Procédé de traitement continu des produits de distillation du bois en vue de l'obtention d'alcool méthylique et d'acétate, et installation pour la mise en #uvr e du procédé. L'invention comprend 1 Un procédé de traitement continu des produits de distillation du bois en vue de l'obtention d'alcool méthylique et d'acétate, caractérisé par les opérations suivantes: On dégoudronne tout d'abord les vapeurs provenant des cornues de distillation, puis on neutralise lesdites vapeurs dans un satura teur destiné à retenir l'acide acétique.
Les vapeurs restantes sont alors condensées et les gaz incondensables renvoyés aux cornues pour coopérer à leur chauffage; les liquides pyro ligneux, obtenus par la condensation précé dente sont distillés pour en extraire les pro duits méthyléniques ; la solution de l'acétate provenant du saturateur est filtrée puis sou mise à une clarification par lavage à contre- courant avec un produit capable de retenir les dernières traces de goudron. La solution ainsi purifiée est ensuite concentrée.
2 Une installation pour la mise en oeuvre de ce procédé, constituée par: cc) Un appareil dégoudronneur à travail continu, comportant un corps cylindrique di visé par des plateaux de forme concave en plusieurs chambres de barbotage, avec des moyens pour les vider complètement et les démonter pour le nettoyage; b) un appareil saturateur à travail con tinu, à l'aide d'un réactif basique, de cons truction semblable à celle définie ci-dessus pour le dégoudronneur, comportant en outre, à sa base, des plateaux de lavage des gaz à neutraliser; c) Au moins un condenseur pour la con densation des vapeurs sortant du saturateur;
d) Un laveur à l'eau ou scrubber, des gaz non condensés, pour retenir les dernières traces de méthylène qui n'ont pas été con densées précédemment; e) Un appareil de distillation pour l'ex traction du méthylène contenu dans les pro duits pyroligneux condensés, ainsi que. les eaux de lavage du sorubberi f) Lrr filtre-presse pour filtrer la solution d'acétate venant du saturateur; y) Un laveur à contre-courant de la so lution - d'acétate, -constitué par un corps cy lindrique rempli d'une substance inerte, con cassée, à travers laquelle monte le liquide destiné à retenir les dernières traces de gou dron et descend la solution d'acétate.
Cette solution, complètement dégoudromrée, permet, lors de la concentration finale, d'obtenir des acétates blancs; h) Urr appareil d'évaporation de la solu tion obtenue.
Le dessin annexé représente, à titre d'exemple, une forme d'exécution de cette ins tallation.
La fig. 1 en est une vue d'ensemble sché matique ; Les fig. 2, 3 et 4 sont, à une plus grande échelle, des vues de détail représentant respec tivement le dégoudronneur, un plateau et le saturateur.
Dans la forme d'exécution représentée fig. 1, les produits gazeux venant des cornues de distillation du bois entrent par une sou pape a dans le dégoudronneur :1 qui sera décrit en détail plus loin. Cet appareil est agencé pour retenir la majeure partie du goudron.
Les vapeurs passent de là par le tuyau <B>35,</B> au bas du saturateur R qui sera décrit en détail plus loin. Dans cet appareil, les vapeurs dégoudronnées sont soumises à l'ac tion d'eau de chaux ou de soude venant du réservoir U et passant par le tuyau 25 pour se rendre en tête du saturateur. Le débit en est réglé par le robinet T L'acétate formé sort par le tuyau 26 et se rend dans le réci pient X. Les vapeurs restantes s'échappent par le tuyau 39, se refroidissent dans le con denseur C d'un type tubulaire quelconque, puis dans l'appareil D, qui est un réfrigérant tubulaire d'un type quelconque.
Le passage des vapeurs dans ces deux appareils a pour but de les condenser d'une manière aussi complète que possible. Toute fois, il se peut que des vapeurs méthy léniques aient pu échapper à la condensation. Afin d'éviter qu'elles ne soient perdues, les gaz et vapeurs restants sont soumis à un lavage dans un laveur ou scrubber G. Les gaz in- corrdensables sont aspirés par la pompe 7I reliée au scrubber par le tuyau 7 et ces gaz envoyés par le tuyau 8 aux cornues de distil lation pour coopérer à leur chauffage.
Les jus pyroligneux condensés dans C et D s'écoulent par le tuyau 40. D'autre part, les eaux qui sortent du bas de G contiennent encore de 1 à 2 ;o de méthylène environ; ces eaux mélangées au jus pyroligneux s'écou lent par le tuyau 9, passent par le réchauffeur l21 et pénètrent dans la colonne distillatoire <I>FI</I> et H1. Cette colonne est d'un type quel conque. Les vapeurs qui s'en échappent par le tuyau 12 sont des vapeurs de méthylène; elles vont se condenser en Ti et L.
Le mé thylène brut sort par l'éprouvette E qui est suffisante, à moins que l'on veuille faire de' suite (in fractionnement des produits de tête et de queue, ce qui est facile.
La solution d'acétate de chaux du bac h est trouble. On l'envoie par une pompe N2 et un tuyau 29 à un filtre-presse Ile. La solution filtrée s'écoule par un tuyau 30. Elle est encore un peu colorée par du gou dron; le tuyau 30 la conduit à un laveur 1I continu et méthodique, laveur dans lequel la solution d'acétate traverse une couche d'un liquide susceptible de dissoudre et de retenir le goudron. On emploiera par exemple du crésol ou un autre corps approprié capable de se séparer entièrement de l'eau et de sur nager grâce à une densité inférieure à celle de l'eau pyrolïgneuse.
Tout le cylindre M est rempli d'une subs tance inerte concassée, verre ou quartz cassé, coke etc. pour multiplier les contacts réci proques entre la solution d'acétate et le pro duit clarifiant; celui-ci entre par 31 et ressort par 32 pour aller à la revivificatï.on par dis tillation. La solution d'acétate circule en des cendant; elle sort par 33, passe à l'éprouvette de contrôle<B>ni.</B> Enfin, la pompe AP envoie l'acétate à des appareils d'évaporation non représentés sur le dessin, qui peuvent être à simple ou double effet. La vapeur de jus peut être utilisée à chauffer la colonne dis tillatoire H<I>HI.</I>
Il va sans dire qu'il sera utile de mettre en double .4 et R afin de pouvoir, à périodes fixes ou variables, les démonter et nettoyer saris arrêter la production de l'Usine.
Le dégoudronneur A, qui n'a été indiqué que schématiquement à la fig. 1, est repré senté à plus grande échelle à la fig. 2; il se compose d*un vaste corps cylindrique dont la partie inférieure est divisée en deux chambres superposées k et<I>1,</I> séparées par un plateau concave<I>si.</I> pourvu d'une cheminée centrale s2 et d'un déversoir s3;
au-dessus de ce plateau est placée une paroi annulaire s dont le bord inférieur s4 est à quelque distance du plateau <B>si,</B> et dont le bord supérieur est appliqué contre la paroi du corps cylindrique, formant ainsi une calotte.
La chambre inférieure 1 avec un trop- plein l' comporte un barboteur x dont le rôle sera expliqué plus loin.
Les plateaux supérieurs du dégoudronneur se composent d'un plateau concave d, sur monté d'une paroi circulaire e, semblable à s, munie d'un conduit transversal f, en forme de gouttière renversée; des orifices sont mé= nagés dans le plateau d sous la paroi cir culaire e, de façon à former cheminée pour le passage des vapeurs venant de la chambre k; il cri est de même soirs<I>f.</I> Comme tous les plateaux, ceux-ci sont munis de trop-pleins pour l'écoulement du liquide d'un plateau sur celui qui se trouve au-dessous.
Ce genre de plateau présente l'avantage d'un grand développement de la ligne de barbotage, d'une facile circulation du goudron sur le plateau et, enfin, il y a indépendance complète entre les passages des gaz et va peurs, d'une part, et les couronnes sous e et parois 1 qui les recouvrent, d'autre part, de telle sorte que, lorsqu'on démonte l'appareil, toutes les parties sont accessibles au nettoyage. La fouine concave donnée aux plateaux dis pense de toute armature, et permet mieux de videl# tout le goudron avant le démontage. Dans ce but, on a prévu un clapet actionné du dehors par la manette c, maintenu fermé pendant la marche et que l'on. ouvre dès l'arrêt.
Dans les plateaux situés au-dessus de la chambre k, les parois<I>f</I> et e plongent d'une légère quantité dans le goudron; le plateau supérieur ne contient pas de goudron et les dites parois agissent comme brise-mousses.
En outre du dégoudronnage, les plateaux ont un second effet, celui de faire dégager l'acide pyroligneux dissous dans le goudron; 1e goudron qui vient des barrillets des cornues où il s'est condensé entre au dégoudronneur en b sur le deuxième plateau à partir du haut et descend graduellement par les trop-pleins.
Le fonctionnement de l'appareil est le suivant: Les gaz sous pression venant des cornues pénètrent par l'orifice a sous la paroi an nulaire s; par suite, de la pression le liquide contenu sur le plateau, et qui est du goudron, est chassé de dessous la paroi, les gaz passent sous les bords inférieurs s4 de ladite paroi, barbotent dans le. goudron et y abandonnent la majeure partie des goudrons qu'ils con tiennent; les gaz viennent ensuite barboter dans les plateaux suivants de la manière or dinaire.
Le goudron venant des barillets des cornues par b descend de plateau en plateau par les trop-pleins, arrive dans la chambre k puis par le trop-plein s3 dans la chambre 1 d'où il est enfin extrait par le tube de sortie<B>Il.</B>
Dans cette chambre i, le goudron est sou mis à un barbotage de gaz et de vapeur d'eau venant par le barboteur x dans le but d'achever son épuisement en acide acétique.
Dans ce but, le barboteur x est relié à im injecteur à vapeur vive j, qui aspire Lïrre petite partie des gaz lavés sortant de l'ex- hausteur J, gaz qui rie contiennent pas d'oxy gène et qui vont se mélanger avec les gaz de même composition qui arrivent par ra. Le mélange de gaz et de vapeur d'eau se répand dans le goudron par l'intermédiaire du bar- boteur x,
ce mélange entraîne l'acide pyroli- gneux par la cheminée centrale s? et le tout se mélangeant- au gaz des cornues, .monte dans les plateaux supérieurs. Si l'on distille des bois résineux, le dégou- dronneur fait distiller simultanément l'huile de pin contenue dans le goudron. On la re trouvera clans l'acétate du bac X.
Le saturateur R est constitué par un cer tain nombre de plateaux de barbotage sur lesquels les vapeurs à neutraliser viennent barboter dans une solution de chaux ou de soude.
Ces plateaux sont les mêmes que ceux adoptés pour le dégoudromieur, qui sont facile ment démontables et visitables.
Ce saturateur est divisé en deux parties La partie inférieure, comportant deux plateaux, sert au lavage à l'eau des vapeurs, pour retenir encore les parties de goudron qui pourraient être entraînées; la partie supérieure sert à la neutralisation.
Les vapeurs pénètrent dans le saturateur par la tubulure u, s'élèvent en barbotant à travers les deux plateaux et passent dans la partie supérieure de l'appareil. L'eau de la vage pénètre par le tuyau muni du robinet de réglage<I>t</I> et sort par le siphon ri, siphon surmonté d'un tuyau d'air pour empêcher son amorçage. De cette façon, c'est l'eau la plus goudronneuse qui s'écoule par le tuyau 36.
Les vapeurs continuent à monter dans les plateaux supérieurs et barbotent dans le réactif qui pénètre par le tuyau 25. L'entrée de ce réactif sera réglée de façon que les vapeurs soient entièrement neutralisées, ce que l'on vérifiera en prélevant une petite quantité de vapeur sur le tuyau 39, laquelle devra être exempte de toute acidité.
Il ne faut pas que l'acétate vienne se mélanger avec les eaux de lavage dont il a été parlé plus haut. Aussi fait-on sortir lacé- tate obtenu par le trop-plein o et le tuyau coudé g, pour se rendre par le tuyau 26 au bac X de la fig. 1.
Peu importe que le liquide sortant par 26 ait une réaction acide. II suffira d'achever la neutralisation dans le bac X. L'ensemble de cette disposition permet de beaucoup moins salir et incruster les plateaux du saturateur.
Au lieu d'employer dans le dégoudronneur et le saturateur les plateaux tels que décrits ci-dessus, on pourrait employer d'autres types de plateaux qui seraient aussi facilement visi- tables et démontables.
Process for the continuous treatment of wood distillation products with a view to obtaining methyl alcohol and acetate, and installation for carrying out the process. The invention comprises 1 A process for the continuous treatment of the wood distillation products with a view to obtaining methyl alcohol and acetate, characterized by the following operations: The vapors from the distillation retorts are first de-tared , then neutralized said vapors in a saturator intended to retain acetic acid.
The remaining vapors are then condensed and the incondensable gases returned to the retorts to cooperate in their heating; the pyro-ligneous liquids obtained by the preceding condensation are distilled to extract the methylenic products therefrom; the acetate solution coming from the saturator is filtered and then subjected to clarification by backwashing with a product capable of retaining the last traces of tar. The solution thus purified is then concentrated.
2 An installation for the implementation of this process, consisting of: cc) A continuous working powder removal device, comprising a cylindrical body aimed by concave plates in several bubbling chambers, with means for emptying them completely and disassemble them for cleaning; b) a continuous working saturator device, using a basic reagent, of construction similar to that defined above for the tar remover, further comprising, at its base, plates for washing the gases to be neutralized ; c) At least one condenser for the condensation of the vapors leaving the saturator;
d) A water scrubber or scrubber, for the non-condensed gases, to retain the last traces of methylene which have not been condensed previously; e) A distillation apparatus for the extraction of methylene contained in the condensed pyroligneous products, as well as. sorubberi washing water f) Lrr filter press to filter the acetate solution from the saturator; y) A backwashing of the solution - acetate, -constituted by a cylindrical body filled with an inert substance, con broken, through which rises the liquid intended to retain the last traces of gou dron and descends the acetate solution.
This solution, completely de-powdered, makes it possible, during the final concentration, to obtain white acetates; h) Urr apparatus for evaporating the solution obtained.
The appended drawing represents, by way of example, an embodiment of this installation.
Fig. 1 is a schematic overview thereof; Figs. 2, 3 and 4 are, on a larger scale, detail views representing respectively the dust remover, a plate and the saturator.
In the embodiment shown in fig. 1, the gaseous products coming from the wood distillation retorts enter through a valve a into the tar remover: 1 which will be described in detail later. This apparatus is designed to retain most of the tar.
The vapors pass from there through pipe <B> 35, </B> to the bottom of the saturator R which will be described in detail later. In this apparatus, the tar-free vapors are subjected to the action of lime or soda water coming from the tank U and passing through the pipe 25 to reach the head of the saturator. The flow rate is regulated by the tap T The acetate formed leaves through the pipe 26 and goes into the receptacle X. The remaining vapors escape through the pipe 39, cool in the condenser C of a tubular type. any, then in device D, which is a tubular refrigerant of some kind.
The purpose of passing the vapors through these two devices is to condense them as completely as possible. However, methylene vapors may have escaped from the condensation. In order to prevent them from being lost, the remaining gases and vapors are subjected to washing in a scrubber or scrubber G. The uncondensable gases are sucked by the pump 7I connected to the scrubber by the pipe 7 and these gases sent through pipe 8 to the distillation retorts to cooperate in their heating.
The pyroligneous juices condensed in C and D flow through pipe 40. On the other hand, the water which leaves the bottom of G still contains approximately 1 to 2; o of methylene; this water mixed with the pyroligneous juice flows slowly through the pipe 9, passes through the heater l21 and enters the distillation column <I> FI </I> and H1. This column is of a type what conch. The vapors which escape from it through pipe 12 are methylene vapors; they will condense in Ti and L.
The crude methylene comes out through the test tube E which is sufficient, unless one wants to do a follow-up (in fractionation of the head and tail products, which is easy.
The lime acetate solution from tank h is cloudy. It is sent through an N2 pump and pipe 29 to an Ile filter press. The filtered solution flows through a pipe 30. It is still a little colored by the tar; the pipe 30 leads it to a continuous and methodical scrubber 11, a scrubber in which the acetate solution passes through a layer of a liquid capable of dissolving and retaining the tar. For example, cresol or another suitable body capable of completely separating from water and over swimming with a density lower than that of pyrolytic water will be used.
The whole cylinder M is filled with a crushed inert substance, broken glass or quartz, coke etc. to multiply the reciprocal contacts between the acetate solution and the clarifying product; it enters by 31 and comes out by 32 to go to revivificatï.on by distillation. The acetate solution circulates in ascending lines; it goes out through 33, goes to the control test tube <B> ni. </B> Finally, the AP pump sends the acetate to evaporation devices not shown in the drawing, which can be single or double acting . The juice vapor can be used to heat the distillation column H <I> HI. </I>
It goes without saying that it will be useful to duplicate .4 and R in order to be able, at fixed or variable periods, to dismantle them and clean without stopping the production of the Plant.
The dust remover A, which has only been shown schematically in FIG. 1, is shown on a larger scale in FIG. 2; it consists of a large cylindrical body, the lower part of which is divided into two superimposed chambers k and <I> 1, </I> separated by a concave plate <I> si. </I> provided with a central chimney s2 and a weir s3;
above this plate is placed an annular wall s whose lower edge s4 is at some distance from the plate <B> si, </B> and whose upper edge is pressed against the wall of the cylindrical body, thus forming a cap .
The lower chamber 1 with an overflow 1 ′ comprises a bubbler x, the role of which will be explained below.
The upper plates of the dust remover consist of a concave plate d, mounted on a circular wall e, similar to s, provided with a transverse duct f, in the form of an inverted gutter; orifices are formed in the plate d under the circular wall e, so as to form a chimney for the passage of the vapors coming from the chamber k; it is the same night <I> f. </I> Like all trays, these are equipped with overflows for the flow of liquid from a tray to the one below.
This kind of plate has the advantage of a great development of the bubbling line, of an easy circulation of the tar on the plate and, finally, there is complete independence between the passages of the gases and fears, of a on the one hand, and the crowns under e and walls 1 which cover them, on the other hand, so that, when the device is dismantled, all the parts are accessible for cleaning. The concave weasel given to the trays disguise any reinforcement, and allow better draining of all the tar before disassembly. For this purpose, there is provided a valve actuated from the outside by the handle c, kept closed during operation and that one. opens as soon as it stops.
In the trays located above the chamber k, the walls <I> f </I> and e dip a slight amount into the tar; the upper plate does not contain tar and the said walls act as foam breakers.
In addition to tar removal, the trays have a second effect, that of releasing the pyroligneous acid dissolved in the tar; 1e tar which comes from the barrels of the retorts where it has condensed enters with the tar remover at b on the second plate from the top and gradually descends through the overflows.
The operation of the apparatus is as follows: The pressurized gases coming from the retorts enter through the orifice a under the annular wall s; as a result of the pressure the liquid contained on the plate, and which is tar, is driven from under the wall, the gases pass under the lower edges s4 of said wall, bubbling into the. tar and abandon the major part of the tar which they contain; the gases are then bubbled through the following plates in the usual manner.
The tar coming from the retort barrels through b goes down from tray to tray through the overflows, arrives in chamber k then through overflow s3 in chamber 1 from where it is finally extracted through the outlet tube <B > It. </B>
In this chamber i, the tar is subjected to a bubbling of gas and water vapor coming through the bubbler x in order to complete its exhaustion in acetic acid.
For this purpose, the bubbler x is connected to a live steam injector j, which sucks up a small part of the washed gases leaving the exhauster J, a gas which does not contain oxygen and which will mix with the gases. gases of the same composition arriving by ra. The mixture of gas and water vapor spreads through the tar through the bubbler x,
this mixture entrains the pyrolytic acid through the central chimney s? and the whole being mixed with the gas from the retorts, .mounted in the upper trays. If coniferous wood is distilled, the unpicker distils the pine oil contained in the tar at the same time. It will be found in the acetate of the X tray.
The saturator R consists of a certain number of bubbling trays on which the vapors to be neutralized are bubbled in a solution of lime or soda.
These trays are the same as those adopted for the degreaser, which are easily removable and visitable.
This saturator is divided into two parts. The lower part, comprising two plates, is used for washing the vapors with water, to still retain the tar parts which could be entrained; the upper part is used for neutralization.
The vapors enter the saturator through the tube u, rise by bubbling through the two plates and pass into the upper part of the apparatus. The water from the vage enters through the pipe fitted with the adjustment valve <I> t </I> and leaves through the siphon ri, siphon surmounted by an air pipe to prevent its priming. In this way, it is the tarier water that flows through pipe 36.
The vapors continue to rise in the upper trays and bubble in the reagent which enters through the pipe 25. The inlet of this reagent will be regulated so that the vapors are completely neutralized, which will be checked by taking a small quantity of steam on pipe 39, which must be free of any acidity.
The acetate must not come to mix with the washing waters mentioned above. The lacetate obtained is therefore taken out through the overflow o and the elbow pipe g, to go through pipe 26 to the tank X in fig. 1.
It does not matter whether the liquid exiting through 26 has an acid reaction. It will suffice to complete the neutralization in the tank X. The whole of this arrangement makes it possible to make much less dirt and encrust the plates of the saturator.
Instead of using the trays as described above in the tar remover and saturator, other types of trays could be used which would also be easily visible and removable.