou il peut servir<B>à</B> fabriquer des papiers spéciaux, constitués par des fibres beaucoup plus longues que celles qu'il est possible d'obtenir par le procédé ordinaire.
La fibre hydratée présente -cette particu larité qu'après avoir ét6 séchée<B>à</B> l'air, elle res semble beaucoup i la fibre non traitée en ce qui concerne l'aspect, le volume et l'élasii-cité. Elle se distingue par<B>là</B> des fibres hyAratées par des procédés connus, lesquelles se rétré cissent au séchage.
Process <B> of </B> treatment of <B> </B> eellulose fibers with a view to <B> </B> hydrate them. The action of alkali hydrates, such as sodium hydroxide, for example, in concentrated solution on cellulose fibers, determines noticeable changes in the structure of the fibers, such as, for example, shrinkage, and in the case of cotton yarn or fabric of a particular quality, allows certain mechanical processes to be obtained <B> by </B>, certain effects known as "niercerisation" In practice, the mercerization process consists of the application made under appropriate conditions,
of an aqueous solution of caustic soda * at <B> 15 </B> yes <B> 17.5% </B> (N & OH) at ordinary temperatures. The effects are diminished when the concentration of caustic soda is lowered below <B> 15 </B> 5o, with baths ranging from <B> 12.5% to 10.5 </B> '/ o (NaOH) the reduction of the effect is rapid and we can say that at concentrations less than <B> to, </B> 12.5%, the caustic soda solution does not produce any appreciable mercerization effect . Thus cotton, either in fibers, or in thread or in fabric,
treated with a solution of caustic soda <B> to </B> 9 # '/ o of NaOH is not significantly affected in the sense of mercerization. For <B> the </B> production of alkali-cellulose in the synthesis of water-soluble cellulose derivatives (by the subsequent action of disulfide, of carbon) as described in British Patent No. '<B> 8700 </B> of <B> 1892, </B> the fiber cellulose is treated by a' bath containing the equivalent of more than <B> 15 </B> '/ o of soda caustic (NaOll)
. Thus the ordinary process for the industrial production of viscose consists in treating-cellulose, seclied a. air, with a <B> 17 </B> '/ o (NaOR) caustic soda lye and pressing the product in such a way that the fibrous mass retains a quantity of liquid at least equal to <B> < / B> three times the weight of cellulose if <B> y </B> includes absorbed alkali.
The inventors have found that cellulose treated with relatively weak solutions of caustic soda and with carbon disulphide undergoes a particular transformation in that it becomes capable of combining with water, -c # is that is to say, to undergo the hydra- tion. Changes in structure, the degree of which depends on the degree of hydration, are noticeable in the fiber. They are accompanied by swelling of the cell wall and a noticeable increase in diameter. Overall, hydration effects are <B> already </B> visible.
The mass of the fibers swells considerably and, after being pressed or wrung out, retains several times its weight in water. The,; fibers, however, despite their considerable swelling, remain free and can easily be washed away from the excess alkali and the small amount of soluble cellialose derivatives.
According to the process forming the subject of the present invention, said fibers are therefore treated with a solution of <B> alkali metal </B> hydroxide, the alkalinity of which corresponds to <B> to </B> that of a sodium hydroxide solution of <B> 6 </B> 1 <B> II% </B> of NaOH and by #disulphide of carbon. Said treatments can be simultaneous or successive and the degree of hydration can be varied by varying the proportion of alkali, relative to <B> </B> the cellulose.
Preferably, soda lye containing C <B> to </B> <B> II </B>% NaOH is used. The fibers thus treated are then subjected to <B> </B> the action of water in order to hydrate them.
Euinple: Cotton fibers, raw or bleached, are impregnated with twice their weight - des- sive, with <B> 9 </B> <U>% <U>% caustic soda. </U> then -introduced into a chamber closed in the presence of an ine amount of distillation (the carbon amounting to 11 <B>% 0 </B> of the weight of the fibers subjected to the treatment.
After <B> 6 to 1.0 </B> hours <B> the. </B> mass is removed in a suitable apparatus and washed <B> with </B> water <B> at </ B > ordinary temperature. This leaching not only removes the alkali (which can be recovered in the washing water) but also provides the water with which the fibers enter into combination, transforming into cellulose <B> hy- < / B> drate.
The changes in the structure of the cotton fiber and the changes accompanying the swelling of the fiber are. in general. similar <B> to </B> those produced by saline cellulose solvents in the first stages of action, <B> viz </B> namely thickening by swelling of the cell wall. A more particular effect produced on the fiber (cotton consists of the hypertrophy called canal, central, which forms metric sinuous contours. In some cases, a well-marked continuous spiral appears in the, <U> mass </ U> of the swollen fiber.
These changes are even more marked if the alcali treatment has been carried out <B> at </B> a higher temperature, for example <B> at 80 'or 90' </B> C.
The effects of hydration are related when, (Presents the proportion of alkali to fibers in the first stage of treatment, if, for example, a quantity of lye of Caustic soda equal to <B> 2-, 5 to 3 </B> times the weight & fibers. The effects can be controlled by varying <B> the </B> temperature of the alkaline solution, the action of the latter being greater with a higher temperature.
The rise in temperature reinforces the characteristics of the hydrated product, in particular in the sense that, # when the mass is formed or the material is transformed into sheets and then subjected to pressure, a paper can be obtained. yes cardboard similar to parchment. It is <B> to </B> note that in <B> this </B> eas the treatment with carbon disulphide is preferably carried out <B> at </B> room temperature and, after treatment with alkali.
The washed and dried <B> to </B> Fair product is very similar in character. cellulose from which one has left, usually retains a higher proportion of moisture than unstripped cotton fibers.
Instead of washing <B> with </B> water the material which has been treated with carbon disulfide. we wash it with a coneenfr4e solution of neutral alca lin salt,
eg maiin salt. in order to remove the excess the <B> (</B> Pliv- dratation effects will thus be suspended and are freely produced by the aqueous treatment. This treatment with ma rin salt is useful when it is desired to recover Falcali, since the latter is obtained in a more concentrated form than when using. <B> for </B> this effect, pure water and in sufficient quantity to induce hydration.
Any industrially colinitis form of <B> la </B> cellulose: cotton, linen, ebony, alfa, wood pulp etc., may be subjected to treatment. The present invention can also be applied to celluloses composed of type t, jute fiber. In this case it is necessary to use <B> </B> an alkaline metal hydroxide detergent having the. the highest concentration indicated above, ie approximately <B> 11 </B> '/ o.
The present process is particularly called upon to render services in the manufacture of paper. In addition, it may find its application -in any other industry where hydrated cellulose plays a role, <B> with </B> the exception of the textile industry.
The hydration thus achieved by means of chemical reactions gives the fibers the necessary qualities <B> for </B> their conversion into sheets or rolls of paper by any of the methods ordinarily employed in the paper industry, and this independently of the hydration effects which, in the ordinary process, are produced by the mechanical action of the cell.
Consequently, the pulps or half-pulps can be obtained chemically, as has been explained above, and the pile serves only, during their transformation into paper, <B> </B> to agitate the mass and <B> la, </B> unify. <B> This </B> results in more than the other function of the stack, which is <B> </B> cut and rac shortening of the fibers, is made unnecessary and fibers of any length suitable for <B> </B> papermaking can be made <B> by </B> by the present process ,
<B> to </B> the <B> -hy- </B> state necessary <B> to </B> their transformation into paper in sheets - or in rolls. The present process can therefore be used in conjunction with the ordinary papermaking process, or it can be used to make specialty papers, made up of much longer fibers. than those which can be obtained by the ordinary process.
The hydrated fiber exhibits this peculiarity that after being <B> air dried it resembles the untreated fiber very much in appearance, bulk and elasticity. cited. It is distinguished by <B> there </B> fibers hyAratées by known processes, which shrink on drying.