CH715639B9 - Apparatus for real-time monitoring of the growth of an Au thin film by TFBG. - Google Patents
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Abstract
Die vorliegende Erfindung offenbart eine Vorrichtung zur Echtzeitmessung eines Wachstums einer Au-Dünnschicht durch ein TFBG, aufweisend eine Lichtquelle zur Erzeugung einer verstärkten spontanen Emission, einen Polarisator, eine Polarisatorsteuerung, ein TFBG, eine Temperatursteuerung, und ein Spektrometer. Nachdem die Au-Dünnschicht auf einer Oberfläche des TFBG abgelagert wurde sind die spektralen Eigenschaften des TFBG beeinflusst. Nachdem zwei rechtwinklig zueinander polarisierte Lichtstrahlen s und p durch den TFBG gelaufen sind, weisen die Transmissionsspektren der Lichtstrahlen eine relativ grosses Differenz auf, hervorgerufen durch einen Oberflächenplasmonresonanz-Effekt der Au-Dünnschicht und einer Schnittstelle zu einem Medium. Eine Veränderung eines polarisationsabhängigen Verlustes des TFBG in einem Beschichtungsverfahren einer Au-Dünnschicht ist in Echtzeit überwacht um eine steuerbare Ablagerung der Au-Dünnschicht durchzuführen, sodass die Dicke der bereitgestellten Nano-Dünnschicht gesteuert werden kann.The present invention discloses an apparatus for real-time measurement of a growth of an Au thin film through a TFBG, comprising a light source for generating an amplified spontaneous emission, a polarizer, a polarizer controller, a TFBG, a temperature controller, and a spectrometer. After the Au thin film is deposited on a surface of the TFBG, spectral properties of the TFBG are affected. After two light beams s and p polarized at right angles to each other pass through the TFBG, the transmission spectra of the light beams have a relatively large difference caused by a surface plasmon resonance effect of the Au thin film and an interface with a medium. A change in a polarization-dependent loss of the TFBG in a plating process of an Au thin film is monitored in real time to perform controllable deposition of the Au thin film so that the thickness of the provided nano-thin film can be controlled.
Description
Technisches Gebiettechnical field
[0001] Die vorliegende Erfindung gehört zum technologischen Gebiet der metallischen Nanodünnschicht-Herstellung und bezieht sich insbesondere auf eine Vorrichtung zur Echtzeitüberwachung des Wachstums einer Au-Dünnschicht durch geneigtes Faser-Bragg-Gitter (TFBG) . [0001] The present invention belongs to the technological field of metallic nano-thin film fabrication and relates in particular to an apparatus for real-time monitoring of the growth of an Au thin film by tilted fiber Bragg gratings (TFBG).
Hintergrundbackground
[0002] Als sehr wichtige saubere Energie der heutigen Gesellschaft ist Wasserstoffgas auch ein wichtiger Industrieller Rohstoff und wird in unterschiedlichen Bereichen vielfältig eingesetzt. Allerdings ist Wasserstoffgas farblos und geruchslos und es diffundiert und leckt relativ einfach aus einem Medium und es ist leicht entzündlich, wenn es auf eine offene Flamme trifft. Es ist daher ziemlich notwendig einen Wasserstoffsensor zur Detektion und Überwachung zu untersuchen. Obwohl bekannte Wasserstoffgassensoren eine ziemlich hohe Empfindlichkeit haben ist es relativ schwierig einen faseroptischen Wasserstoffgassensor zu entwerfen. Es wurde daher ein metallbeschichteter faseroptischer Wasserstoffgassensor untersucht und dieser hat viele Vorteile wie eine geringe Grösse und eine hohe Empfindlichkeit. Als ein Wasserstoffempfindliches Material spielen Edelmetalle eine Schlüsselrolle in dieser Art von Sensoren. Zum Herstellen von metallischen Nanopartikeln wird ein chemisches Reduzierverfahren verwendet und diese metallischen Nanopartikel sind hergestellt um auf einem Substrat angeordnet zu werden um eine Nanodünnschicht, die die Leistung eines Wasserstoffganssensors optimieren kann, zu bilden. As a very important clean energy of today's society, hydrogen gas is also an important industrial raw material and is widely used in various fields. However, hydrogen gas is colorless and odorless, and diffuses and leaks out of a medium relatively easily, and is highly flammable when it meets an open flame. It is therefore quite necessary to study a hydrogen sensor for detection and monitoring. Although known hydrogen gas sensors have a fairly high sensitivity, it is relatively difficult to design a fiber optic hydrogen gas sensor. Therefore, a metal-coated fiber optic hydrogen gas sensor has been studied and has many advantages such as small size and high sensitivity. As a hydrogen-sensitive material, noble metals play a key role in this type of sensor. A chemical reduction process is used to produce metal nanoparticles, and these metal nanoparticles are made to be arranged on a substrate to form a nanothin film that can optimize the performance of a hydrogen gas sensor.
[0003] Während des Wachstumsprozesses der metallischen Nanodünnschicht haben Wachstumsparameter wie Substrattemperatur, Wachstumszeit und die externe Umgebung eine grosse Auswirkung auf die Produktqualität einer endgültig gefertigten einteiligen Dünnschicht. In einem vormaligen Versuch wurden sämtliche technologischen Vorgänge von Hand ausgeführt. Nicht nur der Versuchsaufbau ist schwer, auch die manuelle Bedienung bringt zwangsläufig Bedienungsfehler mit. In dieser Hinsicht wird ein praktikables Verfahren zur Echtzeitüberwachung des Wachstums einer Au-Dünnschicht untersucht. Eine Veränderung eines Polarisationsabhängigen Verlustes eines TFBG in einem Beschichtungsverfahren einer Au-Dünnschicht ist in Echtzeit überwacht um eine steuerbare Ablagerung der Au-Dünnschicht durchzuführen, sodass die Dicke der bereitgestellten Nano-Dünnschicht gesteuert werden kann was die Beschichtungsqualität effektiv verbessert. During the metal nanothin film growth process, growth parameters such as substrate temperature, growth time and the external environment have a great impact on the product quality of a finally fabricated one-piece thin film. In a previous experiment, all technological operations were carried out manually. Not only is the experimental setup difficult, manual operation also inevitably involves operating errors. In this regard, a practical method for real-time monitoring of the growth of an Au thin film is studied. A change in a polarization-dependent loss of a TFBG in a plating process of an Au thin film is monitored in real time to perform controllable deposition of the Au thin film, so that the thickness of the provided nano-thin film can be controlled, effectively improving the plating quality.
ZusammenfassungSummary
[0004] Hinsichtlich der Nachteile im Stand der Technik stellt die vorliegende Erfindung eine Vorrichtung zur Echtzeitüberwachung des Wachstums einer Au-Dünnschicht durch TFBG bereit. Die Vorrichtung kann einen polarisationsabhängigen Verlust eines TFBG in einem Verfahren zur Beschichtung einer Au-Nanodünnschicht in Echtzeit überwachen um eine steuerbare Ablagerung der Au-Dünnschicht durchzuführen und eine hochqualitative metallische Nanodünnschicht zur Anwendung in einem Wasserstoffsensor zu erhalten. Weil die vorliegende Erfindung Vorteile wie einen einfachen Aufbau und geringe Kosten hat, können die Dicke und andere physikalische Eigenschaften der metallischen Nanodünnschicht gemäss der vorliegenden Erfindung bequem eingestellt und gesteuert werden. Es gibt daher ungeheure Perspektiven in der Entwicklung und eine Bedeutung in der Forschung. In view of the disadvantages of the prior art, the present invention provides an apparatus for monitoring the growth of an Au thin film by TFBG in real time. The apparatus can monitor a polarization-dependent loss of a TFBG in real-time in a process for coating an Au nanothin film to perform controllable deposition of the Au thin film and obtain a high-quality metallic nanothin film for application in a hydrogen sensor. Because the present invention has advantages such as simple construction and low cost, the thickness and other physical properties of the metal nanothin film according to the present invention can be conveniently adjusted and controlled. There are therefore tremendous prospects in development and importance in research.
[0005] Die vorliegende Erfindung ist durch die folgende technische Lösung realisiert: Eine Vorrichtung zur Echtzeitüberwachung eines Wachstums einer Au-Dünnschicht durch ein TFBG ist bereitgestellt, aufweisend eine Lichtquelle zur Erzeugung einer verstärkten spontanen Emission (1), einen Polarisator (2), eine Polarisatorsteuerung (3), ein TFBG (4), eine Temperatursteuerung (5), ein Arbeitsbecken (6), eine Arbeitslösung (7) und ein Spektrometer (8), wobei Licht, das von der Lichtquelle zur Erzeugung einer spontanen Emission (1) ausgegeben nach dem Durchlaufen durch den Polarisator (2) auf die Polarisatorsteuerung (3) trifft; ein rechtes Ende der Polarisatorsteuerung ist mit dem TFBG (4) verbunden und der TFBG ist im Arbeitsbecken (6) platziert und mittels der Temperatursteuerung (5) aufgeheizt; ein rechtes Ende des TFBG (4) ist mit dem Spektrometer (8) verbunden; gemessene Spektraldaten sind korreliert mit einem Resultat aus einer, mit einem Rasterkraftmikroskop AFM durchgeführten, Kalibrierung der Dicke eines Dünnfilms um so die Überwachung der Dicke des erzeugten Dünnfilms auszuführen. The present invention is realized by the following technical solution: An apparatus for real-time monitoring of a growth of an Au thin film through a TFBG is provided, comprising a light source for generating an amplified spontaneous emission (1), a polarizer (2), a polarizer controller (3), a TFBG (4), a temperature controller (5), a working tank (6), a working solution (7), and a spectrometer (8), wherein light emitted from the light source to produce spontaneous emission (1) output after passing through the polarizer (2) meets the polarizer controller (3); a right end of the polarizer controller is connected to the TFBG (4), and the TFBG is placed in the work tank (6) and heated by the temperature controller (5); a right end of the TFBG (4) is connected to the spectrometer (8); Spectral data measured are correlated with a result of calibration of the thickness of a thin film performed with an atomic force microscope AFM, so as to carry out monitoring of the thickness of the produced thin film.
[0006] Bevor die Beschichtung durchgeführt wird, wird der TFBG (4) zunächst vorbehandelt: Der TFBG wird für 5 Minuten unter Verwendung der organischen Lösungen Ethanol, Aceton und Methanol ultraschallgereinigt und für 15 Minuten bei 80°C in einer Lösung aus konzentriertem H2SO4und H2O2mit einem Volumenverhältnis von 7:3 behandelt; der hydroxilierte TFBG wird für 0.5 Stunden in eine 1%tige Aminopropyltrimethoxysilan (APTMS)-Methanol-Lösung getaucht um Au-Nano-Partikel zu absorbieren. Before the coating is carried out, the TFBG (4) is first pretreated: The TFBG is ultrasonically cleaned for 5 minutes using the organic solutions ethanol, acetone and methanol and for 15 minutes at 80°C in a solution of concentrated H2SO4and H2O2mit treated at a volume ratio of 7:3; the hydroxylated TFBG is immersed in a 1% aminopropyltrimethoxysilane (APTMS) methanol solution for 0.5 hours to absorb Au nanoparticles.
[0007] Die Temperatursteuerung (5) regelt die Temperatur auf konstante 22.5°C. The temperature controller (5) regulates the temperature to a constant 22.5°C.
[0008] Die Arbeitslösung (7) ist eine Mischlösung aus Chlorameisensäure mit einer Konzentration von 0,01% und 0,4 mmol/1 Hydroxylaminhydrochlorid. The working solution (7) is a mixed solution of chloroformic acid with a concentration of 0.01% and 0.4 mmol/l hydroxylamine hydrochloride.
[0009] Die Arbeitsweise der vorliegenden Erfindung ist wie folgt: Nachdem die Au-Dünnschicht auf einer Oberfläche des TFBG abgelagert wurde sind die spektralen Eigenschaften des TFBG beeinflusst. Nachdem zwei rechtwinklig zueinander polarisierte Lichtstrahlen s und p durch den TFBG gelaufen sind, weisen die Transmissionsspektren der Lichtstrahlen eine relativ grosses Differenz auf, hervorgerufen durch einen Oberflächenplasmonenresonanz (SPR)-Effekt der Au-Dünnschicht und einer Schnittstelle zu einem Medium. Ein polarisationsabhängiger Verlust (PDL) kann genutzt werden um diese Charakteristik zu beschreiben. Der PDL ist wie folgt definiert: The operation of the present invention is as follows: After the Au thin film is deposited on a surface of the TFBG, the spectral properties of the TFBG are affected. After two mutually perpendicularly polarized light beams s and p pass through the TFBG, the transmission spectra of the light beams show a relatively large difference caused by a surface plasmon resonance (SPR) effect of the Au thin film and an interface with a medium. A polarization dependent loss (PDL) can be used to describe this characteristic. The PDL is defined as follows:
[0010] Tλund Tλsind Transmissionsspektren in einem s-Polarisationszustand, beziehungsweise in einem P-Polarisationszustand. Basierend auf dem vorhergehenden Basis-Prinzip kann eine entworfene Struktur zur Echtzeitüberwachung eines Spektrums in einem Wachstumsprozess einer Dünnschicht verwendet werden. Gemessene Spektraldaten sind korreliert mit einem Resultat aus einer, mit einem AFM durchgeführten, Kalibrierung der Dicke des Dünnfilms um so die Überwachung der Dicke des erzeugten Dünnfilms auszuführen. Zusätzlich wird die SPR-Charakteristik eines mit einer Au-Dünnschicht modifizierten TFBG normalerweise für das Messen verwendet, wobei dies eine optimale SPR-Anpassung der Dünnschicht erfordert und ein sehr offensichtliches Löschphänomen. Selbst wenn sich daher eine Reaktionsbedingung ändert kann die Beschichtung unmittelbar gestoppt werden, wenn ein sehr offensichtliches Löschphänomen beobachtet wird in einem in Echtzeit gemessenen Spektrum. [0010] Tλ and Tλ are transmission spectra in an s-polarization state and in a P-polarization state, respectively. Based on the foregoing basic principle, a designed structure can be used for real-time monitoring of a spectrum in a thin film growth process. Measured spectral data are correlated with a result of thin film thickness calibration performed with an AFM, so as to carry out thickness monitoring of the produced thin film. In addition, the SPR characteristic of a TFBG modified with an Au thin film is usually used for measurement, which requires an optimal SPR matching of the thin film and a very obvious quenching phenomenon. Therefore, even if a reaction condition changes, coating can be stopped immediately when a very obvious quenching phenomenon is observed in a spectrum measured in real time.
Kurzbeschreibung der ZeichnungenBrief description of the drawings
[0011] FIG 1 ist eine schematische Ansicht einer Vorrichtung zur Echtzeitüberwachung des Wachstums einer Au-Dünnschicht durch TFBG. FIG. 1 is a schematic view of an apparatus for real-time monitoring of the growth of an Au thin film by TFBG.
Detaillierte BeschreibungDetailed description
[0012] Bevor die Beschichtung durchgeführt wird, ist ein TFBG (4) vorbehandelt: Der TFBG wird für 5 Minuten unter Verwendung der organischen Lösungen Ethanol, Aceton und Methanol ultraschallgereinigt, mit Reinstwasser ausgespült und blasgetrocknet und für 15 Minuten bei 80°C in einer Lösung aus konzentriertem H2SO4und H2O2mit einem Volumenverhältnis von 7:3 behandelt; der hydroxilierte TFBG wird für 0.5 Stunden in eine 1%tige APTMS-Methanol-Lösung getaucht um Au-Nano-Partikel zu absorbieren. Während einem Beschichtungsprozess, der TFBG (4) ist in einer Mischlösung aus Chlorameisensäure mit einer Konzentration von 0,01% und 0,4 mmol/l Hydroxylaminhydrochlorid platziert um eine Au-Nanodünnschicht durch Ablagerung zu formen und die Temperatursteuerung (5) regelt die Temperatur auf konstante 22.5 °C. Before the coating is carried out, a TFBG (4) is pretreated: The TFBG is ultrasonically cleaned for 5 minutes using the organic solutions ethanol, acetone and methanol, rinsed with ultrapure water and blow-dried and for 15 minutes at 80 ° C in a solution of concentrated H2SO4 and H2O2 treated at a volume ratio of 7:3; the hydroxylated TFBG is immersed in a 1% APTMS methanol solution for 0.5 hours to absorb Au nanoparticles. During a plating process, the TFBG (4) is placed in a mixed solution of chloroformic acid with a concentration of 0.01% and 0.4 mmol/L hydroxylamine hydrochloride to form a Au nanothin film by deposition, and the temperature controller (5) regulates the temperature to a constant 22.5 °C.
[0013] Wie in FIG. 1 gezeigt ist eine Vorrichtung zur Echtzeitüberwachung eines Wachstums einer Au-Dünnschicht durch ein TFBG bereitgestellt und weist eine Lichtquelle zur Erzeugung einer verstärkten spontanen Emission (1), einen Polarisator (2), eine Polarisatorsteuerung (3), einen TFBG (4), eine Temperatursteuerung (5), ein Arbeitsbecken (6), eine Arbeitslösung (7) und ein Spektrometer (8), wobei Licht, das von der Lichtquelle zur Erzeugung einer spontanen Emission (1) ausgegeben wird nach dem Durchlaufen durch den Polarisator (2) auf die Polarisatorsteuerung (3) trifft; ein rechtes Ende der Polarisatorsteuerung (3) ist mit dem TFBG (4) verbunden und der TFBG (4) ist im Arbeitsbecken (6) platziert und mittels der Temperatursteuerung (5) aufgeheizt; ein rechtes Ende des TFBG (4) ist mit dem Spektrometer (8) verbunden; ein Zeitablauf wird gestartet und eine Echtzeitüberwachung eines Spektrums durchgeführt. Während dem Beschichtungsprozess ist die Temperatur der Lösung bei konstanten 22.5°C gehalten. As shown in FIG. 1, an apparatus for real-time monitoring of a growth of an Au thin film by a TFBG is provided and comprises a light source for generating an amplified spontaneous emission (1), a polarizer (2), a polarizer controller (3), a TFBG (4), a temperature controller (5), a working tank (6), a working solution (7) and a spectrometer (8), wherein light emitted from the spontaneous emission generating light source (1) is emitted after passing through the polarizer (2). hits the polarizer control (3); a right end of the polarizer controller (3) is connected to the TFBG (4), and the TFBG (4) is placed in the work tank (6) and heated by the temperature controller (5); a right end of the TFBG (4) is connected to the spectrometer (8); a timeout is started and real-time monitoring of a spectrum is performed. During the coating process, the temperature of the solution is kept at a constant 22.5°C.
[0014] Durch Messung in einem Versuch kann festgestellt werden, dass in den ersten fünf Minuten während dem Beschichten eine Senkung bei 1530nm - 1540nm relativ klein ist; wenn die Beschichtungszeit 30 Minuten erreicht, beginnt eine offensichtliche Senkung bei 1540nm aufzutreten und eine Amplitude eines polarisationsabhängiger Verlustes bei 1540nm fällt mit einer Steigerung der Ablagerungszeit und verschiebt sich in Richtung einer langen Wellenlänge und wenn die Beschichtungszeit 50 Minuten beträgt, dehnt sich eine grösste Senkung der polarisationsabhängigen Verlustes bis nahe an 1542nm. By measuring in an experiment it can be determined that in the first five minutes during the coating a reduction in 1530nm - 1540nm is relatively small; when the plating time reaches 30 minutes, an apparent lowering begins to occur at 1540nm and an amplitude of a polarization-dependent loss at 1540nm falls with an increase in the deposition time and shifts toward a long wavelength, and when the plating time is 50 minutes, a largest lowering of the stretches polarization dependent loss up to near 1542nm.
[0015] In einem letzten Schritt wird der beschichtete TFBG mit Wasser gereinigt und mit Stickstoffgas blasgetrocknet. Der AU-Nanodünnschicht-beschichtete TFBG wird nacheinander in Wasser und reinen Ethylalkohol getaucht und der Luft ausgesetzt. Aus einem Versuchsergebnis kann gelernt werden, dass kein offensichtliches SPR-Phänomen auf dem TFBG in Luft auftritt. Wenn der TFBG in Reinstwasser getaucht wird, tritt ein sehr offensichtliches Löschphänomen bei 1543nm auf. In einer wasserfreien Ethanollösung liegt eine SPR-Resonanzwellenlänge nahe bei 1565nm, aber die Löschung ist nicht sehr offensichtlich, sie zeigt an, dass die SPR-Wellenlänge in diesem Fall kein optimaler Anpassungswert ist. In a final step, the coated TFBG is cleaned with water and blown dry with nitrogen gas. The AU nano-thin-coated TFBG is successively immersed in water and pure ethyl alcohol and exposed to air. From an experimental result, it can be learned that no obvious SPR phenomenon occurs on the TFBG in air. When the TFBG is immersed in ultrapure water, a very obvious quenching phenomenon occurs at 1543nm. In an anhydrous ethanol solution, an SPR resonance wavelength is close to 1565nm, but the quenching is not very evident, indicating that the SPR wavelength is not an optimal fit value in this case.
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