CH628991A5 - Procede et appareillage pour la determination automatique de faibles quantites de substances contenues dans un liquide. - Google Patents
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Description
La présente invention concerne un procédé de dosage voltamétrique pour la détermination automatique et répétitive de quantités faibles de substances contenues dans un liquide.
Le procédé selon l'invention utilise une cellule de mesure comprenant, en particulier, une électrode à mercure et les liquides soumis au dosage sont préalablement traités chimiquement et physiquement pour les amener aux conditions appropriées pour le dosage.
L'invention concerne également un appareillage permettant la mise en œuvre du procédé.
Un procédé et un appareillage similaires sont déjà connus s et ont été décrits dans un article de M.D. Booth, M J.D.
Brand et B. Fleet publié dans Talanta 17 (1970), 1059-1065. Ce procédé antérieurement connu consiste à introduire un échantillon de liquide dans une cellule de mesure avec les quantités appropriées d'adjuvants chimiques pour amener l'échantillon liquide au niveau d'acidité désiré; l'échantillon est ensuite traité physiquement, par exemple, par une injection d'azote pour éliminer l'oxygène dissout qu'il pourrait renfermer; après que les adjuvants chimiques aient rempli leur rôle, on effectue dans la cellule de mesure, la détermination voltamétrique sur le liquide ainsi traité, puis l'on rince soigneusement la cellule de mesure. Dans ce procédé le dosage se fait grâce à une électrode rotative en platine recouvert de mercure.
Lorsque l'on a à résoudre le problème d'une détermination automatique devant être effectuée sans interruption pendant de longues périodes, comme c'est le cas du dosage des quantités de métaux se trouvant dans l'eau de surface, détermination qui est indispensable, en vue de la préparation d'eau potable à partir de l'eau de surface disponible, ce genre d'opération ne peut être pratiquement mis en œuvre que dans une station de mesure automatique non gardée, ce qui implique que le fonctionnement de l'appareillage mettant en œuvre ledit procédé doit être aussi sûr que possible. Or, le procédé connu s'effectuant selon un processus essentiellement discontinu, exige des manœuvres qui provoquent la fermeture et l'ouverture des conduites d'alimentation et de vidange selon un programme répété cycliquement pour alimenter la cellule en l'échantillon liquide avec les adjuvants chimiques dans une première phase, évacuer l'échantillon préparé après l'opération de dosage, dans une phase suivante et, enfin, rincer soigneusement la cellule de mesure. Toutes ces manœuvres sont autant de sources de pannes possibles lorsque l'appareillage est utilisé pour une période de temps aussi longue telle qu'elle est envisagée. De plus, selon le procédé antérieurement connu, l'électrode en platine recouvert de mercure s'encrasse rapidement dans de telles conditions de fonctionnement, si bien que les résultats de mesure obtenus à quelques jours d'intervalle ne sont pas comparables. En d'autres termes, la durée de vie de l'électrode de mercure dans le procédé connu limite la possibilité de laisser l'appareil sans surveillance, surtout si l'on doit effectuer une douzaine à une centaine de dosages par jour dans la même cellule de mesure.
Pour résoudre des problèmes de cette nature sans renconter les difficultés qui viennent d'être énumérées la titulaire a mis so au point un procédé de dosage voltamétrique pour déterminer automatiquement et de façon répétitive des quantités faibles de l'ordre de 0,1-1000 microgrammes par litre d'une ou de plusieurs substances contenues dans un liquide à l'aide d'un appareillage comprenant des moyens pour traiter chimi-55 quement et physiquement le liquide préalablement à son admission dans une cellule de mesure, des moyens pour admettre ledit liquide ainsi traité dans ladite cellule de mesure, une cellule de mesure équipée d'un système d'électrodes comprenant une électrode de mercure et des moyens 60 de commandes programmés de déclenchement des différentes étapes du dosage caractérisé en ce que le liquide soumis au dosage s'écoule de façon continue à travers les moyens de traitements physiques et chimiques et, au moins pendant la durée nécessaire au dosage, dans la cellule de 65 mesure.
En outre, selon une mise en œuvre particulière, l'électrode de mercure est renouvelée préalablement à chaque dosage, le "liquide étant agité mécaniquement dans la cellule de mesure
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pendant toute la durée du dosage.
De préférence, enfin, après l'étape de fixation des substances sur l'électrode de mercure, la cellule est alimentée en liquide non traité dans lequel on effectue la redissolution des substances déposées sur l'électrode.
Un avantage du procédé selon la présente invention est que l'exécution des traitements physiques et chimiques dans le système d'alimentation pour établir des conditions satisfaisantes pour le dosage voltamétrique, permet de les effectuer sans risque d'affecter le fonctionnement de la cellule de mesure, ce qui ne serait pas le cas si ces traitements étaient effectués dans la cellule ainsi que cela est déjà connu. Grâce à cela, le liquide peut, par exemple, être chauffé en vue de libérer certains ions recherchés.
Pour la mise en œuvre du procédé selon l'invention, la titulaire a mis au point un appareillage comprenant une cellule de mesure, un système d'alimentation pour le liquide devant être soumis au dosage et les adjuvants nécessaires aux prétraitements physiques et chimiques, une électrode de mercure contenue dans la cellule de mesure, un système d'évacuation pour ledit liquide et lesdits adjuvants, un circuit de programmation commandant l'exécution automatique des mesures, cet appareillage étant caractérisé en ce que l'électrode de mercure est une électrode à goutte pendante et que le système d'alimentation est équipé de moyens pour prétraiter physiquement et chimiquement ledit liquide ainsi que des moyens d'approvisionner l'électrode en mercure, la cellule de mesure étant, en outre, équipée de moyens pour lui appliquer un choc et de moyens d'agitations pour le liquide qu'elle contient, lesdits moyens étant commandés par le circuit de programmation.
L'invention sera d'ailleurs mieux comprise grâce à la description qui suit à titre d'exemple, donnée en regard des dessins des planches annexées. Sur ces dessins:
La figure 1 représente très schématiquement et en vue éclatée une cellule de mesure avec ses accessoires;
La figure 2 est une vue, en coupe, d'un dispositif permettant d'éliminer l'oxygène du liquide soumis au dosage, et
La figure 3 représente le diagramme correspondant à un cycle du programme.
Si l'on se reporte à la figure 1, on peut voir, en vue éclatée, représentée à l'échelle 2 environ, une cellule de mesure dont le volume utile intérieur est inférieur à 1 cm3.
Dans le corps principal 1 en forme de bloc de cette cellule de mesure, on a ménagé une cavité 2, fermée par un bouchon 6 qui constitue aussi le porte-électrode à l'extrémité duquel se formera le goutte de mercure constituant l'électrode de mesure. Dans ce but, le bouchon 6 se prolonge vers le bas en une extrémité pointue 12 qui est percée d'un fin canal (non visible sur la figure) lui-même communiquant avec une chambre 22, réservée dans le bouchon 6; cette chambre 22 est raccordée par une canalisation 7 à un dispositif 8 pour le dosage exact de mercure fourni par un réservoir non représenté.
Dans le corps principal 1, différents orifices (non représentés) débouchant dans la cavité 2, ont été ménagés pour recevoir une canalisation d'alimentation 3 et un système de canalisation d'évacuation 4. De plus, d'autres orifices ont été prévus pour introduire une électrode de référence 9 en chlorure d'argent-argent et une contre-électrode 10.
Sous le fond de la cavité 2, est disposée une commande 5 pour un agitateur magnétique placé dans la cavité 2. Un dispositif de choc 11 a été prévu, contigu à l'une des parois latérales du corps 1.
Ce dispositif 11, mis en action par un circuit de programmation, donne un choc suffisant au corps 1 pour qu'une goutte de mercure, pendant de l'extrémité 12 du bouchon 6, 'soit libérée êt tombe dans la cavité 2, d'où elle peut être éliminée avec le liquide par la canalisation d'évacuation 4.
Les différentes parties de la cellule de mesure peuvent être fabriquées de façon avantageuse en une matière synthétique éventuellement transparente. Ceci est particulièrement vrai pour le bouchon 6, au moins pour son extrémité porte-élec-trode 12; en effet, il semble que la reproductibilité, la pureté et la qualité de suspension de la goutte de mercure soient favorablement influencées par la réalisation de la partie porte-électrode en une matière synthétique plutôt qu'en verre. Les caractéristiques hydrophiliques du verre nuisent à la reproductibilité de la goutte de mercure. La goutte de mercure a une surface de l'ordre de 1 mm2.
Le système d'alimentation comprend une chambre dans laquelle l'élimination de l'oxygène à partir du liquide se fait selon le principe du contre-courant, pendant que le liquide s'écoule dans un film le long de la paroi de la chambre. Sur la figure 2, une telle chambre 13 est reproduite approximativement à sa taille réelle. La chambre 13 est composée d'un coprs creux 14 et d'un bouchon 15, dont l'assemblage délimite une cavité cylindrique fermée 17. Cette cavité est mise en communication par différents orifices dont l'un, dans la partie 15 formant bouchon, avec une canalisation 16 et d'autres, dans le corps 14 avec, respectivement, des canalisations 18,19,20 et 21. Lorsqu'on oriente l'axe de la cavité cylindrique 17 à un angle d'environ 30° par rapport à l'horizontale, de façon à ce que la canalisation 21 soit au point le plus haut de la cavité 17, la chambre 13 fonctionne comme suit: le liquide à traiter, de préférence émulsionné par un barbotage d'azote, est introduit dans la cavité 17 par la canalisation 16; le liquide peut quitter la cavité par la canalisation 18. L'azote est introduit dans la cavité 17 par la canalisation 20 et la canalisation 21 sert à l'évacuation de l'azote introduit ainsi que de l'oxygène libéré. L'alimentation et l'évacuation de la chambre en ce qui concerne le liquide, sont prévues de façon à ce qu'il entre plutôt plus de liquide dans la chambre qu'il ne puisse en sortir normalement par la canalisation 18 en direction de la cellule de mesure. L'excès correspondant de liquide s'évacue donc dans le système d'écoulement par la canalisation 19 faisant office de trop-plein. Le fait que le liquide introduit soit émulsionné à l'azote et qu'il circule à contre-courant de l'azote dans la cavité 17 font que le liquide émergent est pratiquement débarassé de son oxygène.
Le programme qui est exécuté pour la détermination des métaux contenus dans l'eau est représenté par le diagramme de la figure 3. Le liquide dans lequel sont recherchés les quantités éventuelles de zinc, de cuivre, de plomb et de cadmium, par exemple, s'écoule sans interruption à travers les canalisations d'alimentation et d'évacuation. Le programme débute avec la chute et l'évacuation de la goutte de mercure utilisée comme électrode pendante au cours du cycle précédent. La goutte disparait dans le liquide par la canalisation d'évacuation (phase 1). Ensuite se forme une nouvelle goutte de mercure (phase 2). Pendant un certain temps (moins de trente secondes) le potentiel de l'électrode de mercure est maintenu juste au-dessus de celui de l'électrode de référence (phase 3). Cette différence de potentiel est par exemple de + 150 mV par rapport à l'électrode de référence en chlorure d'argent-argent. Puis, en appliquant une différence de potentiel suffisamment élevée entre l'électrode de mercure et l'électrode de référence, par exemple -1225 mV pendant environ 10 minutes, on essaie de provoquer, à partir du liquide traité, le dépôt des métaux recherchés sur la goutte de mercure, sans cesser d'agiter mécaniquement le liquide contigu à la goutte de mercure, de sorte que le liquide se trouvant directement au voisinage de cette goutte, soit continuellement renouvelé.
Après la période de temps impartie au dépôt, le programme marque une courte.pause_(20 secondgs) au cours de laquelle l'électrode de mercure est maintenue à un potentiel s
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qui ne doit pas être le même que celui du dépôt, et au cours de laquelle l'agitation est arrêtée (phase 5). Après cette pause, la différence de potentiel est modifiée graduellement par le programme et comme, par exemple, une fonction linéaire du temps jusqu'à + 150 mV, les atomes de métal déposés sur l'électrode de mercure étant alors ionisés et dissouts (phase 6). Les quantités de substances ainsi libérées (métaux, dans l'exemple présent) sont calculées à partir du courant électrique mesuré pendant ce temps. Puis, en exécutant un programme de variation de potentiel similaire et une mesure du courant électrique, on obtient une ligne de repère pour le courant électrique mesuré au cours de ces opérations.
Au lieu de faire croître le potentiel relatif de l'électrode à goutte de mercure selon une loi linéaire par rapport au temps, on peut, pour la redissolution, prévoir un régime pulsatoire différentiel dans le but d'accroître la sensibilité du dosage. Selon une variante préférée du procédé selon l'invention et pour obtenir un dosage de la quantité d'ions de métaux par rapport à des données normalisées, la redissolution des substances fixées sur l'électrode de mercure est effectuée en plaçant celle-ci dans un courant de liquide normal, le liquide traité n'étant plus admis dans la cellule de mesure pendant la redissolution. Le procédé selon la présente invention et l'appareillage permettant de le mettre en œuvre, tels qu'ils ont été décrits, sont tellement appropriés que le programme de 5 dosage automatique peut être répété sans interruption pendant au moins un mois sans incidents. En conséquence, l'appareillage convient parfaitement à une station de mesure automatique non-gardée et est alors piloté par un ordinateur constituant le circuit de programmation. Les résultats des io mesures peuvent être transmis à une station centrale par télé-métrie, ou conservés ou intégrés.
Il est important de remarquer qu'en appliquant dans le système d'alimentation, le prétraitement du liquide sur lequel le dosage doit être effectué, ce prétraitement ne peut 15 influencer les caractéristiques de la cellule de mesure. Par exemple, dans le cadre de prétraitement, on peut chauffer le liquide jusqu'à une température de 90°C et ajouter un acide fort pour libérer les ions de certains métaux. Ceci est particulièrement important pour la surveillance des eaux de surface 20 polluées telles qu'on en trouve dans les grandes rivières.
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2 feuilles dessins
Claims (6)
1. Procédé de dosage voltamétrique pour déterminer automatiquement et de façon répétitive des quantités faibles de l'ordre de 0,1 -1000 microgrammes par litre d'une ou de plusieurs substances contenues dans un liquide à l'aide d'un appareillage comprenant des moyens pour traiter chimiquement et physiquement le liquide préalablement à son admission dans une cellule de mesure, des moyens pour admettre ledit liquide ainsi traité dans ladite cellule de mesure, une cellule de mesure équipée d'un système d'électrodes comprenant une électrode de mercure et des moyens de commandes programmés de déclenchement des différentes étapes du dosage, caractérisé en ce que le liquide soumis au dosage s'écoule de façon continue à travers les moyens de traitements physiques et chimiques et, au moins pendant la durée nécessaire au dosage, dans la cellule de mesure.
2. Procédé de dosage selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'électrode de mercure est renouvelée préalablement à chaque dosage, le liquide étant agité mécaniquement dans la cellule de mesure pendant toute la durée du dosage.
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REVENDICATIONS
3. Procédé de dosage selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que, après l'étape de fixation des substances sur l'électrode de mercure, la cellule est alimentée en liquide non traité dans lequel on effectue la redissolution des substances déposées sur l'électrode.
4. Appareillage pour la mise en œuvre du procédé selon l'une des revendications 1 à 3 comprenant une cellule de mesure, un système d'alimentation pour le liquide devant être soumis au dosage et les adjuvants nécessaires aux prétraitements physiques et chimiques, une électrode de mercure contenue dans la cellule de mesure, un système d'évacuation pour ledit liquide et lesdits adjuvants, un circuit de programmation commandant l'exécution automatique des mesures, caractérisé en ce que l'électrode de mercure est une électrode à goutte pendante et que le système d'alimentation est équipé de moyens pour prétraiter physiquement et chimiquement ledit liquide ainsi que des moyens d'approvisionner l'électrode en mercure, la cellule de mesure, étant en outre, équipée de moyens pour lui appliquer un choc et de moyens d'agitations pour le liquide qu'elle contient, lesdits moyens étant commandés par le circuit de programmation.
5. Appareillage selon la revendication 4, caractérisé en ce que les moyens de prétraitements pour l'élimination de l'oxygène contenu dans le liquide sont constitués par un récipient fermé présentant une cavité cylindrique dans laquelle débouchent un orifice d'alimentation et un orifice d'évacuation pour l'azote disposés au voisinage des extrémités opposées de la génératrice supérieure de la cavité et, diamétralement opposés à ces orifices un orifice d'alimentation et un orifice d'évacuation pour le liquide et enfin, à une extrémité, un trop-plein, un film de liquide pouvant s'écouler de l'orifice d'alimentation à l'orifice d'évacuation et au trop-plein en contre-courant d'un flux d'azote, en plaçant la cavité cylindrique en position inclinée.
6. Appareillage selon l'une des revendications 4 ou 5, caractérisé en ce que le porte-électrode sur lequel se forme la goutte de mercure est en une matière synthétique.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PUE | Assignment |
Owner name: C. ALEWIJNSE & CO. B.V. |
|
| PL | Patent ceased |