CH683428A5 - Regenerated fibre-contg. thermosetting resin, useful in fireproof material - Google Patents
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Abstract
Description
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CH 683 428 A5 CH 683 428 A5
Beschreibung description
Die Erfindung betrifft ein Régénérât auf der Basis von mit Duroplasten imprägnierten und/oder beschichteten flächigen Fasergebilden, wobei der Duroplast noch nicht vollständig ausgehärtet ist, sondern sich in einem morphologischen Zwischenzustand befindet, sowie ein Verfahren zur Herstellung dieses Regenerats und dessen Verwendung. The invention relates to a regenerate based on flat fiber structures impregnated and / or coated with thermosets, the thermoset has not yet been fully cured, but is in an intermediate morphological state, and a method for producing this regenerate and its use.
Bei der Verarbeitung von mit Duroplasten imprägnierten Fasergebilden entstehen Reststoffe, die entsorgt werden müssen. Ein Beispiel hierfür ist die Herstellung von Trenn- oder Schleifscheiben. Hierbei werden z.B. Glasfasergewebe mit Lösungen härtbarer Harze auf Phenolbasis getränkt, und nach dem Trocknen bei 80 bis 160°C daraus kreisförmige Scheiben ausgestanzt. Die Scheiben werden mit einer Schleifscheibenmischung beschichtet und ausgehärtet. Da der Trocknungsvorgang nur soweit geführt wird, dass einerseits das Harz klebfrei ist, andererseits aber noch nicht in den B-Zustand nach DIN 16916 Teil 1 übergegangen ist, befindet sich das Harz in einem morphologischen Zwischenzustand. When processing fiber structures impregnated with thermosets, residues arise that must be disposed of. An example of this is the manufacture of cutting or grinding wheels. Here, e.g. Glass fiber fabric impregnated with solutions of hardenable resins based on phenol, and after drying circular discs are punched out at 80 to 160 ° C. The wheels are coated with a grinding wheel mixture and hardened. Since the drying process is only carried out to such an extent that the resin is tack-free on the one hand, but on the other hand has not yet changed to the B state according to DIN 16916 Part 1, the resin is in an intermediate morphological state.
Ein anderes Beispiel sind Reststoffe aus der Verarbeitung von Prepregs. Die Fasergewebe werden z.B. mit einer Epoxidharzlösung imprägniert und getrocknet. Durch die Ofentemperatur ist die Klebrigkeit und die Restgelierzeit einstellbar. Die Prepregs werden zurechtgeschnitten, auf die Formoberfläche abgelegt und unter Druck ausgehärtet. Da auch hier das Harz zwar angeliert aber nicht vollständig ausgehärtet ist, befindet es sich ebenfalls in einem morphologischen Zwischenzustand. Another example is waste from processing prepregs. The fiber fabrics are e.g. impregnated with an epoxy resin solution and dried. The stickiness and the remaining gel time can be set by the oven temperature. The prepregs are cut to size, placed on the mold surface and cured under pressure. Since here too the resin is gelled but not fully cured, it is also in an intermediate morphological state.
Ein weiteres Beispiel sind Verschnittreste aus technischem Filterpapier, das beispielsweise mit Phenolharzen imprägniert ist. Es ist bekannt, ausgehärtete verstärkte Duroplaste wie beispielsweise Hartpapiere aufzumahlen und Formmassen auf Phenolharzbasis als Füllstoff zuzusetzen (Becker/Braun: Kunststoffhandbuch, Hanser-Verlag, Band 10, «Duroplaste»), Die Verwendung dieses - wenn auch hochwertigen - Füllstoffs führt jedoch infolge der hohen Mahlkosten zu einer Verteuerung der Formmasse. Da bereits geringe Anteile von Régénérât die Schmelzviskosität der Formmasse erhöhen und damit das Fliess-Härtungsverhalten verändern, führt die Verwendung des Regenerats durch den Form-massenverarbeiter häufig zu Qualitätsproblemen. Another example is waste from technical filter paper that is impregnated with phenolic resins, for example. It is known to grind hardened reinforced thermosets, such as hard papers, and to add molding compounds based on phenolic resin as fillers (Becker / Braun: Kunststoff Handbuch, Hanser-Verlag, Volume 10, “Duroplasts”) high grinding costs to make the molding compound more expensive. Since even small amounts of Régénérât increase the melt viscosity of the molding compound and thus change the flow hardening behavior, the use of the regenerate by the molding compound processor often leads to quality problems.
Die Versuche, solche Reststoffe chemisch aufzuschliessen oder einer Pyrolyse zu unterwerfen, haben sich bisher nicht durchgesetzt. Insbesondere bei einem hohen Anteil an langen Fasern ist dabei mit erheblichen verfahrentechnischen Problemen zu rechnen. Attempts to chemically digest such residues or to subject them to pyrolysis have so far not been successful. Particularly with a high proportion of long fibers, considerable procedural problems can be expected.
Die von einer Arbeitsgruppe der Länderarbeitsgemeinschaft Abfall erarbeitete Neufassung des Abfall-kataloges für 1985 unterteilt die Duroplast-Reststoffe in zwei Kategorien: ausgehärtete und nicht ausgehärtete Reststoffe. Die ausgehärteten Reststoffe können danach wie Hausmüll entsorgt werden, d.h. in einer geordneten Deponie abgelagert oder in einer Müllverbrennungsanlage verbrannt werden. Nicht ausgehärtete Reststoffe, deren Entsorgung Gegenstand dieser Erfindung ist, sind als Sondermüll zu behandeln. Sie unterliegen der Nachweispflicht und sind tunlichst einer Sondermüllverbrennung zuzuführen. The new version of the waste catalog for 1985, developed by a working group of the regional waste working group, divides the thermoset residues into two categories: cured and uncured residues. The cured residues can then be disposed of like household waste, i.e. deposited in an orderly landfill or burned in a waste incineration plant. Uncured residues, the disposal of which is the subject of this invention, are to be treated as special waste. They are subject to the obligation to provide evidence and, if possible, are to be incinerated as hazardous waste.
Da die Entsorgung eines Reststoffes durch Verbrennen als letzte Möglichkeit anzusehen ist, wenn eine Wiederverwendung nicht möglich ist, bestand also die Aufgabe, die Reststoffe aus mit nicht ausgehärteten Duroplasten imprägnierten oder beschichteten Fasergebilden so aufzuarbeiten, dass eine Wiederverwendung möglich ist. Since the disposal of a residual material by incineration is to be regarded as the last option if reuse is not possible, the task was to process the residual material from fiber structures impregnated or coated with uncured thermosets in such a way that reuse is possible.
Die Aufgabe wird durch ein Régénérât gelöst, das zerkleinerte Reststoffe von mit im morphologischen Zwischenzustand befindlichen Duroplasten imprägnierten und/oder beschichteten flächigen Fasergebilden aufweist. The task is solved by a Régénérât, which has shredded residues of flat fiber structures impregnated and / or coated with thermosets in the morphological intermediate state.
Als flächige Fasergebilde werden Gitter, Gewebe, Gelege, Holzfurniere, Papiere und Vliese usw. aus anorganischen und organischen Fasern bezeichnet. Gratings, fabrics, scrims, wood veneers, papers and nonwovens, etc. made of inorganic and organic fibers are referred to as flat fiber structures.
Das Régénérât enthält Fasern mit einer Länge von nicht mehr als 10 mm, vorzugsweise 0,5 bis 5 mm, und einen Duroplast-Anteil von 10 bis 50 Gew.-%, vorzugsweise 20 bis 40 Gew.-%, bezogen auf das Faser/Duroplast-Gemisch. The Régénérât contains fibers with a length of not more than 10 mm, preferably 0.5 to 5 mm, and a thermoset content of 10 to 50% by weight, preferably 20 to 40% by weight, based on the fiber / Thermoset mixture.
Als anorganische Füllstoffe kann das Régénérât Calziumoxid, Aluminiumoxid, Gesteinsmehl u.ä. enthalten je nach Verwendungszweck des Regenerats. As inorganic fillers, the Régénérât calcium oxide, aluminum oxide, stone powder and the like. contained depending on the intended use of the regrind.
Bei phenolharzhaltigen Reststoffen befindet sich das Harz in einem Zwischenzustand zwischen dem A- und B-Zustand nach DIN 16916 Teil 1, ist aber vorzugsweise klebfrei. Bei epoxidharzhaltigen Reststoffen ist das Harz angeliert und weist noch eine gewisse Klebrigkeit auf. In the case of phenolic resin-containing residues, the resin is in an intermediate state between the A and B states according to DIN 16916 Part 1, but is preferably tack-free. In the case of residues containing epoxy resin, the resin is gelled and still has a certain stickiness.
Die Reststoffe werden, falls sie für den nachfolgenden Mahlvorgang zu gross sind, zunächst einer Vorzerkleinerung unterzogen, die beispielsweise in einer Schneidmühle durchgeführt werden kann. Anschliessend werden die vorzerkleinerten Reststoffe z.B. in einer Stiftmühle bis auf Faserlängen von weniger als 10 mm zerkleinert. Je weicher das Harz in den Reststoffen ist, um so schwieriger wird die Vorzerkleinerung und insbesondere der Mahlvorgang. Um diese Schwierigkeit zu beheben, gibt es grundsätzlich drei Wege. If they are too large for the subsequent grinding process, the residues are first subjected to a preliminary comminution, which can be carried out, for example, in a cutting mill. The pre-shredded residues are then e.g. crushed to a fiber length of less than 10 mm in a pin mill. The softer the resin in the residues, the more difficult it is to shred and in particular the grinding process. There are basically three ways to resolve this difficulty.
Die Reststoffe können beispielsweise weiter getrocknet werden, wobei die Duroplaste weiter vernetzt werden, ohne dass sie dabei in den ausgehärteten Zustand übergehen. Sie können auch durch Kühlen unterhalb des Glasumwandlungspunkt versprödet werden. Dann ist es allerdings oft notwendig, auch die Zerkleinerungsvorrichtung zu kühlen. Ausserdem können sie mit einem Zusatz von anorganischen Füllstoffen zerkleinert werden, die die vorhandenen und beim Zerkleinern neu entstehenden Oberflächen abpudern und so ein Zusammenbacken verhindern. Die Wahl des geeigneten Verfahrens ist von The residues can, for example, be dried further, the thermosets being further crosslinked without them going into the hardened state. They can also become brittle by cooling below the glass transition point. Then, however, it is often necessary to cool the comminution device. In addition, they can be crushed with the addition of inorganic fillers, which powder off the existing and newly created surfaces and thus prevent caking. The choice of the appropriate method is from
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dem Trocknungsgrad des Duroplasten und dem Verwendungszweck des Regenerats abhängig. Die vorgeschlagenen Verfahren können miteinander kombiniert werden. Bei nicht ausreichend getrockneten Reststoffen ist es beispielsweise sinnvoll, diese zunächst bei höheren Temperaturen zu trocknen und dann unter Zusatz von Füllstoffen zu zerkleinern. Dadurch werden die Reaktionsfähigkeiten der Duroplaste und die Rieselfähigkeit des Regenerats erhalten. Die Tieftemperaturmahlung hat den Nachteil, dass die Duroplaste zumindest teilweise von den Fasern getrennt werden und das Régénérât bei der anschliessenden Lagerung zusammenbackt. Das Zusammenbacken kann durch Zugabe von Füllstoffen beim Zerkleinern oder danach verhindert werden. depending on the degree of drying of the thermoset and the intended use of the regenerate. The proposed methods can be combined with one another. In the case of insufficiently dried residues, it makes sense, for example, to first dry them at higher temperatures and then to crush them with the addition of fillers. This maintains the reactivity of the thermosets and the flowability of the regrind. Low-temperature grinding has the disadvantage that the thermosets are at least partially separated from the fibers and the Régénérât cakes during subsequent storage. The caking can be prevented by adding fillers during grinding or afterwards.
Von den drei vorgeschlagenen Wegen wird der Zusatz von Füllstoffen vor oder während der Zerkleinerung bevorzugt, da auf diese Weise ein rieselfähiges Régénérât mit noch reaktivem Duroplastanteil hergestellt werden kann, der auch beim Mahlvorgang mit dem Fasermaterial verbunden bleibt. Of the three proposed ways, the addition of fillers is preferred before or during the comminution, since in this way a free-flowing Regenerate with a still reactive thermoset component can be produced, which remains connected to the fiber material even during the grinding process.
Das Régénérât kann als härtbare Komponente in Formmassen, in Reibbelagsmassen und in Feuerfestmassen eingesetzt werden. Formmassen enthalten häufig Gesteinsmehle als Füllstoffe, so dass hier bei der Zerkleinerung der Reststoffe Gesteinsmehle zugesetzt werden. Für Reibbelagsmassen sind Bariumsulfat, Magnesiumoxid, Zirkonoxid und Aluminiumoxid geeignete Füllstoffe, während Feuerfestmassen Magnesiumoxid, Aluminiumoxid oder Siliziumkarbid enthalten. The Régénérât can be used as a hardenable component in molding compounds, in friction lining compounds and in refractory compounds. Molding compositions often contain rock powder as fillers, so that rock powder is added here when the residual materials are crushed. Barium sulfate, magnesium oxide, zirconium oxide and aluminum oxide are suitable fillers for friction materials, while refractory materials contain magnesium oxide, aluminum oxide or silicon carbide.
Überraschenderweise wurde festgestellt, dass der sich im morphologischen Zwischenzustand befindliche Duroplastanteil des Regenerats den entsprechenden Anteil an frischem ungeliertem Duroplast in den Massen ersetzen kann, ohne dass die physikalischen Eigenschaften der daraus hergestellten gehärteten Körper sich nachteilig verändern. Das Régénérât ist also kein inerter Füllstoff, sondern trägt erheblich zur Einsparung von Duroplast-Rohstoffen bei. Durch die Erfindung wird die Beseitigung von Reststoffen aus faserhaltigen, nicht ausgehärteten Duroplasten als Sondermüll vermieden und die Reststoffe einer sinnvollen Wiederverwendung zugeführt. Surprisingly, it was found that the thermoset portion of the regrind in the morphological intermediate state can replace the corresponding portion of fresh ungelled thermoset in the masses without the physical properties of the hardened bodies produced therefrom being adversely affected. The Régénérât is therefore not an inert filler, but contributes significantly to the saving of thermoset raw materials. The invention avoids the removal of residues from fiber-containing, non-hardened thermosets as special waste and the residues are reused.
Die Erfindung wird anhand der nachfolgenden Beispiele näher erläutert, ohne auf diese Ausführungen beschränkt zu sein. The invention is explained in more detail with reference to the following examples, without being restricted to these statements.
BEISPIELE EXAMPLES
Beispiel 1 example 1
58 kg Stanzabfälle von phenolharzgetränkten Glasfasergeweben mit einem Harzanteil von 30 Gew.-% werden in einem Zweischneckenkneter mit 42 kg Kreide und 5 kg Wasser bei einer Temperatur von maximal 80°C homogenisiert. Es entsteht eine plastische Masse, die nach dem Erkalten gebrochen und zu einem Granulat kleiner 200 (im vermählen wird. Das Régénérât wird in den Beispielen 2, 3 und 4 weiterverwendet. 58 kg of punch waste from phenolic resin-impregnated glass fiber fabrics with a resin content of 30% by weight are homogenized in a twin-screw kneader with 42 kg of chalk and 5 kg of water at a maximum temperature of 80 ° C. A plastic mass is formed which, after cooling, is broken and ground into granules smaller than 200 (in. The Régénérât is used in Examples 2, 3 and 4.
Beispiel 2 Example 2
1,5 kg Régénérât aus Beispiel 1, 3 kg Phenolnovolak mit einem Schmelzpunkt von 80 bis 85°C nach DIN 16916, Teil 1, 0,45 kg Hexamethylentetramin, 0,08 kg Magnesiumstearat, 0,03 kg Montanwachs, 0,5 kg Weichholzmehl, 1,5 kg Glasfaser mit einer durchschnittlichen Schnittlänge von 4 mm und 2,94 kg Kreide werden innig vorgemischt und auf 100 bis 130°C geheizte Walzen aufgegeben. 1.5 kg Régénérât from Example 1, 3 kg phenol novolak with a melting point of 80 to 85 ° C according to DIN 16916, Part 1, 0.45 kg hexamethylenetetramine, 0.08 kg magnesium stearate, 0.03 kg montan wax, 0.5 kg Soft wood flour, 1.5 kg of glass fiber with an average cutting length of 4 mm and 2.94 kg of chalk are intimately premixed and placed on rollers heated to 100 to 130 ° C.
Die Masse wird in einer Walzzeit von etwa 3 Minuten zu einem zusammenhängenden Fell verdichtet und homogenisiert. Das entstandene Fell wird in einem üblichen Pressverfahren zu Formkörpern verarbeitet. Die physikalischen Werte der ausgehärteten Formkörper liegen über den Mindestwerten von Typ 2 nach DIN 7708. The mass is compacted and homogenized into a coherent skin in a rolling time of about 3 minutes. The resulting fur is processed into shaped bodies in a conventional pressing process. The physical values of the hardened moldings are above the minimum values of type 2 according to DIN 7708.
Beispiel 3 Example 3
In einem Intensivmischer werden 12,5 Gew.-% Régénérât aus Beispiel 1, 7,75 Gew.-% Mineralfasern, 34,0 Gew.-% Metallspäne, 21,0 Gew.-% Kautschuk, 2,0 Gew.-% Phenolharz, 2,5 Gew.-% Reib-stützer und 20,25 Gew.-% Füllstoffe gemischt. Die Mischung wird in üblicher Weise bei 160°G und einem Druck von 150 daN cm-2 zu Reibbelägen verpresst. Die gehärteten und fertigbearbeiteten Reibbeläge werden nach von Automobilherstellern vorgegebenen Programmen auf dem Prüfstand getestet. Die Ergebnisse sind in der Tabelle wiedergegeben. Die Härte der Beläge wird nach DIN 50103 (Rockwellhärte) an mehreren Stellen mit einer Halbzollkugel und einer Prüfkraft von 600 N gemessen. Die Beläge liegen alle im Bereich der Serienstreuung von 40 bis 80 HRR. Die mikroskopischen Untersuchungen zeigen keine Veränderungen im Gefüge der Beläge. Auch die Ergebnisse des Geräuschdauerlaufs über 14 000 km zeigen keine Komfortunterschiede zu den Vergleichsbelägen (Beispiel 5). 12.5% by weight of Regenerate from Example 1, 7.75% by weight of mineral fibers, 34.0% by weight of metal chips, 21.0% by weight of rubber, 2.0% by weight are mixed in an intensive mixer. Phenolic resin, 2.5% by weight of anti-friction agent and 20.25% by weight of fillers mixed. The mixture is pressed in the usual way at 160 ° G and a pressure of 150 daN cm-2 to friction linings. The hardened and finished friction linings are tested on the test bench in accordance with programs specified by automobile manufacturers. The results are shown in the table. The hardness of the linings is measured in accordance with DIN 50103 (Rockwell hardness) at several points using a half-inch ball and a test force of 600 N. The toppings are all in the range of 40 to 80 HRR. The microscopic examinations show no changes in the structure of the deposits. The results of the endurance run over 14,000 km also show no comfort differences compared to the comparison surfaces (example 5).
Beispiel 4 Example 4
Wie im Beispiel 3 wird eine Mischung aus 25,0 Gew.-% Régénérât aus Beispiel 1, 2,5 Gew.-% Mineralfasern, 34,0 Gew.-% Metallspänen, 21,0 Gew.-% Kautschuk, 2,5 Gew.-% Reibstützern und 15,0 Gew.-% Füllstoffen zu Reibbeiägen verarbeitet. Die Testergebnisse sind in der Tabelle zusammen- As in Example 3, a mixture of 25.0% by weight of Regenerate from Example 1, 2.5% by weight of mineral fibers, 34.0% by weight of metal chips, 21.0% by weight of rubber, 2.5 % By weight of friction supports and 15.0% by weight of fillers processed into friction contributions. The test results are summarized in the table
3 3rd
5 5
10 10th
15 15
20 20th
25 25th
30 30th
35 35
40 40
45 45
50 50
55 55
60 60
65 65
CH 683 428 A5 CH 683 428 A5
gestellt. Die Eigenschaften der Beläge zeigen keine wesentlichen Veränderungen gegenüber denen nach Beispiel 3, obwohl die Regeneratmenge verdoppelt und auf zusätzliches Phenolharz verzichtet wurde. posed. The properties of the coverings show no significant changes compared to those according to Example 3, although the amount of regrind was doubled and no additional phenolic resin was used.
Beispiel 5 Example 5
(Vergleich zu den Beispielen 3 und 4) (Comparison to Examples 3 and 4)
Wie in den Beispielen 3 und 4 wird eine regeneratfreie Mischung aus 13,0 Gew.-% Mineralfasern, 34,0 Gew.-% Metallspänen, 21,0 Gew.-% Kautschuk, 4,0 Gew.-% Phenolharz, 2,5 Gew.-% Reibstützern und 25,5 Gew.-% Füllstoffen zu Reibbelägen verarbeitet. Die Testergebnisse sind in der Tabelle denen der Beispiele 3 und 4 gegenübergestellt. Die Eigenschaften der regeneratfreien Beläge zeigen keinerlei Vorteile gegenüber denen der regenerathaltigen. As in Examples 3 and 4, a regenerate-free mixture of 13.0% by weight of mineral fibers, 34.0% by weight of metal chips, 21.0% by weight of rubber, 4.0% by weight of phenolic resin, 2, 5 wt .-% friction supports and 25.5 wt .-% fillers processed into friction linings. The test results are compared in the table to those of Examples 3 and 4. The properties of the regenerate-free coverings show no advantages over those of the regenerate ones.
TABELLE TABLE
Beispiel 3 4 5 Example 3 4 5
Reibwert bei 100°C 200°C 300°C 400°C Coefficient of friction at 100 ° C 200 ° C 300 ° C 400 ° C
Abrieb (100 Stops mit TA = 100°C) Abrasion (100 stops with TA = 100 ° C)
primär [mm] primary [mm]
sekundär [mm] secondary [mm]
Rockwell-Härte [HRR] Rockwell hardness [HRR]
Beispiel 6 Example 6
30 kg Verschnittreste aus harzgetränktem technischen Filterpapier werden in einem Zweischneckenextruder mit 70 kg Kreide und 3 kg Wasser bei einer Temperatur von 90°C homogenisiert. Die entstehende plastische Masse wird nach dem Erkalten gebrochen und zu einem Granulat kleiner 0,5 mm vermählen. Das so erhaltene Régénérât wird in Beispiel 7 verwendet. 30 kg of leftovers from resin-impregnated technical filter paper are homogenized in a twin-screw extruder with 70 kg of chalk and 3 kg of water at a temperature of 90 ° C. The resulting plastic mass is broken after cooling and ground to a granulate smaller than 0.5 mm. The Regenerate thus obtained is used in Example 7.
Beispiel 7 Example 7
8500 g einer Mischung aus Magnesit verschiedenster Körnungen wird mit 1000 g erfindungsgemäs-sem Régénérât aus Beispiel 6 sowie 500 g eines 70%igen wässerigen Phenolresols (Phenol-Formalde-hyd-Verhältnis 1:1,55) homogen vermischt. 8500 g of a mixture of magnesite of various grain sizes is homogeneously mixed with 1000 g of the inventive reagent from Example 6 and 500 g of a 70% aqueous phenol resol (phenol-formaldehyde ratio 1: 1.55).
Nach dem Verpressen zu Formkörpern für die Feuerfestindustrie ergibt sich eine Kaltdruckfestigkeit von 89 N/mm2. After pressing into shaped bodies for the refractory industry, the cold compressive strength is 89 N / mm2.
Die kunstgebundenen Formkörper werden dann bis zu einer Temperatur von 180°C erhitzt und dabei gehärtet. Sie besitzen dann eine Festigkeit, die so gross ist, dass sie gut transportiert und in Aggregaten eingebaut werden können. Die ermittelte Kaltbiegefestigkeit liegt bei den gehärteten Formkörpern bei ca. 20 N/mm2 und entspricht somit den Anforderungen der Feuerfestindustrie. The art-bound moldings are then heated to a temperature of 180 ° C and hardened. They then have a strength that is so great that they can be easily transported and installed in units. The determined cold bending strength of the hardened molded bodies is approx. 20 N / mm2 and thus corresponds to the requirements of the refractory industry.
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Owner name: RUETGERS AKTIENGESELLSCHAFT TRANSFER- BAKELITE AG |
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