DE2538673C2 - Bleaching of cellulose with considerably reduced use of chlorine - Google Patents
Bleaching of cellulose with considerably reduced use of chlorineInfo
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Description
Gegenstand des Hauptpatents 23 27 900 ist ein mehrstufiges Verfahren zur Vollbleiche von Zellstoffen, das mit wesentlich geringeren Chlormengen als bisher in den vorhandenen technischen Einrichtungen einer ZeIl-Stoffbleicherei durchgeführt werden kann.The subject of the main patent 23 27 900 is a multi-stage process for the full bleaching of pulps, the with significantly lower amounts of chlorine than previously in the existing technical facilities of a cell bleaching plant can be carried out.
Dabei lassen sich Zellstoffe in mehreren Stufen, vorzugsweise drucklos, vollbleichen, wenn die Bleichsequenz, gegebenenfalls kombiniert mit einer geringen Teilchlorierung, mit einem stark alkalischen Perox.--»nleichaufschluß beginnt.Pulp can be fully bleached in several stages, preferably without pressure, if the bleaching sequence, possibly combined with a low partial chlorination, with a strongly alkaline perox - »secondary digestion begins.
Diese stark alkalische Peroxidbleichstufe (P). die gleichzeitig auch aufschließend wirkt, ersetzt die bisher übliche saure Chlorierung mit nachfolgender alkalischer Extraktionsstufe.This strongly alkaline peroxide bleaching stage (P). which at the same time also has a digestive effect, replaces the acidic chlorination that has been customary up to now with a subsequent alkaline extraction stage.
Das Bieichergebnis ist hierbei — ebenso wie bei den bekannten Bleichverfahren — von der Holzart, d. h. Nadel- oder Laubhölzer bzw. Einjahrspflanzen. sowie von der Durchführung des Kochprozesses und damit dem Aufschlußgrad, abhängig.As with the known bleaching processes, the bending result depends on the type of wood, i. H. Conifers, hardwoods or annual plants. as well as the implementation of the cooking process and thus the Degree of exposure, depending.
Die eventuelle Teilchlorierung ist nur dann überhaupt nötig, wenn harte, also lignin- und hemizellulosereiche Zellstoffe über Weißgehalte von 90% MgO gebleicht werden sollen. Hierbei kann entweder vor Beginn der eigentlichen Bleiche, also vor der stark alkalischen Peroxidstufe eine Teüchlcrierung erfolgen, oder es wird direkt an die stark alkalische Peroxidstufe eine Teilchlorierungs- und Extraktionsstufe angeschlossen. Dabei werden etwa ein Fünftel der bisherigen Chlormenge und etwa die Hälfte der bisherigen Alkalimenge gebraucht.The possible partial chlorination is only necessary if it is hard, i.e. rich in lignin and hemicellulose Pulp over whiteness of 90% MgO should be bleached. You can either do this before the start of the actual bleaching, i.e. before the strongly alkaline peroxide stage, a Teüchlcrierung take place, or it will A partial chlorination and extraction stage is connected directly to the strongly alkaline peroxide stage. Included about a fifth of the previous amount of chlorine and about half of the previous amount of alkali are needed.
In der Weiterentwicklung des Verfahrens nach dem Hauptpatent 23 27 900 wurde nun überraschenderweise gefunden, daß durch das Einhalten bestimmter Reaktionsbedingungen bei der Peroxidstufe eine erhebliche, weitere Menge an Alkali eingespart werden kann.In the further development of the process according to the main patent 23 27 900, surprisingly found that by observing certain reaction conditions at the peroxide stage a considerable, further amount of alkali can be saved.
Gegenstand der Erfindung ist die Weiterbildung des mehrstufigen Verfahrens zur chlorarmen Vollbleiche von Zellstoff gemäß Hauptpatent 23 27 900, bei dem die Bleichsequenz, gegebenenfalls kombiniert mit einer vor- und nachgeschalteten geringen Teilchlorierung, mit einem alkalischen Peroxidaufschluß drucklos bei einer Temperatür der Bleichflotte von mindestens 65° C beginnt, die dadurch gekennzeichnet ist, daß man den Zellstoff in der Pcroxidsiufe bei einem Gehalt an Alkali von !J bis ! j Gew.-*™, berechnet auf !Ovr&ige Substanz und bezogen auf atro-Zellstoff, bleicht.The invention relates to the development of the multi-stage process for low-chlorine full bleaching of Pulp according to main patent 23 27 900, in which the bleaching sequence, optionally combined with a front and downstream low partial chlorination, with an alkaline peroxide digestion without pressure at a temperature the bleaching liquor begins at at least 65 ° C, which is characterized in that the pulp in the Pcroxidsiufe with an alkali content of! J to! j wt .- * ™, calculated on! Ovarian substance and based on on atro-pulp, bleaches.
Vorzugsweise werden Temperaturen von 65—85° C verwendet. Die in der Chlorierungsstufe angewandte Chlormenge ist nur ein kleiner Teil der Mengen, die bei bisher bekannten Verfahren bei der Chlorierung zum Einsatz gelangen. Die Peroxidstufe wird mit Alkaliüberschuß geführt. Die Teilchlorierungsstufe kann auch vermieden werden, wenn die bekannten, der Aufschlußbleiche folgenden Oxidationsbleichstufen, wie Hypochlorit, Chlordioxid oder Peroxid, verstärkt werden. Selbstverständlich entfällt die Teilchlorierung, wenn keine Weißgehalte über 90% MgO gefordert werden, sondern Weißgehalte zwischen 85 und 90% MgO genügen.Temperatures of 65-85 ° C are preferably used. The one used in the chlorination stage The amount of chlorine is only a small part of the amounts used in previously known processes for chlorination Use. The peroxide stage is carried out with an excess of alkali. The partial chlorination stage can also be avoided if the known oxidation bleaching stages following digestion bleaching, such as hypochlorite, Chlorine dioxide or peroxide. Of course, there is no partial chlorination if none White contents above 90% MgO are required, but white contents between 85 and 90% MgO are sufficient.
Die Bleiche mit Chlor und Alkali (C-E-Stufe) bringt durch das Herauslösen organischer Substanzen sauerstoffzehrende Stoffe und stark chlorhaltige Verbindungen in das Abwasser der Zellstoffabrik, das nicht mehr in die Vorfluter abgelassen werden darf.Bleaching with chlorine and alkali (C-E stage) brings about oxygen-sapping substances by leaching out organic substances Substances and compounds with a high chlorine content in the wastewater of the pulp mill, which is no longer in the Receiving water may be drained.
Chlorhaltige oder chloridionenhaltige Bleichereiabwässer führen bekanntlich zu starken Korrosionen in denBleaching waste water containing chlorine or chloride ions is known to lead to severe corrosion in the
Regenerierungseinrichtungen. Der beschriebene alkalische Bleichaufschluß gestattet die Eindampfung und Konzentrierung der herausgelösten Stoffe, ihre Verbrennung und die Alkaliregenerierung in üfc^jchen Apparaturen. Die alkalische Peroxidbehandlung hat weiterhin gezeigt, daß 85—90% der die Abwasser belastenden Stoffe in dieser Stufe herausgelöst und somit nicht dem Vorfluter zugeführt werden.Regeneration facilities. The alkaline bleaching process described allows evaporation and Concentration of the leached substances, their combustion and the regeneration of alkali in small apparatus. The alkaline peroxide treatment has also shown that 85-90% of the substances polluting the waste water removed at this stage and therefore not fed to the receiving water.
Als Perverbindungen kommen Wasserstoffperoxid, Natriumperoxid jnd andere anorganische oder organische Peroxide bzw. Hydroperoxide in Frage, vorzugsweise Wasserstoffperoxid, Natriumperoxid oder t-Butylhydroperoxid bzw. Mischungen der genannten Komponenten in wäßrigen Lösungen. Ganz besonders geeignet sind Wasserstoffperoxid und Natriumperoxid. Die eingesetzten Mengen können zwischen 0,2 und 10 Gewichtsprozent liegen; vorzugsweise werden 0,6—6 Gewichtsprozent, berechnet als 100%iges Wasserstoffperoxid und bezogen auf atro-Zellstoff, verwendet (atro = absolut trocken).Hydrogen peroxide, sodium peroxide and other inorganic or organic compounds can be used as per compounds Peroxides or hydroperoxides in question, preferably hydrogen peroxide, sodium peroxide or t-butyl hydroperoxide or mixtures of the components mentioned in aqueous solutions. Particularly suitable are hydrogen peroxide and sodium peroxide. The amounts used can be between 0.2 and 10 percent by weight lie; preferably 0.6-6 percent by weight, calculated as 100% hydrogen peroxide and based on atro-pulp, used (atro = absolutely dry).
Die für den beschriebenen alkalischen, peroxidischen Bleichaufschluß benötigten Alkalien, d. h. Alkali- oder Erdalkalihydroxide, sind vorzugsweise Natriumhydroxid oder auch Calziumhydroxid bzw. Ammoniumhydroxid (NH3 oder NH4OH),The alkalis required for the alkaline, peroxidic bleach digestion described, ie alkali or alkaline earth metal hydroxides, are preferably sodium hydroxide or calcium hydroxide or ammonium hydroxide (NH 3 or NH 4 OH),
Der alkalisch-peroxidische Bleichaufschluß wird in bekannter Weise bei Temperaturen von 65°C bis zum Siedepunkt der Bleichflotte durchgeführt. An und für sich könnte natürlich unter Druck gebleicht werden, aber der Vorteil beim Einsetzen der Perverbindungen und der genannten Sequenz liegt gerade in der Drucklosigkeit des Verfahrens, d. h. ohne Anwendung von zusätzlichem Druck und Apparaturen.The alkaline-peroxidic bleaching is in a known manner at temperatures from 65 ° C to Carried out boiling point of the bleaching liquor. In and of itself, of course, it could be bleached under pressure, but The advantage of using the per connections and the sequence mentioned is precisely the lack of pressure the procedure, d. H. without the use of additional pressure and equipment.
Das Bleichverfahren wird wie oben erwähnt in bestehenden Bleichereien durchgeführt, wobei vorzugsweise Stoffdichten zwischen 10 und 20% üblich sind. Unter Stoffdichte werden dabei Gewichtsprozent Zellstoff in der Stoffsuspension verstanden. Es ist aber auch möglich, die alkalische peroxidische Stufe bei höheren Trockengehalten durchzuführen, und zwar unter Verwendung dafür geeigneter technischer Hilfsmittel bis 35%, wie z. B.As mentioned above, the bleaching process is carried out in existing bleaching plants, preferably Fabric densities between 10 and 20% are common. Consistency is the weight percentage of pulp in the Understood stock suspension. But it is also possible to use the alkaline peroxidic level at higher dry contents perform, using suitable technical aids up to 35%, such as. B.
Dickstoffpumpen, Kneter, Hochdruckfilter.Thick solids pumps, kneaders, high pressure filters.
Ein weiterer Vorteil ist es, daß kein Wasserglas wie sonst bei peroxidischen Bleichstufen zum Einsatz kommt.Another advantage is that water glass is not used, as is usually the case with peroxidic bleaching stages.
In der Bleichflotte können übliche anorganische Komplexbildner bzw. Stabilisatoren, wie z. B. Magnesiumsulfat oder organische N- oder P-haltige Komplexbildner, wie z. B. Äthylendiamimetraessigsäure, Diäthylentriaminpentaessigsäure. Nitrilotriessigsäure, eingesetzt werden. Es ist ebenfalls möglich, N- und P-freie Komplexbildner. wie z.B. Peroxycarbonsäuren entsprechend (DE-OS 19 04 940Z DE-OS 19 04 9413 und DE-OS 19 42 556.0) anzuwenden.Customary inorganic complexing agents or stabilizers, such as. B. Magnesium Sulphate or organic N- or P-containing complexing agents, such as. B. ethylenediamimetraacetic acid, diethylenetriaminepentaacetic acid. Nitrilotriacetic acid, can be used. It is also possible to use N- and P-free complexing agents. such as peroxycarboxylic acids accordingly (DE-OS 19 04 940Z DE-OS 19 04 9413 and DE-OS 19 42 556.0) apply.
Zusätzlich zu dem technischen Fortschritt des Hauptverfahrens — nämlich einer Vollbleiche von Zellstoffen, auch von harten Zellstoffen, und zwar in den bestehenden Apparaturen der Zellstoffoleichereien sowie in der Gewinnung von Abwässern, bei denen die den Vorfluter belastende Substanzen bereits in der ersten Stufe herausgelöst sind, wodurch korrosionsfreie Abwasser anfallen und leicht regeneriert werden können — bringt das erfindungsgemäße Verfahren noch eine Einsparung an Alkali.In addition to the technical progress of the main process - namely a full bleaching of pulps, also of hard cellulose, namely in the existing equipment of the cellulose rich factories as well as in the Extraction of wastewater in which the substances polluting the receiving water are already in the first stage are dissolved out, resulting in corrosion-free wastewater and can be easily regenerated - brings the inventive method still saves alkali.
Zur Veranschaulichung mögen die folgenden Beispiele dienen, bei denen die Prozentangaben immer als Gewichtsprozent, bezogen auf ungebleichten trockenen Zeiistoff, zu verstehen sind. Bei allen Versuchen wurde mit Leitungswasser von 5° dH in emaillierten Behältern gearbeitet und nach jeder Stufe der Zellstoff mit Leitungswasser gewaschen, sowie nach der letzten Stufe mit SO2 abgesäuert. Die angegebenen Weißgrade (Remissionsgrade) wurden nach den deutschen Einheitsmethoden (Zellcheming-Merkblätter) mit Zeiss-Elrepho-Weißgradmesser, Filter R 46. bestimmt.The following examples may serve as an illustration, in which the percentages are always given as Percentages by weight, based on unbleached dry pulp, are to be understood. In all attempts was worked with tap water of 5 ° dH in enamelled containers and after each stage the pulp with Washed tap water and acidified with SO2 after the last stage. The specified degrees of whiteness (Remission degrees) were determined according to the German standard methods (Zellcheming-Merkblätter) with Zeiss-Elrepho whiteness meter, Filter R 46. intended.
B e i s ρ i e I 1B e i s ρ i e I 1
(Stand der Technik)(State of the art)
Ein nach dem Caicium-Bisulfitverfahren hergestellter Fichte-Papierzellstoff mit einer Kappazahl von 22, der im ungebleichten Zustand einen Weißgehalt von 51% MgO aufweist, wird in einem 5stufigen Bleichprozeß auf eine Weiße über 92% MgO gebleicht:A spruce paper pulp produced by the calcium bisulfite process with a kappa number of 22, the has a whiteness of 51% MgO in the unbleached state, is on in a 5-stage bleaching process a whiteness over 92% MgO bleached:
Wie dieses Beispiel in eindeutiger Weise zeigt, kann auch bei härteren Fichte-Papierzellstoffen der Gehalt an Chlor wesentlich reduziert werden, und zwar von bisher 5,5—6,5% Cl2 auf 1,1 — 1,7% Cb- Die erreichten Festigkeitseigenschaften liegen in der Größenordnung der Zellstoffe, die nach der klassischen Methode gebleicht wurden.As this example clearly shows, even with harder spruce paper pulps, the chlorine content can be reduced significantly, from 5.5-6.5% Cl 2 to 1.1-1.7% Cb die Strength properties are in the order of magnitude of pulps that have been bleached using the classic method.
Ferner war die Reinheit der Zellstoffe besonders hoch, und die Zellstoffe besaßen einen geringeren Gehalt an Rinden-, Bast- und Borkeanteilen als bisher.Furthermore, the purity of the pulps was particularly high and the pulp had a lower content Bark, bast and bark shares than before.
Über 90% der im Abwasser befindlichen organischen Substanz stammt aus den ersten beiden Bleichsequenzen und kann somit auf einfache Weise einer Eindickung und Verbrennung zugeführt werden.Over 90% of the organic matter in wastewater comes from the first two bleaching sequences and can thus be fed to a thickening and incineration in a simple manner.
45 Beispiel 2 45 Example 2
(Stand der Technik)(State of the art)
Ein nach dem Caicium-Bisulfitverfahren hergestellter Buche-Kunstseidezellstoff mit einer Kappazahl von 5,5 und einem WeißgehaU von 60,7% MgO im ungebleichten Zustand wurde in einer 3stufigen Sequenz im betrieblichen Maßstab unier folgenden Bedingungen gebleicht:A beech rayon pulp produced by the calcium bisulfite process with a kappa number of 5.5 and a whiteness of 60.7% MgO in the unbleached state was in a 3-stage sequence in the operational Scale bleached under the following conditions:
1.Stufe U-1^% H2O2 12% Stoffdichte 85°C1st stage U-1 ^% H 2 O 2 12% consistency 85 ° C
2,6-3,0% NaOH2.6-3.0% NaOH
2. Stufe 0,3% CIO2 14% Stoffdichte 65°C 4 h2nd stage 0.3% CIO 2 14% consistency 65 ° C 4 h
3. Stufe 0,2-0,8% NaOCI 12% Stoffdichte 55°C 2 h3rd stage 0.2-0.8% NaOCI 12% stock consistency 55 ° C 2 h
Die Verfahrensbreite in der Zugabemenge von H2O2 und NaOCl ergibt sich aus dem technischen Ablauf zur Einstellung der Viskositätswerte für den Kunstseidezellstoff, &o The process breadth in the amount of H 2 O 2 and NaOCl added results from the technical procedure for setting the viscosity values for the rayon pulp, & o
Der erreichte Weißgehalt liegt bei 95,8% MgO. Dem Charakter des alkalisch-peroxidischen Bleichaufschlusses entsprechend, sinkt der Hemiceilulosegehalt von 13% auf 8,6%. Der gewünschte Λ-Cellulosegehalt von 91—92% wird erreicht. Der Zellstoff hat einen hervorragenden Filterwert und ein geringeres Gelteilchenvolumen. Die Laugensteiggeschwindigkeit und der Dickenquellfaktor lagen im Rahmen der für Buchenzells'.offe üblichen Werte.The achieved whiteness is 95.8% MgO. The character of the alkaline-peroxidic bleaching digestion accordingly, the hemiceilulose content drops from 13% to 8.6%. The desired Λ-cellulose content of 91-92% is achieved. The pulp has an excellent filter value and a lower gel particle volume. The lye rise speed and the thickness swelling factor were within the limits of those for Buchenzells'.offe usual values.
Beispiel 3 (gemäß Erfindung)Example 3 (according to the invention)
5 Ein nach dem Calcium-Bisulfitverfahren hergestellter Buche-Papierzellstoff, mit einer Kappazahl von 14 und einem Weißgehalt von 53% MgO ungebleicht, wurde im betrieblichen Maßstab in einem 4stufigen Verfahren auf eine Endweiße von 95—96% MgO gebleicht:5 A beech paper pulp produced by the calcium bisulfite process, with a kappa number of 14 and a whiteness of 53% MgO unbleached, was based on an industrial scale in a 4-stage process a final whiteness of 95-96% MgO bleached:
15 Die Festigkeitseigenschaften der r.ach dieser Sequenz gebleichten Buche-Papierzellstoffe lag höher, als die in der üblichen Betriebsbleiche erreichten Werte. Dies ist darauf zurückzuführen, daß auf die Hypochlorit-Stufe verzichtet wurde. Darüber hinaus bringt natürlich ein 4stufiges Verfahren einen wirtschaftlichen Vorteil gegenüber der klassischen 5-Stufenbleiche.15 The strength properties of the beech paper pulp bleached according to this sequence were higher than those in values achieved with the usual industrial bleach. This is due to the fact that it is on the hypochlorite stage was waived. In addition, of course, a 4-stage process has an economic advantage over this the classic 5-step bleach.
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