Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Einrichtung zum Herstellen und/oder Behandeln von Teilchen.
Das Verfahren und die Einrichtung können beispielsweise dazu dienen, um in festem, trockenem oder feuchtem Zustand in einen Bearbeitungsraum eingebrachte Teilchen mit durch den Bearbeitungsraum hindurchgeleitetem Gas zu bewegen, zum Beispiel zu verwirbeln und/oder auf einem Rotor zu bewegen, und durch Zersprühen einer Flüssigkeit einen Überzug auf die Teilchen aufzubringen und/oder um die ursprünglich vorhandenen Teilchen zu grösseren Teilchen zu agglomerieren sowie zu trocknen. Die Flüssigkeit kann zum Beispiel mindestens ein organisches Lösungs- und/oder Dispersionsmittel und/oder als Lösungs- und/oder Dispersionsmittel dienendes Wasser aufweisen, aus einer Lösung bestehen und/oder eine disperse Phase enthalten und als Überzugsmaterial oder Bindemittel dienen.
Falls die zu agglomerierenden Teilchen bereits ein sich in festem Zustand befindendes, in einem Lösungsmittel lösliches Bindemittel enthalten, kann es ausreichen, als Flüssigkeit lediglich das genannte Lösungsmittel auf die Teilchen aufzusprühen.
Es besteht jedoch auch die Möglichkeit, die festen Teilchen erst im Bearbeitungsraum zu bilden. Hierzu kann eine Lösung im Bearbeitungsraum in Tröpfchen zersprüht werden, aus denen nach einem Trocknungsprozess die festen Teilchen entstehen. Diese können dann eventuell ebenfalls noch mit einem Überzug versehen und/oder agglomeriert werden.
Bekannte Einrichtungen zum Herstellen und/oder Behandeln von Teilchen, sogenannte Wirbelschicht-Einrichtungen, besitzen einen Bearbeitungsraum mit einem Gasdurchlauf. In den Bearbeitungsraum mündet mindestens eine Sprühdüse, die über eine Pumpe mit einem Flüssigkeitsreservoir verbunden ist. Beim Betrieb einer solchen - etwa zum Beschichten von Teilchen dienenden - Einrichtung werden die sich im Bearbeitungsraum befindenden Teilchen mit dem durch den Bearbeitungsraum hindurch geleiteten Gas verwirbelt, während einer gewissen Zeitdauer mit Flüssigkeit besprüht und danach getrocknet.
Eine zum Beschichten von Teilchen dienende Einrichtung ist zum Beispiel aus der EP-A-0 526 394 bekannt. Diese Einrichtung besitzt einen Behälter, in dem ein um eine vertikale Achse drehbarer Rotor mit einer Scheibe angeordnet ist. Beim Beschichten der Teilchen liegen diese auf der Scheibe auf und werden durch Drehen von dieser bewegt, wobei das Prozess-Gas durch einen zwischen der Wandung des Behälters und der Scheibe vorhandenen Ringspalt hindurch nach oben geleitet wird. Die Einrichtung besitzt mindestens ein Sprühorgan, das in das auf der Scheibe vorhandene Teilchen-Bett hineinragt. Das Überzugsmaterial wird hierbei als fliess- oder sprühfähige Lösung, Dispersion oder Suspension mit dem Sprühorgan auf die Teilchen aufgesprüht und durch Abkühlen verfestigt.
Einrichtungen der vorstehend beschriebenen Art können auch zum Agglomerieren von Teilchen eingesetzt werden. So sind aus der WO-A-88/01 904 Einrichtungen bekannt, welche hauptsächlich zum Agglomerieren von Teilchen dienen.
Die bei den bekannten Verfahren und Einrichtungen zum Beschichten von Teilchen verwendeten Überzugsmaterialien beste hen üblicherweise aus Lösungen und/oder Suspensionen und/oder Dispersionen, die beim Aufsprühen einen verhältnismässig grossen, beispielsweise etwa 50 bis 95 Gew.-%, typischerweise 70 bis 95 Gew.-%, betragenden Anteil von flüssigem Lösungs- und/oder Dispersionsmedium enthalten.
Die vorstehend beschriebenen Verfahren und Einrichtungen sind für den chargenweisen Betrieb vorgesehen. So wird etwa beim Betrieb einer zum Beschichten von Teilchen vorgesehenen Einrichtung eine erste Charge von zu behandelnden Teilchen in den Bearbeitungsraum gebracht und in diesem mit dem Überzugsmaterial beschichtet. Hierbei wird das fliess- bzw. sprühfähige Überzugsmaterial unter ständiger Bewegung der Teilchen in den Bearbeitungsraum geleitet, und zwar während einer fest vorgegebenen Zeitspanne. Diese Zeitspanne hängt von der Zusammensetzung der Ausgangsstoffe, von der Zugaberate des Überzugsmaterials und der aufzutragenden Beschichtungsstärke ab.
Nach der Beschichtung der Teilchen wird die Einrichtung ausser Betrieb gesetzt, der Behälter geöffnet und die ganze Teilchen-Charge aus dem Bearbeitungsraum abgeführt, worauf dann eine neue Charge von Teilchen beschichtet werden kann.
Es ist vor allem bei der fabrikationsmässigen Beschichtung von Teilchen im Chargen-Verfahren oft sehr schwierig, die optimalen Verfahrensbedingungen während des Beschichtungsprozesses einzuhalten. Dies insbesondere deshalb, weil die optimalen Verfahrensparameter von den sich fortlaufend ändernden physikalisch-chemischen Eigenschaften des im Behandlungsraum vorhandenen Teilchen-Gutes abhängig sind. Dazu kommt, dass bei den bekannten Einrichtungen und Verfahren die aus dem Bearbeitungsraum abgeführten, gegebenenfalls beschichteten Teilchen oder Pellets dann noch zusätzlich - und zwar in einem separaten Verfahrensschritt - nach ihrer Grösse aufgetrennt werden müssen.
Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Einrichtung zu schaffen, welche die vorgenannten Schwierigkeiten nicht aufweisen und insbesondere einen kontinuierlichen oder quasi-kontinuierlichen Betrieb ermöglichen.
Diese Aufgabe wird gemäss der Erfindung durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruches 1 und durch eine Einrichtung mit den Merkmalen des Anspruches 6 gelöst.
Vorteilhafte Ausbildungen des Verfahrens und der Einrichtung gehen aus den abhängigen Ansprüchen hervor.
Der Erfindungsgegenstand wird nun anhand von einem in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiel näher beschrieben. In der Zeichnung zeigt:
die Fig. 1 eine schematische, teils im Schnitt, teils in Ansicht gezeichnete Einrichtung zum Beschichten von Teilchen,
die Fig. 2 eine schematische Darstellung einer sich an die Einrichtung anschliessenden Trennvorrichtung, und
die Fig. 3 ein Diagramm, das die Korngrössen-Verteilung der kontinuierlich aus der Einrichtung gewonnenen Teilchen in Abhängigkeit von der Betriebszeit wiedergibt.
Beim Beschichten von Teilchen kann das Überzugsmaterial zum Beispiel aus einem einzigen Stoff oder aus einer zwei oder mehr Stoffe aufweisenden Mischung bestehen und als Lösung oder Suspension oder Dispersion aufgetragen werden.
Die in der Fig. 1 als Ganzes mit 1 bezeichnete Einrichtung weist einen Behälter 2 auf, der von einem nicht gezeichneten Gestell gehalten ist. Der Behälter 2 hat eine vertikale Achse 3 und ist im Allgemeinen rotationssymmetrisch zu dieser. Die Wandung des Behälters 2 ist aus mehreren, mindestens zum Teil lösbar miteinander verbundenen Teilen gebildet und besitzt einen Mantel mit einem am unteren Behälterende angeordneten, sich nach oben konisch erweiternden Mantelabschnitt 4. Dieser ist an seinem oberen Ende mit einem Mantelabschnitt 5 verbunden, dessen Innenfläche am unteren Ende einen sich nach oben konisch erweiternden Sitz 5a bildet und oberhalb von diesem zylindrisch ist. Über dem Mantelabschnitt 5 befindet sich ein weiterer zylindrischer Mantelabschnitt 6.
Eine Lager- und Getriebeeinheit 7 ist in dem vom konischen Mantelabschnitt 4 begrenzten Teil des Behälters 2 angeordnet. Diese Einheit 7 besitzt ein Gehäuse, in welchem eine Welle 8 drehbar um die Achse 3 gelagert ist. Oberhalb der Einheit 7 ist zudem ein um die Achse 3 drehbarer Rotor 9 angeordnet, der mit einer von der Aussenseite des Behälters 2 manuell betätigbaren Stellvorrichtung 10 entlang der Welle 8 höhenverstellbar ist. Der Rotor 9 ist ferner durch eine starre Verbindung oder eine Rutschkupplung mit der Welle 8 verbunden, sodass er durch diese gedreht werden kann. Der Rotor 9 besitzt eine kreisförmige Scheibe 11. Diese hat auf ihrer oberen Seite eine Auflagefläche 11a (mit einer glatten oder rauen Oberseite) und an ihrem Rand eine konische Randfläche, deren Neigungswinkel gleich demjenigen der den Sitz 5a bildenden Fläche ist.
Die Scheibe 11 kann von einer unteren Endstellung, in der ihre Randfläche mindestens annähernd dicht auf dem Sitz 5a aufliegt, nach oben verschoben werden, sodass zwischen der Wandung des Behälters 2 und dem Rand der Scheibe 11 ein Ringspalt entsteht, dessen radiale Breite durch Einstellen der Höhe der Scheibe 11 verändert werden kann. Der Rotor 9 besitzt noch eine auf der oberen Seite der Scheibe 11 in deren Zentrum angeordnete Kappe 12, deren Aussenfläche sich zum grössten Teil nach oben konisch verjüngt.
Die verschiedenen Teile der Wandung des Behälters 2 bestehen im Wesentlichen - d.h. abgesehen von einem allenfalls vorhandenen Fenster sowie von Dichtungen und dergleichen - aus mindestens einem metallischen Material, etwa rostfreiem Stahl, und können noch zusätzlich mit einer nicht gezeichneten Heiz- und/oder Kühlvorrichtung versehen sein. Die Wandung und/oder die Heiz- und/oder Kühlvorrichtung können schliesslich auch mit einer Wärmeisolation versehen sein, falls die vorgesehenen Betriebsarten dies erfordern.
Ein Filter 17 ist oberhalb des Rotors 9 im Behälter 2 angeordnet und besitzt zwei etwa gleich grosse Sektionen 17a, die wahlweise mit einem Rüttler 18 gerüttelt werden können. Die Filter-Sektionen 17a werden dabei abwechslungsweise gerüttelt, und zwar so, dass während des Betriebes der Einrichtung fortlaufend Prozess-Gas durch den Behälter 2 hindurchströmen kann. Der unten durch den Rotor 9 und oben durch das Filter 17 begrenzte Bereich des Innenraumes des Behälters 2 bildet einen gasdicht gegen die Umgebung abgeschlossenen Bearbeitungsraum 19 zum Aufnehmen der zu bearbeitenden Teilchen 20.
Gasleit- und Gasfördermittel weisen eine Gaszuleitung 21 auf, die einen nicht ersichtlichen Umgebungsluft-Einlass mit einer am unteren Ende des konischen Mantels 4 vorhandenen \ffnung verbinden. Zu den Gasleit- und Gasfördermitteln gehört eine zum Saugen ausgebildete Pumpvorrichtung 22 mit einem oberhalb des Filters 17 angeordneten Flügelrad. Der Ausgang der Pumpvorrichtung 22 ist über eine Gasableitung 23 und ein Durchfluss-Regulierorgan 24 mit einem in die Umgebung mündenden Auslass verbunden.
Die Einrichtung 1 ist ferner mit Zufuhrmitteln 25 zum Zuführen und Zersprühen eines Teilchen 20 aufweisenden Pulvers 26 versehen. Letzteres ist in einem - z.B. kontinuierlich beladbaren - Speicher 27 gelagert und gelangt beim Betrieb der Einrichtung 1 durch die Düse 28 in den Bearbeitungsraum 19, wobei das Pulver 26 mit einem für den kontinuierlichen Betrieb verwendbaren Förderorgan 29 in Richtung Bearbeitungsraum 19 befördert wird.
Die Zufuhrmittel 25 weisen des Weitern eine Vorrichtung 30 zum Zuführen eines Sprühfluides 31 in den Bearbeitungsraum 19 auf. Diese Vorrichtung 30 besitzt einen Behälter 32, der mit einer Heizvorrichtung 33 versehen und über eine Pumpe 34 mit der Leitung 35 und der an dieser angeschlossenen Düse 36 verbunden ist.
Es sei an dieser Stelle darauf hingewiesen, dass im Rahmen der Erfindung anstelle der beiden Düsen 28 und 36 selbstverständlich auch eine Mehrstoffdüse vorhanden sein kann, um das Pulver 26 und das Sprühfluid 31 in den Bearbeitungsraum zu sprühen.
Die Einrichtung 1 weist schliesslich noch mindestens eine Trennkolonne 40 auf, deren Kopf 41 mit dem Behälter 2 verbunden ist. Die Trennkolonne 40 ist dabei als Sichter ausgebildet, dient also dem Auftrennen eines Teilchengemisches im Gas-Strom und besitzt dazu einen zum Abtrennen und Ableiten von Teilchen 20 dienenden, zickzackförmigen Durchgang 44. In der Behälterwand des Mantelabschnittes 5 sind zwei vertikal übereinander positionierte \ffnungen angeordnet. Diese verbinden zusammen mit den Ein-/Ausgängen 41a und 41b des Kolonnen-Kopfes 41 den Bearbeitunsgraum 19 mit dem Durchgang 44.
Vom Kolonnen-Fuss 42 führt schliesslich eine Leitung 43 weg, durch welche - wie nachfolgend noch erläutert wird - die fertig behandelten oder fertig gebildeten Teilchen abgeleitet werden.
Der von unten nach oben durch den Durchgang 44 und den Kopf 41 hindurch zu leitende Gas-Strom wird im vorliegenden Fall zum Beispiel durch Druckluft gebildet. Die Trennung der Teilchen erfolgt gemäss den Gesetzmässigkeiten der Gleichfälligkeit, wobei die Endfallgeschwindigkeiten der voneinander zu trennenden Teilchen vom Teilchendurchmesser und von der Teilchendichte abhängt.
Die Einrichtung 1 kann des Weitern ein Drehmoment-Messorgan besitzen, welches mit dem Antriebsmotor des Rotors 9 verbunden ist, so wie das für bekannte Wirbelschicht-Einrichtungen bereits bekannt ist. Die Einrichtung kann aber auch Sensoren besitzen, um die Temperatur oder den Druck des beim Betrieb den Bearbeitungsraum 19 durchströmenden Gases und/oder die Temperatur der im Bearbeitungsraum 19 vorhandenen Teilchen 20 und/oder die Temperatur des in den Bearbeitungsraum 19 eingebrachten Pulvers 26 oder Fluids 31 zu messen. So ist etwa im Gehäuse der Lager- und Getriebeeinheit 7 ein Kegelradgetriebe angeordnet, das die Welle 8 über ein Drehmoment-Messorgan 13 mit einer Antriebsvorrichtung 14 verbindet, die einen elektrischen Motor 15 und ein Getriebe 16 zum stufenlosen Einstellen der Drehzahl besitzt.
Schliesslich ist eine nicht gezeichnete Steuer- und Überwachungsanlage vorhanden, die mit den Motoren der Antriebsvorrichtung 14, der Pumpvorrichtung 22, den Förder- und Dosierorganen 29 und 34, den verschiedenen Heiz- und/oder Kühlvorrichtungen, und dem Hochleistungsgebläse oder der Saugvorrichtung der Kolonne 40 verbunden ist. Die Steuer- und Überwachungsanlage weist vorzugsweise noch Betätigungsorgane, Anzeigegeräte und elektronische sowie eventuell pneumatische und/oder hydraulische Komponenten auf, um den Betriebsablauf wahlweise manuell oder automatisch zu steuern und zu überwachen.
Im Folgenden wird nun das Verfahren zum Beschichten von Teilchen 20 beschrieben.
Es wird angenommen, dass der Rotor 9 beim Füllen des Bearbeitungsraumes 19 mit Teilchen 20 nicht rotiert und sich in seiner tiefst möglichen Stellung befindet, sodass die Scheibe 11 auf dem Sitz 5a aufliegt. Nun bringt man zuerst eine Charge von zu beschichtenden Teilchen 20 in den Bearbeitungsraum 19 und zum Aufliegen auf der Scheibe 11. Die Menge dieser Teilchen 20 ist dabei derart bemessen, dass diese bei rotierendem Rotor 9 die in den Bearbeitungsraum 19 hineinragenden Düsen 28 und 36 bedecken, etwa so wie es in der Fig. 1 dargestellt ist.
Wenn die Teilchen 20 in den Behälter 2 eingebracht sind, wird der Rotor 9 angehoben, sodass zwischen der Wandung des Behälters - genauer gesagt - dem Sitz 5a und der Scheibe 11 ein Ringspalt entsteht. Ferner wird spätestens beim Anheben des Rotors 9 die Pumpvorrichtung 22 eingeschaltet, sodass diese Prozess-Gas durch den Behälter 2 und insbesondere durch den besagten Ringspalt sowie den Bearbeitungsraum 19 hindurch nach oben saugt. Der Rotor 9 wird nach dem Abheben der Scheibe 11 vom Sitz 5a um die Achse 3 gedreht, worauf sich auch die auf der Scheibe 11 aufliegenden Teilchen 20 um die Achse 3 zu drehen beginnen. Die Rotation der Scheibe 11 verursacht eine Zentrifugalkraft.
Diese bewegt die unmittelbar auf der Auflagefläche 11a aufliegenden Teilchen 20 von der Achse 3 weg gegen den Mantel des Behälters 2, worauf sich auf dem äusseren Bereich der Scheibe 11 ein ringförmiges Teilchenbett bildet.
Zum Beschichten der Teilchen 20 wird nun das gegebenenfalls bei Raumtemperatur feste Überzugsmaterial mittels der Heizvorrichtung 33 fliessfähig bzw. sprühfähig gemacht und als Fluid 31, etwa als Lösung, Dispersion oder Suspension in den Bearbeitungsraum 19 gesprüht, worauf die Teilchen 20 mit dem Überzugsmaterial beschichtet werden.
Weitere Einzelheiten zum eigentlichen Beschichtungsvorgang sowie zum Betrieb der Einrichtung 1, so etwa Angaben zur Steuerung der Durchflussrate des Prozess-Gases oder zur Form und Beschaffenheit der zu beschichtenden Teilchen und der verwendbaren Überzugsmaterialien oder zur Temperatur des in den Bearbeitungsraum 19 einzuleitenden Fluides 31 sind in der vorstehend zitierten EP-A-0 526 394 im Detail beschrieben. Nachfolgend wird daher nur noch auf den erfindungsgemässen kontinuierlichen Prozess eingegangen.
Beim Betrieb der Einrichtung 1 werden fortlaufend Teilchen 20 aus dem Behälter 2 hinaus und durch die \ffnung 41a hindurch in den Sichterkopf 41 gelenkt, durch den ununterbrochen ein von unten nach oben gerichteter Gas- bzw. Luftstrom geleitet wird. Die Geschwindigkeit dieses Luftstromes ist nun derart eingestellt, dass Teilchen mit einem Mindestdurchmesser oder einer Mindestdichte, also Teilchen, die bereits die gewünschte Beschichtung aufweisen, als Schwergut im Luftstrom nach unten in den zickzackförmigen Durchgang 44 fallen. Demgegenüber werden Teilchen, welche noch nicht den zu erzielenden Mindestdurchmesser bzw. die zu erzielende Mindestdichte aufweisen, vom Luftstrom aufgenommen und - zur Weiterbeschichtung - als Leichtgut durch die \ffnung 41b hindurch in den Bearbeitungsraum 19 zurückbefördert.
In der Kolonne 40 werden die Teilchen entsprechend ihrer Grösse voneinander getrennt, wozu die Trennluft durch den Einlass 45 in den zickzackförmigen Durchgang 44 und durch diesen hindurch in den Bearbeitungsraum 19 geleitet wird. Die Trenngrenze ist vorzugsweise mit einer nicht gezeichneten Luftdrossel stufenlos veränderbar, wobei die Luftmenge je nach Trennbereich an etwa zwei Luftdurchflussmessern eingestellt und abgelesen werden kann.
Nach einer Startphase werden aus dem Speicher 27 und dem Behälter 32 fortlaufend und/oder in zeitlichen Abständen Pulver 26 (Teilchen 20) und Fluid 31 in den Bearbeitungsraum 19 geleitet, worauf sich dann das kontinuierliche oder gegebenenfalls quasi-kontinuierliche Beschichtungsverfahren einstellen kann.
Die Ein- und Austragung der Teilchen wird vorzugsweise durch die nicht gezeichnete Steueranlage überwacht und gegebenenfalls gesteuert.
Das durch die Kolonne 40 kontinuierlich vom Leichtgut getrennte Schwergut kann nun in eine sich an die Kolonne 40 anschliessende Trennvorrichtung geleitet werden. Eine solche Vorrichtung ist in der Fig. 2 schematisch dargestellt und als Ganzes mit 50 bezeichnet. Diese Trennvorrichtung 50 besitzt einen Teilchen-Analysator 51 und einen zum Aufnehmen von Teil chen dienenden Speicher 52. Im Teilchen-Analysator 51 kann noch als weiterer Trennschritt Grobkorn vom durch die Kolonne 40 hindurchgelangenden Teilchenstrom entfernt werden, worauf dann die herzustellen gewünschten Teilchen im Speicher 52 gesammelt und das Grobkorn durch den Ausgang 53 abgeführt werden. Vom Speicher 52 können dann die gebildeten bzw. behandelten Teilchen mittels eines Förderorganes 54 kontinuierlich oder gegebenenfalls chargenweise einer Weiterverarbeitungsanlage zugeführt werden.
Nachdem nun der allgemeine Ablauf der Beschichtung von Teilchen beschrieben wurde, sollen nun Untersuchungsergebnisse das erfindungsgemässe Verfahren näher erläutern.
Bei verschiedenen durchgeführten Untersuchungen wurde ein aus zu beschichtenden Teilchen gebildetes Gut kontinuierlich oder gegebenenfalls quasi-kontinuierlich in eine Einrichtung der vorstehend beschriebenen Art geleitet und in dessen Behälter mit einem sprühfähigen Beschichtungsmaterial überzogen. Nach einer Startphase wurden dann kontinuierlich oder quasi-kontinuierlich weitere - zu beschichtende - Teilchen in den Bearbeitungsraum geleitet, und dies bei fortlaufender Besprühung des im Bearbeitungsraum vorhandenen Gutes mit dem Überzugsmaterial und gleichzeitiger Abtrennung von bereits fertig beschichteten Teilchen mittels der vorstehend beschriebenen Trennkolonne.
Die drehbare Scheibe des Behälters wurde dabei vorzugsweise mit einer konstanten Drehzahl von 150 bis 450 Umdrehungen pro Minute gedreht und das durch den Behälter hindurchleitbare Druckgas mit etwa 100 KPa beaufschlagt.
Die Resultate eines kontinuierlichen Beschichtungs-Prozesses sind in der Fig. 3 graphisch dargestellt. Bei dem diesen Resultaten zu Grunde liegenden Experiment wurden als Teilchen Zucker-Peletts mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 425 bis 500 mu m im Behälter vorgelegt, wobei weitere Zucker-Chargen dann in Abständen von etwa 10 Minuten in den Behälter geleitet wurden. Schliesslich wurde fortlaufend, das heisst kontinuierlich, eine 50%ige Sucrose-Lösung in den Bearbeitungsraum gesprüht, und zwar mit einer Sprührate von etwa 20 bis 30 g/min, und fertig beschichteten Teilchen über die Trennkolonne vom restlichen Gut abgetrennt.
Die Korngrössen-Verteilung der am Ausgang des Sichters angefallenen Teilchen ist in der Fig. 3 in Abhängigkeit von der Betriebszeit dargestellt. Hierbei zeigt die Kurve 61 die mittlere Korngrösse der fraktionierten Teilchen in Abhängigkeit von der Zeit. Die Kurven 60 und 61 geben Abweichungen der Fraktionierung wieder, wobei jeweils zur Zeit t 10% der Teilchen unterhalb der Kurve 60 und 10% der Teilchen oberhalb der Kurve 62 liegen.
Aus der Fig. 3 ist nun ersichtlich, dass sich mit der erfindungsgemässen Einrichtung fortlaufend, also in einem kontinuierlichen Verfahren, mit Sucrose beschichtete Peletts herstellen lassen, die eine enge Korngrössen-Verteilung aufweisen.
The invention relates to a method and a device for producing and / or treating particles.
The method and the device can be used, for example, to move, for example swirl and / or move on a rotor, particles introduced into a processing space in a solid, dry or moist state with a gas passed through the processing space, and by spraying a liquid to apply a coating to the particles and / or to agglomerate and dry the originally present particles into larger particles. The liquid can, for example, have at least one organic solvent and / or dispersing agent and / or water serving as solvent and / or dispersing agent, consist of a solution and / or contain a disperse phase and serve as coating material or binder.
If the particles to be agglomerated already contain a binder which is soluble in a solvent and is in a solid state, it may be sufficient to spray only the solvent mentioned onto the particles as a liquid.
However, it is also possible to form the solid particles only in the processing room. For this purpose, a solution can be sprayed into droplets in the processing room, from which the solid particles are formed after a drying process. These can then possibly also be provided with a coating and / or agglomerated.
Known devices for producing and / or treating particles, so-called fluidized bed devices, have a processing space with a gas passage. At least one spray nozzle opens into the processing space and is connected to a liquid reservoir via a pump. When such a device is used, for example for coating particles, the particles located in the processing space are swirled with the gas passed through the processing space, sprayed with liquid for a certain period of time and then dried.
A device for coating particles is known, for example, from EP-A-0 526 394. This device has a container in which a rotor with a disk, which is rotatable about a vertical axis, is arranged. When the particles are coated, they lie on the disk and are moved by rotating it, the process gas being conducted upwards through an annular gap between the wall of the container and the disk. The device has at least one spray element which projects into the particle bed on the disc. The coating material is sprayed onto the particles as a flowable or sprayable solution, dispersion or suspension with the spraying element and solidified by cooling.
Devices of the type described above can also be used to agglomerate particles. Devices are known from WO-A-88/01 904 which mainly serve for agglomerating particles.
The coating materials used in the known methods and devices for coating particles usually consist of solutions and / or suspensions and / or dispersions which, when sprayed, have a relatively large, for example about 50 to 95% by weight, typically 70 to 95% by weight. -%, amount of liquid solution and / or dispersion medium.
The methods and devices described above are intended for batch operation. For example, when operating a device provided for coating particles, a first batch of particles to be treated is brought into the processing space and coated with the coating material therein. In this case, the flowable or sprayable coating material is fed into the processing space with constant movement of the particles, specifically for a predetermined period of time. This time period depends on the composition of the starting materials, the rate of addition of the coating material and the coating thickness to be applied.
After the coating of the particles, the device is put out of operation, the container is opened and the entire batch of particles is removed from the processing space, whereupon a new batch of particles can then be coated.
It is often very difficult, especially when manufacturing particles in a batch process, to maintain the optimal process conditions during the coating process. This is particularly because the optimal process parameters are dependent on the continuously changing physico-chemical properties of the particles in the treatment room. In addition, in the known devices and methods, the optionally coated particles or pellets discharged from the processing space must then additionally be separated according to their size - in a separate method step.
The invention is based on the object of creating a method and a device which do not have the aforementioned difficulties and in particular enable continuous or quasi-continuous operation.
This object is achieved according to the invention by a method with the features of claim 1 and by a device with the features of claim 6.
Advantageous embodiments of the method and the device emerge from the dependent claims.
The object of the invention will now be described in more detail with reference to an embodiment shown in the drawing. The drawing shows:
1 is a schematic, partly in section, partly in view drawn device for coating particles,
2 shows a schematic illustration of a separating device following the device, and
3 shows a diagram which shows the grain size distribution of the particles obtained continuously from the device as a function of the operating time.
When coating particles, the coating material can consist, for example, of a single substance or of a mixture comprising two or more substances and can be applied as a solution or suspension or dispersion.
The device designated as a whole by 1 in FIG. 1 has a container 2 which is held by a frame (not shown). The container 2 has a vertical axis 3 and is generally rotationally symmetrical to it. The wall of the container 2 is formed from a plurality of parts which are at least partially releasably connected to one another and has a casing with a casing section 4 arranged at the lower end of the container and widening conically upwards. This is connected at its upper end to a casing section 5, the inner surface of which forms a seat 5a which widens conically at the lower end and is cylindrical above it. A further cylindrical jacket section 6 is located above the jacket section 5.
A bearing and gear unit 7 is arranged in the part of the container 2 delimited by the conical jacket section 4. This unit 7 has a housing in which a shaft 8 is rotatably mounted about the axis 3. Above the unit 7 there is also a rotor 9 which can be rotated about the axis 3 and which can be adjusted in height along the shaft 8 with an adjusting device 10 which can be operated manually from the outside of the container 2. The rotor 9 is also connected to the shaft 8 by a rigid connection or a slip clutch so that it can be rotated by the latter. The rotor 9 has a circular disk 11. This has on its upper side a bearing surface 11a (with a smooth or rough upper side) and on its edge a conical edge surface whose angle of inclination is equal to that of the surface forming the seat 5a.
The disc 11 can be shifted upwards from a lower end position, in which its edge surface lies at least approximately tightly on the seat 5a, so that an annular gap is created between the wall of the container 2 and the edge of the disc 11, the radial width of which is set by adjusting the Height of the disc 11 can be changed. The rotor 9 also has a cap 12 arranged on the upper side of the disk 11 in the center thereof, the outer surface of which largely tapers upwards.
The various parts of the wall of the container 2 are essentially - i.e. apart from a possibly existing window as well as seals and the like - made of at least one metallic material, such as stainless steel, and can additionally be provided with a heating and / or cooling device, not shown. Finally, the wall and / or the heating and / or cooling device can also be provided with thermal insulation if the intended operating modes require this.
A filter 17 is arranged above the rotor 9 in the container 2 and has two sections 17 a of approximately the same size, which can optionally be shaken with a vibrator 18. The filter sections 17a are shaken alternately, in such a way that process gas can flow continuously through the container 2 during operation of the device. The area of the interior of the container 2 delimited at the bottom by the rotor 9 and at the top by the filter 17 forms a processing space 19 which is sealed off gastight from the surroundings for receiving the particles 20 to be processed.
Gas guide and gas conveying means have a gas feed line 21, which connects an invisible ambient air inlet to an opening provided at the lower end of the conical jacket 4. The gas guide and gas conveying means include a pump device 22 designed for suction with an impeller arranged above the filter 17. The outlet of the pump device 22 is connected via a gas discharge line 23 and a flow regulating member 24 to an outlet opening into the surroundings.
The device 1 is further provided with supply means 25 for supplying and spraying a powder 26 comprising particles 20. The latter is in one - e.g. Continuously loadable - storage 27 is stored and, when the device 1 is in operation, passes through the nozzle 28 into the processing space 19, the powder 26 being conveyed in the direction of the processing space 19 by means of a conveyor 29 that can be used for continuous operation.
The feed means 25 furthermore have a device 30 for feeding a spray fluid 31 into the processing space 19. This device 30 has a container 32 which is provided with a heating device 33 and is connected via a pump 34 to the line 35 and the nozzle 36 connected to it.
It should be pointed out here that within the scope of the invention, instead of the two nozzles 28 and 36, a multi-substance nozzle can of course also be present in order to spray the powder 26 and the spray fluid 31 into the processing space.
The device 1 finally has at least one separation column 40, the top 41 of which is connected to the container 2. The separating column 40 is designed as a sifter, thus serves to separate a particle mixture in the gas stream and, for this purpose, has a zigzag-shaped passage 44 which serves to separate and discharge particles 20. Two openings, arranged vertically one above the other, are arranged in the container wall of the jacket section 5 . Together with the inputs / outputs 41a and 41b of the column head 41, these connect the processing space 19 with the passage 44.
Finally, a line 43 leads away from the column base 42, through which, as will be explained below, the finished treated or finished formed particles are discharged.
The gas flow to be conducted from bottom to top through the passage 44 and the head 41 is formed in the present case, for example, by compressed air. The particles are separated in accordance with the laws of uniformity, the final falling speeds of the particles to be separated from one another being dependent on the particle diameter and the particle density.
The device 1 can furthermore have a torque measuring element which is connected to the drive motor of the rotor 9, as is already known for known fluidized bed devices. However, the device can also have sensors for the temperature or the pressure of the gas flowing through the processing space 19 during operation and / or the temperature of the particles 20 present in the processing space 19 and / or the temperature of the powder 26 or fluid 31 introduced into the processing space 19 to eat. For example, a bevel gear is arranged in the housing of the bearing and gear unit 7, which connects the shaft 8 via a torque measuring element 13 to a drive device 14 which has an electric motor 15 and a gear 16 for continuously adjusting the speed.
Finally, there is a control and monitoring system, not shown, which works with the motors of the drive device 14, the pump device 22, the conveying and metering elements 29 and 34, the various heating and / or cooling devices, and the high-performance blower or the suction device of the column 40 connected is. The control and monitoring system preferably also has actuators, display devices and electronic and possibly pneumatic and / or hydraulic components in order to control and monitor the operating sequence either manually or automatically.
The method for coating particles 20 is now described below.
It is assumed that the rotor 9 does not rotate when the machining space 19 is filled with particles 20 and is in its lowest possible position, so that the disk 11 rests on the seat 5a. Now a batch of particles 20 to be coated is first brought into the processing space 19 and to rest on the disk 11. The quantity of these particles 20 is dimensioned such that they cover the nozzles 28 and 36 projecting into the processing space 19 when the rotor 9 is rotating , approximately as shown in FIG. 1.
When the particles 20 are introduced into the container 2, the rotor 9 is raised, so that an annular gap is formed between the wall of the container - more precisely - the seat 5a and the disk 11. Furthermore, the pump device 22 is switched on at the latest when the rotor 9 is raised, so that this process gas sucks upwards through the container 2 and in particular through the said annular gap and the processing space 19. After the disk 11 has been lifted off the seat 5a, the rotor 9 is rotated about the axis 3, whereupon the particles 20 resting on the disk 11 also begin to rotate about the axis 3. The rotation of the disc 11 causes a centrifugal force.
This moves the particles 20 lying directly on the support surface 11a away from the axis 3 against the jacket of the container 2, whereupon an annular particle bed forms on the outer region of the disk 11.
To coat the particles 20, the coating material, which may be solid at room temperature, is made flowable or sprayable by means of the heating device 33 and sprayed into the processing space 19 as a fluid 31, for example as a solution, dispersion or suspension, whereupon the particles 20 are coated with the coating material.
Further details on the actual coating process and on the operation of the device 1, such as information on the control of the flow rate of the process gas or on the shape and nature of the particles to be coated and the coating materials that can be used, or on the temperature of the fluid 31 to be introduced into the processing space 19 are shown in FIG EP-A-0 526 394 cited above is described in detail. Therefore, only the continuous process according to the invention is discussed below.
During operation of the device 1, particles 20 are continuously directed out of the container 2 and through the opening 41a into the classifier head 41, through which a gas or air stream directed upwards from below is continuously passed. The speed of this air flow is now set such that particles with a minimum diameter or a minimum density, that is to say particles which already have the desired coating, fall down into the zigzag-shaped passage 44 as heavy material in the air flow. In contrast, particles which do not yet have the minimum diameter to be achieved or the minimum density to be achieved are taken up by the air stream and - for further coating - are conveyed back as light goods through the opening 41b into the processing space 19.
In the column 40, the particles are separated from one another in accordance with their size, for which purpose the separation air is passed through the inlet 45 into the zigzag-shaped passage 44 and through this into the processing space 19. The separation limit is preferably infinitely variable with an air throttle, not shown, the amount of air depending on the separation area can be set and read on about two air flow meters.
After a starting phase, powder 26 (particles 20) and fluid 31 are fed continuously and / or at time intervals from the storage 27 and the container 32 into the processing space 19, whereupon the continuous or, if appropriate, quasi-continuous coating process can be set.
The entry and exit of the particles is preferably monitored by the control system, not shown, and controlled if necessary.
The heavy goods continuously separated from the light goods by the column 40 can now be passed into a separating device connected to the column 40. Such a device is shown schematically in FIG. 2 and designated 50 as a whole. This separating device 50 has a particle analyzer 51 and a memory 52 for receiving particles. In the particle analyzer 51, as a further separation step, coarse particles can be removed from the particle stream passing through the column 40, whereupon the desired particles to be produced are stored in the memory 52 collected and the coarse grain are discharged through the exit 53. The formed or treated particles can then be fed from the storage 52 continuously or, if necessary, in batches to a further processing system by means of a conveying element 54.
Now that the general procedure for coating particles has been described, test results are now intended to explain the method according to the invention in more detail.
In various investigations carried out, a material formed from particles to be coated was passed continuously or, if necessary, quasi-continuously into a device of the type described above and coated in its container with a sprayable coating material. After a starting phase, further or quasi-continuous particles - to be coated - were then fed into the processing space, and this with continuous spraying of the material present in the processing space with the coating material and simultaneous separation of already coated particles by means of the separation column described above.
The rotatable disk of the container was preferably rotated at a constant speed of 150 to 450 revolutions per minute and the pressurized gas which could be passed through the container was subjected to approximately 100 KPa.
The results of a continuous coating process are shown graphically in FIG. 3. In the experiment on which these results are based, sugar pelets with an average diameter of 425 to 500 μm were placed in the container as particles, with further sugar batches then being fed into the container at intervals of about 10 minutes. Finally, a 50% sucrose solution was sprayed continuously, that is to say continuously, into the processing space at a spray rate of approximately 20 to 30 g / min, and completely coated particles were separated from the remaining material via the separation column.
The grain size distribution of the particles obtained at the exit of the classifier is shown in FIG. 3 as a function of the operating time. Curve 61 shows the average grain size of the fractionated particles as a function of time. Curves 60 and 61 show deviations in the fractionation, 10% of the particles below curve 60 and 10% of the particles above curve 62 at time t.
From FIG. 3 it can now be seen that pelets coated with sucrose and having a narrow grain size distribution can be produced continuously, that is to say in a continuous process, with the device according to the invention.