CH707268A2 - Colonne d'extraction liquide-liquide comportant deux types de plateaux distincts. - Google Patents

Abstract

La présente invention décrit une colonne d’extraction liquide-liquide à plateaux perforés et déversoirs, présentant une majorité de plateaux dits «ouverts» et une minorité de plateaux dits «fermés», les deux types de plateaux différant par le degré de perforation. Application de ladite colonne au traitement de système liquide-liquide à coalescence variable au cours du temps. L’application est prévue pour l’extraction de composés soufrés.

Description

DOMAINE DE L’INVENTION

[0001] L’invention se rapporte au domaine des opérations d’extraction liquide-liquide ou extraction par solvant, mettant en contact une phase hydrocarbonée avec une phase partiellement immiscible avec la charge hydrocarbonée et contenant une fraction d’eau. L’invention est particulièrement adaptée à l’extraction de composés soufrés d’une phase hydrocarbure par une solution aqueuse de soude (représentant de 10 à 20% poids), la phase hydrocarbure étant alors la phase dispersée.

EXAMEN DE L’ART ANTERIEUR

[0002] Le principe de l’extraction par solvant entre deux phases liquides partiellement immiscibles est connu depuis plusieurs décennies. Si l’on met en contact une phase raffinat contenant le soluté avec une phase extrait n’en contenant pas (ou peu), un transfert du soluté s’opère d’une phase à l’autre jusqu’à atteindre un équilibre thermodynamique entre les deux phases.

[0003] Le phénomène est grandement facilité si, à l’équilibre thermodynamique, la concentration en soluté dans la phase extrait est supérieure à celle dans la phase raffinat. Le ratio de concentration entre ses deux phases à l’équilibre est appelé coefficient de partage.

[0004] Une mise en œuvre usuelle de l’extraction liquide-liquide consiste à mettre en contact les deux liquides en contre-courant, c’est à dire selon des directions d’écoulement opposées. En cas d’extraction dans une colonne positionnée verticalement, on parle alors d’une phase légère et d’une phase lourde.

[0005] Un cas très courant est celui des systèmes composés d’une phase organique ou hydrocarbonée et d’une phase aqueuse. Dans ce cas, la phase aqueuse est très souvent la phase lourde. Dans l’extraction liquide liquide, il faut aussi distinguer la phase continue et la phase dispersée.

[0006] La phase continue suit un écoulement le plus proche possible de l’écoulement piston, c’est à dire sans rétromélange.

[0007] La phase dispersée suit un écoulement globalement à contre courant de celui de la phase continue et traverse un système de plateaux perforés qui permet la formation de gouttelettes, gouttelettes qui coalescent pour former une couche coalescée située sous chaque plateau perforé lorsque la phase dispersée est la, phase légère (au dessus de chaque plateau lorsque la phase dispersée est la phase lourde). Les échanges de matière entre phase continue et phase dispersée se font essentiellement entre les gouttelettes de la phase dispersée et la phase continue s’écoulant au dessus de chaque plateau.

[0008] La mise en œuvre à contre-courant permet de constituer plusieurs étages théoriques successifs dans la colonne et ainsi d’atteindre une efficacité d’extraction largement supérieure à celle obtenue avec un seul étage correspondant à l’équilibre thermodynamique.

[0009] Une description plus précise des opérations d’extraction liquide-liquide est fournie dans de nombreux ouvrages dédiés, dont Handbook of Solvent Extraction de Lo, Baird & Hanson, Krieger Publishing Company, Malabar, 1991, ou Transport Phenomena in Liquid Extraction de Laddha & Degaleesan, Tata McGraw-Hill Publishing Co Ltd, 1976.

[0010] Les notions d’étages théoriques y sont notamment décrites, ce qui est un point important pour comprendre l’intérêt de l’invention.

[0011] De nombreuses technologies d’extractions se basent sur la dispersion d’une phase dans l’autre, et l’on parle alors de phase dispersée et de phase continue. La phase dispersée peut être la phase lourde ou légère.

[0012] Lorsque le coefficient de partage d’un soluté à extraire est très élevé, c’est à dire que le soluté est très facilement transféré dans la phase extrait, les colonnes d’extraction liquide-liquide à contre courant sont opérées avec un débit de phase extrait très faibie par rapport au débit de phase raffinat. De ce fait, une des deux phases liquide se déplace dans la colonne à une vitesse moyenne très faible par rapport à l’autre phase. Dans ce cas, une attention très particulière doit être apportée à l’hydrodynamique dans la colonne, car il y a un grand risque de ne pas opérer efficacement la colonne, et de ne pas atteindre plus d’un étage théorique. Le bénéfice de l’opération à contre courant peut être amoindri du fait d’une efficacité d’extraction plus faible qu’attendue.

[0013] Par exemple, lorsque la phase dispersée est la phase qui a le débit le plus important, il est possible que le déplacement des gouttelettes entraine un peu de phase continue dans leurs sillages, ce qui tend à déplacer ladite phase continue dans la direction opposée à son mouvement moyen.

[0014] Dans le cas extrême, l’écoulement de la phase continue devient assimilable à celui d’un un seul réacteur parfaitement agité, et les concentrations en soluté dans la phase continue sont homogènes dans la colonne. Le nombre d’étages théoriques de l’appareil est alors de 1.

[0015] Lorsque le ratio de débits volumiques entre phases extrait (E) et raffinat (R), noté E/R, dépasse 5 ou est inférieur à 0,2, une technologie de colonne d’extraction à plateaux et déversoirs est souvent utilisée.

[0016] Cette technologie se base sur la division de la colonne en compartiments séparés deux à deux par un plateau perforé équipé d’un déversoir. Le plateau a pour fonction de faire coalescer la phase dispersée d’un côté du plateau et de redisperser cette même phase de l’autre côté, à travers les perforations du plateau.

[0017] Ceci permet d’assurer un écoulement mono-directionnel de la phase dispersée entre un compartiment et le compartiment suivant. De même, le fait de former une couche coalescée de phase initialement dispersée d’un coté du plateau permet d’empêcher le passage de la phase continue à travers les perforations du plateau.

[0018] Le nombre et la taille des perforations du plateau sont choisis pour générer une perte de charge qui va induire la formation d’une couche coalescée de phase dispersée ayant une épaisseur souhaitée dans des conditions de fonctionnement données.

[0019] Par exemple, en cas de phase dispersée légère, les perforations peuvent être choisies pour former une couche de phase légère coalescée sous chaque plateau, couche d’une épaisseur typiquement comprise entre 40 mm et 100 mm.

[0020] La couche coalescée doit être assez épaisse sur toute la section de la colonne pour empêcher le passage de la phase continue à travers les perforations du plateau. Toutefois, une couche trop épaisse est néfaste à l’efficacité d’extraction, car cela diminue le volume dans lequel le transfert entre phases liquides s’opère, c’est à dire le volume dans lequel sont présentes les gouttelettes de phase dispersée.

[0021] Le plateau d’une colonne d’extraction liquide liquide est généralement équipé d’un déversoir dont la géométrie et l’emplacement sont choisis pour permettre le déplacement de la phase continue d’un compartiment à l’autre, dans la direction opposée au déplacement de la phase dispersée.

[0022] De plus, la géométrie du déversoir est choisie pour limiter l’entrainement de gouttelettes de phase dispersée, un tel entrainement ayant pour conséquence de dégrader les performances globales de l’extraction en diminuant le nombre d’étages théoriques associés. Un critère de vitesse maximale dans le déversoir est donc souvent imposé pour ne pas entrainer de gouttelettes de phase dispersée.

[0023] Les plateaux successifs de la colonne d’extraction sont positionnés en quinconce de manière à ce que la phase continue traverse le compartiment dans toute sa largeur avant de rentrer dans un nouveau déversoir.

[0024] Des déversoirs en forme de D, plus généralement en forme d’arc, sont souvent utilisés de part leur simplicité et le fait qu’ils permettent de couvrir une fraction importante du diamètre de la colonne, minimisant ainsi les volumes morts. La corde du déversoir est classiquement fixée entre 0.3 et 0,8 fois le diamètre de la colonne.

[0025] Plusieurs problèmes peuvent être rencontrés lors du dimensionnement et de l’opération de colonnes d’extractions à plateaux perforés et déversoirs.

[0026] Si le débit de phase dispersée est supérieur à dix fois le débit de phase continue, il devient difficile de concevoir des déversoirs permettant à la fois d’empêcher l’entrainement de gouttelettes, ayant une corde représentant une fraction importante du diamètre de colonne, et permettant de compartimenter suffisamment l’écoulement de la phase continue pour empêcher le re-mélangeage de celle-ci dans la colonne.

[0027] Il est alors parfois suggéré de mettre en œuvre des plateaux ayant des sections de déversoirs très petites, comme mentionné dans les brevets US 4 207 174 et US 6 749 741 B1.

[0028] Pour limiter l’entrainement de gouttelettes, les compartiments sont équipés de chicanes et de cloisons internes qui limitent la zone du compartiment dans laquelle un contact entre les phases liquides est possible. De ce fait, ce type de plateaux offre une faible surface de contact entre phases, ce qui est néfaste à l’efficacité de l’extraction.

[0029] La tension interfaciale du système liquide-liquide traité est un paramètre important car il conditionne la taille des gouttelettes formées et donc leur vitesse terminale. Ce paramètre conditionne donc la vitesse maximale permise dans les déversoirs sans entrainement de phase dispersée, et conditionne donc la section minimale des déversoirs.

[0030] Un autre problème rencontré est lié à la facilité de coalescence des gouttelettes de phase dispersée. Si le système est très coalescent, une faible épaisseur de phase dispersée est nécessaire pour recoalescer les gouttes et former une couche continue avant de traverser le plateau.

[0031] Par contre si la coalescence entre gouttelettes est lente, il est nécessaire d’assurer un certain temps de contact entre gouttelettes avant qu’elles coalescent. De ce fait les plateaux ne sont alors efficaces que si la couche de phase dispersée est importante sous ou sur les plateaux, suivant que la phase dispersée est légère ou lourde respectivement.

[0032] Il faut alors diminuer la section totale des perforations pour augmenter la perte de charge liée à la traversée des plateaux et ainsi augmenter l’épaisseur de phase coalescée. Ceci nécessite souvent, par voie de conséquence, d’augmenter la distance entre plateaux.

[0033] On comprend aisément que, suivant le caractère coalescent ou peu coalescent du système, et suivant sa tension interfaciale, le plateau optimal n’aura pas la même géométrie.

[0034] Un plateau défini pour traiter majoritairement un système très coalescent et à forte tension interfaciale peut avoir un fonctionnement très dégradé en cas de chute de tension interfaciale du fait de l’entrainement de gouttelettes dans les déversoir, ou en cas de coalescence plus lente du fait de passage de phase continue à travers les plateaux.

[0035] La présente invention décrit une colonne d’extraction liquide liquide équipée de plateaux et de déversoirs, qui permet de conserver les performances d’extraction malgré les éventuels changements de tension interfaciale, et de caractère plus ou moins coalescent du système. Le document US 4,081,354 enseigne un procédé d’extraction liquide liquide présentant des débits variables de phase dispersée. Il ne précise aucune variation de degré d’ouverture des plateaux mis en œuvre.

[0036] Le document US 2,794,711 enseigne un dispositif permettant la mise en contact intime de deux liquides au moyen de plateaux à contact et de baffles de dispersion. Aucune information sur une éventuelle différence de degré d’ouverture des plateaux n’est fournie dans ce document.

DESCRIPTION SOMMAIRE DES FIGURES

[0037] La fig. 1 représente une vue globale d’une colonne d’extraction selon l’invention en cas de phase légère dispersée. La fig. 2 représente une vue globale d’une colonne selon l’invention en cas de modification d’une colonne existante comportant initialement des plateaux perforés et déversoirs classiques. La fig. 3 représente une vue détaillée d’un plateau fermé avec déversoir traversant selon l’invention en cas de modification de colonne existante. La fig. 4 représente une vue détaillée de la colonne selon l’invention avec ajout d’un média filtrant sous le plateau fermé. La fig. 5 représente une vue globale de la colonne selon l’invention en cas de phase lourde dispersée.

DESCRIPTION SOMMAIRE DE L’INVENTION

[0038] L’invention concerne une colonne d’extraction liquide-liquide à contre-courant avec plateaux perforés à déversoirs nécessitant un nombre restreint d’étages théoriques (2<NET<4), et au sein de laquelle le coefficient de partage du soluté à extraire est très élevé de sorte que le débit de phase extrait est très faible par rapport au débit de phase raffinat.

[0039] Le coefficient de partage est défini comme le rapport de la concentration molaire de soluté dans l’extrait sur la concentration molaire de soluté dans le raffinat à l’équilibre.

[0040] Dans le cadre de la présente invention ce coefficient de partage est ≥ 50.

[0041] L’objet de l’invention consiste à assurer un bon fonctionnement de la colonne d’extraction même en cas de variations de propriétés du système liquide-liquide traité (tension interfaciale, caractère coalescent de la phase dispersée...).

[0042] Le dispositif selon l’invention combine de manière innovante 2 types de plateaux perforés à déversoirs ayant des géométries et des fonctionnements bien distincts.

[0043] Les deux types de plateaux différents à la fois par la section de perforation et la section de déversoir. Nous définissons ainsi dans la suite du texte le plateau dit «ouvert» comme ayant une section de perforation et une section de déversoir données, et le plateau dit «fermé» comme ayant une section de perforations et une section de déversoir plus faibles que celles du plateau ouvert.

[0044] L’invention repose sur l’utilisation d’une majorité de plateaux ouverts dans la colonne, et d’un nombre restreint, ou minorité, de plateaux fermés répartis au sein des plateaux ouverts. Un plateau fermé est toujours compris entre deux plateaux ouverts.

[0045] Le nombre de plateaux ouverts est compris entre 4 et 25, préférentiellement entre 6 et 20, et celui des plateaux fermés est compris entre 1 et 3 et préférentiellement entre 1 et 2. Les plateaux ouverts sont définis pour obtenir un fonctionnement optimal en présence d’un système coalescent et à forte tension interfaciale, c’est à dire ayant un temps de coalescence entre deux gouttes en contact inférieur à 2 secondes, et une tension interfaciale supérieure à 15 mN/m.

[0046] De ce fait, l’épaisseur de couche coalescée est maintenue entre 50 mm et 100 mm.

[0047] Le déversoir d’un plateau ouvert est choisi pour que la vitesse de la phase dispersée ne soit pas supérieure à une valeur comprise entre 5 mm/s et 60 mm/s. La valeur maximale à ne pas dépasser, située dans la fourchette de 5 à 60 mm/s, dépend des propriétés physico-chimiques du système liquide liquide, et notamment de sa tension de surface.

[0048] Le plateau fermé a une section de perforations inférieure à celle d’un plateau ouvert, le coefficient de réduction de la perforation étant compris entre 0,2 et 0,8 et préférentiellement compris entre 0,3 et 0,5 fois la perforation d’un plateau ouvert.

[0049] La perforation d’un plateau ouvert est typiquement comprise entre 2% et 6% rapportée à la section vide de la colonne, et préférentiellement comprise entre 3% et 5% de la section vide de la colonne.

[0050] De ce fait, la couche de phase dispersée coalescée sous un plateau fermé a une épaisseur comprise entre 100 mm et 1000 mm, préférentiellement entre 300 mm et 800 mm. La section du déversoir d’un plateau fermé est choisie de manière à être comprise entre 0,25 et 1 fois la section du déversoir des plateaux ouverts.

[0051] L’invention est particulièrement bien adaptée au cas d’un système liquide liquide dont le caractère coalescent évolue dans le temps. Ce type de variations de propriétés peut être lié à divers phénomènes: un changement de charge, l’utilisation d’un prétraitement discontinu, etc. Plus précisément, l’invention s’applique particulièrement bien à des systèmes à coalescence rapide la majorité du temps, mais qui de temps à autre deviennent peu coalescents, voire moussants.

[0052] Dans ce cas, un dispositif selon l’art antérieur équipé de plateaux uniquement de type ouverts peut avoir des performances de séparation fortement diminuées du fait de la mauvaise coalescence de la phase dispersée, et du fait de l’entrainement de la phase continue à travers les perforations du plateau. Comme expliqué dans le paragraphe consacré à l’examen de l’art antérieur, ces deux phénomènes diminuent le nombre d’étages théoriques du dispositif.

[0053] Quand le système est peu coalescent, la solution la plus simple à laquelle penserait l’homme du métier, serait de mettre en œuvre un dispositif équipé uniquement de plateaux plus fermés, générant un temps de contact plus important de la phase à coalescer avant passage dans le plateau perforé. Mais un tel dispositif serait alors peu efficace quand le système liquide-liquide deviendrait par moment à coalescence rapide.

[0054] Partant d’un système à coalescence rapide, l’invention permet de maintenir de bonnes performances, même lorsque le système devient par intermittence moins bien coalescent.

[0055] De la même manière, partant d’un système à coalescence lente, l’invention permet de maintenir de bonnes performances, même lorsque le système devient par intermittence à coalescence rapide.

DESCRIPTION DETAILLEE DE L’INVENTION

[0056] De manière plus précise, l’invention peut se définir comme une colonne d’extraction liquide liquide à contre-courant avec plateaux perforés à déversoirs nécessitant un nombre restreint d’étages théoriques (2<NET<4), et au sein de laquelle le coefficient de partage du soluté à extraire est supérieur ou égal à 50.

[0057] Ladite colonne d’extraction est dimensionnée pour des charges facilement coalescentes la majeure partie du temps, mais permet aussi le traitement de charge faiblement coalescente, ou de charges facilement coalescente, mais qui, par intermittence, peuvent devenir moins bien coalescente, voire faiblement coalescente. Elle a donc un champ d’application très vaste au regard du caractère coalescent du système liquide liquide mis en œuvre, et ceci la distingue nettement des colonnes d’extraction de l’art antérieur.

[0058] Ladite colonne comporte deux types de plateaux distincts; une majorité de plateaux ouverts définis par un degré de perforation p% compris entre 2% et 6%, et une minorité de plateaux fermés définis par un degré de perforation compris entre 0,2 et 0,8 fois, et préférentiellement compris entre 0,3 et 0,5 fois celui des plateaux ouverts. Les % de perforation sont rapportés à la section vide de la colonne. Préférentiellement, le degré de perforation des plateaux ouverts est compris entre 3% et 5%.

[0059] Chaque plateau fermé est situé entre deux plateaux ouverts, et la minorité de plateaux fermés est située dans la partie médiane de la colonne, c’est à dire en divisant celle ci en 2 portions sensiblement égales, numérotées 1 et 2 de haut en bas, dans la partie inférieure de la portion 1 ou la partie supérieure de la portion numéro 2.

[0060] Selon une variante préférée de la présente invention, les déversoirs associés aux plateaux fermés ont des sections comprises entre 0,25 et 1 fois celle des déversoirs des plateaux ouverts.

[0061] Selon une autre variante préférée, les déversoirs des plateaux fermés ont une section variable au sens où ils présentent une première section suivie, dans le sens de l’écoulement du liquide, d’une seconde section de taille plus importante que la première.

[0062] Selon une variante également préférée de la présente invention, un plateau fermé occupe l’espace correspondant à deux plateaux ouverts, et dans ce cas, le déversoir associé audit plateau fermé comporte une partie traversant la colonne sensiblement selon un diamètre, de manière à ce que la sortie dudit déversoir se trouve à l’opposé de son entrée.

[0063] Selon une autre variante de la présente invention, sous certains plateaux fermés se trouve une couche de garnissage destiné à favoriser la coalescence, l’épaisseur de ladite couche étant inférieure à la hauteur du déversoir du plateau fermé considéré.

[0064] De manière préférée, le nombre de plateaux ouverts est compris entre 4 et 25, et de manière très préférée, il est compris entre 6 et 20. Le nombre de plateaux fermés est préférentiellement compris entre 1 et 3, et de manière très préférée compris entre 1 et 2.

[0065] De manière générale, la colonne d’extraction selon la présente invention permet de traiter des systèmes liquide liquide dans lesquels la phase dispersée peut être soit la phase légère, soit la phase lourde.

[0066] La colonne d’extraction selon la présente invention s’applique particulièrement bien à l’extraction de composés soufrés d’une phase hydrocarbure par une solution aqueuse de soude représentant de 10% à 20% poids, la phase hydrocarbure étant la phase dispersée.

[0067] De manière préférée, la colonne d’extraction liquide liquide selon la présente invention s’applique à des systèmes dans lesquels le rapport de débit entre la phase extrait (E) et la phase raffinat (R) est compris entre 5 et 50 ou (au sens exclusif) compris entre 0,02 et 0,2.

[0068] La suite de la description détaillée est faite en s’appuyant sur les figures.

[0069] La fig. 1 décrit une colonne d’extraction liquide liquide 1 selon l’invention, alimentée en une phase lourde par la conduite 2, et en une phase légère par la conduite 3.

[0070] La phase lourde qui est la phase continue sort en pied de colonne par la conduite 5, et la phase légère qui est la phase dispersée sort en tête par la conduite 4.

[0071] La colonne est équipée de 7 plateaux de type ouverts et d’un plateau de type fermé situé à moitié de la colonne. En numérotant de 1 à N les plateaux en allant de haut en bas, le plateau fermé est le N°4, et les plateaux ouverts sont les plateaux de 1 à 3 et de 5 à 8.

[0072] Chaque plateau ouvert est composé d’une plaque perforée (6) et d’un déversoir (7). La perte de charge générée à la traversée des plateaux induit la présence d’une couche de phase dispersée coalescée (8) sous chaque plateau.

[0073] Le plateau de type fermé est composé d’une plaque perforée (9) et d’un déversoir (10).

[0074] Les perforations du plateau fermé sont définies par un degré de perforation rapporté aux perforations d’un plateau ouvert. Le degré de perforation d’un plateau fermé est compris entre 0,2 et 0,8 fois celui d’un plateau ouvert, et préférentiellement compris entre 0,3 et 0,5 fois ladite perforation d’un plateau ouvert.

[0075] La section et la forme du déversoir du plateau fermé peuvent être constantes sur toute sa longueur, ou variables comme présenté sur la fig. 1 .

[0076] Constante ou variable, la section du déversoir d’un plateau fermé est comprise entre 0,25 et 1 fois la section du déversoir d’un plateau ouvert.

[0077] La couche coalescée (11) générée sous le plateau fermé est alors plus importante que la couche coalescée (8) sous les plateaux ouverts, ce qui peut nécessiter un espacement entre un plateau fermé et le plateau ouvert situé au dessous, supérieur à l’espacement ente deux plateaux ouverts successifs.

[0078] La fig. 2 illustre l’invention dans le cas d’une colonne d’extraction existante initialement équipée de plateaux uniquement de type ouverts. Ce cas correspond au remodelage d’une colonne existante pour faire face à des systèmes liquide liquide pouvant être faiblement coalescents par moment.

[0079] Dans ce cas, la mise en œuvre de l’invention consiste à modifier un plateau ouvert en bouchant une fraction des perforations de manière à atteindre la plage de 0,2 à 0,8 fois la perforation initiale, et à retirer le plateau ouvert inférieur de manière à laisser un espace libre suffisant pour la couche coalescée (11) de phase dispersée qui va devenir plus importante suite à la réduction du degré de perforation.

[0080] II est alors nécessaire également de modifier le déversoir (10) du plateau fermé ainsi constitué pour réduire sa section dans un ratio qui est compris entre 0,25 et 1 fois la section des déversoirs des plateaux ouverts.

[0081] Pour respecter l’orientation des plateaux ouverts existants, le déversoir (10) fait appel à des coudes de manière à conduire la phase liquide du côté opposé à celui du dit déversoir (10) comme cela est montré sur la fig. 2 . On parle alors de déversoir traversant, puisque le déversoir (10) comporte une partie légèrement inclinée s’étendant sensiblement sur la largeur de la colonne. Le déversoir (10) du plateau fermé N°4 communique avec le déversoir du plateau ouvert situé au dessous (plateau N°5) comme cela est montré sur la fig. 2 .

[0082] Le déversoir (12) du plateau ouvert situé au dessous du plateau fermé N°4 peut ainsi être conservé.

[0083] La fig. 3 montre plus en détail la plaque perforée (9) du plateau fermé supérieur, le déversoir de ce plateau avec une première partie (10) et une seconde partie sensiblement horizontale, et la liaison du déversoir avec le plateau ouvert situé au dessous (plateau inférieur) au moyen d’une troisième partie verticale (12) à section supérieure à celle de la section de la première partie (10).

[0084] La fig. 3 permet également de voir que l’épaisseur de la couche coalescée (11) sous le plateau fermé supérieur est plus importante que l’épaisseur de la couche coalescée (8) sous le plateau ouvert situé au dessous (plateau inférieur).

[0085] La fig. 4 illustre une mise en œuvre particulière de l’invention. Pour faciliter la coalescence entre les gouttelettes, un milieu poreux filtrant (13) est introduit sous le plateau fermé (9), ce qui permet d’améliorer les performances de l’invention en cas de système très peu coalescent. Le déversoir (10) traverse alors le milieu poreux (13) puis est élargi en une partie terminale (12) en vue d’alimenter le plateau ouvert inférieur (6).

[0086] La couche coalescée se situe normalement au dessous du plateau (9), et l’interface (11) entre cette couche coalescée et la phase liquide avec gouttes dispersées peut se trouver au dessous du garnissage (13).

[0087] La fig. 5 illustre l’invention dans le cas où la phase lourde est la phase dispersée.

[0088] La phase légère est introduite par la tubulure inférieure (2) et sort par la tubulure supérieure (5).

[0089] La phase lourde est introduite par la tubulure supérieure (3) et sort par la tubulure inférieure (4).

[0090] La couche coalescée (8) se situe au dessus de chaque plateau ouvert tel que (6).

[0091] La couche coalescée (11) se situe également au dessus du plateau fermé (9), mais est plus importante que la couche coalescée correspondant à un plateau ouvert.

[0092] Le fonctionnement de la colonne d’extraction selon l’invention est le même que dans le cas où la phase dispersée est la phase légère.

[0093] Les deux différences technologiques par rapport au cas de la phase dispersée légère sont: – Les déversoirs (10), (12) sont alors orientés vers le haut. – L’éventuel média coalescent (13) est positionné au dessus du plateau fermé.

EXEMPLE COMPARATIF

[0094] L’exemple comparatif qui suit est obtenu par simulation. La charge à traiter est un hydrocarbure contenant 100 ppm de méthanethiol. Le solvant utilisé pour extraire le méthanethiol est une solution de soude à 20%. La phase dispersée est la phase hydrocarbure. Les débits d’hydrocarbure et de soude sont de 150 et 10 m3/h respectivement. L’extraction est réalisée à 30°C et sous lObars absolus. Trois dispositifs distincts sont utilisés pour réaliser l’extraction.

[0095] Le dispositif 1 dit «à plateaux ouverts» est selon l’art antérieur. Il est constitué d’une colonne d’extraction équipée de 15 plateaux perforés avec déversoirs, distants de lm, et de 3m de diamètre.

[0096] Les perforations sont de 5mm de diamètre et la surface perforée est égale à 3% de la section de colonne.

[0097] Les déversoirs ont une surface égale à 20% de la section de colonne.

[0098] Le dispositif 2, toujours selon l’art antérieur, est dit «à plateaux fermés». Il est en tout point similaire au dispositif 1, mais la surface perforée est égale à 1% de la section de colonne, la surface de déversoir est égale à 10% de la section de colonne.

[0099] Le dispositif 3 est selon l’invention. Il est constitué d’une colonne d’extraction équipée de 14 plateaux de type ouverts, tels que ceux équipant le dispositif 1, et de 1 plateau de type fermé tel que ceux équipant le dispositif 2.

[0100] Le plateau fermé est positionné à mi hauteur de colonne, c’est à dire positionné au dessus de 7 premiers plateaux ouverts et en dessous des 7 autres plateaux ouverts.

[0101] Lorsque le système liquide-liquide présente une coalescence rapide, fixée à 2s, l’efficacité d’un plateau de type ouvert est 20% par rapport à un étage théorique, celle d’un plateau fermé est de 10%.

[0102] Lorsque le système liquide-liquide présente une coalescence lente, considérée ici à 20 secondes, l’efficacité d’un plateau fermé est toujours de 10%, par contre celle d’un plateau ouvert est fortement modifiée. En effet les plateaux ouverts ne permettent alors plus d’assurer un écoulement à contre-courant car la phase lourde subit un très fort rétro-mélange à travers les plateaux. Il est en résulte qu’une série de plateaux ouverts successifs d’au moins 5 plateaux se comporte alors comme un seul étage théorique.

[0103] La présence d’un plateau de type fermé judicieusement positionné permet de compartimenter l’écoulement de la phase lourde.

[0104] Le nombre d’étages théoriques équivalent résultant des 3 dispositifs, en fonction du système considéré est donné dans le tableau 1 ci dessous:

[0105]

[0106] Tableau 1: Nombre d’étages théoriques équivalents pour les dispositifs 1 à 3

[0107] L’intérêt de l’invention apparait clairement à la lecture du tableau 1. Les performances de la colonne selon l’invention (dispositif 3) sont quasiment identiques à celle de la colonne à plateaux ouverts (dispositif 1) en cas de système coalescent, et bien supérieures aux deux autres colonnes (dispositifs 1 et 2) en cas de système peu coalescent.

Claims (9)

1. Colonne d’extraction liquide liquide à contre-courant avec plateaux perforés à déversoirs nécessitant un nombre restreint d’étages théoriques compris entre 2 et 4, et au sein de laquelle le coefficient de partage du soluté à extraire est supérieur ou égal à 50, le système liquide liquide pouvant avoir une coalescence variable dans le temps, ladite colonne comportant deux types de plateaux distincts; un nombre de plateaux ouverts compris entre 1 et 25, définis par un degré de perforation p% compris entre 2% et 6%, et un nombre de plateaux fermés compris entre 1 et 3, la colonne étant caractérisée par: – chaque plateau fermé est défini par un degré de perforation compris entre 0,3 et 0,5 fois celui des plateaux ouverts, – chaque plateau fermé est situé entre deux plateaux ouverts, et – les plateaux fermés sont situés dans la partie médiane de la colonne, c’est à dire en divisant celle ci en 2 portions sensiblement égales, numérotées 1 et 2 de haut en bas, dans la partie inférieure de la portion 1 ou la partie supérieure de la portion numéro 2, – les déversoirs associés aux plateaux fermés ont des sections comprises entre 0,25 et 1 fois celle des déversoirs des plateaux ouverts.

2. Colonne d’extraction liquide liquide selon la revendication 1, dans laquelle un plateau fermé occupe l’espace correspondant à deux plateaux ouverts, et dans ce cas, le déversoir associé audit plateau fermé comporte une partie traversant la colonne sensiblement selon un diamètre, de manière à ce que la sortie dudit déversoir se trouve à l’opposé de son entrée.

3. Colonne d’extraction liquide liquide selon la revendication 1, dans laquelle sous certains plateaux fermés se trouve une couche de garnissage destiné à favoriser la coalescence, l’épaisseur de ladite couche de garnissage étant inférieure à la hauteur du déversoir du plateau fermé considéré.

4. Colonne d’extraction liquide liquide selon la revendication 1, dans laquelle le nombre de plateaux ouverts est compris entre 6 et 20, et le nombre de plateaux fermés est compris entre 1 et 2. ’

5. Application de la colonne d’extraction selon l’une des revendications 1 à 4, à l’extraction de composés soufrés d’une phase hydrocarbure par une solution aqueuse de soude représentant de 10 à 20% poids, la phase hydrocarbure étant la phase dispersée.

6. Application de la colonne d’extraction selon l’une des revendications 1 à 4, dans laquelle le rapport de débit entre la phase extrait (E) et la phase raffinat (R) est compris entre 5 et 50.

7. Application de la colonne d’extraction selon l’une des revendications 1 à 4, dans laquelle le rapport de débit entre la phase extrait (E) et la phase raffinat (R) est compris entre 0,02 et 0,2.

8. Application de la colonne d’extraction selon l’une des revendications 1 à 4, dans laquelle la phase dispersée est la phase légère.

9. Application de la colonne d’extraction selon l’une des revendications 1 à 4, dans laquelle la phase dispersée est la phase lourde.