CH623741A5

CH623741A5 - Hair dyeing process

Info

Publication number: CH623741A5
Application number: CH656177A
Authority: CH
Inventors: Herbert Lapidus; Albert Shansky
Original assignee: Combe Inc
Priority date: 1976-05-28
Filing date: 1977-05-27
Publication date: 1981-06-30
Also published as: FI65908C; NL172822B; NO145457B; MX148039A; PT66609B; PT66609A; LU77379A1; JPS52148634A; ATA372177A; DK235077A; IE45066B1; GR82248B; FI65908B; AU2557877A; FR2352542B1; AU507404B2; GB1542034A; BR7703464A; NL172822C; FR2352542A1

Description

La présente invention concerne le procédé de teinture des cheveux suivant le préambule de la revendication 1. The present invention relates to the hair dyeing method according to the preamble of claim 1.

Dans le passé, on a effectué la teinture des cheveux humains par application de composés hydrosolubles de métaux lourds, par exemple de Ni et Pb, en compagnie de réactifs donnant des dérivés intensément colorés insolubles desdits métaux, par exemple le pyrogallol ou des composés soufrés. In the past, dyeing of human hair has been carried out by application of water-soluble compounds of heavy metals, for example Ni and Pb, in the company of reagents giving intensely colored insoluble derivatives of said metals, for example pyrogallol or sulfur compounds.

Suivant un procédé de teinture aux possibilités plus variées — auquel la présente invention est liée —, on traite les cheveux par des aminés aromatiques primaires oxydables (notamment des dia-mines) et leurs produits de substitution, habituellement avec également des aminophénols, en mélange avec un agent oxydant, notamment H2O2 ou ses dérivés, tels que peroxyde d'urée, perbo-rates, percarbonates, persulfates, perphosphates, periodates et d'autres, ce qui provoque la formation, sur les cheveux, de colorants (ou couleurs) dits d'oxydation. Selon la réaction de formation des colorants, il se produit une oxydation, in situ, des groupes amino primaires et hydroxy phénoliques en groupes imino et Co, According to a dyeing process with more varied possibilities - to which the present invention is linked - the hair is treated with oxidizable primary aromatic amines (in particular diamines) and their substitutes, usually also with aminophenols, in mixture with an oxidizing agent, in particular H2O2 or its derivatives, such as urea peroxide, perbo-rates, percarbonates, persulfates, perphosphates, periodates and others, which causes the formation, on the hair, of so-called dyes (or colors) oxidation. Depending on the dye formation reaction, there is an oxidation, in situ, of the primary amino and phenolic hydroxy groups to imino and Co groups,

5 5

10 10

15 15

20 20

25 25

30 30

35 35

40 40

45 45

50 50

55 55

60 60

65 65

3 3

623 741 623,741

respectivement, et entre ceux-ci se produit un couplage conduisant à des composés polyimino où les noyaux aromatiques prennent la configuration quinonoïde suivante: respectively, and between these occurs a coupling leading to polyimino compounds where the aromatic rings take the following quinonoid configuration:

D'habitude, on ajoute aussi au mélange colorant des composés copulants tels que des phénols polyhydroxylés, notamment le résorcinol, le pyrogallol et autres. Il est possible, pour l'oxydation, de ne compter que sur le pouvoir oxydant de l'oxygène atmosphérique mais, en général, on préfère utiliser H2O2 ou ses dérivés car, ainsi, la réaction est plus rapide avec ces oxydants et son contrôle est plus facile. Les compositions fournissant des colorants d'oxydation sont habituellement combinées avec des surfactifs (détergents, agents mouillants) et des épaississeurs, tels qu'on les trouve habituellement dans les shampoings, de manière que le rinçage de l'excès des réactifs en soit facilité. Usually, coupler compounds such as polyhydroxylated phenols, especially resorcinol, pyrogallol and others, are also added to the coloring mixture. It is possible, for oxidation, to rely only on the oxidizing power of atmospheric oxygen but, in general, it is preferable to use H2O2 or its derivatives because, thus, the reaction is faster with these oxidants and its control is easier. The compositions providing oxidation dyes are usually combined with surfactants (detergents, wetting agents) and thickeners, such as are usually found in shampoos, so that rinsing of excess reagents is facilitated.

En général, les dames préfèrent les procédés de teinture au moyen desquels la teinte finale est obtenue en une seule opération. Les messieurs, par contre, sont généralement réticents à l'idée de teindre leurs cheveux de manière à provoquer un changement brusque de couleur, car ils trouvent cela embarassant. Il existe sur le marché certaines teintures pour messieurs, grâce auxquelles il se produit une variation progressive de la teinte, laquelle s'intensifie à chaque application, ces applications étant effectuées à intervalles donnés, et ensuite la conservation de la teinte est assurée par d'autres applications à intervalles plus espacés. Pour de telles compositions, on utilise généralement un composé d'un métal lourd et un réactif formant un sulfure de couleur foncée. Cependant, en comparaison avec les colorants d'oxydation, ceux-ci n'offrent pas beaucoup de variations de coloris. In general, ladies prefer dyeing processes by which the final shade is obtained in a single operation. Men, on the other hand, are generally reluctant to dye their hair in such a way as to cause an abrupt change in color, as they find it embarrassing. There are certain dyes on the market for men, thanks to which there is a gradual variation in the color, which intensifies with each application, these applications being carried out at given intervals, and then the conservation of the color is ensured by other applications at longer intervals. For such compositions, a heavy metal compound and a dark-colored sulfide reagent are generally used. However, in comparison with oxidation dyes, these do not offer many color variations.

Il était déjà connu d'intensifier graduellement la teinte des cheveux en répétant plusieurs fois l'opération de teinture avec des colorants d'oxydation. On savait aussi varier l'intensité de la teinte en variant la concentration du colorant. On pouvait d'ailleurs aussi modifier cette intensité selon la durée du traitement. Ainsi, en utilisant comme colorant un phénol à 3 groupes —OH et comme oxydant un iodate, periodate ou persulfate, on savait augmenter la profondeur de la teinte en augmentant la concentration de l'oxydant, celui-ci et le colorant étant appliqués en solution simultanément ou séparément. It was already known to gradually intensify the color of the hair by repeating the dyeing operation with oxidation dyes several times. We also knew how to vary the intensity of the shade by varying the concentration of the dye. We could also modify this intensity according to the duration of the treatment. Thus, by using a phenol with 3 groups —OH as dye and as iodate, periodate or persulfate as oxidant, it was known to increase the depth of the hue by increasing the concentration of the oxidant, the latter and the dye being applied in solution. simultaneously or separately.

Dans les procédés connus jusqu'à présent, suivant lesquels on fait intervenir des aminés aromatiques primaires et des aminophénols en tant que colorants d'oxydation pour les cheveux, il n'est pas connu qu'on puisse faire varier la proportion ou la concentration d'oxydant comme moyen pour agir sur la profondeur de la teinte. In the processes known hitherto, according to which primary aromatic amines and aminophenols are used as oxidation dyes for the hair, it is not known that the proportion or the concentration of oxidant as a means to act on the depth of the shade.

Comme but de l'invention, on se propose de fournir un procédé pour teindre les cheveux au moyen de colorants d'oxydation, par lequel, au moyen d'applications successives à intervalles choisis, on obtient d'abord une teinte de nuance claire prédéterminée, puis des colorations plus foncées jusqu'à une intensité désirée, celle-ci étant alors entretenue par des applications renouvelées de la composition utilisée en dernier, mais à des intervalles moins rapprochés. A cet effet, on opère selon la partie caractérisante de la revendication 1. Une personne désirant se teindre les cheveux peut ainsi facilement, elle-même, effectuer les opérations successives de teinture, et cela rapidement, c'est-à-dire que le temps requis peut être de l'ordre de 5 mn. As an object of the invention, it is proposed to provide a method for dyeing the hair by means of oxidation dyes, by which, by means of successive applications at selected intervals, a shade of predetermined light shade is first obtained. , then darker colorings up to a desired intensity, the latter then being maintained by renewed applications of the composition used last, but at shorter intervals. To this end, the operation is carried out according to the characterizing part of claim 1. A person wishing to dye the hair can thus easily, himself, carry out the successive dyeing operations, and that quickly, that is to say that the time required may be of the order of 5 min.

La profondeur de teinte obtenue par les traitements suivant le traitement initial est fonction de la quantité d'oxydant ajouté au colorant, cette quantité étant environ stœchiométrique lors de la première application et augmentant par la suite, la quantité du colorant lui-même restant pratiquement constante. The depth of shade obtained by the treatments following the initial treatment is a function of the amount of oxidant added to the dye, this amount being approximately stoichiometric during the first application and increasing thereafter, the amount of the dye itself remaining practically constant. .

Ainsi, suivant l'invention, on utilise une solution colorante contenant un mélange de colorants d'oxydation comprenant, par exemple, la p-phénylènediamine, la p-tolylènediamine, le p-aminophénol, le 2,4-diaminoanisole, et le p-méthylaminophénol — habituellement avec un copulant tel que le résorcinol — combiné avec un véhicule aqueux contenant, en solution, des surfactifs 5 habituellement employés dans les shampooings, tels que le sulfate de lauryle et de sodium, le sulfate de polyéthylèneglycoléther et de sodium, la N-lauroylediéthanolamine et le sel de Na de l'acide éthylènediaminetétracétique, et des réactifs alcalins tels que le borax, la morpholine et Na2S03 qui permettent d'ajuster le pH de 10 la composition. On peut aussi y ajouter un parfum. La concentration du mélange colorant (ci-inclus le copulant tel que le résorcinol) sera avantageusement de 0,5 à 8% en poids. Le pH est, de préférence, ajusté à 8-10. Avec une telle solution de colorant, on fournit ime solution d'oxydation — particulièrement du H2O2 à 15 6% — ou des solutions équivalentes de dérivés d'H2Ù2 tels que peroxyde d'urée, perborate, percarbonate, persulfate ou periodate. Thus, according to the invention, a coloring solution is used containing a mixture of oxidation dyes comprising, for example, p-phenylenediamine, p-tolylenediamine, p-aminophenol, 2,4-diaminoanisole, and p -methylaminophenol - usually with a coupling agent such as resorcinol - combined with an aqueous vehicle containing, in solution, surfactants usually employed in shampoos, such as sodium lauryl sulfate, polyethylene glycol ether sodium sulfate, N-lauroylediéthanolamine and the Na salt of ethylenediaminetetracetic acid, and alkaline reagents such as borax, morpholine and Na2SO3 which allow to adjust the pH of the composition. You can also add a perfume. The concentration of the coloring mixture (including the coupler such as resorcinol) will advantageously be from 0.5 to 8% by weight. The pH is preferably adjusted to 8-10. With such a dye solution, an oxidation solution - particularly 6% H 2 O 2 - or equivalent solutions of H 2 O 2 derivatives such as urea peroxide, perborate, percarbonate, persulfate or periodate is provided.

Pour teindre les cheveux, d'abord en une teinte claire prédéterminée et, ensuite, en des teintes successivement plus foncées, on mélange une quantité substantiellement constante de la solution de colorant (appropriée pour mouiller uniformément une chevelure) avec une certaine quantité de solution oxydante, cette quantité de solution oxydante étant progressivement augmentée pour chaque traitement consécutif (par exemple, on fait trois traitements en tout), le traitement final donnant la teinte finale recherchée. Dans chaque cas, après avoir appliqué le mélange de colorant et d'oxydant à la chevelure, on laisse la couleur se développer pendant un temps donné, ce temps étant le même pour chaque traitement (par exemple 5,10 ou 15 mn). Puis, par rinçage à l'eau, on élimine la composition. Une fois que la teinte finale désirée est obtenue, on la conserve en réappliquant le même mélange qu'on a employé dans le dernier des traitements d'intensification à intervalles convenables pour que la partie des cheveux ayant poussé, entre-temps, soit teinte à la nuance désirée. To dye the hair, first in a predetermined light shade and then in successively darker shades, a substantially constant amount of the dye solution (suitable for uniformly wetting a hair) is mixed with a certain amount of oxidizing solution. , this amount of oxidizing solution being gradually increased for each consecutive treatment (for example, three treatments in all), the final treatment giving the desired final shade. In each case, after having applied the mixture of dye and oxidant to the hair, the color is allowed to develop for a given time, this time being the same for each treatment (for example 5.10 or 15 min). Then, by rinsing with water, the composition is eliminated. Once the desired final shade is obtained, it is preserved by reapplying the same mixture that was used in the last of the intensification treatments at suitable intervals so that the part of the hair that has grown in the meantime is dyed to the desired shade.

35 35

On peut utiliser favorablement le procédé de l'invention sans l'aide d'un coiffeur professionnel car, dans chaque traitement, il suffit de mesurer une quantité constante donnée de solution colorante, de la mélanger avec une quantité également mesurée de la 40 solution d'oxydation, les quantités correspondant aux traitements ultérieurs au premier étant avantageusement des multiples simples de la quantité utilisée lors de l'application initiale, d'appliquer le mélange de colorant et d'oxydant obtenu à la chevelure, The process of the invention can be favorably used without the aid of a professional hairdresser because, in each treatment, it suffices to measure a given constant quantity of coloring solution, to mix it with an equally measured quantity of solution d oxidation, the quantities corresponding to the treatments subsequent to the first advantageously being simple multiples of the quantity used during the initial application, to apply the mixture of dye and oxidant obtained to the hair,

d'attendre le temps indiqué, par exemple 5 mn, et de rincer à l'eau 45 pour enlever l'excédent de teinture de la chevelure. wait for the time indicated, for example 5 minutes, and rinse with water 45 to remove the excess dye from the hair.

Les exemples qui suivent, où les pourcentages et les parties sont mesurés en poids, illustrent en détail le procédé de l'invention. The examples which follow, where the percentages and the parts are measured by weight, illustrate in detail the process of the invention.

50 50

Exemple 1 : Example 1:

On prépare un véhicule aqueux contenant des surfactifs habituellement utilisés dans les shampooings et des agents de contrôle du pH en mélangeant les ingrédients suivants: An aqueous vehicle is prepared containing surfactants usually used in shampoos and pH control agents by mixing the following ingredients:

55 Eau déionisée 311 parties 55 Deionized water 311 parts

Sulfite de soude 7 parties Soda ash 7 parts

Borax 15 parties Borax 15 parts

Morpholine 20 parties Morpholine 20 parts

Sel de Na de l'acide éthylènediaminetétracétique 5 parties Na salt of ethylenediaminetetraacetic acid 5 parts

N-lauroylediéthanolamine 35 parties Sulfate de laurylpolyéthylèneglycoléther et de sodium 60% 100 parties N-lauroylediethanolamine 35 parts Sodium laurylpolyethylene glycol ether sulfate 60% 100 parts

Sulfate de lauryle et de Na 200 parties Lauryl and Na sulfate 200 parts

65 On prépare ensuite deux solutions de colorants de composition figurant ci-dessous, la première, A, donnant, comme teinte finale, un brun clair, et la deuxième, B, donnant, comme teinte finale, un brun moyen. 65 Two solutions of dyes of composition appearing below are then prepared, the first, A, giving, as final shade, a light brown, and the second, B, giving, as final shade, a medium brown.

623 741 623,741

A B A B

Résorcinol Resorcinol

2,5 2.5

parties parts

2,5 parties 2.5 parts

Sulfate de p-tolylènediamine P-tolylenediamine sulfate

2,0 2.0

parties parts

5,0 parties p-Phénylènediamine 5.0 parts p-Phenylenediamine

6,0 6.0

parties parts

8,0 parties p-Aminophénol 8.0 parts p-Aminophenol

3,0 3.0

parties parts

6,0 parties 6.0 games

Sulfate de 2,4-diaminoanisole 2,4-diaminoanisole sulfate

0,25 0.25

partie part

2,5 parties 2.5 parts

Sulfate de p-méthylaminophé- P-methylaminophen sulfate

nol Christmas

1,0 1.0

parties parts

0,0 partie 0.0 part

Parfum (lavande) Perfume (lavender)

5,0 5.0

parties parts

5,0 parties 5.0 parts

Eau déionisée Deionized water

302,0 302.0

parties parts

302,0 parties 302.0 games

Véhicule comme ci-dessus Vehicle as above

693,0 693.0

parties parts

693,0 parties 693.0 games

Totaux Totals

1014,75 parties 1014.75 parts

1024,0 parties 1024.0 parts

Les solutions colorantes obtenues ont un pH de 9,5, pH auquel l'eau oxygénée et ses dérivés peroxydés se décomposent normalement. The coloring solutions obtained have a pH of 9.5, pH at which hydrogen peroxide and its peroxide derivatives normally decompose.

Comme oxydant, on utilise, conjointement avec la solution colorante ci-dessus, du H2O2 à 6%, c'est-à-dire à 20 volumes, ou une solution aqueuse à concentration équivalente de peroxyde d'urée, de perborate de Na ou de percarbonate de Na, en remplaçant, si désiré, une partie de l'eau par du propylèneglycol afin de faciliter la dissolution. As oxidant, 6% H2O2, that is to say 20 volumes, or an aqueous solution with equivalent concentration of urea peroxide, Na perborate or of Na percarbonate, replacing, if desired, part of the water with propylene glycol to facilitate dissolution.

Pour l'emploi, on mélange, lors du traitement initial, 30 cc de la solution de colorant A avec 2,5 cc de la solution d'oxydant. On applique ce mélange à la chevelure et on laisse la teinte se développer 5 mn, ce qui constitue un temps très court selon la pratique de teinture habituelle. Puis on rince les cheveux. Le traitement donne une coloration à peine visible. Après une période d'attente choisie, déterminée par l'utilisateur (par exemple 1 semaine), on effectue un second traitement en utilisant, dans ce cas, 5 cc de la solution d'oxydant et 30 cc de la solution de colorant. Après 5 mn de développement, on rince les cheveux, la teinte résultante étant un brun clair intermédiaire. De nouveau, après un intervalle déterminé d'une semaine ou à peu près, on procède à une troisième application en employant 10 cc de solution d'oxydant et 30 cc de solution de colorant. Après 5 mn de développement, suivies de rinçage, on obtient la nuance brun clair finale recherchée. On peut assurer l'entretien de la teinte en répétant le troisième traitement à intervalles convenables (par exemple toutes les 2 à 8 semaines), de manière que la repousse des cheveux soit teintée de la même couleur recherchée. For use, 30 cc of the dye solution A are mixed during the initial treatment with 2.5 cc of the oxidant solution. This mixture is applied to the hair and the shade is allowed to develop for 5 minutes, which constitutes a very short time according to the usual dyeing practice. Then we rinse the hair. The treatment gives a barely visible color. After a chosen waiting period, determined by the user (for example 1 week), a second treatment is carried out using, in this case, 5 cc of the oxidant solution and 30 cc of the dye solution. After 5 minutes of development, the hair is rinsed, the resulting shade being an intermediate light brown. Again, after a determined interval of one week or so, a third application is made using 10 cc of oxidant solution and 30 cc of dye solution. After 5 min of development, followed by rinsing, the desired light brown shade is obtained. The shade can be maintained by repeating the third treatment at suitable intervals (for example every 2 to 8 weeks), so that the hair regrowth is tinted with the same desired color.

En opérant de même avec la solution B, on obtient d'abord une teinte brune légère, puis un brun intermédiaire plus foncé et, finalement, le brun moyen recherché. La conservation de la teinte est effectuée comme dans le cas de la solution de colorant A. By doing the same with solution B, we first obtain a light brown shade, then a darker intermediate brown and, finally, the desired medium brown. The preservation of the hue is carried out as in the case of the dye solution A.

Exemple 2: Example 2:

On a préparé trois solutions de colorant dont les compositions figurent ci-dessous, la première, C, donnant un brun moyen foncé comme teinte finale, la seconde, D, un brun moyen clair, et la troisième, E, un brun clair. Three dye solutions were prepared, the compositions of which are given below, the first, C, giving a dark medium brown as a final shade, the second, D, a light medium brown, and the third, E, a light brown.

C(%) VS(%)

D (%) D (%)

E (%) E (%)

1. 1.

Eau déionisée Deionized water

56,864 56,864

57,410 57,410

59,51 59.51

2. 2.

Sel trisodique de l'acide Trisodium acid salt

éthylènediaminetétracétique ethylenediaminetetracetic

0,488 0.488

0,493 0.493

0,49 0.49

3. 3.

Sulfite de sodium Sodium sulfite

0,684 0.684

0,690 0.690

0,68 0.68

4. 4.

Borax Borax

1,465 1,465

1,478 1.478

1,46 1.46

5. 5.

Morpholine Morpholine

1,953 1.953

1,970 1,970

1,94 1.94

6. 6.

Sulfate de sodium et de laurylpolyéthylèneglycol Sodium and laurylpolyethylene glycol sulfate

éther (60%) ether (60%)

9,766 9,766

9,854 9.854

9,71 9.71

7. 7.

Sulfate de sodium et de Sodium sulfate and

lauryle (30%) lauryle (30%)

19,531 19.531

19,709 19.709

19,42 19.42

8. 8.

N-lauroyldiéthanolamide N-lauroyldiethanolamide

6,418 6.418

6,449 6.449

4,85 4.85

9. 9.

Résorcine Resorcin

0,244 0.244

0,246 0.246

0,24 0.24

10. 10.

Paraphénylènediamine Paraphenylenediamine

0,781 0.781

0,591 0.591

0,58 0.58

C(%) VS(%)

D (%) D (%)

E(%) E (%)

11. 11.

Paraaminophénol Paraaminophenol

0,586 0.586

0,296 0.296

0,29 0.29

12. 12.

Sulfate de paratolylènedia Paratolylenedia sulfate

mine mine

6,418 6.418

0,197 0.197

0,29 0.29

13. 13.

Sulfate de 2,4-diaminoanisole 2,4-diaminoanisole sulfate

0,244 0.244

0,25 0.25

0,05 0.05

13a. 13a.

Sulfate de paraméthyl- Paramethyl sulfate

aminophénol aminophenol

— -

0,099 0.099

— -

14. 14.

Parfum (lavande) Perfume (lavender)

0,488 0.488

0,493 0.493

0,49 0.49

Total Total

100 100

Pour préparer les solutions de colorant ci-dessus, on chauffe l'eau (1) dans un récipient mélangeur à 80° C. Puis on ajoute 2, 3, 4 et 5 successivement en dissolvant chaque ingrédient avant d'ajouter le suivant. Puis on ajoute 6 et 7 à la même température. Puis on ajoute 8 et 9 successivement à une température de 70° C. On ajoute ensuite 10,11,12 et 13 (et 13a dans la composition D) et on continue à agiter 15 mn. On refroidit enfin à 40° C et on ajoute 14. To prepare the above dye solutions, the water (1) is heated in a mixing container to 80 ° C. Then 2, 3, 4 and 5 are added successively, dissolving each ingredient before adding the next. Then add 6 and 7 at the same temperature. Then 8 and 9 are added successively at a temperature of 70 ° C. Then 10,11,12 and 13 (and 13a in composition D) are then added and stirring is continued for 15 minutes. Finally, it is cooled to 40 ° C. and 14 is added.

Exemple 3: Example 3:

On prépare deux solutions de colorants dont les compositions figurent ci-dessous, la première, F, donnant un brun clair comme teinte finale désirée, et la seconde, G, un brun foncé moyen. Two dye solutions are prepared, the compositions of which are given below, the first, F, giving a light brown as the desired final shade, and the second, G, a medium dark brown.

F (%) F (%)

G (%) G (%)

1. 1.

Eau déionisée Deionized water

56,84 56.84

47,61 47.61

2. 2.

Sel trisodique de l'acide éthylènediamine Trisodium salt of ethylenediamine acid

tétracétique tetracetic

0,48 0.48

0,47 0.47

3. 3.

Sulfite de sodium Sodium sulfite

0,67 0.67

0,66 0.66

4. 4.

Borax Borax

1,44 1.44

1,41 1.41

5. 5.

Monoéthanolamine Monoethanolamine

1,92 1.92

1,88 1.88

6. 6.

Sulfate de sodium et de laurylpolyéthylè Sodium and laurylpolyethyl sulfate

neglycoléther (60%) neglycolether (60%)

9,59 9.59

13,39 13.39

7. 7.

Sulfate de sodium et de lauryle (30%) Sodium and lauryl sulfate (30%)

19,18 19.18

20,78 20.78

8. 8.

N-lauroyldiéthanolamide N-lauroyldiethanolamide

5,36 5.36

7,29 7.29

9. 9.

4-Chlororésorcinol 4-Chlororesorcinol

0,515 0.515

10. 10.

Sulfate de paratolylènediamine Paratolylenediamine sulfate

2,130 2,130

11. 11.

Sulfate de métaaminophénol Metaaminophenol sulfate

0,745 0.745

12. 12.

Sulfate de paraaminodiphénylamine Paraaminodiphenylamine sulfate

0,650 0.650

13. 13.

Sulfate de 2,5-diaminoanisole 2,5-diaminoanisole sulfate

— -

2,000 2,000

14. 14.

Parfum (lavande) Perfume (lavender)

0,48 0.48

0,47 0.47

Total Total

100 100

Les solutions colorantes F et G ont été préparées pratiquement comme décrit à l'exemple 2. The coloring solutions F and G were prepared practically as described in Example 2.

Pour teindre les cheveux, les solutions colorantes des exemples 2 et 3 sont appliquées de manière essentiellement similaire à celle décrite à l'exemple 1. To dye the hair, the coloring solutions of Examples 2 and 3 are applied in a manner essentially similar to that described in Example 1.

La quantité d'oxydant employée dans le traitement initial, comme illustré par les exemples qui précèdent, est destinée à apporter 0,5 à 2 fois la quantité d'oxydant requise pour oxyder les groupes amino aromatiques primaires et les aminophénols faisant partie des composants de la solution de colorant. Cette quantité de colorant a été désignée ici par approximativement stœchiomé-trique pour insister sur le fait que cette quantité est très faible en comparaison de ce qui est requis par l'art antérieur. La quantité de colorant utilisée dans le second traitement, tel qu'illustré par les exemples, est destinée à apporter 1,0 à 4 fois la quantité d'oxygène requise pour oxyder les groupes amino aromatiques primaires et les aminophénols contenus dans la solution de colorant. Pour le troisième traitement et pour les traitements d'entretien qui suivent, tels qu'illustrés par les exemples, la quantité d'oxydant apportée doit correspondre à 2 à 10 fois la quantité d'oxygène requise pour oxyder les groupes amino primaires aromatiques et les aminophénols contenus dans la solution de colorant employée. The amount of oxidant used in the initial treatment, as illustrated by the preceding examples, is intended to provide 0.5 to 2 times the amount of oxidant required to oxidize the primary aromatic amino groups and the aminophenols which are part of the components of the dye solution. This amount of dye has been referred to herein as approximately stoichiometric to emphasize that this amount is very small compared to what is required by the prior art. The amount of dye used in the second treatment, as illustrated by the examples, is intended to provide 1.0 to 4 times the amount of oxygen required to oxidize the primary aromatic amino groups and the aminophenols contained in the dye solution. . For the third treatment and for the maintenance treatments which follow, as illustrated by the examples, the quantity of oxidant supplied must correspond to 2 to 10 times the quantity of oxygen required to oxidize the aromatic primary amino groups and the aminophenols contained in the dye solution used.

4 4

5 5

10 10

15 15

20 20

25 25

30 30

35 35

40 40

45 45

50 50

55 55

60 60

65 65

5 5

623 741 623,741

Dans les solutions de colorants illustrées par les exemples qui précèdent, la concentration des composants surfactifs est avantageusement de 10 à 25%, celle des composants destinés à adapter le pH de 2 à 10% et celle des composés à groupes amino aromatiques primaires et des aminophénols (avec le ou les copulants) de s 0,5 à 8%. In the dye solutions illustrated by the preceding examples, the concentration of the surfactant components is advantageously from 10 to 25%, that of the components intended to adapt the pH from 2 to 10% and that of the compounds with primary aromatic amino groups and aminophenols (with the coupler (s)) from 0.5 to 8%.

Comme illustré par les exemples, les quantités d'oxydant utilisées dans les traitements consécutifs au premier sont des multiples simples de la quantité utilisée lors du premier traitement — particulièrement des multiples constituant une progression géomé- 10 trique (1, 2, 4) — ou des multiples simples (1, 2, 3, 4). On préfère utiliser des quantités s'échelonnant suivant une progression géométrique car, alors, les intensités progressives des couleurs de teinture obtenues suivent une relation linéaire jusqu'à obtention de la teinte finale recherchée. Dans chaque cas, le temps de déve- 15 loppement pour chaque traitement d'une série de ceux-ci est pratiquement constant •— c'est-à-dire par exemple 5,10 ou 15 mn. As illustrated by the examples, the quantities of oxidant used in the treatments following the first treatment are simple multiples of the quantity used during the first treatment - particularly multiples constituting a geometric progression (1, 2, 4) - or simple multiples (1, 2, 3, 4). It is preferable to use quantities ranging according to a geometric progression because, then, the gradual intensities of the dye colors obtained follow a linear relationship until the desired final shade is obtained. In each case, the development time for each treatment of a series of these is practically constant - ie, for example 5.10 or 15 min.

Les aminés primaires aromatiques et les aminophénols oxydables qui peuvent être utilisés dans les solutions colorantes telles quelles ou sous forme de sels hydrosolubles, tels que les sulfates, les chlorures et les acétates, peuvent être choisis parmi les corps suivants: The aromatic primary amines and the oxidizable aminophenols which can be used in the coloring solutions as such or in the form of water-soluble salts, such as sulphates, chlorides and acetates, can be chosen from the following bodies:

o-, p- et m-phénylènediamine p-aminodiphénylamine 25 o-, p- and m-phenylenediamine p-aminodiphenylamine 25

acide p-aminodiphénylaminesulfonique p-aminodiphenylaminesulfonic acid

2-amino-4-nitrophénol 2-amino-4-nitrophenol

4-amino-2-nitrophénol p-aminophénol m-aminophénol 30 4-amino-2-nitrophenol p-aminophenol m-aminophenol 30

o-aminophénol o-, m- et p-méthylaminophénol acide 2-aminophénol-4-sulfonique acide 4-aminophénol-2-sulfonique o-anisidine 35 o-aminophenol o-, m- and p-methylaminophenol 2-aminophenol-4-sulfonic acid 4-aminophenol-2-sulfonic acid o-anisidine 35

2.4-diaminoanisole 2.4-diaminoanisole

2.5-diaminoanisole p,p'-diaminodiphénylamine acide p,p'-diaminodiphénylaminesulfonique p,p'-diaminodiphénylméthane 2.5-diaminoanisole p, p'-diaminodiphenylamine p acid, p'-diaminodiphenylaminesulfonic p, p'-diaminodiphenylmethane

1,8-diaminonaphthalène 1,8-diaminonaphthalene

2,4-diaminophénol 2,4-diaminophenol

2,4-diaminophénéthole acide 2,5-diaminophénol-4-sulfonique 2,4-diaminophenethole 2,5-diaminophenol-4-sulfonic acid

N,N'-diméthyl-p-phénylènediamine N, N'-dimethyl-p-phenylenediamine

4,6-dinitro-2-aminophénol 4,6-dinitro-2-aminophenol

N-(p-hydroxyphényl)glycine N- (p-hydroxyphenyl) glycine

N-(2-hydroxy-5-nitrophényl)glycine p-méthylaminophénol N- (2-hydroxy-5-nitrophenyl) glycine p-methylaminophenol

4-nitro-o-phénylènediamine m- et p-tolylènediamine 4-nitro-o-phenylenediamine m- and p-tolylenediamine

2,4,6-trinitroaniline. 2,4,6-trinitroaniline.

Les copulants qui peuvent être utilisés dans la solution de colorant sont, par exemple, les phénols polyhydroxylés, tels que le résorcinol, les chlororésorcinols, le pyrocatéchol, le pyrogallol et l'hydroquinone. The couplers which can be used in the dye solution are, for example, polyhydroxylated phenols, such as resorcinol, chlororesorcinols, pyrocatechol, pyrogallol and hydroquinone.

Les surfactifs qui conviennent à la solution de colorant ou à la solution d'oxydant qu'on mélange avec sont, par exemple, des savons d'acides gras supérieurs, des sulfates mixtes de métaux alcalins et d'alcools gras supérieurs, des aminés aliphatiques libres ou sous forme de leurs sels d'ammonium, des alcanolamides d'acides gras supérieurs, des polyalcoylèneglycols et des sels alcalins ou d'ammonium de l'acide éthylènediaminetétracétique. Surfactants which are suitable for the dye solution or the oxidant solution which is mixed with are, for example, soaps of higher fatty acids, mixed sulfates of alkali metals and higher fatty alcohols, aliphatic amines free or in the form of their ammonium salts, alkanolamides of higher fatty acids, polyalkylene glycols and alkali or ammonium salts of ethylenediaminetetracetic acid.

Comme composés convenables pour adapter le pH et qu'on peut incorporer aux solutions de colorant illustrées par les exemples, on peut citer les alcanolamines, telles que la mono-, la di- et la triéthanolamine, des aminés alicycliques telles que la morpholine et des sels alcalins d'acides minéraux faibles, tels que le borax, les sulfites alcalins et les carbonates alcalins. As compounds suitable for adjusting the pH and which can be incorporated into the dye solutions illustrated by the examples, mention may be made of alkanolamines, such as mono-, di- and triethanolamine, alicyclic amines such as morpholine and alkaline salts of weak mineral acids, such as borax, alkali sulfites and alkali carbonates.

Les oxydants utilisés dans la solution oxydante des exemples peuvent être des dérivés de H2O2, tels que le peroxyde d'urée, des perborates alcalins, des percarbonates alcalins, des perphosphates alcalins, des persulfates alcalins ou des periodates alcalins, aussi bien que l'eau oxygénée elle-même. The oxidants used in the oxidizing solution of the examples can be derivatives of H2O2, such as urea peroxide, alkaline perborates, alkaline percarbonates, alkaline perphosphates, alkaline persulfates or alkaline periodates, as well as water oxygenated itself.

On peut apporter aux exemples qui précèdent et aux variantes décrites qui en dérivent d'autres variations et modifications évidentes pour l'homme de métier, et cela sans sortir de l'esprit et du domaine de l'invention. The examples which precede and the variants described which derive therefrom can provide other variations and modifications which are obvious to a person skilled in the art, without departing from the spirit and the field of the invention.

R R

Claims

623,741

1. Hair dyeing process according to which a mixture of a coloring solution containing primary aromatic amines and aminophenols and an oxidant containing H2O2 or a peroxy derivative is applied to the hair for a predetermined period, then removed the residual mixture by rinsing, characterized in that a) said dye / oxidant mixture is applied by successive treatments so as to gradually erase the undesirable shade of the hair, this application having the following characteristics:

i) the amount of dye is constant for all applications,

ii) the amount of oxidant in the mixture during the first application is approximately stoichiometric and, in subsequent applications, the amount of oxidant is greater than the initial amount;

b) each mixture is capable of giving a predetermined oxidation color to human hair, and c) each of these colors is of a darker shade than that of the previous treatment, which makes it possible to interrupt the dyeing process at the time where any chosen shade was obtained, which is maintained by repeating the treatment and using the same mixture of dye and oxidant as in the last treatment.

2. Method as defined in claim 1, characterized in that the amount of oxidant mixed with the dye during the first treatment corresponds to 0.5-2 times the amount required to oxidize all of the primary aromatic amines and aminophenols contained in the dye solution, and that that necessary for the last treatment intended to give the desired final shade amounts to 10 times the said quantity required.

2

3. Method as defined in claim 2, characterized in that the quantity of oxidant mixed with the dye solution in each of the treatments consecutive to the initial treatment of the series corresponds to a simple multiple of the quantity used during the first treatment.

4. Method as defined in claim 3, characterized in that these quantities multiple of the quantity of original oxidant, which are used in the treatments subsequent to the first, constitute a geometric progression of which the first member is constituted by said quantity original.

5. Method as defined in claim 4, characterized in that the quantities of oxidant used during the successive treatments of the series are, among themselves, like the ratio of the numbers 1, 2 and 4.

6. Method as defined in claim 1, characterized in that the coloring solution comprises, as coupler, a polyhydroxylated phenol.

7. Method as defined in claim 1, characterized in that the coloring solution comprises a surfactant.

8. Method as defined in claim 1, characterized in that the oxidant is chosen from H2O2, urea peroxide, and persalts derived from H2O2.

9. Method as defined in claim 1, characterized in that the quantity of primary aromatic amines and oxidizable amino-phenols contained in the dye solution, with, in addition, that of an optional coupler, is rises to 0.5-8% by weight of the solution.

10. A method as defined in claim 1, characterized in that an oxidizing solution is used, the concentration of oxidizing power of which is equivalent to that of a solution containing approximately 6% of H2O2.

11. Method as defined in claim 1, characterized in that the quantity of dye solution used during each treatment amounts to approximately 30 cc and that the quantities of oxidizing solution used during three consecutive treatments amount, 2.5, 5 and 10 cc respectively. *

12. Method as defined in claim 1, characterized in that the pH of the mixtures applying to each of the consecutive treatments is within the pH range 8 to 10.

13. Method as defined in claim 1, characterized in that the dye solution contains 2.5 parts of resorcinol, 6-8 parts of p-phenylenediamine, 2-5 parts of p-tolylenediamine sulfate, 3-6 parts of p-aminophenol, 0.25-2.5 parts of 2,4-diaminoanisole sulfate, up to 1 part of p-methylaminophenol sulfate, 5 parts of perfume, 7 parts of Na sulfate, 15 parts of borax, 20 parts of morpholine, 35 parts of N-lauroyldiethanolamine, 5 parts of ethylenediaminetetra-trisodium acid, 60 parts of Na-laurylpolyethylene glycol ether sulfate, 60 parts of Na and lauryl sulfate and about 793 parts of water, and that the oxidizing solution is 6% of H202-

14. Method as defined in claim 1, characterized in that the dye solution contains 0.24-0.25 part of resorcinol, 0.58-0.78 part of paraphenylenediamine, 0.29-

0.59 part of paraaminophenol, 0.20-0.49 part of paratolylenediamine sulfate, 0.05-0.24 part of 2,4-diamino-nisole sulfate, up to 0.10 part of p sulfate -methylaminophenol, 0.49 part perfume, 0.68-0.69 part sodium sulfite, 1.46-1.48 part borax, 1.94-1.97 part morpholine, 0.49 part d ethylenediaminetetraacetic acid trisodium, 9.71-9.85 parts of sodium sulfate and laurylpolyethylene glycol ether (60%), 19.42-19.71 parts of sodium sulfate and lauryl (30%), 4.85-6 , 45 parts of N-lauroyldiéthanolamide and 56,86-59,51 parts of water.

15. Method as defined in claim 1, characterized in that the dye solution contains 0.51 part of 4-chloro-resorcinol, 2.13 parts of paratolylenediamine sulfate,

0.74 part metaaminophenol sulfate, 0.65 part paraaminodiphenylamine sulfate, up to 2 parts 2,5-diaminoanisole sulfate, 0.47-0.48 part perfume, 0.66-0.67 part of sodium sulfite, 1.41-1.44 part of borax, 1.88-1.92 part of monoethanolamine, 0.47-0.48 part of ethylenediaminetetraacetic acid trisodium, 9.59-13.39 parts sodium and laurylpolyethylene glycol ether sulfate (60%), 19.18-20.78 parts of sodium and lauryl sulfate (30%), 5.36-7.29 parts of N-lauryl-diethanolamide and 47.61 -56.84 parts of water.

16. Method as defined in claim 1, characterized in that the time period devoted to each treatment with said mixture is kept constant, for example at a value of the order of 5 min.