Claims (1)
PATENTANSPRUCH Verfahren zum Zersetzen von Phosgen durch Hydrolyse, dadurch gekennzeichnet, dass das Phosgen am Kopf eines Kolonnenreaktors in Wasser dispergiert und im Gleichstrom mit dem Wasser entgegen der Richtung der Auftriebskräfte des Gases durch den Kolonnenreaktor geführt wird.
PATENT CLAIM Process for decomposing phosgene by hydrolysis, characterized in that the phosgene is dispersed in water at the top of a column reactor and is conducted through the column reactor in cocurrent with the water against the direction of the buoyancy forces of the gas.
Bei chemischen Synthesen mit Phosgen als Reaktionspartner fallen phosgenhaltige Gasgemische an, die aufgearbeitet werden müssen. Es ist bekannt, phosgenhaltige Gasgemische mit alkalischen Wäschen zu behandeln oder über Wasser berieselte Aktivkohle zu leiten. Alkalische Wäschen haben den Nachteil, dass Chemikalien verbraucht werden und die Waschflüssigkeiten anschliessend aufbereitet werden müssen. Die Zersetzung an Aktivkohle hat den Nachteil, dass die Aktivkohle in Gegenwart von organischen Substanzen wie sie in Gasen die bei der Herstellung von z.B. Isocyanaten enthalten sind, inaktiv wird. Ferner darf der Sauerstoffgehalt des Gasgemisches nicht zu hoch sein, da sonst bei stark exothermer Hydrolyse die Aktivkohle verbrennen kann.In chemical syntheses with phosgene as a reactant, phosgene-containing gas mixtures are produced which have to be worked up. It is known to treat phosgene-containing gas mixtures with alkaline scrubbers or to pass activated carbon sprinkled over water. Alkaline washing has the disadvantage that chemicals are consumed and the washing liquids then have to be treated. Decomposition on activated charcoal has the disadvantage that the activated charcoal becomes inactive in the presence of organic substances such as those contained in gases that are present in the production of e.g. isocyanates. Furthermore, the oxygen content of the gas mixture must not be too high, otherwise the activated carbon can burn in the event of strongly exothermic hydrolysis.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Zersetzen von Phosgen zu schaffen, bei dem keine Standzeitprobleme durch etwa vorhandene organische Substanzen und/oder Sauerstoff in phosgenhaltigen Gasen auftreten.The invention is therefore based on the object of providing a process for decomposing phosgene in which there are no service life problems due to any organic substances and/or oxygen present in phosgene-containing gases.
Es wurde ein Verfahren zum Zersetzen von Phosgen durch Hydrolyse gefunden, das dadurch gekennzeichnet ist, dass das Phosgen am Kopf eines Kolonnenreaktors in Wasser dispergiert und im Gleichstrom mit dem Wasser entgegen der Richtung der Auftriebskräfte des Gases durch den Kolonnenreaktor geführt wird.A process for decomposing phosgene by hydrolysis has been found, which is characterized in that the phosgene is dispersed in water at the top of a column reactor and is conducted through the column reactor cocurrently with the water against the direction of the buoyancy forces of the gas.
Phosgen bedeutet in diesem Zusammenhang reines Phosgen und/oder Gasgemische, in denen Phosgen in beliebigen Mengen enthalten ist. Durch entsprechende Dosierung der Flüssigkeitsmenge kann die Verweilzeit der Gasphase imIn this context, phosgene means pure phosgene and/or gas mixtures containing phosgene in any desired amounts. By appropriate metering of the amount of liquid, the residence time of the gas phase in the
Kolonnenreaktor in weiten Grenzen bis hin zu einem Schwebezustand bei gleichen Auftriebs- und Abtriebskräften variiert werden. Der Vorteil des Verfahrens liegt in einer Verringerung der Reaktorhöhe. Wie das folgende Ausführungsbeispiel 5 zeigt, ist es möglich, eine Phosgeneingangskonzentration von 25 Vol.-% im Gasgemisch bei einer Reaktorlänge von 1,5 m auf eine nicht mehr nachweisbare Phosgenrestkonzentration « 0,1 ppm) herabzusetzen.Column reactor can be varied within wide limits up to a state of levitation with the same lift and downforces. The advantage of the process lies in a reduction in reactor height. As the following example 5 shows, it is possible to reduce a phosgene inlet concentration of 25% by volume in the gas mixture with a reactor length of 1.5 m to a residual phosgene concentration <<0.1 ppm which is no longer detectable.
Die Erfindung wird im Folgenden an einem Beispiel näher io beschrieben:The invention is described in more detail below using an example:
Der Kolonnenreaktor bestand aus einem Reaktionsrohr 1, das in einen Behälter 2, der als Gas-Flüssigkeitsseparator diente, abgetaucht war. Die Nennweite des Reaktionsrohres 1 betrug 150 mm, die Höhe 1500 mm. Die Nennweite des 15 Behälters 2 betrug 450 mm. Der Reaktor ist ferner mit einem Einlass 3 und einem Auslass 4 für das Wasser, einem Einlass 5 und einem Auslass 6 für das Gas sowie radial angeordneten Verteilerorganen 7 versehen. Eine Pumpe 8 fördert die entgaste Flüssigkeit über Leitung 11 zum Kolonnenkopf zurück. 20 Das Ventil 9 wurde druckabhängig mittels PC-Regler 10 gesteuert. Frisches Wasser wurde über Leitung 13 und Ventil 14 zugeführt. Wasser mit höherer HCl-Konzentration über Ventil 15 und Leitung 12 dem Reaktor entnommen. Dem Kolonnenreaktor wurden am Kopf des Reaktionsrohres 1 25 18 Normalkubikmeter pro Stunde Wasser von 23°C zugeführt, dem über vier radial angeordneten Fritten 7,430 Normalliter pro Stunde Gesamtgas zugemischt wurden. Das Ge-samtgas bestand aus 108 Normalliter pro Stunde COCl2 und 322 Normalliter pro Stunde Luft. Der absolute Druck im 30 Gasraum des Behälters 2 betrug 1,3 bar. In dem den Reaktor über 6 verlassenden Gas konnte kein Phosgen mehr nachgewiesen werden. Selbstverständlich kann das Verfahren auch drucklos durchgeführt werden.The column reactor consisted of a reaction tube 1 immersed in a vessel 2 serving as a gas-liquid separator. The nominal width of the reaction tube 1 was 150 mm and the height was 1500 mm. The nominal width of the 15 container 2 was 450 mm. The reactor is also provided with an inlet 3 and an outlet 4 for the water, an inlet 5 and an outlet 6 for the gas, and radially arranged distribution elements 7 . A pump 8 conveys the degassed liquid via line 11 back to the top of the column. 20 Valve 9 was controlled by PC controller 10 depending on the pressure. Fresh water was supplied via line 13 and valve 14. Water with a higher HCl concentration removed from the reactor via valve 15 and line 12 . At the top of the reaction tube 1, 25 18 standard cubic meters per hour of water at 23° C. were fed to the column reactor, to which 7.430 standard liters per hour of total gas were mixed via four radially arranged frits. The total gas consisted of 108 normal liters per hour of COCl2 and 322 normal liters per hour of air. The absolute pressure in the gas space of container 2 was 1.3 bar. Phosgene could no longer be detected in the gas leaving the reactor via 6 . Of course, the process can also be carried out without pressure.
Durch Abtauchen des gesamten Reaktionsrohres 1 in 35 den Behälter 2 wirkt der Behälter 2 als zusätzliche Reaktionsstrecke, wodurch die Bauhöhe des Reaktionsrohres sich vermindert.By immersing the entire reaction tube 1 in the container 2, the container 2 acts as an additional reaction section, as a result of which the structural height of the reaction tube is reduced.
vv
1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings