DE2607223C3 - Use of amine derivatives to influence the rheological properties of bitumen and bituminous compounds - Google Patents
Use of amine derivatives to influence the rheological properties of bitumen and bituminous compoundsInfo
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Description
Unter Bitumen versteht man die bei der schonenden Aufarbeitung von Erdölen gewonnenen halbfesten bis springharten schmelzbaren, hochmolekularen Kohlenwasserstoffgemische und die in Schwefelkohlenstoff löslichen Anteile der Naturasphalte (Römpp, »Chemielexikon«, 5. Auflage, Seile 54!).Bitumen is understood to be the semi-solid to that obtained from the gentle processing of crude oils Spring-hard fusible, high molecular weight hydrocarbon mixtures and those in carbon disulfide soluble parts of natural asphalt (Römpp, "Chemielexikon", 5th edition, rope 54!).
Dijse sich an der Herstellung und Gewinnung des Bitumens orientierende Definition sagt nichts über den inneren Aufbau des Bitumens aus. Dies ist insofern auch verständlich, als je nach Art der Gewinnung des Bitumens, sei es aus Destillationsrückständen aus der schonenden Aufbereitung von Erdöl, sei es aus petrochemisch behandelten Mineralölprodukten, Bitumen erhalten werdenderen innerer Aufbau verfahrensabhängig ist. Bitumen ist ein kolloiddisperses System. Vereinfacht dargestellt, besteht es aus einer äußeren öligen Phase, in welche Micellen oder Micellenverbände eingebettet sind, die im wesentlichen aus Asphaltenen bestehen, an denen Erdölharze adsorptiv angelagert sind. Bei der schonenden Aufarbeitung von Erdöl entstehen Destillationsrückstände, bei denen das Bitumen in einem — kolloidchemisch gesehen — relativ wenig gestörten Zustand vorliegt. Werden Destillationsrückstände petrochemisch verarbeitet, also beispielsweise dem Blasprozeß zugeführt, entstehen über Dehydrierungs- und Polymerisationsreaktionen (Radikalmec'nanismen) Bitumen, deren kolloidchemischer Aufbau mehr oder weniger gestört ist. Derartige Bitumen können zu Entmischungen (ölausscheidungen) und beschleunigter Alterung neigen, welche beispielsweise durch die im Bitumen enthaltenen katalytisch wirkenden Komponenten und Radikalbildner bedingt ist. Dennoch entsprechen all diese verschiedenen Bitumensorten fast immer der Norm und werden als solche, z, B. im Straßenbau, im Hoctv und Tiefbau und bei vielen anderen Zwecken, eingesetzt.Dijse is involved in the production and extraction of the Bitumen-oriented definition does not say anything about the internal structure of the bitumen. To that extent, this is also understandable, as depending on the type of extraction of the bitumen, be it from distillation residues from the Gentle processing of crude oil, be it from petroleum products treated with petrochemicals, bitumen the internal structure will be obtained depending on the process is. Bitumen is a colloid-disperse system. Put simply, it consists of an outer oily phase, in which micelles or micelle associations are embedded, which essentially consist of asphaltenes exist, on which petroleum resins are adsorbed. In the gentle processing of crude oil arise distillation residues, in which the bitumen in a - colloid-chemical seen - relative there is a little disturbed condition. Are distillation residues processed petrochemically, for example fed to the blowing process, arise through dehydration and polymerization reactions (radical mechanisms) Bitumen, the colloid chemical structure of which is more or less disturbed. Such Bitumen can tend to segregation (oil excretion) and accelerated aging, which for example due to the catalytically active components and radical formers contained in the bitumen is. Nevertheless, all these different types of bitumen almost always conform to the norm and are called such, e.g. in road construction, in Hoctv and civil engineering and used for many other purposes.
Die kolloidale Struktur des Bitumens bestimmt aber seine änwendungstechnischen Eigenschaften. Man geht dabei von der Vorstellung aus, daß die Micellen bzw. die Micellenverbände gerüstartige Strukturen ausbilden. Art, Größe und Eigenschaften dieser Strukturen werden von vielen Parametern bestimmt, wie z. B. den chemischen und physikalischen Eigenschaften der 01- und Harzphasen, der Temperatur, der mechanischen Beanspruchung und der ZeitHowever, the colloidal structure of bitumen determines its application properties. One goes based on the idea that the micelles or the micelle associations form framework-like structures. The type, size and properties of these structures are determined by many parameters, such as: B. the chemical and physical properties of the oil and resin phases, temperature, mechanical Stress and time
Das elastische Verhalten von Bitumen wird im wesentlichen von der Fähigkeit bestimmt, daß sich diese Strukturen nach mechanischer Beanspruchung schnell zurückbilden können. Eine mehr oder weniger weitgehende Störung dieses Gerüstes fördert das plastischeThe elastic behavior of bitumen is essentially determined by the ability that this Can form structures quickly after mechanical stress. A more or less far-reaching one Disturbance of this framework promotes the plastic
ίο Verhalten des Bitumens. Dabei ist zu berücksichtigen, daß die Ausbildung des micellaren Gerüstes im Bitumen nicht nur von der Zusammensetzung des Bitumens, sondern auch von der jeweiligen Temperatur des Bitumens abhängt. Wird Bitumen erwärmt, verringern sich mit steigender Temperatur die elastischen Eigenschaften des Bitumens infolge des Abbaus des tragenden Micellargerüstes unter Ausbildung von Strukturen niedrigen Ordnungsgrades, so daß bei höhere-, Temperaturen ein Solzustand erreicht ist, bei der das Viskositätsverhalten des Bitumens einer Newtonschen Flüssigkeit entspricht Bei der Abkühlung des Bitumens bildet sich die Gerüststruktur wieder aus, jedoch kann die Ausbildung des micellaren Gerüstes durch Einwirkung mechanischer Kräfte, wie z. B. durch hohe Scherkräfte, beeinflußt werden. Durch schnelles Abkühlen können auch bestimmte Momentzustände des Kolloidsystems eingefroren werden, wobei sich die Einstellung des der Temperatur entsprechenden Gleichgewichtszustandes dann nur noch sehr langsam und kaum meßbar vollziehen kann. Mit der Ausbildung gerüstartiger Strukturen nimmt Bitumen mehr und mehr gelartigen Charakter an. Es erhält elastische Eigenschaften, die bei weiterer Abkühlung zunehmend in spröden Zustand übergehen.ίο behavior of the bitumen. It must be taken into account that the formation of the micellar structure in the bitumen is not only dependent on the composition of the bitumen, but also depends on the temperature of the bitumen. If bitumen is heated, reduce it As the temperature rises, the elastic properties of the bitumen change due to the degradation of the load-bearing Micellar framework with the formation of structures of low degree of order, so that at higher temperatures a sol condition is reached in which the viscosity behavior of the bitumen is a Newtonian Liquid corresponds to When the bitumen cools down, the framework structure is formed again, but can the formation of the micellar framework by the action of mechanical forces such. B. by high Shear forces are influenced. Rapid cooling can also cause certain momentary states of the Colloid system are frozen, whereby the setting of the state of equilibrium corresponding to the temperature can then only take place very slowly and barely measurable. With the formation of scaffold-like structures, bitumen takes more and more more gel-like character. It acquires elastic properties, which increase with further cooling pass into a brittle state.
J5 Verwendet man Bitumen z. B. im Straßenbau, so ist zunächst erwünscht, daß das heiße Bitumen das Gestein leicht umhüllt und als Folge niedriger Viskosität in Verbindung mit dem Mischgut zu einem Straßenbelag verarbeitet werden kann. Das erkaltete Bitumen im Straßenbelag soll dann bei der Verkehrsbelastung ein überwiegend elastisches, jedoch stark zurückgedrängtes plastisches Verhalten zeigen. Kolloidchemisch bedeutet das, daß das unter der Verkehrsbelastung deformierte bzw. zusammengebrochene Gerüst des Bitumens sich möglichst schnell wieder zurückbildet. Gleichzeitig soll die Versprödungsneigung gering sein, da Bitumen auch bei niedrigen Temperaturen den Beanspruchungen des Verkehrs genügen muß. Infolge der Verwendung von Bitumensorten verschiedenster Herkunft und Qualität werden diese Forderungen nicht imn.ir erfüllt. Man beobachtet deshalb häufig bei Straßenbelägen an den StelL-n erhöhter Belastung Schaden, die u. a. auf ungeünstige kolluidchemische Verhältnisse zurückzuführen sind (plastische Deformation, Rißbildung).J5 If you use bitumen z. B. in road construction, so is First of all, it is desirable that the hot bitumen envelops the rock lightly and, as a result, has a low viscosity Connection with the mix can be processed into a road surface. The cooled bitumen in The road surface should then be predominantly elastic, but strongly repressed, in the case of traffic loads show plastic behavior. In terms of colloid chemistry, this means that it is deformed under traffic loads or the broken down structure of the bitumen regresses as quickly as possible. At the same time should the tendency to embrittlement be low, since bitumen can withstand the stresses of the Traffic must suffice. As a result of the use of bitumen of various origins and qualities these requirements are not met immediately. One therefore often observes the road surfaces on the StelL-n increased exposure damage, including on unfavorable colluid chemical conditions are (plastic deformation, cracking).
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Verbrauchseigenschaften des Bitumens zu verbessern. Dabei sollen die Theologischen Eigenschaften verbessert und die Alterungsneigung und ihre Auswirkungen vermindert werden. Es wurde überraschenderweiseThe invention is based on the object of improving the consumption properties of the bitumen. The theological properties should be improved and the aging tendency and its effects be decreased. It was surprising
bo gefunden, daß man mit ausgewählten Verbindungen die Eigenschaften dieses kolloidalen Systems gezielt beeil· flüssen kann.bo found that with selected compounds the Properties of this colloidal system can specifically flow.
Die erfindungsgemäß zu Verwendenden Verbindungen lassen sich dabei durch die FormelThe compounds to be used according to the invention can be expressed by the formula
ausdrucken.print.
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In dieser allgemeinen Formel ist R' Wasserstoff oder substituiert sein, z. B, durch niedere aliphatischeIn this general formula, R 'is hydrogen or substituted, e.g. B, by lower aliphatic
ein aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit bis zu 8 Kohlenwasserstoffreste.an aliphatic hydrocarbon radical with up to 8 hydrocarbon radicals.
j Kohlenstoffatomen. Der aliphatische Kohlenwasser- Der Rest R3 ist Wasserstoff oder der Restj carbon atoms. The aliphatic hydrocarbons- The remainder R 3 is hydrogen or the remainder
Stoffrest kann geradkettig oder verzweigt sein. Beson- _R4_NR5RaRemnants can be straight-chain or branched. Particularly _R4_NR5Ra
ders bevorzugt sind dabei die niedrigen Kohlenwasser- 5The lower hydrocarbons are preferred
Stoffreste mit bis zu 4 Kohlenstoffatomen. R1 kann auch Dabei hat R4 die Bedeutung eines zweiwertigenSubstance residues with up to 4 carbon atoms. R 1 can also here, R 4 has the meaning of a bivalent
die Bedeutung einer Carboxyl- oder Aminogruppe aliphatischen Kohlenwasserstoffrestes mit 1 bis 6the meaning of a carboxyl or amino group of an aliphatic hydrocarbon radical with 1 to 6
haben. Kohlenstoffatomen, vorzugsweise des Äthylen- oderto have. Carbon atoms, preferably of ethylene or
R2 ist ein aromatischer oder cycloaliphatischer Propylenrestes.R 2 is an aromatic or cycloaliphatic propylene radical.
Kohlenwasserstoffrest Der Ausdruck aromatischer io R5 und R6 können gleich oder verschieden sein undHydrocarbon radical The expression aromatic io R 5 and R 6 can be the same or different and
Kohlenwasserstoffrest umfaßt dabei sowohl den Ben- haben die Bedeutung eines niedrigen aliphatischenHydrocarbon radical includes both the Ben and the meaning of a lower aliphatic
zolrest als auch ein aromatisches, höherkondensiertes Kohlenwasserstoffrestes mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen.zolrest as well as an aromatic, more highly condensed hydrocarbon residue with 1 to 4 carbon atoms.
System, wie z. B. Naphthalin. Die cycloaliphatischen Bevorzugt haben sie die Bedeutung eines Methylrestes.System, such as B. naphthalene. The cycloaliphatic prefers they have the meaning of a methyl radical.
Kohlenwasserstoffreste enthalten vorzugsweise 5 oder Beispiele ausgewählter und besonders bevorzugterHydrocarbon radicals preferably contain 5 or examples of selected and particularly preferred ones
6 Kohlenwasserstoffatome im Ring. Dieser kann ΐϊ Verbindungen sind6 hydrocarbon atoms in the ring. This can be ΐϊ connections
1. p-tert.-Butylbenzoesäure-3-dimethylpropylamin-amid1. p-tert-Butylbenzoic acid 3-dimethylpropylamine amide
CH3 CH3
CHj- C—<f ^CO-NH-(CH2J3-NCH 3 CH 3
CHj- C- <f ^ CO-NH- (CH 2 J 3 -N
CH3 CH3 CH 3 CH 3
2. p-tert.-BulyIbenzoesäure-2-diäthy.taminoäthylarnin-arnid2. p-tert-BulyIbenzoic acid-2-diethy.taminoäthylarnin-arnid
CH3 CH2-CH3 CH 3 CH 2 -CH 3
" ^-CO-NH-(CH2J3-N " ^ -CO-NH- (CH 2 J 3 -N
3^ CO —NH-(CH2J2-N 3 ^ CO -NH- (CH 2 J 2 -N
CH3 CH2-CH3 CH 3 CH 2 -CH 3
3. p-Toluylsäure-l-diäthylaminc^-atr-inopcntan-amid3. p-Toluic acid-1-diethylamine ^ -atr-inopcntan-amide
CH3 CH2-CH3 CH 3 CH 2 -CH 3
CH3-V^-V-CO-NH-CH-(CH2J3-NCH 3 -V ^ - V-CO-NH-CH- (CH 2 J 3 -N
4. o-Toluyisäurc-S-diäthylaminopropylamin-amid4. o-Toluyic acid c-S-diethylaminopropylamine amide
CH CH2-CH3 CH CH 2 -CH 3
CH2-CH3 CH 2 -CH 3
5. Phthalsäure-^dimcthylaminobutylamin-monoamid5. Phthalic acid ^ dimethylaminobutylamine monoamide
α CO- NH -(CH2J3 -Nα CO-NH - (CH 2 J 3 -N
COOH L 'COOH L '
6. Phthalsäure-bis-tdimcthylaminopropylaminJ-monoamid6. Phthalic acid bis-dimethylaminopropylamine I-monoamide
(CH2J3-N-CH3 /V-CO-N CH3 (CH 2 J 3 -N-CH 3 / V-CO-N CH 3
« I«I.
CH3 CH 3
7. S-Isopropyl-cyclopentancarbonsliuredJ^-diathylaminoalhylamin-amid7. S-Isopropyl-cyclopentanecarboxylic acid ^ -diethylaminoalhylamine amide
H -HH -H
CH3 H C-CH 3 H C-
CH3
HCH 3
H
CO-NH-(CH1J1-NCO-NH- (CH 1 J 1 -N
CH2-CH3 CH 2 -CH 3
CH2-CH3 CH 2 -CH 3
H HH H
8. Tetrahydrophthalsaure-2-dimethylaminoäthylamin-rnonoamid8. Tetrahydrophthalic acid-2-dimethylaminoethylamine monoamide
H H H \/ HH H H \ / H
H HH H
CO-NH-(CH1J2-N
COOHCO-NH- (CH 1 J 2 -N
COOH
CH3 CH 3
H H H H H HH H
9. MethylhexadrophthaIsäure-3-diäthyiaminopropylamin-monoamid9. Methylhexadrophthalic acid-3-diethyiaminopropylamine-monoamide
CO-NH-(CH2J3-N
COOHCO-NH- (CH 2 J 3 -N
COOH
CH2-CH3 CH 2 -CH 3
10. Cyclopentancarbonsaure-dimethylaminopropylamin-amid10. Cyclopentanecarboxylic acid dimethylaminopropylamine amide
CH3 CH 3
CO-NH-(CH2J4-NCO-NH- (CH 2 J 4 -N
CH3 CH 3
H HH H
11, p-Toluylsäure-l-diäthylamino-4-aminopentan-amid11, p-Toluic acid-1-diethylamino-4-aminopentan-amide
CH3 CH2 CH3 CH 3 CH 2 CH 3
CH3-<ζ\—CO—NH-CH- (CH2J3-NCH 3 - <ζ \ -CO-NH-CH- (CH 2 J 3 -N
Die Verbindungen werden dem Bitumen in einer Menge von 0,1 bis 5 Gew.-%, vorzugsweise 0,2 bis 3 Gew.-%, zugesetzt. Da die Verbindungen im Bitumen löslich sind, können sie in reiner Form zugemischt werden, jedoch ist es auch möglich, eine Stammlösung dieser Verbindungen herzustellen und die Lösung dem Bitumen zuzumischen.The compounds are added to the bitumen in an amount of 0.1 to 5% by weight, preferably 0.2 to 3% by weight % By weight, added. Since the compounds are soluble in the bitumen, they can be added in pure form are, however, it is also possible to prepare a stock solution of these compounds and the solution to the Mix in bitumen.
Wie bereits angedeutet, greifen diese Verbindungen in das kolloidchemische Verhalten des Bitumens ein. Dabei wird der Peptisierungszustand der Micellen bildenden Asphaltene verändert. Anwendungstechnisch hat dies folgende Konsequenzen:As already indicated, these compounds intervene in the colloid-chemical behavior of bitumen. The peptization state of the micelle-forming asphaltenes is changed. Application technology this has the following consequences:
Bei Bitumen, das eine wirksame Menge der erfindungsgemäß zu verwendenden Verbindungen enthält, wird das Viskositätstemperaturverhalten verändert. Durch die Beeinflussung des Micellargerüstes wird eine Homogenisierung und Stabilisierung erreicht. Dieses läßt sich neben Theologischen Messungen u. a. auch durch Bestimmung der sogenannten Fadenziehlänge (Duktilität) ermitteln. Diese Eigenschaften sind für ein Bindemittel von großer Wichtigkeit.In the case of bitumen, an effective amount of the compounds to be used according to the invention contains, the viscosity temperature behavior is changed. By influencing the micellar framework, a homogenization and stabilization is achieved. In addition to theological measurements, this can be also by determining the so-called thread-pulling length (ductility). These properties are for a binder of great importance.
Verwendet man Bitumen in Verbindung mit Mineralstoffen unterschiedlicher Körnung, z. B. zusammen mit Splitt und Gesteinsmehlen, zum Straßenbau, verringert sich bei der Herstellung des Mischgutes der Mischaufwand. Das Bitumen wird gleichmäßiger verteilt; die Benetzung der Mineraloberfläche und damit die mechanische Adhäsion wird verbessert. Hiei-bfi ist unter dern Begriff der Benetzung die gleichmäßige Bedeckung des Gesteins zu verstehen. Der Begriff ist nicht zu verwechseln mit der Chemisorption am Gestein, welche bestimmte sogenannte Haftmittel bewirken.If bitumen is used in conjunction with minerals of different grain sizes, e.g. B. together with Chippings and rock flour, for road construction, reduce the mixing effort in the production of the mix. The bitumen is distributed more evenly; the wetting of the mineral surface and thus the mechanical adhesion is improved. Hiei-bfi is under the term of wetting to understand the uniform coverage of the rock. The term is not to be confused with the chemisorption on the rock, which certain so-called adhesives cause.
Das heiße Mischgut weist verbesserte Einbau- und Verdichtungswilligkeit auf. Bei mastixähnlich aufgebauten Massen wird die Viskositätstemperaturabhängigkeit verringert. Dies bedeutet in der Praxis wesentlich verbesserte Fließ- und Verlaufeigenschaften.The hot mix shows improved ease of installation and compaction. For mastic-like structures Mass, the viscosity temperature dependence is reduced. In practice this means essential improved flow and leveling properties.
Es ist zwar bekannt, die Verteilung und Benetzung von Füllstoffen in heißem Zustand durch Fluxen von Bitumen zu verbessern. Dies wird jedoch dadurch erkauft, daß man im kalten Zustand eine erhöhte Plastifizierung und teilweise sogar ein Ausschwitzen der Fluxmittel in Kauf nimmt Diese Nachteile werden bei der Verwendung der erfindungsgemäß zu verwendenden Mittel vermieden.Although it is known, the distribution and wetting of fillers in the hot state by fluxing To improve bitumen. However, this is at the expense of increasing the temperature in the cold state Plasticization and sometimes even exudation of the flux agent accepts these disadvantages the use of the agents to be used according to the invention avoided.
Ein zusätzliche! Vorteil der erfindungsgemäß zu verwendenden Mittel zeigt sich in der kolloidchemischen Stabilisierung von thermisch überbeanspruchten Bitumen. Eine solche Überbeanspruchung kann in vielfacher Weise geschehen. In modernen Mischanlagen wird z. B. auf 160 bis 1800C erhitztes Bitumen auf heißes Gestein aufgesprüht Das Bitumen liegt somit bei hoher Temperatur mit einer großen Oberfläche in sauerstoffhaltiger Atmosphäre vor. Hierdurch wird die Oxidation, d.h. Alterung, und damit Versprödung wesentlich beschleunigt Hinzu kommt, daß als Gesteine häufig Silikate oder silikatenthaltende Mineralien verwendet werden, die katalytisch wirksam sind und chemische Reaktionen im Bitumen beschleunigen. Insgesamt wird durch diese Alterungsreaktionen eine die Gebrauchseigenschaften des Bitumens oft herabsetzende unkontrollierbare Verhärtung beobachtet Dieser Form der Alterung und damit einer unbeabsichtigten Versprödung wirken aber die erfindungsgemäß zu verwendenden Mittel entgegen.An additional one! The advantage of the agents to be used according to the invention is shown in the colloid-chemical stabilization of thermally overstressed bitumen. Such overuse can occur in a number of ways. In modern mixing plants z. B. to 160 to 180 0 C heated bitumen is sprayed onto hot rock. The bitumen is thus at high temperature with a large surface in an oxygen-containing atmosphere. This significantly accelerates the oxidation, ie aging, and thus embrittlement. In addition, silicates or silicate-containing minerals are often used as rocks, which are catalytically active and accelerate chemical reactions in the bitumen. Overall, these aging reactions result in an uncontrollable hardening which often reduces the performance properties of the bitumen. However, the agents to be used according to the invention counteract this form of aging and thus unintentional embrittlement.
Rohstoffen herstellen.Manufacture raw materials.
In den folgenden Beispielen werden die Eigenschaften von handelsüblichen Bitumensorten mit Produkten verglichen, welche die erfindungsgemäß zu verwendenden Mittel enthalten. Dabei zeigt sich die überlegene Wirkung der erfindungsgemäß zu verwendenden Mittel in besonderer Weise.The following examples illustrate the properties of commercial bitumen with products compared which contain the agents to be used according to the invention. This shows the superior one Effect of the agents to be used according to the invention in a special way.
Die Probenvorbereitung und die Durchführung der
Theologischen MessungenThe sample preparation and the implementation of the
Theological measurements
I. ProbenvorbereitungI. Sample preparation
a) Herstellung der Mischungen des zua) Preparation of the mixtures of the to
untersuchenden, eine erfindungsgemäß zuinvestigating, one according to the invention
verwendende Verbindung enthaltenden Bitumensusing compound containing bitumen
In jeweils etwa 50 g verflüssigtes Bitumen werden auf ±0,01 g genau die erfindungsgemäß /11 verwendenden Produkte eingewogen, mitteis Piügeirührer homogen vermischt und anschließend unter weiterem Rühren 10 Minuten lang auf 160±2°C erhitzt. Gleichzeitig werden Meßbecher und Drehkörper des Rotationsviskosimeters auf 145±1°C, das Thermostatisiergefäß auf + 25,00 + 0,010C vortemperiert.The products to be used according to the invention / 11 are weighed into approximately 50 g of liquefied bitumen with an accuracy of ± 0.01 g, mixed homogeneously using a Piugirührer and then heated to 160 ± 2 ° C for 10 minutes with further stirring. Simultaneously measuring cup and rotating body preheats the rotational viscometer at 145 ± 1 ° C, which Thermostatisiergefäß to + 25.00 + 0.01 0 C.
Nach Einbringen der Bitumenmischung in den Meßbecher und langsamem Einführen des Meßbechers in das Thermostatisiergefäß beläßt man die Probe zur Einstellung «isnes Gleichgewichtszustandes 5 Stunden bei einer Temperatur von +25,000C.After introduction of the bitumen mixture in the measuring cup and a slow insertion of the measuring cup in the Thermostatisiergefäß is left, the sample for setting "Isnes equilibrium for 5 hours at a temperature of 0 C. +25,00
b) Herstellung der Mastixprobenb) Preparation of the mastic samples
Die Mastixproben werden nach folgender Rezeptur hergestellt:The mastic samples are made according to the following recipe:
49,5 g Bitumen
46,7 g Kalksteinmehl
178,8 g Quarzsand49.5 g bitumen
46.7 g of limestone flour
178.8 grams of quartz sand
275,0 g Gesamtmenge275.0 g total
Die Komponenten werden im Wärmeschrank auf die Mischtemperatur von 170 bis 180° C gebracht, das Bitumen in Weißblechdosen von 7 cm Höhe und 6 cm Durchmesser eingefüllt, die entsprechende Menge Produkt eingetragen und mittels Flügelrührer homogen verteilt Anschließend wird unter kräftigem Rühren das Kalksteinmehl und dann der Quarzsand zugegeben.The components are brought to a mixing temperature of 170 to 180 ° C in the heating cabinet, the Bitumen poured into tinplate cans 7 cm high and 6 cm in diameter, the appropriate amount Product added and homogeneously distributed using a paddle stirrer. Then the Limestone powder and then the quartz sand are added.
Das erhaltene Gemisch wird dann 15 Minuten lang bei 170 bis 180° C möglichst homogen vermischtThe mixture obtained is then mixed as homogeneously as possible at 170 to 180 ° C. for 15 minutes
Mit den nach a) oder b) erhaltenen Proben werden nun die Theologischen Messungen (Abkühlungskurven) durchgeführtWith the samples obtained according to a) or b), the theological measurements (cooling curves) carried out
II. Durchführung der Theologischen MessungenII. Carrying out the theological measurements
(Hystereseverfahren)
a) Messungen der Bitumenproben(Hysteresis method)
a) Measurements of the bitumen samples
Die Messungen wurden mit einem Rotationsviskosimeter durchgeführt (Rotationsvikosimeter Typ »Haake«, Meßkopf MK 5000, Zwischengetriebe ZGlOO, Drehkörper SVII). Die vorbereiteten Bitumenproben werden mittels des Drehkörpers stufenweise definiertem Schergefälle D (see-1) unterworfen. Die jedem Schergefälle D zugehörige SchubspannungThe measurements were carried out with a rotational viscometer (rotational viscometer type "Haake", measuring head MK 5000, intermediate gear ZG100, rotating body SVII). The prepared bitumen samples are gradually subjected to a defined shear gradient D (see- 1) by means of the rotating body. The shear stress associated with each shear gradient D.
tr(dyntr (dyn
Die erfjisdüngsgsinäS zu verwendenden Mittel lossen sich in an sich bekannter Weise aus leicht zugänglichen • em-') ergibt über die Beziehung -^- · 102 dieThe means to be used according to the invention can be broken down in a manner known per se from easily accessible • em- ') results from the relation - ^ - · 10 2 die
Viskosität η in (cF). Es wurde eine registrierende Meßeinrichtung verwendetViscosity η in (cF). A registering meter was used
Ist das höchste Sehergefälle Dm3X erreicht, wird die Scherbeanspruchung der Probe 240 see lang aufrechterhalten, der Meßwert registriert und anschließendWhen the highest seer gradient D m3X is reached, the shear stress on the sample is maintained for 240 seconds, the measured value is recorded and then
1010
wiederum stufenweise das Sehergefälle D reduziert Man erhält auf diese Weise je eine Kurve für Viskosität bei ansteigendem und absteigendem Schergefälle.the seer gradient D is again gradually reduced. In this way, a curve for viscosity with increasing and decreasing shear gradient is obtained.
b) Messungen der Mastixprobenb) Measurements of the mastic samples
D»r Drehkörper wird, nachdem er auf Mischtemperatur gebracht worden ist und die gewünschte Schorgeschwindigkeit aufweist, in die Mastixprobe eingebracht. Mittels eines 5 mm von der Mitte der Mantelfläche des Drehkörpers entfernt befindlichen Temperaturfühlers wird die der jeweiligen Viskosität entsprechende Temperatur gemessen. Gleichzeitig werden die ViskosU tätsänderungen gemessen, die sich durch das Abkühlen der heißen Mastixmasse bei einer Umgebungstemperatur von 20°C einstellen.The rotating body becomes after it has reached the mixed temperature has been brought and the desired scorching speed has, introduced into the mastic sample. By means of a 5 mm from the center of the lateral surface of the The temperature sensor located away from the rotating body is the one corresponding to the respective viscosity Temperature measured. At the same time, the ViskosU Changes in activity measured, which result from the cooling of the hot mastic mass at an ambient temperature set from 20 ° C.
Zur Beeinflussung der Theologischen Eigenschaften würde den Proben bei der Zubereitung folgende Verbindung zueemischtTo influence the theological properties, the samples would be prepared as follows Connection mixed
— NH — (CH2)j—N- NH - (CH 2 ) j - N
CH3 CH 3
CH3 CH 3
(A)(A)
COOHCOOH
Als Bitumen I wurde ein Bitumen des Typs B 200, einer Penetrationszahl 180 und einem Erweichungspunkt, bestimmt mit der Ring- und Kugelmethode, von 42 verwendet. Die Fließkurven wurden bei 25°C ermittelt. Die Messung wurde dabei mit dem Bitumen I zusatzfrei sowie mit dem Bitumen, welches 1 bzw. 2 Gew.-% der vorgenannten erfindungsgemäß verwendeten Verbindung enthält, durchgeführt. Die sich in Abhängigkeit vom Schergefälle ergebende Schubspannung und die hieraus errechnete Viskosität kann der Tabelle I entnommen werden.Bitumen I was a bitumen of type B 200, a penetration number 180 and a softening point, determined by the ring and ball method, used by 42. The flow curves were determined at 25 ° C. The measurement was made with the bitumen I without additives and with the bitumen which is 1 or 2% by weight of the aforementioned Contains compound used according to the invention carried out. Which depends on the The shear stress resulting from the shear gradient and the viscosity calculated from this can be found in Table I. can be removed.
b) Als Bitumen II wurde ein Bitumen des Typs B 80, einer Penetrationszahl 94 und einem Erweichungspunkt, bestimmt mit der Ring- und Kugelmethode, von 44 verwendet. Die Fließkurven wurden bei 25°C ermittelt. Die Messung wurde dabei mit dem Bitumen II, welches 1 Gew.-% der vorgenannten erfindungsgemäß verwendeten Verbindung enthält, durchgeführt. Die sich in Abhängigkeit vom Schergefälle ergebende Schubspannung und die hieraus errechnete Viskosität kann der Tabelle II entnommen werden.b) Bitumen II was a bitumen of type B 80, a penetration number 94 and a softening point, determined by the ring and ball method, used by 44. The flow curves were at 25 ° C determined. The measurement was made with the bitumen II, which is 1% by weight of the aforementioned Contains compound used according to the invention carried out. Which depends on the The shear stress resulting from the shear gradient and the viscosity calculated from this can be found in Table II can be removed.
c) Die Mastix-Abkühlungskurve wurde mit einem Bitumen IV vom Typ B 65, einer Penetrationszahl 51 und einem Erweichungspunkt, bestimmt mit der Ring- und Kugelmethode, von 50 durchgeführt. Es wurde eine Mastixprobe ohne Zusatz bzw. mit 1,0, 1,2 und 1,4 Gew.-% Zusatz der vorgenannten erfindungsgemäß verwendeten Verbindung gemessen. Die Meßwerte sind der Tabelle III zu entnehmen.c) The mastic cooling curve was made with a bitumen IV of type B 65, a penetration number 51 and a softening point, determined by the ring and ball method, of 50. It became a mastic sample without addition or with 1.0, 1.2 and 1.4 wt .-% addition of the aforementioned compound used according to the invention measured. The measured values are given in Table III remove.
Schergefälle
[see"1] · 10" 2 Shear rate
[see " 1 ] x 10" 2
Schubspannung r in [dyn -cm ] · 10'Shear stress r in [dyn -cm] · 10 '
ohne Zusatzwithout addition
+1 Gew.-% Viskosität /, in [cP] - I0'
+ 2 Gew.-% ohne Zusatz + 1 Gew.-%+1% by weight viscosity /, in [cP] - I0 '
+ 2% by weight without additives + 1% by weight
+ 2Gew.-%+ 2% by weight
1,71311.7131
2,28422.2842
4,30194.3019
6,24356.2435
11,725511.7255
16,827016.8270
31,103231.1032
3,1464
2,7967
2,6336
2,5482
2,3928
2,2892
2,11573.1464
2.7967
2.6336
2.5482
2.3928
2.2892
2.1157
1,9577
1,9577
1,8878
1,7091
1,5304
1,4709
1,45271.9577
1.9577
1.8878
1.7091
1.5304
1.4709
1.4527
0,7691 0,6836 0,6758 0,6267 0,57490.7691 0.6836 0.6758 0.6267 0.5749
240"240 "
240"240 "
240"240 "
147,00
73,50
49,00
24^0
16,33
8.16147.00
73.50
49.00
24 ^ 0
16.33
8.16
1,9292
2,0199
2,0743
2,1442
2,2141
2,37721.9292
2.0199
2.0743
2.1442
2.2141
2.3772
1,3362
1,3828
1,4139
1,5227
1,5149
1,72471.3362
1.3828
1.4139
1.5227
1.5149
1.7247
0,5749 0,6111 0,6526 0,6526 0,86230.5749 0.6111 0.6526 0.6526 0.8623
1212th
"C Mastixprobe"C sample of mastic
ohne Zusatz · 105 + 1,0 Gew.-% · I05 + 1,2 Gew.-% ■ 105 + 1,4 Gew.-% · 105 without the addition of 5 x 10 + 1.0 wt .-% · I0 5 + 1.2 wt .-% ■ 10 5 + 1.4 wt .-% x 10 5
Zur Beeinflussung der Theologischen Eigenschaften wurde den Proben bei der Zubereitung folgende Verbindung zugemischtIn order to influence the theological properties, the samples were prepared as follows Compound mixed
>-CO—NH-(CHJ3-N> -CO-NH- (CHI 3 -N
CH3 CH 3
CH3 CH 3
a) Als Bitumen I wurde ein Bitumen des Typs B 200, einer Penetrationszahl 180 und einem Erweichungspunkt, bestimmt mit der Ring- und Kugelmethode, von 42 verwendet Die Fließkurven wurden bei 25° C ermittelt Die Messung wurde dabei mit dem Bitumen I zusatzfrei sowie mit dem Bitumen, weiches i bzw. 2 Gew.-% der vorgenannten erfindungsgemäß verwendeten Verbindung enthält, durchgeführt. Die sich in Abhängigkeit voma) Bitumen I was a bitumen of type B 200, a penetration number 180 and a softening point, determined with the ring and ball method, used by 42. The flow curves were determined at 25 ° C. The measurement was made with the bitumen I additive-free and with the bitumen, soft i or 2% by weight of the aforementioned Contains compound used according to the invention carried out. Which depends on the
6565
(B)(B)
1313th
Schergefälle ergebende Schubspannung und die hieraus errechnete Viskosität kann der Tabelle IV eninommen werden.The shear stress resulting from the shear gradient and the viscosity calculated from this can be found in Table IV be taken.
b) Als Bitumen Ii wurde ein Bitumen des Typs B 80, einer Penetrationszahl 94 und einem Ei'weichungspunkt, bestimmt mit der Ring* und Kugelmethode, von 44 verwendet. Die Fließkurven wurden bei 25°C ermittelt. Die Messung wurde dabei mit dem 14 b) A bitumen of type B 80, a penetration number 94 and a softening point of 44, determined using the ring and ball method, was used as the bitumen II. The flow curves were determined at 25 ° C. The measurement was carried out with the 14th
Bitumen Il zusatzfrei sowie mit dem Bitumen, welches 1 Gew.-% der vorgenannten erfindungsgemäß verwendeten Verbindung enthält, durchgeführt. Die sich in Abhängigkeit vom Schergefälle ergebende Schubspannung und die hieraus errechnete Viskosität kann der Tabelle V entnommen werden.Bitumen II free of additives and with the bitumen which is 1% by weight of the aforementioned according to the invention the connection used. Which depends on the shear rate The resulting shear stress and the viscosity calculated from this can be found in Table V. will.
Schergefälle Schubspannung r in [dyn · cm"1] ·Shear gradient Shear stress r in [dyn · cm " 1 ] ·
(sec" 1J-IO "2 ohne Zusatz + 1 Oew.-% + 2 Gew.-%(sec " 1 J-IO" 2 without addition + 1% by weight + 2% by weight
24,5024.50
49,0049.00
73,5073.50
147,00147.00
1,71311.7131
2,28422.2842
4,30194.3019
6,24356.2435
11,725511.7255
16,827016.8270
31,103231.1032
1,30711.3071
2,09382.0938
3,76893.7689
5,25375.2537
9,74599.7459
13,895513.8955
25,126225.1262
1,37051.3705
1,63701.6370
3,15983.1598
4,22584.2258
7,76637.7663
17,068017.0680
20,557820.5578
240"240 "
240"240 "
240"240 "
147,00147.00
73,5073.50
49,0049.00
24,5024.50
8,168.16
5,445.44
28,362028.3620
14,847014.8470
10,165010.1650
5,25365.2536
3,61663.6166
1,94151.9415
23,6034 12,3347 8,4515 4,5303 3,1598 1,560923.6034 12.3347 8.4515 4.5303 3.1598 1.5609
16,1036 6,6242 4,4923 2,2081 1,9292 2,0199 2,0743 2,1442 2,2141 2,377216.1036 6.6242 4.4923 2.2081 1.9292 2.0199 2.0743 2.1442 2.2141 2.3772
1,6055 1,6781 1,7247 1,8489 1,9344 1,91111.6055 1.6781 1.7247 1.8489 1.9344 1.9111
1,0954 0,9012 0,9167 0,90121.0954 0.9012 0.9167 0.9012
Schergefälle [see"1] · 10"2 Schubspannung r in [dyn · cm"1] · 104 Viskosität ι/ in [cP] ·Shear gradient [see " 1 ] · 10" 2 Shear stress r in [dyn · cm " 1 ] · 10 4 Viscosity ι / in [cP] ·
ohne Zusatzwithout addition
+ 1 Gew.-%+ 1% by weight
ohne Zusatzwithout addition
+1 Gew.-%+1 wt%
240"240 "
240"240 "
1515th
Zur Beeinflussung der Theologischen Eigenschaften wurde den Proben bei der Zubereitung folgende Verbindung zugemivhtIn order to influence the theological properties, the samples were prepared as follows Connection closed
CH3 r.H CH 3 r . H
- CO — N H — (CH2I3 — N- CO - NH - (CH 2 I 3 - N
(C)(C)
CH3 CH 3
IOIO
Als Bitumen I wurde ein Bitumen des Typs B 200, Ta'ielle VIA bitumen of type B 200 was used as bitumen I, Ta'ielle VI
einer Penetrationszahl 180 und einem Erweichungspunkt, bestimmt mit der Ring- und Kugelmethode, von 42 verwendet Die Fließkurven wurden bei 25° C ermittelt Die Messung wurde dabei mit dem Bitumen I zusatzfrei sowie mit dem Bitumen, welches 1 bzw. 2 Gew.-°/o der vorgenannten erfindungsgemäß verwendeten Verbindung enthält, durchgeführt Die sich in Abhängigkeit vom Schergefälle ergebende Schubspannung und die hieraus errechnete Viskosität kann der Tabelle VI entnommen werden.a penetration number 180 and a softening point, determined by the ring and ball method, used by 42. The flow curves were at 25 ° C The measurement was determined with the bitumen I additive-free as well as with the bitumen which was 1 or 2 % By weight of the aforesaid used in accordance with the invention Connection contains, performed The resulting shear stress as a function of the shear rate and the viscosity calculated from this can be found in Table VI.
1,Oi /*T1, Oi / * T
28,362028.3620
14,847014.8470
10,165010.1650
5,25365.2536
3,61663.6166
1,94151.9415
18,1974 9.6317 6,4338 3,5405 2,4365 1,256318.1974 9.6317 6.4338 3.5405 2.4365 1.2563
17,3979 9,0607 6,2054 3,2359 2,1699 1,1421 1.9292
2,0199
2,0743
2,1442
2,2141
2,377217.3979 9.0607 6.2054 3.2359 2.1699 1.1421 1.9292
2.0199
2.0743
2.1442
2.2141
2.3772
L2378
1,3103
1,3129
1,4450
1,4916
1,5382L2378
1.3103
1.3129
1.4450
1.4916
1.5382
1,1834
1,2326
1,2663
1,3207
1,3285
1,39841.1834
1.2326
1.2663
1.3207
1.3285
1.3984
Zur Beeinflussung der Theologischen Eigenschaften wurde den Proben bei der Zubereitung folgende Verbindung zugemischtIn order to influence the theological properties, the samples were prepared as follows Compound mixed
CO NH-(CH2)., NCO NH- (CH 2 )., N
(D)(D)
4545
Als Bitumen I wurde ein Bitumen des Typs B 200, einer Penetrationszahl 180 und einem Erweichungspunkt, bestimmt mit der Ring- und Kugelmethode, von 42 verwendet. Die Fließkurven wurden bei 25°C ermittelt. Die Messung wurde dabei mit dem Bitumen 1 zusatzfrei sowie mit dem Bitumen, welches 1 bzw. 2 Gew.-% der vorgenannten erfindungsgemäß verwendeten Verbindung enthält, durchgeführt. Die sich in Abhängigkeit vom SchergefäUe ergebende Schubspannung und die hieraus errechnete Viskosität kann der Tabelle VII entnommen werden.As bitumen I, a bitumen of the type B 200, a Penetration number 180 and a softening point, determined using the ring and ball method, of 42 used. The flow curves were determined at 25 ° C. The measurement was free of additives with the bitumen 1 and with the bitumen containing 1 or 2% by weight of the contains the aforementioned compound used according to the invention. Which are dependent The shear stress resulting from the shear vessel and the viscosity calculated from this can be found in Table VII can be removed.
Fortsetzungcontinuation
240"240 "
240"240 "
240"240 "
147,00 28,3620 14,8473 16,1036147.00 28.3620 14.8473 16.1036
73,50 14,8470 7,8424 8,565773.50 14.8470 7.8424 8.5657
49,00 10,1650 5,3678 5,862849.00 10.1650 5.3678 5.8628
24,50 5,2536 2,8933 3,083724.50 5.2536 2.8933 3.0837
16,33 3,6166 1,9796 2,131916.33 3.6166 1.9796 2.1319
8,16 1,94158.16 1.9415
5,44 -5.44 -
Zur Beeinflussung der Theologischen Eigenschaften wurde den Proben bei der Zubereitung folgende Verbindung zugemischtTo influence the theological properties the following compound was added to the samples during preparation
H HH H
1,9292
2,0199
2,0743
2,1442
2,2141
2,37721.9292
2.0199
2.0743
2.1442
2.2141
2.3772
1,0099
1,0669
1,0954
1,1808
1,21191.0099
1.0669
1.0954
1.1808
1.2119
1,0954
1,1653
1,1964
1,2585
1,30521.0954
1.1653
1.1964
1.2585
1.3052
2020th
H /H> H / H >
CO — NH- (CH-,)., — N (E)CO - NH- (CH-,)., - N (E)
CH3 HCH 3 H
H HH H
^) Als Bitumen I wurde ein Bitumen des Typs B 200, einer Penetrationszahl 180 und einem Erweichungspunkt, hestimmt mit der Ring- und Kugelmethode, von 42 verwendet Die Fließkurven wurden bei 25°C ermittelt. Die Messung wurde dabei mit dem Bitumen I zusatzfrei sowie mit dem Bitumen, welches 1 bzw. 2 Gew.-°/o der vorgenannten erfindungsgemäß verwendeten Verbindung enthält, durchgeführt Die sich in Abhängigkeit vom Schergefälle ergebende Schubspannung und die hieraus errechnete Viskosität kann der Tabelle VIII entnommen werden. ^) As bitumen I, a bitumen of type B 200, a penetration number 180 and a softening point, determined with the ring and ball method, of 42 was used. The flow curves were determined at 25 ° C. The measurement was carried out with bitumen I without additives and with the bitumen which contains 1 or 2% by weight of the aforementioned compound used according to the invention. The shear stress and the viscosity calculated from this can be found in Table VIII can be removed.
b) Als Bitumen II wurde ein Bitumen des Typs B 80, einer Penetrationszahl 94 und einem Erweichungs-Tabelle VIIIb) Bitumen II was a bitumen of type B 80, a penetration number 94 and a softening table VIII
JO punkt, bestimmt mit der Ring- und Kugelmethode, von 44 verwendet Die Fließkurven wurden bei 25° C ermittelt Die Messung wurde dabei mit dem Bitumen II zusatzfrei sowie mit dem Bitumen, welches 1 Gew.-% der vorgenannten erfoi-Jungsgemäß verwendeten Verbindung enthält durchgeführt Die sich in Abhängigkeit vom Schergefälle ergebende Schubspannung und die hieraus errechnete Viskosität kann der Tabelle iX entnommen werden. JO point, determined by the ring and ball method, used by 44. The flow curves were determined at 25 ° C. The measurement was made with bitumen II without additives and with bitumen which contains 1% by weight of the aforementioned compound used according to the requirements carried out The resulting shear stress as a function of the shear gradient and the viscosity calculated from this can be found in table iX.
c) Als Bitumen IV wurde ein Bitumen des Typs B 80, einer Penetrationszahl 68 und einem Erweichungspunkt, bestimmt mit der Ring- und Kugelmethode, von 51 verwendet Die Flueßkurven wurden bei 250C ermittelt Die Messung wurde dabei mit dem Bitumen IV zusatzfrei sowie mit dem Bitumen, welches 1 Gew.-°/o der vorgenannten erfindungsgemäß verwendeten Verbindung enthält, durchgeführt Die sich in Abhängigkeit vom Schergefälle ergebende Schubspannung und die hieraus errechnete Viskosität kann der Tabelle X entnommen werden.c) As a bitumen IV a bitumen of the type B was 80, a penetration number of 68 and a softening point, as determined by the ring and ball method, of 51 uses the Flueßkurven were determined at 25 0 C. The measurement was thereby additional free with the bitumen IV as well as with the bitumen, which contains 1% by weight of the aforementioned compound used according to the invention.
d) Die Mastix-Abkühlungskurve wurde mit einem Bitumen II des Typs B 80, einer Penetrationszahl 94 und einem Erweichungspunkt, bestimmt mit der Ring- und Kugelmethode, von 44 durchgeführt. Es wurde eine Mastixprobe ohne Zusatz bzw. mit 1,0, 1,2 und 1,4 Gew.-°/o Zusatz der vorgenannten erfindungsgemäß verwendeten Verbindung gemessen. Die Meßwerte sind der Tabelle XI zu entnehmen.d) The mastic cooling curve was made with a bitumen II of type B 80, a penetration number 94 and a softening point, determined by the ring and ball method, of 44. It became a mastic sample without the addition or with 1.0, 1.2 and 1.4% by weight of the above compound used according to the invention measured. The measured values are to be found in Table XI remove.
ohne ZusatzShear stress
without addition
ohne Zusatz) 4 Viscosity I 1 in [el *] <
without addition
[sec1]· JO"2 SchergelälJe
[sec 1 ] · JO " 2
+1 Gew.-%r in [dyn · cm " 1 ] · IC
+1 wt%
+ 1 Gew.-%• 10 7
+ 1% by weight
' ohne ZusatzViscosity; />
' without addition
[sec" 1I-1°"'Schergelalle
[sec " 1 I-1 °"'
ohne Zusatz -10s +1 Gew.-% · 10'Shear stress ι in [dyn ■ cm " 1 ]
without addition -10 s +1 wt% 10 '
+ I Gew.-%I0 8
+ I% by weight
2121
2222nd
Fortsetzungcontinuation
MastixprobeMastic sample
ohne Zusatz · IQ4 + l,0Gew.-% · I04 + 1,2 üew.-% · 104 H,4Gew.-% · 104 without addition · IQ 4 + 1.0% by weight · I0 4 + 1.2% by weight · 10 4 H, 4% by weight · 10 4
In der nachfolgenden Tabelle XII sind die Anfangs- und Endwerte der Messungen zusammengestellt:The following table XII summarizes the start and end values of the measurements:
Vergleich der graphisch korrigierten Anfangs- und Endwerte aus Hysteresemessungen an mii Versuchsprodukten aktivierten Bitumenproben gleicher Vorbehandlung und PrüftemperaturComparison of the graphically corrected start and end values from hysteresis measurements on mii test products activated bitumen samples with the same pretreatment and test temperature
Bitumen ProduktBitumen product
Zusai/:-
mengeZusai /: -
lot
(Gew.-0/,)(Weight- 0 /,)
Schergerälle Shear waves
fl(sec"')fl (sec "')
Schubspannung Shear stress
Schubspannung Shear stress
(dyn · cm"1) (dyn · cm"1) Viskosität (cPl(dyn · cm " 1 ) (dyn · cm" 1 ) Viscosity (cPl
Viskosität (cP)Viscosity (cP)
5,44 · 10"2 5.44 x 10 " 2
5,44 · 10"2
5,44 · 10"2 5.44 x 10 " 2
5.44 x 10 " 2
5,44 · 105.44 x 10
-2-2
1,60· 104 1.60 · 10 4
1,10· 104 0,54 ■ 104 1.10 · 10 4 0.54 ■ 10 4
1,50· 104 5,44 · 10"2 1,21 ■ 104 1.50 · 10 4 5.44 · 10 " 2 1.21 ■ 10 4
1,0 · 104 1,0 10"1.0 x 10 4 1.0 10 "
0,85 · 104 1,04- 104 0.85 · 10 4 1.04-10 4
0,77- 104 0,60 · 10"0.77-10 4 0.60 x 10 "
2,40 ■ 104 1,97 · 10"2.40 ■ 10 4 1.97 · 10 "
5,44 ■ 1O"2
5,44 ■ 1O"2 5.44 ■ 1O " 2
5.44 ■ 1O " 2
5,44 · 10"2
5,44 · 10"2 5.44 x 10 " 2
5.44 x 10 " 2
5,44· 10"2
5,44- 10 2 5.44 x 10 " 2
5.44-10 2
2,72 · 10"2
2,72 · 10"2
2,72 · 10~2 2.72 x 10 " 2
2.72 x 10 " 2
2.72 x 10 ~ 2
2,72 · 10"2
2,72 · 10"2
2,72 · 10"2 2.72 x 10 " 2
2.72 x 10 " 2
2.72 x 10 " 2
1,95 · 10"1.95 10 "
2,58 ■ 104 2.58 ■ 10 4
10,30· ΙΟ4 4,20 · 10"10.30 · ΙΟ 4 4.20 · 10 "
1,25 ·1.25
0,85 ■ 10" jM ■0.85 ■ 10 " jM ■
1,10- 10" 0,45 ■1.10-10 "0.45 ■
0,85 ■ 0,75 ■0.85 ■ 0.75 ■
0,70 10" 0,70 ■0.70 10 "0.70 ■
0,55 · 10" 0,50 10"0.55 x 10 "0.50 10"
1,60·1.60
1,40-1,30-10" 1.40-1.30-10 "
1,80-104 1.80-10 4
7,50 · 1O4 3,70· 2,9417.50 x 10 4 3.70 x 2.941
2,022
0,8272.022
0.827
2,757
2,2242.757
2.224
1,838
1,838
1,562
1,9121,838
1,838
1.562
1.912
1,415
1,1031.415
1.103
8,823
7,1698,823
7.169
10'10 '
10'
10'10 '
10 '
10'
10'10 '
10 '
10'
10'
10'
10'10 '
10 '
10 '
10 '
10?
!O'10 ?
!O'
10'
10'
107 10 '
10 '
10 7
37,867 · 107 37.867 · 10 7
100100
69 28 94 76 62 6269 28 94 76 62 62
53 65 48 3753 65 48 37
100 82 81100 82 81
9,485 · 10; 1079.485 x 10 ; 107
100100
15,441 · 107 4115.441 · 10 7 41
2,229 · 1,562 ■ 0,698 · 2,022 · 1,654 ■2.229 · 1.562 ■ 0.698 · 2.022 · 1.654 ■
1.562· 1,378 · 1,286 · 1,286 ·1,562 1,378 1,286 1,286
1,011 · 0,919·1.011 · 0.919 ·
5,882 ■5,882 ■
5,147 · 4,779 ·5,147 · 4,779 ·
10' ΙΟ7 107 10'10 'ΙΟ 7 10 7 10'
10' 107 10 '10 7
10' 10' 10' 10'10 '10' 10 '10'
10'10 '
10' 107 10 '10 7
6,617 - 107 6.617-10 7
27,573 · 107 13,603 · 107 27.573 · 10 7 13.603 · 10 7
Das Zeichen t bedeutet Messung bei steigendem Schergefälle.The symbol t means measurement with increasing shear gradient.
Das Zeichen J bedeutet Messung bei fallendem Schergefälle.The sign J means measurement with falling shear rate.
Die Schubspannung rt und i\ bzw. /;t und i/i sind analog zu verstehen.The shear stress rt and i \ or /; t and i / i are to be understood as analogous.
Aus den Meßergebnissen ergibt sich folgendes:
Das Theologische Verhalten von Bitumen ist ein Spiegel seiner inneren Eigenschaften. Fs wird bestimmt
durch den reversiblen Strukturaufbau und -abbau. Alle von außen kommenden Störfaktoren wirken sich auf ->
den jeweiligen Zustand aus. Es ist deshaib möglich, aus isotherm aufgenommenen Fließkurven Aussagen über
die Eigenschaften, insbesondere die Gebrauchseigenschaften, des Bitumens zu erhalten.The following results from the measurement results:
The theological behavior of bitumen is a reflection of its internal properties. Fs is determined by the reversible structure build-up and breakdown. All external disruptive factors affect -> the respective state. It is therefore possible to obtain information about the properties, especially the usage properties, of the bitumen from isothermally recorded flow curves.
Der Einfluß der erfindungsgemäß verwendeten Produkte A bis E auf die Bitumen I. II und IV ist abhängig von der chemischen Struktur der Produkte, deren Zusatzmenge, des Bitumentyps, der Versuchstemperatur und der Probenvorbehandlung.The influence of the products A to E used according to the invention on the bitumen I. II and IV is depending on the chemical structure of the products, the amount added, the bitumen type, the test temperature and sample pretreatment.
Es ist festzustellen, daß durch Zusätze in einigen Fällen die Ausgangsviskosität nur wenig geändert, die Endviskosität jedoch stark erniedrigt wird. In diesen Fällen bewirken die Zusätze eine Erhöhung der ScherempfindlichkeiL In anderen Fällen werden die Anfangs- und Endviskosität erheblich erniedrigt, was auf eine Stabilisierung des kolloidchemischen Zustandes hinweist. Es sind auch Steigerungen sowohl der Anfangs- wie der Endviskositäten zu beobachten, infolge der vielen Variablen, die auf die Eigenschaften bestimmend einwirken, ist es deshalb notwendig, durch einen Vorversuch festzustellen, in welcher Weise sich eine bestimmte Verbindung auf die Theologischen Eigenschaften auswirkt, um für den anwendungstechhisch gewünschten Zweck dann das Zusatzprodukt auszuwählen, welches die Eigenschaften in der gewünschten Richtung beeinflußt.It should be noted that in some cases the initial viscosity changed only slightly by additives However, the final viscosity is greatly reduced. In these cases, the additives cause an increase in SHEAR SENSITIVITY In other cases, the initial and final viscosity are considerably reduced, which indicates a stabilization of the colloidal chemical state. There are also increases in both the Initial and final viscosities to be observed due to the many variables that affect the properties have a determining effect, it is therefore necessary to determine by means of a preliminary test in which way a certain connection affects the theological properties in order to be used technically desired purpose then select the additional product, which the properties in the desired Direction influenced.
Befinden sich Bitumen in physikalischer und/oder chemischer Wechselwirkung mit Mincralobcrflächcn, so wirken letztere auf Grund ihrer polaren Eigenschaften orientierend auf die ebenfalls polaren Asphaltenmicellen der benachbarten Bitumenphase und sind damit indirekt strukturbildend (Nahordnung). Über diese Viskositätserhöhung, deren Umfang von der Wechselwirkung Mineral —Bitumen bestimmt wird, erklärt sich u. a. die versteifende Wirkung von Gesteinsmehlen als Füllstoffe.If bitumen is in physical and / or chemical interaction with mineral surfaces, so Due to their polar properties, the latter have an orienting effect on the likewise polar asphaltene micelles the neighboring bitumen phase and are thus indirectly structure-forming (short-range order). About these The increase in viscosity, the extent of which is determined by the mineral-bitumen interaction, is explained i.a. the stiffening effect of rock flour as fillers.
Die Viskositätserhöhung kann sich aber auch negativ auf Aufbereitungs- und Verarbeitungsvorgänge auswir ken (erhöhter Aufwand an Energie bei den Misch- und Verarbeitungsschritten).However, the increase in viscosity can also have a negative effect on preparation and processing operations ken (increased expenditure of energy in the mixing and processing steps).
Wie aus den Abkühlungskurven von Mastix zu ersehen ist, kann man durch Zusatz der erfindungsgemäß verwendeten Produkte das Verhalten von Heißmassen besonders im Temperaturbereich von 200 bis 1000C gezielt beeinflussen. Die Neigung der Viskositätstemperaturkurve verändert sich. Durch den Effekt der Verflüssigung verringert sich der Bitumenbedarf für einen gut verarbeitbaren Mastix. Bemerkenswert ist dabei die ausgeprägte Konzentrationsabhängigkeit der Effekte: Je nach zugesetzter Menge der erfindungsgemäß verwendeten Verbindung kann ein Viskositätsminimum eingestellt werden, wobei bei anderen Konzentrationen der gleichen Substanz die Viskosität erhöht wird und die Maslixmischung sich somit versteift. Auch hier ist durch einet Vorversuch zu klären, welche Konzentration der erfindungsgemäß zuzusetzenden Verbindung anwendungstechnisch den optimalen gewünschten Effekt ergibt.As can be seen from the cooling curves of mastic, you can directly influence the behavior of hot masses, especially in the temperature range from 200 to 100 0C by the addition of the products according to the invention. The slope of the viscosity temperature curve changes. The liquefaction effect reduces the bitumen requirement for an easily workable mastic. The pronounced concentration dependency of the effects is noteworthy: depending on the added amount of the compound used according to the invention, a viscosity minimum can be set, with other concentrations of the same substance increasing the viscosity and thus the maslix mixture becoming stiffened. Here, too, it is necessary to clarify by means of a preliminary test which concentration of the compound to be added according to the invention produces the optimum desired effect in terms of application technology.
»09 624/305»09 624/305
Claims (1)
R2 ein aromatischer Kohlenwasserstoffrest oderthe NHrRest,
R 2 is an aromatic hydrocarbon radical or
R3 Wasserstoff oder der Restcycloaliphatic hydrocarbon radical,
R 3 is hydrogen or the remainder
Priority Applications (8)
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