CH633025A5

CH633025A5 - Process for modifying the rheological properties of bitumen and bituminous compositions

Info

Publication number: CH633025A5
Application number: CH972477A
Authority: CH
Inventors: Helmut Dr Wagner
Original assignee: Goldschmidt Ag Th
Priority date: 1976-09-24
Filing date: 1977-08-09
Publication date: 1982-11-15
Also published as: AT364308B; DE2642926C3; ATA684077A; FR2365607B1; DE2642926A1; DE2642926B2; NL7710398A; FR2365607A1

Description

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Beeinflussung der Theologischen Eigenschaften von Bitumen und bituminösen Massen zu schaffen, durch das insbesondere die Verbrauchseigenschaften des Bitumens verbessert und die Alterungsneigung und ihre Auswirkungen vermindert werden. Es wurde überraschenderweise gefunden, dass man mit ausgewählten Verbindungen die Eigenschaften dieses kolloidalen Systems gezielt beeinflussen kann. The invention has for its object to provide a method for influencing the theological properties of bitumen and bituminous masses, in particular by improving the consumption properties of the bitumen and reducing the tendency to age and its effects. It has surprisingly been found that the properties of this colloidal system can be influenced in a targeted manner with selected compounds.

Die erfindungsgemässe Lösung der Aufgabe besteht in dem im unabhängigen Anspruch 1 gekennzeichneten Verfahren. The achievement of the object according to the invention consists in the method characterized in independent claim 1.

Die erfindungsgemäss dem Bitumen oder den bituminösen Massen zuzusetzenden Verbindungen lassen sich durch die Formel The compounds to be added to the bitumen or the bituminous compositions according to the invention can be represented by the formula

R'-R2-C- N-R3 R'-R2-C-N-R3

II I II I

N-(CH2)2 N- (CH2) 2

(I) (I)

ausdrücken. express.

In dieser allgemeinen Formel ist R1 Wasserstoff oder ein aliphatischer Kohlenwasserstoffrest mit bis zu 8 Kohlenstoffatomen oder der Rest -NH2. Der aliphatische Kohlenwasserstoffrest In this general formula, R1 is hydrogen or an aliphatic hydrocarbon radical having up to 8 carbon atoms or the radical -NH2. The aliphatic hydrocarbon residue

3 3rd

633 025 633 025

kann geradkettig oder verzweigt sein. Besonders bevorzugt sind dabei die niederen Kohlenwasserstoffreste mit bis zu 4 Kohlenstoffatomen. can be straight or branched. The lower hydrocarbon radicals having up to 4 carbon atoms are particularly preferred.

R2 ist ein aromatischer oder cycloaliphatischer Kohlenwasserstoffrest mit 6 Kohlenstoffatomen. R2 is an aromatic or cycloaliphatic hydrocarbon residue with 6 carbon atoms.

Der Rest R3 ist ein niedriger aliphatischer Kohlenwasserstoffrest mit vorzugsweise 2 bis 4 Kohlenstoffatomen mit endständiger OH- oder NHi-Gruppe oder Wasserstoff. The radical R3 is a lower aliphatic hydrocarbon radical with preferably 2 to 4 carbon atoms with a terminal OH or NHi group or hydrogen.

Beispiele ausgewählter besonders bevorzugter Verbindungen sind: Examples of selected particularly preferred compounds are:

1. 2-Phenyl-A2-imidazolin 1. 2-phenyl-A2-imidazoline

6. 2-p-tert.-Butylphenyl-A2-imidazolin s (ch3)3c 6. 2-p-tert-butylphenyl-A2-imidazoline s (ch3) 3c

10 10th

c- c-

II II

n n

-nh -nh

I I.

ch, ch,

ch; ch;

-nh n -nh n

ch, ch,

2. 2-m-Tolyl-A2-imidazolin 2. 2-m-tolyl-A2-imidazoline

H*c ^ H * c ^

3 " 3 "

Ì Ì

3. 2-p-Tolyl-A -imidazolin 3. 2-p-Tolyl-A imidazoline

H.C—^ ^ H.C— ^ ^

4. 2-Cyclohexyl-A2-imidazolin ch; 4. 2-cyclohexyl-A2-imidazoline ch;

c nh c nh

II I II I

n ch, n ch,

\ ^ CHo \ ^ CHo

5. 2-p-Aminophenyl-A2-imidazolin 5. 2-p-aminophenyl-A2-imidazoline

H2N. H2N.

c- c-

II II

n n

-nh ch, -nh ch,

7. 2-Cyclohexyl-A2-aminoäthylimidazolin 7. 2-Cyclohexyl-A2-aminoethylimidazoline

15 15

20 20th

n ch2ch2nh2 n ch2ch2nh2

25 25th

8. 2-p-tert.-Butylphenyl-A2-oxyäthylimidazolin 8. 2-p-tert-Butylphenyl-A2-oxyethylimidazoline

30 30th

(ch3)3c— (ch3) 3c—

n— ch2ch20h n. n— ch2ch20h n.

,ch, ch

ch, ch,

35 35

45 45

ch; ch;

Die Verbindungen werden dem Bitumen in einer Menge von 0,1 bis 5 Gew.-%, vorzugsweise 0,2 bis 3 Gew.-%, zugesetzt. Da die Verbindungen im Bitumen löslich sind, können sie in reiner Form zugemischt werden. Jedoch ist es auch möglich, eine 40 Stammlösung dieser Verbindungen herzustellen und die Lösung dem Bitumen zuzumischen. The compounds are added to the bitumen in an amount of 0.1 to 5% by weight, preferably 0.2 to 3% by weight. Since the compounds are soluble in bitumen, they can be mixed in in pure form. However, it is also possible to prepare a stock solution of these compounds and to add the solution to the bitumen.

Wie bereits angedeutet, greifen diese Verbindungen in das kolloidchemische Verhalten des Bitumens ein. Dabei wird der Peptisierungszustand der Micellen bildenden Asphaltene verändert. Anwendungstechnisch hat dies folgende Konsequenzen: As already indicated, these compounds interfere with the colloidal chemical behavior of the bitumen. The peptization state of the micelles forming asphaltenes is changed. In terms of application technology, this has the following consequences:

Bei Bitumen, das eine wirksame Menge der ausgewählten Verbindungen enthält, wird das Viskositätstemperaturverhalten verändert. Durch die Beeinflussung des Micellargerüstes wird eine Homogenisierung und Stabilisierung erreicht. Dieses lässt 50 sich neben rheologischen Messungen, u. a. auch durch Bestimmung der sogenannten Fadenziehlänge (Duktilität) ermitteln. Diese Eigenschaften sind für ein Bindemittel von grosser Wichtigkeit. For bitumen, which contains an effective amount of the selected compounds, the viscosity temperature behavior is changed. By influencing the micellar structure, homogenization and stabilization is achieved. This can be done in addition to rheological measurements, u. a. also by determining the so-called thread pull length (ductility). These properties are very important for a binder.

Verwendet man Bitumen in Verbindung mit Mineralstoffen 55 unterschiedlicher Körnung, z.B. zusammen mit Splitt und Gesteinsmehlen, zum Strassenbau, verringert sich bei der Herstellung des Mischgutes der Mischaufwand. Das Bitumen wird gleichmässiger verteilt; die Benetzung der Mineraloberfläche und damit die mechanische Adhäsion wird verbessert. Hierbei ist 60 unter dem Begriff der Benetzung die gleichmässige Bedeckung des Gesteins zu verstehen. Der Begriff ist nicht zu verwechseln mit der Chemisorption am Gestein, welche bestimmte sogenannte Haftmittel bewirken. If bitumen is used in conjunction with minerals 55 of different grain sizes, e.g. together with grit and stone powder, for road construction, the mixing effort in the production of the mixed material is reduced. The bitumen is distributed more evenly; the wetting of the mineral surface and thus the mechanical adhesion is improved. Here 60 is to be understood by the term wetting the uniform covering of the rock. The term should not be confused with the chemisorption on the rock, which causes certain so-called adhesives.

Das heisse Mischgut weist verbesserte Einbau- und Verdich-65 tungswilligkeit auf. Bei mastixähnlich aufgebauten Massen wird die Viskositätstemperaturabhängigkeit verringert. Dies bedeutet in der Praxis wesentlich verbesserte Fliess- und Verlaufeigenschaften. The hot mix shows improved ease of installation and compaction. The viscosity temperature dependency is reduced for mass-like compositions. In practice, this means significantly improved flow and flow properties.

633 025 633 025

4 4th

Es ist zwar bekannt, die Verteilung und Benetzung von Füllstoffen in heissem Zustand durch Fluxen von Bitumen zu verbessern. Dies wird jedoch dadurch erkauft, dass man im kalten Zustand eine erhöhte Plastifizierung und teilweise sogar ein Ausschwitzen der Fluxmittel in Kauf nimmt. Diese Nachteile werden bei dem erfindungsgemässen Verfahren vermieden. It is known to improve the distribution and wetting of fillers when hot by fluxing bitumen. However, this is paid for by accepting increased plasticization and sometimes even exudation of the fluxes when cold. These disadvantages are avoided in the method according to the invention.

Ein zusätzlicher Vorteil des erfindungsgemässen Verfahrens zeigt sich in der kolloidchemischen Stabilisierung von thermisch überbeanspruchten Bitumen. Eine solche Überbeanspruchung kann in vielfacher Weise geschehen. In modernen Mischanlagen wird z. B. auf 160 bis 180°C erhitztes Bitumen auf heisses Gestein aufgesprüht. Das Bitumen liegt somit bei hoher Temperatur mit einer grossen Oberfläche in sauerstoffhaltiger Atmosphäre vor. Hierdurch wird die Oxydation, d. h. Alterung, und damit Versprödung wesentlich beschleunigt. Hinzu kommt, dass als Gesteine häufig Silikate oder silikatenthaltende Mineralien verwendet werden, die katalytisch wirksam sind und chemische Reaktionen im Bitumen beschleunigen. Insgesamt wird durch diese Alterungsreaktionen eine die Gebrauchseigenschaften des Bitumens oft herabsetzende unkontrollierbare Verhärtung beobachtet. Eine solche Alterung und damit eine unbeabsichtigte Versprödung werden durch das erfindungsgemässe Verfahren verhindert. An additional advantage of the method according to the invention can be seen in the colloidal chemical stabilization of thermally overstressed bitumen. Such overuse can happen in many ways. In modern mixing plants, for. B. sprayed heated to 160 to 180 ° C bitumen on hot rock. The bitumen is therefore present at a high temperature with a large surface area in an oxygen-containing atmosphere. This will oxidize, i.e. H. Aging, and thus embrittlement accelerated significantly. In addition, silicates or silicate-containing minerals are often used as rocks, which are catalytically active and accelerate chemical reactions in the bitumen. Overall, these aging reactions result in an uncontrollable hardening that often lowers the performance properties of the bitumen. Such aging and thus unintentional embrittlement are prevented by the method according to the invention.

Die in dem erfindungsgemässen Verfahren verwendeten Verbindungen lassen sich in an sich bekannter Weise aus leicht zugänglichen Rohstoffen herstellen. The compounds used in the process according to the invention can be prepared in a manner known per se from easily accessible raw materials.

In den folgenden Beispielen werden die Eigenschaften von handelsüblichen Bitumensorten mit Produkten verglichen, welche gemäss dem Verfahren nach der Erfindung erhalten werden. Dabei zeigt sich die überlegene Wirkung des erfindungsgemässen Verfahrens in besonderer Weise. In the following examples, the properties of commercially available types of bitumen are compared with products obtained according to the method according to the invention. The superior effect of the method according to the invention is particularly evident.

Die Probenvorbereitung und die Durchführung der Theologischen Messungen I. Probenvorbereitung a) Herstellung der Mischungen des zu untersuchenden, nach der Erfindung behandelten Bitumens The sample preparation and the implementation of the theological measurements I. Sample preparation a) Preparation of the mixtures of the bitumen to be examined and treated according to the invention

In jeweils etwa 50 g verflüssigtes Bitumen werden auf ± 0,01 g genau die erfindungsgemäss vorgesehenen Produkte eingewogen, mittels Flügelrührer homogen vermischt und anschliessend unter weiterem Rühren 10 min lang auf 160° C ± 2° C erhitzt. Gleichzeitig werden Messbecher und Drehkörper des Rotations-viskosimeters auf 145°C ± 1°C, das Thermostatisiergefäss auf + 25,00°C ± 0,01°C vortemperiert. In approximately 50 g of liquefied bitumen, the products according to the invention are precisely weighed to within ± 0.01 g, homogeneously mixed using a paddle stirrer and then heated to 160 ° C. ± 2 ° C. for 10 minutes with further stirring. At the same time, the measuring cup and rotating body of the rotary viscometer are preheated to 145 ° C ± 1 ° C, the thermostatic vessel to + 25.00 ° C ± 0.01 ° C.

Nach Einbringen der Bitumenmischung in den Messbecher und langsamem Einführen des Messbechers in das Thermostatisiergefäss belässt man die Probe zur Einstellung eines Gleichgewichtszustandes 5 h bei einer Temperatur von + 25.00°C. After introducing the bitumen mixture into the measuring cup and slowly inserting the measuring cup into the thermostatic vessel, the sample is left for 5 hours at a temperature of + 25.00 ° C to establish an equilibrium state.

b) Herstellung der Mastixproben b) Preparation of the mastic samples

Die Mastixproben werden nach folgender Rezeptur hergestellt: The mastic samples are produced according to the following recipe:

49,5 g Bitumen 46,7 g Kalksteinmehl 178,8 g Quarzsand 49.5 g bitumen 46.7 g limestone powder 178.8 g quartz sand

275,0 g Gesamtmenge 275.0 g total

Die Komporienten werden im Wärmeschrank auf die Misch-temperaturvon 170 bis 180°C gebracht, das Bitumen in Weissblechdosen von 7 cm Höhe und 6 cm Durchmesser eingefüllt, die entsprechende Menge Produkt eingetragen und mittels Flügelrührer homogen verteilt. Anschliessend wird unter kräftigem Rühren das Kalksteinmehl und dann der Quarzsand zugegeben. The comporients are brought to a mixing temperature of 170 to 180 ° C in the warming cabinet, the bitumen is poured into tin cans 7 cm high and 6 cm in diameter, the appropriate amount of product is added and homogeneously distributed using a paddle stirrer. The limestone flour and then the quartz sand are then added with vigorous stirring.

Das erhaltene Gemisch wird dann 15 min lang bei 170 bis 180°C möglichst homogen vermischt. The mixture obtained is then mixed as homogeneously as possible at 170 to 180 ° C. for 15 minutes.

Mit den nach a) oder b) erhaltenen Proben werden nun die Theologischen Messungen (Abkühlungskurven) durchgeführt. Theological measurements (cooling curves) are now carried out on the samples obtained in accordance with a) or b).

II. Durchführung der Theologischen Messungen (Hystereseverfahren) II. Carrying out the theological measurements (hysteresis method)

a) Messungen der Bitumenproben Die Messungen wurden mit einem Rotationsviskosimeter durchgeführt (RotationsviskosimeterTyp «Haake», Messkopf MK 5000, Zwischengetriebe ZG 100, Drehkörper SV II). Die vorbereiteten Bitumenproben werden mittels des Drehkörpers stufenweise definiertem Schergefälle D (sec"') unterworfen. Die jedem Schergefälle D zugehörige Schubspannung x(dyn-cm"') a) Measurements of the bitumen samples The measurements were carried out with a rotary viscometer ("Haake" rotary viscometer, MK 5000 measuring head, ZG 100 intermediate gear, SV II rotating body). The prepared bitumen samples are subjected to stepwise defined shear rate D (sec "') by means of the rotating body. The shear stress x (dyn-cm"') associated with each shear rate D.

ergibt über die Beziehung • 102 die Viskosität r| in (cP). Es wurde eine registrierende Messeinrichtung verwendet. gives the viscosity r | via the relationship • 102 in (cP). A registration measuring device was used.

Ist das höchste Schergefälle Dm.,x erreicht, wird die Scherbeanspruchung der Probe 240 sec lang aufrechterhalten, der Messwert registriert und anschliessend wiederum stufenweise das Schergefälle D reduziert. Man erhält auf diese Weise je eine Kurve für Viskosität bei ansteigendem und absteigendem Schergefälle. If the highest shear rate Dm., X is reached, the shear stress of the sample is maintained for 240 seconds, the measured value is registered and then the shear rate D is again gradually reduced. In this way a curve for viscosity with increasing and decreasing shear rate is obtained.

b) Messungen der Mastixproben Der Drehkörper wird, nachdem er auf Mischtemperatur gebracht worden ist und die gewünschte Schergeschwindigkeit aufweist, in die Mastixprobe eingebracht, Mittels eines 5 mm von der Mitte der Mantelfläche des Drehkörpers entfernt befindlichen Temperaturfühlers wird die der jeweiligen Viskosität entsprechende Temperatur gemessen. Gleichzeitig werden die Viskositätsänderungen gemessen, die sich durch das Abkühlen der heissen Mastixmasse bei einer Umgebungstemperatur von 20° C einstellen. b) Measurements of the mastic samples The rotating body is brought into the mastic sample after it has been brought to the mixing temperature and has the desired shear rate. The temperature corresponding to the respective viscosity is measured by means of a temperature sensor located 5 mm from the center of the outer surface of the rotating body. At the same time, the viscosity changes are measured, which result from the cooling of the hot mastic mass at an ambient temperature of 20 ° C.

Beispiel 1 example 1

Zur Beeinflussung der Theologischen Eigenschaften wurde den Proben bei der Zubereitung folgende Verbindung zugemischt In order to influence the theological properties, the following compound was added to the samples during preparation

— NH - NH

Il I Il I

N CH„ N CH "

\ / 2 \ / 2

CH2 CH2

a) Als Bitumen I wurde ein Bitumen des Typs B 80, einer Penetrationszahl 81 und einem Erweichungspunkt, bestimmt mit der Ring- und Kugelmethode, von 44° C verwendet. Die Fliesskurven wurden bei 25° C ermittelt. Die Messung wurde dabei mit dem Bitumen I zusatzfrei sowie mit dem Bitumen, welches 0,5 bzw. 1 Gew.-% der vorgenannten Verbindung enthält, durchgeführt. Die sich in Abhängigkeit vom Schergefälle ergebende Schubspannung und die hieraus errechnete Viskosität kann der Tabelle I entnommen werden. a) As bitumen I, a bitumen of type B 80, a penetration number 81 and a softening point, determined using the ring and ball method, of 44 ° C. was used. The flow curves were determined at 25 ° C. The measurement was carried out with the bitumen I without additives and with the bitumen which contains 0.5 or 1% by weight of the abovementioned compound. The resulting shear stress depending on the shear rate and the viscosity calculated from this can be found in Table I.

b) Die Mastix-Abkühlungskurve wurde mit einem Bitumen I vom Typ B 80, einer Penetrationszahl 81 und einem Erweichungspunkt, bestimmt mit der Ring- und Kugelmethode von 44° C durchgeführt. Es wurde eine Mastixprobe ohne Zusatz bzw. mit0,8, l,0und 1,2 Gew.-% Zusatz der vorgenannten Verbindung gemessen. Die Messwerte sind der Tabelle II zu entnehmen. b) The mastic cooling curve was carried out with a bitumen I of type B 80, a penetration number 81 and a softening point, determined using the ring and ball method of 44 ° C. A mastic sample without addition or with 0.8, 1.0, and 1.2% by weight addition of the aforementioned compound was measured. The measured values can be found in Table II.

c) Als Bitumen II wurde ein Bitumen des Typs B 65, einer Penetrationszahl 57 und einem Erweichungspunkt, bestimmt mit der Ring- und Kugelmethode, von 51° C verwendet. Die Fliesskurven wurden bei 25° C ermittelt. Die Messung wurde dabei mit dem Bitumen II zusatzfrei sowie mit dem Bitumen, welches 1,0, 1,5 bzw. 2,0 Gew.-% der vorgenannten Verbindung enthält, durchgeführt. Die sich in Abhängigkeit vom Schergefälle ergebende Schubspannung und die hieraus errechnete Viskosität kann der Tabelle III entnommen werden. c) A bitumen of type B 65, a penetration number 57 and a softening point, determined with the ring and ball method, of 51 ° C. was used as bitumen II. The flow curves were determined at 25 ° C. The measurement was carried out with the bitumen II without additives and with the bitumen which contains 1.0, 1.5 or 2.0% by weight of the abovementioned compound. The resulting shear stress depending on the shear rate and the viscosity calculated from this can be found in Table III.

5 5

10 10th

15 15

20 20th

25 25th

30 30th

35 35

40 40

45 45

50 50

55 55

60 60

65 65

5 5

633 025 633 025

d) Die Mastix-Abkühlungskurve wurde mit einem Bitumen II bzw. mit 0,8,1,0 und 1,2 Gew.-% Zusatz der vorgenannten vom Typ B 65, einer Penetrationszahl 57 und einem Erwei- Verbindung gemessen. Die Messwerte sind der Tabelle IV zu chungspunkt, bestimmt mit der Ring- und Kugelmethode, von entnehmen. d) The mastic cooling curve was measured with a bitumen II or with 0.8, 1.0 and 1.2% by weight addition of the aforementioned type B 65, a penetration number 57 and an Erwei compound. The measured values can be found in Table IV, determined using the ring and ball method.

51°C durchgeführt. Es wurde eine Mastixprobe ohne Zusatz 51 ° C carried out. It was a mastic sample with no additive

5 5

Tabelle I Table I

Schergefälle D Shear rate D

Schubspannung t in [dyn • cm '] Shear stress t in [dyn • cm ']

• 10J • 10y

Viskosität ri in | Viscosity ri in |

O O

o O

[sec"'] • 10"- [sec "'] • 10" -

ohne Zusatz without addition

+0,5 Gew.-% +0.5% by weight

+1 Gew.-% +1% by weight

ohne Zusatz without addition

+0,5 Gew.-% +0.5% by weight

+ 1 Gew.-% + 1% by weight

2,72 2.72

4,0735 4.0735

2,9695 2.9695

3,3121 3.3121

1,4963 1.4963

1,0907 1.0907

1,2166 1.2166

5,44 5.44

8,1850 8.1850

5,5582 5.5582

6,2054 6.2054

1,5033 1.5033

1,0208 1.0208

1,1397 1.1397

8,16 8.16

12,2966 12.2966

8,4515 8.4515

9,2510 9.2510

1,5056 1.5056

1,0348 1.0348

1,1327 1.1327

16,33 16.33

23,8699 23.8699

16,7508 16.7508

17,6260 17.6260

1,4613 1.4613

1,0255 1.0255

1,0791 1.0791

24,50 24.50

34,1869 34.1869

23,6034 23,6034

25,6592 25.6592

1,3953 1.3953

0,9633 0.9633

1,0472 1.0472

49,00 49.00

- -

Dmax Dmax

240" 240 "

49,00 49.00

_ _

24,50 24.50

32,8163 32.8163

20,7101 20.7101

22,4613 22.4613

1,3393 1.3393

0,8452 0.8452

0,9167 0.9167

16,33 16.33

22,4613 22.4613

14,3905 14.3905

14,8473 14.8473

1,3751 1.3751

0,8810 0.8810

0,9089 0.9089

8,16 8.16

11,4971 11.4971

7,3856 7.3856

7,5378 7.5378

1,4077 1.4077

0,9043 0.9043

0,9229 0.9229

5,44 5.44

7,7282 7.7282

5,0633 5.0633

5,1394 5.1394

1,4193 1.4193

0,9299 0.9299

0,9439 0.9439

2,72 2.72

3,9593 3.9593

2,4745 2.4745

2,7410 2.7410

1,4543 1.4543

0,9089 0.9089

Tabelle II Dynamische Viskositäten in [cP] Table II Dynamic viscosities in [cP]

°C ° C

Mastixprobe Mastic sample

ohne Zusatz without addition

+0,8 Gew.-% +0.8% by weight

+1 Gew.-% +1% by weight

+1,2 Gew.-% +1.2% by weight

• 105 • 105

180 180

0,32 0.32

0,91 0.91

__ __

0,27 0.27

175 175

0,38 0.38

1,06 1.06

- -

0,33 0.33

170 170

0,46 0.46

1,28 1.28

0,51 0.51

0,41 0.41

165 165

0,54 0.54

1,52 1.52

0,65 0.65

0,50 0.50

160 160

0,62 0.62

1,78 1.78

0,80 0.80

0,62 0.62

155 155

0,72 0.72

2,08 2.08

0,95 0.95

0,77 0.77

150 150

0,85 0.85

2,40 2.40

1,15 1.15

0,95 0.95

145 145

1,02 1.02

2,75 2.75

1,33 1.33

1,17 1.17

140 140

1,22 1.22

3,30 3.30

1,60 1.60

1,45 1.45

135 135

1,50 1.50

3,55 3.55

1,90 1.90

1,77 1.77

130 130

1,85 1.85

4,00 4.00

2,32 2.32

2,20 2.20

125 125

2,30 2.30

4,60 4.60

2,82 2.82

2,67 2.67

120 120

2,90 2.90

5,10 5.10

3,50 3.50

3,30 3.30

115 115

3,65 3.65

- -

4,40 4.40

4,10 4.10

110 110

4,70 4.70

- -

5,50 5.50

5,00 5.00

Tabelle III Table III

Schergefälle D [sec1] • 10 Shear rate D [sec1] • 10

Schubspannung x in [dyn • cm ohne Zusatz +1 Gew.-Of Shear stress x in [dyn • cm without addition +1 weight of

-'] • 105 + 1,5 Gew.-% - '] • 105 + 1.5% by weight

+2 Gew.-% +2% by weight

Viskosität I] in ohne Zusatz Viscosity I] in without additive

[ cP] • 108 + 1 Gew.-% [cP] • 108 + 1% by weight

+ 1,5 Gew.-% + 1.5% by weight

+2 Gew.-% +2% by weight

2,72 5,44 8,16 16,33 2.72 5.44 8.16 16.33

1,1000 2,2195 3,2245 1.1000 2.2195 3.2245

0,7804 1,5494 2,2347 0.7804 1.5494 2.2347

0,6015 1,1421 1,6484 0.6015 1.1421 1.6484

0,6243 1,1992 1,7284 0.6243 1.1992 1.7284

4,0413 4,0763 3,9481 4.0413 4.0763 3.9481

2,8666 2,8457 2,7362 2.8666 2.8457 2.7362

2,2099 2,0975 2,0183 2.2099 2.0975 2.0183

2,2933 2,2024 2,1162 2.2933 2.2024 2.1162

Dmm Dmm

240" 240 "

16,33 8,16 5,44 2.72 16.33 8.16 5.44 2.72

3,0913 2,0367 1,0393 3.0913 2.0367 1.0393

1,8578 1,1916 0,5901 1.8578 1.1916 0.5901

2,9999 1,5038 1,0469 0,5254 2.9999 1.5038 1.0469 0.5254

3,1903 1,5913 1,0659 0,5596 3.1903 1.5913 1.0659 0.5596

3,7849 3,7407 3,8176 3.7849 3.7407 3.8176

2,2747 2,1745 2,1675 2.2747 2.1745 2.1675

1,8365 1,8412 1,9228 1,9297 1.8365 1.8412 1.9228 1.9297

1,9531 1,9484 1,9577 2,0556 1.9531 1.9484 1.9577 2.0556

633 025 633 025

6 6

a) Als Bitumen I wurde ein Bitumen des Typs B 80, einer Penetrationszahl 81 und einem Erweichungspunkt, bestimmt mit der Ring- und Kugelmethode, von 44°C verwendet. Die Fliesskurven wurden bei 25° C ermittelt. Die Messung wurde dabei mit dem Bitumen I zusatzfrei sowie mit dem Bitumen, welches 0,5, 1,0 bzw. 1,5 Gew.-% der vorgenannten Verbindung enthält, durchgeführt. Die sich in Abhängigkeit vom Schergefälle ergebende Schubspannung und die hieraus errechnete Viskosität kann der Tabelle V entnommen werden. a) As bitumen I, a bitumen of type B 80, a penetration number 81 and a softening point, determined using the ring and ball method, of 44 ° C. was used. The flow curves were determined at 25 ° C. The measurement was carried out with the bitumen I without additives and with the bitumen which contains 0.5, 1.0 or 1.5% by weight of the abovementioned compound. The resulting shear stress depending on the shear rate and the viscosity calculated from this can be found in Table V.

b)Als Bitumen II wurde ein Bitumen des Typs B 65, einer Penetrationszahl 57 und einem Erweichungspunkt, bestimmt mit der Ring- und Kugelmethode, von 51° C verwendet. Die Fliesskurven wurden bei 25° C ermittelt. Die Messung wurde dabei mit dem Bitumen II zusatzfrei sowie mit dem Bitumen, welches 1,0, 1,5 bzw. 2,0Gew.-% der vorgenannten Verbindung enthält, durchgeführt. Die sich in Abhängigkeit vom Schergefälle ergebende Schubspannung und die hieraus errechnete Viskosität kann der Tabelle VI entnommen werden. b) A bitumen of type B 65, a penetration number 57 and a softening point, determined with the ring and ball method, of 51 ° C. was used as bitumen II. The flow curves were determined at 25 ° C. The measurement was carried out with the bitumen II without additives and with the bitumen which contains 1.0, 1.5 or 2.0% by weight of the abovementioned compound. The resulting shear stress depending on the shear rate and the viscosity calculated from this can be found in Table VI.

c) Die Mastix-Abkühlungskurve wurde mit einem Bitumen II vom Typ B 65, einer Penetrationszahl 57 und einem Erweichungspunkt, bestimmt mit der Ring- und Kugelmethode, von 51° C durchgeführt. Es wurde eine Mastixprobe ohne Zusatz bzw. mit 0,8,1,0 und 1,2 Gew. - % Zusatz der vorgenannten Verbindung gemessen, die Messwerte sind derTabelle VII zu entnehmen. c) The mastic cooling curve was carried out with a bitumen II of type B 65, a penetration number 57 and a softening point, determined using the ring and ball method, of 51 ° C. A mastic sample without addition or with 0.8.1.0 and 1.2% by weight addition of the aforementioned compound was measured, the measured values are shown in Table VII.

Tabelle V Table V

Schergefälle D [sec-1] • 10 2 Shear rate D [sec-1] • 10 2

Schubspannung t in [dyn • cm ohne Zusatz +0,5 Gew.-% Shear stress t in [dyn • cm without addition +0.5% by weight

-'] • 104 + 1 Gew.-% - '] • 104 + 1% by weight

+1,5 Gew.-% +1.5% by weight

Viskosität t) ohne Zusatz in [ cP] • 108 +0,5 Gew.-?? Viscosity t) without addition in [cP] • 108 +0.5% by weight ??

> +1 Gew.-% > +1 wt%

+1,5 Gew.-% +1.5% by weight

2,72 2.72

4,0735 4.0735

3,3502 3.3502

3,5024 3.5024

1,4963 1.4963

1,2306 1.2306

1,2865 1.2865

5,44 5.44

8,1850 8.1850

6,7384 6.7384

6,3577 6.3577

6,5861 6.5861

1,5033 1.5033

1,2375 1.2375

1,1676 1.1676

1,2096 1.2096

8,16 8.16

12,2966 12.2966

9,9743 9.9743

9,2510 9.2510

9,8601 9.8601

1,5056 1.5056

1,2212 1.2212

1,1745 1.1745

1,2073 1.2073

16,33 16.33

23,8699 23.8699

19,1492 19.1492

18,5400 18.5400

19,0350 19.0350

1,4613 1.4613

1,1723 1.1723

1,1350 1.1350

1,1653 1.1653

24,50 24.50

34,1869 34.1869

26,4586 26.4586

26,5348 26.5348

27,9814 27.9814

1,3953 1.3953

1,0798 1.0798

1,0829 1.0829

1,1420 1.1420

49,00 49.00

- -

Dnas Dna

240" 240 "

49,00 49.00

_ _

— -

_ _

24,50 24.50

32,8163 32.8163

22,7658 22.7658

24.6313 24.6313

26,0399 26.0399

1,3393 1.3393

0,9291 0.9291

! .0(153 ! .0 (153

1.0623 1.0623

16,33 16.33

22,4613 22.4613

15,3803 15.3803

16,5224 16.5224

16,9031 16.9031

1,3751 1.3751

0,9416 0.9416

1,0115 1.0115

1,0348 1.0348

8,16 8.16

11,4911 11.4911

7,7282 7.7282

8,5675 8.5675

8,4896 8.4896

1,4077 1.4077

0,9462 0.9462

1,0876 1.0876

1,0395 1.0395

5,44 5.44

7,7282 7.7282

5,5201 5.5201

5,5963 5.5963

5,7105 5.7105

1,4193 1.4193

1,0138 1.0138

1,0278 1.0278

1,0487 1.0487

2,72 2.72

3,9593 3.9593

2,9695 2.9695

2,8552 2.8552

3,0456 3.0456

1,4543 1.4543

1,0907 1.0907

1,0488 1.0488

1,1187 1.1187

Tabelle VI Table VI

Schergefälle D [sec1] • IO 2 Shear rate D [sec1] • IO 2

Schubspannung t in [dyn • cm ohne Zusatz +1 Gew.-% Shear stress t in [dyn • cm without addition +1% by weight

-'] • IC + 1,5 Gew.-% - '] • IC + 1.5% by weight

+2 Gew.-% +2% by weight

Viskosität ti ohne Zusatz in [ cP] • 10s +1 Gew.-% Viscosity ti without addition in [cP] • 10s +1% by weight

+ 1,5 Gew.-% + 1.5% by weight

+2 Gew.-% +2% by weight

2,72 2.72

1,1000 1.1000

0,8679 0.8679

0,7576 0.7576

4,0413 4.0413

3,1883 3.1883

2,7831 2.7831

5,44 5.44

2,2195 2.2195

1,6598 1.6598

1,6674 1.6674

1,4505 1.4505

4,0763 4.0763

3,0485 3.0485

3,0617 3.0617

2,6639 2.6639

8,16 8.16

3,2245 3.2245

2,3527 2.3527

2,3108 2.3108

1,9873 1.9873

3,9481 3.9481

2,8807 2.8807

2,8294 2.8294

2,4332 2.4332

16,33 16.33

- -

240" 240 "

16,33 16.33

_ _

3,5976 3.5976

_ _

- -

_ _

2,2024 2.2024

8.16 8.16

3,0913 3.0913

2,0253 2.0253

2,0443 2.0443

1,8197 1.8197

3,7849 3.7849

2,4798 2.4798

2,5031 2.5031

2,2281 2.2281

5,44 5.44

2,0367 2.0367

1,3248 1.3248

1,3819 1.3819

1,2563 1.2563

3,7407 3.7407

2,4332 2.4332

2,5381 2.5381

2,3073 2.3073

2 72 2 72

1,0393 1.0393

0,6548 0.6548

0,6929 0.6929

0,6281 0.6281

3,8176 3.8176

2,4052 2.4052

2,5451 2.5451

2,3073 2.3073

Tabelle IV Table IV

Dynamische Viskositäten in [cP] Dynamic viscosities in [cP]

°C ° C

Mastixprobe Mastic sample

ohne Zusatz without addition

+0,8 Gew.-% +0.8% by weight

+ 1 Gew.-% + 1% by weight

+ 1,2 Gew.-% + 1.2% by weight

• 10' • 10 '

• IC • IC

• 10' • 10 '

180 180

_ _

0,27 0.27

170 170

0,45 0.45

- -

0,24 0.24

0,43 0.43

160 160

0,69 0.69

0,34 0.34

0,39 0.39

0,69 0.69

150 150

1,05 1.05

0,46 0.46

0,63 0.63

1,08 1.08

140 140

1,60 1.60

0,71 0.71

1,00 1.00

1,70 1.70

130 130

2,42 2.42

1,03 1.03

1,60 1.60

2,70 2.70

120 120

5,80 5.80

1,87 1.87

2,60 2.60

4,25 4.25

110 110

6,00 6.00

3,22 3.22

4,50 4.50

6,70 6.70

100 100

9,00 9.00

5,40 5.40

8,10 8.10

9,50 9.50

10 10th

15 15

Beispiel 2 Example 2

Zur Beeinflussung der Theologischen Eigenschaften wurde den Proben bei der Zubereitung folgende Verbindung zuge- 20 mischt In order to influence the theological properties, the following compound was mixed in the samples during preparation

25 25th

7 7

633 025 633 025

Tabelle VII Table VII

Dynamische Viskositäten in [cP] Dynamic viscosities in [cP]

°c ° c

Mastixprobe Mastic sample

ohne Zusatz without addition

+0,8 Gew.-% +0.8% by weight

+ 1 Gew.-% + 1% by weight

+ 1,2 Gew.-% + 1.2% by weight

• 105 • 105

175 175

0,37 0.37

0,24 0.24

0,35 0.35

0,38 0.38

170 170

0,45 0.45

0,27 0.27

0,41 0.41

0,47 0.47

165 165

0,56 0.56

0,32 0.32

0,50 0.50

0,57 0.57

160 160

0,69 0.69

0,38 0.38

0,52 0.52

0,70 0.70

155 155

0,85 0.85

0,45 0.45

0,76 0.76

0,86 0.86

150 150

1,05 1.05

0,55 0.55

0,93 0.93

1,06 1.06

145 145

1,30 1.30

0,68 0.68

1,14 1.14

1,31 1.31

140 140

1,60 1.60

0,84 0.84

1,40 1.40

1,62 1.62

135 135

1,95 1.95

1,03 1.03

1,74 1.74

2,00 2.00

130 130

2,47 2.47

1,30 1.30

2,35 2.35

2,50 2.50

125 125

3,00 3.00

1,65 1.65

2,76 2.76

3,30 3.30

120 120

3,65 3.65

2,10 2.10

3,50 3.50

4,00 4.00

115 115

4,70 4.70

2,70 2.70

4,60 4.60

5,10 5.10

110 110

6,00 6.00

3,50 3.50

6,00 6.00

6,50 6.50

105 105

8,00 8.00

4,65 4.65

8,40 8.40

8,00 8.00

h c- h c-

II II

n. n.

nh nh

I I.

ch~ ch ~

a) Als Bitumen I wurde ein Bitumen des Typs B 80, einer Penetrationszahl 81 und einem Erweichungspunkt, bestimmt mit der Ring- und Kugelmethode, von 44° C verwendet. Die Fliesskurven wurden bei 25° C ermittelt. Die Messung wurde dabei mit a) As bitumen I, a bitumen of type B 80, a penetration number 81 and a softening point, determined using the ring and ball method, of 44 ° C. was used. The flow curves were determined at 25 ° C. The measurement was made with

5 dem Bitumen I zusatzfrei sowie mit dem Bitumen, welches 0,5, 1,0 bzw. 1,5 Gew.-% der vorgenannten Verbindung enthält, durchgeführt. Die sich in Abhängigkeit vom Schergefälle ergebende Schubspannung und die hieraus errechnete Viskosität kann der Tabelle VIII entnommen werden. 5 the bitumen I without additives and with the bitumen which contains 0.5, 1.0 or 1.5% by weight of the abovementioned compound. The resulting shear stress depending on the shear rate and the viscosity calculated from this can be found in Table VIII.

10 10th

b) Die Mastix-Abkühlungskurve wurde mit einem Bitumen I vom Typ B 80, einer Penetrationszahl 81 und einem Erweichungspunkt, bestimmt mit der Ring- und Kugelmethode, von b) The mastic cooling curve was determined with a bitumen I of type B 80, a penetration number 81 and a softening point, determined with the ring and ball method, from

15 44° C durchgeführt. Es wurde eine Mastixprobe ohne Zusatz bzw. mit 0,8,1,0 und 1,2 Gew.-% Zusatz der vorgenannten Verbindung gemessen. Die Messwerte sind der Tabelle IX zu entnehmen. 15 44 ° C performed. A mastic sample without addition or with 0.8.1.0 and 1.2% by weight addition of the aforementioned compound was measured. The measured values can be found in Table IX.

Beispiel 3 Example 3

20 20th

25 25th

c) Als Bitumen II wurde ein Bitumen des Typs B 65, einer Penetrationszahl 57 und einem Erweichungspunkt, bestimmt mit der Ring- und Kugelmethode, von 51° C verwendet. Die Fliesskurven wurden bei 25° C ermittelt. Die Messung wurde dabei mit dem Bitumen II zusatzfrei sowie mit dem Bitumen, welches 1,0, 1,5 bzw. 2,0 Gew.-% der vorgenannten Verbindung enthält, durchgeführt. Die sich in Abhängigkeit vom Schergefälle ergebende Schubspannung und die hieraus errechnete Viskosität kann der Tabelle X entnommen werden. c) A bitumen of type B 65, a penetration number 57 and a softening point, determined with the ring and ball method, of 51 ° C. was used as bitumen II. The flow curves were determined at 25 ° C. The measurement was carried out with the bitumen II without additives and with the bitumen which contains 1.0, 1.5 or 2.0% by weight of the abovementioned compound. The resulting shear stress depending on the shear rate and the viscosity calculated from this can be found in Table X.

30 30th

'ch, 'ch,

d) Die Mastix-Abkühlungskurve wurde mit einem Bitumen II vom Typ B 65, einer Penetrationszahl 57 und einem Erweichungspunkt, bestimmt mit der Ring- und Kugelmethode, von 51°C durchgeführt. Es wurde eine Mastixprobe ohne Zusatz 35 bzw. mitO,8, l,0und l,2Gew.-% Zusatz der vorgenannten Verbindung gemessen. Die Messwerte sind der Tabelle XI zu entnehmen. d) The mastic cooling curve was carried out with a bitumen II of type B 65, a penetration number 57 and a softening point, determined using the ring and ball method, of 51 ° C. A mastic sample without additive 35 or with 0.8, 1.0 and 1.2% by weight addition of the abovementioned compound was measured. The measured values can be found in table XI.

40 40

45 45

Tabelle VIII Table VIII

Schergefälle D Shear rate D

Schubspannung x in [dyn • Shear stress x in [dyn •

cm"1] • 104 cm "1] • 104

Viskosität T] Viscosity T]

in [ cP] - 108 in [cP] - 108

+1,5 Gew.-% +1.5% by weight

[sec1] • IO"2 [sec1] • IO "2

ohne Zusatz without addition

+0,5 Gew. +0.5 wt.

-% +1 Gew.-% -% +1 wt%

+ 1,5 Gew.-% + 1.5% by weight

ohne Zusatz without addition

+0,5 Gew.-% +0.5% by weight

+ 1 Gew.-% + 1% by weight

2,72 2.72

4,0735 4.0735

2,4365 2,4365

3,1598 3.1598

2,7791 2,7791

1,4963 1.4963

0,8949 0.8949

1,1606 1.1606

1,0208 1.0208

5,44 5.44

8,1850 8.1850

4,8349 4.8349

6,0531 6.0531

5,4821 5.4821

1,5033 1.5033

0,8879 0.8879

1,1117 1.1117

1,0068 1.0068

8,16 8.16

12,2966 12.2966

6,5861 6.5861

8,9464 8.9464

8,1089 8.1089

1,5056 1.5056

0,8064 0.8064

1,0954 1.0954

0,9928 0.9928

16,33 16.33

23,8699 23.8699

12,1824 12.1824

16,9411 16.9411

15,7229 15.7229

1,4613 1.4613

0,7580 0.7580

1,0371 1.0371

0,9625 0.9625

24,50 24.50

34,1869 34.1869

17,2838 17.2838

23,4130 23.4130

23,0323 23.0323

1,3953 1.3953

0,7054 0.7054

0,9555 0.9555

0,9400 0.9400

49,00 49.00

- -

27,9053 27.9053

- -

0,5694 0.5694

- -

D„,.„ D ","

240" 240 "

49,00 49.00

27,6769 27.6769

_ _

0,5648 0.5648

_ _

24,50 24.50

32,8163 32.8163

14,0478 14.0478

19,7964 19.7964

22,1948 22.1948

1,3393 1.3393

0,5733 0.5733

0,8079 0.8079

0,9058 0.9058

16,33 16.33

22,4613 22.4613

9,2510 9.2510

13,4387 13.4387

14,0098 14.0098

1,3751 1.3751

0,5663 0.5663

0,8227 0.8227

0,8577 0.8577

8,16 8.16

11,4971 11.4971

5,5201 5.5201

6,9287 6.9287

7,1191 7,1191

1,4077 1.4077

0,6759 0.6759

0,8483 0.8483

0,8716 0.8716

5,44 5.44

7,7282 7.7282

3,5024 3.5024

4,8729 4.8729

4,7587 4.7587

1,4193 1.4193

0,6852 0.6852

0,8949 0.8949

0,8740 0.8740

2,72 2.72

3,9593 3.9593

1,9416 1.9416

2,5888 2.5888

2,4365 2,4365

1,4543 1.4543

0,7132 0.7132

0,9509 0.9509

0,8949 0.8949

633 025 633 025

8 8th

Tabelle IX Table IX

Dynamische Viskositäten in [cP] Dynamic viscosities in [cP]

°C Mastixprobe ohne Zusatz +0,8 Gew.-% +1 Gew.-% +l,2Gew.-% • 105 • 105 • 105 • 105 ° C mastic sample without additive +0.8% by weight +1% by weight + l.2% by weight • 105 • 105 • 105 • 105

175 175

0,39 0.39

0,34 0.34

0,16 0.16

0,22 0.22

170 170

0,46 0.46

0,41 0.41

0,21 0.21

0,26 0.26

165 165

0,54 0.54

0,50 0.50

0,31 0.31

0,27 0.27

160 160

0,62 0.62

0,61 0.61

0,34 0.34

0,37 0.37

155 155

0,74 0.74

0,75 0.75

0,43 0.43

0,45 0.45

150 150

0,86 0.86

0,92 0.92

0,55 0.55

145 145

1,02 1.02

1,23 1.23

0,71 0.71

0,68 0.68

140 140

1,21 1.21

1,40 1.40

0,90 0.90

0,86 0.86

135 135

1,47 1.47

1,70 1.70

1,16 1.16

1,10 1.10

130 130

1,80 1.80

2,10 2.10

1,50 1.50

1,37 1.37

125 125

2,25 2.25

2,55 2.55

1,90 1.90

1,75 1.75

120 120

2,80 2.80

3,15 3.15

2,40 2.40

2,30 2.30

115 115

3,60 3.60

3,85 3.85

3,10 3.10

110 110

4,80 4.80

4,00 4.00

4,10 4.10

105 105

6,00 6.00

5,80 5.80

5,00 5.00

5,50 5.50

Tabelle X Table X

Schergefälle D Shear rate D

Schubspannung x in [dyn • cm Shear stress x in [dyn • cm

■ 105 ■ 105

Viskosität ri in [ cP] • 108 Viscosity ri in [cP] • 108

[sec-1] • IO 2 [sec-1] • IO 2

ohne Zusatz without addition

+ 1 Gew.-% + 1% by weight

+1,5 Gew.-? +1.5% by weight?

o +2 Gew.-% o +2% by weight

ohne Zusatz without addition

+ 1 Gew.-% + 1% by weight

+ 1,5 Gew.-% + 1.5% by weight

+2 Gew.-% +2% by weight

2,72 2.72

1,1000 1.1000

0,9822 0.9822

0,6776 0.6776

0,6015 0.6015

4,0413 4.0413

3,6078 3,6078

2,4891 2,4891

2,2094 2.2094

5,44 5.44

2,2195 2.2195

1,9036 1.9036

1,3629 1.3629

1,1840 1.1840

4,0763 4.0763

3,4959 3,4959

2,5031 2.5031

2,1745 2.1745

8,17 8.17

3,2245 3.2245

2,7106 2.7106

1,9764 1.9764

1,7055 1.7055

3,9481 3.9481

3,3188 3.3188

2,4238 2.4238

2,0882 2.0882

16,33 16.33

- -

^m;ix ^ m; ix

240" 240 "

16,33 16.33

_ _

3,4758 3.4758

3,0837 3.0837

_ _

2,1278 2,1278

1,8878 1.8878

8,17 8.17

3,0913 3.0913

2,6523 2.6523

1,8083 1.8083

1,5228 1.5228

3,7849 3.7849

3,2536 3.2536

2,2141 2.2141

1,8645 1.8645

5,44 5.44

2,0367 2.0367

1,8007 1,8007

1,2449 1.2449

1,0127 1.0127

3,7407 3.7407

3,3072 3.3072

2,2863 2.2863

1,8598 1.8598

2,72 2.72

1,0393 1.0393

0,9213 0.9213

0,6243 0.6243

0,4949 0.4949

3,8176 3.8176

3,3841 3.3841

2,2933 2.2933

1,8179 1.8179

Tabelle XI Dynamische Viskositäten in [cP] Table XI Dynamic Viscosities in [cP]

°C ° C

Mastixprobe Mastic sample

ohne Zusatz without addition

+0,8 Gew.-% +0.8% by weight

+1 Gew.-% +1% by weight

+1,2 Gew.-% +1.2% by weight

• 105 • 105

175 175

0,37 0.37

0,33 0.33

_ _

170 170

0,45 0.45

0,40 0.40

- -

165 165

0,56 0.56

0,50 0.50

- -

0,32 0.32

160 160

0,69 0.69

0,63 0.63

0,30 0.30

0,40 0.40

155 155

0,85 0.85

0,77 0.77

0,37 0.37

0,50 0.50

150 150

1,05 1.05

0,96 0.96

0,46 0.46

0,63 0.63

145 145

1,30 1.30

1,20 1.20

0,57 0.57

0,70 0.70

140 140

1.60 1.60

1,50 1.50

0,70 0.70

1,00 1.00

135 135

1,95 1.95

1,90 1.90

0,86 0.86

1,25 1.25

130 130

2,47 2.47

2,40 2.40

1,06 1.06

1,57 1.57

125 125

3,00 3.00

1,30 1.30

2,00 2.00

120 120

3,65 3.65

3,80 3.80

1,60 1.60

2,50 2.50

115 115

4,70 4.70

4,90 4.90

2,00 2.00

3,10 3.10

110 110

6,00 6.00

6,20 6.20

2,60 2.60

4,10 4.10

105 105

8.00 8.00

8,00 8.00

3,50 3.50

5,40 5.40

Beispiel 4 Example 4

Zur Beeinflussung der rheologischen Eigenschaften wurde den Proben bei der Zubereitung folgende Verbindung zugemischt a) Als Bitumen I wurde ein Bitumen des Typs B 80, einer Penetrationszahl 81 und einem Erweichungspunkt, bestimmt mit der Ring- und Kugelmethode, von 44°C verwendet. Die Fliesskurven wurden bei 25° C ermittelt. Die Messung wurde dabei mit dem Bitumen I zusatzfrei sowie mit dem Bitumen, welches 1,0 bzw. 1,5 Gew.-% der vorgenannten Verbindung enthält, durchgeführt. Die sich in Abhängigkeit vom Schergefälle ergebende Schubspannung und die hieraus errechnete Viskosität kann der Tabelle XII entnommen werden. In order to influence the rheological properties, the following compound was added to the samples during the preparation: a) As bitumen I, a bitumen of type B 80, a penetration number 81 and a softening point, determined using the ring and ball method, of 44 ° C. was used. The flow curves were determined at 25 ° C. The measurement was carried out with the bitumen I without additives and with the bitumen which contains 1.0 or 1.5% by weight of the abovementioned compound. The resulting shear stress depending on the shear rate and the viscosity calculated from this can be found in Table XII.

b) Als Bitumen II wurde ein Bitumen des Typs B 65, einer Penetrationszahl 57 und einem Erweichungspunkt, bestimmt mit der Ring- und Kugelmethode, von 51° C verwendet. Die Fliesskurven wurden bei 25° C ermittelt. Die Messung wurde dabei mit dem Bitumen II zusatzfrei sowie mit dem Bitumen, welches 1 bzw. 2 Gew.-% der vorgenannten Verbindung enthält, durchgeführt. Die sich in Abhängigkeit vom Schergefälle ergebende Schubspannung und die hieraus errechnete Viskosität kann der Tabelle XIII entnommen werden. b) A bitumen of type B 65, a penetration number 57 and a softening point, determined with the ring and ball method, of 51 ° C. was used as bitumen II. The flow curves were determined at 25 ° C. The measurement was carried out with the bitumen II without additives and with the bitumen which contains 1 or 2% by weight of the abovementioned compound. The resulting shear stress depending on the shear rate and the viscosity calculated from this can be found in Table XIII.

9 633 025 9 633 025

c) Als Mastix-Abkühlungskurve wurde mit einem Bitumen II bzw. mit 0,8,1,0 und 1,2 Gew.-% Zusatz der vorgenannten vom Typ B 65, einer Penetrationszahl 57 und einem Erwei- Verbindung gemessen. Die Messwerte sind der Tabelle XIV zu chungspunkt, bestimmt mit der Ring- und Kugelmethode, von entnehmen. c) The mastic cooling curve was measured with a bitumen II or with 0.8, 1.0 and 1.2% by weight addition of the aforementioned type B 65, a penetration number 57 and an Erwei compound. The measured values can be found in table XIV, determined using the ring and ball method.

Tabelle XII Table XII

Schergefälle D Schubspannung t in [dyn ■ cm '] • 104 Viskosität r| in [ cP] • 10s Shear rate D shear stress t in [dyn ■ cm '] • 104 viscosity r | in [cP] • 10s

[sec-1] • 10_: ohne Zusatz +1 Gew.-% +1,5 Gew.-% ohne Zusatz +1 Gew.-% + 1,5 Gew.-% [sec-1] • 10_: without addition +1% by weight +1.5% by weight without addition +1% by weight + 1.5% by weight

2,72 2.72

4,0735 4.0735

3,4263 3.4263

3,9593 3.9593

1,4963 1.4963

1,2585 1.2585

1,4543 1.4543

5,44 5.44

8,1850 8.1850

6,3196 6.3196

7,7282 7.7282

1,5033 1.5033

1,1606 1.1606

1,4193 1.4193

8,16 8.16

12,2966 12.2966

9,2129 9.2129

11,4210 11.4210

1,5056 1.5056

1,1280 1.1280

1,3984 1.3984

16,33 16.33

23,8699 23.8699

17,6264 17.6264

21,7760 21.7760

1,4613 1.4613

1,0791 1.0791

1,3331 1.3331

24,50 24.50

34,1869 34.1869

24,8216 24.8216

30,5702 30.5702

1,3953 1.3953

1,0130 1.0130

1,2477 1.2477

49,00 49.00

- -

Dma, Dma,

240" 240 "

49,00 49.00

_ _

24,50 24.50

32,8163 32.8163

22,1567 22.1567

25,8876 25.8876

1,3393 1.3393

0,9043 0.9043

1,0565 1.0565

16,33 16.33

22,4613 22.4613

14,7712 14.7712

17,6645 17.6645

1,3751 1.3751

0,9043 0.9043

1,0814 1.0814

8,16 8.16

11,4971 11.4971

7,6521 7.6521

9,0607 9.0607

1,4077 1.4077

0,9369 0.9369

1,1094 1.1094

5,44 5.44

7,7282 7.7282

5,1775 5.1775

6,1673 6.1673

1,4193 1.4193

0,9509 0.9509

1,1327 1.1327

2,72 2.72

3,9593 3.9593

2,5887 2.5887

3,2359 3.2359

1,4543 1.4543

0,9509 0.9509

1,1886 1.1886

Tabelle XIII Table XIII

Schergefälle D Shear rate D

Schubspannung x in [dyn • cm-1] Shear stress x in [dyn • cm-1]

• 105 • 105

Viskosität t] in | Viscosity t] in |

[ cP] ■ 108 [cP] ■ 108

[sec"'[ • 10"- [sec "'[• 10" -

ohne Zusatz without addition

+1 Gew.-% +1% by weight

+2 Gew.-% +2% by weight

ohne Zusatz without addition

+1 Gew.-% +1% by weight

+2 Gew.-% +2% by weight

2,72 1,1000 1,3819 0,9479 4,0413 5,0761 3,4820 2.72 1.1000 1.3819 0.9479 4.0413 5.0761 3.4820

5,44 2,2195 2,5469 1,8997 4,0763 4,6776 3,4889 5.44 2.2195 2.5469 1.8997 4.0763 4.6776 3.4889

8,16 3,2245 3,4644 2,7677 3,9481 4,2417 3,3747 8.16 3.2245 3.4644 2.7677 3.9481 4.2417 3.3747

16,33 - - 16.33 - -

Dm„ 240" 240" 240" Dm "240" 240 "240"

16,33 - - 16.33 - -

8,16 3,0913 3,0722 2,6649 3,7849 3,7616 3,2628 8.16 3.0913 3.0722 2.6649 3.7849 3.7616 3.2628

5,44 2,0367 2,0824 1,8312 3,7407 3,8246 3,3631 5.44 2.0367 2.0824 1.8312 3.7407 3.8246 3.3631

2,72 1,0393 1,0812 0,9251 3,8176 3,9714 3,3981 2.72 1.0393 1.0812 0.9251 3.8176 3.9714 3.3981

Tabelle XIV Dynamische Viskositäten in [cP] Table XIV Dynamic Viscosities in [cP]

°C ° C

Mastixprobe Mastic sample

ohne Zusatz without addition

+0,8 Gew.-% +0.8% by weight

+ 1 Gew.-% + 1% by weight

+ 1,2 Gew.-% + 1.2% by weight

• 105 • 105

• 10® • 10®

• 105 • 105

175 ' 175 '

0,38 0.38

_ _

0,38 0.38

_ _

170 170

0,46 0.46

- -

0,46 0.46

_ _

165 165

0,56 0.56

0,25 0.25

0,54 0.54

0,25 0.25

160 160

0,68 0.68

0,30 0.30

0,65 0.65

0,31 0.31

155 155

0,84 0.84

0,38 0.38

0,79 0.79

0,39 0.39

150 150

1,02 1.02

0,47 0.47

0,95 0.95

0,49 0.49

145 145

1,27 1.27

0,59 0.59

1,17 1.17

0,52 0.52

140 140

1,60 1.60

0,74 0.74

1,50 1.50

0,78 0.78

135 135

1,95 1.95

0,91 0.91

1,85 1.85

0,97 0.97

130 130

2,45 2.45

1,12 1.12

2,30 2.30

1,25 1.25

125 125

3,10 3.10

1,40 1.40

2,90 2.90

1,60 1.60

120 120

3,75 3.75

1,75 1.75

3,75 3.75

2,10 2.10

115 115

4,80 4.80

2,17 2.17

4,65 4.65

2,70 2.70

110 110

6,00 6.00

2,70 2.70

5,90 5.90

3,50 3.50

105 105

7,50 7.50

3,40 3.40

7,50 7.50

4,60 4.60

100 100

- -

4,20 4.20

- -

6,00 6.00

Beispiel 5 Example 5

Zur Beeinflussung der Theologischen Eigenschaften wurde den Proben bei der Zubereitung folgende Verbindung zuge- In order to influence the theological properties, the following compound was added to the samples during preparation

CH2 CH2

a) Als Bitumen I wurde ein Bitumen des Typs B 80, einer Penetrationszahl 81 und einem Erweichungspunkt, bestimmt mit der Ring- und Kugelmethode, von 44° C verwendet. Die Fliesskurven wurden bei 25°C ermittelt. Die Messung wurde dabei mit dem Bitumen I zusatzfrei sowie mit dem Bitumen, welches 1 bzw. 2 Gew.-% der vorgenannten Verbindung enthält, durchgeführt. Die sich in Abhängigkeit vom Schergefälle ergebende Schubspannung und die hieraus errechnete Viskosität kann der Tabelle XV entnommen werden. a) As bitumen I, a bitumen of type B 80, a penetration number 81 and a softening point, determined using the ring and ball method, of 44 ° C. was used. The flow curves were determined at 25 ° C. The measurement was carried out with the bitumen I without additives and with the bitumen which contains 1 or 2% by weight of the abovementioned compound. The resulting shear stress depending on the shear rate and the viscosity calculated from this can be found in Table XV.

b) Die Mastix-Abkühlungskurve wurde mit einem Bitumen I b) The mastic cooling curve was made with a bitumen I

633 025 633 025

10 10th

vom Typ B 80, einer Penetrationszahl 81 und einem Erweichungspunkt, bestimmt mit der Ring- und Kugelmethode, von 44° C durchgeführt. Es wurde eine Mastixprobe ohne Zusatz bzw. mit0,8, l.Ound l,2Gew.-% Zusatz der vorgenannten Verbindung gemessen. Die Messwerte sind der Tabelle XVI zu entnehmen. of type B 80, a penetration number 81 and a softening point, determined with the ring and ball method, of 44 ° C. A mastic sample without addition or with 0.8, 10% and 1.2% by weight addition of the aforementioned compound was measured. The measured values can be found in Table XVI.

c) Als Bitumen II wurde ein Bitumen des Typs B 65, einer Penetrationszahl 57 und einem Erweichungspunkt, bestimmt mit der Ring- und Kugelmethode, von 51° C verwendet. Die Fliesskurven wurden bei 25° C ermittelt. Die Messung wurde dabei mit dem Bitumen II zusatzfrei sowie mit dem Bitumen, welches 1,0 c) A bitumen of type B 65, a penetration number 57 and a softening point, determined with the ring and ball method, of 51 ° C. was used as bitumen II. The flow curves were determined at 25 ° C. The measurement was made free of bitumen II and bitumen, which was 1.0

bzw. 1,5 Gew.-% der vorgenannten Verbindung enthält, durchgeführt. Die sich in Abhängigkeit vom Schergefälle ergebende Schubspannung und die hieraus errechnete Viskosität kann der Tabelle XVII entnommen werden. or 1.5 wt .-% of the aforementioned compound, carried out. The resulting shear stress depending on the shear rate and the viscosity calculated from this can be found in Table XVII.

5 d) Die Mastix-Abkühlungskurve wurde mit einem Bitumen II vom Typ B 65, einer Penetrationszahl 57 und einem Erweichungspunkt, bestimmt mit der Ring- und Kugelmethode, von 51°C durchgeführt. Es wurde eine Mastixprobe ohne Zusatz bzw. mit 0,8,1,0 und 1,2 Gew.-% Zusatz der vorgenannten 5 d) The mastic cooling curve was carried out with a bitumen II of type B 65, a penetration number 57 and a softening point, determined using the ring and ball method, of 51 ° C. There was a mastic sample without addition or with 0.8.1.0 and 1.2 wt .-% addition of the above

10 Verbindung gemessen. Die Messwerte sind der Tabelle XVIII zu entnehmen. . 10 connection measured. The measured values can be found in Table XVIII. .

Tabelle XV Table XV

Schergefälle D [sec-1] • 102 Shear rate D [sec-1] • 102

Schubspannung T in [dyn • cm 1 ohne Zusatz +1 Gew.-% Shear stress T in [dyn • cm 1 without addition +1% by weight

104 104

+2 Gew.-% +2% by weight

Viskosität T) in [ cP] • 10a ohne Zusatz +1 Gew.-% +2 Gew.-% Viscosity T) in [cP] • 10a without addition +1% by weight +2% by weight

2,72 2.72

4,0735 4.0735

3,5786 3.5786

3,6166 3.6166

1,4963 1.4963

1,3145 1.3145

1,3285 1.3285

5,44 5.44

8,1850 8.1850

6,9287 6.9287

7,0429 7.0429

1,5033 1.5033

1,2725 1.2725

1,2935 1.2935

8,16 8.16

12,2966 12.2966

10,3931 10.3931

10,5454 10.5454

1,5056 1.5056

1,2725 1.2725

1,2912 1.2912

16,33 16.33

23,8699 23.8699

19,7964 19.7964

20,1010 20.1010

1,4613 1.4613

1,2119 1.2119

1,2306 1.2306

24,50 24.50

34,1869 34.1869

28,6286 28.6286

27,9814 27.9814

1,3953 1.3953

1,1648 1.1648

1,1420 1.1420

49,00 49.00

- -

Dmax Dmax

240" 240 "

49,00 49.00

_ _

— -

_ _

24,50 24.50

32,8163 32.8163

22,2227 22.2227

23,9460 23.9460

1,3393 1.3393

0,9478 0.9478

0,9773 0.9773

16,33 16.33

22,4613 22.4613

15,7229 15.7229

15,9894 15.9894

1,3751 1.3751

0,9625 0.9625

0,9789 0.9789

8,16 8.16

11,4971 11.4971

8,0708 8.0708

8,1470 8.1470

1,4077 1.4077

0,9882 0.9882

0,9789 0.9789

5,44 5.44

7,7282 7.7282

5,7105 5.7105

5,5963 5.5963

1,4193 1.4193

1,0488 1.0488

1,0278 1.0278

2,72 2.72

3,9593 3.9593

3,1217 3.1217

2,8932 2.8932

1,4543 1.4543

1,1467 1.1467

1,0628 1.0628

Tabelle XVI Dynamische Viskositäten in [cP] Table XVI Dynamic Viscosities in [cP]

°C Mastixprobe ohne Zusatz +0,8 Gew.-% +1 Gew.-% +1,2 Gew.-% • 105 • 105 • 105 • 105 ° C mastic sample without additive +0.8% by weight +1% by weight +1.2% by weight • 105 • 105 • 105 • 105

175 175

0,38 0.38

0,23 0.23

0,20 0.20

- -

170 170

0,46 0.46

0,29 0.29

0,25 0.25

- -

165 165

0,54 0.54

0,36 0.36

0,34 0.34

0,29 0.29

160 160

0,63 0.63

0,46 0.46

0,40 0.40

0,35 0.35

155 155

0,73 0.73

0,57 0.57

0,51 0.51

0,45 0.45

150 150

0,86 0.86

0,73 0.73

0,64 0.64

0,55 0.55

145 145

1,00 1.00

0,92 0.92

0,82 0.82

0,69 0.69

140 140

1,20 1.20

1,17 1.17

1,02 1.02

0,86 0.86

135 135

1,47 1.47

1,30 1.30

1,07 1.07

130 130

1,80 1.80

1,85 1.85

1,63 1.63

1,35 1.35

125 125

2,25 2.25

2,35 2.35

2,05 2.05

1,70 1.70

120 120

2,85 2.85

2,95 2.95

2,60 2.60

2,20 2.20

115 115

3,60 3.60

3,70 3.70

3,25 3.25

2,80 2.80

110 110

4,75 4.75

4,10 4.10

3,60 3.60

105 105

6,20 6.20

6,00 6.00

5,20 5.20

4,50 4.50

Tabelle XVII Table XVII

Schergefälle D Shear rate D

Schubspannung x in [dyn • cm 1 Shear stress x in [dyn • cm 1

1 ■ 104 1 ■ 104

Viskosität t) in | Viscosity t) in |

; cP] • 108 ; cP] • 108

[sec1] • 10 2 [sec1] • 10 2

ohne Zusatz without addition

+ 1 Gew.-% + 1% by weight

+ 1,5 Gew.-% + 1.5% by weight

ohne Zusatz without addition

+1 Gew.-% +1% by weight

+ 1,5 Gew.-% + 1.5% by weight

2,72 2.72

1,1000 1.1000

1,0583 1.0583

0,9822 0.9822

4,0413 4.0413

3,8875 3.8875

3,6078 3,6078

5,44 5.44

2,2195 2.2195

2,0596 2.0596

1,8845 1.8845

4,0763 4.0763

3,7826 3.7826

3,4610 3.4610

8,16 8.16

3,2245 3.2245

2,8552 2.8552

2,6154 2.6154

3,9481 3.9481

3,4959 3,4959

3,2023 3.2023

16,33 16.33

- -

Dm;ix Dm; ix

240" 240 "

16,33 16.33

_ _

— -

_ _

8,16 8.16

3,0913 3.0913

2,5887 2.5887

2,4060 2.4060

3,7849 3.7849

3,1697 3,1697

2,9459 2.9459

5,44 5.44

2,0367 2.0367

1,7741 1.7741

1,6179 1.6179

3,7407 3.7407

3,2582 3.2582

2,9715 2.9715

2,72 2.72

1,0393 1.0393

0,9099 0.9099

0,8299 0.8299

3,8176 3.8176

3,3421 3.3421

3,0485 3.0485

11 11

633 025 633 025

Tabelle XVIII Table XVIII

Dynamische Viskositäten in [cP] Dynamic viscosities in [cP]

°C Mastixprobe ohne Zusatz +0,8 Gew.-% +1 Gew.-% +1,2 Gew.-% ° C mastic sample without additive +0.8% by weight +1% by weight +1.2% by weight

• 105 • 105

™ • 105 ™ • 105

180 180

0,36 0.36

0,70 0.70

0,21 0.21

175 175

0,40 0.40

0,85 0.85

0,29 0.29

- -

170 170

0,46 0.46

1,00 1.00

0,39 0.39

0,27 0.27

165 165

0,56 0.56

1,17 1.17

0,50 0.50

0,41 0.41

160 160

0,70 0.70

1,35 1.35

0,63 0.63

0,56 0.56

155 155

0,85 0.85

1,50 1.50

0,80 0.80

0,70 0.70

150 150

1,05 1.05

1,75 1.75

0,96 0.96

0,90 0.90

145 145

1,30 1.30

2,00 2.00

1,20 1.20

1,15 1.15

140 140

1,62 1.62

2,40 2.40

1,45 1.45

135 135

2,00 2.00

2,90 2.90

1,85 1.85

130 130

2,40 2.40

3,50 3.50

2,30 2.30

2,40 2.40

125 125

3,00 3.00

4,30 4.30

2,80 2.80

3,10 3.10

120 120

3,70 3.70

5,30 5.30

3,50 3.50

4,00 4.00

115 115

4,70 4.70

6,60 6.60

4,30 4.30

5,00 5.00

110 110

6,00 6.00

5,40 5.40

6,30 6.30

Tabelle XIX Table XIX

Vergleich der graphisch korrigierten Anfangs- und Endvverte aus Hysteresemessungen an mit Versuchsprodukten aktivierten Comparison of the graphically corrected initial and final values from hysteresis measurements on those activated with test products

Bitumenproben gleicher Vorbehandlung und Prüftemperatur Bitumen samples of the same pretreatment and test temperature

Bitumen Produkt Zusatzmenge Schergefälle Schubspannung Schubspannung Viskosität % Viskosität % Bitumen product additional quantity shear rate shear stress shear stress viscosity% viscosity%

[Gew.-%] D [sec-1] xt [dyn • cm1] xj, [dyn • cm"1] ^ = _tf _ 1q2 ^ = _xj _ 1Q, [% By weight] D [sec-1] xt [dyn • cm1] xj, [dyn • cm "1] ^ = _tf _ 1q2 ^ = _xj _ 1Q,

(cP) (cP) (cP) (cP)

I I.

_ _

— -

2,72 2.72

io-2 io-2

4,0735 4.0735

IO4 IO4

3,9593 3.9593

IO4 IO4

1,4976 1.4976

IO8 IO8

100 100

1,4556 1.4556

IO8 IO8

100 100

I I.

A A

0,5 0.5

2,72 2.72

IO"2 IO "2

2,9695 2.9695

IO4 IO4

2,4745 2.4745

IO4 IO4

1,0917 1.0917

IO8 IO8

73 73

0,9097 0.9097

IO8 IO8

62 62

1,0 1.0

2,72 2.72

IO-2 IO-2

3,3121 3.3121

IO4 IO4

2,7410 2.7410

IO4 IO4

1,2176 1.2176

IO8 IO8

81 81

1,0077 1.0077

IO8 IO8

69 69

I I.

B B

0,5 0.5

2,72 2.72

ir2 ir2

3,3502 3.3502

IO4 IO4

2,7550 2.7550

IO4 IO4

1,2317 1.2317

IO8 IO8

82 82

1,0128 1.0128

IO8 IO8

70 70

1,0 1.0

2,72 2.72

io-2 io-2

3,3502 3.3502

IO4 IO4

2,8552 2.8552

IO4 IO4

1,2317 1.2317

IO8 IO8

82 82

1,0497 1.0497

IO8 IO8

72 72

1,5 1.5

2,72 2.72

IO'2 IO'2

3,5024 3.5024

IO4 IO4

3,0456 3.0456

IO4 IO4

1,2876 1.2876

IO8 IO8

86 86

1,1197 1,1197

IO8 IO8

77 77

I I.

C C.

0,5 0.5

2,72 2.72

IO'2 IO'2

2,4365 2,4365

IO4 IO4

1,9416 1.9416

IO4 IO4

0,8957 0.8957

IO8 IO8

60 60

0,7138 0.7138

IO8 IO8

49 49

1,0 1.0

2,72 2.72

IO'2 IO'2

3,1598 3.1598

IO4 IO4

2,5888 2.5888

IO4 IO4

1,1617 1.1617

IO8 IO8

77 77

0,9517 0.9517

IO8 IO8

65 65

1,5 1.5

2,72 2.72

IO'2 IO'2

2,7791 2,7791

IO4 IO4

2,4365 2,4365

IO4 IO4

1,0217 1.0217

IO8 IO8

68 68

0,8958 0.8958

IO8 IO8

61 61

I I.

D D

1,0 1.0

2,72 2.72

IO'2. IO'2.

3,4263 3.4263

IO4 IO4

2,5887 2.5887

IO4 IO4

1,2597 1.2597

IO8 IO8

84 84

0,9517 0.9517

IO8 IO8

65 65

1,5 1.5

2,72 2.72

IO'2 IO'2

3,9593 3.9593

IO4 IO4

3,2359 3.2359

IO4 IO4

1,4556 1.4556

IO8 IO8

97 97

1,1897 1.1897

IO8 IO8

82 82

I I.

E E

1,0 1.0

2,72 2.72

IO'2 IO'2

3,5786 3.5786

IO4 IO4

3,1217 3.1217

IO4 IO4

1,3157 1.3157

IO8 IO8

88 88

1,1477 1.1477

IO8 IO8

79 79

2,0 2.0

2,72 2.72

IO'2 IO'2

3,6166 3.6166

IO4 IO4

2,8932 2.8932

IO4 IO4

1,3296 1.3296

IO8 IO8

89 89

1,0637 1.0637

IO8 IO8

73 73

II II

- -

2,72 2.72

IO'2 IO'2

11,0020 11.0020

IO4 IO4

10,3930 10.3930

IO4 IO4

4,0448 4.0448

IO8 IO8

100 100

3,8209 3.8209

IO8 IO8

100 100

II II

A A

1,0 1.0

2,72 2.72

IO'2 IO'2

7,8043 7.8043

IO4 IO4

5,9008 5.9008

IO4 IO4

2,8692 2,8692

IO8 IO8

71 71

2,1694 2.1694

IO8 IO8

57 57

1,5 1.5

2,72 2.72

IO"2 IO "2

6,0151 6.0151

IO4 IO4

5,2537 5.2537

IO4 IO4

2,2114 2.2114

IO8 IO8

55 55

1,9315 1.9315

IO8 IO8

51 51

2,0 2.0

2,72 2.72

io-2 io-2

6,2435 6.2435

IO4 IO4

5,5963 5.5963

IO4 IO4

2,2954 2.2954

IO8 IO8

57 57

2,0574 2.0574

IO8 IO8

56 56

II II

B B

1,0 1.0

2,72 2.72

IO'2 IO'2

8,6799 8.6799

IO4 IO4

6,5480 6.5480

IO4 IO4

3,1911 3.1911

IO8 IO8

72 72

2,4073 2.4073

IO8 IO8

63 63

1,5 1.5

2,72 2.72

IO'2 IO'2

8,6799 8.6799

IO4 IO4

6,9287 6.9287

IO4 IO4

3,1911 3.1911

IO8 IO8

79 79

2,5473 2.5473

IO8 IO8

67 67

2,0 2.0

2,72 2.72

IO"2 IO "2

7,5759 7.5759

IO4 IO4

6,2815 6.2815

IO4 IO4

2,7852 2.7852

IO8 IO8

69 69

2,3094 2.3094

IO8 IO8

60 60

II II

C C.

1,0 1.0

2,72 2.72

ir2 ir2

9,8221 9.8221

IO4 IO4

9,2129 9.2129

IO4 IO4

3,6110 3.6110

IO8 IO8

89 89

3,3871 3.3871

IO8 IO8

89 89

1,5 1.5

2,72 2.72

io-2 io-2

6,7764 6.7764

IO4 IO4

6,2435 6.2435

IO4 IO4

2,4913 2.4913

IO8 IO8

62 62

2,2954 2.2954

IO8 IO8

60 60

2,0 2.0

2,72 2.72

io-2 io-2

6,0151 6.0151

IO4 IO4

4,9491 4.9491

IO4 IO4

2,2114 2.2114

IO8 IO8

55 55

1,8195 1.8195

IO8 IO8

48 48

II II

D D

1,0 1.0

2,72 2.72

IO'2 IO'2

13,8194 13.8194

IO4 IO4

10,8119 10.8119

IO4 IO4

5,0807 5.0807

IO8 IO8

126 126

3,9749 3.9749

IO8 IO8

104 104

2,0 2.0

2,72 2.72

io-2 io-2

9,4794 9.4794

IO4 IO4

9,2510 9.2510

IO4 IO4

3,4851 3.4885

IO8 IO8

86 86

3,4011 3.4011

IO8 IO8

89 89

II II

E E

1,0 1.0

2,72 2.72

IO'2 IO'2

10,5830 10.5830

IO4 IO4

9,0987 9.0987

IO4 IO4

3,8908 3.8908

IO8 IO8

96 96

3,3451 3.3451

IO8 IO8

88 88

1,5 1.5

2,72 2.72

io-2 io-2

9,8221 9.8221

IO4 IO4

8,2992 8.2992

IO4 IO4

3,6110 3.6110

IO8 IO8

89 89

3,0512 3.0512

IO8 IO8

80 80

Das Zeichen j bedeutet Messung bei steigendem Schergefälle, das Zeichen j bedeutet Messung bei fallendem Schergefälle. Die Schubspannung undtj, bzw. T|t und rij, sind analog zu verstehen. The symbol j means measurement with increasing shear gradient, the symbol j means measurement with decreasing shear gradient. The shear stress undtj, or T | t and rij, are to be understood analogously.

Aus den Messergebnissen ergibt sich folgendes: « menden Störfaktoren wirken sich auf den jeweiligen Zustand Das Theologische Verhalten von Bitumen ist ein Spiegel aus. Es ist deshalb möglich, aus isotherm aufgenommenen seiner inneren Eigenschaften. Es wird bestimmt durch den Fliesskurven Aussagen über die Eigenschaften, insbesondere die reversiblen Strukturaufbau und -abbau. Alle von aussen kom- Gebrauchseigenschaften des Bitumens zu erhalten. The following results from the measurement results: «Interfering factors affect the respective state The theological behavior of bitumen is a mirror. It is therefore possible from isothermally absorbed its internal properties. It is determined by the flow curves statements about the properties, especially the reversible structure and degradation. To preserve all of the bitumen's usage properties from the outside.

633 025 633 025

12 12th

Der Einfluss der erfindungsgemäss verwendeten Produkte A bis E auf die Bitumen I und II ist abhängig von der chemischen Struktur der Produkte, deren Zusatzmenge, der Bitumentype, der Versuchstemperatur und der Probenvorbehandlung. The influence of the products A to E used according to the invention on the bitumen I and II depends on the chemical structure of the products, their added amount, the bitumen type, the test temperature and the sample pretreatment.

Es ist festzustellen, dass durch Zusätze in einigen Fällen die s Ausgangsviskosität nur wenig geändert, die Endviskosität jedoch stark erniedrigt wird. In diesen Fällen bewirken die Zusätze eine Erhöhung der Scherempfindlichkeit. In anderen Fällen werden die Anfangs- und Endviskosität erheblich erniedrigt, was auf eine Stabilisierung des kolloidchemischen Zustandes hinweist. Es io sind auch Steigerungen sowohl der Anfangs- wie der Endviskositäten zu beobachten. Infolge der vielen Variablen, die auf die Eigenschaften bestimmend einwirken, ist es deshalb notwendig, durch einen Vorversuch festzustellen, in welcher Weise sich eine bestimmte Verbindung auf die Theologischen Eigenschaften aus- 15 wirkt, um für den anwendungstechnisch gewünschten Zweck dann das Zusatzprodukt auszuwählen, welches die Eigenschaften in der gewünschten Richtung beeinflusst. It should be noted that in some cases additives only slightly change the initial viscosity, but the final viscosity is greatly reduced. In these cases, the additives increase the sensitivity to shear. In other cases, the initial and final viscosity are significantly reduced, which indicates a stabilization of the colloidal chemical state. There are also increases in both the initial and final viscosities. As a result of the many variables that have a determining effect on the properties, it is therefore necessary to carry out a preliminary test to determine how a particular compound affects the theological properties in order to then select the additional product for the purpose desired from the application point of view influences the properties in the desired direction.

Befinden sich Bitumen in physikalischer und/oder chemischer Wechselwirkung mit Mineraloberflächen, so wirken letztere 20 aufgrund ihrer polaren Eigenschaften orientierend auf die ebenfalls polaren Asphaltenmicellen der benachbarten Bitumenphase und sind damit indirekt strukturbildend (Nahordnung). Über diese Viskositätserhöhung, deren Umfang von der Wechselwirkung Mineral - Bitumen bestimmt wird, erklärt sich u. a. die versteifende Wirkung von Gesteinsmehlen als Füllstoffe. If bitumen is physically and / or chemically interacting with mineral surfaces, the latter 20 have an orienting effect on the likewise polar asphaltene micelles of the neighboring bitumen phase due to their polar properties and are thus indirectly structure-forming (near order). This increase in viscosity, the extent of which is determined by the interaction between mineral and bitumen, may explain. a. the stiffening effect of stone powder as fillers.

Die Viskositätserhöhung kann sich aber auch negativ auf Aufbereitungs- und Verarbeitungsvorgänge auswirken (erhöhter Aufwand an Energie bei den Misch- und Verarbeitungsschritten) . Wie aus den Abkühlungskurven von Mastix zu ersehen ist, kann man durch Zusatz der erfindungsgemäss verwendeten Produkte das Verhalten von Heissmassen besonders im Temperaturbereich von 200° C bis 100°Cgezielt beeinflussen. Die Neigung der Viskositätstemperaturkurve verändert sich. Durch den Effekt der Verflüssigung verringert sich der Bitumenbedarf für einen gut verarbeitbaren Mastix. Bemerkenswert ist dabei die ausgeprägte Konzentrationsabhängigkeit der Effekte: Je nach zugesetzter Menge der erfindungsgemäss verwendeten Verbindung kann ein Viskositätsminimum eingestellt werden, wobei bei anderen Konzentrationen der gleichen Substanz die Viskosität erhöht wird und die Mastixmischung sich somit versteift. Auch hier ist bei technischer Nutzung des Erfindungsgegenstandes durch einen Vorversuch zu klären, welche Konzentration der erfindungsgemäss zuzusetzenden Verbindung anwendungstechnisch den optimalen gewünschten Effekt ergibt. However, the increase in viscosity can also have a negative effect on preparation and processing processes (increased expenditure of energy in the mixing and processing steps). As can be seen from the cooling curves of mastic, the behavior of hot masses can be influenced in a targeted manner, in particular in the temperature range from 200 ° C. to 100 ° C., by adding the products used according to the invention. The slope of the viscosity temperature curve changes. The effect of liquefaction reduces the bitumen requirement for an easily processable mastic. The pronounced concentration dependence of the effects is remarkable: depending on the amount of the compound used according to the invention, a viscosity minimum can be set, the viscosity being increased at other concentrations of the same substance and the mastic mixture thus stiffening. Here, too, in the case of technical use of the subject matter of the invention, a preliminary test must be used to determine which concentration of the compound to be added according to the invention gives the optimum desired effect in terms of application technology.

M M

Claims

633 025

PATENT CLAIMS

1. A method for influencing the theological properties of bitumen and bituminous masses, characterized in that 0.1 to 5 wt .-% of a compound of the general formula I

R'-R2-C-N-R3

II I

N- (CH2) 2

(I)

10th

adds what

R1 is hydrogen or an aliphatic hydrocarbon radical having up to 8 carbon atoms or the radical -NH2, R2 is an aromatic or cycloaliphatic hydrocarbon 15

is a residue of 6 carbon atoms,

R3 is a lower aliphatic hydrocarbon residue with terminal OH or NH2 group or hydrogen.

2. The method according to claim 1, characterized in that 0.2 to 3 wt .-% 20 of said compound is added to the bitumen or bituminous mass.

25th

Bitumen is understood to mean the semi-solid to spring-hard, meltable, high-molecular hydrocarbon mixtures obtained during the gentle processing of petroleum and the parts of natural asphalts soluble in carbon disulphide (Römpp «Chemielexikon», 5th edition, page 541).

This definition, which is based on the production and extraction of bitumen, says nothing about the internal structure of the bitumen. This is understandable insofar as, depending on how the bitumen is extracted, be it from distillation residues from the gentle processing of petroleum or from petrochemically treated mineral oil products, bitumen is obtained, the internal structure of which depends on the process. Bitumen is a colloidally disperse system. Put simply, it consists of an outer oily phase in which micelles or micelle groups are embedded, which essentially consist of asphaltenes, to which petroleum resins are adsorptively attached. The gentle processing of petroleum creates distillation residues in which the bitumen is - colloidally chemically - in a relatively little disturbed state. If distillation residues are processed petrochemically, for example fed to the blowing process, bitumen is formed via dehydration and polymerization reactions (radical mechanisms), the colloidal chemical structure of which is more or less disrupted. Such bitumen can tend to segregate (oil excretion) and accelerate aging, which is caused, for example, by the catalytically active components and radical formers contained in the bitumen. Nevertheless, all these different types of bitumen almost always comply with the norm and are classified as such, e.g. B. used in road construction, civil engineering and for many other purposes. 55

However, the colloidal structure of the bitumen determines its application properties. One starts from the idea that the micelles or the micelle associations form framework-like structures. The nature, size and properties of these structures are determined by many parameters, 60 such as the chemical and physical properties of the oil and resin phases, temperature, mechanical stress and time.

The elastic behavior of bitumen is essentially determined by the ability that these structures can rapidly regress after mechanical stress.

A more or less extensive disruption of this framework promotes the plastic behavior of the bitumen. It is too

30th

35

40

45

50

take into account that the formation of the micellar structure in the bitumen depends not only on the composition of the bitumen, but also on the respective temperature of the bitumen. If bitumen is heated, the elastic properties of the bitumen decrease with increasing temperature due to the degradation of the supporting micellar structure with the formation of structures of low order, so that at higher temperatures a sol state is reached in which the viscosity behavior of the bitumen corresponds to a Newtonian liquid. When the bitumen cools down, the scaffold structure forms again, but the formation of the micellar scaffold can be caused by the action of mechanical forces, such as. B. influenced by high shear forces. By rapid cooling, certain instantaneous states of the colloid system can also be frozen, the setting of the equilibrium state corresponding to the temperature then being able to be carried out only very slowly and hardly measurably. With the formation of scaffold-like structures, bitumen takes on a more and more gel-like character. It acquires elastic properties that increasingly become brittle when cooled further.

If you use bitumen z. B. in road construction, it is initially desirable that the hot bitumen slightly encases the rock and can be processed as a result of low viscosity in conjunction with the mix to a road surface. The cooled bitumen in the road surface should then show a predominantly elastic, but strongly suppressed plastic behavior when exposed to traffic. Colloidally, this means that the bitumen framework deformed or collapsed under the traffic load regresses as quickly as possible. At the same time, the tendency towards embrittlement should be low, since bitumen must withstand the stresses of traffic even at low temperatures. Due to the use of bitumen grades of various origins and quality, these requirements are not always met. It is therefore common to observe damage on road surfaces at places of increased stress. a. unfavorable colloid chemical conditions can be attributed (plastic deformation, crack formation).

This situation summarized above is more detailed e.g. B. in the publications

E. J. Barth, "Asphalt, Science and Technology" 1962, Gordon and Breach, New York / London, and

A. Holl, "Bituminous roads, technology and construction" 1971, Bauverlag GmbH, Wiesbaden / Berlin,

treated.