CH645927A5 - Electroplating bath and use thereof - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein wässriges galvanisches Bad zur Abscheidung einer Gold-Cadmium-Kohlenstoff-Legierung mit stabilem, niedrigem Kontaktwiderstand, die als Kontaktmaterial für elektrische Verbindungselemente oder Kontakte geeignet ist. The invention relates to an aqueous galvanic bath for the deposition of a gold-cadmium-carbon alloy with a stable, low contact resistance, which is suitable as a contact material for electrical connecting elements or contacts.
Die Erfindung betrifft weiterhin die Verwendung des obengenannten Bades zur galvanischen Abscheidung einer Gold-Cadmium-Kohlenstoff-Legierung und ein so erhaltenes elektrisches Verbindungselement oder einen elektrischen Kontakt. Solche elektrische Verbindungselemente oder Kontakte werden in elektronischen Vorrichtungen, z.B. in Telekommunikations- und Computereinrichtungen, verwendet. The invention further relates to the use of the bath mentioned above for the galvanic deposition of a gold-cadmium-carbon alloy and to an electrical connecting element or an electrical contact obtained in this way. Such electrical connectors or contacts are used in electronic devices, e.g. used in telecommunications and computer equipment.
Galvanisch abgeschiedenes Gold wird im weiten Ausmass als Kontaktmaterial für gleitende Kontakte von trennbaren Verbindungselementen in elektronischen Systemen mit niedriger Energie verwendet, die eine hohe Verlässlichkeit haben müssen. Beispiele hierfür sind Telekommunikations- und Computereinrichtungen. Dies ist darauf zurückzuführen, dass Gold wegen seiner chemischen Stabilität die Kontaktoberfläche von Korrosions- und anderen Qberflächenfilmen frei hält. Electrodeposited gold is widely used as a contact material for sliding contacts of separable connectors in low energy electronic systems that must be highly reliable. Examples of this are telecommunications and computer equipment. This is due to the fact that gold keeps the contact surface free of corrosion and other surface films due to its chemical stability.
Vom Standpunkt einer optimalen Lötfähigkeit, der Freiheit von Porosität und eines niedrigen Kontaktwiderstandes (d.h. des elektrischen Widerstandes der Kontaktoberfläche) sind reine 24karätige galvanische Goldabscheidungen am zweckmässigstens. Da jedoch die konstante Bewegung der Verbindungselemente mit den entsprechenden Teilen zu einem raschen Verschleiss des galvanisch abgeschiedenen Überzugs führt und weil weiterhin reine 24karätige Goldabscheidungen weich sind und sich festfressen können, sind galvanische Abscheidungen aus reinem Gold für Gleitkontakte unzweckmässig. Aus diesem Grunde ist zur Verbesserung der Verschleiss- und Gleiteigenschaften galvanisch abgeschiedenes Gold, das mit Kobalt oder Nickel legiert worden ist, seit vielen Jahren auf dem Telekommunikations- und Computergebiet für Verbindungselemente und Kontakte verwendet worden. From the standpoint of optimal solderability, freedom from porosity and low contact resistance (i.e. the electrical resistance of the contact surface), pure 24-carat galvanic gold deposits are most appropriate. However, since the constant movement of the connecting elements with the corresponding parts leads to rapid wear of the electrodeposited coating and because pure 24-carat gold deposits are still soft and can seize up, galvanic deposits made of pure gold are unsuitable for sliding contacts. For this reason, to improve the wear and sliding properties, electrodeposited gold, which has been alloyed with cobalt or nickel, has been used for many years in the telecommunications and computer field for connecting elements and contacts.
Wegen der Notwendigkeit, einen konstanten niedrigen Kontaktwiderstand über verlängerte Zeiträume aufrechtzuerhalten, und zwar insbesondere dann, wenn die Teile bei hohen Umgebungstemperaturen in Betrieb sind, haben sich die Gold-Kobalt- und Gold-Nickel-Legierungen als unzweckmässig erwiesen, da bei solchen Bedingungen der Kontaktwiderstand ausgeprägt zunimmt. Dazu kommt noch, dass galvanisch abgeschiedene Legierungen von Gold mit Konzentrationen von 0,15 bis 0,3% Kobalt oder Nickel schwierige Lötprobleme mit sich bringen und dass sie die Neigung zu Porositätserscheinungen haben. Because of the need to maintain a constant low contact resistance over extended periods of time, especially when the parts are operating at high ambient temperatures, the gold-cobalt and gold-nickel alloys have proven to be unsuitable because of such conditions Contact resistance increases markedly. In addition, galvanically deposited alloys of gold with concentrations of 0.15 to 0.3% cobalt or nickel pose difficult soldering problems and tend to show signs of porosity.
Die GB-PS 1461474 beschäftigt sich mit den Problemen, die mit dünnen galvanischen Abscheidungen (weniger als 5 Jim) von Gold-Kobalt-Legierungen auftreten. Als Verbesserung wird die Verbindung von Gold-Cadmium-, Gold-Zinnoder Gold-Antimon-Legierungen vorgeschlagen, wobei die Legierung 0,1 bis 5 Gew.-% legierendes Metall enthält. In dieser Patentschrift heisst es, dass die zweckmässigste Legierung die Gold-Cadmium-Legierung war und dass sie besonders wirksam war, wenn sie direkt auf Kupfer galvanisch aufgebracht wurde. In der GB-PS 1461474 wird jedoch ausgeführt, dass die Gold-Cadmium-Legierung aus einer handelsüblichen Goldlösung auf Sulfitgrundlage galvanisch abgeschieden wurde. Gold-Cadmium-Abscheidungen, die aus solchen galvanischen Bädern auf Sulfitgrundlage erhalten worden sind, sind jedoch weich und sie haben einen schlechten Gleit-und Verschleisswiderstand. Sie können daher in dieser Hinsicht nicht mit den galvanisch abgeschiedenen Gold-Kobalt-Legierungen konkurrieren. Die Gold-Cadmium-Legierungen, die aus Goldsulfitbädern abgeschieden werden, sind daher für elektrische Verbindungselemente nicht zweckmässig, die einer gleitenden Bewegung ausgesetzt sind. Galvanische Goldsulfitbäder werden weiterhin in der US-PS 3 883 409 beschrieben. GB-PS 1461474 deals with the problems that occur with thin galvanic deposits (less than 5 Jim) of gold-cobalt alloys. As an improvement, the connection of gold-cadmium, gold-tin or gold-antimony alloys is proposed, the alloy containing 0.1 to 5% by weight of alloying metal. This patent states that the most appropriate alloy was the gold-cadmium alloy and that it was particularly effective when it was electroplated directly onto copper. In GB-PS 1461474, however, it is stated that the gold-cadmium alloy was electrodeposited from a commercially available gold solution based on sulfite. However, gold-cadmium deposits obtained from such sulfite-based electroplating baths are soft and have poor sliding and wear resistance. You cannot compete with the electroplated gold-cobalt alloys in this regard. The gold-cadmium alloys that are deposited from gold sulfite baths are therefore not suitable for electrical connecting elements that are subject to sliding movement. Galvanic gold sulfite baths are further described in U.S. Patent 3,883,409.
Gegenstand der US-PS 2 967 135 sind galvanische Gold-und Gold-Legierungs-Cyanidbäder, die Amine enthalten. Als ein Zweck der Zugabe dieser Amine zu Gold- oder Goldlegierungsbädern wird angegeben, den Glanz und die Härte der Abscheidungen zu erhöhen. Einige der beschriebenen Amine sind Alkylpolyamine. Obgleich in dieser Patentschrift im breiten Sinne auch Goldlegierungen erwähnt werden, werden Gold-Cadmium-Legierungen nicht speziell erwähnt. US Pat. No. 2,967,135 relates to galvanic gold and gold alloy cyanide baths which contain amines. A purpose of adding these amines to gold or gold alloy baths is said to increase the gloss and hardness of the deposits. Some of the amines described are alkyl polyamines. Although gold alloys are also broadly mentioned in this specification, gold-cadmium alloys are not specifically mentioned.
Von Interesse ist auch eine Arbeit von G.B. Munier in «Plating», Oktober 1969, Seiten 1151 bis 1157 mit dem Titel A work by G.B. Munier in "Plating", October 1969, pages 1151 to 1157 with the title
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«Polymer Codeposition With Gold Düring Elektroplating». Bei dem darin beschriebenen Verfahren erfolgt eine Kohlenstoffbestimmung als Mass des Grades der Polymerverunreinigung in galvanischen Goldabscheidungen. "Polymer Codeposition With Gold Düring Elektroplating". In the method described therein, carbon is determined as a measure of the degree of polymer contamination in galvanic gold deposits.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein wässriges galvanisches Bad zur Abscheidung einer Gold-Cadmium-Kohlenstoff-Legierung zur Verfügung zu stellen, die einen stabilen niedrigen Kontaktwiderstand hat, der selbst bei erhöhten Temperaturen und über verlängerte Zeiträume im wesentlichen konstant bleibt. Die so abzuscheidende Legierung soll vorteilhaft zur Herstellung von Verbindungselementen und Kontakten, die in elektronischen Einrichtungen eingesetzt werden, verwendbar sein. The invention has for its object to provide an aqueous galvanic bath for the deposition of a gold-cadmium-carbon alloy, which has a stable low contact resistance, which remains substantially constant even at elevated temperatures and over extended periods of time. The alloy to be deposited in this way should advantageously be usable for the production of connecting elements and contacts which are used in electronic devices.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäss durch ein wässriges galvanisches Bad der oben beschriebenen Art gelöst, das dadurch gekennzeichnet ist, dass es 2 bis 50 g/1 eines Alkali-metall- oder Ammoniumgoldcyanids, kein oder weniger als 5 g/1 freies Cyanid - d.h. Cyanid, das nicht als Goldcyanid in das Bad eingebracht worden ist -, 0,01 bis 1,0 g/1 Cadmium als eine im Bad lösliche Cadmiumverbindung, einen löslichen Cadmiumkomplex oder ein lösliches Cadmiumchelat und 5 bis 80 g/1 eines Amins oder Imins oder eines Reaktionsproduktes eines Amins mit einem Epihalogenhydrin, das dazu imstande ist, die Kathodenleistung während der galvanischen Abscheidung um mindestens 15% zu vermindern und hierdurch einen Gehalt der galvanisch abgeschiedenen Legierung von 0,1 bis 0,7 Gew.-% Kohlenstoff zu bewirken, enthält. This object is achieved according to the invention by an aqueous galvanic bath of the type described above, which is characterized in that it contains 2 to 50 g / 1 of an alkali metal or ammonium gold cyanide, no or less than 5 g / 1 free cyanide - i.e. Cyanide that has not been introduced into the bath as gold cyanide - 0.01 to 1.0 g / 1 cadmium as a bath-soluble cadmium compound, a soluble cadmium complex or a soluble cadmium chelate and 5 to 80 g / 1 of an amine or imine or a reaction product of an amine with an epihalohydrin which is capable of reducing the cathode performance during the electrodeposition by at least 15% and thereby causing the electrodeposited alloy to contain 0.1 to 0.7% by weight of carbon, contains.
Vorteilhafte Weiterbildungen des Bades nach Anspruch 1 sind in den Ansprüchen 3 bis 12 beschrieben. Advantageous further developments of the bath according to claim 1 are described in claims 3 to 12.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung dieses Bades zur galvanischen Abscheidung einer Gold-Cadmium-Kohlenstoff-Legierung, das dadurch gekennzeichnet ist, dass bei Badtemperaturen im Bereich von 30 bis 80 °C und Stromdichten im Bereich von 0,1 bis 50 A/dm2 gearbeitet wird. Another object of the invention is the use of this bath for the galvanic deposition of a gold-cadmium-carbon alloy, which is characterized in that at bath temperatures in the range from 30 to 80 ° C. and current densities in the range from 0.1 to 50 A / dm2 is worked.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein elektrisches Verbindungselement oder ein elektrischer Kontakt mit einem nach dieser Verwendung hergestellten Kontaktmaterial. Another object of the invention is an electrical connecting element or an electrical contact with a contact material produced after this use.
Der Kohlenstoffgehalt der galvanisch abgeschiedenen Legierung beträgt 0,1 bis 0,7 Gew.-%. Der bevorzugte Kohlenstoffgehalt ist 0,2 bis 0,35%. Am günstigsten enthält die Legierung etwa 0,3% Kohlenstoff. The carbon content of the electrodeposited alloy is 0.1 to 0.7% by weight. The preferred carbon content is 0.2 to 0.35%. The alloy most advantageously contains about 0.3% carbon.
Die erfindungsgemäss geeigneten Amine oder Imine sind solche, die dazu imstande sind, die Kathodenleistung bzw. Kathodenwirksamkeit des Goldcyanid-Cadmiums-Bads um mindestens 15%, vorzugsweise um 25%, zu vermindern, und die in dem Bad löslich sind. Beispiele hierfür sind Polyalky-lenpolyamine und Polyalkylenimine. Wenn man annimmt, dass ein galvanisches Bad, das beispielsweise Goldcyanid und Cadmiumsulfat enthält, eine Kathodenleistung von nahe 100% hat, dann sollte das zugesetzte Amin oder Imin die Kathodenleistung auf mindestens 85% vermindern. Naturge-mäss sollte die Kathodenleistung nicht bis zu einem solchen Ausmass vermindert werden, wo der Betrieb des Bades nicht mehr durchführbar wird, jedoch die Leistung ziemlich niedrig sein kann. Wenn beispielsweise Polyäthylenimin in einer Menge von 5 ml/1 in einem Bad, enthaltend 10 g/1 Gold als Goldcyanidkomplex und 0,25 g/1 Cadmium als Cadmiumsulfat, verwendet wird, dann wird die Kathodenleistung auf etwa 28% vermindert. Aus praktischen Gründen ist es jedoch vorteilhaft, bei höheren Kathodenleistungen zu arbeiten und daher werden Polyalkylenpolyamine, wie Triäthylentetramin, das die Kathodenleistung auf etwa 75 bis 80% vermindert, und Tetraäthylenpentamin bevorzugt. Andere bevorzugte Amine sind die Reaktionsprodukte der Amine, wie Tetraäthylenpentamin, mit einem Epihalogenhydrin. The amines or imines suitable according to the invention are those which are capable of reducing the cathode performance or cathode efficiency of the gold cyanide-cadmium bath by at least 15%, preferably by 25%, and which are soluble in the bath. Examples include polyalkylene polyamines and polyalkyleneimines. Assuming that a galvanic bath containing, for example, gold cyanide and cadmium sulfate has a cathode performance close to 100%, the amine or imine added should reduce the cathode performance to at least 85%. Naturally, the cathode output should not be reduced to such an extent that the bath can no longer be operated, but the output can be quite low. For example, if polyethyleneimine is used in an amount of 5 ml / l in a bath containing 10 g / l gold as the gold cyanide complex and 0.25 g / l cadmium as cadmium sulfate, then the cathode performance is reduced to about 28%. However, for practical reasons it is advantageous to work at higher cathode powers and therefore polyalkylene polyamines such as triethylene tetramine, which reduces the cathode power to about 75 to 80%, and tetraethylene pentamine are preferred. Other preferred amines are the reaction products of the amines, such as tetraethylene pentamine, with an epihalohydrin.
Die Verwendung von 22 g/1 Triäthylentetramin oder Tetraäthylenpentamin oder von 5 ml/1 Polyäthylenimin ergibt eine Gold-Cadmium-Legierung mit etwa 0,3% Kohlenstoff. The use of 22 g / 1 triethylene tetramine or tetraethylene pentamine or 5 ml / 1 polyethylene imine gives a gold-cadmium alloy with about 0.3% carbon.
Der Cadmiumgehalt der galvanisch abgeschiedenen Legierung beträgt 0,1 bis 5 Gew.-%, vorzugsweise 0,7 bis 2 Gew.-% und am meisten bevorzugt etwa 1 Gew.-%. The cadmium content of the electrodeposited alloy is 0.1 to 5% by weight, preferably 0.7 to 2% by weight and most preferably approximately 1% by weight.
Das Cadmium z.B. kann in dem Bad als Sulfat oder Chlorid oder Komplex oder Chelat mit Äthylendiamintetraessig-säure (EDTE) oder Phosphor- oder Aminophosphorverbin-dungen vorhanden sein. The cadmium e.g. can be present in the bath as sulfate or chloride or complex or chelate with ethylenediaminetetraacetic acid (EDTE) or phosphorus or aminophosphorus compounds.
Organophosphorverbindungen, gegebenenfalls in Form eines wasserlöslichen Salzes, können vorteilhafterweise in den galvanischen Bädern vorhanden sein, da sie gleichfalls als leitfähige Verbindungen wirken, doch machen sie - was wichtiger ist - die galvanischen Bäder gegenüber metallischen Verunreinigungen, die sich im Bad während des Gebrauches aufstauen könnten, weniger empfindlich. Als Organophosphorverbindung wird vorzugsweise eine solche verwendet, die keinen Kohlenwasserstoffrest mit mehr als 5 Kohlenstoffatomen, der direkt an das Phosphoratom angefügt ist, enthält. Organophosphorus compounds, optionally in the form of a water-soluble salt, can advantageously be present in the electroplating baths because they also act as conductive compounds, but - more importantly - they do the electroplating baths against metallic contaminants that could build up in the bath during use , less sensitive. The organophosphorus compound used is preferably one which does not contain a hydrocarbon radical having more than 5 carbon atoms which is attached directly to the phosphorus atom.
Die Organophosphorverbindungen, die in dem Bad vorhanden sein können, können aus Verbindungen der allgemeinen Formel: The organophosphorus compounds which can be present in the bath can be obtained from compounds of the general formula:
0 0
RI(3-nrN~£R " ^ " (0H)2^n in der R' für Wasserstoff oder ein C^s-Alkylradikal steht, R für ein Ci_5-Alkylenradikal steht und n eine ganze Zahl von 1 bis 3 ist, oder einer Alkylendiaminotetra-(alkylenphosphor-säure) oder l-Hydroxyalkyliden-l,l-diphosphonsäure, deren Alkylen- und Alkylidengruppen 1 bis 12 Kohlenstoffatome enthalten, oder wasserlöslichen Salzen davon ausgewählt werden. Spezielle Beispiele für solche Organophosphorverbindungen sind Äthylendiamintetra-(methylenphosphon-säure), Aminotrimethylenphosphonsäure, 1-Hydroxyäthyli-den-l,l-diphosphonsäure und Diäthylentriaminpenta-(methy-lenphosponsäure). RI (3-nrN ~ £ R "^" (0H) 2 ^ n in which R 'is hydrogen or a C ^ s-alkyl radical, R is a Ci_5-alkylene radical and n is an integer from 1 to 3, or an alkylenediaminotetra- (alkylenephosphoric acid) or l-hydroxyalkylidene-l, l-diphosphonic acid whose alkylene and alkylidene groups contain 1 to 12 carbon atoms, or water-soluble salts thereof, and specific examples of such organophosphorus compounds are ethylenediaminetetra- (methylenephosphonic acid) ), Aminotrimethylenephosphonic acid, 1-hydroxyethyl-den-l, l-diphosphonic acid and diethylenetriaminepenta- (methylene-phosphonic acid).
Als Alternative zu der Organophosphorverbindung können Komplexbildner, wie z.B. Nitrilotriessigsäure, Glycin, Oxalsäure, Gluconsäure, Zitronensäure oder Sulfaminsäure, verwendet werden. As an alternative to the organophosphorus compound, complexing agents, e.g. Nitrilotriacetic acid, glycine, oxalic acid, gluconic acid, citric acid or sulfamic acid can be used.
Der pH-Wert des galvanischen Bades kann auf einen Wert eingestellt werden, der vorteilhafterweise im Bereich von 6 bis 9, vorzugsweise 6,5 bis 8, liegt. The pH of the galvanic bath can be set to a value which is advantageously in the range from 6 to 9, preferably 6.5 to 8.
Der galvanische Prozess kann bei herkömmlichen Temperaturen im Bereich von 30 bis 80 °C und herkömmlichen Kathodenstromdichten im Bereich von 0,1 bis 50 A/dm2 durchgeführt werden. The galvanic process can be carried out at conventional temperatures in the range from 30 to 80 ° C. and conventional cathode current densities in the range from 0.1 to 50 A / dm2.
Zusätzlich zu ihrem stabilen Kontaktwiderstand bei erhöhten Temperaturen sind die erfindungsgemäss erhaltenen galvanischen Legierungsabscheidungen einer Druckspannung unterworfen, so dass sie gegenüber einer spontanen Spannungsrissbildung nicht anfällig sind. Sie haben auch eine ausgezeichnete Verschleissbeständigkeit, die derjenigen überlegen oder zumindest gleich ist, die galvanische Abscheidungen haben, die mit herkömmlichen Gold-Nickel- und Gold-Kobalt-Säure-Cyanidbädern erhalten werden. In addition to their stable contact resistance at elevated temperatures, the galvanic alloy deposits obtained according to the invention are subjected to a compressive stress, so that they are not susceptible to spontaneous stress cracking. They also have excellent wear resistance superior to, or at least equal to, those that have electrodeposition coatings obtained with conventional gold-nickel and gold-cobalt-acid cyanide baths.
Es wird darauf hingewiesen, dass der Anteil der Hauptlegierungskomponente Gold, Cadmium und Kohlenstoff in der Praxis nicht immer 100% beträgt. Bei den in den Beispielen beschriebenen galvanischen Legierungsabscheidungen werden diese geringfügigeren Unterschiede durch das Vorhandensein von Verunreinigungen, wie Stickstoff, Sauerstoff, Kalium, Natrium, Eisen oder Blei, bewirkt. Andere Metalle, wie Silber, Blei, Zinn, Kupfer oder Zink, können absichtlich zu dem Bad in geringeren Mengen zugesetzt werden, da sie den Glanz etwas verbessern können. Das Vorhandensein von It should be noted that the proportion of the main alloy components gold, cadmium and carbon is not always 100% in practice. In the galvanic alloy deposits described in the examples, these minor differences are caused by the presence of contaminants such as nitrogen, oxygen, potassium, sodium, iron or lead. Other metals, such as silver, lead, tin, copper or zinc, can be intentionally added to the bath in smaller amounts because they can improve the gloss somewhat. The presence of
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anderen Elementen in geringfügigeren Mengen, wie Selen und Wismut, wird - obgleich diese nur einen geringen oder keinen augenscheinlichen Effekt auf die erfmdungsgemässe Legierung haben - nicht ausgeschlossen. other elements in minor amounts, such as selenium and bismuth, are not excluded, although they have little or no apparent effect on the alloy according to the invention.
Die Erfindung wird in den Beispielen erläutert. The invention is illustrated in the examples.
Beispiel 1 example 1
Ein wässriges galvanisches Bad wurde hergestellt, indem die folgenden Bestandteile in destilliertem Wasser aufgelöst wurden: An aqueous electroplating bath was made by dissolving the following ingredients in distilled water:
Gold (als KAu(CN)z) 10 g/1 Cadmium (als 3CdS04.8H20) 0,25 g/1 Gold (as KAu (CN) z) 10 g / 1 cadmium (as 3CdS04.8H20) 0.25 g / 1
Borsäure 30 g/1 Boric acid 30 g / 1
Kaliumdihydrogenphosphat 80 g/1 Potassium dihydrogen phosphate 80 g / 1
Tetraäthylenpentamin 22 g/1 Tetraethylene pentamine 22 g / 1
Äthylendiamintetra-(methylenphophonsäure) 80 g/1 Ethylenediaminetetra- (methylenephophonic acid) 80 g / 1
Der pH-Wert des Bades wurde mit Kaliumhydroxid auf einen Wert von 7,0 eingestellt. The pH of the bath was adjusted to 7.0 with potassium hydroxide.
Das genannte galvanische Bad wurde sodann in einer Hull-Zelle verwendet, die mit einer platinisierten Titananode ausgerüstet war, um eine glänzende galvanische Goldlegie-rungsabscheidung auf einer Standard-Hull-Zellenplatte bei einer Temperatur von 55 bis 60 °C zu erhalten. Es wurde heftig gerührt. Die Stromstärke betrug 0,5 A und die Zeit 5 min. Bei einer Kathodenstromdichte von 1 A/dm2 betrug die Kathodenleistung etwa 75% und eine glänzende galvanische Goldlegierungsabscheidung mit einer Dicke von 20 jam wurde gebildet. Die Analyse zeigte, dass diese 98,0 Gew.-% Gold, 1,0 Gew.-% Cadmium und 0,3 Gew.-% Kohlenstoff enthielt. The galvanic bath mentioned was then used in a Hull cell equipped with a platinized titanium anode in order to obtain a shiny galvanic gold alloy deposit on a standard Hull cell plate at a temperature of 55 to 60 ° C. It was stirred violently. The current was 0.5 A and the time 5 minutes. At a cathode current density of 1 A / dm2, the cathode output was approximately 75% and a shiny electroplated gold alloy deposit with a thickness of 20 jam was formed. The analysis showed that it contained 98.0% by weight of gold, 1.0% by weight of cadmium and 0.3% by weight of carbon.
Die Abscheidung wurde auf die Verschleissbeständigkeit gegen sich selbst getestet, indem sie 250 hin- und hergehenden Zyklen entlang eines Gleises mit 4 cm unter einer Last von 200 g unterworfen wurde, wobei eine Sonde und Platte vom Postamtstyp verwendet wurde. Durch Mikrosektion konnte keine messbare Verminderung der Dicke der Abscheidung festgestellt werden. Der Kontaktwiderstand blieb bei hohen Temperaturen und über verlängerte Zeiträume des Aussetzens an diese Temperatur im wesentlichen konstant. Wenn beispielsweise die elektrischen Kontakte, hergestellt nach der Methode dieses Beispiels, 1000 h lang einer Temperatur von 125 0 C ausgesetzt wurden, dann war der Anstieg des Kontaktwiderstands vernachlässigbar. Die galvanische Legie-rungsabscheidung hatte einen Kontaktwiderstand von etwa 2 Milliohm unter einer Last von 200 g und eine Härte von etwa 160 auf der Vickers-Pyramidenzahl-Härteskala (VPN). The deposit was tested for wear resistance to itself by undergoing 250 reciprocating cycles along a 4 cm track under a 200 g load using a post office type probe and plate. No measurable reduction in the thickness of the deposit could be determined by microsection. The contact resistance remained essentially constant at high temperatures and over extended periods of exposure to this temperature. For example, when the electrical contacts made by the method of this example were exposed to a temperature of 125 ° C for 1000 hours, the increase in contact resistance was negligible. The galvanic alloy deposition had a contact resistance of about 2 milliohms under a load of 200 g and a hardness of about 160 on the Vickers pyramid number hardness scale (VPN).
Beispiel 2 Example 2
Ein wässriges galvanisches Bad wurde hergestellt, indem die folgenden Bestandteile in destilliertem Wasser aufgelöst wurden: An aqueous electroplating bath was made by dissolving the following ingredients in distilled water:
Gold (als KAu(CN» 10 g/1 Cadmium (als 3CdS04.8H2/) 0,05 g/1 Gold (as KAu (CN »10 g / 1 cadmium (as 3CdS04.8H2 /) 0.05 g / 1
Borsäure 30 g/1 Boric acid 30 g / 1
Kaliumdihydrogenphosphat 80 g/1 Potassium dihydrogen phosphate 80 g / 1
Tetraäthylenpentamin 22 g/1 Tetraethylene pentamine 22 g / 1
Der pH-Wert des Bades wurde mit Kaliumhydroxid auf einen Wert von 7,0 eingestellt. Das Bad hatte eine Kathodenleistung von 75% bei 1 A/dnu. The pH of the bath was adjusted to 7.0 with potassium hydroxide. The bath had a cathode performance of 75% at 1 A / dnu.
Dieses Bad ergab bei der Verwendung gemäss Beispiel 1 eine glänzende galvanische Gold-Cadmium-Legierungsab-scheidung. When used in accordance with Example 1, this bath gave a shiny galvanic gold-cadmium alloy deposit.
Beispiel 3 Example 3
Ein wässriges galvanisches Bad wurde hergestellt, indem die folgenden Bestandteile in destilliertem Wasser aufgelöst wurden: An aqueous electroplating bath was made by dissolving the following ingredients in distilled water:
Gold (als KAu(CN)z) 10 g/1 Cadmium (als 3CdS04.8H20) 0,05 g/1 Gold (as KAu (CN) z) 10 g / 1 cadmium (as 3CdS04.8H20) 0.05 g / 1
Borsäure 30 g/1 Boric acid 30 g / 1
Kaliumdihydrogenphosphat 80 g/1 Potassium dihydrogen phosphate 80 g / 1
Triäthylentetramin 22 g/1 Triethylenetetramine 22 g / 1
Der pH-Wert des Bades wurde mit Kaliumhydroxid auf 7,0 eingestellt. Das Bad hatte eine Kathodenleistung von 75% bei 1 A/dm2. The pH of the bath was adjusted to 7.0 with potassium hydroxide. The bath had a cathode performance of 75% at 1 A / dm2.
Dieses Bad ergab bei der Verwendung gemäss Beispiel 1 eine glänzende galvanische Gold-Cadmium-Legierungsab-scheidung. When used in accordance with Example 1, this bath gave a shiny galvanic gold-cadmium alloy deposit.
Beispiel 4 Example 4
Ein wässriges galvanisches Bad wurde hergestellt, indem die folgenden Bestandteile in destilliertem Wasser aufgelöst wurden: An aqueous electroplating bath was made by dissolving the following ingredients in distilled water:
Gold (als KAu(CN» 10 g/1 Gold (as KAu (CN »10 g / 1
Cadmium (als 3CdS04.8H20) 0,1 g/1 Cadmium (as 3CdS04.8H20) 0.1 g / 1
Borsäure 30 g/1 Boric acid 30 g / 1
Kaliumdihydrogenphosphat 80 g/1 Potassium dihydrogen phosphate 80 g / 1
Tetraäthylenpentamin 22 g/1 Tetraethylene pentamine 22 g / 1
Zitronensäure 100 g/1 Citric acid 100 g / 1
Der pH-Wert des Bades wurde mit Kaliumhydroxid auf 7,0 eingestellt. Das Bad hatte eine Kathodenleistung von 70% bei 1 A/dm2. The pH of the bath was adjusted to 7.0 with potassium hydroxide. The bath had a cathode performance of 70% at 1 A / dm2.
Das genannte Bad ergab bei der Verwendung gemäss Beispiel 1 eine glänzende galvanische Gold-Cadmium-Legie-rungsabscheidung. The bath mentioned, when used in accordance with Example 1, gave a shiny galvanic gold-cadmium alloy deposit.
Die Goldabscheidungen, hergestellt in den Beispielen 2,3 und 4, enthielten Mengen von Gold, Cadmium und Kohlenstoff ähnlich wie die Abscheidung gemäss Beispiel 1. Die hergestellten elektrischen Kontakte hatten im wesentlichen die gleichen vorteilhaften Eigenschaften, wie sie im Beispiel 1 genannt wurden. The gold deposits, produced in Examples 2, 3 and 4, contained amounts of gold, cadmium and carbon similar to the deposits according to Example 1. The electrical contacts produced had essentially the same advantageous properties as were mentioned in Example 1.
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