CH665221A5 - Alliages dentaires au-cu-zn super-elastiques. - Google Patents
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Description
665221
REVENDICATION
Alliages dentaires Au-Cu-Zn super-élastiques, caractérisés en ce que leur composition se situe dans un intervalle défini par un point 24 correspondant à 64% en poids de Au, 11% en poids de Cu, 25% en poids de Zn, un point 16 correspondant à 62% en poids de Au, 12% en poids de Cu, 26% en poids de Zn, un point 9 correspondant à 59% en poids de Au, 14% en poids de Cu, 27% en poids de Zn, un point 2 correspondant à 55% en poids de Au, 17% en poids de Cu, 28% en poids de Zn, un point 11 correspondant à 57% en poids de Au, 17% en poids de Cu, 26% en poids de Zn, un point 19 correspondant à 59% en poids de Au, 16% en poids de Cu, 25% en poids de Zn, un point 35 correspondant à 65% en poids de Au, 12% en poids de Cu, 23% en poids de Zn et un point 30 correspondant à 65% en poids de Au, 11% en poids de Cu, 24% en poids de Zn, sur le diagramme ternaire Au-Cu-Zn de la figure 2.
DESCRIPTION
L'invention se rapporte à des alliages dentaires Au-Cu-Zn superélastiques convenant particulièrement pour la fabrication d'agrafes.
Dans l'art dentaire, des dents manquantes sont restaurées au moyen de bridges ou de prothèses. Dans ce cas, lorsqu'il existe une dent restante, une agrafe est appliquée à cette dent.
Une telle agrafe est habituellement formée par un fil d'alliage dentaire corroyé, d'environ 1 mm de diamètre, constitué par un alliage d'or, un alliage or-platine, un alliage or-argent-palladium, un alliage nickel-chrome et un alliage cobalt-chrome, etc. Ce fil est incurvé en suivant le contour de la dent restante, selon une forme sensiblement circulaire, une extrémité étant logée dans la base dégagée de cette dent, cependant que l'autre extrémité est insérée dans la base de la prothèse, afin d'assurer la stabilisation. Il est donc indispensable d'incurver le fil d'alliage dentaire corroyé, en association avec la forme d'une agrafe désirée. Toutefois, la mise en forme d'un fil d'alliage en vue d'obtenir une agrafe compatible avec une bonne précision dimensionnelle n'est pas facile et demande beaucoup d'habileté. Plus récemment, une telle agrafe compatible a été préparée par coulée dentaire de précision d'alliages pour coulée dentaire, tels que des alliages d'or, des alliages or-platine, or-argent-palladium, nickel-chrome, cobalt-chrome, etc.
Toutefois, les agrafes généralement obtenues par coulée ont l'inconvénient d'avoir plus facilement tendance à présenter des défauts de coulée et d'avoir une plus faible durée de vie, comparativement à celles obtenues en pliant des fils d'alliages dentaires corroyés. En particulier, dans le cas des alliages nickel-chrome ou cobalt-chrome, lesquels ont des points de fusion si élevés qu'ils ont plus facilement tendance à présenter des défauts de coulée, il y a souvent risque de rupture des agrafes.
Du fait que les agrafes subissent des déformations élastiques répétées lors de la fixation ou de l'enlèvement d'une prothèse, ou en raison d'une force occlusive importante exercée lors de l'emboîtement, lorsque lesdites agrafes sont soumises à une force occlusive trop grande pour permettre que le degré de déformation soit supérieur à la limite élastique, elles se déforment en permanence. Il se produit alors une diminution de la force de maintien s'exerçant entre les prothèses et les agrafes, de sorte que la fonction de ces dernières n'est plus assurée. Même lorsqu'une telle déformation se situe dans l'intervalle de la limite élastique, les agrafes peuvent se casser, en raison d'une fatigue consécutive aux déformations répétées qu'elles subissent.
En vue d'éliminer les inconvénients précités, l'inventeur a procédé à des études approfondies, de manière à pouvoir préparer des agrafes de longue durée, sans risque de défaillances consécutives à la fatigue, en sélectionnant des alliages super-élastiques parmi des alliages présentant des propriétés de mémoire de forme et de superélasticité et ayant été étudiés au point de vue de leur possibilité d'être appliqués à l'art dentaire, puis en appliquant leur super-élasti-
2
cité à des agrafes. A la suite de ces recherches, l'inventeur a considéré comme intéressants les alliages Au-Cu-Zn facilement préparés par coulée dentaire de précision et a trouvé qu'ils présentaient un effet super-élastique, étaient exempts de toute toxicité en vue de leur 5 application en art dentaire, possédaient une excellente résistance à la corrosion dans la cavité buccale, ainsi que des propriétés physiques appropriées. Parmi ces alliages, des études ont déjà été faites sur des systèmes de x% atomique de Au (55 - x)% atomique de Cu et 45% atomique de Zn (désignés ci-après par «alliages ternaires connus»), io Les propriétés des systèmes dans lesquels x est égal à 16 à 36% atomique sont bien connues. Toutefois, les alliages ternaires connus sont d'une dureté si élevée et d'une résistance à la traction si faible qu'ils se cassent lorsqu'ils sont à peine pliés, seulement à 10 à 20 degrés. De tels alliages n'ont donc pas une tenue satisfaisante 15 pour l'usage dentaire.
Compte tenu de ce qui précède, l'inventeur a répété des études diverses et approfondies, en vue d'obtenir des alliages ayant les propriétés désirées pour l'usage dentaire, en faisant varier les proportions des trois constituants dans les alliages ternaires connus préci-20 tés, c'est-à-dire en réduisant la quantité de Zn et en augmentant la quantité de Au, afin d'améliorer la résistance à la corrosion dans la cavité buccale par des quantités variables de Cu. A la suite de ces études, l'inventeur est parvenu à réaliser la présente invention.
Plus particulièrement, la présente invention a pour objet des al-25 liages dentaires Au-Cu-Zn super-élastiques, caractérisés en ce que leur composition se situe dans un intervalle défini par un point 24 correspondant à 64% en poids de Au, 11 % en poids de Cu, 25% en poids de Zn, un point 16 correspondant à 62% en poids de Au, 12% en poids de Cu, 26% en poids de Zn, un point 9 correspondant à 30 59% en poids de Au, 14% en poids de Cu, 27% en poids de Zn, un point 2 correspondant à 25% en poids de Au, 17% en poids de Cu, 28% en poids de Zn, un point II correspondant à 57% en poids de Au, 17% en poids de Cu, 26% en poids de Zn, un point 19 correspondant à 59% en poids de Au, 16% en poids de Cu, 25% en poids 35 de Zn, un point 35 correspondant à 65% en poids de Au, 12% en poids de Cu, 23% en poids de Zn et un point 30 correspondant à 65% en poids de Au, 11 % en poids de Cu, 24%. en poids de Zn, sur le diagramme ternaire Au-Cu-Zn de la figure 2.
Dans ce qui suit, les alliages dentaires Au-Cu-Zn super-élastiques 40 conformes à l'invention seront décrits plus en détail.
Conformément à l'invention, les quantités de Au,, Cu et Zn dans les alliages dentaires Au-Cu-Zn super-élastiques sont déterminées en se basant sur les conclusions suivantes.
Au est un élément qui est important pour améliorer la résistance 45 à la corrosion des alliages dentaires dans la cavité buccale et pour occasionner un effet super-élastique avec Cu et Zn. La résistance à la corrosion dans la cavité buccale augmente proportionnellement à la quantité de Au. Toutefois, lorsque la quantité de Au augmente, une chute de dureté commence à se manifester à un pic de 62 à 64% en 50 poids et, par ailleurs, Au est assez coûteux. La quantité de Au se trouve ainsi limitée à un intervalle de 55 à 65% en poids. Cu est un élément qui est nécessaire pour limiter le point de fusion des alliages à une valeur relativement faible et pour accroître la résistance à la traction et l'allongement à la rupture de ces alliages. Cependant, 55 lorsque la quantité de Cu augmente, l'effet super-élastique a tendance à diminuer. D'autre part, lorsque la quantité de Cu décroît, les alliages obtenus ont un point de fusion plus élevé et subissent une diminution de la quantité de Zn lorsqu'ils sont soumis à des coulées répétées. La quantité de Cu se trouve donc limitée à un intervalle de 60 11 à 18% en poids. Zn est un élément associant un effet de désoxy-dation à un effet améliorant la coulabilité. Toutefois, lorsque la quantité de Zn diminue, l'effet super-élastique a tendance à diminuer, tandis que lorsque la quantité de Zn augmente, il y a abaissement de la résistance à la traction et de l'allongement à la rupture. Il 65 s'ensuit que la quantité de cet élément est limitée à un intervalle de 23 à 28% en poids.
Dans un tel intervalle de composition, 36 types d'alliages Au-Cu-Zn, indiqués au tableau 1, ont été préparés et furent soumis à des
3
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essais de résistance à la traction, d'allongement à la rupture, de dureté, de ternissement en solution aqueuse à 0,1% de Na2S, de fatigue et d'élasticité par appréciation visuelle, en vue de déterminer une plage de composition d'alliage permettant d'obtenir une super-élasticité appropriée pour l'usage dentaire. 5
Les méthodes d'essai, auxquelles il est fait référence au tableau 1, sont les suivantes.
Les matériaux en Au, Cu et Zn utilisés étaient tous d'une pureté d'au moins 99,99%. Chaque matériau de départ a été pesé avec une précision de 0,1 mg, de telle façon qu'un lot contienne 10 g. Une fois io le matériau placé dans un tube en quartz fondu et soumis à une atmosphère de gaz argon, il est transformé en un alliage à une température contrôlée de 890° C, dans un four à induction à haute fréquence, du type à régulation proportionnelle. Les alliages ainsi obtenus sont ensuite transformés en procédant, comme à l'ordinaire, 15 par coulée dentaire de précision dans une machine de moulage par centrifugation, en vue de préparer des éprouvettes destinées aux essais de résistance à la traction (0 1,5 mm x 50 mm), de dureté (5 x 5 x 1 mm), de fatigue (en forme de tige circulaire de 0 0,6 mm x 50 mm, présentant à une extrémité un orifice de 0 0,3 mm) et de 2o ternissement (10 x 20 x 0,5 mm).
La résistance à la traction et l'allongement à la rupture des éprouvettes ont été mesurés au moyen d'une machine d'essai universelle (Schimazu Autograph DCS-10T). Un appareil de mesure de l'allongement, du type extensomètre (SGI0-50, fabriqué par 25
Shimazu Seisakusho), a été mis en place dans l'éprouvette (longueur entre repères: 10 mm). Les essais ont été effectués à une vitesse de pied de bielle de 1 mm/min.
Pour la mesure de la dureté, les éprouvettes ont été polies au moyen d'un papier à polir hydrofuge N° 1200. Les essais furent 30 ensuite effectués au moyen d'un duromètre Vickers (Model-AVK, fabriqué par Akashi Seisakusho), sous une charge de 5 kgf. Le ternissement a été mesuré conformément aux méthodes d'essai de ternissement JIS, T6113, T6105etT6106, prévues pour les alliages de coulée dentaire. D'autre part, les éprouvettes furent polies au papier 35 à polir hydrofuge N° 400, puis immergées dans une solution aqueuse à 0,1% de Na2S dans un appareil thermostatique, à 37° C, pendant trois jours. En utilisant une source lumineuse annulaire au xénon, à savoir une source lumineuse C et un colorimètre photoélectrique du type numérique (colorimètre xy-1, fabriqué par Minorata), les coor- 40 données de coloration x, y du système C.I.E. et la réflectivité d'appréciation visuelle Y ont été obtenues sur les éprouvettes et ont été converties en systèmes L*a*b* et unités NBS.
Les essais de fatigue ont été effectués au moyen d'une machine d'essai de pliage répété, du type à déplacement constant, fabriquée 45 dans ce but. La machine d'essai est du type cantilever, en vue de s'adapter au déplacement d'une agrafe dentaire. L'énergie est fournie par un moteur à courant continu (de fabrication Tokushu
Denso) présentant un rapport de transmission de 4:1, par l'intermédiaire d'un dispositif à tension constante, du type variable (0 à 18 V, 1 A). Le moteur est entraîné en rotation, de 0 à 360 tr/min, en faisant varier la tension de sortie. Une came, dont le rayon varie entre 0 et 60 mm, est fixée, par l'intermédiaire d'un roulement à aiguille, à une extrémité d'un arbre du mécanisme de transmission, qui se trouve espacé de l'axe de pivotement, d'une distance de 5:1, cependant qu'une barre coulissante du type parallèle est fixée à l'autre extrémité, par l'intermédiaire d'un roulement à aiguille similaire. La course de la barre coulissante du type parallèle peut être modifiée à volonté de 0 à ± 12 mm, ladite barre présentant à son extrémité libre un calibre d'essai de pliage répété (six types de calibres ayant une largeur d'entaille de 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9 et 1,0 mm). Le nombre de pliages répétés peut être compté par un compteur électromagnétique à six chiffres, par l'intermédiaire d'un micro-interrupteur monté sur l'arbre en rotation du mécanisme de transmission, et peut être reproduit 990000 fois. Une combinaison d'un capteur destiné à détecter la conduction entre l'éprouvette et le calibre de pliage, avec un relais temporisé, permet de s'assurer que la rupture de l'éprouvette au cours de l'essai est détectée, de manière à interrompre automatiquement le fonctionnement du compteur et autre élément. Il y a lieu de noter que la quantité du déplacement conféré à l'éprouvette est mesurée par un micromètre et est fixée à une valeur déterminée par réglage du rayon de la came entraînée en rotation. Les conditions d'essai appliquées avec cette machine étaient les suivantes: la longueur d'une poutre étant maintenue constante à 10 mm, la vitesse de répétition étant de 360 tr/min et le déplacement étant maintenu constant à ± 2,0 mm.
Pour la mesure de l'élasticité, une partie de la pièce coulée de 0,3 mm linéaire de l'orifice fixé à l'éprouvette est pliée sensiblement à angle droit, de manière à évaluer visuellement la courbure et la rupture de ladite pièce. Les critères utilisés pour l'évaluation sont les suivants:
© super-élastique O passablement super-élastique
A Une déformation a lieu, mais une reprise élastique de 50% ou moins est obtenue x une déformation importante a lieu, sans reprise élastique
★ super-élastique et capable de produire un effet de mémoire de la forme
• passablement super-élastique et capable de produire un effet de mémoire de la forme
A capable de produire un effet de mémoire de la forme;
une déformation a lieu, mais une reprise élastique de 50% ou moins est obtenue.
Les résultats des essais effectués selon les modes opératoires précités sont indiqués au tableau 1.
Tableau 1
Alliage N°
Composition (% en poids)
Résistance à la traction (kgf/mm2)
Allongement à la rupture (%)
Dureté (Hv)
Ternissement (unités NBS)
Fatigue - cycle de répétition
Elasticité par appréciation visuelle
Au
Cu
Zn
1
54
18
28
26,6
2,12
175
13,67
1472
®
2
55
17
28
22,5
1,96
179
15,00
1340
©
3
56
16
28
16,3
0,63
186
12,93
781
x
4
57
15
28
5,8
0,06
194
12,86
10
x
5
55
18
27
45,7
3,85
175
13,53
2611
▲
6
56
17
27
45,8
3,63
179
13,84
1649
®
7
57
16
27
32,5
1,20
178
14,09
1528
©
8
58
15
27
18,1
0,52
190
12,85
878
®
9
59
14
27
9,0
0,21
192
10,60
46
10
56
18
26
45,3
3,72
171
13,24
424
▲
11
57
17
26
42,8
4,11
188
13,93
286
★
12
58
16
26
42,9
2,32
177
12,01
8713
0
665 221
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Alliage N°
Composition (% en poids)
Résistance à la traction (kgf/mm2)
Allongement à la rupture (%)
Dureté (Hv)
Ternissement (unités NBS)
Fatigue - cycle de répétition
Elasticité par appréciation
Yf!îlî
M
CE
In
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0,91
183
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5554
★
14
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14
26
21,8
1,20
189
11,47
31900
★
15
61
13
26
12,6
0,37
192
9,70
5006
16
62
12
26
8,0
0,33
196
11,41
30991
©
17
63
11
26
18,5
0,61
187
12,08
2439
©
18
58
17
25
55,5
4,11
186
11,80
501
X
19
59
16
25
49,1
4,23
182
10,44
5283
©
20
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15
25
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3,83
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10,35
7619
©
21
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14
25
36,7
1,56
187
10,69
3430
©
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14,4
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11,80
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©
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16,1
0,54
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10,33
3795
©
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25
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10,89
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©
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11,54
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O
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15
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•
32
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1,18
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10,37
1137
•
33
63
14
23
35,5
1,02
189
11,19
1033
•
34
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13
23
30,5
1,07
212
10,33
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•
35
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12
23
31,1
2,46
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11,04
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O
36
66
11
23
31,2
1,25
174
12,05
781
©
Afin de permettre une meilleure compréhension des résultats des essais, la figure 2 représente un diagramme de composition des alliages spécifiés au tableau 1 ; la figure 3 est un graphique illustrant les courbes de même résistance à la traction, établies d'après les essais de résistance à la traction; la figure 4 illustre les courbes d'égal allongement, établies d'après les essais d'allongement; la figure 5 illustre les courbes établies d'après les essais de dureté; la figure 6 illustre les courbes de même fatigue, établies d'après les essais de fatigue et la figure 7 illustre les résultats d'élasticité obtenus par appréciation visuelle.
Comme on pourra le noter en examinant les figures 3 et 4, les courbes d'égale résistance à la traction et d'égal allongement présentent une tendance similaire. Toutefois, la résistance à la traction varie en fonction des quantités de Cu et Zn. La résistance à la traction tend à augmenter lorsque la quantité de Cu dépasse 15% en poids et s'accroît jusqu'à 18% en poids. Lorsque la quantité de Zn se situe dans un intervalle de 23 à 27% en poids de la quantité de Au dans un intervalle de 55 à 61% en poids, on obtient une résistance à la traction supérieure à 45 kgf/mm2. Toutefois, on a trouvé que la résistance à la traction variait sensiblement parallèlement à une ligne reliant les points C et D indiqués sur le diagramme ternaire de la figure 1, de sorte qu'il existe une certaine composition, telle que celle N° 18, présentant une résistance à la traction de 55,5 kgf/mm2, mais qui est exempte de super-élasticité. De ce fait, la plage des alliages conformes à l'invention est définie par une région située au-dessus de la ligne C-D à la figure 1. Il y a lieu de noter que l'alliage N° 4 est d'une si faible résistance à la traction et d'une telle fragilité qu'il ne peut être considéré pour l'usage dentaire. Cela est dû au fait qu'il présente une composition semblable à celle des alliages ternaires connus précités.
Les courbes d'égal allongement et d'égale résistance à la traction, représentées aux figures 4 et 3, sont de tendance fortement similaire. Une plage de composition fournissant une résistance à la traction élevée définit une région de composition donnant un allongement élevé et les courbes d'allongement changent sensiblement, parallèlement à la ligne C-D à la figure 1. On est ainsi assuré que les limites imposées dans la plage de composition des alliages de la présente invention sont raisonnables.
35 Tous les alliages de l'invention ont une dureté très élevée, non inférieure à Hv 170, et sont d'une dureté considérablement plus élevée que les alliages dentaires conventionnels, par exemple des alliages d'or 20 K, de dureté d'environ Hv 80, et des alliages d'or 18 K, de dureté d'environ Hv 140. En particulier, l'alliage N° 35 pré-40 sente une dureté très élevée de Hv 212 et une résistance à la traction de 30,5 kgf/mm2. Il s'avère donc convenir parfaitement à l'usage dentaire.
En se référant aux résultats des essais de ternissement dans une solution aqueuse à 0,1% de Na2S et, plus particulièrement, à cer-45 tains alliages présentant une excellente résistance au ternissement, exprimée par un indice plus faible, un indice de ternissement de 12, ou supérieur à 12, est obtenu lorsque la quantité de Au est égale ou inférieure à 59% en poids, alors qu'on obtient un indice de ternissement de 11, ou inférieur à 11, lorsque la quantité de Au est égale ou so supérieure à 60% en poids. On notera donc que l'indice de ternissement est d'autant plus faible que la quantité de Au est plus élevée. Toutefois, il y a également lieu de noter que, du fait qu'un tel ternissement est limité à un degré ne faisant pas disparaître une couleur or, aucun ternissement appréciable ne semble se manifester dans la 55 cavité buccale.
L'essai de fatigue est l'essai le plus important permettant de confirmer que les présents alliages ne se cassent pas lorsqu'on les utilise pour des agrafes. Si l'on se réfère à la valeur moyenne de rupture due à la fatigue dans le cas des alliages dentaires conventionnels et 60 en utilisant le même processus d'essai, on constate par exemple que celle-ci est d'environ 100 fois pour les alliages de coulée dentaire or-platine, d'environ 500 fois pour les alliages dentaires corroyés or-platine et d'environ 1000 fois pour les fils d'alliage dentaire corroyé Co-Cr, lesquels sont les produits dentaires les plus résistants. 65 Comme cela ressort de la figure 6, la plupart des présents alliages sont excellents à cet égard, par rapport aux produits conventionnels. En particulier, les alliages N°s 12 à 16,19 à 24, 28, 29 et 34 sont au moins trois fois plus résistants que les alliages dentaires corroyés Co-
5
665 221
Cr. Parmi ceux-ci, l'alliage N° 29 présente une durabilité stupéfiante de 421758 fois, soit environ 400 fois plus élevée que celle des fils d'alliage dentaire corroyé Co-Cr. A cet égard, le fil d'alliage corroyé Ni-Tï présentant une super-élasticité a été soumis à des essais de fatigue dans les mêmes conditions d'essai. On a constaté que ce fil se 5 cassait après 45 372 fois. Cela confirme que les alliages de l'invention présentent une excellente durabilité, supérieure aux fils d'alliage corroyé Ni-Ti super-élastique, en dépit du fait qu'ils possèdent une structure moulée. Il est donc possible de préparer à partir des alliages super-élastiques conformes à l'invention des agrafes résistantes, io difficiles à rompre par suite d'une sollicitation à la fatigue.
Comme cela ressort de la figure 7, qui illustre les résultats d'élasticité par appréciation visuelle, on a trouvé que les alliages Nos 3,4, 5,10,18,25, 26,31, 32, 33 et 34 n'étaient pas satisfaisants dans leur effet de super-élasticité et ne convenaient donc pas pour être utilisés comme agrafes. La plage de composition des présents alliages se trouve donc définie par une région située en dessous d'une ligne A-B à la figure 1.
A la figure 2, les présents alliages ayant les compositions situées 20 dans un intervalle défini par un point 24 correspondant à 64% en poids de Au, 11% en poids de Cu, 25% en poids de Zn, un point 16 correspondant à 62% en poids de Au, 12% en poids de Cu, 26% en poids de Zn, un point 9 correspondant à 59% en poids de Au, 14% en poids de Cu, 27% en poids de Zn, un point 2 correspondant à 25
55% en poids de Au, 17%, en poids de Cu, 28% en poids de Zn, lin point 11 correspondant à 57% en poids de Au, 17% en poids de Cu, 26% en poids de Zn, un point 19 correspondant à 59% en poids de Au, 16% en poids de Cu, 25% en poids de Zn, un point 35 correspondant à 65% en poids de Au, 12% en poids de Cu, 23% en poids de Zn et un point 30 correspondant à 65% en poids de Au, 11 % en poids de Cu, 24% en poids de Zn sont particulièrement préférés, en raison de leur excellente durabilité.
Comme déjà spécifié, les alliages dentaires Au-Cu-Zn super-élastiques conformes à l'invention sont facilement transformés en produits pour coulée dentaire, avec une bonne précision, suivant les techniques conventionnelles de coulée dentaire de précision. Les présents alliages sont exempts de toute toxicité dans la cavité buccale, sont d'une excellente résistance à la corrosion et possèdent des propriétés améliorées, telles que résistance à la traction, allongement à la rupture, dureté, ternissement dans des solutions aqueuses de Na2S à 0,1%, fatigue et élasticité par appréciation visuelle.
Les agrafes préparées à partir des présents alliages, par coulée dentaire de précision, et appliquées sur la prothèse d'un patient, sont d'une plus longue durée et se cassent plus difficilement que celles obtenues à partir des alliages pour coulée dentaire conventionnels ou des fils d'alliage corroyé dentaire, améliorant ainsi la fiabilité et permettant qu'une base profonde de la dent restante soit utilisée. La stabilité de la base de la prothèse se trouve remarquablement améliorée.
R
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