CH638003A5 - METHOD FOR PRODUCING MEDIUM TO highly viscous SOFTWOOD PULP. - Google Patents
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Description
638 003 638 003
2 2nd
PATENTANSPRÜCHE Stufe der Sequenz entspricht beispielsweise 0,01 bis 20 Gew.-% PATENT CLAIMS The sequence level corresponds, for example, to 0.01 to 20% by weight.
1. Verfahren zur Herstellung eines mittel- bis hochviskosen der Menge Chlor, welche bei bisher bekannten Chlorierungs-Nadelholz-Sulfitzellstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man stufen eingesetzt wird. Bei den bekannten Verfahren werden 4 nach einem Sulfit-Aufschlussverfahren gewonnenen, nicht bis 6 Gew.-% Chlor eingesetzt (vgl. Rydholm, Pulping, Proces-oder durch eine Vorbehandlung höchstens teilweise weiter 5 ses, (1965) Interscience Publishers, Verlag Wiley & Sons, Inc. delignifizierten Zellstoff einer Veredlung durch Alkali bei New York, London, Sidney, Seite 1066). Während es bei erhöhter Temperatur unterzieht, anschliessend mit Peroxid in bekannten Verfahren notwendig ist, die Reaktionsdauer in der alkalischem, wässrigem Medium delignifiziert und ein- oder Chlorierungsstufe bis zu einer Stunde auszudehnen, kann bei mehrstufig nachbleicht. dem erfindungsgemässen Verfahren die Reaktionsdauer der 1. A process for producing a medium to highly viscous amount of chlorine, which in previously known chlorination softwood sulfite pulp, characterized in that stages are used. In the known processes, 4, not up to 6% by weight of chlorine obtained by a sulfite digestion process are used (cf. Rydholm, Pulping, Processes - or at most partially 5 ses by pretreatment, (1965) Interscience Publishers, Verlag Wiley & Sons, Inc. delignified pulp of an alkali refinement at New York, London, Sidney, page 1066). While subjecting to elevated temperature, then using peroxide in known processes, it is necessary to delignify the reaction time in the alkaline, aqueous medium and to extend one or chlorination step up to one hour. the inventive method, the reaction time of
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, io Chlorierungsstufe auf maximal 0,80 h, vorzugsweise zwischen dass man den Zellstoff einer teilweise delignifizierenden Vorbe- 0,01 und 0,75 h, begrenzt werden. 2. The method according to claim 1, characterized in that the chlorination step is limited to a maximum of 0.80 h, preferably between that of the cellulose of a partially delignifying preliminary and 0.01 and 0.75 h.
handlung in Form einer Teilchlorierung und/oder Säurebe- In einer vorzugsweise Ausführung der Erfindung kann die handlung unterzieht. j Chlorierung bei einem pH-Wert von 1 bis 2 durchgeführt wer- action in the form of a partial chlorination and / or acid treatment. In a preferred embodiment of the invention, the action can be carried out. j chlorination can be carried out at a pH of 1 to 2
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeich- den. Dieser Wert kann mittels bekannter anorganischer Minenet, dass man bei der delignifizierenden Behandlung mit Pero- 15 raisäuren, wie z.B. HCl, H2SO4 eingestellt werden. 3. The method according to claim 1 or 2, characterized. This value can be determined using known inorganic minenets, which can be used in the delignifying treatment with peracrylic acids, e.g. HCl, H2SO4 can be set.
xid in alkalischem, wässrigem Medium Magnesiumsalze ein- Die saure Vorbehandlung kann mit anorganischen Mineral setzt. säuren, wie z.B. H2S04, HCl, H2SO3 und/oder organischen Säu ren, wie Ameisensäure, Essigsäure, bei einem pH-Wert von 2 bis 5, bei einer Temperatur von 0 bis 50°, einer Stoffdichte von 20 2 bis 5 Gew.-% und innerhalb einer Zeitdauer von mindestens 1 Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Minute, vorzugsweise von 0,1 bis 1 h, durchgeführt werden, mittel- bis hochviskosen Nadel-Sulfitzellstoffes, der beispiels- Die Veredlung des im Anschluss an den Kochprozess nicht weise für die chemische Weiterverarbeitung sowie für die Her- oder nur geringfügig weiter delignifizierten Zellstoffes mit Stellung von Spezialpapieren geeignet ist. Alkali kann bei Temperaturen von 60 °C bis zum Siedepunkt xid in alkaline, aqueous medium, magnesium salts. The acidic pretreatment can be done with inorganic mineral. acids such as H2S04, HCl, H2SO3 and / or organic acids, such as formic acid, acetic acid, at a pH of 2 to 5, at a temperature of 0 to 50 °, a consistency of 20 2 to 5 wt .-% and within one Duration of at least 1 The invention relates to a process for the preparation of a minute, preferably from 0.1 to 1 h, to be carried out on medium to highly viscous needle sulfite pulp, for example the refinement of the following after the cooking process is not wise for the chemical Further processing as well as for the manufacture or only slightly further delignified pulp with the provision of special papers is suitable. Alkali can at temperatures from 60 ° C to the boiling point
Mittel- bis hochviskoser, durch Alkalibehandlung veredel- 25 der Zellstoffsuspension durchgeführt werden. Dabei kann eine ter Nadelholz-Sulfitzellstoff wird als Grundstoff bei der Her- Zeitdauer von mindestens 0,1 h, vorzugsweise von 0,5 bis 4 h, Stellung von Spezialpapieren, z.B. Photopapieren, eingesetzt. eine Stoffdichte von mindestens 6 Gew.-%, vorzugsweise von 10 Eine weitere Einsatzmöglichkeit für veredelten Nadelholz-Sul- bis 20 Gew.-%, und eine Alkalikonzentration von 2 bis 12 fitzellstoff ist die Verwendung als Grundstoff bei der Herstel- Gew.-% (bezogen auf 100%igen atro Zellstoff), eingehalten wer-lung von Celluloseestern, Celluloseäthern, plastischen Massen 30 den. Medium to highly viscous pulp suspension refined by alkali treatment. A ter softwood sulfite pulp can be used as the base material for the duration of at least 0.1 h, preferably from 0.5 to 4 h, the provision of special papers, e.g. Photo papers, used. a consistency of at least 6 wt.%, preferably 10. A further possible application for refined softwood sul to 20 wt.%, and an alkali concentration of 2 to 12 microfiber is the use as a base material in the manufacture wt. (based on 100% dry cellulose), adhered to the development of cellulose esters, cellulose ethers, plastic masses 30 den.
und hygienischen Produkten, wie z.B. Babywindeln. Bei der Delignifizierung mit Peroxid kann als Peroxid ein and hygienic products, e.g. Baby diapers. When delignification with peroxide can be used as a peroxide
Als besonders geeignet für diese Einsatzmöglichkeiten hat anorganisches Peroxid, wie z.B. Wasserstoffperoxid, Natriumsich ein Nadelholz-Sulfitzellstoff erwiesen, welcher einen peroxid, oder ein organisches Peroxid, wie z.B. t-Butylhydrope-hohen a-Cellulosegehalt von mindestens 91 Gew.-% (bezogen roxid oder eine Mischung der genannten Peroxide, eingesetzt auf atro Zellstoff), eine DP-Wert von mindestens 1000, eine 35 werden. Das verwendete Peroxid kann in Mengen von 0,2 bis gute Reaktionsfähigkeit, einen maximalen Extraktgehalt von 10 Gew.-%, vorzugsweise 0,6 bis 6 Gew.-%, bezogen auf 0,2 Gew.-% (Dichlormethan) und einen Aschegehalt von maxi- 100%igen atro Zellstoff, eingesetzt werden. Inorganic peroxide, e.g. Hydrogen peroxide, sodium has been found to be a softwood sulfite pulp containing a peroxide, or an organic peroxide, e.g. t-Butylhydrope-high a-cellulose content of at least 91% by weight (based on roxide or a mixture of the peroxides mentioned, used on dry cellulose), a DP value of at least 1000, a 35. The peroxide used can be in amounts of 0.2 to good reactivity, a maximum extract content of 10% by weight, preferably 0.6 to 6% by weight, based on 0.2% by weight (dichloromethane) and an ash content of maxi-100% dry cellulose.
mal 0,15 Gew.-% (bezogen auf atro Zellstoff), aufweist. Weiterhin kann bei der Delignifizierung mit Peroxid eine times 0.15 wt .-% (based on dry cellulose). Furthermore, a delignification with peroxide
Es ist bekannt, derartige Nadelholz-Sulfitzellstoffe herzu- Stoffdichte von mindestens 4 Gew.-%, vorzugsweise 6 bis 16 stellen, indem man die Delignifizierung nach vorhergehender 40 Gew.-%, eingehalten werden. It is known to produce such softwood sulphite pulps - consistency of at least 4% by weight, preferably 6 to 16%, by observing the delignification after the previous 40% by weight.
Kochung vollständig mit elementarem Chlor durchführt (vgl. Für die Bildung des alkalischen, wässrigen Mediums bei der Boil completely with elemental chlorine (see. For the formation of the alkaline, aqueous medium in the
S.A. Rydholm, Pulping Processes [1965], Interscience Publis- Delignifizierung mit Peroxid kann man Alkalihydroxid, wie hers, Verlag Wiley & Sons Inc., New York, London, Sidney, z.B. NaOH, KOH, NH3 (OH), Mg (OH)2 und/oder Erdalkalihy-Seite 1066). droxid, wie z.B. Calciumhydroxid, in Mengen von 0,5 bis 4 S.A. Rydholm, Pulping Processes [1965], Interscience Publis delignification with peroxide, alkali hydroxide such as hers, published by Wiley & Sons Inc., New York, London, Sidney, e.g. NaOH, KOH, NH3 (OH), Mg (OH) 2 and / or alkaline earth side 1066). hydroxide, e.g. Calcium hydroxide, in amounts of 0.5 to 4
Dieses Verfahren weist jedoch den Nachteil auf, dass wäh- 45 Gew.-%, vorzugsweise 1 bis 3 Gew.-%, bezogen auf 100%igen rend des Delignifizierungsprozesses umweltbelastende chlorlig- atro Zellstoff, einsetzen. Die Temperatur kann während der ninhaltige Abwässer entstehen, welche, wenn überhaupt, nur Delignifizierung mit Peroxid zwischen 35 °C und dem Siede-mit sehr hohem Aufwand aufgearbeitet werden können. punkt der Zellstoffsuspension gehalten werden. However, this method has the disadvantage that 45% by weight, preferably 1 to 3% by weight, based on 100% of the chlorine-atro cellulose used in the delignification process, is used. The temperature can arise during the nin-containing wastewater, which, if at all, can only be worked up with delignification with peroxide between 35 ° C and the boiling point with very great effort. point of the pulp suspension.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfah- Zusätzlich können Stabilisatoren, wie Äthylendiamintetra-ren zur Delignifizierung von Zellstoffen obiger Spezifikation 50 essigsäure, Diäthylentriaminpentaessigsäuren, Nitrilotriessig-zu entwickeln, welches umweltfreundlichere Abwässer ergibt. säure und/oder Polycarbonsäure, entsprechend der DE-OS The object of the present invention is to develop a process. In addition, stabilizers, such as ethylenediaminetetra-ren for the delignification of pulps of the above specification, 50 acetic acid, diethylenetriaminepentaacetic acids, nitrilotriacetic acid, which give more environmentally friendly waste water. acid and / or polycarboxylic acid, according to DE-OS
Diese Aufgabe wird durch das im Patentanspruch 1 defi- 19 04 940, der DE-OS 19 04 941 und/oder der DE-OS 19 42 556, nierte Verfahren gelöst. eingesetzt werden. This object is achieved by the method defined in claim 1 19 04 940, DE-OS 19 04 941 and / or DE-OS 19 42 556. be used.
Im erfindungsgemässen Verfahren kann der nach einem Der wesentliche Vorteil des erfindungsgemässen Verfah- In the method according to the invention, the process according to the main advantage of the method according to the invention can
Sulfit-Aufschlussverfahren gewonnene Zellstoff mit 0,01 bis 20 55 rens liegt darin, dass man Abwässer erhält, welche wegen ihres Gew.-% der in klassischen Bleichverfahren eingesetzten Chlor- geringen Gehaltes an Chlorid-Ionen bzw. organisch gebunde-menge und/oder sauer vorbehandelt werden. nem Chlor nicht nur einer regenerativen Weiterbehandlung Pulp obtained with sulfite digestion with 0.01 to 20 55 rens is that waste water is obtained which, owing to its weight% of the chlorine used in classic bleaching processes, contains a small amount of chloride ions or organically bound amounts and / or be acid-treated. chlorine is not just a regenerative treatment
In einer vorzugsweisen Ausführungsform der Erfindung zugänglich sind, sondern auch in einem Kreislaufsystem wieder kann man bei der delignifizierenden Behandlung mit Peroxid in das Delignifizierungs-Verfahren eingeführt werden können, im alkalischen, wässrigen Medium Magnesiumsalz einsetzen. 60 Ein weiterer Vorteil liegt darin, dass auf den Einsatz des sich Dabei kann das Magnesiumsalz in Mengen von 0,01 bis 1 im Zellstoff niederschlagenden Wasserglases als Stabilisator In a preferred embodiment of the invention, but also in a circulatory system again, one can be introduced into the delignification process in the delignifying treatment with peroxide, using magnesium salt in the alkaline, aqueous medium. Another advantage is that the use of the magnesium salt in amounts of 0.01 to 1 in the pulp as a stabilizer can be used
Gew.-%, bezogen auf Zellstoff, eingesetzt werden. während der Delignifizierung verzichtet werden kann. % By weight, based on pulp, are used. can be dispensed with during delignification.
Derartig verwendbare Magnesiumsalze können Magnesi- Das erfindungsgemässe Verfahren wird anhand der folgen- Magnesium salts which can be used in this way can contain magnesium salts.
umhalogenide, wie z.B. MgCk, MgBn oder MgJ2, Magnesium- den Beispiele näher erläutert und beschrieben : halides, e.g. MgCk, MgBn or MgJ2, magnesium - the examples explained and described in more detail:
carbonat, Magnesiumsilikat, Magnesiumsulfat, Magnesiuma- 65 cetat oder Magnesiumoxid sein. Beispiel 1 be carbonate, magnesium silicate, magnesium sulfate, magnesium acetate or magnesium oxide. example 1
Die bei dem beschriebenen Verfahren gegebenenfalls in (Herstellung eines hochviskosen Zellstoffes) If necessary in the process described in (production of a highly viscous pulp)
einer Vorbehandlung eingesetzte Chlormenge in der ersten Ein nach dem Calciumbisulfit-Verfahren hergestellter a pre-treatment amount of chlorine used in the first one produced by the calcium bisulfite process
3 3rd
638 003 638 003
Fichte-Sulfitzellstoff (Kappa-Zahl = 17) wird in einem fünfstufigen Verfahren nach folgender Sequenz behandelt: Spruce sulfite pulp (kappa number = 17) is treated in a five-step process according to the following sequence:
1. schwache Chlorierung (Teilchlorierung) 1. weak chlorination (partial chlorination)
1% Chlor auf Zellstoff 1% chlorine on pulp
Temperatur 35 °C Zeitdauer: 0,75 h Stoffdichte:4% Temperature 35 ° C Duration: 0.75 h Fabric density: 4%
pH-Wert: ca 2 pH value: approx. 2
2. alkalische Veredlung 8% NaOH Temperatur: 85 °C Zeitdauer: 2 h Stoffdichte 16% 2nd alkaline refinement 8% NaOH temperature: 85 ° C duration: 2 h fabric density 16%
3. Delignifizierung mit Peroxid 3. Peroxide delignification
1,5% H2O2 (in wässriger Lösung) 1.5% H2O2 (in aqueous solution)
Temperatur:40°C Temperature: 40 ° C
2% NaOH 2% NaOH
Zeitdauer: 4 h Duration: 4 h
Stoffdichte: 12% Fabric density: 12%
0,3% MgCh auf Zellstoff 0.3% MgCh on pulp
Der so behandelte Zellstoff zeigt die folgenden Eigenschaften: The pulp treated in this way has the following properties:
a-Cellulose: 93% a-cellulose: 93%
Cuoxam Viskosität: 2600 mp Weissgehalt: 70% MgO (Elrepho) Cuoxam viscosity: 2600 mp white content: 70% MgO (Elrepho)
Extraktgehalt: 0,06% (Dichlormethan) Extract content: 0.06% (dichloromethane)
Anschliessend wird dieser nach der delignifizierenden Vorbleiche erhaltene Zellstoff wie folgt in an sich bekannter Weise weiterbehandelt: This pulp obtained after the delignifying pre-bleaching is then further treated in a manner known per se as follows:
4. Chlordioxidbleiche gemäss Ullmanns Enzyklopädie der technischen Chemie, 18. Band, 3. Auflage, Seite 780 (1967) 4. Chlorine dioxide bleaching according to Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 18th volume, 3rd edition, page 780 (1967)
5. Hypochloritbleiche gemäss Ullmanns Enzyklopädie der technischen Chemie, 18. Band, 3. Auflage, Seite 779 (1967) 5. Hypochlorite bleaching according to Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 18th volume, 3rd edition, page 779 (1967)
Der so nach der 5. Stufe erhaltene Zellstoff weist die folgenden Kenndaten auf : The pulp thus obtained after the 5th stage has the following characteristics:
a-Cellulose:92% a-cellulose: 92%
Holzgummi: 2,9% Wood rubber: 2.9%
DP-Wert: 1500 DP value: 1500
R 18:93,6% R 18: 93.6%
Aschegehalt: 0,11% Ash content: 0.11%
Extraktgehalt: 0,04 (Dichlormethan) Extract content: 0.04 (dichloromethane)
Kupferzahl: 0,8 Copper number: 0.8
Weissgrad: 91% MgO Whiteness: 91% MgO
Cuoxam-Viskosität: 2300 mp Cuoxam viscosity: 2300 mp
Die Kenndaten werden nach den folgenden bekannten Methoden ermittelt: The characteristic data are determined according to the following known methods:
a-Cellulose: Merkblatt Zellcheming IV/39/67 a-Cellulose: Merkblatt Zellcheming IV / 39/67
bzw. : Siber, Chemisch-technische Untersuchungsmethoden der or: Siber, chemical-technical investigation methods of
Zellstoff- und Papierindustrie Springer Verlag 1957, Seite 598 Pulp and paper industry Springer Verlag 1957, page 598
3. Delignifizierung mit Peroxid 1,5% H2O2 (in wässriger Lösung) 3. Delignification with peroxide 1.5% H2O2 (in aqueous solution)
Temperatur: 40 °C 1,5% NaOH Temperature: 40 ° C 1.5% NaOH
Zeitdauer: 4 h Stoffdichte: 12% Duration: 4 h fabric density: 12%
0,3% MgCh 0.3% MgCh
5 Der so behandelte Stoff zeigt die folgenden Eigenschaften : 5 The fabric treated in this way has the following properties:
a-Cellulose : 92,5% a-cellulose: 92.5%
Cuoxam-Viskosität: 1900 Weissgrad: 70% MgO (Elrepho) Cuoxam viscosity: 1900 Whiteness: 70% MgO (Elrepho)
10 Extraktgehalt: 0,05% (Dichlormethan) 10 extract content: 0.05% (dichloromethane)
Anschliessend wird dieser nach der delignifizierenden Vorbleiche erhaltene Zellstoff wie folgt in an sich bekannter Weise weiterbehandelt: This pulp obtained after the delignifying pre-bleaching is then further treated in a manner known per se as follows:
15 15
4. Chlordioxidbleiche gemäss Ullmanns Enzyklopädie der technischen Chemie, 18. Band, 3. Auflage, Seite 780 (1967) 4. Chlorine dioxide bleaching according to Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 18th volume, 3rd edition, page 780 (1967)
20 5. Hypochloritbleiche gemäss Ullmanns Enzyklopädie der technischen Chemie, 18. Band, 3. Auflage, Seite 779 (1967) 20 5. Hypochlorite bleaching according to Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 18th volume, 3rd edition, page 779 (1967)
Der so nach der 5. Stufe erhaltene Zellstoff weist die folgen-25 den Kenndaten auf : The pulp thus obtained after the 5th stage has the following characteristics:
Holzgummi: Merkblatt Zellcheming IV/9/67 DP-Wert: Merkblatt Zellcheming DIII/1/72 R 18: Merkblatt Zellcheming IV/39/67 Aschegehalt: Merkblatt Zellcheming IV/40/67 30 Extraktgehalt: Merkblatt Zellcheming IV/43/67 Kupferzahl: Merkblatt Zellcheming IV/8/70 Weissgrad : Merkblatt Zellcheming V/10/63 Cuoxam-Viskosität: Merkblatt Zellcheming IV/30/62 Wood rubber: leaflet Zellcheming IV / 9/67 DP value: leaflet Zellcheming DIII / 1/72 R 18: leaflet Zellcheming IV / 39/67 ash content: leaflet Zellcheming IV / 40/67 30 extract content: leaflet Zellcheming IV / 43/67 copper number : Merkblatt Zellcheming IV / 8/70 degree of whiteness: Merkblatt Zellcheming V / 10/63 Cuoxam viscosity: Merkblatt Zellcheming IV / 30/62
35 Die in diesem Beispiel angegebenen Konzentrations-Pro-zentwerte sind Gewichtsprozent, bezogen auf 100% atro Zellstoff, soweit nicht eine andere Bezugsgrösse angegeben ist. 35 The concentration percentages given in this example are percentages by weight, based on 100% dry cellulose, unless another reference value is given.
Beispiel 2 Example 2
40 (Herstellung eines mittelviskosen Zellstoffes) 40 (production of a medium-viscosity pulp)
Ein nach dem Calciumbisulfit-Verfahren hergestellter Fichte-Sulfitzellstoff (Kappa-Zahl = 15) wird in einem fünfstufigen Verfahren nach folgender Sequenz behandelt: A spruce sulfite pulp (kappa number = 15) produced by the calcium bisulfite process is treated in a five-step process according to the following sequence:
<5 1. schwache Chlorierung (Teilchlorierung) <5 1. weak chlorination (partial chlorination)
0,8% Chlorgas (in wässriger Lösung) 0.8% chlorine gas (in aqueous solution)
Temperatur: 45 °C Zeitdauer: 0,75 h Stoffdichte:4% Temperature: 45 ° C Duration: 0.75 h Fabric density: 4%
50 pH-Wert:ca. 2 50 pH value: approx. 2nd
2. alkalische Veredlung 6% NaOH (in wässriger Lösung) 2. Alkaline finishing 6% NaOH (in aqueous solution)
Temperatur: 85 °C 55 Zeitdauer: 2 h Stoffdichte: 16% Temperature: 85 ° C 55 Duration: 2 h Fabric density: 16%
a-Cellulose: 93% a-cellulose: 93%
DP-Wert: 1200 Aschegehalt: 0,08% DP value: 1200 Ash content: 0.08%
60 Extraktgehalt: 0,1-0,2% (Dichlormethan) 60 extract content: 0.1-0.2% (dichloromethane)
Weissgrad: 94% MgO Cuoxam-Viskosität: 600 mp Whiteness: 94% MgO Cuoxam viscosity: 600 mp
Die Kenndaten werden nach den bekannten, in Beispiel 1 65 angegebenen, Methoden ermittelt. The characteristic data are determined according to the known methods given in Example 1 65.
Die in diesem Beispiel angegebenen Konzentrations-Pro-zentwerte sind Gewichtsprozent, bezogen auf 100% atro Zellstoff, soweit nicht eine andere Bezugsgrösse angegeben ist. The concentration percentages given in this example are percentages by weight, based on 100% dry cellulose, unless another reference value is given.
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