CH678286A5 - - Google Patents

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CH678286A5
CH678286A5 CH876/89A CH87689A CH678286A5 CH 678286 A5 CH678286 A5 CH 678286A5 CH 876/89 A CH876/89 A CH 876/89A CH 87689 A CH87689 A CH 87689A CH 678286 A5 CH678286 A5 CH 678286A5
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catalytic
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Umberto Zardi
Giorgio Pagani
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Ammonia Casale Sa
Umberto Zardi
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    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01C—AMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
    • C01C1/00—Ammonia; Compounds thereof
    • C01C1/02—Preparation, purification or separation of ammonia
    • C01C1/04—Preparation of ammonia by synthesis in the gas phase
    • C01C1/0405—Preparation of ammonia by synthesis in the gas phase from N2 and H2 in presence of a catalyst
    • C01C1/0417—Preparation of ammonia by synthesis in the gas phase from N2 and H2 in presence of a catalyst characterised by the synthesis reactor, e.g. arrangement of catalyst beds and heat exchangers in the reactor
    • C01C1/0423—Cold wall reactors
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/02—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds
    • B01J8/04—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds the fluid passing successively through two or more beds
    • B01J8/0403—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds the fluid passing successively through two or more beds the fluid flow within the beds being predominantly horizontal
    • B01J8/0407—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds the fluid passing successively through two or more beds the fluid flow within the beds being predominantly horizontal through two or more cylindrical annular shaped beds
    • B01J8/0415—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds the fluid passing successively through two or more beds the fluid flow within the beds being predominantly horizontal through two or more cylindrical annular shaped beds the beds being superimposed one above the other
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    • Y02P20/52—Improvements relating to the production of bulk chemicals using catalysts, e.g. selective catalysts

Description

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CH 678 286 A5
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Descrizione
La presente invenzione concerne un procedimento per sintesi eterogenee esotermiche nel quale si fanno passare i gas di sìntesi su una serie di letti catalitici sovrapposti ma separati fra loro contenuti in uno stesso spazio di reazione, tutti i gas reagiti sono raccolti nella zona centrale dell'ultimo letto catalitico inferiore e dì qui sono fatti centralmente risalire alla sommità di detto spazio all'interno della quale si asporta il loro calore e si produce vapore.
L'invenzione riguarda anche i reattori per la realizzazione di questo procedimento, consistente in un mantello estemo resistente a pressione, di cesti per ietti catalitici tutti all'interno delio stesso mantello, di una cartuccia e di un recuperatore di calore.
In una recente domanda di brevetto è stato richiamato che nella produzione dell'ammoniaca notevole è II quantitativo di calore che si sviluppa nella reazione di sintesi N2+3H2 che viene generalmente recuperato allo scopo finale di produrre vapore reimpiegato nel ciclo di produzione per ridurre consumi energetici.
Le tecnologie più avanzate tendono al massimo recupero di detto calore di sintesi al più alto livello termico possibile; le unità di sintesi e la loro apparecchiatura principale, il reattore, vengono pertanto opportunamente disegnati a questo scopo.
Negli impiantì di nuova costruzione sono previsti reattori a più Ietti catalitici con raffreddamento intermedio del gas mediante scambio indiretto attraverso scambiatori di calore; inoltre parte del calore di reazione viene rimosso con fluido estemo di raffreddamento come ad esempio acqua di alimentazione caldaia o mediante generazione di vapore, prima dell'ultimo stadio di reazione, ciò allo scopo di poter operare alla massima temperatura possibile (recupero dì calore al massimo livello termico) senza limitazioni nella massima resa di reazione conseguibile.
La massima temperatura con la massima resa sono infatti due esigenze contrastanti, così come è largamente noto dagli appositi diagrammi, che riportano in ascissa la concentrazione ammoniaca ed in ordinata la temperatura del gas.
1 più importanti progettisti di reattori di sintesi hanno generalmente proposto la realizzazione di reattori a più Ietti catalitici in almeno due apparecchi distinti in serie, allo scopo di soddisfare la suddetta esigenza di ottimale rimozione del calore di reazione (al massimo livello termico), senza limitare la massima resa conseguibile (Fertilizer Focus Ottobre 1987).
Nel caso di due apparecchi distinti, il primo dei suddetti apparecchi di reazione contiene generalmente due Ietti catalitici con raffreddamento intermedio indiretto con scambiatore di calore interno, mentre il secondo apparecchio contiene generalmente un solo Ietto catalitico.
Tra Î due apparecchi è prevista la rimozione di calore mediante l'inserimento di una caldaia per la produzione di vapore. E' questo il caso del reattore Topsoe Serie 250 (Serie 200 + Serie 50) e del reattore Uhde entrambi con flusso radiale del gas nei letti catalìtici (Fertilizer Focus Ottobre 1987, pag. 36 e 39).
Esiste inoltre il caso di reattori in tre apparecchi distinti, ciascuno contenente un letto catalitico con flusso del gas assiale secondo il disegno della C.F. Braun (Nitrogen Conference, Amsterdam 1986). In questo caso una caldaia per la produzione di vapore è prevista tra il secondo e terzo apparecchio di reazione (Nitrogen Conference, Amsterdam 1986, Mr. K.C. Wilson, Mr. B.J. Grotz and Mr. J. Richez of CdF Chimie).
Secondo un recente brevetto della C.F. Braun (UK Patent Application 2 132 501A), lo scambiatore gas/gas tra i letti catalitici, normalmente convenientemente previsto all'interno dei reattori con almeno due letti in un'unica apparecchiatura, è previsto all'esterno dell'apparecchio di reazione direttamente collegato sul fondo del mantello contenente un solo letto catalitico.
Per minimizzare i problemi delle tubazioni ad alta temperatura, il tubo di collegamento del suddetto scambiatore orizzontale col mantello contenente il letto catalitico è raffreddato dal gas fresco di alimentazione al reattore.
Il gas uscente dal letto catalitico, dopo aver preriscaldato il gas fresco di alimentazione, fuoriesce dello scambiatore ed alimenta l'apparecchio contenente il secondo letto catalitico (reattore C.F. Braun a più apparecchiature di reazione come rappresentato nella fig. 5 della relazione Wilson, Grotz, Richez della referenza sopra citata e nella pag. 48 di Fertilizer Focus, Ottobre 1987).
Il problema risolto nel brevetto C.F. Braun sopra citato, e cioè di evitare gas ad alta temperatura in contatto con la tubazione di collegamento tra il mantello e lo scambiatore, non sussiste nei reattori a più letti catalitici in una sola apparecchiatura in quanto, come detto sopra, lo scambiatore gas/gas è direttamente inserito all'interno del reattore stesso.
Anche secondo C.F. Braun il problema del recupero ottimale del calore è risolto in modo complesso con l'inserimento di una caldaia collegata mediante tubazioni complesse con il reattore stesso (vedere fig. 5 della presentazione C.F. Braun Nitrogen '86 e Fertilizer Focus Ottobre 1987, pag. 48).
Tutti i suddetti disegni, pur risolvendo il problema termodinamico, risultano molto complessi e quindi costosi.
I reattori di sintesi ammoniaca operano infatti ad alta pressione, generalmente non inferiore ad 80 bar, più spesso tra 130 e 250 bar, ed ad alta temperatura (400+500°C). I tubi dì collegamento dei vari apparecchi che sono richiesti secondo i disegni sopra descritti (come schematicamente rappresentato nelle referenze sopra citate), operano in condizioni critiche (alte temperature del gas tra i vari letti di reazione) e devono pertanto essere previsti in materiale speciale e con lunghi percorsi per minimizzare le sollecitazioni meccaniche derivanti dalle dilatazioni termiche. Particolarmente complessa risulta la situazione nei reattori secondo C.F. Braun, nonostante i provvedimenti presi secondo la domanda C.F. Braun, UK No. 2 132 501A.
Nella citata recente domanda di brevetti i Richiedenti hanno suggerito un procedimento ed un reatto5
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re a più letti catalitici che non presentano gli inconvenienti sopra descritti, sono realizzabili in un unico apparecchio, e permettono una facile asportazione del calore di reazione tra i letti catalitici, in particolare prima dell'ultimo letto catalitico, allo scopo di ottenere il massimo recupero del calore di reazione al più alto livello termico, detto calore essendo asportato ad esempio per il preriscaldamento dell'acqua di caldaia o per la produzione diretta di vapore.
Il gas caldo che ha reagito nel penultimo letto catalitico viene trasferito, mediante un condotto disposto generalmente secondo l'asse del reattore di tipo verticale, direttamente al sistema di asportazione di calore (preriscaldatore o caldaia), per poi ritornare direttamente al reattore mediante un condotto esterno od interno al suddetto condotto di trasferimento, creatore di intercapedine per il passaggio del gas di ritorno al reattore, il quale gas alimenta quindi direttamente l'ultimo letto catalitico con flusso assiale-radiale o radiale verso l'esterno o verso l'interno. Detto gas, dopo aver reagito nell'ultimo Ietto catalitico, viene quindi trasferito nuovamente nella parte centrale od esterna del reattore, per poi fuori uscire dal fondo del reattore.
Questo sistema va molto bene con reattori a mantello cilindrico a diametro sostanzialmente costante ma presenterebbe qualche difficoltà con reattori aventi mantelli a gradiente di diametro.
Proseguendo nelle loro ricerche e sperimentazioni i Richiedenti hanno ora trovato che, specie nell'utilizzazione e modernizzazione di reattori a collo di bottiglia, è vantaggioso inserire il preriscaldatore o caldaia all'interno di detto collo, far raccogliere i gas reagiti nella zona centrale dell'ultimo letto, prelevarli e farli risalire assialmente e centralmente alla sommità o collo e qui recuperare il loro calore.
Per una più facile comprensione il sistema, oggetto della presente invenzione, viene ora descritto con riferimento alla figura che rappresenta una sezione trasversale piana esemplificativa del convertitore secondo una realizzazione preferita del travato.
Il reattore costituito dal mantello (1) e dalla cartuccia (2) formatrice dei letti catalitici (tre in questo caso, 6, 7,13) viene alimentato dal gas fresco (3) che entra dal fondo del reattore ed attraversa percorrendola dal basso all'alto l'intercapedine (4) tra la parete interna del mantello (1) e la parete esterna della cartuccia (2), avente lo scopo di ridurre al minimo la temperatura del mantello.
Come abbondantemente descritto in altre domande di brevetto del Richiedenti, i gas di sintesi uscenti in alto dalla sommità dell'intercapedine (4) attraversano con flusso assiale la porzione minoritaria superiore del primo letto (6) (definita dall'altezza «h» non perforata della parete Interna Pi1) e con flusso radiale la zona maggioritària definita dall'altezza perforata H.
I gas reagiti sul primo letto (6) si raccolgono nella zona centrale anulare X1 e di qui vanno ad investire il secondo letto (7) che attraversano con flusso assiale e radiale.
I gas reagiti sul secondo letto si raccolgono nella zona anulare interna X2. Di qui dopo aver ceduto calore al gas fresco (02) nello scambiatore (5) passano al terzo ed ultimo Ietto che attraversano assialmente e radialmente raccogliendosi nella zona X3. Il funzionamento di reattori di questo tipo è largamente descritto in recenti domande di brevetto dei Richiedenti che si ritengono qui incorporate.
Più in particolare la forma di realizzazione rappresentata nella figura è sostanzialmente del tipo descritto e rivendicato nella domanda di brevetto svizzero No. 04 551/88-8 del 9.12.1988. Essa comporta oltre ai tre letti catalitici (6, 7 e 13), un quench Q1 alia sommità del primo Ietto ed uno scambiatore di calore (5) che si estende centralmente attraverso il primo ed il secondo letto (6 e 7) ed è alimentato con gas fresco Q2. Come in detta domanda di brevetto, i fondi dei due cesti catalitici (6 e 7) hanno curvatura invertita rispetto a quella del fondo del terzo letto (13).
Secondo l'aspetto principale della presente invenzione, i gas reagiti sul terzo letto 13, sono raccolti nello spazio centrale X3 e di qui sono convogliati tramite il tubo (T) alla estremità superiore (COL) del mantello (1), nella quale è sistemato il recu-peratore (RC) del calore dei detti gas reagiti. RC può essere un preriscaldatore di acqua (introdotta ad esempio da A) o una caldaia generatrice di vapore (ad alto livello) fuori uscente da (V).
La sede superiore (COL) di (RC) fa parte integrale del mantello (1) e ne costituisce un'estensione mentre la cartuccia (4) si chiude in 4' sulla parte bassa del corpo di RC.
La struttura di reattore con caldaia incorporata nella parte alta del reattore si è dimostrata di per sé (non senza sorpresa) una soluzione ideale per ottenere il massimo recupero di calore in reattori nuovi ad alta resa di conversione.
La stessa soluzione si è rivelata come carta vincente nella trasformazione in situ dei vecchi reattori più affidabili e diffusi a tutt'oggi in esercizio, cioè dei reattori a collo di bottiglia del tipo Kellogg. Si è trovato che con pochissime modifiche marginali si trasformano in opera reattori di vecchio tipo ad alto consumo di energìa in reattori ad alta resa e minimo dispendio di energia a flusso assiale-radiale quali ad esempio quelli secondo i brevetti US 4 372 920 e 4 405 562 dei Richiedenti operandone la modernizzazione In situ secondo il metodo del brevetto US 4755 362 sempre dei Richiedenti.
Nella trasformazione secondo la presente invenzione, si mantiene la tipica silhouette del reattore a collo di bottìglia Kellogg, si inseriscono al suo interno i tre letti catalitici (6, 7 e 13) con un quench (Q1) ed uno scambiatore (5) (o, in alternativa, due scambiatori), si installa nel collo (COL) un boiler (ad esempio del tipo a baionetta od a mollette), si mantengono le dimensioni trasversali del vecchio e panciuto reattore Kellogg (ad esempio ID = 2946 mm) e si adottano i fondi rovesciati dei primi due letti per avere la massima carica ed efficienza di catalizzatore a piccola granulometria.
A titolo di esempio si è trovato che con un reattore secondo la presente invenzione, avente capacità di 1000 MTD, e operante a 140 bar abs, 218°C del gas in entrata e un volume di catalizzatore (con granulometria da 1.5 a 3 mm) di 70 m3, si riesce ad ottenere un recupero di calore nei preriscaldatore
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BFW e nel boiter (RC) di 634 000 Kcal/MT ammoniaca (corrispondente ad una produzione di ca. 1170 kg/MT dì vapore a 110 ata partendo da BFW a 105°C.
Come sopra accennato, insieme ai vantaggi derivanti dal recupero di calore, si hanno gli ulteriori vantaggi derivanti dalla possibilità di poter mantenere la configurazione ed il lay-out dei reattori a collo di bottiglia ben noti per la loro semplicità, affidabilità, buone prestazioni e bassi costi.

Claims (7)

Rivendicazioni
1, Procedimento per sintesi eterogenee esotermiche nel quale si fanno passare i gas di sintesi su una serie di letti catalitici sovrapposti ma separati fra loro, contenuti in uno stesso spazio di reazione dove i gas all'uscita di un Ietto sono fatti passare sul Ietto catalitico successivo, caratterizzato dal fatto che i gas caldi reagiti sono raccolti all'estremità inferiore di detto spazio all'interno dell'ultimo letto catalitico e sono trasferiti centralmente all'altra estremità superiore dello spazio, al di sopra del primo Ietto catalitico, dove vengono sottomessi ad asportazione e recupero del calore.
2. Procedimento secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che i gas di reazione attraversano con flusso assiale-radiale, dall'esterno all'interno ì letti catalitici.
3. Procedimento secondo una delle rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto che i gas subiscono un quench alla sommità del primo letto ed uno scambio in almeno uno dei primi due Ietti.
4, Reattore per la realizzazione del processo secondo una delle rivendicazioni precedenti, consistente di un mantello esterno resistente a pressione, dì più cesti per letti catalitici tutti all'interno dello stesso mantello; di un'eventuale cartuccia e di un recuperatore di calore, caratterizzato da:
- mezzi per raccogliere i gas caldi che hanno reagito sui letti dal primo all'ultimo sostanzialmente con flusso radiale centripeto, all'interno del Ietto catalitico inferiore;
- mezzi per trasferire centralmente detti gas caldi così raccolti, all'estremità superiore del mantello;
- un recuperatore di calore all'interno di detta estremità superiore; e
- mezzi per la fuoriuscita di detti gas che hanno lambito il recuperatore, disposti sulla parte di mantello che racchiude il recuperatore.
5. Reattore secondo la rivendicazione 4, caratterizzato da: tre letti catalitici sovrapposti separati, due dei quali hanno fondi a curvatura invertita; un primo quench con distributore disposto internamente al primo letto immediatamente sotto la porzione non perforata della parete intema del cesto relativo* uno scambiatore gas/gas centralmente ad almeno uno dei due letti superiori; un recuperatore di calore all'interno della testa del mantello, ed un tubo centrale intemo di prelievo dei gas reagiti raccolti all'interno del terzo letto e di adduzione di essi alla detta testa o sommità.
6, Reattore secondo la rivendicazione 5, in cui i Ietti sono compresi in una porzione maggioritaria cilindrica a diametro costante del mantello ed il recuperatore di calore è situato in una porzione di mantello minoritaria a diametro inferiore a quello delia detta porzione maggioritaria.
7. Reattore secondo la rivendicazione 6, in cui la parte minoritaria superiore è a collo di bottiglia.
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