CH639489A5 - TESTING DEVICE WITH A MULTIPLE-WAVELENGTH SPECTROPHOTOMETER FOR TESTING A CONTAINER CONTENT, IN PARTICULAR FOR AMPOULE CONTROL. - Google Patents

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CH639489A5
CH639489A5 CH30779A CH30779A CH639489A5 CH 639489 A5 CH639489 A5 CH 639489A5 CH 30779 A CH30779 A CH 30779A CH 30779 A CH30779 A CH 30779A CH 639489 A5 CH639489 A5 CH 639489A5
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ampoule
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CH30779A
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Michael Leon Franklin
Charles William Jeunelot
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Hoffmann La Roche
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    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
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Description

Die Erfindung betrifft eine Prüfeinrichtung mit einem Mehr-Wellenlängenspektrophotometer zur Prüfung eines Behälterinhalts, insbesondere zur optischen Feststellung von Lecks in Ampullen mit Hilfe der sogenannten Farbbadtechnik. The invention relates to a test device with a multi-wavelength spectrophotometer for testing the contents of a container, in particular for optically detecting leaks in ampoules with the aid of the so-called dye bath technique.

Das Hauptinteresse der Erfindung richtet sich auf einen speziellen Behälter, nämlich eine Ampulle, wie sie zur Aufnahme von pharmazeutischen Substanzen verwendet wird. Eine solche Ampulle ist ein im wesentlichen zylindrischer, im allgemeinen aus Glas bestehender Behälter, der üblicherweise transparent oder durchsichtig ist und einen flachen Boden sowie einen abgerundeten oberen zylindrischen Abschnitt geringeren Durchmessers aufweist, der auf einem noch dünneren eingeschnürten Halsabschnitt sitzt. Glasampullen werden in der pharmazeutischen und chemischen Industrie in grossen Mengen zur Speicherung und zum Versand von Lösungen von Medikamenten und chemischen Substanzen in flüssiger, gasförmiger oder fester Form verwendet. The main interest of the invention is directed to a special container, namely an ampoule as it is used to hold pharmaceutical substances. Such an ampoule is a substantially cylindrical, generally glass container, usually transparent or translucent, with a flat bottom and a rounded, smaller diameter, rounded cylindrical portion that sits on an even thinner necked neck portion. Glass ampoules are used in large quantities in the pharmaceutical and chemical industry for storing and shipping solutions of medicines and chemical substances in liquid, gaseous or solid form.

Die Ampulle wird mit der gewünschten Substanz normalerweise von oben her befüllt, wonach das Glas an seiner Spitze verschlossen wird. Wie zu erwarten ist, treten daher Lecks auch vorwiegend im Zusammenhang mit diesem abschliessenden Verschliessen der Spitze der Ampulle auf. The ampoule is usually filled with the desired substance from above, after which the glass is closed at its tip. As is to be expected, leaks therefore also occur primarily in connection with this final closing of the tip of the ampoule.

Selbst heute noch werden diese Verschlüsse von Inspektoren einer Sichtkontrolle unterzogen, welche die Ampulle auf den Kopf stellen, schütteln und gegen eine starke diffuse Hintergrundbeleuchtung halten. In Anbetracht der Natur der hier in Frage kommenden Substanzen ist es natürlich von fundamentaler Wichtigkeit, dass der Ampullenverschluss absolut dicht ist, da andernfalls der Inhalt der Ampullen verunreinigt werden könnte. Even today, these closures are subjected to a visual inspection by inspectors, who turn the ampoule upside down, shake it and hold it against a strong diffuse backlight. In view of the nature of the substances in question here, it is of course of fundamental importance that the ampoule closure is absolutely tight, since otherwise the contents of the ampoules could be contaminated.

Es wurde festgestellt, dass, selbst wenn der Verschluss perfekt zu sein scheint, die gefüllte Ampulle nach nur kurzer Zeit und/oder über einen längeren Zeitraum hin beginnt, in geringen Mengen zu lecken. It has been found that, even if the closure appears to be perfect, the filled ampoule begins to leak in small amounts after only a short time and / or over a long period of time.

Bisher versuchte man solche Lecks dadurch festzustellen, dass man die Ampulle mit einer Substanz zusammenbrachte, von der bekannt ist, dass sie mit dem Ampulleninhalt reagiert und dabei ein sichtbares Reaktionsprodukt hinterlässt. Man hoffte, dass selbst kleine Lecks so eine sichtbare Anzeige liefern würden und man die betreffende Ampulle aus der Menge aussortieren könnte. So far, attempts have been made to detect such leaks by bringing the ampoule together with a substance which is known to react with the contents of the ampoule, leaving behind a visible reaction product. It was hoped that even small leaks would provide such a visible display and that the ampoule in question could be sorted out of the crowd.

Man muss jedoch nicht nur eine mit der Ampulle zusammenzubringende Substanz finden, die mit dem Ampulleninhalt reagieren kann, sondern die Menge des sichtbaren Reaktionsproduktes ist notwendigerweise begrenzt, da sie der Menge des Inhalts der Ampulle proportional ist, mit der sie in Kontakt tritt, d.h. die aus einem Leck ausgetreten ist oder umgekehrt. Für sehr kleine Lecks, manchmal auch als Mikrolecks bezeichnet, ist die Menge des Reaktionsproduktes offensichtlich sehr klein. Diese Umstände machen das Entdecken sehr kleiner Lecks schwierig, insbesondere bei Ampullen, die von Menschen nach dem Vorhandensein dieses Reaktionsproduktes einer Sichtkontrolle unterzogen werden. Trotzdem bildete However, it is not only necessary to find a substance to be brought together with the ampoule that can react with the ampoule content, but the amount of the visible reaction product is necessarily limited, since it is proportional to the amount of the ampoule content with which it comes into contact, i.e. leaked or vice versa. For very small leaks, sometimes referred to as micro leaks, the amount of reaction product is obviously very small. These circumstances make it very difficult to detect very small leaks, particularly in ampoules that are visually inspected by humans after the presence of this reaction product. Still made up

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dieser Schritt bereits eine Verbesserung gegenüber der ohne Hilfsmittel erfolgenden Inspektion durch Arbeitskräfte. this step is already an improvement over the unsupported inspection by workers.

Ein anderes Verfahren zum Feststellen von Lecks in Ampullen kann allgemein als Blasenprüfverfahren bezeichnet werden. Dieses Verfahren besteht darin, dass über eine Düsenanordnung Druckluft dem oberen Abschnitt der Ampulle zugeführt wird. Es wird ein konstanter positiver Druck bekannter Höhe angewendet. Die Ampulle wird auf dem Kopf stehend in die Düse gesteckt, so dass die Flüssigkeit in der Ampulle den oberen Abschnitt der Ampulle vollständig ausfüllt. Jede Ampulle wird über eine bestimmte Zeitspanne geprüft, im allgemeinen eine Minute, und wird für gut befunden, wenn in diesem Zeitraum keine Blasen in der Ampulle auftreten. Die Prüfung erfolgt normalerweise durch Menschen, auch wenn anstelle von Menschen vermutlich ein geeigneter Blasendetektor diese Arbeit vornehmen könnte. Another method of detecting leaks in ampoules can be commonly referred to as a bubble test method. This method consists in that compressed air is supplied to the upper section of the ampoule via a nozzle arrangement. A constant positive pressure of known height is applied. The ampoule is placed upside down in the nozzle so that the liquid in the ampoule completely fills the upper section of the ampoule. Each ampoule is checked over a period of time, generally one minute, and is found to be good if there are no bubbles in the ampoule during that period. The test is usually done by humans, although a suitable bubble detector could probably do this work instead of humans.

Zusätzlich zu der Tatsache, dass das Blasenprüfverfahren durch die mit der Sichtkontrolle durch Menschen verbundenen Schwierigkeiten oder durch die Notwendigkeit eines teuren Blasendetektors begrenzt ist, ist der Erfolg des Blasenprüfverfahrens auch auf den speziellen Abschnitt der Ampulle beschränkt, der unter Druck gesetzt wird, während der grösste Teil der Aussenfläche der Ampulle ungeprüft durchgeht. Auch lässt sich dieses Verfahren nicht in grossem Massstab bei der industriellen Fertigung verwenden. In addition to being limited by the difficulties associated with human visual inspection or the need for an expensive bubble detector, the success of the bubble testing method is also limited to the particular section of the ampoule that is pressurized while the largest Part of the outer surface of the ampoule goes through unchecked. Nor can this process be used on a large scale in industrial production.

Ein weiteres Verfahren besteht darin, die Lecks durch einen Gewichtsverlust festzustellen. Bei diesem Verfahren wird ein Vakuum an die Ampulle angelegt und diese daraufhin gewogen. Auch wenn ein solches Verfahren unter Laborbedingungen befriedigend sein mag, scheidet dieses Verfahren insbesondere bei einer industriellen Fliessbandfertigung als annehmbare Alternative aus wegen des damit verbundenen apparativen und zeitlichen Aufwandes, der allein schon mit dem Wiegen jeder einzelnen Ampulle verbunden ist, das sogar zweimal zu erfolgen hat in Anbetracht der Tatsache, dass die Ampullen pharmazeutische Substanzen enthalten. Another method is to determine the leaks from weight loss. In this process, a vacuum is applied to the ampoule, which is then weighed. Even if such a method may be satisfactory under laboratory conditions, this method is not an acceptable alternative, particularly in the case of industrial assembly line production, because of the associated outlay in terms of apparatus and time, which is associated with the weighing of each individual ampoule, which has to be done twice in view of the fact that the ampoules contain pharmaceutical substances.

Die Suche nach einem besseren Verfahren zum Feststellen von Lecks in Ampullen hat sich in den letzten Jahren auf ein nun auch von der US-FDA angenommenes Verfahren konzentriert, bei dem die Ampullen einer Farbstofflösung ausgesetzt werden. Bei einer fehlerhaften Abdichtung der Ampulle würde der Ampulleninhalt austreten, und setzte man eine solche Ampulle in eine Farbstofflösung, würde ein bestimmter Betrag des Farbstoffes in die Ampulle eintreten. Da die Ampullen im allgemeinen bei Atmosphärendruck gefüllt und verschlossen werden, könnte die Geschwindigkeit der Farbstoffdiffusion in die Ampulle dadurch erhöht werden, dass man die Ampulle und das Farbstoffbad zeitweilig unter erhöhten Druck setzt. Das Ergebnis bei einer undichten Ampulle wird normalerweise eine Tönung des Ampulleninhalts durch den Farbstoff sein. Insbesondere wird die Unversehrtheit des Verschlusses der Ampullen üblicherweise derzeit so geprüft, dass man jede Ampulle vollständig in eine konzentrierte blaue Farbstofflösung eintaucht (beispielsweise 25 x IO-6 g/ml von Nahrungsmittel- und Kosmetikblau. Nr. 1, d.h. 1 Triphenylmethanfarb-stoff), wobei ein Vakuumdruck von 9,45896 x 104 N/m: für 30 Minuten erzeugt wird. Bei Nachlassen des Vakuumdruckes wird konzentrierter Farbstoff in die Ampulle durch jedes kleine Leck in dem Glas gezogen. Die darauffolgende Handhabung der Ampullen vermischt den Farbstoff mit dem Ampulleninhalt, und seine Farbe kann durch Inspektoren bei einer Sichtkontrolle festgestellt werden, die dann die undichten Ampullen aussortieren. In recent years, the search for a better method for detecting leaks in ampoules has focused on a method that is now also accepted by the US FDA, in which the ampoules are exposed to a dye solution. If the ampoule was sealed incorrectly, the contents of the ampoule would leak out, and if such an ampoule were placed in a dye solution, a certain amount of the dye would enter the ampoule. Since the ampoules are generally filled and sealed at atmospheric pressure, the rate of dye diffusion into the ampoule could be increased by temporarily placing the ampoule and dye bath under increased pressure. The result of a leaking ampoule will usually be a tint of the ampoule contents by the dye. In particular, the integrity of the closure of the ampoules is usually currently checked so that each ampoule is completely immersed in a concentrated blue dye solution (for example 25 x IO-6 g / ml of food and cosmetic blue. No. 1, ie 1 triphenylmethane dye) , creating a vacuum pressure of 9.45896 x 104 N / m: for 30 minutes. As the vacuum pressure subsides, concentrated dye is drawn into the ampoule through every small leak in the glass. The subsequent handling of the ampoules mixes the dye with the ampoule contents and its color can be checked by inspectors during a visual inspection, who then sort out the leaking ampoules.

Es ist offensichtlich, dass das Farbsignalverfahren ebenfalls mindestens zwei Nachteile hat. Erstens: die Sichtbarkeit des Farbsignales ist proportional zur Konzentration des Farbstoffes in dem Ampulleninhalt, und zweitens: das Feststellen des Farbsignales liegt in dem Aufgabenbereich menschlicher It is obvious that the color signal method also has at least two disadvantages. First: the visibility of the color signal is proportional to the concentration of the dye in the ampoule content, and second: the detection of the color signal is more human

Inspektoren. Es wurde beispielsweise experimentell festgestellt, dass für ein gegebenes kommerzielles Produkt 1,08 Mikrogramm Farbstoff pro Milliliter Lösung die Minimalkonzentration war, die durch Inspektoren bei Verwendung diffuser Hintergrundlichtschirme in den Ampullen festgestellt werden konnte. Diese Minimalkonzentration wird als Null-Niveau für die Fehlerfeststellung bezeichnet. Diese Zahl ist aber eine Funktion der Ampulle sowie der Trübung und der Farbe ihres Inhaltes. Inspectors. For example, it was found experimentally that for a given commercial product, 1.08 micrograms of dye per milliliter of solution was the minimum concentration that could be determined by inspectors using diffuse backlight screens in the ampoules. This minimum concentration is called the zero level for the error detection. However, this number is a function of the ampoule and the cloudiness and color of its contents.

Die oben genannte Zahl, auch wenn sie eindrucksvoll klein ist, lässt jedoch in keiner Weise die Frage ruhen, ob kleinere Lecks mit entsprechend geringeren Farbstoffkonzentrationen vorhanden sind und ob solche Lecks toleriert werden können. Es wurde in der Tat gefunden, dass kleinere Lecks existieren. In Anbetracht der hier betrachteten Substanzen, insbesondere eines pharmazeutischen Produktes, ist es jedoch vollständig ausgeschlossen, dass irgendein feststellbares Leck toleriert werden könnte. Beispielsweise wurden bei Ampullen, welche die oben beschriebenen Tests durchlaufen hatten, später Löcher gefunden, was durch das Vorhandensein getrockneten Materials an der Aussenseite nahe des Ampullenverschlusses angezeigt wurde. Eine mikroskopische Prüfung solcher Lecks hat gezeigt, dass diese Löcher typischerweise einen Durchmesser von etwa 40 um bis herunter zu 3 um haben können. The above number, even if it is impressively small, does not in any way leave the question as to whether there are smaller leaks with correspondingly lower dye concentrations and whether such leaks can be tolerated. Indeed, minor leaks have been found to exist. In view of the substances considered here, in particular a pharmaceutical product, it is completely excluded that any detectable leak could be tolerated. For example, holes were later found in ampoules that had undergone the tests described above, which was indicated by the presence of dried material on the outside near the ampoule closure. Microscopic examination of such leaks has shown that these holes can typically be from about 40 µm down to 3 µm in diameter.

Bei einem neueren und wirkungsvolleren Leckprüfverfahren, das zur Überprüfung der strukturellen Unversehrtheit und Sterilität von Ampullen entwickelt wurde, wird beispielsweise eine Heliumatmosphäre in die Ampulle vor deren Verschlies-sen eingefüllt. Nach dem Verschliessen und Sterilisieren wird die Ampulle in einem Leckdetektor in Form eines Massen-spektrometers auf den Austritt von Helium überprüft. Bei Verwendung eines Massenspektrometers mit einer Empfindlichkeit von beispielsweise 10~lw Standardkubikzentimeter Helium/Sekunde wurde berechnet, dass, ein Loch mit einem Durchmesser von 0,9 um und einer Länge von 1 mm mit einer Leckrate von 3,5 x 10-8 Standardkubikzentimeter pro Sekunde festgestellt werden kann. Bakterien können beispielsweise durch so kleine Löcher nicht hindurchtreten. Dieses Verfahren könnte auch mit Sticksttoff oder Luftatmosphäre durchgeführt werden. In a newer and more effective leak test method that was developed to check the structural integrity and sterility of ampoules, for example, a helium atmosphere is filled into the ampoule before it is closed. After sealing and sterilizing, the ampoule is checked in a leak detector in the form of a mass spectrometer for the escape of helium. Using a mass spectrometer with a sensitivity of e.g. 10 ~ lw standard cubic centimeters helium / second, it was calculated that a hole with a diameter of 0.9 µm and a length of 1 mm with a leakage rate of 3.5 x 10-8 standard cubic centimeters per Second can be determined. Bacteria cannot pass through such small holes, for example. This procedure could also be carried out with nitrogen or an air atmosphere.

Wenn auch vielleicht noch genauere Tests entwickelt werden können oder bereits entwickelt wurden, so sind jedoch diese Verfahren für industrielle Zwecke im allgemeinen zu komplex, zu langsam und zu umständlich, insbesondere bei einem grossen Durchsatz von Ampullen. Darüber hinaus erfordern diese Verfahren teure Geräte und zu ihrer Bedienung gut geschultes Personal. Although more accurate tests may or may not have been developed, these methods are generally too complex, too slow, and too cumbersome for industrial purposes, especially with a large throughput of ampoules. In addition, these procedures require expensive equipment and well-trained personnel to operate it.

Verschiedene andere wesentliche Faktoren, mit denen ein Hersteller der hier zur Debatte stehenden Produkte konfrontiert wird, erfordern ebenfalls ein verbessertes System zur Überprüfung gefüllter Ampullen. Unter diesen Faktoren ist der Wunsch, die Geschwindigkeit des Inspektionsprozesses zu erhöhen, insbesondere bei einem industriellen Herstellungsverfahren mit einem grossen Durchsatz, und die störenden Unterschiede bei der Inspektion der Ampullen zu beseitigen, die bei dem einzelnen Inspektor und bei den verschiedenen Inspektoren auftreten. Ferner besteht der Wunsch, dass man Farbsignale oder andere Signale geringerer Konzentration entdecken kann, um auch sogenannte Mikrolecks zu finden. Various other important factors that a manufacturer of the products in question are confronted with also require an improved system for checking filled ampoules. Among these factors is the desire to increase the speed of the inspection process, particularly in a high throughput industrial manufacturing process, and to eliminate the annoying differences in ampule inspection that occur with the individual inspector and the various inspectors. There is also a desire that color signals or other signals of lower concentration can be discovered in order to also find so-called micro-leaks.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine vollautomatisch und kontinuierlich arbeitende Prüfeinrichtung zur Prüfung eines Behälterinhalts, insbesondere zur Feststellung von Lecks in Ampullen anzugeben, die besonders im Rahmen relativ schnell und mit einem grossen Durchsatz ablaufender industrieller Fertigungsprozesse einsetzbar ist und es gestattet, selbst Mikrolecks zu entdecken, die an der Grenze der Feststellbarkeit durch komplizierte Geräte liegen. Dabei soll diese Einrichtung einer preiswerten und einfachen optischen The invention has for its object to provide a fully automatic and continuously operating test device for checking the contents of a container, in particular for detecting leaks in ampoules, which can be used particularly in the context of relatively fast and with a high throughput of industrial manufacturing processes and allows even micro-leaks discover that they are at the limit of detectability due to complicated devices. This facility should be an inexpensive and simple optical

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Anordnung gebildet sein. Arrangement be formed.

Zur Lösung dieser Aufgabe wird erfindungsgemäss eine Prüfungseinrichtung der eingangs genannten Art vorgeschlagen, die gekennzeichnet ist durch eine Strahlungsquelle, eine Empfangsanordnung zum Empfang der von der Strahlungsquelle ausgesandten Strahlung nach deren Durchgang durch den Behälter und seinen Inhalt, um gleichzeitig eine Mehrzahl von im wesentlichen identischen optischen Signalen zu erzeugen, die eine optische Kennung für den Behälter und seinen Inhalt darstellen, eine Mehrzahl bestimmter, für einzelne Strahlungsenergien ausgewählter Filteranordnungen, die so angeordnet sind, dass jede von ihnen eines der von der Empfangsanordnung ausgesandten optischen Signale empfängt, eine Mehrzahl von den Filtern zugeordneten Photodetektoren, die eine Mehrzahl von elektrischen Ausgangssignalen erzeugen, die jeweils der von den Filtern durchgelassenen Strahlungsenergie entsprechen, und eine Vorrichtung zur Bestimmung eines Vergleichswertes zwischen mindestens einem Paar dieser elektrischen Ausgangssignale und zum Vergleich des Vergleichsvvertes mit einem vorbestimmten ersten Schwellwert. To achieve this object, a test device of the type mentioned at the outset is proposed according to the invention, which is characterized by a radiation source, a receiving arrangement for receiving the radiation emitted by the radiation source after it has passed through the container and its contents, and at the same time a plurality of essentially identical optical ones Generate signals which are an optical identifier for the container and its contents, a plurality of certain filter arrangements selected for individual radiation energies, which are arranged such that each of them receives one of the optical signals emitted by the receiving arrangement, a plurality of the filters associated photodetectors, which generate a plurality of electrical output signals, each corresponding to the radiation energy transmitted by the filters, and a device for determining a comparison value between at least one pair of these electrical n output signals and for comparing the comparison value with a predetermined first threshold value.

In einer bevorzugten Ausführungsform ist ein Zwei-Wel-lenlängen-Interferenzfilterphotometer vorgesehen mit einem sich in zwei Äste gabelnden faseroptischen Wellenleiter, um das Vorhandensein selbst extrem niedriger Mengen eines beispielsweise blauen Farbstoffes (FD & C, Nr. 1 ) festzustellen. Eine Lichtquelle (beispielsweise eine Wolfram-Lichtquelle) wird verwendet, um eine Strahlung mit einem Spektrum auszusenden, das auf den Absorptionsbereich des Farbstoffes und die Kennlinien der Photodetektoren abgestimmt ist. Nach dem Durchlauf der zu prüfenden Ampulle (es ist zu bemerken, dass eine nicht opake, flüssigkeitsgefüllte Ampulle wie eine bikonvexe Linse für an einer Seite einfallendes Licht wirkt) wird das durchfallende Licht zu gleichen Teilen in zwei Strahlen mittels eines sich gabelnden faseroptischen Wellenleiters aufgeteilt, wobei die Fasern des Faserbündels gemäss einer Zufallsverteilung auf die beiden Teilbündel des Wellenleiters verteilt sind. Die aufgespaltenen Strahlen durchlaufen Interferenzfilter, welche den Bereich der Farbstoffabsorption und der Referenzabsorption aufgrund des Ampullenglases und seines Inhaltes voneinander isolieren. Die Lichtstrahlen werden von zwei Photodetektoren (beispielsweise Photodioden) aufgenommen und die daraus resultierenden Signale verstärkt. Ein weiterer Verstärker wird zur Messung der Differenz zwischen diesen beiden Signalen verwendet. Ein Komparator vergleicht die Differenz mit einem Schwellenwert und bestimmt, ob ein unausgeglichenes Signal vorliegt, welches das Vorhandensein eines Farbstoffes, trübe oder opake Ampullen oder auch leere Ampullen anzeigt. In a preferred embodiment, a two-wavelength interference filter photometer is provided with a fiber-optic waveguide bifurcated in two branches in order to determine the presence of even extremely low amounts of, for example, blue dye (FD & C, No. 1). A light source (for example a tungsten light source) is used to emit radiation with a spectrum that is matched to the absorption range of the dye and the characteristics of the photodetectors. After passing through the ampoule to be tested (it should be noted that a non-opaque, liquid-filled ampoule acts like a biconvex lens for light incident on one side), the transmitted light is divided equally into two beams by means of a bifurcating fiber-optic waveguide, wherein the fibers of the fiber bundle are distributed according to a random distribution on the two sub-bundles of the waveguide. The split rays pass through interference filters which isolate the area of the dye absorption and the reference absorption from one another due to the ampoule glass and its contents. The light beams are picked up by two photodetectors (for example photodiodes) and the resulting signals are amplified. Another amplifier is used to measure the difference between these two signals. A comparator compares the difference with a threshold value and determines whether there is an unbalanced signal which indicates the presence of a dye, cloudy or opaque ampoules or also empty ampoules.

Es können Vorkehrungen getroffen sein, um die Einrichtung gegen Ausfälle zu sichern, indem die Summe der zwei Signale gebildet wird. Dadurch können praktisch vollständig opake (fast lichtundurchlässige) Proben und auch Systemausfälle (beispielsweise ein Ausfallen der Lichtquelle) festgestellt werden. Precautions may be taken to secure the facility against failure by taking the sum of the two signals. As a result, practically completely opaque (almost opaque) samples and system failures (for example a failure of the light source) can be determined.

Die Tatsache, dass die Form der Ampulle sie wie eine bikonvexe Linsenanordnung wirken lässt, hilft bei der fliegenden Prüfung, d.h. die Form der Ampulle ergibt ein ausgeprägtes optisches Signal; es ist jedoch für die Erfindung nicht wesentlich, dass das zu untersuchende Objekt einen zylindrischen Querschnitt aufweist. Es können praktisch Objekte mit jedem beliebigen Querschnitt untersucht werden. The fact that the shape of the ampoule makes it look like a biconvex lens arrangement helps with flying inspection, i.e. the shape of the ampoule gives a distinctive optical signal; However, it is not essential for the invention that the object to be examined has a cylindrical cross section. Practically objects with any cross section can be examined.

Es ist zu bemerken, dass durch Anordnung einer vertikalen Geometrie der Eintrittsöffnung des faseroptischen Kabels (d.h. durch eine entsprechend hergestellte Öffnung oder durch eine maskierte Öffnung) eine Optimierung des Lichteinfallprozesses nach dem bereits bestehenden Fokussierungseffekt der Ampulle selbst erreicht wird, wie dies noch beschrieben wird. Dies würde natürlich eine erhebliche Reduktion des Grades der Zufälligkeit ermöglichen, die auf andere Weise durch die Aufspaltung des faseroptischen Kabels erreicht wird. It should be noted that by arranging a vertical geometry of the entry opening of the fiber optic cable (i.e. through an appropriately manufactured opening or through a masked opening), an optimization of the light incidence process is achieved according to the already existing focusing effect of the ampoule itself, as will be described later. This would, of course, allow a significant reduction in the degree of randomness that is otherwise achieved by splitting the fiber optic cable.

Es ist ferner zu bemerken, dass zwar alle geeigneten Lichtquellen, Lichtfilter und Photodetektoren verwendet werden 5 können, dass aber vorzugsweise die Intensität und das Spektrum der Wellenlängen der Lichtquelle an die spektralen Eigenschaften der Lichtdetektoren angepasst sind. Die Filter jedoch sollten in weitem Umfang die verwendeten Detektoren steuern und werden ihrerseits durch das Transmissionsspek-lo trum der Ampulle und ihres Inhaltes gesteuert. It should also be noted that although all suitable light sources, light filters and photodetectors can be used, the intensity and the spectrum of the wavelengths of the light source are preferably adapted to the spectral properties of the light detectors. However, the filters should control the detectors used to a large extent and are in turn controlled by the transmission spectrum of the ampoule and its contents.

Es ist ferner zu bemerken, dass auch ein Strahlteiler anstelle eines sich gabelnden faseroptischen Bündels vorgesehen sein kann. Auch ist die Erfindung nicht auf das sichtbare elektromagnetische Strahlungsspektrum beschränkt. Abhängig 15 von der Farbe der Ampulle und ihres Inhaltes könnte die Referenzwellenlänge beispielsweise auch sehr wohl im Infrarot- oder Ultraviolett-Bereich ausgewählt werden. In den Fällen, in denen eine Referenzwellenlänge aus dem Infrarotbereich verwendet wird, wäre ein Strahlteiler vorzuziehen, woge-20 gen ein faseroptisches Bündel aus Quarzfasern im Ultraviolettbereich vorteilhaft wäre. Das faseroptische Bündel für den sichtbaren Bereich würde typischerweise aus Glas bestehen. Es ist insbesondere zu bemerken, dass jede Differenz zwischen in beiden optischen Wegen im wesentlichen konstant bleibt 25 bei Änderungen in dem Ampulleninhalt und der Strahlungsquelle. Der Differenzfaktor ändert sich mit der Einführung des Farbstoffes, da davon nur ein Weg berührt ist. It should also be noted that a beam splitter can also be provided instead of a bifurcating fiber optic bundle. The invention is also not limited to the visible electromagnetic radiation spectrum. Depending on the color of the ampoule and its contents, the reference wavelength could also be selected, for example, in the infrared or ultraviolet range. In cases where a reference wavelength from the infrared range is used, a beam splitter would be preferable, whereas a fiber optic bundle of quartz fibers in the ultraviolet range would be advantageous. The fiber optic bundle for the visible area would typically consist of glass. It should be noted in particular that any difference between the two optical paths remains essentially constant 25 with changes in the ampoule content and the radiation source. The difference factor changes with the introduction of the dye, since only one way is affected.

Die Vorteile der Verwendung der Vergleichstechnik oder Zwei-Wellenlängen-Technik umfassen die Verringerung der 3o Störung durch Hintergrundlichtänderungen und normale Interferenz ebenso wie geringere Stabilitätsanforderungen an die Detektoren. Ausserdem wurden die bei den derzeitigen Verfahren mit Kontrolle der Probe von Hand auftretenden Beurteilungsfehler, die sich aus der Ermüdung der prüfenden 35 Person und den unterschiedlichen Fähigkeiten der verschiedenen prüfenden Personen ergeben, auf diese Weise eliminiert. The advantages of using the comparison technique or two-wavelength technique include the reduction of the 3o interference due to background light changes and normal interference as well as lower stability requirements for the detectors. In addition, the assessment errors that occur in the current methods with manual control of the sample, which result from the fatigue of the test person and the different skills of the different test persons, were eliminated in this way.

Auch arbeitet eine Prüfeinrichtung unter Verwendung eines Zwei-Wellenlängen-Photometers wesentlich schneller als die derzeitigen Einrichtungen (mit beispielsweise zehn Ampul-40 len/Sekunde für eine Reihenuntersuchung). Der vielleicht wichtigste Punkt ist die Tatsache, dass eine erfindungsgemässe Einrichtung, wie bereits festgestellt wurde, bereits auf eine Farbstoffkonzentration anspricht, die ein Achtel bis ein Sechzehntel der von einer prüfenden Person feststellbaren Farb-45 Stoffkonzentration beträgt, wobei lediglich eine preiswerte und einfache Anordnung zur Durchführung dieser Prüfung benötigt wird. Also, a test facility using a two-wavelength photometer works much faster than the current facilities (for example, ten ampoules-40 len / second for a serial examination). Perhaps the most important point is the fact that, as has already been established, a device according to the invention already responds to a dye concentration which is one eighth to one sixteenth of the color 45 substance concentration which can be determined by an examiner, with only an inexpensive and simple arrangement for Conducting this exam is needed.

Die letztgenannten Punkte wird man noch höher schätzen, wenn man bedenkt, dass die derzeitige Arbeitsgeschwindigkeit 50 einer prüfenden Person (d.h. die Arbeitsleistung der prüfenden Person) im Mittel bei einer Ampulle pro drei Sekunden bei der Endprüfung beträgt. The latter points will be valued even more if you consider that the current speed of work of a test person (i.e. the work performed by the test person) is 50 on average for one ampoule per three seconds during the final test.

Insbesondere wurde bereits gezeigt, dass eine Zwei-Wel-lenlängen-Photometereinrichtung einen Null-Fehler-Konzen-55 trationswert von 6,3 x 10-8 g/ml erreicht hat. Von dieser anfänglichen Farbstofflösungskonzentration und der folgenden Gleichung In particular, it has already been shown that a two-wavelength photometer device has reached a zero-error concentration value of 6.3 x 10-8 g / ml. From this initial dye solution concentration and the following equation

6,3x 10-8g/ml • 2,2ml , , ,, „ ^ CI. 6.3x 10-8g / ml • 2.2ml,, ,, „^ CI.

zrz—in s , , 2 = X ml, oder X = 5,5x 10"6 Liter zrz — in s,, 2 = X ml, or X = 5.5 x 10 "6 liters

60 2,5x 10-5g/ml wurde gezeigt, dass ein so kleiner Wert wie 6 Nanoliter Farbstoff, die in eine 2-ml-Ampulle aus beispielsweise Flintglas eindringen, zuverlässig festgestellt werden kann. Nimmt man 65 beispielsweise an, dass 25 Tropfen auf 1 ml gehen, dann ist lediglich eine Leckmenge von '/io eines Tropfens erforderlich beim derzeitigen Stand der Entwicklung, um diese Leckmenge mit der Zwei-Wellenlängen-Photometereinrichtung zuverlässig 60 2.5x 10-5g / ml was shown that a value as small as 6 nanoliter of dye penetrating a 2 ml ampoule made of flint glass, for example, can be reliably determined. Assuming 65, for example, that 25 drops go to 1 ml, then only a leakage amount of one drop is required at the current state of development in order to make this leakage reliable with the two-wavelength photometer device

5 5

639 489 639 489

zu entdecken. to discover.

Da die tatsächliche Farbe der aus Glasampullen bestehenden Behälter und ihres Inhaltes von einer Situation zur anderen variiert, kann es notwendig sein, verschiedene Referenzwellenlängen und Prüfwellenlängen für jede Situation auszuwählen. Dennoch besteht in der hier beschriebenen Einrichtung die einzige Modifikation, die zur Behandlung jeder neuen Situation erforderlich ist, darin, dass die geeigneten Interferenzfilter und Detektoren ausgewählt werden müssen, um für den speziellen Fall die besten Ergebnisse zu erhalten. So könnten beispielsweise die Filter auf einer Drehscheibe oder einer anderen geeigneten Anordnung angeordnet werden, die eine Anzahl von N Filterpaaren trägt, die wahlweise für jede spezielle Prüfung oder Analyse einer Probe eingesetzt werden können. Diese Filterwählvorrichtung kann dazu verwendet werden, Mehrfach-Filteranordnungen mit Referenz-und Prüffiltern für die Analyse einer Probe (d.h. eines Ampulleninhalts) vorzusehen, um beispielsweise festzustellen, ob jeder der gewünschten Bestandteile einer Probe sowie ein Farbstoff vorhanden ist oder nicht. Es können auch Vorkehrungen getroffen sein, um die Filterauswahl für eine schnelle (beispielsweise schrittweise) Folge aller vorgewählten Filterpaare zu programmieren. Eine solche Anordnung wäre auch insbesondere bei der Untersuchung neuer Proben anwendbar, um die Wellenlänge oder Wellenlängen zu bestimmen, die am besten als Referenzwellenlängen für eine spezielle zu überprüfende Serie verwendet werden können. Man erkennt, dass die Prüfung mit der Filterauswahl synchronisiert sein sollte. Since the actual color of the containers made of glass ampoules and their contents vary from one situation to another, it may be necessary to select different reference wavelengths and test wavelengths for each situation. Nevertheless, in the device described here, the only modification that is required to deal with each new situation is that the appropriate interference filters and detectors must be selected in order to obtain the best results for the special case. For example, the filters could be placed on a turntable or other suitable arrangement that carries a number of N filter pairs that can be used optionally for any particular test or analysis of a sample. This filter selector can be used to provide multiple filter assemblies with reference and test filters for analysis of a sample (i.e., ampoule contents) to determine, for example, whether or not each of the desired components of a sample and a dye are present. Provisions can also be made to program the filter selection for a quick (for example stepwise) sequence of all preselected filter pairs. Such an arrangement would also be particularly applicable when examining new samples to determine the wavelength or wavelengths that can best be used as reference wavelengths for a particular series to be checked. It can be seen that the test should be synchronized with the filter selection.

Ein weiterer Vorteil der Verwendung der Zwei-Wellenlän-gen-Technik liegt in der Tatsache, dass das Prüfverfahren praktisch in keiner Weise durch geringfügige irreguläre Bewegungen der Ampullen hinter der optischen Einrichtung beeinträchtigt wird, wie dies manchmal auftritt bei Ampullen, die sich auf einer Fertigungsstrasse drängen. Dies liegt vor allem daran, dass gleichzeitig die Prüf- und die Referenzwellenlänge des durch die Ampulle fallenden Lichtes betrachtet werden. Another advantage of using the two-wavelength technique lies in the fact that the test procedure is practically in no way affected by slight irregular movements of the ampoules behind the optical device, as is sometimes the case with ampoules located on a production line push. This is mainly due to the fact that the test and reference wavelengths of the light falling through the ampoule are considered at the same time.

Es ist noch zu bemerken, dass die Vorteile der Erfindung nicht auf ein Zwei-Wellenlängen-Verfahren beschränkt sind, sondern vielmehr die Möglichkeit einer N-Wellenlängen-Simultananalyse (beispielsweise mit vier Wellenlängen) ein-schliessen. Man erkennt sogar, dass mit steigendem N und einer sorgfältigen Auswahl der verschiedenen Wellenlängen ein präziseres charakteristisches Signal für die Ampulle und ihren Inhalt erhalten werden kann, um ein noch genaueres Ergebnis zu erzielen. It should also be noted that the advantages of the invention are not limited to a two-wavelength method, but rather include the possibility of an N-wavelength simultaneous analysis (for example with four wavelengths). It can even be seen that with increasing N and a careful selection of the different wavelengths, a more precise characteristic signal can be obtained for the ampoule and its contents in order to achieve an even more precise result.

In einer besonderen Ausführungsform der Erfindung wird eine in beispielsweise vier Zweige aufgespaltene faseroptische Gabelanordnung verwendet, die zwei Kanäle bildet mit jeweils im wesentlichen derselben Verarbeitungselektronik der oben beschriebenen Art, wobei der eine Kanal auf die Messung blauer Farbe abgestimmt ist und der andere Kanal sicherstellt, dass selbst im Falle einer fehlerfreien Ampulle der Inhalt dieser Ampulle eine korrekte Farbe hat. In a particular embodiment of the invention, a fiber-optic fork arrangement is used, which is split into, for example, four branches and forms two channels, each with essentially the same processing electronics of the type described above, one channel being matched to the measurement of blue color and the other channel ensuring that Even if the ampoule is faultless, the contents of this ampoule are correctly colored.

Mit der erfindungsgemässen Vorrichtung wird eine Prüfeinrichtung angegeben, mit der ein von der Regierung der Vereinigten Staaten von Amerika akzeptiertes Leckprüfverfahren für Ampullen in einer zuverlässigeren und empfindlicheren Weise durchgeführt werden kann und das die Möglichkeit gibt, die Kontrolle durch Menschen abzuschaffen und die damit verbundene Gefahr von Fehlern zu vermeiden, die sich aus der Ermüdung der prüfenden Person und der unterschiedlichen Fähigkeit der einzelnen Prüfer zur Entdeckung von Fehlern ergeben. With the device according to the invention, a test device is specified with which a leak test method for ampoules accepted by the government of the United States of America can be carried out in a more reliable and sensitive manner and which gives the possibility of abolishing human control and the associated risk of Avoid errors that result from the fatigue of the examiner and the different ability of the individual examiner to discover errors.

Mit einer Ausführungsform der Erfindung wird ferner eine optische Prüfeinrichtung geschaffen, die mit einer auf einer Farbmesstechnik beruhenden Durchstrahlung der Probe arbeitet und fehlersicher ausgebildet ist, so dass sie selbst in den Fällen korrekte Messergebnisse liefert, in denen die Ampullen praktisch opak sind, infolge hoher Farbstoffkonzentrationen aufgrund grosser Lecks, als auch in den Fällen, in denen der Flüssigkeitsspiegel in der Ampulle wesentlich unter dem geeigneten Wert liegt (beispielsweise unter dem Niveau, auf das 5 die Prüfoptik justiert ist). With an embodiment of the invention, an optical test device is also created which works with a transmission of the sample based on a color measurement technique and is designed to be fail-safe, so that it delivers correct measurement results even in cases in which the ampoules are practically opaque due to high dye concentrations due to large leaks, as well as in cases where the liquid level in the ampoule is significantly below the suitable value (for example below the level to which the test optics are adjusted).

Mit der Erfindung wird schliesslich eine Leckprüfeinrichtung für Ampullen angegeben, welche Ausgangssignale zum Ampullenausstoss erzeugt, die zum physischen Ausstoss der nicht annehmbaren Ampullen aus der Fertigungsstrasse füh-io ren. Finally, the invention provides a leak test device for ampoules, which generates output signals for ampoule ejection that lead to the physical ejection of the unacceptable ampoules from the production line.

Weitere Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung, welche in Verbindung mit den beiliegenden Figuren die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen erläutert. Es zeigen: Further advantages of the invention result from the following description, which in connection with the attached figures explains the invention with reference to exemplary embodiments. Show it:

i5 Fig. 1 ein schematisches Diagramm einer Prüfeinrichtung mit einem Zwei-Wellenlängen-Photometer zum Feststellen von Lecks in Ampullen, 1 is a schematic diagram of a test device with a two-wavelength photometer for detecting leaks in ampoules,

Fig. 2A bis 2F graphische Darstellungen der Wirkungsweise verschiedener Teile der in Fig. 1 dargestellten Einrich-20 tung, 2A to 2F graphical representations of the operation of different parts of the device shown in Fig. 1,

Fig. 3 eine Reihe spektraler, beim Betrieb der in Fig. 1 dargestellten Einrichtung auftretender Kurven, 3 shows a series of spectral curves occurring during operation of the device shown in FIG. 1,

Fig. 4 ein schematisches Diagramm einer modifizierten Form der in Fig. 1 dargestellten Einrichtung, 4 is a schematic diagram of a modified form of the device shown in FIG. 1;

25 Fig. 5 eine schematische Darstellung einer weiteren Modifikation der in Fig. 1 dargestellten Einrichtung, und FIG. 5 shows a schematic illustration of a further modification of the device shown in FIG. 1, and

Fig. 6 eine graphische Darstellung der Absorptionskurven einer Substanz, bei welcher der charakteristische Abschnitt ihres Kennungssignales in einem relativ steilen Abschnitt der 30 Absorptionskurven liegt und in charakteristischer Weise durch die Absorptionskurve der Ampulle selbst maskiert wird. 6 is a graphical representation of the absorption curves of a substance in which the characteristic section of its identification signal lies in a relatively steep section of the 30 absorption curves and is masked in a characteristic manner by the absorption curve of the ampoule itself.

Fig. 1 zeigt n schematischer Weise eine bevorzugte Anordnung einer erfindungsgemässen Prüfeinrichtung mit einem Zwei-Wellenlängen-Spektrophotometerzur Feststellung von 35 Farbstoff in verschlossenen Ampullen. Die Ampullen 3 laufen einzeln in einer Reihe hintereinander mittels eines nicht dargestellten geeigneten Transportmechanismus durch eine optische Anordnung, die auf der einen Seite eine Lichtquelle I und auf der gegenüberliegenden Seite eine Empfangsöffnung eines 40 gegabelten faseroptischen Lichtleiters umfasst. Unter Berücksichtigung der oben genannten Eigenschaften der Glasampullen kann die Aufnahmeöffnung des Lichtleiters das ziemlich scharf definierte Lichtmuster für jede Ampulle leicht aufnehmen, selbst bei relativ hohen Durchlaufgeschwindigkeiten. 45 Die bevorzugte Ausführungsform eines faseroptischen Lichtleiterkabels 4 spaltet sich an einem beliebigen Punkt ihrer Länge in zwei einzelne Leiter auf, in denen die Fasern gemäss einer Zufallsverteilung angeordnet sind, um eine gleichförmige Mischung zu erhalten. Das heisst, die einzelnen Segln mente sind gemäss einer Zufallsverteilung auf die resultierenden Übertragungsleiter verteilt. Eine in dieser Weise erfolgende Aufspaltung ergibt zwei praktisch identische (Licht-) Strahlungssignale, wodurch der gemäss der Erfindung erfolgende Vergleich der Signale erleichtert wird. Fig. 1 shows schematically a preferred arrangement of a test device according to the invention with a two-wavelength spectrophotometer for the detection of 35 dye in sealed ampoules. The ampoules 3 run individually in a row one behind the other by means of a suitable transport mechanism (not shown) through an optical arrangement which comprises a light source I on one side and a receiving opening of a bifurcated fiber-optic light guide on the opposite side. Taking into account the properties of the glass ampoules mentioned above, the receiving opening of the light guide can easily accommodate the rather sharply defined light pattern for each ampoule, even at relatively high throughput speeds. 45 The preferred embodiment of a fiber optic optical fiber cable 4 splits at any point in its length into two individual conductors in which the fibers are arranged in a random distribution in order to obtain a uniform mixture. This means that the individual segments are distributed among the resulting transmission conductors according to a random distribution. Splitting in this way results in two practically identical (light) radiation signals, which facilitates the comparison of the signals according to the invention.

55 Jedes Signal eines Paares von Strahlungssignalen wird durch den zugehörigen Teilleiter des faseroptischen Kabels so geführt, dass es jeweils auf ein Filter 5 bzw. 6 mit einem schmalen Durchlassbereich fällt. Eines dieser Filter ist so gewählt, dass seine mittlere Wellenlänge einer Wellenlänge 60 entspricht, die genau in einen starken Durchlassbereich der Ampulle und ihres Inhaltes fällt, der sich mit dem Durchlassbereich des Farbstoffes in keiner Weise überlappt (beispielsweise Filter 5). Das andere Filter ist so gewählt, dass seine mittlere Wellenlänge in den oder in einen starken Durchlass-bibereich der Kombination von Farbstoff, Ampulle und Ampulleninhalt fällt (beispielsweise Filter 6). Vorzugsweise besitzen die Filter 5 und 6 keine sich überlappenden Durchlassbereiche. 55 Each signal of a pair of radiation signals is routed through the associated partial conductor of the fiber optic cable in such a way that it falls on a filter 5 or 6 with a narrow pass band. One of these filters is selected so that its mean wavelength corresponds to a wavelength 60 that exactly falls within a strong passband of the ampoule and its contents, which does not overlap with the passband of the dye in any way (for example filter 5). The other filter is chosen so that its medium wavelength falls into or into a strong pass-through range of the combination of dye, ampoule and ampoule content (for example filter 6). Filters 5 and 6 preferably have no overlapping pass regions.

639 489 639 489

6 6

Das auf die Filter 5, 6 fallende und durch das jeweilige Filter hindurchtretende Licht wird jeweils direkt von einem Photodetektor 7 bzw. 8 empfangen. Die Photodetektoren 7 und 8 sind vorzugsweise in Form von Photodioden ausgebildet. Die Photodetektoren 7 und 8 wandeln die empfangenen optischen Signale in entsprechende elektrische Signale um, die ihrerseits jeweils in entsprechende Strom/Spannungswandler 9 bzw. 10 eingespeist werden. Die entsprechenden Ausgangssignale der Strom'Spannungswandler 9 und 10 werden einerseits einem Differenzverstärker 11 und andererseits einem Summenverstärker 12 zugeführt. In dem Differenzverstärker 11 wird die Differenz zwischen den Ausgangssignalen der Wandler 9 und 10 bestimmt. Im Falle einer fehlerfreien Ampulle würde ein Nullsignal, d.h. eine nicht feststellbare Differenz am Ausgang des Differenzverstärkers 11 auftreten. The light falling on the filters 5, 6 and passing through the respective filter is received directly by a photodetector 7 and 8, respectively. The photodetectors 7 and 8 are preferably designed in the form of photodiodes. The photodetectors 7 and 8 convert the received optical signals into corresponding electrical signals, which in turn are fed into corresponding current / voltage converters 9 and 10, respectively. The corresponding output signals of the current-voltage converters 9 and 10 are supplied on the one hand to a differential amplifier 11 and on the other hand to a sum amplifier 12. The difference between the output signals of the converters 9 and 10 is determined in the differential amplifier 11. In the case of an error-free ampoule, a zero signal, i.e. an undetectable difference occurs at the output of the differential amplifier 11.

Um einen Spielraum für eine Rauschunempfindlichkeit (es wurde beispielsweise in der Praxis gefunden, dass selbst Fingerabdrücke auf dem Ampullenglas festgestellt werden) und ein Schaltschema anzugeben, ist der Ausgang des Differenzverstärkers 11 mit einem Komparator 13 verbunden. Dadurch kann ein Schwellwert aufgestellt werden, den das Ausgangssignal aus dem Differenzverstärker 11 erreichen muss, um einen Farbstoff in der Ampulle anzuzeigen. Der andere Eingang des Komparators 13 wird in Fig. 1 als Farbstoffschwellwertein-gang bezeichnet, der entsprechend der empirischen Bestimmung oder einer standardisierten Probe eingestellt werden kann. The output of the differential amplifier 11 is connected to a comparator 13 in order to specify a margin for noise immunity (it was found in practice, for example, that even fingerprints are found on the ampoule glass) and a circuit diagram. As a result, a threshold value can be set which the output signal from the differential amplifier 11 must reach in order to display a dye in the ampoule. The other input of the comparator 13 is referred to in FIG. 1 as the dye threshold value input, which can be set according to the empirical determination or a standardized sample.

Es ist zu bemerken, dass die Grösse der Abweichung von der Nulldifferenz eine relative Anzeige der Farbstoffmenge in der Ampulle liefern würde. Man erkennt jedoch, dass kein Ausgangssignal vom Komparator 13 abgegeben wird, wenn nicht Farbstoff in der Ampulle und somit eine undichte Ampulle festgestellt wurde. Wenn ein Ausgangssignal an dem Komparator 13 zur Feststellung von Farbstoff in der Ampulle abgegeben wird, so wird dieses einem Ampullenauswurfme-chanismus zugeführt, der nicht im einzelnen dargestellt ist. Das Signal kann ferner einem Auswurfzähler 18 zugeführt werden. It should be noted that the magnitude of the deviation from the zero difference would provide a relative indication of the amount of dye in the ampoule. It can be seen, however, that no output signal is emitted by the comparator 13 unless dye has been found in the ampoule and thus a leaky ampoule. If an output signal is output at the comparator 13 for the detection of dye in the ampoule, this is fed to an ampoule ejection mechanism, which is not shown in detail. The signal can also be fed to an ejection counter 18.

Zum Einstellen des Farbstoffschwellwertsignales an dem entsprechenden Eingang des Komparators 13 können verschiedene standardisierte Proben mit spezifischen und verschiedenen Bruchteilen einer Konzentration an blauem Farbstoff präpariert werden einschliesslich einer Probe, in deren Inhalt kein Farbstoff enthalten ist. Diese Standardproben können beispielsweise mit einem Farbcode an ihren Spitzen so markiert werden, dass sie leicht voneinander und von den normalen Proben unterschieden werden können. Die standardisierten Proben können, ausgedrückt in relativen Konzentrationen des blauen Farbstoffes, beispielsweise auf '/s oder 'Ab eines Farbstoffgehaltes angesetzt werden, der dem Nullfehlerniveau bei einer von Menschen ausgeführten Sichtkontrolle entspricht. Gegenwärtig wurde gefunden, dass einige fehlerfreie Ampullen ausgestossen wurden, bei denen der Farbstoffein-gangsschwellwert so eingestellt wurde, dass eine Standardampulle mit116 der Konzentration die Einrichtung ohne Beanstandung durchläuft. Es wurde festgestellt, dass dies durch die oben genannten Probleme mit Fingerabdrücken, filmartiger Fremdsubstanzen und dergleichen auf den Ampullen hervorgerufen wird. Man hat nun gefunden, dass eine geeignete Einstellung des Farbstoffeingangsschwellwertes für den Komparator 13 dann vorliegt, wenn eine ''ifi-Standardprobe die Einrichtung ohne weiteres unbeanstandet passieren kann, wogegen eine 1 s-Standardprobe ausgeworfen werden sollte. Wenn der Schwelhvert auf diese Weise einmal richtig eingestellt ist, können die ' s- und '/U-Standardproben periodisch, beispielsweise alle 10000 Ampullen, in die Produktionsreihen eingereiht werden, um sicherzustellen, dass die Einrichtung noch korrekt arbeitet. In order to set the dye threshold value signal at the corresponding input of the comparator 13, different standardized samples with specific and different fractions of a concentration of blue dye can be prepared, including a sample in the content of which no dye is contained. For example, these standard samples can be marked with a color code at their tips so that they can be easily distinguished from one another and from the normal samples. The standardized samples, expressed in relative concentrations of the blue dye, can for example be set to '/ s or' Ab of a dye content which corresponds to the zero-error level in a visual inspection carried out by humans. At present, it has been found that some flawless ampoules have been ejected in which the dye input threshold has been set so that a standard ampoule with 116 of concentration passes through the facility without objection. It has been found that this is caused by the above-mentioned problems with fingerprints, foreign film-like substances and the like on the ampoules. It has now been found that there is a suitable setting for the dye input threshold value for the comparator 13 when an ifi standard sample can pass the device without any problems, whereas a 1 s standard sample should be ejected. Once the Schwelhvert is properly set up in this way, the 's and' / U standard samples can be added to the production series periodically, for example every 10,000 ampoules, to ensure that the device is still working correctly.

Um sicherzugehen, dass die Einrichtung in jedem Augenblick weiss, wann sie eine an ihrem optischen Eingangsende vorbeilaufende Ampulle beobachtet, wird das Ausgangssignal des Differenzverstärkers 11 einem zweiten Komparator 15 zugeführt, an dessen anderem Eingang ein Zählschwellwert anliegt, der auf übliche Weise erhalten wird. Das Ausgangssignal des Zählkomparators 15 wird einer Zähleranordnung 16 zugeführt, die somit die Gesamtzahl der bei einem Prüfungsvorgang durchlaufenden Ampullen für die Einrichtung feststellt. In order to ensure that the device knows at any moment when it is watching an ampoule passing by at its optical input end, the output signal of the differential amplifier 11 is fed to a second comparator 15, at the other input of which a counting threshold value is applied, which is obtained in the usual way. The output signal of the counting comparator 15 is fed to a counter arrangement 16, which thus determines the total number of ampoules for the device which pass through during a test procedure.

In die Anordnung gemäss Fig. 1 wurde ein zweiter, den Summenverstärker 12 umfassender Schaltungszweig eingebaut, um einen ausfallsicheren Betrieb zu gewährleisten und insbesondere die Einrichtung zu befähigen, mit offenen oder grosse Farbstoffmengen enthaltenden und damit praktisch opaken Ampullen und einem Ausfall der Einrichtung, wie beispielsweise einem Ausfall der Lichtquelle 1, fertig zu werden, sowie Situationen festzustellen, bei denen die Füllung der Ampullen zu gering ist. A second circuit branch comprising the sum amplifier 12 was installed in the arrangement according to FIG. 1 in order to ensure fail-safe operation and in particular to enable the device with open or large amounts of dye and thus practically opaque ampoules and a failure of the device, for example a failure of the light source 1 to cope, and to determine situations in which the filling of the ampoules is too low.

Die vorstehend genannten Eigenschaften der Einrichtung werden durch den Summenverstärker 12 erreicht, der die beiden Ausgangssignale der Wandler 9 und 10 summiert und dadurch ein Ausgangssignal erzeugt, das einem dritten Komparator 14 zugeführt wird. Der andere Eingang des Komparators 14 wird als Minimalschwellwert-Eingang bezeichnet. Der Komparator 14 bestimmt, ob das von dem Summenverstärker 12 kommende Signal unter einen vorbestimmten Minimalschwellwert fällt. Wenn daher eines der nachstehend aufgezählten Ereignisse eintritt, hat das zur Folge, dass das Summensignal nicht den vorbestimmten Schwellwert erreicht. Solche Ereignisse sind: Eine opake Ampulle, ein Fremdobjekt, das inspiziert wird, ein Ausfallen oder Blockieren der Lichtquelle, eine Blockierung des Lichtweges, wie es etwa eintritt, wenn das Eintrittsende (oder eines der Austrittsenden) des faseroptischen Bündels nicht mehr richtig justiert ist, ein Ausfall des Photodetektors usw. Bei jedem dieser Ereignisse würde der Komparator 14 ein Ausstosssignal erzeugen. The above-mentioned properties of the device are achieved by the sum amplifier 12, which sums the two output signals of the converters 9 and 10 and thereby generates an output signal which is fed to a third comparator 14. The other input of the comparator 14 is referred to as the minimum threshold input. The comparator 14 determines whether the signal coming from the sum amplifier 12 falls below a predetermined minimum threshold value. Therefore, if one of the events listed below occurs, the result is that the sum signal does not reach the predetermined threshold. Such events are: an opaque ampoule, a foreign object that is being inspected, a failure or blocking of the light source, a blocking of the light path, such as occurs when the entry end (or one of the exit ends) of the fiber optic bundle is no longer correctly adjusted, failure of the photodetector, etc. In each of these events, the comparator 14 would generate an ejection signal.

Unter Berücksichtigung des natürlichen Fokussiereffektes einer Ampulle, der zu einem ausgeprägten und scharfen optischen Signal führt, ist zu bemerken, dass ein wesentlich anderes (schlechteres) Signal auftritt, wenn die Ampulle leer oder nur zum Teil gefüllt ist, d.h. der Flüssigkeitsspiegel unter das Niveau fällt, auf das die optische Anordnung justiert ist. Der untere Schwellwert an dem betreffenden Komparatorein-gang des Komparators 14 kann daher in Übereinstimmung mit empirischen Bestimmungen so eingestellt werden, dass der Wert des bei einer korrekt gefüllten Ampullen normalerweise empfangenen Signales berücksichtigt wird im Vergleich zu dem reduzierten Signalwert, der sich im Falle einer nur teilweise gefüllten oder leeren Ampulle ergibt. Taking into account the natural focusing effect of an ampoule, which leads to a pronounced and sharp optical signal, it should be noted that a significantly different (worse) signal occurs when the ampoule is empty or only partially filled, i.e. the liquid level falls below the level to which the optical arrangement is adjusted. The lower threshold value at the relevant comparator input of the comparator 14 can therefore be set in accordance with empirical determinations in such a way that the value of the signal normally received with a correctly filled ampoule is taken into account in comparison to the reduced signal value, which in the case of a partially filled or empty ampoule.

Das am Ausgang des Komparators 14 auftretende Ausstosssignal, sofern ein solches auftritt, wird einem synchronisierenden UND-Glied 17 zugeführt, dessen anderer Eingang mit dem Ausgang des Zählkomparators 15 verbunden ist. Das UND-Glied 17 liefert damit nur dann ein Ausstosssignal, The output signal occurring at the output of the comparator 14, if one occurs, is fed to a synchronizing AND gate 17, the other input of which is connected to the output of the counter comparator 15. The AND gate 17 thus only delivers an ejection signal

wenn das System das Vorhandensein einer Ampulle für eine Überprüfung festgestellt hat. Das Ausgangssignal des UND-Gliedes 17 kann wie das Ausgangssignal des den Schaumstoffgehalt feststellenden Komparators 13 dem Auswurfmechanis-mus sowie dem Zähler 18 zugeführt werden. when the system detects the presence of an ampoule for inspection. The output signal of the AND gate 17, like the output signal of the comparator 13 determining the foam content, can be fed to the ejection mechanism and the counter 18.

Zur Erläuterung der Betriebsweise wird auf die Fig. 2A bis 2F Bezug genommen, welche insbesondere die spektralen Antwortsignale zeigen, die von der Ampulle, dem Farbstoff, den Filtern und gewissen Kombinationen hiervon hervorgerufen werden. Fig. 2A zeigt das Spektrophotometer-Ausgangssignal für eine normal gefüllte Ampulle, wobei auf der horizontalen Achse die Wellenlänge X und auf der vertikalen Achse die Absorption/Konzentration abgetragen ist. Fig. 2B zeigt eine For an explanation of the mode of operation, reference is made to FIGS. 2A to 2F, which in particular show the spectral response signals which are caused by the ampoule, the dye, the filters and certain combinations thereof. 2A shows the spectrophotometer output signal for a normally filled ampoule, the wavelength X being plotted on the horizontal axis and the absorption / concentration plotted on the vertical axis. 2B shows one

5 5

10 10th

15 15

20 20th

25 25th

30 30th

35 35

40 40

45 45

50 50

55 55

60 60

65 65

7 7

639 489 639 489

Darstellung des spektralen Antwortsignales, das von dem gewählten Farbstoff hervorgerufen wird (beispielsweise dem oben beschriebenen blauen Farbstoff). Eine Ampulle mit einem merklichen Gehalt eines solchen Farbstoffes wird vermutlich ein Signal nach Art des in Fig. 2C dargestellten Signales erzeugen. Representation of the spectral response signal, which is caused by the selected dye (for example the blue dye described above). An ampoule with a noticeable content of such a dye will presumably generate a signal of the type shown in Fig. 2C.

Fig. 2D zeigt die spektralen Charakteristiken der Frequenzfilter 5 und 6 und Fig. 2E zeigt das Ergebnis des durch die Filter fallenden Lichtes im Falle einer normalen Ampulle. Dagegen zeigt Fig. 2F die spektrale Antwort der Interferenzfilter 5 und 6 des Systems, die sich ergibt, wenn eine Ampulle mit einem signifikanten Gehalt an blauem Farbstoff untersucht wird. In Fig. 2F erkennt man einen erheblichen Unterschied in der Durchlässigkeit für die beiden Wellenlängen bei einer Ampulle, deren Inhalt auch einen solchen Farbstoff umfasst. 2D shows the spectral characteristics of the frequency filters 5 and 6 and FIG. 2E shows the result of the light passing through the filters in the case of a normal ampoule. In contrast, FIG. 2F shows the spectral response of the interference filters 5 and 6 of the system, which results when an ampoule with a significant content of blue dye is examined. 2F shows a considerable difference in the transmission for the two wavelengths in an ampoule, the content of which also includes such a dye.

Die Arbeitsweise der erfindungsgemässen Prüfeinrichtung erkennt man leichter aus der folgenden Beschreibung in. Verbindung mit der Fig. 3, in der eine Reihe von Absorptionskurven (Farbempfindlichkeitskurven) dargestellt sind, die von verschiedenen Testampullen herrühren. Kurve A gibt die Absorptionskurve für eine erste normale Ampulle, d.h. eine Ampulle mit Inhalt aber ohne Farbstoff wieder. Kurve B wurde ebenfalls für eine normal gefüllte Ampulle erhalten. Man erkennt jedoch, dass die Kurven A und B zwar im wesentlichen parallel zueinander verlaufen, jedoch um einen spezifischen und im wesentlichen konstanten Grundanteil gegeneinander verschoben sind, der beispielsweise durch Schwankungen in der Glasfarbe der Ampullen hervorgerufen werden kann, da die beispielsweise bernsteinartige Farbe des Glasbehälters selbst von Ampulle zu Ampulle variieren kann. Ein weiterer Grund, der zu einem Unterschied im Grundanteil führen kann, ist die mögliche Schwankung in der Position der Ampullen relativ zum Lichtstrahl. Jedes System mit den gleichen Aufgaben wie die erfindungsgemässe Prüfeinrichtung muss wie im vorliegenden Fall einer wesentlichen Schwankung des Grundanteils Rechnung tragen können, wie dies durch die Kurven A und B demonstriert wird. The mode of operation of the test device according to the invention can be seen more easily from the following description in conjunction with FIG. 3, in which a series of absorption curves (color sensitivity curves) are shown which result from different test ampoules. Curve A gives the absorption curve for a first normal ampoule, i.e. an ampoule with content but without dye again. Curve B was also obtained for a normally filled ampoule. However, it can be seen that the curves A and B run essentially parallel to one another, but are shifted relative to one another by a specific and essentially constant basic component, which can be caused, for example, by fluctuations in the glass color of the ampoules, since the amber-like color of the glass container, for example itself may vary from ampoule to ampoule. Another reason that can lead to a difference in the basic proportion is the possible fluctuation in the position of the ampoules relative to the light beam. Any system with the same tasks as the test device according to the invention must be able to take into account a substantial fluctuation in the basic proportion, as is demonstrated in the present case, as is demonstrated by curves A and B.

Kurve C stellt eine undichte Ampulle dar, welche die Minimalkonzentration eines beispielsweise blauen Farbstoffes enthält, die unter normalen Umständen von einem Menschen festgestellt werden kann. Schliesslich stellt Kurve D eine Absorptionskurve einer undichten Ampulle dar, welche die kleinste Konzentration an blauem Farbstoff enthält, die derzeit zuverlässig bei relativ hoher Geschwindigkeit und hohem Durchsatz mit dem erfindungsgemässen System festgestellt werden kann. Diese Konzentration ist mindestens etwa um den Faktor 10 kleiner, als die durch das menschliche Auge gerade noch feststellbare Konzentration. In der Kurve D kann man an den mit 100 bezeichneten Stellen relativ geringe Änderungen in der Absorption erkennen, aufgrund derer eine erfindungsgemässe Einrichtung die Ampulle korrekt als undicht ausstösst. Curve C represents a leaky ampoule which contains the minimum concentration of a blue dye, for example, which can be determined by a human under normal circumstances. Finally, curve D represents an absorption curve of a leaky ampoule, which contains the smallest concentration of blue dye, which can currently be reliably determined at a relatively high speed and high throughput with the system according to the invention. This concentration is at least about a factor of 10 smaller than the concentration that can just be determined by the human eye. In curve D, one can see relatively small changes in the absorption at the points denoted by 100, on the basis of which a device according to the invention correctly ejects the ampoule as a leak.

Es reicht jedoch nicht aus, nur den Absolutwert der Absorption zu messen, insbesondere im Hinblick auf die Wahrscheinlichkeit einer Grundlinienverschiebung von einer Ampulle zur anderen, wie sich dies in Fig. 3 aus den Kurven A und B ergibt. Wie man erkennt, hat Kurve A, auch wenn sie eine fehlerfreie Ampulle charakterisiert, eine hohe Grundlinie, die vielleicht davon herrührt, dass der Behälter eine dunklere Farbe aufweist. Auf der anderen Seite hat die Kurve D, die von einer eine geringe Konzentration blauen Farbstoffes enthaltenden Ampulle herrührt, eine niedrigere Grundlinie als die von einer fehlerfreien Ampulle herrührende Kurve A. Wenn die Einrichtung so konstruiert wäre, dass es lediglich den Absolutwert der Absorption misst, kann man sich vorstellen, dass die der Kurve D entsprechende Ampulle akzeptiert würde, während die fehlerfreie, der Kurve A entsprechende However, it is not sufficient to measure only the absolute value of the absorption, in particular with regard to the probability of a baseline shift from one ampoule to another, as can be seen from curves A and B in FIG. 3. As can be seen, curve A, even if it characterizes an error-free ampoule, has a high baseline, which may be due to the container having a darker color. On the other hand, curve D resulting from an ampoule containing a low concentration of blue dye has a lower baseline than curve A derived from a clean ampoule. If the device were designed to measure only the absolute value of the absorption, it can be imagined that the ampoule corresponding to curve D would be accepted, while the correct one corresponding to curve A would be accepted

Ampulle ausgestossen würde, wenn nämlich beispielsweise der Schwellwert für das Ausstossen bei einem Absorptionswert eingestellt wäre, der in Fig. 3 für eine spezielle Wellenlänge wie beispielsweise 630 Nanometern zwischen den Kurven A und C liegt. The ampoule would be ejected if, for example, the threshold value for ejection was set at an absorption value which lies between curves A and C in FIG. 3 for a special wavelength, such as 630 nanometers.

Die erfindungsgemässe Prüfeinrichtung aber bestimmt einerseits den Absorptionswert an dem der Wellenlänge von 630 nm entsprechenden Punkt der Absorptionskurve und ausserdem den Absorptionswert bei einer anderen Wellenlänge, die in der vorliegenden Beschreibung auch als Referenzwellenlänge À bezeichnet wird. Der Wert von 630 nm ist natürlich nur gewählt, um blauen Farbstoff möglichst optimal erkennen zu können. Die Referenzwellenlänge dagegen kann an einem geeigneten Punkt des Spektrums liegen, der weit genug von der für das Erkennen der blauen Farbe optimalen Wellenlänge entfernt ist, um so mögliche Kreuzungseffekte zu eliminieren. Ferner sollte die Referenzwellenlänge an einem Punkt des Spektrums liegen, an dem die Absorption im wesentlichen stabil ist, d.h. in dem keine wesentlichen Schwankungen der Absorptionskurve aufgrund der zu erwartenden Tönung des Ampullenglases oder der Farbe des Ampulleninhaltes auftreten. However, the test device according to the invention determines on the one hand the absorption value at the point of the absorption curve corresponding to the wavelength of 630 nm and also the absorption value at another wavelength, which is also referred to in the present description as the reference wavelength À. The value of 630 nm is of course only chosen in order to be able to recognize blue dye as optimally as possible. The reference wavelength, on the other hand, can be at a suitable point in the spectrum that is far enough from the wavelength that is optimal for recognizing the blue color, so as to eliminate possible crossing effects. Furthermore, the reference wavelength should be at a point on the spectrum where the absorption is essentially stable, i.e. in which no significant fluctuations in the absorption curve occur due to the expected tint of the ampoule glass or the color of the ampoule contents.

Die von der Prüfwellenlänge (630 nm) und der Referenzwellenlänge (beispielsweise 690 nm) abgeleiteten elektrischen Signale werden in dem Differenzverstärker 11 voneinander subtrahiert, d.h. der zur Referenzwellenlänge gehörende Wert wird von dem zur Prüfwellenlänge gehörenden Wert abgezogen. The electrical signals derived from the test wavelength (630 nm) and the reference wavelength (e.g. 690 nm) are subtracted from one another in the differential amplifier 11, i.e. the value belonging to the reference wavelength is subtracted from the value belonging to the test wavelength.

In Fig. 3 ist für die Kurve A, die repräsentativ für eine fehlerfreie Ampulle mit einer hohen Grundlinie ist, der Differenzwert dennoch sehr klein. Für schlechte, d.h. undichte Ampullen, wie sie beispielsweise durch die Kurven C und D wiedergegeben werden, ist die Differenz grösser und ausreichend hoch, um den Komparator 13 zu triggern. In Kurve C ist es offensichtlich, dass der bei der Prüfwellenlänge auftretende Wert und der bei der Referenzwellenlänge auftretende Wert sich um einen relativ grossen Betrag voneinander unterscheiden, während bei der Kurve D die Differenz gerade oberhalb des noch wahrnehmbaren Minimalwertes, aber dennoch über dem empirisch festgesetzten Schwellwert liegt, der als Vergleichswert in dem Komparator 13 eingespeist wird. Man erkennt, dass dieser Schwellwert die Empfindlichkeit der Einrichtung bestimmt. Vorzugsweise ist dieser Schwellwert einstellbar. Der Schwellwert sollte beispielsweise nicht so niedrig sein, dass fehlerfreie Ampullen ausgestossen werden. Das heisst, die Empfindlichkeit der Einrichtung sollte nicht zu gross sein. In Fig. 3, the difference value for curve A, which is representative of an error-free ampoule with a high baseline, is nevertheless very small. For bad, i.e. leaky ampoules, such as those represented by curves C and D, the difference is larger and sufficiently high to trigger the comparator 13. In curve C it is obvious that the value occurring at the test wavelength and the value occurring at the reference wavelength differ from each other by a relatively large amount, while in curve D the difference is just above the still perceptible minimum value, but still above the empirically determined one Threshold lies, which is fed as a comparison value in the comparator 13. It can be seen that this threshold value determines the sensitivity of the device. This threshold value is preferably adjustable. For example, the threshold value should not be so low that faultless ampoules are ejected. This means that the sensitivity of the device should not be too great.

Unabhängig von dem vorstehend beschriebenen Verfahren könnte der Farbstoffschwellwert in der Praxis folgendermas-sen bestimmt werden. Zunächst werden die Absorptionskurven einiger Prüfampullen abgeleitet, wie dies beispielsweise durch die Kurven A bis D in Fig. 3 dargestellt ist. Wenn man sich die Kurven in Fig. 3 noch einmal betrachtet, so erkennt man, wie dies bereits festgestellt wurde, dass die Kurve D nahe dem gerade noch erkennbaren Minimum liegt. Die hierzu gehörende Differenzspannung (das Ausgangssignal des Differenzverstärkers 11 ) wäre dann die Basis für eine Bestimmung des Schwellwertes für den Komparator 13. Man kann typischerweise diesen Schwellwert so setzen, dass die Eingangsspannung am Komparator 13 einen Wert hat, der etwa zwischen den Ausgangsspannungen des Differenzverstärkers 11 für die Kurven A und D liegt. Es ist zu bemerken, dass tatsächlich das Ausgangssignal des Differenzverstärkers 11 für die durch die Kurve A wiedergegebene Ampulle in Fig. 3 praktisch Null ist. Regardless of the method described above, the dye threshold value could be determined in practice as follows. First, the absorption curves of some test ampoules are derived, as is shown, for example, by curves A to D in FIG. 3. If one looks again at the curves in FIG. 3, it can be seen, as has already been ascertained, that curve D is close to the barely recognizable minimum. The associated differential voltage (the output signal of the differential amplifier 11) would then be the basis for determining the threshold value for the comparator 13. You can typically set this threshold value in such a way that the input voltage at the comparator 13 has a value which is approximately between the output voltages of the differential amplifier 11 for curves A and D. It should be noted that in fact the output signal of the differential amplifier 11 for the ampoule represented by curve A in FIG. 3 is practically zero.

Es ist ferner zu bemerken, dass die Auswahl der Differenzwellenlänge und der Prüfwellenlänge für jeden Anwendungsfall verschieden sein wird, d.h. für verschiedenes Probenmaterial, verschieden gefärbte Ampullen, unterschiedlichen It should also be noted that the selection of the differential wavelength and the test wavelength will be different for each application, i.e. for different sample material, differently colored ampoules, different

5 5

10 10th

15 15

20 20th

25 25th

30 30th

35 35

40 40

45 45

50 50

55 55

bO bO

65 65

639 489 639 489

8 8th

Farbstoff usw. oder jede Kombination hiervon. Diese Veränderungen können erfindungsgemäss dadurch berücksichtigt werden, dass man lediglich die Interferenzfilter 5 und/oder 6 und gegebenenfalls auch die Detektoren austauscht. Dye, etc., or any combination thereof. According to the invention, these changes can be taken into account by only exchanging the interference filters 5 and / or 6 and possibly also the detectors.

Da die fliegende Bestimmung von Werten insbesondere im industriellen Bereich ein wesentlicher Faktor ist, können die Filter 5 und 6, wie dies bereits erwähnt wurde, auf einer Drehscheibe angeordnet sein, die N Filterpaare trägt, die je nach Wunsch für eine bestimmte Probenanalyse ausgewählt werden können. Diese Anordnung kann beispielsweise verwendet werden, um mehrere Referenzwellenlängen/Prüfwellenlängen-Paare für jede Probe vorzusehen und um zu prüfen, dass jeder der Probenbestandteile vorhanden ist und dass Substanzen (wie beispielsweise der Farbstoff), die nicht vorhanden sein sollen, auch tatsächlich nicht vorhanden sind. Darüber hinaus kann man mit einer derartigen Anordnung leicht feststellen, ob sogar das Ampullenglas im korrekten Farbbereich liegt, und dass die Probe nicht verdorben ist durch beispielsweise ultraviolettes Licht. Since the on-the-fly determination of values is an essential factor, particularly in the industrial field, the filters 5 and 6, as already mentioned, can be arranged on a turntable which carries N filter pairs, which can be selected as desired for a specific sample analysis . This arrangement can be used, for example, to provide several reference wavelength / test wavelength pairs for each sample and to check that each of the sample components is present and that substances (such as the dye) that are not supposed to be present are actually not present . In addition, it is easy to determine with such an arrangement whether even the ampoule glass is in the correct color range and that the sample is not spoiled by, for example, ultraviolet light.

Andere mögliche Vorteile einer derartigen Filteranordnung liegen darin, dass sie programmierbar ist für eine schnelle (beispielsweise schrittweise) Bewegung durch alle oder bestimmte der N Filterpaare. Auf diese Weise kann eine Bedienungsperson bei einer neuen zu untersuchenden Probe sehr schnell feststellen, welche Wellenlängen am besten als Referenzwellenlängen geeignet sind. In diesem Falle würde diese Information vermutlich von den Ausgangssignalen der Strom/Spannungswandler 9 und 10 abgeleitet. Other possible advantages of such a filter arrangement are that it is programmable for a fast (for example stepwise) movement through all or certain of the N filter pairs. In this way, an operator can quickly determine, with a new sample to be examined, which wavelengths are best suited as reference wavelengths. In this case, this information would presumably be derived from the output signals of the current / voltage converters 9 and 10.

Die Systemempfindlichkeit kann durch eine sorgfältige Auswahl der Referenzwellenlänge optimiert werden. Es ist am besten, für eine bestimmte Situation (d.h. im Falle einer speziellen normalen Ampulle) beispielsweise einen Punkt auf der Absorptionskurve dieser Ampulle auszusuchen, an dem kein Absorptionspegel auftritt. Bei einem Blick auf Fig. 3 erkennt man, dass ein solcher Bereich für die den Kurven A und B entsprechenden Ampullen beispielsweise bei 690 nm liegt. Auch wenn im Bereich von beispielsweise 550 nm keine wesentlichen Absorptionsspitzen auftreten, ist dieser Wellenlängenbereich wegen des stark ansteigenden Verlaufs der Kurven weniger gut als Referenzwellenlänge geeignet als der 690-nm-Punkt, an dem alle Kurven im wesentlichen horizontal verlaufen. Das bedeutet, dass sich die Absorption mit der Wellenlänge nicht wesentlich ändert, so dass man eine stabilere Referenzsituation erhält. Die beiden Hauptkriterien, die bei der Auswahl einer Referenzwellenlänge beachtet werden sollten, sind im wesentlichen eine flache Grundlinie und eine möglichst geringe Absorption. System sensitivity can be optimized by carefully selecting the reference wavelength. It is best to, for example, for a particular situation (i.e. in the case of a special normal ampoule) choose a point on the absorption curve of that ampoule where there is no level of absorption. When looking at FIG. 3, it can be seen that such a range for the ampoules corresponding to curves A and B is, for example, 690 nm. Even if there are no significant absorption peaks in the range of, for example, 550 nm, this wavelength range is less suitable as a reference wavelength than the 690 nm point at which all the curves run essentially horizontally because of the strongly increasing course of the curves. This means that the absorption does not change significantly with the wavelength, so that a more stable reference situation is obtained. The two main criteria that should be considered when choosing a reference wavelength are essentially a flat baseline and the lowest possible absorption.

Die erhebliche Differenz in der Grundlinie zwischen den in Fig. 3 dargestellten Kurven A und B zeigt klar eine unterschiedliche Färbung (beispielsweise eine Bernsteinfarbe) von Ampulle zu Ampulle in der zu überprüfenden Reihe von Ampullen. Es wurde oben ausgeführt, dass ohne das beschriebene Verfahren die dunkleren dieser Ampullen ausgestossen werden könnten, selbst wenn sie tatsächlich an sich fehlerfrei sind, d.h. keinen Farbstoff enthalten. Die Zwei-Wellenlängen-Detektoreinrichtung gemäss der vorliegenden Beschreibung vermeidet dieses Problem, indem eine Änderung der Farbe von Ampulle zu Ampulle kompensiert wird. The considerable difference in the baseline between curves A and B shown in FIG. 3 clearly shows a different color (for example an amber color) from ampoule to ampoule in the row of ampoules to be checked. It was stated above that without the described method, the darker of these ampoules could be ejected, even if they are actually error-free, i.e. contain no dye. The two-wavelength detector device according to the present description avoids this problem by compensating for a change in color from ampoule to ampoule.

Es versteht sich, dass die Ausstosssignale, die entweder von dem Komparator 13 oder dem UND-Glied 17 (Fig. 1) erzeugt werden, jedem beliebigen Ausstossmechanismus zugeführt werden können, der beispielsweise in Form eines pneumatischen oder mechanischen Systems ausgebildet sein kann, um die als unbrauchbar befundenen Ampullen aus der Fertigungsstrasse zu entfernen. It goes without saying that the ejection signals which are generated either by the comparator 13 or the AND gate 17 (FIG. 1) can be fed to any ejection mechanism, which can be designed, for example, in the form of a pneumatic or mechanical system, around which Remove ampoules that are found to be unusable from the production line.

Es ist ferner zu bemerken, dass man mit dem für die Differenzbildung dienenden Schaltungszweig (Differenzverstärker 11, Komparator 13) und einem in geeigneter Weise gewählten It should also be noted that the circuit branch (differential amplifier 11, comparator 13) and one which is used for the formation of the difference and which is selected in a suitable manner

Farbstoffschwellwertsignal (d.h. so, dass die Differenz zwischen den Eingangssignalen des Differenzverstärkers 11 für eine als fehlerfrei erkannte Ampulle zu Null wird) auch leere Ampullen sowie trübe oder opake Ampullen erkennen kann. 5 Unter Bezugnahme auf Fig. 4 wird nun eine abgewandelte Einrichtung beschrieben, in der der Farbstoffschwellwert auf andere Weise als manuell eingestellt werden kann. Dye threshold signal (i.e. such that the difference between the input signals of the differential amplifier 11 becomes zero for an ampoule identified as error-free) can also detect empty ampoules and cloudy or opaque ampoules. 5 With reference to FIG. 4, a modified device will now be described in which the dye threshold value can be set in a manner other than manual.

Die Prüfeinrichtung gemäss Fig. 4 verwendet eine Wolfram-Lichtquelle 51 zur Erzeugung der zu messenden elektro-lo magnetischen Energie. Zwei Zellen 52 und 75 sind in dem Lichtweg angeordnet. Die Zelle 75 enthält blauen Farbstoff in einer Konzentration (wobei eine Weglängen-Kompensation erfolgt), die dem Minimalwert entspricht, den man noch feststellen will. Zelle 52 hat einen identischen Inhalt mit der Aus-15 nähme des Farbstoffes, wodurch alle von den Zellen verursachten optischen Einflüsse kompensiert werden. Die Ampulle 76 ist eine standardisierte Ampulle aus derselben Produktionsserie wie die zu untersuchenden Ampullen, wobei jedoch bekannt ist, dass sie keinen Farbstoff enthält (diese Ampulle 20 wurde beispielsweise nicht dem Farbstoffbad-Lecktest unterworfen). Ampulle 53 ist die Prüfampulle, die untersucht werden soll. 4 uses a tungsten light source 51 to generate the electromagnetic energy to be measured. Two cells 52 and 75 are arranged in the light path. Cell 75 contains blue dye at a concentration (with path length compensation) that corresponds to the minimum value that is still to be determined. Cell 52 has an identical content with the exception of the dye, whereby all optical influences caused by the cells are compensated for. The ampoule 76 is a standardized ampoule from the same production series as the ampoules to be examined, but it is known that it contains no dye (for example, this ampoule 20 was not subjected to the dye bath leak test). Ampoule 53 is the test ampoule to be examined.

Zwei jeweils in zwei Teilleiter aufgespaltene faseroptische Leiter 54 und 77 teilen das von den Ampullen 53 und 76 kom-25 mende optische Signal gleichmässig auf zwei Filter 55 und 56 auf. Photodetektoren 57 und 58, 71 und 72 wandeln die optischen Signale in entsprechende elektrische Ströme um. Es ist zu bemerken, dass die Detektoren 57 und 58 die von den zu untersuchenden Ampullen kommenden optischen Signale 3o umwandeln und die Detektoren 71 und 72 die von den Standardampullen kommenden Signale verarbeiten. Two fiber-optic conductors 54 and 77, each split into two partial conductors, evenly divide the optical signal coming from the ampoules 53 and 76 between two filters 55 and 56. Photodetectors 57 and 58, 71 and 72 convert the optical signals into corresponding electrical currents. It should be noted that the detectors 57 and 58 convert the optical signals 3o coming from the ampoules to be examined and the detectors 71 and 72 process the signals coming from the standard ampoules.

Strom/Spannungswandler 59, 60, 73 und 74 wandeln jeweils das Stromausgangssignal des entsprechenden Photodetektors in ein Spannungssignal um, das von einem Summen-35 Verstärker 62 und einem Differenzverstärker 61 verarbeitet wird. Der Differenzverstärker 61 liefert für die untersuchte Ampulle eine Differenz zwischen den die beiden Filter 55 und 56 durchsetzenden optischen Signalen, wobei die Filter 55 und 56 wie bisher beispielsweise durch eine Filterauswahlanord-40 nung 19 ausgewählt werden können. Diese Differenz stellt eine Anzeige dafür dar, dass blauer Farbstoff in der Ampulle 53 enthalten ist. Der Summenverstärker 62 bildet für die untersuchte Ampulle die Summe der durch die beiden Filter 55 und 56 tretenden optischen Signale. Current / voltage converters 59, 60, 73 and 74 each convert the current output signal of the corresponding photodetector into a voltage signal which is processed by a sum amplifier 62 and a differential amplifier 61. The differential amplifier 61 supplies a difference between the optical signals passing through the two filters 55 and 56 for the examined ampoule, the filters 55 and 56 being able to be selected as before, for example, by a filter selection arrangement 19. This difference represents an indication that blue dye is contained in the ampoule 53. The sum amplifier 62 forms the sum of the optical signals passing through the two filters 55 and 56 for the examined ampoule.

45 Das Summensignal wird als Anzeige für eine Blockierung des optischen Weges, einen Ausfall des Systems oder eine leere oder zumindest nur teilweise gefüllte Ampulle verwendet. 45 The sum signal is used as an indication of a blockage in the optical path, a failure of the system or an empty or at least partially filled ampoule.

Ein Differenzverstärker 69 wird verwendet, um für die 50 Standardampulle 76 die Differenz zwischen dem durch die Filter 55 und 56 tretenden optischen Signale zu bilden. Dieses Signal wird als Schwellwert verwendet, den eine geprüfte Ampulle unterschreiten muss, um als fehlerfreie Ampulle betrachtet zu werden. Ob das für die Ampulle kennzeichnende 55 Signal (erzeugt von dem Differenzverstärker 61) den Standardwert (erzeugt von dem Differenzverstärker 69) überschreitet oder nicht, wird von einem Komparator 63 festgestellt. Der Komparator 63 steuert die nicht dargestellte Ausstossvorrich-tung und den Ausstosszähler 68. A differential amplifier 69 is used to make the difference between the optical signals passing through filters 55 and 56 for the 50 standard ampoules 76. This signal is used as a threshold value that a tested ampoule must fall below in order to be regarded as a defect-free ampoule. A comparator 63 determines whether or not the 55 signal characteristic of the ampoule (generated by the differential amplifier 61) exceeds the standard value (generated by the differential amplifier 69). The comparator 63 controls the ejection device (not shown) and the ejection counter 68.

60 Ein Komparator 65 vergleicht das der geprüften Ampulle entsprechende Signal (erzeugt vom Differenzverstärker 61) mit einem eingestellten Schwellwert, um ein Signal zu erzeugen, das das Vorhandensein einer geprüften Ampulle anzeigt, und um den Gesamtzähler 66 um eine Einheit zu erhöhen. Ein Kom-65 parator 64 vergleicht das der geprüften Ampulle entsprechende Summensignal von dem Summenverstärker 62, um einen Schwellwert festzusetzen und damit festzustellen, ob beispielsweise eine Störung im optischen Weg vorliegt oder 60 A comparator 65 compares the signal corresponding to the tested ampoule (generated by the differential amplifier 61) with a set threshold value to generate a signal indicating the presence of a tested ampoule and to increase the total counter 66 by one unit. A comparator 64 compares the sum signal from the sum amplifier 62 corresponding to the ampoule being tested, in order to establish a threshold value and thus to determine whether, for example, there is a fault in the optical path or

9 9

639 489 639 489

eine leere oder nur teilweise gefüllte Ampulle geprüft wird. Dieses Signal wird dem Synchronisierungsglied 67 zugeführt, das ferner das Zählsignal vom Komparator 65 erhält. Das Ausgangssignal des Synchronisierungsgliedes 67 gelangt dann zu der Ausstossvorrichtung und dem Ausstosszähler 68. an empty or partially filled ampoule is checked. This signal is fed to the synchronization element 67, which also receives the count signal from the comparator 65. The output signal of the synchronization element 67 then reaches the ejection device and the ejection counter 68.

Die Ausstossvorrichtung kann wiederum jede beliebige geeignete Vorrichtung sein, die auf ein Signal hin die als untauglich befundenen Ampullen entfernt. Eine solche Ausstossvorrichtung kann beispielsweise mit einem Verzögerungssystem arbeiten (asynchron oder synchron mit der Transportvorrichtung), wenn die Prüfstelle und die Ausstossstelle physisch voneinander getrennt sind. The ejection device can in turn be any suitable device which, upon a signal, removes the ampoules which are found to be unsuitable. Such an ejection device can, for example, work with a delay system (asynchronous or synchronous with the transport device) if the test point and the ejection point are physically separate from one another.

Eine Einrichtung der vorstehend beschriebenen Art ist unempfindlich gegen eine Reihe von Problemen, die im Verlauf einer Überprüfung auftreten können. Solche Probleme sind beispielsweise: A device of the type described above is insensitive to a number of problems that may arise in the course of a review. Examples of such problems are:

1. Änderungen der Lampenintensität 1. Changes in lamp intensity

2. Änderungen des Lampenspektrums 2. Changes in the lamp spectrum

3. Änderungen der spektralen Eigenschaften der Probe aufgrund eines Abbaus der Probensubstanzen 3. Changes in the spectral properties of the sample due to degradation of the sample substances

4. Unterschiede zwischen Ampullen-Teilserien innerhalb einer Grossserie (eine Ampullen-Teilserie ist gleich einem Produktionszyklus) 4. Differences between partial ampoule series within a large series (a partial ampoule series is equal to a production cycle)

Die Systemeigenschaften können noch dadurch erweitert werden, dass der Differenzverstärker 11 bei der Anordnung gemäss Fig. 1 durch eine logarithmische Dividiereinrichtung ersetzt wird, welche die Differenz der Logarithmen der dieser Dividiereinrichtung zugeführten Signale bildet. Alternativ hierzu könnten die Bauteile 9 und 10 anstelle von linearen Strom/Spannungswandlern auch von logarithmischen Wandlern gebildet sein. In diesem Falle würde der Differenzverstärker 11 in der Form bleiben, wie er ursprünglich beschrieben wurde. The system properties can be expanded further in that the differential amplifier 11 in the arrangement according to FIG. 1 is replaced by a logarithmic dividing device which forms the difference between the logarithms of the signals fed to this dividing device. As an alternative to this, the components 9 and 10 could also be formed by logarithmic converters instead of linear current / voltage converters. In this case the differential amplifier 11 would remain in the form as originally described.

Der Haupteffekt der vorstehend beschriebenen Alternativen liegt darin, dass die logarithmischen Werte der von den Wandlern 9 und 10 ursprünglich erzeugten elektrischen Signalen hergenommen und das Verhältnis dieser logarithmischen Werte gebildet wird, um ein Ausgangssignal zu erzeugen, das der Konzentration des geprüften Materials proportional ist, das natürlich blauen Farbstoff enthalten könnte. Dieses Verhältnis wird dann dem Komparator 13 zugeführt, The main effect of the alternatives described above is that the logarithmic values of the electrical signals originally generated by transducers 9 and 10 are taken and the ratio of these logarithmic values is formed to produce an output signal which is proportional to the concentration of the material under test, which could naturally contain blue dye. This ratio is then fed to the comparator 13,

indem es mit dem am Komparator 13 eingestellten Schwellwert für den Farbstoff verglichen wird. by comparing it with the threshold value for the dye set on the comparator 13.

Mit dieser zusätzlichen Eigenschaft könnten die in der Prüfung befindlichen Ampullen auf der Basis der Intensität des Ausgangssignales von dem Differenzverstärker 11 klassifiziert werden hinsichtlich des Ausmasses an Undichtigkeiten (im Falle von blauem Farbstoff) und/oder der Grösse der Materialkonzentration und/oder sogar der Grösse des Materialabbaus, um einige Beispiele zu nennen. With this additional property, the ampoules under test could be classified based on the intensity of the output signal from the differential amplifier 11 with regard to the extent of leaks (in the case of blue dye) and / or the size of the material concentration and / or even the size of the Material degradation, to name a few examples.

Es ist zu bemerken, dass Situationen auftreten können, in denen der Ampulleninhalt hinsichtlich seiner spektralen Eigenschaften nahe bei den spektralen Eigenschaften des Ampullenglases selbst liegt. Dies kann die Unterscheidung zwischen geringfügigen Änderungen in dem Ampulleninhalt sehr schwierig machen. Die Eigenschaften (beispielsweise die Nichtlinearität) einer logarithmischen Funktion macht diese in dem vorstehend genannten Fall aber besonders geeignet als Trennmittel zur Signalverarbeitung. Dieser Punkt wird später noch genauer behandelt. It should be noted that situations can arise in which the ampoule contents are close in spectral properties to the spectral properties of the ampoule glass itself. This can make it very difficult to distinguish between minor changes in the ampoule content. The properties (for example the non-linearity) of a logarithmic function make it particularly suitable in the aforementioned case as a separating means for signal processing. This point will be discussed in more detail later.

In Verbindung mit der Anwendung der Erfindung zur Bestimmung der Konzentration (beispielsweise einer ausreichenden Höhe dieser Konzentration) des Ampulleninhalts selbst, kann die in Fig. 1 dargestellte Anordnung in der in Fig. 5 dargestellten Weise modifiziert werden, um zwei Schwellwerte anstelle einer teuren, ausgeklügelten und komplexen Anordnung aufzustellen, die andernfalls erforderlich wäre, um den genauen Wert der Konzentration festzulegen. In connection with the application of the invention for determining the concentration (for example a sufficient level of this concentration) of the ampoule content itself, the arrangement shown in FIG. 1 can be modified in the manner shown in FIG. 5 by two threshold values instead of an expensive, sophisticated one and complex arrangement that would otherwise be required to determine the exact value of the concentration.

Der erste dieser Schwellwerte bestimmt einen Punkt, oberhalb dessen die Konzentration des Ampulleninhalts als zu hoch angesehen werden kann. Der andere Schwellwert gibt entsprechend einen Wert an, unterhalb dessen die Konzentration des Ampulleninhalts zu niedrig ist. Jede Ampulle aber, bei welcher die Konzentration des Inhaltes zwischen diese beiden Schwellwerte fällt, wurde als akzeptabel angesehen. Nun kann selbsttätig bestimmt werden, ob die Konzentration des Ampulleninhalts selbst annehmbar ist, indem man einfach feststellt, ob das der Konzentration proportionale Signal zwischen die beiden wohldefinierten Grenzwerte fällt. The first of these threshold values determines a point above which the concentration of the ampoule content can be regarded as too high. The other threshold value accordingly indicates a value below which the concentration of the ampoule content is too low. However, any ampoule in which the concentration of the content falls between these two threshold values was considered acceptable. Now it can be determined automatically whether the concentration of the ampoule content is acceptable by simply determining whether the signal proportional to the concentration falls between the two well-defined limit values.

In Fig. 5 sind die Ausgänge der Strom/Spannungswandler 9 und 10 (Fig. 1) mit einer Einheit 200 zur Bildung des logarithmischen Verhältnisses verbunden, deren Ausgangssignal, wie bereits festgestellt, proportional der Konzentration ist. Dieses Ausgangssignal seinerseits wird zwei Komparatoren 5, the outputs of the current / voltage converters 9 and 10 (FIG. 1) are connected to a unit 200 for forming the logarithmic ratio, the output signal of which, as already stated, is proportional to the concentration. This output signal in turn becomes two comparators

201 und 202 zugeführt. Das andere Eingangssignal des Komparators 201 ist von dem unteren Schwell wert gebildet. Das Ausgangssignal des Komparators 201 kann über ein ODER-Glied 203 einem Ausstosszähler (wie beispielsweise dem Zähler 18 in Fig. 1 ) und/oder einem Ausstossmechanismus zugeführt werden. 201 and 202 fed. The other input signal of the comparator 201 is formed from the lower threshold value. The output signal of the comparator 201 can be fed via an OR gate 203 to an ejection counter (such as counter 18 in FIG. 1) and / or an ejection mechanism.

Das andere Eingangssignal des Komparators 202 wäre dann der obere Schwellwert, der beispielsweise empirisch mit Rücksicht auf die zur Untersuchung anstehenden Proben aufgestellt wird. Wie beim Komparator 201 ist der Komparator The other input signal of the comparator 202 would then be the upper threshold value, which is established empirically, for example, with regard to the samples to be examined. Like the comparator 201, the comparator is

202 mit dem ODER-Glied 203 verbunden. Die Anordnung der Komparatoren 201 und 202 zusammen mit dem ODER-Glied 202 connected to the OR gate 203. The arrangement of the comparators 201 and 202 together with the OR gate

203 kann man sich als «Fenster»-Komparator vorstellen. Das Ausgangssignal des Fenster-Komparators gemäss der Darstellung in Fig. 5 liegt in Form eines Ausstosssignales vor, das jedoch ein Mass für die Konzentration des Ampulleninhaltes der gerade überprüften Ampulle ist, d.h. dass die Konzentration des Ampulleninhaltes als ausserhalb der das Fenster zwischen sich einschliessenden unteren und oberen Grenze befindlich erkannt wird, wenn ein Ausgangssignal von dem ODER-Glied 203 erzeugt wird. 203 can be thought of as a "window" comparator. The output signal of the window comparator as shown in Fig. 5 is in the form of an ejection signal, which is, however, a measure of the concentration of the ampoule content of the ampoule just checked, i.e. that the concentration of the ampoule content is recognized as being outside the lower and upper limit of the window between it when an output signal is generated by the OR gate 203.

Da das Ausgangssignal der Einheit 200 der Konzentration des gerade untersuchten Ampulleninhalts proportional ist, Since the output signal from unit 200 is proportional to the concentration of the ampoule content being examined,

kann dieses Signal selbst abgezweigt werden (wie in Fig. 5 dargestellt), um es beispielsweise für eine genaue Bestimmung der Konzentration des Ampulleninhaltes zu verwenden. This signal can itself be branched off (as shown in FIG. 5) in order to use it, for example, for an exact determination of the concentration of the ampoule content.

Ein besonders wichtiger Fall, der mit der Anordnung gemäss Fig. 5 bearbeitet werden kann, ist die oben genannte Situation, wenn nämlich die spektralen Eigenschaften des Ampulleninhaltes und des Ampullenglases im wesentlichen gleich oder zumindest sehr ähnlich sind, d.h. wenn der Ampulleninhalt und das Ampullenglas im wesentlichen im selben Wellenlängenbereich ihrer über den Wellenlänge aufgetragenen Absorptionskurven absorbieren. Man kann dieser Betrachtung hinzufügen, dass nur der signifikante Abschnitt der für einen speziellen Ampulleninhalt kennzeichnenden Eigenschaften auf einem oder dem im wesentlichen nichtlinearen Abschnitt der Absorptions/Wellenlängenkurve erscheint (d.h. in einem Bereich, wo die Grösse der Absorption mit der Wellenlänge sich wesentlich verändert). Die Situation kann weiter dadurch kompliziert werden, dass wesentliche Änderungen in der Farbe zwischen Ampullen desselben Materials auftreten können. In diesem Falle liegt die besondere Aufgabe darin, die Konzentrationswerte einer Substanz innerhalb der verschlossenen Ampullen (beispielsweise bernsteinfarbener Ampullen) zerstörungsfrei zu messen. Die Substanz hat dabei spektrale Eigenschaften, wie sie beispielsweise in der graphischen Darstellung in Fig. 6 wiedergegeben sind. In Fig. 6 sind sowohl die Kurven für die Substanz (Kurve # I ) und das bernsteinfarbene Glas (Kurven # 2a und # 2b) als auch die Kurve für die Kombination hieraus (Kurve # 3) dargestellt. Man erkennt, dass die Absorption des bernsteinfarbe5 A particularly important case that can be processed with the arrangement according to FIG. 5 is the situation mentioned above, namely when the spectral properties of the ampoule contents and the ampoule glass are essentially the same or at least very similar, i.e. when the ampoule contents and the ampoule glass absorb essentially in the same wavelength range of their absorption curves plotted against the wavelength. It can be added to this observation that only the significant portion of the properties characteristic of a particular ampoule content appears on one or the substantially non-linear portion of the absorption / wavelength curve (i.e. in a range where the size of the absorption changes significantly with the wavelength). The situation can be further complicated by the fact that substantial changes in color can occur between ampoules of the same material. In this case, the special task is to measure the concentration values of a substance within the sealed ampoules (for example, amber-colored ampoules) non-destructively. The substance has spectral properties, such as those shown in the graphic representation in FIG. 6. 6 shows both the curves for the substance (curve # I) and the amber glass (curves # 2a and # 2b) and the curve for the combination thereof (curve # 3). It can be seen that the absorption of the amber color5

10 10th

15 15

20 20th

25 25th

30 30th

Î5 Î5

40 40

45 45

50 50

55 55

bO bO

h5 h5

639 489 639 489

10 10th

nen Glases bei 490 nm annähernd den Wert 1 hat und bei 410 nm einen Wert grösser als 1. Dies bedeutet, dass das das bernsteinfarbene Glas mehr als 90% des Messlichtes absorbiert. Die Änderungen in dem bernsteinfarbenen Glas sind gross, wie dies durch die Verschiebung zwischen den beiden Kurven 2a und 2b angezeigt wird, welche jeweils einer bernsteinfarbenen Ampulle mit einer Wasserfüllung entsprechen. Man kann ferner in Fig. 6 erkennen (Kurve # 1 ), dass die Substanz brauchbar im Bereich zwischen 450 und 410 nm absorbiert. Jedoch ist die Quantisierung viel schwieriger (etwa hundertmal schwieriger) als das Feststellen von beispielsweise blauem Farbstoff an einem Punkt im Spektrum, in dem das bernsteinfarbene Glas wenig Licht absorbiert (d.h. bei 630 nm und 690 nm). Unter diesen Bedingungen ist es nur zu wahrscheinlich, dass eine einfache Subtraktion der Transmissionssignale, wie dies bisher diskutiert wurde, beispielsweise bei der Messung von blauem Farbstoff, nicht wirkungsvoll genug sein würde, um beispielsweise Unterschiede in der Konzentration von ± 10"" von einer spezifischen Stärke sauber zu trennen. Wenn jedoch die Logarithmen der beiden Signale genommen und voneinander subtrahiert werden, ist das Ausgangssignal proportional der Konzentration, wie dies bereits oben festgestellt wurde. Dies ergibt sich aus dem Beerschen Gesetz, das lautet: NEN glass at 490 nm has approximately the value 1 and at 410 nm a value greater than 1. This means that the amber glass absorbs more than 90% of the measuring light. The changes in the amber-colored glass are large, as indicated by the shift between the two curves 2a and 2b, which each correspond to an amber-colored ampoule filled with water. It can also be seen in Fig. 6 (curve # 1) that the substance absorbs usably in the range between 450 and 410 nm. However, quantization is much more difficult (about a hundred times more difficult) than detecting blue dye, for example, at a point in the spectrum where the amber glass absorbs little light (i.e. at 630 nm and 690 nm). Under these conditions, it is only too likely that a simple subtraction of the transmission signals, as previously discussed, for example in the measurement of blue dye, would not be effective enough to, for example, differentiate the concentration of ± 10 "" from a specific one Separate starch cleanly. However, when the logarithms of the two signals are taken and subtracted from each other, the output signal is proportional to the concentration, as stated above. This follows from Beer's law, which is:

A = log -^r = abc = log -p- = l°g I >.> — '°g I >..• A = log - ^ r = abc = log -p- = l ° g I>.> - '° g I> .. •

Dabei gilt: The following applies:

A A

= =

Absorption absorption

T T

= =

Transmission a Transmission a

= =

molarer Absorptionskoeffizient b molar absorption coefficient b

= =

Absorptionsweglänge in cm c Absorption path length in cm c

= =

Konzentration in Mol/Liter h, Concentration in mol / liter h,

= =

Intensität h. Intensity h.

= =

Intensität bei Intensity at

10 10th

Dennoch ist die Bestimmung der Konzentration der in Fig. 6 dargestellten Substanz wohl schwierig genug (aufgrund des starken Anstieges der Kurve für die bernsteinfarbene Ampulle in dem brauchbaren Absorptionsbereich der Sub-H stanz), um es wünschenswert erscheinen zu lassen, beispielsweise einen Mikroprozessor oder eine andere preiswerte Rechenvorrichtung zu verwenden, um die Logarithmen der beiden Signale zu bilden und dann eine Korrektur zu berechnen, die beispielsweise auf einer empirisch bestimmten Kor-20 rekturkurve beruht. However, determining the concentration of the substance shown in Fig. 6 is probably difficult enough (due to the sharp rise in the curve for the amber ampoule in the usable absorption range of the sub-H substance) to make it appear desirable, for example a microprocessor or one to use another inexpensive computing device to form the logarithms of the two signals and then to calculate a correction based, for example, on an empirically determined correction curve.

Für weniger schwierige Bestimmungen jedoch ist die Bildung der Logarithmen der beiden Signale und dann die Bildung der Differenz vollkommen geeignet, ein Ausgangssignal zu erhalten, das der Konzentration direkt proportional ist (bei-25 spielsweise könnte die Farbstoffkonzentration direkt für eine Aussage über die Grösse der Lecks herangezogen werden). For less difficult determinations, however, taking the logarithms of the two signals and then taking the difference is perfectly suitable to get an output signal that is directly proportional to the concentration (for example, the dye concentration could be used directly to give a statement about the size of the leaks be used).

Es versteht sich in Verbindung mit der vorstehenden Diskussion, dass es für bestimmte Anwendungsfälle vorteilhaft sein kann, anstelle einer Einheit zur logarithmischen Bildung 3o des Verhältnisses einen faktoriellen Modul oder irgendeinen anderen analogen multifunktionalen Operator, kurz einen digitalen Rechner, zu verwenden, insbesondere in den Fällen, in denen man eine Korrektur für eine merklich geneigt verlaufende Grundlinie anbringen will. It is understood in connection with the above discussion that for certain applications it may be advantageous to use a factor module or some other analog multifunctional operator, in short a digital computer, instead of a logarithmic formation unit for the ratio, especially in the cases in which you want to make a correction for a noticeably sloping baseline.

G G

6 Blatt Zeichnungen 6 sheets of drawings

Claims (10)

639 489 PATENTANSPRÜCHE639 489 PATENT CLAIMS ( 1 ; 51) ausgesandten Strahlung nach deren Durchgang durch den Behälter (3) und seinen Inhalt, um gleichzeitig eine Mehrzahl von im wesentlichen identischen optischen Signalen zu erzeugen, die eine optische Kennung für den Behälter (3) und seinen Inhalt darstellen, eine Mehrzahl bestimmter, für einzelne Strahlungsenergien ausgewählter Filteranordnungen (5, 6; 55, 56). die so angeordnet sind, dass jede von ihnen eines der von der Empfangsanordnung (4; 54, 77} ausgesandten optischen Signale empfängt, eine Mehrzahl von den Filtern (5, 6; 55, 56) zugeordneten Photodetektoren (7, 8; 57, 58, 71, 72), die eine Mehrzahl von elektrischen Ausgangssignalen erzeugen, die jeweils der von den Filtern (5, 6; 55, 56) durchgelassenen Strahlungsenergie entsprechen, und eine Vorrichtung (11, 13) zur Bestimmung eines Vergleichswertes zwischen mindestens einem Paar dieser elektrischen Ausgangssignale und zum Vergleich des Vergleichswertes mit einem vorbestimmten ersten Schwellwert. (1; 51) emitted radiation after its passage through the container (3) and its content, in order to simultaneously generate a plurality of substantially identical optical signals which represent an optical identifier for the container (3) and its content, a plurality certain filter arrangements (5, 6; 55, 56) selected for individual radiation energies. which are arranged such that each of them receives one of the optical signals emitted by the receiving arrangement (4; 54, 77}, a plurality of photodetectors (7, 8; 57, 58) assigned to the filters (5, 6; 55, 56) , 71, 72) which generate a plurality of electrical output signals, each corresponding to the radiation energy transmitted by the filters (5, 6; 55, 56), and a device (11, 13) for determining a comparison value between at least one pair of these electrical output signals and for comparing the comparison value with a predetermined first threshold value. 1. Prüfeinrichtung mit einem Mehr-Wellenlängen-Spektro-photometer zur Prüfung eines Behälterinhaltes, gekennzeichnet durch eine Strahlungsquelle (1:51), eine Empfangsanordnung (4; 54, 77) zum Empfang der von der Strahlungsquelle 1. Test device with a multi-wavelength spectrophotometer for testing the contents of a container, characterized by a radiation source (1:51), a receiving arrangement (4; 54, 77) for receiving from the radiation source 2. Prüfeinrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Vergleichswert aus einer Differenz besteht und dass die Vergleichsvorrichtung ( 11,13) Mittel zur Erzeugung eines Ausgangssignales aufweist, die zu einem Ausstoss des Behälters (3) führen, wann immer die Differenz den ersten Schwellwert überschreitet. 2. Test device according to claim 1, characterized in that the comparison value consists of a difference and that the comparison device (11, 13) has means for generating an output signal which lead to an ejection of the container (3) whenever the difference is the first Threshold exceeded. 3. Prüfeinrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine mit der Vergleichsvorrichtung verbundene Zähleinrichtung ( 18; 68) zum Zählen der für den Ausschluss bestimmten Behälter (3) aufweist. 3. Test device according to claim 2, characterized in that it has a counting device (18; 68) connected to the comparison device for counting the containers (3) intended for exclusion. 4. Prüfeinrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine mit der Vergleichsvorrichtung verbundene Zähleinrichtung (16; 66) zur Bestimmung der gesamten Zahl an geprüften Behältern (3) aufweist. 4. Test device according to claim 3, characterized in that it has a counting device (16; 66) connected to the comparison device for determining the total number of tested containers (3). 5. Prüfeinrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, gekennzeichnet durch eine Vorrichtung (12, 62) zur Bildung der Summe der elektrischen Ausgangssignale mindestens eines ersten ausgewählten Signalpaares und zum Vergleichen dieser Summe mit einem vorbestimmten zweiten Schwellwert. 5. Testing device according to one of claims 1 to 4, characterized by a device (12, 62) for forming the sum of the electrical output signals of at least a first selected signal pair and for comparing this sum with a predetermined second threshold value. 6. Prüfeinrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung (12, 62) zur Bildung einer Summe und zum Vergleich der Summe mit einem zweiten Schwellwert Mittel zur Erzeugung eines Ausgangssignales aufweist, die zum Ausstoss des gerade in der Prüfung befindlichen Behälters (3) für den Fall führt, dass die Summe nicht den zweiten Schwellwert erreicht. 6. Test device according to claim 5, characterized in that the device (12, 62) for forming a sum and for comparing the sum with a second threshold value has means for generating an output signal which is used to eject the container (3 ) in the event that the sum does not reach the second threshold. 7. Prüfeinrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Filterwählvorrichtung (19) aufweist, um in dem optischen Weg zwischen der Empfangsanordnung (4; 54, 77) und der Mehrzahl von Photodetektoren (7, 8; 57, 58; 71, 72) mindestens ein erstes Filter (6; 56) anzuordnen mit optischen Eigenschaften, die einem ausgewählten Absorptionsband einer vorbestimmten Verunreinigungssubstanz entspricht, deren Vorhandensein in dem Behälterinhalt ein Behälterleck anzeigt, und um in dem optischen Weg mindestens ein zweites Filter (5; 55) mit optischen Eigenschaften anzuordnen, die einem ausgewählten Bereich der normalen Absorptionskurve des Behälters (3) und seines Inhaltes entsprechen. 7. Test device according to one of claims 1 to 6, characterized in that it has a filter selection device (19) to in the optical path between the receiving arrangement (4; 54, 77) and the plurality of photodetectors (7, 8; 57, 58; 71, 72) to arrange at least one first filter (6; 56) with optical properties that correspond to a selected absorption band of a predetermined impurity substance, the presence of which in the container contents indicates a container leak, and to have at least one second filter (5 ; 55) to be arranged with optical properties which correspond to a selected region of the normal absorption curve of the container (3) and its contents. 8. Prüfeinrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Filterwähl Vorrichtung (19) Mittel aufweist, um in dem optischen Weg eine Vielfalt von Filterkombinationen anzuordnen, so dass die verschiedenen Bestandteile des Behälterinhalts bestimmbar sind. 8. Test device according to claim 7, characterized in that the filter selection device (19) has means to arrange a variety of filter combinations in the optical path, so that the different components of the container contents can be determined. 9. Prüfeinrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, gekennzeichnet durch eine weitere Vergleichsvorrichtung (69, 9. Testing device according to one of claims 1 to 8, characterized by a further comparison device (69, 63), wobei die erste Vergleichsvorrichtung (11,13) vorgesehen ist, um das Vorhandensein einer ausgewählten Verunreinigungssubstanz in dem Behälterinhalt festzustellen und wobei die zweite Vergleichsvorrichtung vorgesehen ist, um die Korrektheit der Farbe des Behälterinhaltes selbst ohne Verunreinigungssubstanz festzustellen. 63), wherein the first comparison device (11, 13) is provided to determine the presence of a selected impurity substance in the container content and the second comparison device is provided to determine the correctness of the color of the container content even without the contamination substance. 10. Prüfeinrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass der Vergleichswert die Summe ist und dass ein Ausgangssignal von der ersten Vergleichsvorrichtung bewirkt wird für den Fall, dass die Summe den Schwellwert nicht überschreitet. 10. Testing device according to claim 9, characterized in that the comparison value is the sum and that an output signal is caused by the first comparison device in the event that the sum does not exceed the threshold value.
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