BESCHREIBUNG
Die Erfindung betrifft eine Glaselektrodenvorrichtung gemäss Oberbegriff des Anspruches 1 sowie ein Verfahren zum Sterilisieren derselben.
Glaselektrodenvorrichtungen der eingangs genannten Art sind mehrfach bekannt. So ist beispielsweise aus der CH-PS 521 657 eine Glaselektrodenvorrichtung bekannt, bei der das Gehäuse der Glaselektrodenvorrichtung an einem Reaktionsgefäss befestigt ist und die Glaselektrode innerhalb des Gehäuses in das Reaktionsgefäss ein- und ausfahrbar angeordnet ist. Ein Absperrorgan dient zum Absperren des Zuganges zum Reaktionsgefäss, wenn die Glaselektrode zurückgezogen ist. Im zurückgezogenen Zustand befindet sich ein Teil der Glaselektrode in einer Kammer, in der eine Sterilisierung mittels Heissdampf möglich ist. Abgesehen davon, dass diese Vorrichtung relativ kompliziert ist, bietet sie nicht die Möglichkeit, die gesamte Glaselektrode, und insbesondere deren Einfüllöffnung für den Bezugselektrolyten zu sterilisieren.
Deshalb besteht die Gefahr, dass über den Bezugselektrolyten Verunreinigungen über ein Keramikdiaphragma, welches kein zuverlässiges Sterilfilter ist, in das Reaktionsgefäss gelangen und dort die Reaktionen stört oder die Charge unbrauchbar macht.
Aufgabe der Erfindung ist es, eine Glaselektrodenvorrichtung des eingangs genannten Art so auszubilden, dass sie als Ganzes sterilisierbar ist, wobei insbesondere auch die Einfüllöffnung für einen Bezugselektrolyten und der sie umgebende Raum bleibend steril gehalten werden kann.
Die Aufgabe wird bei der eingangs genannten Glaselektrodenvorrichtung erfindungsgemäss gelöst durch: - die kennzeichnenden Merkmale des Anspruches 1; sowie - das Verfahren nach Anspruch 9.
Dadurch, dass am Gehäuseoberteil eine Abdeckhülse befestigt ist, die an beiden Enden gegenüber dem Innenraum, welcher die Einfüllöffnung enthält, abgedichtet ist, kann dieser Innenraum, wenn er einmal sterilisiert ist, steril gehalten werden. Die bleibende Sterilität wird durch die Anordnung der Druckluftzufuhr mit dem Rückschlagventil an der Abdeckhülse unterstützt. Im übrigen ergibt sich ein besonders einfacher Aufbau der Glaselektrodenvorrichtung, wobei gerade der Gehäuseoberteil durch die Abdeckhülse überdeckt ist, sodass Schraubverbindungen, Anschlüsse und dergleichen, die die Gefahr von Verunreinigungen beinhalten, durch die Abdeckhülse abgedeckt sind. Insbesondere ist auch die Einfüllöffnung der Glaselektrode abgedeckt und kann sterilisiert werden, sodass auch die Gefahr, dass über den Bezugselektrolyten Verunreinigungen in ein Reaktionsgefäss gelangen, vermieden werden.
Obwohl es an sich möglich ist, die Glaselektrodenvorrichtung in drucklosem Zustand und bei abgenommenem Rückschlagventil durch Impulsbedampfung mit Heissdampf zu sterilisieren, erhält man vorteilhaftere Ergebnisse, wenn gemäss dem Verfahren nach Anspruch 9 vorgegangen wird.
Dann wird auch die im Innenraum des Gehäuseoberteiles enthaltene Druckluft mitsterilisiert und ein weiterer Luftaustausch vermieden, wodurch eine bleibende Sterilität erreicht wird. Die Druckluft verhindert auch ein etwaiges Kochen des Bezugselektrolyten beim Abkühlen und eine Dampfkondensation im Geber und in der Elektrode beim Aufheizen.
Vorteilhafte Ausbildungen der Glaselektrodenvorrichtung sind in den Ansprüchen 2 bis 8 beschrieben.
Besonders vorteilhaft ist eine Ausgestaltung nach Anspruch 2, da dann die in das Innere des Gehäuseoberteiles einzubringende Druckluft bereits sterilisiert wird, sodass bereits vor der Sterilisation und gegebenenfalls später beim Korrigieren des Überdruckes wiederum sterile Luft eingebracht werden kann. Zweckmässigerweise ist das Sterilfilter gemäss Anspruch 3 angeordnet.
Für die Befestigung der Abdeckhülse ergeben sich verschiedene Möglichkeiten, wie beispielsweise die Befestigung mittels Bajonettverbindung, radiale Sicherungsschrauben oder dergleichen. Besonders vorteilhaft ist jedoch eine Ausgestaltung nach Anspruch 4.
Um zu vermeiden, dass die Einfüllöffnung für den Bezugselektrolyten eine unkontrollierbare Stellung einnimmt, ist eine Ausgestaltung nach Anspruch 5 von Vorteil. Solche Verdrehsicherungen können verschiedenartig aufgebaut sein und beispielsweise aus einer Nut bestehen, die in der Glaselektrode angeordnet ist und in die ein Stift des Gehäuses eingreift. Auch sind angeklebte Führungsglieder an der Glaselektrode denkbar. Besonders vorteilhaft ist jedoch eine Ausgestaltung nach Anspruch 6.
Die Glaselektrodenvorrichtung kann in beliebiger Weise an einem Reaktionsgefäss befestigt sein, vorteilhafter ist jedoch eine Ausgestaltung nach Anspruch 7.
Auch bezüglich des elektrischen Kupplungsteiles ergeben sich die verschiedensten Ausgestaltungsmöglichkeiten, wobei vorzugsweise eine Ausbildung nach Anspruch 8 in der Ausbildung gemäss der CH-PS 598592 ge US-PS 4 167300 verwendet wird. Ein solcher Koaxialstecker lässt sich sterilisieren.
Glaselektroden gibt es in den verschiedensten Ausbildungen und für verschiedenste Zwecke, so beispielsweise zur pH-Messung, Redoxmessung und dergleichen.
Ein Ausführungsbeispiel der Glaselektrodenvorrichtung wird nachfolgend anhand der Zeichnung näher beschrieben, dabei zeigt die einzige Figur eine Glaselektrodenvorrichtung in teilweise aufgebrochenem, geschnittenem Zustand in Ansicht auf die Längsseite.
Die Figur zeigt eine Glaselektrodenvorrichtung, welche ein Gehäuse 2 mit einem Gehäuseoberteil 4 und einem als Tauchrohr ausgebildeten Gehäuseunterteil 6 aufweist. Im Gehäuse 2 ist eine Glaselektrode 8 angeordnet, deren Schaft 10 durch den als Tauchrohr ausgebildeten Gehäuseunterteil 6 verläuft und mit ihrem Diaphragma 12 nach unten vorsteht. Die Glaselektrode 8 enthält weiter einen Oberteil 14, der im Gehäuseoberteil 4 angeordnet ist. Der Oberteil enthält eine Einfüllöffnung 16 für einen Bezugselektrolyten sowie einen elektrischen Kupplungsteil 18, der vorzugsweise als koaxialer Stecker gemäss der CH-PS 598 592 X US-PS 4 167300 ausgebildet ist. Der elektrische Kupplungsteil 18 ragt nach oben über den Gehäuseoberteil 4 vor und dient zum Anschluss der elektrischen Messleitung.
Der Gehäuseoberteil 4 enthält einen Sockel 20, in dem der Gehäuseunterteil 6 befestigt ist, der eine Überwurfmutter 22 zur Befestigung der ganzen Glaselektrodenvorrichtung an einem nicht näher dargestellten Stutzen eines Reaktionsgefässes aufweist. Der Sockel 20 enthält weiter eine nach oben offene Hülse 24, in der der Oberteil 14 der Glaselektrode 8 eingesetzt ist und sich am unteren Ende an einem Stützring 26 abstützt. Die Hülse 24 weist ein Sichtfenster 28 zur Kontrolle der Füllung des Bezugselektrolyten auf. Die Einfüllöffnung 16 zum Nachfüllen des Bezugselektrolyten ist gleichzeitig als Nase 32 für eine Verdrehsicherung 34 ausgestaltet, wobei diese Nase 32 in einen nach oben offenen Schlitz 36 der Hülse 24 eingreift.
Gesichert wird der Oberteil 14 und damit die Glaselektrode 8 im Gehäuseoberteil durch eine Überwurfmutter 38, die einen Stützring 40 enthält, der auf eine obere Schulter 42 des Oberteiles 14 der Glaselektrode 18 drückt. Die Überwurfmutter 38 ist mittels eines Gewindes 44 auf die Hülse 24 aufgeschraubt. Die Überwurfmutter 38 enthält eine Oeffnung 46 zum Durchtritt des Kupplungsteiles 18 der Glaselektrode 8 nach aussen. Ein Dichtungsring 48 dient zur Abdichtung.
Am Gehäuseoberteil 4 ist eine Abdeckhülse 50 angeordnet, die von oben aufgeschoben wird und sich am unteren Ende an einem Absatz 52 des Sockels 20 und am oberen Ende am Umfang der Überwurfmutter 38 abstützt.
Ein unterer Dichtungsring 54 im Sockel 20 und ein oberer Dichtungsring 56 an der Überwurfmutter 38 dienen zum Abdichten der Abdeckhülse an beiden Enden gegenüber dem so gebildeten Innenraum des Gehäuseoberteiles. Ein auf die Üeberwurfmutter 38 aufgeschraubter Schraubring 58 dient zur Sicherung der Abdeckhülse 50 am Gehäuseoberteil.
An der Abdeckhülse 50 ist ein Sockel 60 befestigt, der eine Druckluftzufuhr 62 mit einem Rückschlagventil 64 aufweist.
Die Druckluftzufuhr 62 enthält einen Anschlussstutzen 66 für eine Druckluftpumpe. Dem Rückschlagventil 64 ist ein Sterilfilter 68 nachgeschaltet, das zwischen Siebplatten 70 gehalten ist. Solche Sterilfilter sind beispielsweise bekannte Milipor-Filter mit einer Porengrösse von 0,2 kam. Vom Sterilfilter 68 führt ein Kanal 72 in den Innenraum 74 am Gehäuseoberteil 4. An den Kanal 72 ist ein Manometer 76 zur Anzeige des Überdruckes im Innenraum 74 angeordnet. Alle Teile der Glaselektrodenvorrichtung sind so ausgebildet, dass sie mit Heissdampf sterilisierbar sind.
Zur Sterilisierung der Glaselektrodenvorrichtung wird nach deren Zusammenbau über den Anschlussstutzen 66 Druckluft in den Innenraum 74 eingebracht, was beispielsweise mittels einer Fahrradpumpe geschehen kann. Die in den Innenraum eindringende Luft wird durch das Sterilfilter 68 gereinigt. Der Überdruck im Innenraum 74 hängt beispielsweise von der verwendeten Glaselektrode, dem Druck im Reaktionsgefäss und dergleichen ab und muss immer 0,2 bis 2 bar höher sein als der Druck im Reaktionsgefäss.
Anschliessend wird die Glaselektrodenvorrichtung in einen Autoklaven eingebracht und mittels Heissdampf sterilisiert, wobei man die Sterilisation so lange durchführt, bis auch die inneren Teile der Glaselektrodenvorrichtung sterilisiert sind. Nach Herausnahme und Abkühlung der Glaselektrode ist diese dauerhaft steril.
DESCRIPTION
The invention relates to a glass electrode device according to the preamble of claim 1 and a method for sterilizing the same.
Glass electrode devices of the type mentioned are known several times. For example, from CH-PS 521 657 a glass electrode device is known in which the housing of the glass electrode device is attached to a reaction vessel and the glass electrode is arranged in the reaction vessel so that it can be moved in and out. A shut-off device is used to shut off access to the reaction vessel when the glass electrode is withdrawn. When retracted, part of the glass electrode is located in a chamber in which sterilization by means of hot steam is possible. Apart from the fact that this device is relatively complicated, it does not offer the possibility of sterilizing the entire glass electrode, and in particular its filling opening for the reference electrolyte.
There is therefore a risk that impurities can get into the reaction vessel via the ceramic electrolyte, which is not a reliable sterile filter, and disrupt the reactions or render the batch unusable.
The object of the invention is to design a glass electrode device of the type mentioned at the outset in such a way that it can be sterilized as a whole, in particular the filling opening for a reference electrolyte and the space surrounding it can be kept permanently sterile.
The object is achieved according to the invention in the glass electrode device mentioned at the outset by: the characterizing features of claim 1; and - the method according to claim 9.
Characterized in that a cover sleeve is attached to the upper housing part, which is sealed at both ends with respect to the interior, which contains the filling opening, this interior, once sterilized, can be kept sterile. The permanent sterility is supported by the arrangement of the compressed air supply with the check valve on the cover sleeve. Otherwise, the glass electrode device has a particularly simple construction, the upper housing part in particular being covered by the cover sleeve, so that screw connections, connections and the like, which contain the risk of contamination, are covered by the cover sleeve. In particular, the filling opening of the glass electrode is also covered and can be sterilized, so that the risk of contaminants entering the reaction vessel via the reference electrolyte is also avoided.
Although it is possible per se to sterilize the glass electrode device in the depressurized state and with the check valve removed by pulse vaporization with hot steam, more advantageous results are obtained if the method according to claim 9 is used.
Then the compressed air contained in the interior of the upper housing part is also sterilized and further air exchange is avoided, as a result of which permanent sterility is achieved. The compressed air also prevents the reference electrolyte from boiling when it cools down and prevents steam condensation in the transmitter and in the electrode when it heats up.
Advantageous embodiments of the glass electrode device are described in claims 2 to 8.
An embodiment according to claim 2 is particularly advantageous since the compressed air to be introduced into the interior of the upper housing part is then already sterilized, so that sterile air can be introduced again before the sterilization and possibly later when the overpressure is corrected. The sterile filter is expediently arranged according to claim 3.
There are various possibilities for fastening the cover sleeve, such as fastening by means of a bayonet connection, radial locking screws or the like. However, an embodiment according to claim 4 is particularly advantageous.
In order to avoid that the filling opening for the reference electrolyte assumes an uncontrollable position, an embodiment according to claim 5 is advantageous. Such anti-rotation devices can be constructed in various ways and, for example, consist of a groove which is arranged in the glass electrode and into which a pin of the housing engages. Glued-on guide members on the glass electrode are also conceivable. However, an embodiment according to claim 6 is particularly advantageous.
The glass electrode device can be attached to a reaction vessel in any manner, but an embodiment according to claim 7 is more advantageous.
Also with regard to the electrical coupling part there are a wide variety of design options, preferably a design according to claim 8 in the training according to CH-PS 598592 ge US-PS 4 167300 is used. Such a coaxial connector can be sterilized.
Glass electrodes come in a wide variety of designs and for a wide variety of purposes, for example for pH measurement, redox measurement and the like.
An exemplary embodiment of the glass electrode device is described in more detail below with reference to the drawing, the sole FIGURE showing a glass electrode device in a partially broken, cut state in a view of the long side.
The figure shows a glass electrode device which has a housing 2 with an upper housing part 4 and a lower housing part 6 designed as a dip tube. A glass electrode 8 is arranged in the housing 2, the shaft 10 of which extends through the lower housing part 6 designed as an immersion tube and projects downwards with its diaphragm 12. The glass electrode 8 further contains an upper part 14 which is arranged in the upper housing part 4. The upper part contains a filling opening 16 for a reference electrolyte and an electrical coupling part 18, which is preferably designed as a coaxial connector according to CH-PS 598 592 X US-PS 4 167300. The electrical coupling part 18 protrudes upward above the upper housing part 4 and serves to connect the electrical measuring line.
The upper housing part 4 contains a base 20, in which the lower housing part 6 is fastened, which has a union nut 22 for fastening the entire glass electrode device to a connecting piece of a reaction vessel (not shown). The base 20 further contains an upwardly open sleeve 24, in which the upper part 14 of the glass electrode 8 is inserted and is supported at the lower end on a support ring 26. The sleeve 24 has a viewing window 28 for checking the filling of the reference electrolyte. The filling opening 16 for refilling the reference electrolyte is at the same time designed as a lug 32 for an anti-rotation device 34, this lug 32 engaging in a slot 36 of the sleeve 24 which is open at the top.
The upper part 14 and thus the glass electrode 8 is secured in the upper housing part by a union nut 38, which contains a support ring 40 which presses on an upper shoulder 42 of the upper part 14 of the glass electrode 18. The union nut 38 is screwed onto the sleeve 24 by means of a thread 44. The union nut 38 contains an opening 46 for the passage of the coupling part 18 of the glass electrode 8 to the outside. A sealing ring 48 is used for sealing.
A cover sleeve 50 is arranged on the upper housing part 4, which is pushed on from above and is supported at the lower end on a shoulder 52 of the base 20 and at the upper end on the circumference of the union nut 38.
A lower sealing ring 54 in the base 20 and an upper sealing ring 56 on the union nut 38 serve to seal the cover sleeve at both ends from the interior of the upper housing part thus formed. A screw ring 58 screwed onto the union nut 38 serves to secure the cover sleeve 50 on the upper housing part.
A base 60 is fastened to the cover sleeve 50 and has a compressed air supply 62 with a check valve 64.
The compressed air supply 62 contains a connection piece 66 for a compressed air pump. The check valve 64 is followed by a sterile filter 68, which is held between sieve plates 70. Such sterile filters are for example known Milipor filters with a pore size of 0.2 mm. A channel 72 leads from the sterile filter 68 into the interior 74 on the upper housing part 4. A pressure gauge 76 is arranged on the channel 72 to indicate the overpressure in the interior 74. All parts of the glass electrode device are designed such that they can be sterilized with hot steam.
To sterilize the glass electrode device, compressed air is introduced into the interior 74 via the connecting piece 66, which can be done for example by means of a bicycle pump. The air entering the interior is cleaned by the sterile filter 68. The overpressure in the interior 74 depends, for example, on the glass electrode used, the pressure in the reaction vessel and the like and must always be 0.2 to 2 bar higher than the pressure in the reaction vessel.
The glass electrode device is then introduced into an autoclave and sterilized by means of hot steam, the sterilization being carried out until the inner parts of the glass electrode device have also been sterilized. After removing and cooling the glass electrode, it is permanently sterile.