CH572119A5
CH572119A5 - Non-woven fleece mfr - by the high-velocity extrusion of a polymer, partic polypropylene, in a hot inert gas

Info

Publication number: CH572119A5
Application number: CH938773A
Authority: CH
Original assignee: Exxon Research Engineering Co
Priority date: 1973-06-27
Filing date: 1973-06-27
Publication date: 1976-01-30
Abstract

High quality fleece mata comprising fusion/blown polymer fibres, particularly polypropylene fibres, are produced by the high-velocity extrusion of fibre-forming thermoplastic resin in a molten state, through openings in a heated nozzle, into a stream of hot inert gas which draws the molten resin into a cluster of fibres which are collected in a receptacle along the path of the fibre stream to form a fleece mat. This is done by keeping values and parameters of the following within critical limits in the extrusion of the resin; Polymer resin flow velocity, viscosity of the polymer at specific speeds gradients, processing temps. and gas flow velocities.
Description

       

  
 



   Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer nicht gewobenen Matte oder nicht gewobenen Bahn nach dem Schmelz-Blas-Verfahren. Bei diesem Verfahren wird ein faserbildendes thermoplastisches Polymerharz in geschmolzener Form aus öffnungen erhitzter Düsen in einen Strom eines heissen inerten Gases extrudiert und der Gasstrom umspült die geschmolzenen Harzfasern, die so einen Faserstrom darstellen und lagert sie auf einer Auffangvorrichtung unter Bildung der nicht gewobenen Matte bzw. nicht gewobenen Bahn ab.



   Zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens kann ein faserbildendes thermoplastisches Polymerharz oder eine Mischung aus derartigen Harzen verwendet werden. Die Auffangvorrichtung, auf der die geschmolzenen Fasern des Faserstromes unter Bildung der nicht gewobenen Matte oder nicht gewobenen Bahn abgelagert werden befindet sich in der Strömungsrichtung des Faserstromes der geschmolzenen Fasern.



   Ein Schmelz-Blas-Verfahren wird in der Veröffentlichung  Super-Fine Thermoplastics  von van A. Wente, in Industrial and Engineering   Chemistry,    Band 48, Nr. 8 (1956), Seiten 1 342 - 1 346, und der USA-Patentschrift Nr. 3   532800    beschrieben. In diesem Zusammenhang sei auch auf die britische Patentschrift Nr. 1 055 187 und die USA-Patentschriften Nr. 3 379 811 und 3   502763    verwiesen. Aus diesen bereits beschriebenen Schmelz-Blas-Verfahren ersieht man, dass bisher geglaubt und gelehrt wurde, dass eine Verschlechterung eines faserbildenden thermoplastischen Polymerharzes bei einem Schmelz-Blas-Verfahren verhindert werden muss.



   Nicht gewobene Matten, die bisher aus im wesentlichen diskontinuierlichen Fasern nach bekannten Schmelz-Blas-Verfahren hergestellt wurden, erhielten unerwünscht grobe, sogenannte  Schüsse  oder Verdickungen in den Fäden, wobei diese Materialverdickungen einen Durchmesser von mehr als etwa 0,3 mm aufwiesen. Ausserdem wurde bei bisher bekannten Schmelz-Blas-Verfahren bei niedrigen und im allgemeinen unwirtschaftlichen Durchsatzgeschwindigkeiten des Kunststoffharzes gearbeitet, und zwar mit Durchsätzen von weniger als 1,0 g pro Minute pro Harzaustritt und es erwies sich bei diesen Verfahren als schwierig, weiche, feine Matten einer guten Qualität herzustellen, die keine groben Faserstücke oder Schüsse enthalten.

  Auch bei früheren Schmelz-Blas-Verfahren wurde nicht beschrieben, wie man Matten herstellen kann, die im wesentlichen frei von groben Schüssen sind, wenn man von einem faserbildenden thermoplastischen Polymerharz oder einer Mischung aus Polymerharzen ausgeht, die eine hohe Grundviskosität (intrinsic viscosity) von 1,4 oder noch höheren Werten aufweisen, insbesondere dann, wenn man als Polymermaterial Polyolefine aus Monomermaterialien mit 3 bis 8 Kohlenstoffatomen, insbesondere Polypropylen, verwendet. Diese Polyolefine, die üblicherweise in Anwesenheit eines heterogenen festen Katalysators hergestellt werden, haben üblicherweise sehr hohe Grundviskositäten, und zwar als typisches Beispiel 2,2 dl pro g bis 4 dl pro g oder noch höhere Werte.

  Diese Grundviskositäten entsprechen den hohen Viskositäten eines durchschnittlichen Molekulargewichts, das im Bereich von etwa 270 000 bis etwa 550 000 oder noch höher liegt. Die hier angegebenen Grundviskositäten wurden in Decalin bei einer Temperatur von   135dz    bestimmt und sind, wie erwähnt, in Decilitern pro Gramm angegeben. Das Schmelz-Fliess-Verhalten (melt flow rate) oder der Schmelzindex dieser Kunstharze mit hohen Grundviskositäten ist ziemlich niedrig und beispielsweise liegen diese Werte bei 5 bis 0,5 oder noch tiefer.



   Es wurde nun überraschenderweise gefunden, dass nicht gewobene Matten aus thermoplastischen Polymerfasern unter Anwendung von ungewöhnlich hohen Durchsatzraten für das Polymerharz hergestellt werden können, ohne dass irgendwelche nachteilige Einflüsse bezüglich der Qualität der Matte entstehen, beispielsweise ohne dass grobe Schüsse, die einen Durchmesser von mehr als 0,3 mm besitzen, in der Matte gebildet werden, indem man das wesentlich verbesserte erfindungsgemässe Schmelz-Blas-Verfahren anwendet, bei welchem die anfängliche Grundviskosität des Harzes vor seiner Extrusion durch einen thermischen Abbau vermindert wird.



   Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung einer nicht gewobenen Matte oder nicht gewobenen Bahn nach dem Schmelz-Blas-Verfahren, bei dem ein faserbildendes thermoplastisches Polymerharz in geschmolzener Form aus Öffnungen erhitzter Düsen in einen Strom eines heissen inerten Gases extrudiert wird, wobei der Gasstrom die geschmolzenen Harzfasern, die einen Faserstrom darstellen, umspült, und wobei die Fasern auf einer Auffangvorrichtung aufgefangen werden, die sich in dem Strömungsfeld des Faserstromes befindet, wobei sich auf der Auffangvorrichtung die nicht gewobene Matte bzw.

   die nicht gewobene Bahn ausbildet, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man aus den Düsenöffnungen ein faserbildendes thermoplastisches Polymerharz extrudiert, wobei das thermoplastische Polymerharz eine anfängliche Grundviskosität von mindestens 1,4 dl pro Gramm besitzt und dieses vor seiner Extrusion durch die Düsenöffnungen einem thermischen Abbau unterwirft, bis sowohl die Grundviskosität des Harzes auf einem Wert von 0,6 dl pro Gramm bis weniger als 1,4 dl pro Gramm abgesunken als auch die scheinbare Viskosität in den Düsenöffnungen in einen Bereich von etwa 50 bis etwa 300 Poise kommt.



   Vorzugsweise führt man bei der Durchführung des   erfin.   



  dungsgemässen Verfahrens den thermischen Abbau des Polymerharzes in Anwesenheit von freie Radikale liefernden Verbindungen durch.



   Obwohl zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens Polypropylen ein bevorzugtes thermoplastisches Material ist, können auch andere Polymermaterialien oder Mischungen aus Polymermaterialien verschiedenen Molekulargewichts oder Mischungen aus verschiedenen Polymermaterialien eingesetzt werden.



   Es ist an und für sich überraschend, dass bei der Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens die hohe Qualität von nicht gewobenen Matten dadurch erreicht wird, dass man das thermoplastische faserbildende Polymerharz einer teilweisen Zersetzung unterwirft, so dass das so zersetzte bzw.



  verschlechterte Harz während der Extrusion durch die Harz öffnungen in der Düse der Schmelz-Blas-Apparatur eine scheinbare Viskosität (apparent viscosity) im Bereich von etwa 50 bis etwa 300 Poise aufweist. Diese Viskosität wird unter Anwendung einer Scherkraft (shear rate) von etwa 700 bis etwa 3 500   Sek.-l    bestimmt.



   Es hat sich insbesondere herausgestellt, dass faserbildende thermoplastische Polymerharze oder Mischungen aus derartigen Harzen die, wenn sie bereitet wurden, eine hohe Grundviskosität aufweisen, und zwar eine Grundviskosität von mindestens etwa 1,4 sowie niedrige Fliessgeschwindigkeiten der Schmelze (melt flow rates) und zwar Werte von höchstens etwa 55 besitzen, zur Durchführung eines Schmelz-Blas-Verfahrens herangezogen werden können, um schmelzgeblasene nicht gewobene Matten einer hohen Qualität herzustellen, insbesondere nicht gewobene Matten, die im wesentlichen vollständig frei von groben Schüssen sind, deren Durchmesser über 0,3 mm liegt.

   Wenn man Thermoplasten mit einer derartig hohen Grundviskosität und einer so geringen Fliessgeschwindigkeit oder Schmelze zu diesem Zweck verwendet, ist es in erster Linie nötig, vor der Extrusion des Kunstharzes aus den Düsenöffnungen dieses thermoplastische Polymerharz einer kritischen und genau eingestellten Zersetzung bzw.



  einem Abbau zu unterwerfen, der gegebenenfalls in Anwesen  heit von Verbindungen hervorgerufen wird, die freie Radikale liefern, wobei diese Zersetzung so weit ablaufen muss, bis das thermoplastische Polymerharz sowohl eine verminderte Grundviskosität aufweist, die im Bereich von etwa 0,6 bis weniger als etwa 1,4 liegt, vorzugsweise im Bereich von etwa 0,8 bis etwa 1,3 und insbesondere im Bereich von etwa 0,9 bis 1,2, wobei diese Materialien ferner eine scheinbare Viskosität in den Düsenöffnungen während des Extrusionsvorganges im Bereich von etwa 50 bis 300 Poise, vorzugsweise mindestens 100 Poise und insbesondere im Bereich von 100 bis 200 Poise aufweisen sollen, wobei diese scheinbare Viskosität bei einer Scherbeanspruchung im Bereich von etwa 700 bis etwa 3 500 Sek.-1 bestimmt wird.



   Dieser kontrollierte vorherige Abbau des faserbildenden thermoplastischen Polymerharzes, das ursprünglich eine hohe Grundviskosität besass, erlaubt es, neuartige nicht gewobene Matten nach dem Schmelz-Blas-Verfahren herzustellen, die eine hohe Qualität besitzen und die in zwei verschiedenen Typen erzeugt werden können. Ein derartiger Typ der schmelzgeblasenen nicht gewobenen Matten besteht im wesentlichen aus kontinuierlichen Fasern, die einen Durchmesser im Bereich von etwa 8 bis etwa 400 Mikron, vorzugsweise im Bereich von etwa 8 bis etwa 50 Mikron besitzen, wobei diese Matten im wesentlichen frei von Schüssen sind und zwar sowohl von groben als auch von feinen.

  Ein weiterer Typ einer nach dem Schmelz-Blas-Verfahren hergestellten nicht gewobenen Matte ist aus diskontinuierlichen Fasern aufgebaut, die Durchmesser im Bereich von etwa 0,5 bis 5 Mikron besitzen, vorzugsweise Durchmesser im Bereich von etwa 0,5 bis etwa 2 Mikron, wobei diese Matten nur sehr feine Schüsse aufweisen, die einen Durchmesser von weniger als 0,3 mm besitzen. Diese beiden Typen an nicht gewobenen Matten sind im wesentlichen vollständig frei von groben Schüssen und sie besitzen weniger als 1 Gew.-%, insbesondere weniger als 0,5 Gew.- % von Schüssen, deren Durchmesser grösser ist als 0,3 mm. Dieser zuletzt genannte Typ an Matten kann im Bereich von etwa 5 bis etwa 25 Gew.- % an Schüssen enthalten, deren Durchmesser im Bereich von etwa 0,2 bis etwa 0,1 mm liegt, wobei mit steigendem Durchmesser der Schüsse die Zahl der anwesenden Schüsse sinken muss.



  Vorzugsweise soll die Schussgrösse unter 0,1 mm liegen. Es sei darauf hingewiesen, dass die Schussgrösse sich auf den Schuss in der gerade hergestellten Matte bezieht, d.h. ehe irgendein Kalandern oder eine Kompression der Matte stattgefunden hat, wobei diese zuletzt genannten Arbeitsgänge dazu neigen, die Schüsse abzuflachen und dadurch ihren Durchmesser zu vergrössern. Die Grundviskosität der Fasern in diesen Matten liegt im Bereich von etwa 0,6 bis weniger als etwa 1,4.



   Eine erfolgreiche Herstellung dieser Matten mit hoher Qualität macht es nötig, dass man die jeweiligen Arbeitsbedingungen sorgsam auswählt und aufeinander abstimmt, wobei ein bestimmtes Verhältnis zwischen der gemessenen Viskosität des teilweise abgebauten Harzes sowie dem Durchsatz des abgebauten Harzes sowie des Gasdurchsatzes eingehalten werden muss und zwar sowohl dann, wenn die Gasströmgeschwindigkeit gering ist und etwa 0,176 bis etwa 1,41 kg pro Minute pro cm2 Gas im Auslassbereich beträgt oder wenn man hohe Gasströmgeschwindigkeiten anwendet, die im Bereich von über 1,41 bis etwa 7,03 kg pro Minute pro cm2 Gas am Auslassbereich betragen. Die Auswahl des Verhältnisses dieser speziellen Arbeitsbedingungen wird in der Folge noch detailliert beschrieben.

  Hier wird jedoch erstmals in grosser Genauigkeit dass Verfahren zum Abbau eines faserbildenden Harzes, das anfänglich eine hohe Grundviskosität besitzt und das zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens verwendet wird, beschrieben.



   Es gibt wenige allgemeine Annäherungen, um das zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens benötigte Ausmass des Abbaues des Polymermaterials zu erreichen.



  Temperaturen, die wesentlich oberhalb des Schmelzpunktes des Polymermateriales liegen, werden angewandt. Wenn man in Abwesenheit von Verbindungen arbeitet, die freie Radikale liefern, welche eine oxydative Zersetzung begünstigen, dann werden die Kunstharze mit hoher Grundviskosität geeigneterweise einer Temperatur im Bereich von etwa   288"C      (550     F) bis etwa   482"C      (900ob)    unterworfen, vorzugsweise einer Temperatur im Bereich von etwa   316"C      (600cm)    bis etwa   399"C      (750"F),    wobei die Zeitspanne für diese Erhitzungsperiode so gewählt wird, dass das benötigte Ausmass der Zersetzung bzw. des Abbaues des Kunstharzes eintritt.

  Im allgemeinen wird die Erhitzung in diesem Fall während eines Zeitraumes von 1 bis 10 Minuten, insbesondere während 2 bis 6 Minuten durchgeführt. Man ist nicht bestrebt, Sauerstoff bei der thermischen Zersetzung bzw. beim thermischen Abbau auszuschliessen. Dementsprechend tritt bei dieser Behandlung sowohl eine thermische Zersetzung als auch eine oxidative Zersetzung in den angegebenen Temperaturbereichen auf, wobei die oxydative Zersetzung bei Temperaturen im Bereich von unter etwa 3430C   (650ob)    vorherrschend ist, während die thermische Zersetzung bei Temperaturen oberhalb 3430C überwiegt. Wie man aus diesen Feststellungen ersieht, tritt die oxydative Zersetzung hauptsächlich bei tieferen Temperaturen in den vorhin genannten Temperaturbereichen auf, und zwar in allen Fällen, wo in den vorliegenden Unterlagen von chemischer Zersetzung gesprochen wird.

  Tiefere Temperaturen im Bereich von etwa   245"C      (475"F)    bis etwa 3430C   (650ob)    werden geeigneterweise angewandt, um die gewünschte Zersetzung hervorzurufen, wenn ein oxydativer Abbau der Polymermaterialien durch die Anwesenheit von einer oder mehreren Verbindungen, die freie Radikale liefern, begünstigt ist.



   Geeignete Verbindungen, die freie Radikale liefern, sind organische Peroxide, schwefelenthaltende Verbindungen (Thiyl-Verbindungen, einschliesslich von Thiazolen und Thiuramen sowie Thiobisphenolen und Thiophosphiten) sowie organische Zinnverbindungen. Bevorzugte Verbindungen die freie Radikale liefern, sind beispielsweise der tert.-Butylester der Benzoesäure, Dicumylperoxid, 2,5-Dimethyl-2,5-di-tert.   -butylperoxy-3 -hexen    (Lupersol   1 3O),a'-Bis- (tert-butylper-    oxy)-diisopropylbenzol (Vul Cup R) oder beliebige andere freie Radikale liefernde Verbindungen, die bei Temperaturen oberhalb   80"C    Halbwertszeiten von 10 Stunden aufweisen sowie ferner Mischungen derartiger Verbindungen.

  Im allgemeinen sind Verbindungen, die freie Radikale liefern, zur Durchführung der Zersetzungsreaktion umso besser geeignet, je höher ihre Zersetzungstemperatur liegt. In diesem Zusammenhang sei auf die Seiten 66 und 67 aus  Modern Plastics , November 1971, verwiesen, wo eine vollständigere Liste von geeigneten Verbindungen angeführt ist. Schwefelverbindungen, die zur Bildung von geeigneten Thiylverbindungen Anlass geben, sind in der USA-Patentschrift Nr. 3 143 584 beschrieben. Geeigneterweise werden derartige freie Radikale liefernde Verbindungen in Konzentrationen eingesetzt, die im Bereich von etwa 0,01 bis etwa 5   Gew.- %,    vorzugsweise im Bereich von etwa 0,1 bis etwa 3   Gew.-OJo    liegen.



   Thermoplastische Polymerharze oder Mischungen derartiger Harze, die eine hohe Grundviskosität von mindestens 1,4 aufweisen, werden vorzugsweise thermisch und/oder oxydativ zersetzt oder abgebaut und zwar entweder in einem Extruder, der getrennt von der Apparatur zur Durchführung des Schmelz-Blas-Verfahrens angewandt wird oder in einem Extruder, der das Harz den Düsenöffnungen der Schmelz Blas-Apparatur zuführt Es ist jedoch auch möglich, das benötigte Ausmass des Abbaus in dem Harz durch thermische   Zersetzung des Harzes in der erhitzten Düse hervorzurufen.



  Vorzugsweise wird jedoch das erwünschte Ausmass der Zersetzung in dem Harz zumindest teilweise in demjenigen Extruder hervorgerufen, der das Harz den Düsenöffnungen zuführt.



   Die teilweise abgebauten faserbildenden thermoplastischen Polymerharze, die zur Durchführung des erfindungsgemässen Schmelz-Blas-Verfahrens herangezogen werden, stellt man vorzugsweise durch Anwendung einer oder mehrerer Zersetzungsbehandlungen her, indem man von faserbildenden thermoplastischen Polymerharzen ausgeht, die derartigen Abbaureaktionen zugänglich sind, um ein Produkt zu erhalten, das eine scheinbare Viskosität in den Düsenöffnungen im Bereich von 50 bis 500 Poise aufweist.

  Zu derartigen thermoplastischen Polymermaterialien gehören Polyamide, wie zum Beispiel   Poly(hexamethylen-adipinsäure-amid),    Poly   (w-capronsäureamid)    und Poly(hexamethylen-sebacinsäureamid) sowie ferner Polyester, beispielsweise Poly(methylmethacrylat) und Poly(äthylenterephthalat), Polyvinylverbindungen, wie zum Beispiel Polystyrol, Polyolefine mit 3 bis 8 Kohlenstoffatomen, Polyäthylen hoher Dichte und Mischungen aus derartigen Polymerisaten. Mischungen, die irgendeines der oben erwähnten Polymerisate enthalten, können ebenfalls angewandt werden.

  Vorzugsweise werden als Ausgangsmaterialien zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens faserbildende thermoplastische Polymermaterialien oder Mischungen aus Polymermaterialien verwendet, die vor dem thermischen Abbau eine Grundviskosität von mindestens etwa 1,4, vorzugsweise etwa 2,5 oder noch höheren Werten aufweisen. Polymerisate, die unter Verwendung von Metalloxidkatalysatoren auf Trägermaterialien oder Zieglerschen   Über-    gangsmetall-Halogenidkatalysatoren, insbesondere aus Olefinen hergestellt werden, vorzugsweise so erhaltene Polyolefine, deren Monomerbestandteile 3 bis 8 Kohlenstoffatome besitzen, haben die anfänglichen minimalen Werte der Grundviskosität von 1,4 oder höher, und sind daher zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens als faserbildende Materialien bevorzugt, wobei ein faserbildendes Polypropylen insbesondere bevorzugt ist.



   Zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens können wirtschaftlich vorteilhafte Durchsatzgeschwindigkeiten für den Kunststoff angewandt werden. Eine geeignete Durchflussgeschwindigkeit für das Kunstharz liegt beispielsweise im Bereich eines entsprechenden Harzdurchsatzes von 0,1 bis 5 g pro Minute pro Düsenöffnung, wobei jedoch gegebenenfalls auch Werte von nur 0,07 g pro Minute pro Düsenöffnung angewandt werden können. Vorzugsweise beträgt jedoch der Durchsatz für das Kunstharz mindestens etwa 1 g Pro Minute pro Düsenöffnung.



   Beim erfindungsgemässen Schmelz-Blas-Verfahren werden die teilweise abgebauten faserbildenden thermoplastischen Polymerisatharze oder Mischungen aus derartigen Harzen im noch geschmolzenen Zustand in Faserform gehalten, wobei diese geschmolzenen Fasern Durchmesser im Bereich von 0,5 bis 400   ,    besitzen können. Der Durchmesser dieser in Faserform gehaltenen geschmolzenen Polymerisate nimmt ab, wenn die Gasströmgeschwindigkeit durch die Gasauslassöffnungen oder Gasschlitze, die sich auf beiden Seiten der Düsenöffnungen, aus denen die geschmolzenen Polymerisate freigesetzt werden, befinden, erhöht werden. Diese Gasaustrittsgeschwindigkeiten können im Bereich von etwa 0,176 bis 7,03 kg pro Minute pro   cm2    der Fläche, aus der das Gas austritt, sein oder sie können noch höhere Werte aufweisen.



  Wenn die Gasaustrittsgeschwindigkeit gering ist und nur etwa 0,176 bis etwa 1,41 kg pro Minute pro   cm2    der Gasaustritts öffnung beträgt und wenn ferner der Durchsatz des Harzes im Bereich von etwa 0,1 bis etwa 5 g pro Minute pro Düsenöffnung liegt, dann sind die so erzeugten Fasern im wesentlichen kontinuierlich, wobei nur wenige oder überhaupt keine Faserbruchstellen auftreten.

  Fasern, die unter Anwendung dieser geringen oder mässig hohen Gasströmgeschwindigkeiten hergestellt werden, haben Durchmesser, die im allgemeinen im Bereich von etwa 8 bis etwa 200 oder 400   11,    liegen, vorzugsweise betragen ihre Durchmesser 8 bis 50
Wenn bei einem vorherbestimmten Durchsatz des teilweise zersetzten Harzes die Austrittsgeschwindigkeit des Gases erhöht wird, dann steigt die Zahl der   Faserbräche    an, wodurch grobe Schüsse gebildet werden, d.h. es bilden sich grosse Zu   sammenballungen    von Polymermaterial, die einen Durchmesser aufweisen, der mindestens das Mahrfache der durchschnittlichen Durchmessergrösse der Fasern in der Matte beträgt und der Durchmesser derartiger grober Schüsse weist einen Minimalwert von 0,3 mm auf.

  Die Bildung von groben Schüssen in der hergestellten Matte ist nachteilig, wenn eine einheitliche Matte erwünscht ist. Wenn die Matte kalandriert wird oder einer weiteren Nachbehandlung unterworfen wird, dann führen diese groben Schüsse ausserdem zu Fehlern an der Oberfläche der Matte oder sogar zur Bildung von Löchern.



   Bei hohen   Giasaustrittsgeschwindigkeiten,    die in der Grössenordnung von über 1,41 bis über 7,03 kg pro Minute pro   cm2    der   Gasaustrittsfläche    liegen, sind die so erzeugten Matten aus nicht kontinuierlichen Polymerfasern zusammengesetzt, die feine Schüsse besitzen, deren Durchmesser weniger als 0,3 mm, vorzugsweise weniger als 0,1 mm beträgt, und derartige feine Schüsse führen in der Matte zu keinen Nachteilen. Wenn die Luftgeschwindigkeiten hoch sind und der Durchsatz des Kunstharzes im Bereich von etwa 0,1 bis etwa 5 g pro Minute pro Austrittsöffnung des Kunstharzes liegt, dann werden Matten hergestellt, in denen die Fasergrösse im Bereich von 0,5 bis 5   p    liegt.



   Der Durchsatz des Harzes, die Austrittsgeschwindigkeit des Gases und die scheinbare Viskosität des teilweise abgebauten Harzes sollten auf bestimmten Werten eingehalten und miteinander bei der Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens in Beziehung gebracht werden, damit eine höhere Produktionsgeschwindigkeit an nicht gewobenen Matten nach dem Schmelz-Blas-Verfahren möglich ist, ohne dass die so gebildeten Matten grobe Schüsse aufweisen. Diese Abstimmung der einzelnen Grössen aufeinander beruhen auf den Zusammenhängen, die zwischen den Durchsatz des Harzes, der austrittsgeschwindigkeit des Gases und der scheinbaren Viskosität des teilweise abgebauten Harzes, sowohl in denjenigen Bereichen eines hohen Gasdurchsatzes als auch in denjenigen Bereichen eines niedrigen Gasdurchsatzes, auftreten. Diese Zusammenhänge werden in der folgenden Tabelle I veranschaulicht.

   In dieser Tabelle bedeuten die angewandten Abkürzungen das Folgende:   RFR Durchsatz des Harzes GFR Durchsatz des Gases (Durchflussgeschwindigkeit des
Gases) A.V. scheinbare Viskosität {apparent viscosity) 5
TABELLE I Zusammenhänge zwischen dem Harzdurchsatz   (RFR).    dem Gasdurchsatz (GFR) und der scheinbaren Viskosität (A.V.) eines teilweise abgebauten Harzes bei hohem und bei niederem Gasdurchsatz    Binstelllungsbefaich    der dritten Variablen A.   Gewähffite      Kobinaton 2 Variablen    Dritte   Variable      niederer Gasdurchsatz hoher Gasdurchsatz   
1. RFR, GFR A.V. Minimum Maximum 2. RFR, A.V. GFR Maximum Minimum 3. GFR, A.V. RFR Minimum Maximum B.   vorgewihlte    Grösse variable Grösse 1. RFR GFR Erhöhung A.V.

  Erhöhung
Abnahme Abnahme
GFR RFR Erhöhung A.V. Abnahme
Abnahme Erhöhung 2. RFR A.V. Erhöhung GFR Erhöhung
Abnahme Abnahme
A.V. RFR Erhöhung GFR Erhöhung
Abnahme Abnahme 3. GFR A.V. Erhöhung RFR Abnahme
Abnahme Erhöhung
A.V. GFR Erhöhung RFR Erhöhung
Abnahme Abnahme
Die Tabelle I zeigt, dass es drei Grundgruppierungen von Variablen gibt Für eine jeweilige Kombination der Werte von 2 Variablen, die vorgegeben ist, muss die dritte Variable bei Anwendung von niederem Gasdurchsatz einerseits oder hohem Gasdurchsatz andererseits entweder ein Minimum aufweisen unterhallb dessen, oder einen maximalen Wert besitzen oberhalb desselben die Bildung von groben Schüssen auftritt.

  Unter Bezugnahme auf die Gruppe 1, in der ein bestimmter Durchsatz für das Harz und ein bestimmter Durchsatz für das Gas, die im vorhin erwähnten Bereich liegen, als vorhergewählte Kombination von Variablen aufscheint, muss man in denjenigen Fällen, wo ein niederer Durchsatz für das Gas vorherrscht, das Harz so weit zersetzen, dass es eine vorhergewählte scheinbare Viskosität besitzt, die im erwähnten Bereich von 50 bis 300 Poise liegt, und zwar deshalb, damit eine minimale scheinbare Viskosität nicht unterschritten wird, unter welcher die Bildung von groben Schüssen auftritt.

  In gleicher Weise muss in der Gruppe 1 dann, wenn der Gasdurchsatz hoch ist, die Zersetzung des Harzes so eingestellt werden, dass dessen scheinbare Viskosität im Bereich von 50 bis 300 Poise liegt, wobei eine maximale scheinbare Viskosität nicht überschritten werden darf, weil oberhalb derselben bei der vorhergewählten Kombination an Harzdurchsatz und Gasdurchsatz die Bildung von groben Schüssen hervorgerufen wird.



   Wenn man bestrebt ist, den Wert einer der Variablen in der gewählten Kombination zu erhöhen oder zu vermindern, dann kann es notwendig sein, dass die dritte Variable entsprechend angepasst werden muss, um die Bildung von groben Schüssen zu vermeiden. Wenn beispielsweise in ersten Fall der Harzdurchsatz und der Gasdurchsatz eine gewählte Kombination aufweist, dann muss in dem Fall, wo der Gasdurchsatz erhöht oder der Harzdurchsatz vermindert wird, die minimale scheinbare Viskosität, die für das teilweise zersetzte Harz ausgewählt wird, in den Bereichen des niedrigen Gasdurchsatzes erhöht werden, um zu verhindern, dass sich nicht gewobene Matten bilden, die grobe Schüsse aufweisen.

  Keine einschränkende Einstellung der scheinbaren Viskosität ist jedoch nötig, um die Bildung von groben Schüssen in der Matte im Bereich des niedrigen Gasdurchsatzes zu verhindern, wenn die Gasströmgeschwindigkeit vermindert wird, oder der Durchsatz für das Polymermaterial erhöht wird. In diesem Fall treten dann, wenn im Bereich der niedrigen Gasströmgeschwindigkeiten gearbeitet wird, dickere und gröbere Fasern auf. Wenn man im Bereich eines hohen Gasdurchsatzes arbeitet, dann muss man bei einer Abnahme des Gasdurch  satzes oder bei einer Erhöhung des Harzdurchsatzes das Maximum der scheinbaren Viskosität des teilweise zersetzten Harzes senken, damit verhindert wird, dass grobe Schüsse in der nicht gewobenen Matte entstehen.

  Andererseits ist jedoch keine beschränkende Einstellung der scheinbaren Viskosität notwendig, um die Bildung von groben Schüssen zu verhindern, wenn man im Bereich des hohen Gasdurchsatzes arbeitet und wenn dabei die Gasströmgeschwindigkeit erhöht oder der Durchsatz des Harzes vermindert wird. In diesem Fall weisen dann die Fasern der nicht gewobenen Matten im allgemeinen kleinere Durchmesser auf.



   Die vorhin erwähnten Zusammenhänge zwischen den einzelnen Grössen werden noch deutlicher wenn in der Folge bevorzugte Ausführungsarten der Erfindung unter anderem in den Beispielen beschrieben werden.



   Die Erfindung sei nun anhand der Zeichnung näher er   läutert:   
Fig. 1 zeigt eine schematische Ansicht des gesamten Schmelz-Blas-Verfahrens und
Fig. 2 einen Querschnitt durch den die Düsen aufweisenden Teil der Vorrichtung.



   Bei der in Fig. 1 gezeigten Ausführungsart der Erfindung wird ein faserbildendes thermoplastisches Polymerharz, das eine Grundviskosität von mindestens etwa 1,4 besitzt und das vorzugsweise ein Polyolefin ist, dessen Monomerbestandteile 3 bis 8 Kohlenstoffatome aufweisen, beispielsweise Polypropylen, in einem für Pellet geeigneten Einfüllschacht 1 einer Extrusionsvorrichtung 2 gegeben. Das zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens eingesetzte Kunstharz wurde entweder vor seiner Einführung in die Extrusionsvorrichtung 2 thermisch teilweise abgebaut oder es wird in der Extrusionsvorrichtung 2 oder dem Düsenkopf 3 thermisch abgebaut, und zwar entweder in Anwesenheit oder in Abwesenheit von freie Radikale liefernde Verbindungen.



   Das Harz wird in den Einfüllschacht 1 eingefüllt und dann in dem Extruder 2 auf eine Temperatur erhitzt, die über etwa   288dz      (550 F)    und vorzugsweise im Bereich von 316 bis   427"C    (600 bis 8000F) liegt. Das Ausmass der thermischen Zersetzung, die für das Kunstharz nötig ist, variiert, da die Viskosität bzw. das durchschnittliche Molekulargewicht des Harzes bei üblichen Herstellungsverfahren von verschiedenen Harzen variiert, die eine Grundviskosität von mindestens 1,4 besitzen, und da ferner das Ausmass des thermischen Abbaus in Abhängigkeit von der Durchsatzgeschwindigkeit des Harzes, die bei dem   Schmelz-Blas-Verfahren    angewandt wird, ge ändert werden soll.

  In denjenigen Fällen, wo das Harz ein Polyolefin ist, das nach einem Verfahren unter Verwendung eines Ziegler-Katalysators hergestellt wurde, hat es sich herausgestellt, dass ein bestimmtes Ausmass an thermischem Abbau notwendig ist, ehe diese Polyolefine als Ausgangsmaterialien in dem erfindungsgemässen Schmelz-Blas-Verfahren eingesetzt werden können. Das faserbildende Harz wird durch die Extrudiervorrichtung 2 und in den Düsenkopf 3 mit Hilfe einer Antriebsvorrichtung 4 gepresst. Der Düsenkopf 3 kann eine Heizplatte 5 aufweisen, die auch zum thermischen Abbau des Kunstharzes vor dem Schmelz-Blas-Vorgang verwendet werden kann. Dementsprechend kann eine teilweise thermische Zersetzung des Harzes in dem Extruder 2 ausgeführt werden, und das angestrebte Endausmass der thermischen Zersetzung kann dann in dem Düsenkopf 3 erfolgen.

  Das Harz wird dann aus einer Reihe von Düsenöffnungen oder Formöffnungen 6 ausgepresst, die im Düsenkopf 3 vorhanden sind, und zwar in Form von geschmolzenen Fadensträngen. Diese geschmolzenen Fadenstränge werden in einen Gasstrom hineingepresst, der die geschmolzenen Stränge als Fasern 7 aufrechterhält, die dann auf einer sich bewegenden Sammelvorrichtung 8, beispielsweise einer Trommel 9 aufgefangen werden, wobei sich kontinuierlich eine Matte 10 bildet.



  Der Gasstrom, der das extrudierte geschmolzene Harz umspült, wird durch Gasauslassschlitze 11 bzw. 12 zugeführt.



  Diese Gasschlitze 11 und 12 werden mit einem heissen Inertgas, vorzugsweise Luft, über Gasleitungen 13 bzw. 14 versorgt. Dabei bedeutet im Zusammenhang mit dem heissen Gas der Ausdruck    inert ,    dass dieses Gas mit dem extrudierten geschmolzenen Harz bei der Gastemperatur nicht stärker reagiert als Luft bei der gleichen Temperatur. In den hier beschriebenen Beispielen wird Luft als Gas verwendet.



   Die Lufttemperatur, die zur Durchführung des Verfahrens angewandt wird, kann im Bereich von 260 bis 4820C (500 bis   900"F)    liegen. Im allgemeinen liegen die Lufttemperaturen im gleichen Temperaturbereich wie diejenigen Temperaturen, die an den Extrusionsdüsen angewandt werden.



  Üblicherweise sind jedoch die Lufttemperaturen sogar etwas höher als die an den Extrusionsdüsen herrschenden Temperaturen, beispielsweise um etwa 27,80C   (5001).   



   Das erfindungsgemässe Verfahren soll nun anhand des im Querschnitt in Fig. 2 dargestellten Düsenkopfes 3 näher erläutert werden, wobei dieser Düsenkopf zur Durchführung des Verfahrens verwendet werden kann. Dieser Düsenkopf 3 kann aus einer oberen Platte 15 und einer unteren Platte 16 aufgebaut sein.



   Das faserbildende Harz oder eine Mischung aus faserbildenden Harzen, vorzugsweise Polypropylen wird in die Hinterseite der Düsenplatten 15 und 16 über eine Einlassöffnung 17 eingeführt. Das Harz tritt dann in eine Kammer 18 ein, die sich zwischen der oberen Platte 15 und der unteren Platte 16 befindet Die gefräste Oberfläche der Platte 16 weist eingefräste Rillen 19 auf, die in die Düsenöffnungen 6 übergehen. Es ist natürlich klar, dass die gefrästen Rillen in der unteren Platte 16, in der oberen Platte 15 oder in beiden Platten 15 und 16 vorgesehen sein können. Diese öffnungen können natürlich auch in eine einzige Platte gebohrt sein. Eine obere Gasablenkplatte 20 und eine untere Gasablenkplatte 21 werden mit der oberen Platte 15 bzw. der unteren Platte 16 verbunden.

  Das heisse Gas wird durch Gaseinlässe 24, die in der oberen Gaszuführplatte 20 und Gaseinlässe 25, die unter der unteren Gaszuführplatte 21 vorgesehen sind, zugeführt.



  Geeignete, hier nicht gezeigte Leitflächen bzw. Unterbrecherklappen können sowohl in der oberen Gaskammer 20 als auch in der unteren Gaskammer 23 angeordnet sein, durch die in gleichmässiges Strömen des Gases durch die Schlitze 11 bzw. 12 erreicht wird. Der Hinterteil des Düsenkopfes 3 kann mit Heizvorrichtungen 5 versehen sein, die sowohl zur Erhitzung des Polymeren als auch der Luft in dem Düsenkopf 3 dienen.



   Bei der in den vorliegenden Figuren dargestellten Ausführungsart des erfindungsgemässen Verfahrens werden die Fasern horizontal extrudiert, und die Gasauslassöffnungen befinden sich oberhalb und unterhalb der Reihe der Extrusionsdüsen. Einem Fachmann ist jedoch klar, dass sich an dem Verfahren nichts wesentlich ändert, wenn die Düsen so angeordnet sind, dass die Fasern nach unten extrudiert werden und dass die Gasauslassöffnungen an einer der beiden Seiten in der Nähe der Reihe der Düsenöffnungen gelegen sind.



   Die Bildung von    Schüssen >     hängt mit der Gasströmgeschwindigkeit bei einer bestimmten Durchsatzgeschwindigkeit für das teilweise abgebaute Harz, das eine bestimmte scheinbare Viskosität besitzt, zusammen. Bei der Herstellung einer gleichmässigen Bahn ist es auch wünschenswert, die Bildung eines   stranges)    zu verhindern. Eine Strangbildung tritt dann auf, wenn die Gasströmgeschwindigkeiten aus den beiden Schlitzen 11 und 12 nicht richtig eingestellt werden, so dass die umspülten Fasern miteinander in Berührung kommen und nicht von dem Düsenkopf als einzelne Fasern weggeblasen werden, sondern mit ihm in Berührung bleiben und als ge  sammelte Aggregate aufgefangen werden.

  Wenn die Gasstromgeschwindigkeit für einen bestimmten Durchsatz des Harzes nicht ausreichend ist oder wenn der Gasstrom aus den oberen Gasschlitzen oder den unteren Gasschlitzen nicht richtig eingestellt ist, dann kann in der nicht gewobenen Matte eine Strangbildung auftreten. Eine Strangbildung kann auch dann auftreten, wenn der Abstand zwischen der Extrusionsdüse und der Auffangsvorrichtung lang ist und beispielsweise 0,61 oder 0,91 m beträgt. In diesem Fall verknäueln sich die Fasern aufgrund der Turbulenz des Gasstrahls, beispielsweise eines Luftstromes. Wenn in dem hergestellten non-woven Produkt die Bildung von Strängen auftritt, oder wenn sich grobe Schüsse bilden, dann wird dieses Material für viele Verwendungszwecke nicht geeignet, weil dadurch sowohl das Aussehen als auch die Festigkeitseigenschaften nachteilig beeinflusst werden.



   Wenn die Gasströmgeschwindigkeiten bei einem bestimmten Durchsatz des Harzes in ausreichender Weise erhöht werden, so dass keine Strangbildung eintritt, dann erhält man Matten, die aus im wesentlichen kontinuierlichen Fasern aufgebaut sind und die im wesentlichen keine dicken Schüsse aufweisen, d.h. in denen weniger als 1   Gew.-%    grober Schüsse vorliegt. Diese Bedingungen werden erreicht, wenn die Gasströmgeschwindigkeiten im Bereich von etwa 0,176 bis etwa 1,41 kg pro Minute pro   cm2    des gesamten Austrittsbereiches, durch den die Gase abgegeben werden, beträgt.

  Wenn die Gasströmgeschwindigkeit bei konstantem Durchsatz des Polymeren und konstanter scheinbarer Viskosität erhöht wird, dann wird bei Überschreitung eines Maximums dieser Gasströmgeschwindigkeit die Bildung von groben Schüssen auftreten, die einen Durchmesser von mehr als 0,3 mm besitzen.



  Wenn dann die Gasströmgeschwindigkeiten noch weiter erhöht werden und zwar in einen Bereich von mehr als 1,41 bis zu etwa 7,03 kg pro Minute pro   cm2    der gesamten Austrittsfläche der Gasschlitze, dann wird der Schuss kleiner und oft länglich, und er erscheint dann bei hohen Gasströmgeschwindigkeiten als sehr feiner Schuss. Der Schuss ist grob und für die Verwendung unannehmbar, wenn Massen oder Kugeln von Polymermaterialien relativ gross werden, d.h. wenn sie einen Durchmesser erreichen, der grösser als 0,3 mm ist und wenn diese Massen oder Kugeln mit dem freien Auge gesehen werden können oder wenn sie bei einem Kalandrieren der Bahn als Fehlerstelle oder als geschmolzene Flecken auftreten.



   Das Ausmass der thermischen Behandlung, das geeignet ist, um den benötigten Grad der thermischen Zersetzung in dem zugeführten Harz in dem Extruder 2 hervorzurufen, wenn die Temperatur der Extrusionsdüse und der Durchsatz des Kunstharzes vorgegeben sind, lässt sich leicht bestimmen. Wenn die Temperatur des Austrittsendes der Düse im Bereich von etwa 260 bis   482"C    (500 bis 9000F) vorzugsweise im Bereich von 260 bis   399"C    (500 bis   7500F)    liegt und wenn der Durchsatz des Harzes etwa 0,1 bis etwa 5 g pro Minute pro Düsenöffnung beträgt, dann soll der Luftstrom auf einen Durchsatz eingestellt werden, die im Bereich von mehr als 1,41 bis etwa 7,03 kg pro Minute pro cm2 der gesamten Austrittsfläche der Luftschlitze liegt, d.h. die Austrittsgeschwindigkeit befindet sich im Bereich der Schallgeschwindigkeit.



   Man beobachtet die Matte während Zonen des Extruders erhitzt werden. Bei einer zu tiefen Temperatur, die im Extruder 2 vorliegt, enthält die Matte viele grosse Noppen an
Polymermaterial und/oder grobe strangähnliche Material ansammlungen. Wenn man nun die Temperatur erhöht und die scheinbare Viskosität des teilweise abgebauten Kunstharzes ein Minimum bei einem vorgewählten Harzdurchsatz und einer vorgewählten Luftströmgeschwindigkeit überschreitet, dann ist die gebildete Matte aus feineren Fasern aufgebaut, welcher und sie hat weniger und kleinere Schüsse, deren Durchmesser weniger als 0,3 mm beträgt.

  Wenn die Temperatur zu hoch wird, dann wird die gebildete Matte ausserordentlich weich und flaumig, aber die Luft, die von den Düsen abgegeben wird, führt dazu, dass sehr viele Fasern brechen und dass viele kleine Fasern von der Matte in die Luft geblasen werden und zwar weg von derjenigen Zone, wo die Fasern sich zu der Matte zusammenlegen. Die Matten, die dann erzeugt werden, wenn der thermische Abbau des Kunstharzes im geeigneten Bereich liegt, sind sehr weiss, undurchsichtig und weich.

  Die Fasern, die diese Matten aufbauen, haben einen Durchmesser im Bereich von 0,5 bis 5 und im allgemeinen liegt ihr Durchmesser im Bereich von 1,5   bis 4 lJ,-   
Bei einem anderen Arbeitsverfahren kann die Temperatur im Extruder fest vorgewählt werden, und das geeignete Ausmass des thermischen Abbaues kann erreicht werden, indem man die Temperatur der Extrusionsdüse steigert bis sie im richtigen Bereich liegt, damit feine Fasern gebildet werden und annehmbar kleine feine Schüsse, ohne dass ein besonders hohes Ausmass an Faserbruch auftritt.



   Die besten Arbeitsbedingungen bei der Erzeugung einer feinfasrigen weichen Bahn, werden bei einer Temperatur der thermischen Behandlung erhalten, die knapp unterhalb derjenigen Temperatur liegt, bei der feine Fasern aus derjenigen Zone vom Luftstrom weggeblasen werden, wo sich die Fasern unter Bildung der Bahn sammeln. Die beste Temperatur für die thermische Behandlung ist dann, wenn man höchstmögliche Festigkeiten der Fasern erreichen will, die unterste Temperatur, bei der der Schuss gerade annehmbare Werte erreicht.



  Die exakten Behandlungstemperaturen, die benötigt werden, um gute feinfasrige Bahnen herzustellen, hängen von dem als Ausgangsmaterial eingesetzten Kunstharz und dem Durchsatz des Harzes durch die Extrudiervorrichtung ab. Beispielsweise kann ein Durchsatz von 5 eines Harzes mit einer Grundviskosität von 2,23 eine Temperatur benötigen, die im Bereich von 295 bis   318"C    (650 bis   700"F)    liegt, während ein Durchsatz der Harzschmelze von 0,5 bei einer Grundviskosität des Harzes von 3,49 eine Behandlungstemperatur erfordern kann, die im Bereich von 320 bis 3450C (700 bis 7600F) oder noch höher liegt.

  Wenn man das Harz vor seiner Einführung in den Extruder 2 einer thermischen Vorbehandlung unterwirft, beispielsweise bis eine Grundviskosität des Harzes im Bereich von 1,30 bis 1,25 erreicht ist, dann können die Behandlungstemperaturen, die im Extruder 2 und/oder in dem Düsenkopf 3 angewandt werden, erniedrigt werden.



   Ein weiteres Kennzeichen dafür, dass die thermische Behandlung geeignet ist, ist der Harzdruck, nämlich der Harzdruck, der in den Extrusionsdüsen vorliegt und zwar bei einem bestimmten Durchsatz des Harzes in dem Düsenkopf 3, Wenn das Harz einer richtigen thermischen Behandlung in dem Extruder unterworfen wird, dann liegt der Harzdruck in einem kleinen Bereich, unabhängig von dem Durchsatz der Schmelze oder der Grundviskosität des Ausgangsmateriales oder der Temperatur der Extrusionsdüsen.

   In Abhängigkeit von der speziellen Geometrie der öffnungen 6 der Extrusionsdüsen wird durch Messung des Gegendruckes in den Extrusionsdüsenöffnungen bei einem bestimmten Durchsatz des jeweiligen Harzes und durch Berechnung der scheinbaren Viskosität (apparent viscosity) des abgebauten Harzes in den Düsenöffnungen 6 nach irgendeinem Verfahren, das in der Polymer-Rheologie bekannt ist [siehe beispielsweise H.V.



  Boenig, Polyolefins, Seite 264 (1966) und Chemical Engineering Handbook (Perry ed. 1950), Seite 375] eine derartige thermische Behandlung bestimmbar, welche dazu führt, dass eine scheinbare Viskosität in den Extrusionsdüsenöffnungen 6 im Bereich von etwa 50 bis etwa 300 Poise, vorzugsweise eine Viskosität von mindestens 100 Poise erreicht wird, wobei  ein besonders bevorzugter Bereich der Viskosität bei etwa 100 bis etwa 200 Poise liegt.



   Während man das geeignete Ausmass der thermischen Behandlung bei dem jeweils als Ausgangsmaterial eingesetzten Kunststoff durchführt, und zwar so, wie dies unmittelbar oberhalb beschrieben wurde, und während man ferner den Durchsatz des Kunstharzes einhält, wird die Strömungsgeschwindigkeit der Luft in geeigneter Weise vermindert, bis man in den Bereich eines geringen Luftdurchsatzes kommt, d.h. in den Bereich von etwa 0,176 bis etwa 1,41 kg pro Minute pro   cm2    der gesamten Austrittsfläche der Luft aus den Luftschlitzen. In diesem Fall werden dann nicht gewobene Matten unter Einhaltung eines geringen Luftstromes aus den in geeigneter Weise thermisch abgebauten faserbildenden Harzen erzeugt.



   Nicht gewobene Matten, die hergestellt wurden, während ein geringer Luftstrom aufrechterhalten wurde, bestehen im wesentlichen aus kontinuierlichen Fasern, deren Struktur bzw. Morphologie nicht orientiert ist, wie dies durch eine Untersuchung mit dem Polarisierungsmikroskop gezeigt werden kann. Wenn die Fasern langsam abgekühlt werden, dann kann sich eine grosse sphärolitische Struktur bilden und die Fasern sind steif und brüchig. Wenn die Kühlung rascher erfolgt, dann sind die Fasern nicht sphärolitisch und flexibel und ausserdem ist ihre Dehnung bis zur Erreichung der   Bruchgrenze    hoch. Die Kühlgeschwindigkeit steigt mit abnehmender Fasergrösse an und sie steigt ebenfalls, wenn der Abstand zwischen der Extrusionsdüse und der Stelle, wo die Fasern unter Bildung der Matte aufgefangen werden, vergrössert wird.

  Die unten angegebene Tabelle zeigt die Obergrenzen für die Luftströmgeschwindigkeiten für verschiedene Polymerdurchsätze, die im Bereich von etwa 0,1 bis etwa 0,3 g pro Minute pro Düsenöffnung liegen, wobei diese Werte auch für unterschiedliche Temperaturen der Extrusionsdüsen angeführt sind. Es wurde nun die Gasströmgeschwindigkeit, d.h. die Geschwindigkeit des Luftstromes erhöht, während die Fasern mit einem Licht aus einem Stroboscop mit 600 Umdrehungen pro Minute beobachtet wurden, wobei dadurch visuell festgestellt werden konnte, wann die Fasern zu brechen begannen. Die maximale Luftströmgeschwindigkeit, die unmittelbar unterhalb des Wertes liegt, bei dem ein Brechen der Fasern auftritt, wird bestimmt.



   Die eingehaltenen Arbeitsbedingungen waren die folgenden: Extrusionsdüse
Eine Reihe von 10,16 cm (4 inch), in der sich 80 Harz extrusionsöffnungen befinden, wobei jede der Öffnungen einen Durchmesser von 0,559 mm (0,022 inch) aufweist, und sich zwischen den Zentren der Düsenöffnungen ein
Abstand von 1,27 mm (0,050 inch) befindet.



  Luftschlitze
10,6 cm (4 inch) lang. Sie befinden sich oberhalb und un terhalb der Reihe der Extrusionsdüsen. Die öffnungen der Luftschlitze werden so geändert, wie dies aus der fol genden Tabelle zu ersehen ist.



  Kunstharz
Polypropylen, teilweise thermisch abgebaut, bis zur Errei chung eines Durchsatzes der Schmelze von 33 (Wert für die Grundviskosität = 1,55) Temperatur der Extrusionsvorrichtung
Diese Temperatur wird bei   260"C      (500"F)    konstant ge halten.



   TABELLE    Luftdurch-       Tenipe- Durch- Breite Luft- Ver- Durch der Harzes Luft- stromge- satz in kg such f Extru- Hartes Luft schwein, pro min pro c'n Extru- glMin.l der    Nr. sionsduse in schlit- digkeit in Gesamt    in 0C Öffnung zesmm Sek. fläche der       Lufsdditze    1 305 0,089 0,305 89 0,316 2 303 0,091 0,508 81 0,270 3 300 0,114 0,800 103 0,374 4 304 0,141 0,305 104 0,372 5 305 0,145 0,508 101 0,354 6 311 0,256 0,305 143 0,504 7 300 0,256 0,508 142 0,510 8 285 0,089 0,508 119 0,440 9 319 0,117 0,508 64 0,228
Wenn man die Versuche Nr. 1 bis 7 miteinander vergleicht, dann sieht man, dass bei einer im wesentlichen konstanten Temperatur der Extrusionsdüse die Geschwindigkeit des Luftstromes gesteigert wurde, sobald der Durchsatz des Polymeren erhöht wurde.



   Wenn man den Versuch Nr. 8 mit den Versuchen Nr. 1 und 2 vergleicht, bzw. den Versuch Nr. 3 mit dem Versuch Nr. 9 und den Versuch Nr. 7 mit dem Versuch Nr. 6, dann sieht man, dass die zulässige Luftgeschwindigkeit abnimmt, wenn die Temperatur der Extrusionsdüse erhöht wird.



   Ein ähnliches Verhalten wurde bei allen Polyolefinharzen aus Monomerbestandteilen mit 3 bis 8 Kohlenstoffatomen beobachtet, sofern die Harze eine Grundviskosität von mindestens 1,4 besassen, und diese Harze leicht bis zur Erreichung von Grundviskositäten im Bereich von 0,6 bis 1,4 thermisch zersetzt werden konnten. Diejenige Luftgeschwindigkeit, bei der ein Brechen der Fasern auftritt, liegt ziemlich weit unter der Schallgeschwindigkeit in Luft bei der Temperatur der Extrusionsdüse. Die maximale Fasergeschwindigkeit lässt sich aus dem Faserdurchmesser und dem Durchsatz des Harzes berechnen und sie liegt ziemlich weit unter der Luftgeschwindigkeit.

  Die erhaltenen Produkte bestehen aus kontinuierlichen Fasern, deren Durchmesser im allgemeinen im Bereich von etwa 8 bis 50   ,    vorzugsweise im Bereich von 8 bis 30   ,u    liegt, wobei der Durchmesser von der Temperatur der Extrusionsdüsen, der Geschwindigkeit des Luftstromes dem Harzdurchsatz und dem Ausmass der thermischen Zersetzung, die beim Harz durchgeführt wurde, abhängt. Die nicht gewobene Matte oder die Bahn hat einen etwas harten Griff und die einzelnen Fasern sind mit dem freien Auge oder mit einer geringen Vergrösserung, beispielsweise einer 7fachen Vergrösserung leicht sichtbar.



   Wenn die Fasern in einem Abstand von 15,24 cm (6 inch) oder in einem noch grösseren Abstand von der Extrusionsdüse unter Bildung der Bahn aufgefangen werden, dann zeigt die erhaltene Bahn eine geringe Festigkeit und eine starke   Deh-    nung.



   Aus den obigen Erläuterungen sieht man, dass bei einem Durchsatz des Harzes im Bereich von etwa 0,1 bis etwa   5 g    pro Minute pro Öffnung, die Eigenschaften der nicht gewobenen Matte unter Bedingungen einer geeigneten thermischen Vorbehandlung sehr stark von der Luftströmgeschwindigkeit abhängen, die bei dem Schmelz-Blas-Verfahren angewandt  wird.

  Wenn die Luftströmgeschwindigkeit tief ist oder unterhalb der Schallgeschwindigkeit liegt, d.h. wenn sie einen Wert von 0,176 bis 1,41 kg pro Minute pro   cm2    der gesamten Aus   trittsfläche    der Luftschlitze besitzt, dann sind die Fasern in der nicht gewobenen Matte im wesentlichen kontinuierlich, während dann, wenn man eine starke Luftströmung oder eine Luftgeschwindigkeit im Bereich der Schallgeschwindigkeit anwendet, die Fasern nicht kontinuierlich sind, und ausserdem ein feiner Schuss in der Matte gebildet wird.



   Ein weiterer Faktor, der die Eigenschaften der gebildeten Matte beeinflusst, ist der Abstand zwischen den öffnungen 6 im Düsenkopf 3 und der Stelle, wo die Fasern unter Bildung der Matte aufgefangen werden. Wenn die Auffangvorrichtung einen Abstand von 2,54 bis 15,24 cm (1 bis 6 inch) von den Extrusionsdüsen aufweist, dann tritt eine wesentliche Abbindung unter den Fasern selbst ein, da die Fasern an derjenigen Stelle, wo sie aufgefangen werden, noch immer heiss sind, so dass dann, wenn eine Faser mit einer anderen in Berührung kommt, eine Bindung zwischen den beiden Fasern eintritt. Wenn der Abstand 15,24 cm (6 inch) beträgt, dann tritt immer noch eine Selbstabbindung zwischen den Fasern auf, aber bei steigendem Abstand nimmt die Zahl der Fasern, die miteinander abbinden, ab.



   Wenn die Luftströmgeschwindigkeiten für bestimmte Harzdurchsätze zu gering sind, dann bilden sich grosse grobe Fasern. Diese Fasern verbinden sich im alllgemeinen, wobei sich grobe strangartige Bündel oder Schnüre in der Matte bilden, was dazu führt, dass die Matte eine grobe, nicht faltbare, brüchige Struktur aufweist. Wenn die Luftströmgeschwindigkeiten im Vergleich zu dem jeweils vorgewählten Durchsatz des Harzes gering bis mässig hoch sind, dann bilden sich feine, kontinuierliche Fasern, die vorzugsweise einen Durchmesser von 8 bis 30   ps,    besitzen, und die Matte besitzt eine weiche faltbare Textur. Matten, die bei diesen mässigen Luftströmungen hergestellt werden, haben eine kartonähnliche Festigkeit, wenn die Fasern in einem Abstand von etwa 12,70 bis 14,24 cm (5 bis 6 inch) von den Düsen aufgefangen werden.



  Diese Matten weisen jedoch kurze Faserstückchen in den inneren Strukturen der Matte auf. Wenn die Fasern näher an der öffnung der Extrusionsdüse aufgefangen werden, dann weisen die Matten ein festeres Aussehen auf und es treten in ihnen weniger lose Fasern oder Faserstückchen auf. Eine flaumigere Matte wird dann erzeugt, wenn die Fasern in einer Entfernung aufgefangen werden, die mehr als 12,7 bis 15,24 cm (4 bis 6 inch) von den Extrusionsdüsen entfernt ist.



   Bei noch höheren Gasdurchsatzgeschwindigkeiten tritt bei einem vorgegebenen Durchsatz des Harzes ein Brechen der Fasern auf, was dazu führt, dass sich grosse nachteilige Schüsse in der Matte ausbilden. Diese Art von Schüssen ist unterbrochen, und die Schüsse können einen Durchmesser von bis zu 1 mm besitzen, und zu einem rauhen, an Sandpapier erinnernden Griff der Matte führen. Wenn man die Matte kalandriert, führt diese Art an Schüssen zu der Ausbildung von grossen durchscheinenden Flächen in der Matte, wodurch die kalandrierte Matte dann grob gesprenkelt aussieht.



   Bei noch höheren Luftströmgeschwindigkeiten, nämlich bei Luftströmgeschwindigkeiten, die im Bereich von etwa 1,41 bis etwa 7,03 kg pro Minute pro   cm2    des gesamten Austrittsbereiches der Luftschlitze liegen, werden, wieder bei einem vorgegebenen Durchsatz des Grundharzes, im wesentlichen alle Fasern nicht kontinuierlich sein, u. es bilden sich in diesem Fall sehr feine Fasern, die zur Ausbildung eines sehr feinen, einheitlichen Schusses führen. Dieser Schuss hat einen Durchmesser von weniger als 0,1 mm, und er ist weder durch Berühren der Matte noch visuell feststellbar, man sieht jedoch den Schuss, wenn man die Matte kalandriert, und zwar erhält man dabei eine sehr glatte weisse Matte, die eine einheitliche fein gekörnte Textur aufweist, die auf die Anwesenheit der sehr feinen Teilchen des Schusses zurückzuführen ist.



  Die Matte, die bei diesen sehr hohen Luftgeschwindigkeiten und bei einem grossen Abstand zwischen den Extrusionsdüsen und der Auffangsvorrichtung hergestellt wird, hat eine sehr weiche faltbare Textur, und sie sieht aufgrund ihrer feinen Fasern, die einen Durchmesser von weniger als 5   tL    besitzen, ähnlich aus, wie eine Matte in Form von leicht verfilzten Lagen aus Rahbaumwolle (cotton batting).



   Die Erfindung sei nun anhand der folgenden Beispiele näher erläutert.



   Falls in den Beispielen nicht ausdrücklich andere Angaben vorliegen, dann wurden Extrusionsdüsen verwendet, die in einer 10,16 cm (4-inch) langen Reihe von 80 Düsenöffnungen für die Extrusion des Kunstharzes angeordnet waren, wobei jede Düsenöffnung einen Durchmesser von 0,559 mm (0,022 inch) besass, und zwischen den Zentren der Düsen öffnungen ein Abstand von 1,27 mm (0,050 inch) aufrechterhalten wurde. Die Luftschlitze oberhalb und unterhalb der Reihe der öffnungen der Extrusionsdüsen hatten eine vorgegebene Höhe von etwa 0,254 mm (0,010 inch).



   Beispiele I bis 4
In diesen Beispielen wurden die folgenden Arbeitsbedingungen eingehalten: Harz ein Polypropylenharz mit einer Durchsatzgeschwindigkeit der Schmelze von 33,6 bei einer Grundviskosität von 1,54.



  Temperatur des Extruders
3100C   (59001)    Temperatur der Extrusionsdüsen
277 bis 2850C (530 bis 5450F) Lufttemperatur
266 bis 2820C (510 bis 5400F) Harzdurchsatz
7,1 g pro Minute, entsprechend 0,089 g pro Minute pro  öffnung Abstand zwischen Düsen und Auffangvorrichtung
20,32 cm (8 inch) Geschwindigkeit der Auffangvorrichtung in Umdrehungen pro Minute
0,9.



   Bei diesen Beispielen wurde die Luftgeschwindigkeit so variiert, wie dies in Tabelle II angegeben ist.



   Das Harz, das zur Durchführung dieser Beispiele verwendet wurde, war eine Mischung aus einem Grundharz aus Polypropylen, das einen niedrigen Schmelzindex besass und das bei Extrudertemperaturen von etwa 3270C   (62001)    extrudiert wurde, wobei man einen Schmelzflussdurchsatz des Polypropylens von 33,6 erhielt. Dadurch dass das Polypropylen in diesen Beispielen wie erwähnt thermisch vorbehandelt wurde, ehe es in den Extruder eingebracht wurde, der das Material zu den Extrusionsdüsen beförderte, konnte sowohl im Extruder als auch bei den Extrusionsdüsen eine tiefe Temperatur bei der Durchführung dieses Schmelz-Blas-Verfahrens angewandt werden.  



   TABELLE II    Einfluss    des Luftdurchsatzes auf die Faserbildung
Luftgeschwindigkeit kg/Min.



     Bel:sPiel kg/Min./ cln2 BeseEreibung der M! tte      Nr. kg/Min./ c'n' Bechibung derMatte
Luft-    schlitz 1 0,131 0,254 grobe, brüchige Matte, die sich aus grossen strangartigen
Fasern zusammensetzt 2 0,215 0,410 feinere Matte, die aus feine ren Fasern aufgebaut ist 3 0,298 0,580 feine, faltbare Matte, die aus feinen kontinuierlichen Fa sern aufgebaut ist 4 0,320 0,623 Die Matte enthält grosse teil chenförmige Schüsse. Die
Matte ist rauh und hat ein schlechtes Aussehen.



   Aus diesen Beispielen sieht man, dass es sehr wichtig ist, einen geeigneten Luftdurchsatz zu wählen, wenn man Matten herstellen will, die wünschenswerte Eigenschaften besitzen.



  Natürlich hängt die optimale Luftströmgeschwindigkeit von den übrigen beim Verfahren angewandten Bedingungen ab.



   Wenn man beispielsweise sämtliche Bedingungen genauso wählt, wie oben angegeben, mit Ausnahme dessen, dass der Durchsatz des Harzes auf 21,2 g pro Minute, entsprechend 0,265 g pro Minute pro Öffnung eingestellt wurde, und dass eine Luftgeschwindigkeit von 0,500 kg pro Minute (entsprechend 0,98 kg pro Minute pro   cm2    Fläche des Austrittsschlitzes) eingehalten wurden, dann erhielt man die beste Matte und zwar auch im Vergleich zu derjenigen, die nach Beispiel 3 bei einem Luftdurchsatz von 0,298 kg pro Minute, entsprechend 0,580 kg pro Minute pro   cm2    Luftschlitzfläche, erhalten wurde. Bei diesen höheren Polymerdurchsätzen, die in Beispiel 3 angewandt wurden, war die Fasergrösse grösser, aber dennoch erhielt man eine einheitliche von Schüssen freie weiche Matte einer guten Qualität.



   Die beste Matte überhaupt erhielt man bei einem Beispiel, in dem eine Temperatur der Extrusionsdüse von 3100C   (5900F)    angewandt wurde und nicht eine solche von 277 bis 2850C (530 bis   545"F),    wie sie in Beispiel 3 verwendet wurde, wobei bei dieser höheren Extrusionsdüsentemperatur eine Luftgeschwindigkeit von 0,268 kg pro Minute, entsprechend 0,517 kg pro Minute pro   cm2    Fläche des Luftschlitzes angewandt wurde. Im allgemeinen gilt, dass bei Anwendung einer höheren Temperatur der Extrusionsdüsen niedrigere Geschwindigkeiten des Luftstromes benötigt werden, wenn man hoch-qualitative Matten herstellen will.



   Beispiele 5 bis 9
Anhand der folgenden Beispiele sieht man, dass Matten unter Anwendung von sehr hohen Luftdurchsätzen hergestellt werden können, wobei in diesen Matten die Grösse der gebildeten Schüsse so klein ist, dass man diese Schüsse gar nicht bemerkt. Die bei diesen Beispielen eingehaltenen Arbeitsbedingungen waren die folgenden: Harz ein Polypropylen mit einem Durchsatz der Schmelze von
33,6 bei einer Grundviskosität von 1,54 Temperatur des Extruders
3100C   (59001)    Temperatur der Extrusionsdüse
3400C (6450F) Lufttemperatur
3040C   (580auf)    Geschwindigkeit des Harzdurchsatzes
18,7 g pro Minute, entsprechend 0,234 g pro Minute pro
Düsenöffnung Abstand zwischen Extrusionsdüse und Auffangsvorrichtung
20,32 cm Geschwindigkeit der Auffangsvorrichtung in Umdrehungen/ Min.



   1,33.



   Die Geschwindigkeit des Luftdurchsatzes wurde so ver ändert wie dies aus Tabelle III zu ersehen ist.



   TABELLE III
Herstellung einer Matte bei sehr hohen   Lultgeschwindigkeiten       Luftgeschwindigkeit    kg/Min.



     Nr, kg/Min./ scChml 2 Li% ds MaX     öffnung 5 0,47 0,91 Die Matte enthält grosse
Schüsse, ist rauh und besitzt ein schlechtes Aussehen 6 0,59 1,12 Die Matte enthält kleinere
Schüsse und ist noch immer schlecht 7 0,68 1,33 Die Matte enthält noch klei nere Schüsse und besitzt ein besseres Aussehen 8 0,79 1,54 Die Matte enthält keine
Schüsse und hat ein gutes
Aussehen 9 0,91 1,83 Die Matte enthält sehr feine beim Angreifen nicht fest stellbare Schüsse. Sie ist be sonders weich und faltbar und besitzt ein hervorragend gutes Aussehen
Beispiele 10 bis 13
Die folgenden Beispiele zeigen, dass ein anderes Grundharz verwendet werden kann, um Matten einer guten Qualität herzustellen, indem man dieses Grundharz einer geeigneten thermischen Behandlung unter Anwendung höherer Extrudertemperaturen und höherer Temperaturen der Extrusionsdüsen vor der Faserbildung unterwirft.



   In den Beispielen 10 bis 12 wurden die folgenden Arbeitsbedingungen eingehalten: Harz
Polypropylen mit einem Durchsatz von 0,6 und einer
Grundviskosität von 3,37 Lufttemperatur
3380C   (640 F)    Geschwindigkeit des Harzdurchsatzes
8,2 g pro Minute entsprechend 0,102 g pro Minute pro
Düsenöffnung Luftgeschwindigkeit
0,245 kg pro Minute entsprechend 0,75 kg pro Minute    pro cm2 Schlitzfläche      Abstand zwischen Extrusionsdüse und Auffangvorrichtung
15,24 cm Geschwindigkeit der Auffangvorrichtung in Umdrehungen pro Minute
1,0.



   Bei der Durchführung des Beispiels 13 waren die Bedingungen wie folgt: Harz
Ein Polypropylenharz mit einem Durchsatz von 3,0 und einer Grundviskosität von 2,47 Lufttemperatur    304"C      (58001)    Geschwindigkeit des Harzdurchsatzes
7,2 g pro Minute entsprechend 0,09 g pro Minute pro
Düsenöffnung Luftgeschwindigkeit
0,356 kg pro Minute entsprechend 0,690 kg pro Minute pro   cm2    Schlitzöffnung Abstand zwischen Extrusionsdüse und Auffangvorrichtung
17,78 cm (7 inch) Geschwindigkeit der Auffangvorrichtung in Umdrehungen pro Minute
3,0.



   Die Temperatur des Extruders und die Temperatur der Extrusionsdüse sind in Tabelle IV zusammengestellt.



   TABELLE IV    Einfluss    der thermischen Behandlung auf die Faserbildung    Ternp.    Temp.



     Bspiel das des  < i    Nr. Extruders er Düse   Eigenschaften    der Matte in   0C    in 0C
10 349 343 sehr grobe Matte mit grossen strangartigen Fasern
11 354 343 gute Matte mit feinen Fa sern, keine Schüsse, weich und faltbar
12 360 343 feststellbare Schüsse in der
Matte 13 316 393   weiche, faltbare von Schüs-    sen freie Matte
Wie man aus den Beispielen 10 bis 12 sieht, ist dann, wenn alle anderen Bedingungen konstant gehalten werden, die im Extruder angewandte Temperatur kritisch, weil sie zur thermischen Behandlung dieses Harzes, dessen Durchsatz durch die Extrusionsapparatur gering ist, führt. Wie man sieht, wird nur dann, wenn diese Temperatur in einem bestimmten Bereich belassen wird, eine weiche von Schüssen freie Matte gebildet.

  Das Beispiel 13 zeigt jedoch, dass dann, wenn im Extruder eine tiefere Temperatur angewandt wird, jedoch in dem Düsenkopf eine höhere Temperatur herrschte, eine Matte hergestellt wurde, die eine gute Qualität aufwies.



   Beispiele 14 und 15
Für manche Anwendungszwecke kann es wünschenswert sein, andere Polyolefine als Polypropylen zur Herstellung der Matten aus feinen Fasern einzusetzen. Beispielsweise liefert Polybuten-1 eine Matte mit einer wesentlich geringeren Steife.



  Die Kunstharze   Poly-3-methylbuten- 1,    Poly-4-methylpenten-1,   Poly-4-methylhexen-1    und Poly-5-methylhexen-1 haben wesentlich höhere Schmelzpunkte als Polypropylen.



   Es hat sich herausgestellt, dass Polyolefinen mit Monomereinheiten von 3 Kohlenstoffatomen oder einer höheren Anzahl an Kohlenstoffatomen, deren Grundviskosität mindestens 1,5 ist, nach dem erfindungsgemässen Schmelz-Blas Verfahren behandelt werden können, wobei man Matten einer guten Qualität erhält unter der Voraussetzung, dass die Polyolefine, deren Monomereinheiten 3 oder mehr Kohlenstoffatome aufweisen, einer geeigneten thermischen Behandlung unterworfen wurden. Um die Verwendung weiterer Polyolefine, deren Monomereinheiten 3 bis 8 Kohlenstoffatome aufweisen, zu veranschaulichen, wurde anstelle des Polypropylens das Poly-4-methylpenten-1 erfolgreich dem Schmelz -Blas-Verfahren unterworfen, wobei man eine feinfasrige Matte erhielt, deren Faserdurchmesser im Bereich von 0,5 bis 5   ,   lag.

  Die Bedingungen, die bei diesem Schmelz-Blas Verfahren angewandt wurden, und die Eigenschaften der Fasern werden in der folgenden Tabelle V zusammengestellt.



   TABELLE V
Versuch Nr.



   14 15 Grundviskosität des eingesetzten Poly-4-methylpenten-1 1,82 1,82 Temperatur des Extruders in   OC    327 343 Temperatur der Extrusionsdüse in    C    281 299 Lufttemperatur in   "C    302 302 Polymerdurchsatz in   gel Minute    13,6 13,6 Luftdurchsatz kg/Minute 2,20 2,02 Abstand zwischen Extrusionsdüse und Auffangvorrichtung in cm 15,24 1,27 Eigenschaften der Matte
Fasergrösse 2   2   
Grundviskosität 1,23 0,88
Die nun folgenden Beispiele 16 bis 18 sollen die Verwendung von Mischungen aus unterschiedlichen Kunstharzen als Ausgangsmaterial bei der Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens erläutern.

   Falls nicht ausdrücklich andere Angaben vorliegen, waren die Arbeitsbedingungen zur Herstellung der Matten dieser Beispiele 16 bis 18 so wie im allgemeinen oben beschrieben ist, jedoch sind bei jedem Beispiel noch die speziellen Details ausdrücklich angeführt. Das in diesen Beispielen eingesetzte Polyäthylen war ein Poly äthylen geringer Dichte.



   Beispiel 16
Mischungen, die aus dem Polypropylen Enjay CD392 und 10% bzw. 50% bzw. 90% Firestone XN314 Nylon 6 bestanden, wurden dem Schmelz-Blas-Verfahren unterworfen. Diese Mischungen wurden in einem 10,16 cm (4 inch) langen mit Extrusionsdüsen versehenen Düsenkopf zur Durchführung des Schmelz-Blas-Verfahrens extrudiert, wobei die in der folgenden Tabelle VI zusammengestellten speziellen Arbeitsbedingungen angewandt wurden.  



   TABELLE VI Versuch Nr. 46-1 46-3 464 46-5 % Polypropylen 100 90 50 10 % Nylon 6   -    10 50 90 Temperatur in der Extruderzone 1 in    C    313 Temperatur in der Extruderzone 2 in   CC    327 Temperatur der Heizvorrichtungen für die   Düsen in OC    338 Durchschnittliche Temperatur der Luftkammer in   CC    320 320 320 320 Durchschnittliche Temperatur der Düsenaustritte in   OC    307 Geschwindigkeit der Auffangvorrichtung in Umdrehungen pro Minute 4,5 Abstand zwischen Düsen und Auffangvorrichtung in cm 15,24 Durchsatz des Polymeren in g pro Minute 8,1 8,9 9,3 12,5 Luftdurchsatz in kg pro Minute 1,44 1,44 1,44 1,52 kg Luftdurchsatz pro kg Polymerdurchsatz 178 162 155 122 Düsendruck in kg pro   cm2    8,09 9,14 9,84 8,79 Aussehen der Bahn gut 

   gut gut schön  (Schüsse)
Bei diesen Arbeitsverfahren wurde kein Versuch unternommen, die Luftgeschwindigkeit für jede der Mischungen auf den optimalen Wert zu bringen. Die Mischungen liessen sich bei allen angewandten Bedingungen gut verarbeiten, mit Ausnahme der in Versuch Nr. 46-5 angewandten Mischung, die eine Matte ergab, in der eine wesentliche Anzahl von Schüssen feststellbar war.



   Die physikalischen Eigenschaften der Matten, die unter den in Tabelle VI angewandten Bedingungen erzeugt wurden, sind in der folgenden Tabelle VII angeführt.



   TABELLE VII Versuch 46-1 46-3   464    46-5 % Polypropylen 100 90 50 10 % Nylon 6   -    10 50 90 Durchschnittliches Grundgewicht 77 88 99 111 MD-Nullspannung spannbare Meter 3122 2659 1856 1319 CD-Nullspannung spannbare Meter 2111 1871 1425 817 Durchschnitt Nullspannung spannbare Meter 2617 2265 1641 1068 Verhältnis MD/CD Nullspannung 0,68 0,70 0,77 0,62 MD Rissfaktor   DM2    184 163 194 78 CD Rissfaktor   DM2    181 151 245 76
Die erhaltenen Matten, die leicht komprimiert waren, hatten eine wesentlich bessere Reissfestigkeit als vergleichbare Matten aus 100%igem Polypropylen oder 100%igem Nylon.



   Beispiel 17
Mischungen aus dem Polypropylenharz Enjay CD 393 und 5% bzw. 20% Polyäthylen wurden nach dem Schmelz Blas-Verfahren verarbeitet. Diese Mischungen wurden sowohl bei hohen Luftdurchsätzen als auch bei niedrigen Luftdurchsätzen schmelz-geblasen. In der folgenden Tabelle VIII werden die im Schmelz-Blas-Verfahren angewandten Verfahrensbedingungen zusammengestellt, wobei das Schmelz-Blasen mit Hilfe eines Düsenkopfes einer Länge von 10,16 cm (4 inch) durchgeführt wurde.  



   TABELLE VIII Versuch Nr. 41-1 41-5 41-6 41-4 41,3 % Polypropylen 100 95 100 95 80  % Polyäthylen 0 5 0 5 20 Temperatur in der Extruderzone 1 in   OC    313 324 324 324 324 Temperatur in der Extruderzone 2 in   "C    330 343 342 343 343 Temperatur der   Heizvôrrichtungen    für die Düsen in   "C    338 360 360 360 360 Durchschnittliche Temperatur der Luftkammer in   "C    273 301 287 284 283 Durchschnittliche Temperatur der Düsenaustritte in   OC    313 340 335 335 336 Geschwindigkeit der Auffangsvorrichtung in Umdrehungen pro Minute 28 28 28 28 28 Abstand zwischen Düsen und Auffangvorrichtung in cm 15,24 45,72 45,72 45,72 45,72 Durchsatzgeschwindigkeit des Polymeren in g pro Minute 22 22,6 22 22,8 22,8 Luftdurchsatz in kg pro Minute 1,59 1,54 0,286 0,304 0,299 

   kg Luftdurchsatz pro kg Polymerdurchsatz 72 68 13 13 13 Düsendruck in kg pro   cm2    20,0 8,04 8,79 8,79 14,1 Durchschnittliche Fasergrösse in Mikron 5 5 20   -    25 Aussehen der Bahn gut gut gut gut gut
Obwohl keine optimalen Bedingungen eingehalten wurden, zeigen diese Versuche, dass kontinuierliche nicht gewobene Bahnen hergestellt werden können, indem man als Ausgangsmaterial Mischungen aus Polyäthylen und Polypropylen verwendet. Aus derjenigen Mischung, die 20% Polyäthylen enthielt, konnten keine Bahnen hergestellt werden, die feine Fasern aufwiesen, jedoch konnten feinfasrige Bahnen unter Verwendung einer Mischung erhalten werden, die 5% Polyäthylen enthielt.

  Wenn man bei der Mischung, die einen Polyäthylengehalt von 20% aufwies, solche Arbeitsbedingungen einhielt, die üblicherweise zur Bildung von feinen Fasern führen, dann erhielt man nur kurzfasrige schwache Bahnen.



  Diese Erscheinung wurde auch beobachtet, wenn man als Ausgangsmaterial   100 %ges    Polyäthylen verwendete, während bei der Verwendung von Polypropylen die erwähnten Nachteile nicht auftraten.



   TABELLE   Ix      Versuch    Nr. 41-1 41-5 41-6   414    41-3 % Polypropylen 100 95 100 95 80 % Polyäthylen 0 5 0 5 20 Durchschnittliches Grundgewicht 73 111 126 133 106 MD-Nullspannung spannbare Meter 2015 1344 1006 963 962 CD-Nullspannung spannbare Meter 1550 835 736 623 733 Durchschnitt Nullspannung spannbare Meter 1783 1090 871 793 848 Verhältnis MD/CD Nullspannung 0,77 0,62 0,73 0,65 0,76 MD Rissfaktor   DM2    72 77 56 50 450 CD Rissfaktor   DM2    91 77 48 35 333  
Beispiel 18
Pelletierte Mischungen aus 25% bzw. 50% bzw. 75% Poly-4-methylpenten-1 (TPX) mit dem Polypropylen Enjay CD 392 wurden dem Schmelz-Blas-Verfahren unterworfen.



  Diese Mischungen wurden unter den in der Folge genannten Bedingungen extrudiert und zwar aus einem Schmelz-Blas -Düsenkopf einer Länge von 10,16 cm (4 inch), wobei die in der folgenden Tabelle X angeführten Arbeitsbedingungen eingehalten wurden.



   Es wurden auch die elektrischen Eigenschaften getestet, und es stellte sich heraus, dass diese für sämtliche Mischungen hervorragend gut waren. Diejenigen Matten, die Fasern einer Mischung aus Polypropylen und Poly-4-methylpenten enthielten, hatten eine um so bessere Temperaturfestigkeit, je höher die Menge an Poly-4-methylpenten-1 in der Mischung lag.

  Dementsprechend kann eine Eigenschaft, die dann nicht befriedigend ist, wenn nur ein einziges thermoplastisches
TABELLE X Versuch Nr. 13-1 13-2 13-3 134 13-5 % Polypropylen 100 75 50 25   0    % Poly-4-methylpenten-1 0 25 50 75 100 Temperatur in der Extruderzone 1 in   OC    332 Temperatur in der Extruderzone 2 in   "C    335 Temperatur der Heizvorrichtungen für die Düsen in   OC    331 Durchschnittliche Temperatur der Luftkammer in   "C    343 343 343 343 343 Durchschnittliche Temperatur der Düsenaustritte in   "C    352 Geschwindigkeit der Auffangvorrichtung in Umdrehungen pro Minute 63,5 Abstand zwischen Düsen und Auffangvorrichtung in cm 30,48 Durchsatzgeschwindigkeit des Polymeren in g pro Minute 15,7 15,7 14,7 14,1 12,1 Luftdurchsatz in kg pro Minute 1,50 

   1,50 1,50 1,50 1,50 Düsendruck in kg/cm2 7,03 7,03 3,52 5,27 12,3 Aussehen der Bahn gut gut gut gut gut
Bei sämtlichen Versuchen wurden Bahnen einer sehr guten Qualität erhalten, und dies trotz der Tatsache, dass die Bedingungen während der Versuche nicht geändert wurden.



  Es wurden keine Bestrebungen unternommen, bei diesen Versuchen die Arbeitsbedingungen auf die optimalen Werte zu bringen.



   Die physikalischen Eigenschaften der aus diesen Mischungen erhaltenen Bahnen sind in der folgenden Tabelle XI zusammengestellt.



   TABELLE XI Versuch Nr. 13-1 13-2 13-3 134 13-5 % Polypropylen 100 75 50 25 0 % Poly-4-methylpenten-1 0 25 50 75 100 Durchschnittliches Grundgewicht der Bahn in   g/m2    108 112 111 73 68 MD-Nullspannung spannbare Meter 2484 1707 1148 2718 2704 Abzugspannung unberechnete Meter   545    288 66 83 267 MD-Rissfaktor   Dm2    203 51 70 151 124 CD-Rissfaktor   Dm2    199 54 68 173 116 Harz zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens zur Herstellung der nicht gewobenen Matten herangezogen wird, verbessert werden, indem man als Ausgangsmaterial eine Mischung aus zwei oder mehr thermoplastischen Harzen einsetzt.



   Eine Mischung aus Nylon und einem Polyolefin, beispielsweise Polypropylen ergibt eine färbbare Matte, während es bei der Verwendung eines Polyolefins allein nicht möglich ist, eine färbbare Matte zu erhalten. Wenn man eine Mischung aus Polystyrol und Polyolefinen verwendet, dann erhält man eine viel steifere Matte als bei Verwendung entsprechender Polyolefine alleine. Es sei jedoch darauf hingewiesen, dass die Harzmischung ausserdem thermoplastischen Harz auch noch weitere Zusätze enthalten kann, denn beispielsweise können Mischungen aus Kunstharz und einem Farbpigmet oder ähnlichen Materialien als Ausgangsmaterialien zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens herangezogen werden.



   Die Matten oder Bahnen, die nach dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellt werden, können als Filter, als Wischtücher, als thermische Isolierungen, als Grundmaterialien zur Trennung von Batterien, als Verpackungsmaterialien, als Materialien, die Kohlenwasserstoffe absorbieren, als Umhüllungen für absorbierende Materialien, beispielsweise Windeln, als Basis für synthetisches Leder, zur Herstellung von Laminaten, als   läsmabsorbierende    Materialien, zur Abpolsterung oder als Polsterfüllungen, als Bestandteil von Kleidungsstücken, beispielsweise als Hilfsmittel in der Schneiderei, zur Herstellung von Taschen, als Schutzmaterialien beim Versand, als synthetisches Papier oder als Papierersatz bei der   Verwendung in elektrischen Vorrichtungen eingesetzt werden.

  Diese Matten oder Bahnen können so verwendet werden, wie sie direkt nach dem Schmelz-Blas-Verfahren erhalten werden, oder sie können gepresst, kalandriert, zerschnitten, imprägniert, beschichtet, laminiert oder sonst irgendwie vorbehandelt werden, je nach dem Einsatzgebiet für das sie vorgesehen sind. Im allgemeinen besitzen diejenigen Matten, die aus Fasern eines Durchmessers im Bereich von 0,5 bis   5 II     aufgebaut sind, eine höhere Abziehfestigkeit als Matten, die aus Fasern hergestellt wurden, deren Durchmesser im Bereich von 8 bis 40   IIf    liegt, Diejenigen Matten, die aus den zuletzt genannten gröberen Fasern hergestellt wurden, besitzen, jedoch eine bessere Reissfestigkeit.



   Der Ausdruck  selbst-gebunden  oder    selbstabgebun-      den ,    der in den vorliegenden Unterlagen verwendet ist, bedeutet, dass die Matten zusammenhängend sind, dass sie eine Gesamtstruktur darstellen, die in der Lage ist, bei normaler Handhabung unverändert zu bleiben, beispielsweise die ein Aufwickeln, ein Abwickeln, einen Schneidvorgang, einen Pressvorgang, ein Kalandrierverfahren und ähnliche Arbeitsverfahren verträgt, ohne dass bei diesen Arbeitsprozessen die Matte ihren im wesentlichen mattenartigen Charakter verliert.



  Bei den meisten Matten, die nach dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellt werden, tritt eine gewisse thermische Verbindung ein und zwar ist das Ausmass dieser Bindung im allgemeinen direkt abhängig von dem Abstand, der zwischen den Extrusionsdüsen und der Vorrichtung, wo die Fasern zu der Matte aufgefangen werden, eingehalten wird.



   PATENTANSPRUCH I
Verfahren zur Herstellung einer nicht gewobenen Matte oder nicht gewobenen Bahn nach dem Schmelz-Blas-Verfahren, bei dem ein faserbildendes thermoplastisches Polymerharz in geschmolzener Form aus Öffnungen erhitzter Düsen in einen Strom eines heissen inerten Gases extrudiert wird, wobei der Gasstrom die geschmolzenen Harzfasern, die einen Faserstrom darstellen, umspült, und wobei die Fasern auf einer Auffangvorrichtung aufgefangen werden, die sich in dem Strömungsfeld des Faserstromes befindet, wobei sich auf der Auffangvorrichtung die nicht gewobene Matte bzw.

   die nicht gewobene Bahn ausbildet, dadurch gekennzeichnet, dass man aus den Düsenöffnungen ein faserbildendes thermoplastisches Polymerharz extrudiert, wobei das thermoplastische Polymerharz eine anfängliche Grundviskosität von mindestens
1,4 dl pro Gramm besitzt und dieses vor seiner Extrusion durch die Düsenöffnungen einem thermischen Abbau unterwirft, bis sowohl die Grundviskosität des Harzes auf einem Wert von 0,6 dl pro Gramm bis weniger als 1,4 dl pro Gramm abgesunken als auch die scheinbare Viskosität in den Düsen  öffnungen in einen Bereich von etwa 50 bis etwa 300 Poise kommt.



     UNTERANSPRÜCHE   
1. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass man den thermischen Abbau des thermoplastischen Polymerharzes in Anwesenheit von freie Radikale liefernden Verbindungen durchführt.



   2. Verfahren nach Patentanspruch I oder Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man ein faserbildendes thermoplastisches Polymerharz oder eine Mischung aus solchen Polymerharzen in geschmolzener Form mit Hilfe eines Extru ders durch eine Reihe von öffnungen in einem erhitzten
Düsenkopf in einen Strom eines inerten Gases einpresst, wo bei der Strom des Inertgases von Auslassöffnungen abgegeben wird, die sich in Nachbarstellung zu einer.der beiden Seiten der Reihe der Extrusionsdüsen befinden, so dass das geschmolzene Harz in Faserform aufrechterhalten wird und diese Fasern einen Faserstrom bilden und dass sie auf einer Auffangvorrichtung aufgefangen werden, die sich im Strömungsweg des Faserstromes befinden, wobei sich die nicht gewobene Matte oder nicht gewobene Bahn bildet und wobei diese nicht gewobenen Matten oder Bahnen mit hoher Erzeugungsgeschwindigkeit hergestellt werden,

   während gleichzeitig der Einschluss von groben Schüssen in den Bahnen oder Matten verhindert wird, indem man das faserbildende Polymerharz mit einer anfänglichen Grundviskosität von mindestens 1,4 dl pro Gramm dem thermischen Abbau zumindestens teilweise im Extruder unterwirft, wobei dieser thermische Abbau bei einer Temperatur im Bereich von   288"C    bis 4820C während einer so langen Zeit ausgeführt wird, bis sowohl die Grundviskosität des Harzes als auch die scheinbare Viskosität in den Düsen in den angegebenen Bereich zu liegen kommt und wobei die erhitzten Extrusionsdüsen eine Temperatur im Bereich von 288 bis 4820C aufweisen, und der Extruder so betrieben wird,

   dass das abgebaute Kunstharz in geschmolzener Form aus der Reihe der Düsenöffnungen mit einem Harzdurchsatz von etwa 0,1 bis etwa 5 g pro Minute pro Düsen öffnung ausgepresst wird und dass das heisse inerte Gas mit einer Temperatur von 288 bis   482"C    von den Gasauslassöffnungen abgegeben wird und zwar mit einer Gasströmgeschwindigkeit im Bereich von etwa 0,176 bis etwa 7,03 kg pro Minute pro   cm2    Fläche der Gasauslässe, wobei die so erzielte Gasströmung das extrudierte abgebaute Harz in Form von Fasern aufrechterhält und umspült, die Durchmesser im Bereich von etwa 0,5 bis etwa 400   tL    besitzen.



   3. Verfahren nach Unteranspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Harzdurchsatz innerhalb des oben angegebenen Bereiches so ausgewählt wird, dass er bei einer vorgegebenen Kombination an Gasströmgeschwindigkeit und scheinbarer Viskosität des zersetzten Harzes nicht unter einem Minimalwert absinkt, bei der ein grober Schuss gebildet wird, und wobei dieser minimale Harzdurchsatz innerhalb des genannten Bereiches ansteigen gelassen wird, wenn die Gasströmgeschwindigkeit in dem vorgegebenen Bereich ansteigt oder wenn die scheinbare Viskosität des abgebauten Harzes in dem angegebenen Bereich abnimmt oder wenn sowohl die Gasströmgeschwindigkeit ansteigt als auch die scheinbare Viskosität des Harzes abnimmt.



   4. Verfahren nach Unteranspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Harzdurchsatz innerhalb des genannten Bereiches so ausgewählt wird, dass für eine vorgewählte Kombination an Gasströmgeschwindigkeit und an scheinbarer Viskosität des abgebauten Harzes ein bestimmter Maximalwert des Harzdurchsatzes oberhalb welchem sich in der hergestellten Bahn ein grober Schuss ausbildet, nicht überschritten wird.



   5. Verfahren nach Unteranspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass man das heisse inerte Gas aus den Gasauslässen bei einer Temperatur austreten lässt, die im Bereich von 288 bis   482"C    liegt, wobei eine Gasströmgeschwindigkeit von etwa 0,176 bis etwa 1,41 kg pro Minute pro   cm2    der Auslassfläche eingehalten wird und wobei der Gasstrom das extrudierte abgebaute Harz in Faserform hält, welche Fasern Durchmesser im Bereich von 8 bis etwa 400   s,    besitzen und ferner die Gasströmgeschwindigkeit innerhalb des angegebenen Bereiches der Gasströmgeschwindigkeiten so ausgewählt wird, dass bei einer vorgewählten Kombination an Harzdurchsatz und an scheinbarer Viskosität des abgebauten Harzes ein bestimmter Maximalwert der Gasströmgeschwindigkeit nicht überschritten wird,

   oberhalb welchen Maximalwertes sich in der erzeugten Bahn ein grober Schuss ausbildet und wobei ferner dieses Maximum der Gasströmgeschwindigkeit innerhalb des erwähnten Bereiches vermindert wird, wenn die Grösse des Harzdurchsatzes durch die Apparatur innerhalb des vorgegebenen Bereiches abnimmt oder wenn die scheinbare Visko 

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   The present invention relates to a method for producing a non-woven mat or non-woven web by the melt-blown process. In this process, a fiber-forming thermoplastic polymer resin is extruded in molten form from orifices of heated nozzles into a stream of hot inert gas and the gas stream flows around the melted resin fibers, which thus constitute a fiber stream, and stores them on a collecting device to form the non-woven mat or non-woven web.



   A fiber-forming thermoplastic polymer resin or a mixture of such resins can be used to carry out the process according to the invention. The collecting device on which the melted fibers of the fiber stream are deposited to form the nonwoven mat or web is located in the direction of flow of the fiber stream of the melted fibers.



   A melt-blown process is described in Super-Fine Thermoplastics by van A. Wente, in Industrial and Engineering Chemistry, Volume 48, No. 8 (1956), pages 1,342-1,346, and U.S. Patent No. 3 532800. In this connection, see British Patent No. 1,055,187 and U.S. Patent Nos. 3,379,811 and 3,502763. It can be seen from these melt-blown processes already described that it has been previously believed and taught that deterioration of a fiber-forming thermoplastic polymer resin must be prevented in a melt-blown process.



   Nonwoven mats, which were previously made from essentially discontinuous fibers by known melt-blown processes, received undesirably coarse, so-called wefts or thickenings in the threads, these thickened materials having a diameter of more than about 0.3 mm. In addition, previously known melt-blown processes were carried out at low and generally uneconomical throughput rates of the plastic resin, namely with throughputs of less than 1.0 g per minute per resin outlet, and soft, fine mats proved to be difficult in these processes of good quality that do not contain any coarse pieces of fiber or wefts

  Even in previous melt-blown processes it has not been described how one can produce mats which are essentially free of coarse wefts, starting from a fiber-forming thermoplastic polymer resin or a mixture of polymer resins which have a high intrinsic viscosity of 1.4 or even higher values, especially if the polymer material used is polyolefins made from monomer materials having 3 to 8 carbon atoms, in particular polypropylene. These polyolefins, which are usually produced in the presence of a heterogeneous solid catalyst, usually have very high basic viscosities, specifically as a typical example 2.2 dl per g to 4 dl per g or even higher values.

  These basic viscosities correspond to the high viscosities of an average molecular weight which is in the range from about 270,000 to about 550,000 or even higher. The basic viscosities given here were determined in decalin at a temperature of 135dz and, as mentioned, are given in deciliters per gram. The melt flow rate or the melt index of these synthetic resins with high basic viscosities is quite low and, for example, these values are 5 to 0.5 or even lower.



   It has now surprisingly been found that nonwoven mats can be produced from thermoplastic polymer fibers using unusually high throughput rates for the polymer resin without any adverse effects on the quality of the mat, for example without coarse wefts having a diameter of more than 0.3 mm, are formed in the mat by using the substantially improved melt-blown process according to the invention, in which the initial basic viscosity of the resin is reduced by thermal degradation before its extrusion.



   The present invention is a process for producing a nonwoven mat or nonwoven web by the melt-blown process, in which a fiber-forming thermoplastic polymer resin is extruded in molten form from orifices of heated nozzles into a stream of hot inert gas, the Gas stream flows around the melted resin fibers, which constitute a fiber stream, and the fibers are caught on a collecting device which is located in the flow field of the fiber flow, the non-woven mat or

   forms the nonwoven web, which is characterized in that a fiber-forming thermoplastic polymer resin is extruded from the nozzle openings, the thermoplastic polymer resin having an initial basic viscosity of at least 1.4 dl per gram and subjecting it to thermal degradation prior to its extrusion through the nozzle openings until both the intrinsic viscosity of the resin has dropped to a value from 0.6 dl per gram to less than 1.4 dl per gram and the apparent viscosity in the nozzle orifices comes in a range from about 50 to about 300 poise.



   It is preferable to carry out the inven.



  according to the method by the thermal degradation of the polymer resin in the presence of free radicals generating compounds.



   Although polypropylene is a preferred thermoplastic material for carrying out the process according to the invention, other polymer materials or mixtures of polymer materials of different molecular weights or mixtures of different polymer materials can also be used.



   It is in and of itself surprising that when carrying out the process according to the invention, the high quality of non-woven mats is achieved by subjecting the thermoplastic fiber-forming polymer resin to partial decomposition, so that the thus decomposed or



  deteriorated resin during extrusion through the resin openings in the nozzle of the melt-blow apparatus has an apparent viscosity in the range of about 50 to about 300 poise. This viscosity is determined using a shear rate of about 700 to about 3,500 sec-liter.



   In particular, it has been found that fiber-forming thermoplastic polymer resins or mixtures of such resins which, when prepared, have a high intrinsic viscosity, namely an intrinsic viscosity of at least about 1.4 and low melt flow rates, specifically values of at most about 55, can be used to perform a melt-blown process to produce high quality meltblown nonwoven mats, particularly nonwoven mats that are substantially completely free of coarse wefts greater than 0.3 mm in diameter lies.

   If thermoplastics with such a high intrinsic viscosity and such a low flow rate or melt are used for this purpose, it is primarily necessary to allow this thermoplastic polymer resin to undergo critical and precisely adjusted decomposition or decomposition prior to the extrusion of the synthetic resin from the nozzle openings.



  subject to a degradation, which is possibly caused in the presence of compounds that produce free radicals, this decomposition must proceed so far until the thermoplastic polymer resin has both a reduced intrinsic viscosity, which is in the range of about 0.6 to less than about 1.4, preferably in the range from about 0.8 to about 1.3 and in particular in the range from about 0.9 to 1.2, these materials also having an apparent viscosity in the nozzle openings during the extrusion process in the range of about 50 up to 300 poise, preferably at least 100 poise and in particular in the range from 100 to 200 poise, this apparent viscosity being determined at a shear stress in the range from about 700 to about 3,500 sec-1.



   This controlled prior degradation of the fiber-forming thermoplastic polymer resin, which originally had a high intrinsic viscosity, allows novel non-woven mats to be produced by the melt-blown process which are of high quality and which can be produced in two different types. One such type of meltblown nonwoven mats consists essentially of continuous fibers ranging in diameter from about 8 to about 400 microns, preferably in the range from about 8 to about 50 microns, these mats being substantially free of weft and both coarse and fine.

  Another type of nonwoven mat made by the melt-blown process is constructed from discontinuous fibers having diameters in the range of about 0.5 to 5 microns, preferably diameters in the range of about 0.5 to about 2 microns, wherein these mats have only very fine wefts which have a diameter of less than 0.3 mm. These two types of non-woven mats are essentially completely free of coarse wefts and they have less than 1% by weight, in particular less than 0.5% by weight, of wefts whose diameter is greater than 0.3 mm. This last-mentioned type of mats can contain in the range from about 5 to about 25% by weight of wefts, the diameter of which is in the range from about 0.2 to about 0.1 mm, the number of those present with increasing diameter of the wefts Shots must sink.



  The shot size should preferably be less than 0.1 mm. It should be noted that the shot size refers to the shot in the mat just made, i.e. before any calendering or compression of the mat has taken place, these last-mentioned operations tending to flatten the picks and thereby enlarge their diameter. The intrinsic viscosity of the fibers in these mats ranges from about 0.6 to less than about 1.4.



   Successful production of these high quality mats makes it necessary to carefully select and coordinate the respective working conditions, whereby a certain ratio between the measured viscosity of the partially degraded resin and the throughput of the degraded resin and the gas throughput must be maintained, both when the gas flow rate is low and is from about 0.176 to about 1.41 kg per minute per cm2 of gas in the outlet area or when using high gas flow rates in the range from above 1.41 to about 7.03 kg per minute per cm2 of gas at the outlet area. The selection of the ratio of these special working conditions is described in detail below.

  Here, however, the method for breaking down a fiber-forming resin, which initially has a high basic viscosity and which is used to carry out the method according to the invention, is described for the first time with great accuracy.



   There are few general approximations to achieve the extent of degradation of the polymer material required to carry out the method according to the invention.



  Temperatures which are substantially above the melting point of the polymer material are used. If one works in the absence of compounds which generate free radicals which favor oxidative decomposition, then the synthetic resins with high intrinsic viscosity are suitably subjected to a temperature in the range from about 288 "C (550 F) to about 482" C (900ob), preferably a temperature in the range from about 316 "C (600 cm) to about 399" C (750 "F), the time period for this heating period being chosen so that the required degree of decomposition or degradation of the synthetic resin occurs.

  In general, the heating is carried out in this case for a period of 1 to 10 minutes, in particular for 2 to 6 minutes. There is no attempt to exclude oxygen during thermal decomposition or thermal degradation. Accordingly, both thermal decomposition and oxidative decomposition occur in the specified temperature ranges during this treatment, the oxidative decomposition being predominant at temperatures in the range below about 3430C (650ob), while the thermal decomposition predominates at temperatures above 3430C. As can be seen from these findings, the oxidative decomposition occurs mainly at lower temperatures in the temperature ranges mentioned above, in all cases where the present documents speak of chemical decomposition.

  Lower temperatures in the range of about 245 "C (475" F) to about 3430C (650ob) are suitably employed to cause the desired decomposition when oxidative degradation of the polymer materials is caused by the presence of one or more free radical generating compounds, is favored.



   Suitable compounds which generate free radicals are organic peroxides, sulfur-containing compounds (thiyl compounds, including thiazoles and thiurams, and thiobisphenols and thiophosphites) and organic tin compounds. Preferred compounds which provide free radicals are, for example, the tert-butyl ester of benzoic acid, dicumyl peroxide, 2,5-dimethyl-2,5-di-tert. -butylperoxy-3-hexene (Lupersol 1 3O), a'-bis- (tert-butylperoxy) -diisopropylbenzene (Vul Cup R) or any other free radical generating compounds that have half-lives of 10 hours at temperatures above 80 "C as well as mixtures of such compounds.

  In general, compounds which give off free radicals are more suitable for carrying out the decomposition reaction, the higher their decomposition temperature. In this connection, reference is made to pages 66 and 67 of Modern Plastics, November 1971, where a more complete list of suitable compounds is given. Sulfur compounds which give rise to suitable thiyl compounds are described in U.S. Patent No. 3,143,584. Such free radical generating compounds are suitably used in concentrations which are in the range from about 0.01 to about 5% by weight, preferably in the range from about 0.1 to about 3% by weight.



   Thermoplastic polymer resins or mixtures of such resins, which have a high intrinsic viscosity of at least 1.4, are preferably thermally and / or oxidatively decomposed or degraded, either in an extruder which is used separately from the apparatus for carrying out the melt-blown process or in an extruder which feeds the resin to the nozzle openings of the blow molding apparatus. However, it is also possible to produce the required degree of degradation in the resin by thermal decomposition of the resin in the heated nozzle.



  Preferably, however, the desired degree of decomposition in the resin is at least partially brought about in that extruder which supplies the resin to the nozzle openings.



   The partially degraded fiber-forming thermoplastic polymer resins which are used to carry out the melt-blown process according to the invention are preferably produced by applying one or more decomposition treatments, starting from fiber-forming thermoplastic polymer resins which are accessible to such degradation reactions in order to obtain a product , which has an apparent viscosity in the nozzle openings in the range of 50 to 500 poise.

  Such thermoplastic polymer materials include polyamides, such as, for example, poly (hexamethylene adipic acid amide), poly (w-caproic acid amide) and poly (hexamethylene sebacic acid amide), and also polyesters, for example poly (methyl methacrylate) and poly (ethylene terephthalate), polyvinyl compounds such as for example polystyrene, polyolefins with 3 to 8 carbon atoms, high density polyethylene and mixtures of such polymers. Mixtures containing any of the above-mentioned polymers can also be used.

  Fiber-forming thermoplastic polymer materials or mixtures of polymer materials which, prior to thermal degradation, have a basic viscosity of at least about 1.4, preferably about 2.5 or even higher, are preferably used as starting materials for carrying out the process according to the invention. Polymers which are produced using metal oxide catalysts on support materials or Ziegler's transition metal halide catalysts, in particular from olefins, preferably polyolefins obtained in this way, the monomer components of which have 3 to 8 carbon atoms, have the initial minimum values of the intrinsic viscosity of 1.4 or higher, and are therefore preferred as fiber-forming materials for carrying out the process according to the invention, a fiber-forming polypropylene being particularly preferred.



   To carry out the process according to the invention, economically advantageous throughput rates for the plastic can be used. A suitable flow rate for the synthetic resin is, for example, in the range of a corresponding resin throughput of 0.1 to 5 g per minute per nozzle opening, although values of only 0.07 g per minute per nozzle opening can optionally also be used. Preferably, however, the throughput for the synthetic resin is at least about 1 g per minute per nozzle opening.



   In the melt-blown process according to the invention, the partially degraded fiber-forming thermoplastic polymer resins or mixtures of such resins are kept in fiber form in the still molten state, and these molten fibers can have diameters in the range from 0.5 to 400. The diameter of these molten polymers held in fiber form decreases when the gas flow rate through the gas outlet openings or gas slots located on both sides of the nozzle openings from which the molten polymers are released are increased. These gas exit velocities can be in the range from about 0.176 to 7.03 kg per minute per cm 2 of the area from which the gas exits, or they can have even higher values.



  If the gas outlet velocity is low and only about 0.176 to about 1.41 kg per minute per cm2 of the gas outlet opening and if, furthermore, the throughput of the resin is in the range from about 0.1 to about 5 g per minute per nozzle opening, then the fibers produced in this way are essentially continuous with little or no fiber breakage occurring.

  Fibers made using these low or moderately high gas flow rates have diameters generally in the range of about 8 to about 200 or 400 11, preferably their diameters are 8 to 50
If, with a predetermined flow rate of the partially decomposed resin, the exit velocity of the gas is increased, the number of fiber breaks increases, thereby forming coarse shots, i.e. large agglomerations of polymer material are formed, which have a diameter which is at least several times the average diameter size of the fibers in the mat, and the diameter of such coarse wefts has a minimum value of 0.3 mm.

  The formation of coarse shots in the mat produced is disadvantageous when a uniform mat is desired. If the mat is calendered or subjected to further aftertreatment, these coarse wefts also lead to defects on the surface of the mat or even to the formation of holes.



   At high gas exit velocities, which are in the order of magnitude of over 1.41 to over 7.03 kg per minute per cm2 of the gas exit area, the mats produced in this way are composed of discontinuous polymer fibers that have fine wefts with a diameter of less than 0.3 mm, preferably less than 0.1 mm, and such fine shots lead to no disadvantages in the mat. If the air velocities are high and the throughput of the synthetic resin is in the range of about 0.1 to about 5 g per minute per outlet of the synthetic resin, then mats are produced in which the fiber size is in the range of 0.5 to 5 μm.



   The throughput of the resin, the exit speed of the gas and the apparent viscosity of the partially degraded resin should be maintained at certain values and brought into relation with one another when carrying out the process according to the invention, so that a higher production rate of non-woven mats by the melt-blown process is possible without the mats formed in this way having coarse wefts. This matching of the individual parameters to one another is based on the relationships that occur between the throughput of the resin, the exit velocity of the gas and the apparent viscosity of the partially degraded resin, both in those areas of high gas throughput and in those areas of low gas throughput. These relationships are illustrated in Table I below.

   In this table the abbreviations used mean the following: RFR flow rate of the resin GFR flow rate of the gas (flow rate of the
Gases) A.V. apparent viscosity 5
TABLE I Relationships between Resin Throughput (RFR). the gas flow rate (GFR) and the apparent viscosity (A.V.) of a partially degraded resin with a high and with a low gas flow rate. Determination of the third variable A. Gewähffite Kobinaton 2 variables Third variable low gas flow rate high gas flow rate
1. RFR, GFR A.V. Minimum Maximum 2. RFR, A.V. GFR maximum minimum 3rd GFR, A.V. RFR minimum maximum B. preselected size variable size 1. RFR GFR increase A.V.

  increase
Acceptance acceptance
GFR RFR increase A.V. Decrease
Decrease increase 2. RFR A.V. Increase GFR increase
Acceptance acceptance
A.V. RFR increase GFR increase
Acceptance acceptance 3. GFR A.V. Increase in RFR decrease
Decrease increase
A.V. GFR increase RFR increase
Acceptance acceptance
Table I shows that there are three basic groupings of variables.For a given combination of the values of 2 variables, the third variable must either have a minimum or a maximum when using a low gas flow rate on the one hand or a high gas flow rate on the other Above it the formation of coarse shots occurs.

  With reference to group 1, in which a certain flow rate for the resin and a certain flow rate for the gas, which are in the aforementioned range, appear as the preselected combination of variables, one must in those cases where a low flow rate for the gas prevails, decompose the resin to such an extent that it has a preselected apparent viscosity which is in the range of 50 to 300 poise mentioned, and that is so that a minimum apparent viscosity is not fallen below, below which the formation of coarse shots occurs.

  In the same way, in group 1, when the gas throughput is high, the decomposition of the resin must be adjusted so that its apparent viscosity is in the range of 50 to 300 poise, a maximum apparent viscosity must not be exceeded because it is above the same at the preselected combination of resin throughput and gas throughput, the formation of coarse shots is caused.



   If one strives to increase or decrease the value of one of the variables in the chosen combination, then it may be necessary to adjust the third variable accordingly in order to avoid the formation of rough shots. For example, if the resin flow rate and the gas flow rate have a selected combination in the first case, then in the case where the gas flow rate is increased or the resin flow rate is decreased, the minimum apparent viscosity selected for the partially decomposed resin must be in the low range The gas flow rate can be increased in order to prevent the formation of non-woven mats with coarse wefts.

  However, no restrictive adjustment of the apparent viscosity is necessary in order to prevent the formation of coarse shots in the mat in the region of the low gas throughput when the gas flow rate is reduced or the throughput for the polymer material is increased. In this case, when working in the range of low gas flow velocities, thicker and coarser fibers occur. If you work in the range of a high gas flow rate, then you have to reduce the maximum apparent viscosity of the partially decomposed resin when the gas flow rate decreases or the resin flow rate increases, so that coarse shots are prevented from developing in the non-woven mat.

  On the other hand, however, no restrictive adjustment of the apparent viscosity is necessary in order to prevent the formation of coarse shots when working in the range of the high gas throughput and when the gas flow rate is increased or the throughput of the resin is reduced. In this case, the fibers of the non-woven mats then generally have smaller diameters.



   The above-mentioned relationships between the individual variables become even clearer when preferred embodiments of the invention are described below, inter alia, in the examples.



   The invention will now be explained in more detail with reference to the drawing:
Fig. 1 shows a schematic view of the entire melt-blown process and
2 shows a cross section through the part of the device having the nozzles.



   In the embodiment of the invention shown in Fig. 1, a fiber-forming thermoplastic polymer resin which has an intrinsic viscosity of at least about 1.4 and which is preferably a polyolefin, the monomer components of which have 3 to 8 carbon atoms, for example polypropylene, in a feed tube suitable for pellets 1 given to an extrusion device 2. The synthetic resin used to carry out the process according to the invention was either partially thermally degraded prior to its introduction into the extrusion device 2 or it is thermally degraded in the extrusion device 2 or the nozzle head 3, either in the presence or in the absence of free radical-generating compounds.



   The resin is filled into the feed chute 1 and then heated in the extruder 2 to a temperature which is above about 288dz (550 F) and preferably in the range of 316 to 427 "C (600 to 8000 F). The extent of the thermal decomposition, which is necessary for the synthetic resin varies, since the viscosity or the average molecular weight of the resin varies in conventional production processes of different resins which have an intrinsic viscosity of at least 1.4, and furthermore the degree of thermal degradation as a function of the throughput rate of the resin used in the melt-blown process is to be changed.

  In those cases where the resin is a polyolefin which has been produced by a process using a Ziegler catalyst, it has been found that a certain amount of thermal degradation is necessary before these polyolefins are used as starting materials in the inventive melt-blown Method can be used. The fiber-forming resin is pressed through the extrusion device 2 and into the nozzle head 3 with the aid of a drive device 4. The nozzle head 3 can have a heating plate 5, which can also be used for the thermal degradation of the synthetic resin before the melt-blow process. Accordingly, partial thermal decomposition of the resin can be carried out in the extruder 2, and the desired final degree of thermal decomposition can then be carried out in the die head 3.

  The resin is then pressed out of a series of nozzle openings or mold openings 6, which are present in the nozzle head 3, in the form of molten strands of thread. These melted filament strands are pressed into a gas stream which maintains the melted strands as fibers 7, which are then collected on a moving collecting device 8, for example a drum 9, a mat 10 being continuously formed.



  The gas stream which washes around the extruded molten resin is supplied through gas outlet slots 11 and 12, respectively.



  These gas slots 11 and 12 are supplied with a hot inert gas, preferably air, via gas lines 13 and 14, respectively. In connection with the hot gas, the term inert means that this gas does not react more strongly with the extruded molten resin at the gas temperature than air at the same temperature. In the examples described here, air is used as the gas.



   The air temperature used to carry out the process can be in the range of 260 to 4820C (500 to 900 "F). In general, the air temperatures are in the same temperature range as those temperatures used at the extrusion dies.



  Usually, however, the air temperatures are even somewhat higher than the temperatures prevailing at the extrusion nozzles, for example by about 27.80C (5001).



   The method according to the invention will now be explained in more detail with reference to the nozzle head 3 shown in cross section in FIG. 2, it being possible for this nozzle head to be used to carry out the method. This nozzle head 3 can be constructed from an upper plate 15 and a lower plate 16.



   The fiber-forming resin or a mixture of fiber-forming resins, preferably polypropylene, is introduced into the rear of the nozzle plates 15 and 16 via an inlet opening 17. The resin then enters a chamber 18 which is located between the upper plate 15 and the lower plate 16. The milled surface of the plate 16 has milled grooves 19 which merge into the nozzle openings 6. It is of course clear that the milled grooves can be provided in the lower plate 16, in the upper plate 15 or in both plates 15 and 16. These openings can of course also be drilled into a single plate. An upper gas baffle plate 20 and a lower gas baffle plate 21 are connected to the upper plate 15 and the lower plate 16, respectively.

  The hot gas is supplied through gas inlets 24 provided in the upper gas supply plate 20 and gas inlets 25 provided under the lower gas supply plate 21.



  Suitable guide surfaces or interrupter flaps, not shown here, can be arranged both in the upper gas chamber 20 and in the lower gas chamber 23, through which a uniform flow of the gas through the slots 11 and 12 is achieved. The rear part of the nozzle head 3 can be provided with heating devices 5, which serve both to heat the polymer and the air in the nozzle head 3.



   In the embodiment of the method according to the invention shown in the present figures, the fibers are extruded horizontally and the gas outlet openings are located above and below the row of extrusion nozzles. However, it is clear to a person skilled in the art that the process does not change significantly when the nozzles are arranged so that the fibers are extruded downwards and that the gas outlet openings are located on one of the two sides in the vicinity of the row of nozzle openings.



   The formation of shots> is related to the gas flow rate at a certain throughput rate for the partially degraded resin, which has a certain apparent viscosity. When producing a uniform web, it is also desirable to prevent the formation of a strand. A strand formation occurs when the gas flow velocities from the two slots 11 and 12 are not set correctly, so that the washed fibers come into contact with each other and are not blown away from the nozzle head as individual fibers, but remain in contact with it and as ge collected aggregates are collected.

  If the gas flow rate is not sufficient for a certain throughput of the resin or if the gas flow from the upper gas slots or the lower gas slots is not properly adjusted, then roping can occur in the nonwoven mat. Strand formation can also occur if the distance between the extrusion nozzle and the collecting device is long, for example 0.61 or 0.91 m. In this case, the fibers tangle due to the turbulence of the gas jet, for example an air stream. If strand formation occurs in the manufactured non-woven product, or if coarse wefts form, then this material becomes unsuitable for many uses because it adversely affects both the appearance and the strength properties.



   If, for a given throughput of resin, the gas flow rates are increased sufficiently so that no strand formation occurs, then mats are obtained which are constructed from essentially continuous fibers and which have essentially no thick wefts, i. in which there is less than 1% by weight of coarse shots. These conditions are achieved when the gas flow rates are in the range from about 0.176 to about 1.41 kg per minute per cm2 of the total exit area through which the gases are emitted.

  If the gas flow rate is increased with a constant throughput of the polymer and a constant apparent viscosity, then when a maximum of this gas flow rate is exceeded the formation of coarse shots with a diameter of more than 0.3 mm will occur.



  Then, if the gas flow rates are increased even further, in a range from more than 1.41 up to about 7.03 kg per minute per cm2 of the total exit area of the gas slots, then the shot becomes smaller and often elongated, and it then appears at high gas flow speeds as a very fine shot. The shot is coarse and unacceptable for use when masses or spheres of polymeric materials become relatively large, e.g. if they reach a diameter which is greater than 0.3 mm and if these masses or balls can be seen with the naked eye or if they appear as flaws or melted spots when the web is calendered.



   The extent of the thermal treatment which is suitable to bring about the required degree of thermal decomposition in the supplied resin in the extruder 2, if the temperature of the extrusion nozzle and the throughput of the synthetic resin are given, can easily be determined. When the temperature of the exit end of the nozzle is in the range of about 260 to 482 "C (500 to 9000F), preferably in the range of 260 to 399" C (500 to 7500F) and when the throughput of the resin is about 0.1 to about 5 grams per minute per nozzle opening, then the air flow should be set to a throughput which is in the range of more than 1.41 to about 7.03 kg per minute per cm2 of the total outlet area of the air slots, ie the exit velocity is in the range of the speed of sound.



   The mat is observed as zones of the extruder are heated. If the temperature in the extruder 2 is too low, the mat contains many large knobs
Polymer material and / or coarse strand-like material accumulations. If one now increases the temperature and the apparent viscosity of the partially degraded synthetic resin exceeds a minimum at a preselected resin flow rate and a preselected air flow rate, then the mat formed is made up of finer fibers, which and it has fewer and smaller shots, the diameter of which is less than zero .3 mm.

  If the temperature gets too high, the mat formed becomes extremely soft and fluffy, but the air given off by the nozzles causes a great many fibers to break and many small fibers to be blown off the mat and into the air away from the zone where the fibers collapse to form the mat. The mats that are produced when the thermal degradation of the synthetic resin is in the appropriate range are very white, opaque and soft.

  The fibers that make up these mats have a diameter in the range from 0.5 to 5 and generally their diameter is in the range from 1.5 to 4 lJ.
In another working method, the temperature in the extruder can be preselected and the appropriate degree of thermal degradation can be achieved by increasing the temperature of the extrusion die until it is in the correct range so that fine fibers are formed and acceptably small, fine shots without that a particularly high degree of fiber breakage occurs.



   The best working conditions in the production of a fine fiber soft web are obtained at a temperature of the thermal treatment which is just below the temperature at which fine fibers are blown away by the air stream from the zone where the fibers collect to form the web. The best temperature for the thermal treatment is then, if you want to achieve the highest possible strength of the fibers, the lowest temperature at which the weft just reaches acceptable values.



  The exact treatment temperatures that are required to produce good fine fiber webs depend on the synthetic resin used as the starting material and the throughput of the resin through the extrusion device. For example, a throughput of 5 of a resin with an intrinsic viscosity of 2.23 may require a temperature that is in the range of 295 to 318 "C (650 to 700" F), while a resin melt throughput of 0.5 at an intrinsic viscosity of the Resin of 3.49 may require a treatment temperature that is in the range of 320 to 3450C (700 to 7600F) or even higher.

  If the resin is subjected to a thermal pretreatment before it is introduced into the extruder 2, for example until an intrinsic viscosity of the resin in the range from 1.30 to 1.25 is reached, then the treatment temperatures in the extruder 2 and / or in the die head 3 are applied, be degraded.



   Another indicator that the thermal treatment is suitable is the resin pressure, namely the resin pressure which is present in the extrusion dies and that with a certain throughput of the resin in the die head 3, if the resin is subjected to a correct thermal treatment in the extruder , then the resin pressure is in a small range, regardless of the throughput of the melt or the basic viscosity of the starting material or the temperature of the extrusion dies.

   Depending on the special geometry of the openings 6 of the extrusion nozzles, by measuring the back pressure in the extrusion nozzle openings at a certain throughput of the respective resin and by calculating the apparent viscosity of the degraded resin in the nozzle openings 6 according to any method described in the Polymer rheology is known [see for example HV



  Boenig, Polyolefins, page 264 (1966) and Chemical Engineering Handbook (Perry ed. 1950), page 375] such a thermal treatment can be determined, which leads to an apparent viscosity in the extrusion nozzle openings 6 in the range from about 50 to about 300 poise , preferably a viscosity of at least 100 poise is achieved, a particularly preferred range of viscosity being from about 100 to about 200 poise.



   While carrying out the appropriate amount of thermal treatment on the plastic used as the starting material, as described immediately above, and while also maintaining the flow rate of the synthetic resin, the flow rate of the air is appropriately reduced until one comes into the range of a low air flow, ie in the range of about 0.176 to about 1.41 kg per minute per cm2 of the total surface area of the air exiting the air slots. In this case, non-woven mats are then produced from the fiber-forming resins which have been thermally degraded in a suitable manner while maintaining a low air flow.



   Nonwoven mats made while maintaining a low flow of air are essentially continuous fibers, the structure or morphology of which is not oriented, as can be shown by examination with a polarizing microscope. When the fibers are cooled slowly, a large spherical structure can form and the fibers are stiff and brittle. If the cooling takes place more quickly, then the fibers are not spherulitic and flexible and, in addition, their elongation is high up to the breaking point. The cooling rate increases with decreasing fiber size and it also increases when the distance between the extrusion nozzle and the point where the fibers are collected to form the mat is increased.

  The table given below shows the upper limits for the air flow rates for various polymer throughputs, which are in the range from about 0.1 to about 0.3 g per minute per nozzle opening, these values also being given for different temperatures of the extrusion nozzles. The gas flow rate, i.e. the speed of the air flow increased while the fibers were observed with a light from a stroboscope at 600 revolutions per minute, which made it possible to visually determine when the fibers began to break. The maximum air flow velocity, which is immediately below the value at which breakage of the fibers occurs, is determined.



   The working conditions observed were as follows: extrusion die
A 10.16 cm (4 inch) row containing 80 resin extrusion ports, each of the ports being 0.559 mm (0.022 inch) in diameter, and located between the centers of the nozzle orifices
Clearance of 1.27 mm (0.050 inch).



  Louvers
10.6 cm (4 inches) long. They are located above and below the row of extrusion nozzles. The openings of the air slots are changed as shown in the following table.



  Synthetic resin
Polypropylene, partially thermally degraded, up to a melt throughput of 33 (value for the basic viscosity = 1.55) temperature of the extrusion device
This temperature is held constant at 260 "C (500" F).



   TABLE Air- Tenipe- Diameter- Width Air- Through the resin air flow rate in kg such f Extru- Hard air pig, per min per c'n Extru- glMin.l of the no. Sion nozzle in slit Total in 0C opening zesmm sec.area of the air strand 1 305 0.089 0.305 89 0.316 2 303 0.091 0.508 81 0.270 3 300 0.114 0.800 103 0.374 4 304 0.141 0.305 104 0.372 5 305 0.145 0.508 101 0.354 6 311 0.256 0.305 143 0.504 7 300 0.256 0.508 142 0.510 8 285 0.089 0.508 119 0.440 9 319 0.117 0.508 64 0.228
If one compares experiments nos. 1 to 7 with one another, it can be seen that with an essentially constant temperature of the extrusion die, the speed of the air flow was increased as soon as the throughput of the polymer was increased.



   If you compare experiment no. 8 with experiments no. 1 and 2, or experiment no. 3 with experiment no. 9 and experiment no. 7 with experiment no. 6, then you can see that the permissible Air velocity decreases as the extrusion die temperature is increased.



   Similar behavior was observed for all polyolefin resins made from monomer components having 3 to 8 carbon atoms, provided the resins had an intrinsic viscosity of at least 1.4 and these resins are easily thermally decomposed to reach intrinsic viscosities in the range from 0.6 to 1.4 could. The air speed at which fiber breakage occurs is well below the speed of sound in air at the temperature of the extrusion die. The maximum fiber speed can be calculated from the fiber diameter and the throughput of the resin and it is quite far below the air speed.

  The products obtained consist of continuous fibers, the diameter of which is generally in the range from about 8 to 50, preferably in the range from 8 to 30, u, the diameter of the temperature of the extrusion dies, the speed of the air flow, the resin throughput and the extent of the thermal decomposition that has occurred on the resin. The non-woven mat or web has a somewhat hard feel and the individual fibers are easily visible to the naked eye or with a small magnification, for example a 7-fold magnification.



   When the fibers are collected at a distance of 15.24 cm (6 inches) or more from the extrusion die to form the web, the resulting web exhibits poor strength and high elongation.



   From the above explanations it can be seen that with a throughput of the resin in the range of about 0.1 to about 5 g per minute per opening, the properties of the nonwoven mat under conditions of suitable thermal pretreatment are very dependent on the air flow rate, which at the melt-blown process is used.

  When the air flow velocity is low or below the speed of sound, i.e. if it has a value of 0.176 to 1.41 kg per minute per cm2 of the total exit area of the air slots, then the fibers in the nonwoven mat are essentially continuous, while if there is a strong air flow or an air speed in the range of The speed of sound is applied, the fibers are discontinuous, and a fine shot is formed in the mat.



   Another factor which influences the properties of the mat formed is the distance between the openings 6 in the nozzle head 3 and the point where the fibers are collected to form the mat. When the catcher is 1 to 6 inches from the extrusion dies, there is substantial bonding under the fibers themselves as the fibers are still where they are caught are hot, so that when one fiber comes into contact with another, a bond occurs between the two fibers. If the distance is 6 inches, self-bonding still occurs between the fibers, but as the distance increases, the number of fibers that bond together decreases.



   If the air flow rates are too low for certain resin throughputs, then large, coarse fibers form. These fibers generally combine to form coarse strand-like bundles or cords in the mat, which results in the mat having a coarse, non-foldable, brittle structure. When the air flow rates are low to moderately high compared to the preselected throughput of resin, fine, continuous fibers, preferably 8 to 30 ps in diameter, form and the mat has a soft, foldable texture. Mats made with these moderate air currents are cardboard-like in strength when the fibers are collected about 12.70 to 14.24 cm (5 to 6 inches) from the nozzles.



  However, these mats have short pieces of fiber in the internal structures of the mat. If the fibers are caught closer to the opening of the extrusion nozzle, then the mats have a firmer appearance and there are fewer loose fibers or pieces of fiber in them. A fluffier mat is produced when the fibers are collected a distance more than 12.7 to 15.24 cm (4 to 6 inches) from the extrusion dies.



   At even higher gas throughput speeds, the fibers will break for a given throughput of the resin, which leads to the formation of large, disadvantageous shots in the mat. This type of shot is interrupted, and the shot can be up to 1 mm in diameter and result in a rough, sandpaper-like feel of the mat. When the mat is calendered, this type of weft leads to the formation of large, translucent areas in the mat, as a result of which the calendered mat then looks roughly speckled.



   At even higher air flow velocities, namely at air flow velocities in the range from about 1.41 to about 7.03 kg per minute per cm2 of the entire exit area of the air slots, again at a given throughput of the base resin, essentially all of the fibers become discontinuous be, u. In this case, very fine fibers are formed which lead to the formation of a very fine, uniform weft. This weft has a diameter of less than 0.1 mm, and it cannot be detected either by touching the mat or visually, but you can see the weft when you calender the mat, and you get a very smooth white mat, the one has a uniform fine grain texture due to the presence of the very fine particles of the shot.



  The mat produced at these very high air velocities and with a large distance between the extrusion nozzles and the collecting device has a very soft, foldable texture and it looks similar because of its fine fibers, which are less than 5 tL in diameter like a mat in the form of slightly matted layers of cotton batting.



   The invention will now be explained in more detail using the following examples.



   Unless expressly stated otherwise in the examples, extrusion dies arranged in a 10.16 cm (4-inch) long row of 80 die openings for the extrusion of the resin, each die opening having a diameter of 0.559 mm (0.022 inch) and a distance of 1.27 mm (0.050 inch) was maintained between the centers of the nozzle openings. The air slots above and below the row of openings in the extrusion nozzles had a predetermined height of about 0.254 mm (0.010 inch).



   Examples I to 4
In these examples, the following operating conditions were observed: Resin A polypropylene resin with a melt throughput rate of 33.6 and an intrinsic viscosity of 1.54.



  Temperature of the extruder
3100C (59001) temperature of the extrusion dies
277 to 2850C (530 to 5450F) air temperature
266 to 2820C (510 to 5400F) resin throughput
7.1 g per minute, corresponding to 0.089 g per minute per opening of the distance between the nozzle and the collecting device
8 inch catcher speed in revolutions per minute
0.9.



   In these examples the air velocity was varied as indicated in Table II.



   The resin used to conduct these examples was a blend of a low melt index polypropylene base resin which was extruded at extruder temperatures of about 3270C (62001) to give a polypropylene melt flow rate of 33.6. Because the polypropylene was thermally pretreated in these examples, as mentioned, before it was introduced into the extruder, which conveyed the material to the extrusion nozzles, a low temperature could be achieved in both the extruder and the extrusion nozzles when this melt-blown process was carried out can be applied.



   TABLE II Influence of air flow on fiber formation
Air speed kg / min.



     Bel: sPiel kg / min. / Cln2 Description of the M! tte no. kg / min. / c'n 'description of the mat
Air slot 1 0.131 0.254 Coarse, brittle mat consisting of large, string-like
Fibers composed 2 0.215 0.410 finer mat, which is made up of fine fibers 3 0.298 0.580 fine, foldable mat, which is made up of fine continuous fibers 4 0.320 0.623 The mat contains large, particulate shots. The
Mat is rough and has a bad appearance.



   It can be seen from these examples that it is very important to choose an appropriate air flow rate in order to produce mats that have desirable properties.



  Of course, the optimum air flow rate will depend on the other conditions used in the process.



   For example, if one chooses all conditions exactly as indicated above, with the exception that the throughput of the resin was set at 21.2 g per minute, corresponding to 0.265 g per minute per opening, and that an air speed of 0.500 kg per minute (corresponding to 0.98 kg per minute per cm2 area of the outlet slot), then the best mat was obtained, also in comparison to the one obtained according to Example 3 with an air throughput of 0.298 kg per minute, corresponding to 0.580 kg per minute per cm2 of air slot area , was obtained. At these higher polymer throughputs used in Example 3, the fiber size was larger, but a uniform, weft-free, soft mat of good quality was obtained.



   The best mat ever was obtained in an example in which an extrusion die temperature of 3100C (5900F) was used, rather than the 277-2850C (530-545 "F) used in Example 3, which one higher extrusion nozzle temperature an air speed of 0.268 kg per minute, corresponding to 0.517 kg per minute per cm2 area of the air slot. In general, when using a higher temperature of the extrusion nozzle, lower air flow speeds are required if you want to produce high-quality mats .



   Examples 5 to 9
The following examples show that mats can be produced using very high air throughputs, the size of the shots formed in these mats being so small that these shots are not even noticed. The operating conditions observed in these examples were as follows: resin a polypropylene with a melt flow rate of
33.6 with an intrinsic viscosity of 1.54 extruder temperature
3100C (59001) temperature of the extrusion die
3400C (6450F) air temperature
3040C (580in) rate of resin throughput
18.7 g per minute, corresponding to 0.234 g per minute per
Nozzle opening Distance between extrusion nozzle and collecting device
20.32 cm speed of the catcher in revolutions / min.



   1.33.



   The rate of air flow was changed as shown in Table III.



   TABLE III
Production of a mat at very high air speeds. Air speed kg / min.



     No. kg / min. / ScChml 2 Li% ds MaX opening 5 0.47 0.91 The mat contains large
Shots, is rough and has a bad appearance 6 0.59 1.12 The mat contains smaller ones
Shots and is still bad 7 0.68 1.33 The mat contains smaller shots and has a better appearance 8 0.79 1.54 The mat does not contain any
Shots and has a good one
Appearance 9 0.91 1.83 The mat contains very fine shots that cannot be detected when attacked. It is particularly soft and foldable and has an excellent appearance
Examples 10 to 13
The following examples show that another base resin can be used to make mats of good quality by subjecting this base resin to a suitable thermal treatment using higher extruder temperatures and higher temperatures of the extrusion dies prior to fiber formation.



   In Examples 10 to 12 the following working conditions were observed: Resin
Polypropylene with a throughput of 0.6 and one
Basic viscosity of 3.37 air temperature
3380C (640 F) rate of resin throughput
8.2 g per minute corresponding to 0.102 g per minute per
Nozzle opening air speed
0.245 kg per minute corresponding to 0.75 kg per minute per cm2 of slot area distance between extrusion nozzle and collecting device
15.24 cm speed of the catcher in revolutions per minute
1.0.



   In carrying out Example 13, the conditions were as follows: Resin
A polypropylene resin with a flow rate of 3.0 and an intrinsic viscosity of 2.47 Air temperature 304 "C (58001) Resin flow rate
7.2 g per minute corresponding to 0.09 g per minute per
Nozzle opening air speed
0.356 kg per minute corresponds to 0.690 kg per minute per cm2 slot opening distance between extrusion nozzle and collecting device
17.78 cm (7 inch) speed of the catcher in revolutions per minute
3.0.



   The temperature of the extruder and the temperature of the extrusion die are summarized in Table IV.



   TABLE IV Influence of thermal treatment on fiber formation Ternp. Temp.



     For example that of the <i no. Extruder he nozzle properties of the mat in 0C in 0C
10 349 343 very coarse mat with large strand-like fibers
11 354 343 good mat with fine fibers, no wefts, soft and foldable
12 360 343 detectable shots in the
Mat 13 316 393 soft, foldable, shot-free mat
As can be seen from Examples 10 to 12, if all other conditions are kept constant, the temperature used in the extruder is critical because it leads to the thermal treatment of this resin, the throughput of which through the extrusion apparatus is low. As can be seen, only when this temperature is kept within a certain range is a soft shot-free mat formed.

  However, Example 13 shows that if a lower temperature is used in the extruder but a higher temperature prevailed in the die head, a mat was produced which was of good quality.



   Examples 14 and 15
For some applications it may be desirable to use polyolefins other than polypropylene to make the fine fiber mats. For example, Polybutene-1 provides a mat with a much lower stiffness.



  The synthetic resins poly-3-methylbutene-1, poly-4-methylpentene-1, poly-4-methylhexene-1 and poly-5-methylhexene-1 have significantly higher melting points than polypropylene.



   It has been found that polyolefins with monomer units of 3 carbon atoms or a higher number of carbon atoms, the intrinsic viscosity of which is at least 1.5, can be treated by the melt-blown process according to the invention, with mats of good quality being obtained, provided that the polyolefins, the monomer units of which have 3 or more carbon atoms, have been subjected to a suitable thermal treatment. In order to illustrate the use of other polyolefins whose monomer units have 3 to 8 carbon atoms, the poly-4-methylpentene-1 was successfully subjected to the melt-blown process instead of the polypropylene, with a fine-fiber mat having a fiber diameter in the range of 0.5 to 5.

  The conditions used in this melt-blown process and the properties of the fibers are summarized in Table V below.



   TABLE V
Attempt no.



   14 15 Basic viscosity of the poly-4-methylpentene-1 used 1.82 1.82 Temperature of the extruder in OC 327 343 Temperature of the extrusion nozzle in C 281 299 Air temperature in "C 302 302 Polymer throughput in gel minute 13.6 13.6 Air throughput kg / Minute 2.20 2.02 Distance between extrusion nozzle and collecting device in cm 15.24 1.27 Properties of the mat
Fiber size 2 2
Basic viscosity 1.23 0.88
Examples 16 to 18 which now follow are intended to explain the use of mixtures of different synthetic resins as starting materials when carrying out the process according to the invention.

   Unless expressly stated otherwise, the working conditions for the production of the mats of these Examples 16 to 18 were as generally described above, but the specific details are expressly given for each example. The polyethylene used in these examples was a low density polyethylene.



   Example 16
Blends consisting of the Enjay CD392 polypropylene and 10%, 50% and 90% Firestone XN314 nylon 6 were melt-blown. These blends were melt-blown extruded through a 10.16 cm (4 inch) long extrusion die head using the specific operating conditions set out in Table VI below.



   TABLE VI Test No. 46-1 46-3 464 46-5% polypropylene 100 90 50 10% nylon 6-10 50 90 Temperature in extruder zone 1 in C 313 Temperature in extruder zone 2 in CC 327 Temperature of the heating devices for the nozzles in OC 338 Average temperature of the air chamber in CC 320 320 320 320 Average temperature of the nozzle outlets in OC 307 Speed of the collecting device in revolutions per minute 4.5 Distance between nozzles and collecting device in cm 15.24 Throughput of the polymer in g per minute 8.1 8.9 9.3 12.5 air throughput in kg per minute 1.44 1.44 1.44 1.52 kg air throughput per kg polymer throughput 178 162 155 122 nozzle pressure in kg per cm2 8.09 9.14 9.84 8 .79 The web looks good

   good good good (shots)
In these procedures, no attempt was made to bring the air velocity to the optimum value for each of the mixtures. The mixtures worked well under all conditions used, with the exception of the mixture used in Experiment No. 46-5, which resulted in a mat in which a substantial number of shots could be detected.



   The physical properties of the mats produced under the conditions used in Table VI are given in Table VII below.



   TABLE VII Trial 46-1 46-3 464 46-5% polypropylene 100 90 50 10% nylon 6-10 50 90 Average basis weight 77 88 99 111 MD zero tension tension meters 3122 2659 1856 1319 CD zero tension tension meters 2111 1871 1425 817 Average zero tension tensionable meters 2617 2265 1641 1068 Ratio MD / CD zero tension 0.68 0.70 0.77 0.62 MD crack factor DM2 184 163 194 78 CD crack factor DM2 181 151 245 76
The mats obtained, which were slightly compressed, had a significantly better tear strength than comparable mats made of 100% polypropylene or 100% nylon.



   Example 17
Mixtures of the polypropylene resin Enjay CD 393 and 5% or 20% polyethylene were processed by the melt-blown process. These mixtures were melt-blown at both high and low air flows. The following Table VIII summarizes the process conditions used in the meltblown process, where the meltblown was carried out using a 4 inch long nozzle head.



   TABLE VIII Run No. 41-1 41-5 41-6 41-4 41.3% Polypropylene 100 95 100 95 80% Polyethylene 0 5 0 5 20 Temperature in the extruder zone 1 in OC 313 324 324 324 324 Temperature in the extruder zone 2 in "C 330 343 342 343 343 Temperature of the heating devices for the nozzles in" C 338 360 360 360 360 Average temperature of the air chamber in "C 273 301 287 284 283 Average temperature of the nozzle outlets in OC 313 340 335 335 336 Speed of the collecting device in Revolutions per minute 28 28 28 28 28 Distance between nozzles and collecting device in cm 15.24 45.72 45.72 45.72 45.72 Throughput rate of the polymer in g per minute 22 22.6 22 22.8 22.8 Air throughput in kg per minute 1.59 1.54 0.286 0.304 0.299

   kg air throughput per kg polymer throughput 72 68 13 13 13 nozzle pressure in kg per cm2 20.0 8.04 8.79 8.79 14.1 Average fiber size in microns 5 5 20 - 25 Appearance of the web good good good good good
Although the conditions were not optimal, these experiments show that continuous nonwoven webs can be made using mixtures of polyethylene and polypropylene as the starting material. From the blend containing 20% polyethylene, webs having fine fibers could not be made, but fine fiber webs could be obtained using a blend containing 5% polyethylene.

  If the mixture, which had a polyethylene content of 20%, was kept to working conditions which usually lead to the formation of fine fibers, then only short-fiber, weak webs were obtained.



  This phenomenon was also observed when 100% total polyethylene was used as the starting material, while the disadvantages mentioned did not occur when using polypropylene.



   TABLE Ix Experiment No. 41-1 41-5 41-6 414 41-3% polypropylene 100 95 100 95 80% polyethylene 0 5 0 5 20 Average basis weight 73 111 126 133 106 MD zero tension tensionable meters 2015 1344 1006 963 962 CD - Zero voltage clampable meter 1550 835 736 623 733 Average zero voltage clampable meter 1783 1090 871 793 848 Ratio MD / CD zero voltage 0.77 0.62 0.73 0.65 0.76 MD crack factor DM2 72 77 56 50 450 CD crack factor DM2 91 77 48 35 333
Example 18
Pelleted mixtures of 25% or 50% or 75% poly-4-methylpentene-1 (TPX) with the polypropylene Enjay CD 392 were subjected to the melt-blown process.



  These mixtures were extruded under the conditions set out below, from a melt-blow die head 10.16 cm (4 inches) in length, the operating conditions set out in Table X below being observed.



   The electrical properties were also tested and found to be excellent for all mixes. Those mats which contained fibers of a mixture of polypropylene and poly-4-methylpentene had better temperature resistance the higher the amount of poly-4-methylpentene-1 in the mixture.

  Accordingly, a property that is not satisfactory when only a single thermoplastic
TABLE X Experiment No. 13-1 13-2 13-3 134 13-5% polypropylene 100 75 50 25 0% poly-4-methylpentene-1 0 25 50 75 100 Temperature in the extruder zone 1 in OC 332 Temperature in the extruder zone 2 in "C 335 Temperature of the heating devices for the nozzles in OC 331 Average temperature of the air chamber in" C 343 343 343 343 343 Average temperature of the nozzle outlets in "C 352 Speed of the catcher in revolutions per minute 63.5 Distance between nozzles and catcher in cm 30.48 throughput rate of the polymer in g per minute 15.7 15.7 14.7 14.1 12.1 air throughput in kg per minute 1.50

   1.50 1.50 1.50 1.50 Nozzle pressure in kg / cm2 7.03 7.03 3.52 5.27 12.3 Appearance of the web good good good good good
In all trials, webs of very good quality were obtained, despite the fact that the conditions were not changed during the trials.



  No efforts were made to bring the working conditions to the optimum values in these experiments.



   The physical properties of the webs obtained from these blends are summarized in Table XI below.



   TABLE XI Test No. 13-1 13-2 13-3 134 13-5% polypropylene 100 75 50 25 0% poly-4-methylpentene-1 0 25 50 75 100 Average basis weight of the web in g / m2 108 112 111 73 68 MD zero tension tensionable meters 2484 1707 1148 2718 2704 withdrawal tension uncalculated meters 545 288 66 83 267 MD tear factor Dm2 203 51 70 151 124 CD tear factor Dm2 199 54 68 173 116 resin used to carry out the method according to the invention for producing the non-woven mats can be improved by using a mixture of two or more thermoplastic resins as a raw material.



   A mixture of nylon and a polyolefin, for example polypropylene, results in a dyeable mat, while when using a polyolefin alone it is not possible to obtain a dyeable mat. Using a mixture of polystyrene and polyolefins results in a much stiffer mat than using equivalent polyolefins alone. It should be noted, however, that the resin mixture can also contain thermoplastic resin as well, because, for example, mixtures of synthetic resin and a color pigment or similar materials can be used as starting materials for carrying out the method according to the invention.



   The mats or webs produced by the process according to the invention can be used as filters, as wipes, as thermal insulation, as basic materials for separating batteries, as packaging materials, as materials that absorb hydrocarbons, as coverings for absorbent materials, for example diapers, as a basis for synthetic leather, for the production of laminates, as läsmabsorbing materials, for padding or as padding, as a component of clothing, for example as an aid in tailoring, for the production of bags, as protective materials for shipping, as synthetic paper or as a paper substitute for use in electrical devices.

  These mats or webs can be used as they are obtained directly from the melt-blown process, or they can be pressed, calendered, cut, impregnated, coated, laminated or otherwise pretreated, depending on the field of application for which they are intended are. In general, those mats which are constructed from fibers of a diameter in the range from 0.5 to 5 II, have a higher peel strength than mats made from fibers whose diameter is in the range from 8 to 40 IIf, those mats which made of the last-mentioned coarser fibers, but have better tear resistance.



   The term self-bonded or self-bonded, which is used in this document, means that the mats are coherent, that they represent an overall structure that is able to remain unchanged during normal handling, for example the winding, an unwinding, a cutting process, a pressing process, a calendering process and similar work processes without the mat losing its essentially mat-like character during these work processes.



  In most of the mats which are produced by the process according to the invention, a certain thermal bond occurs, and the extent of this bond is generally directly dependent on the distance between the extrusion nozzles and the device where the fibers are collected from the mat is adhered to.



   PATENT CLAIM I
A process for the manufacture of a nonwoven mat or nonwoven web by the melt-blown process, in which a fiber-forming thermoplastic polymer resin is extruded in molten form from orifices of heated nozzles into a stream of a hot inert gas, the gas stream comprising the melted resin fibers which represent a fiber stream, washed around, and wherein the fibers are collected on a collecting device, which is located in the flow field of the fiber stream, wherein the non-woven mat or mat is on the collecting device.

   forming the nonwoven web, characterized in that a fiber-forming thermoplastic polymer resin is extruded from the nozzle openings, the thermoplastic polymer resin having an initial intrinsic viscosity of at least
1.4 dl per gram and this before its extrusion through the nozzle orifices subjects it to thermal degradation until both the basic viscosity of the resin and the apparent viscosity have fallen to a value of 0.6 dl per gram to less than 1.4 dl per gram Viscosity in the nozzle openings comes in a range from about 50 to about 300 poise.



     SUBCLAIMS
1. The method according to claim I, characterized in that the thermal degradation of the thermoplastic polymer resin is carried out in the presence of compounds which produce free radicals.



   2. The method according to claim I or dependent claim 1, characterized in that a fiber-forming thermoplastic polymer resin or a mixture of such polymer resins in molten form with the aid of an extruder through a series of openings in a heated
The nozzle head is injected into a flow of an inert gas, where the flow of the inert gas is discharged from outlet openings which are located adjacent to one of the two sides of the row of extrusion nozzles, so that the molten resin is maintained in fiber form and these fibers form a fiber flow form and that they are collected on a collecting device located in the flow path of the fiber stream, wherein the non-woven mat or non-woven web is formed and these non-woven mats or webs are produced at high production speed,

   while at the same time the inclusion of coarse shots in the webs or mats is prevented by subjecting the fiber-forming polymer resin with an initial intrinsic viscosity of at least 1.4 dl per gram to the thermal degradation at least partially in the extruder, this thermal degradation at a temperature in the range is carried out from 288 "C to 4820C for such a long time that both the basic viscosity of the resin and the apparent viscosity in the nozzles come to the specified range and the heated extrusion nozzles have a temperature in the range from 288 to 4820C, and the extruder is operated in such a way

   that the degraded synthetic resin is pressed in molten form from the row of nozzle openings with a resin throughput of about 0.1 to about 5 g per minute per nozzle opening and that the hot inert gas is released from the gas outlet openings at a temperature of 288 to 482 ° C with a gas flow rate in the range of about 0.176 to about 7.03 kg per minute per cm2 area of the gas outlets, the gas flow thus achieved maintaining and flushing the extruded degraded resin in the form of fibers, the diameter in the range of about 0, 5 to about 400 tL.



   3. The method according to dependent claim 2, characterized in that the resin throughput is selected within the above range so that it does not fall below a minimum value at which a coarse shot is formed for a given combination of gas flow rate and apparent viscosity of the decomposed resin, and wherein said minimum resin throughput is allowed to increase within said range when the gas flow rate increases in the predetermined range or when the apparent viscosity of the degraded resin decreases in the specified range or when both the gas flow rate increases and the apparent viscosity of the resin decreases.



   4. The method according to dependent claim 2, characterized in that the resin throughput is selected within the said range so that for a preselected combination of gas flow rate and apparent viscosity of the degraded resin, a certain maximum value of the resin throughput above which there is a rough shot in the web produced trains, is not exceeded.



   5. The method according to dependent claim 2, characterized in that the hot inert gas is allowed to exit from the gas outlets at a temperature which is in the range from 288 to 482 "C, with a gas flow rate of about 0.176 to about 1.41 kg per minute per cm2 of the outlet area is maintained and wherein the gas flow keeps the extruded degraded resin in fiber form, which fibers have diameters in the range from 8 to about 400 s, and furthermore the gas flow rate is selected within the specified range of gas flow rates so that in a preselected combination A certain maximum value of the gas flow velocity is not exceeded in terms of resin throughput and apparent viscosity of the degraded resin,

   Above which maximum value a coarse shot forms in the web produced and furthermore this maximum of the gas flow velocity is reduced within the mentioned range if the size of the resin throughput through the apparatus decreases within the predetermined range or if the apparent viscous

** WARNING ** End of DESC field could overlap beginning of CLMS **.
Claims

** WARNING ** Beginning of CLMS field could overlap end of DESC **. Use in electrical devices. These mats or webs can be used as they are obtained directly from the melt-blown process, or they can be pressed, calendered, cut, impregnated, coated, laminated or otherwise pretreated, depending on the field of application for which they are intended are. In general, those mats which are constructed from fibers of a diameter in the range from 0.5 to 5 II, have a higher peel strength than mats made from fibers whose diameter is in the range from 8 to 40 IIf, those mats which made of the last-mentioned coarser fibers, but have better tear resistance.
The term self-bonded or self-bonded, which is used in this document, means that the mats are coherent, that they represent an overall structure that is able to remain unchanged during normal handling, for example the winding, an unwinding, a cutting process, a pressing process, a calendering process and similar work processes without the mat losing its essentially mat-like character during these work processes.
In most of the mats which are produced by the process according to the invention, a certain thermal bond occurs, and the extent of this bond is generally directly dependent on the distance between the extrusion nozzles and the device where the fibers are collected from the mat is adhered to.
PATENT CLAIM I A process for the manufacture of a nonwoven mat or nonwoven web by the melt-blown process, in which a fiber-forming thermoplastic polymer resin is extruded in molten form from orifices of heated nozzles into a stream of a hot inert gas, the gas stream comprising the melted resin fibers which represent a fiber stream, washed around, and wherein the fibers are collected on a collecting device, which is located in the flow field of the fiber stream, wherein the non-woven mat or mat is on the collecting device.
forming the nonwoven web, characterized in that a fiber-forming thermoplastic polymer resin is extruded from the nozzle openings, the thermoplastic polymer resin having an initial intrinsic viscosity of at least 1.4 dl per gram and this before its extrusion through the nozzle orifices subjects it to thermal degradation until both the basic viscosity of the resin and the apparent viscosity have fallen to a value of 0.6 dl per gram to less than 1.4 dl per gram Viscosity in the nozzle openings comes in a range from about 50 to about 300 poise.
SUBCLAIMS 1. The method according to claim I, characterized in that the thermal degradation of the thermoplastic polymer resin is carried out in the presence of compounds which produce free radicals.
2. The method according to claim I or dependent claim 1, characterized in that a fiber-forming thermoplastic polymer resin or a mixture of such polymer resins in molten form with the aid of an extruder through a series of openings in a heated The nozzle head is injected into a flow of an inert gas, where the flow of the inert gas is discharged from outlet openings which are located adjacent to one of the two sides of the row of extrusion nozzles, so that the molten resin is maintained in fiber form and these fibers form a fiber flow form and that they are collected on a collecting device located in the flow path of the fiber stream, wherein the non-woven mat or non-woven web is formed and these non-woven mats or webs are produced at high production speed,
while at the same time the inclusion of coarse shots in the webs or mats is prevented by subjecting the fiber-forming polymer resin with an initial intrinsic viscosity of at least 1.4 dl per gram to the thermal degradation at least partially in the extruder, this thermal degradation at a temperature in the range is carried out from 288 "C to 4820C for such a long time that both the basic viscosity of the resin and the apparent viscosity in the nozzles come to the specified range and the heated extrusion nozzles have a temperature in the range from 288 to 4820C, and the extruder is operated in such a way
that the degraded synthetic resin is pressed in molten form from the row of nozzle openings with a resin throughput of about 0.1 to about 5 g per minute per nozzle opening and that the hot inert gas is released from the gas outlet openings at a temperature of 288 to 482 ° C with a gas flow rate in the range of about 0.176 to about 7.03 kg per minute per cm2 area of the gas outlets, the gas flow thus achieved maintaining and flushing the extruded degraded resin in the form of fibers, the diameter in the range of about 0, 5 to about 400 tL.
3. The method according to dependent claim 2, characterized in that the resin throughput is selected within the above range so that it does not fall below a minimum value at which a coarse shot is formed for a given combination of gas flow rate and apparent viscosity of the decomposed resin, and wherein said minimum resin throughput is allowed to increase within said range when the gas flow rate increases in the predetermined range or when the apparent viscosity of the degraded resin decreases in the specified range or when both the gas flow rate increases and the apparent viscosity of the resin decreases.
4. The method according to dependent claim 2, characterized in that the resin throughput is selected within the said range so that for a preselected combination of gas flow rate and apparent viscosity of the degraded resin, a certain maximum value of the resin throughput above which there is a rough shot in the web produced trains, is not exceeded.
5. The method according to dependent claim 2, characterized in that the hot inert gas is allowed to exit from the gas outlets at a temperature which is in the range from 288 to 482 "C, with a gas flow rate of about 0.176 to about 1.41 kg per minute per cm2 of the outlet area is maintained and wherein the gas flow keeps the extruded degraded resin in fiber form, which fibers have diameters in the range from 8 to about 400 s, and furthermore the gas flow rate is selected within the specified range of gas flow rates so that in a preselected combination A certain maximum value of the gas flow velocity is not exceeded in terms of resin throughput and apparent viscosity of the degraded resin,
Above which maximum value a coarse shot forms in the web produced and furthermore this maximum of the gas flow velocity is reduced within the mentioned range if the size of the resin throughput through the apparatus decreases within the predetermined range or if the apparent viscous
The rate of degradation of the resin decreases within the specified range or when both the resin throughput and the apparent viscosity of the resin decrease.
6. The method according to dependent claim 2, characterized in that the hot inert gas is allowed to exit from the outlet openings at a temperature in the range from 288 to 4820C and that a gas flow rate is maintained which is in the range of more than 1.41 to about 7, 03 kg of gas per minute per cm2 of the gas outlet openings, the gas flow thus generated maintaining the extruded degraded resin in the form of fibers which have a diameter in the range from about 0.5 to about 5 U.
7. The method according to dependent claim 2, characterized in that the resin is degraded so far at a given combination of resin throughput and gas flow rate that the apparent viscosity of this resin does not fall below a minimum value of the apparent viscosity within the said range of apparent viscosities, below this a coarse shot is formed in the web produced and that this minimum value of the apparent viscosity is increased if the gas flow rate is increased within the predetermined range or if the resin throughput is reduced within the predetermined range or if both the gas flow rate is increased and the resin throughput is reduced .
8. The method according to dependent claim 2, characterized in that the resin is decomposed at a given combination of resin throughput and gas flow rate so far that a maximum value of the apparent viscosity is not exceeded within the specified range of apparent viscosities, above which maximum value is generated in the Web forms a coarse shot, and this maximum value of the apparent viscosity is reduced if either the gas flow rate is reduced within the predetermined range or if the resin flow rate is increased within the specified range or if both the gas flow rate is decreased and the resin flow rate is increased.
9. The method according to claim I or one of the dependent claims 2 to 8, characterized in that the thermoplastic polymer used as starting material is a polyolefin which is composed of monomer units with 3 to 8 carbon atoms, or that the resin is a mixture that is used as a monomer component of the polymer material comprises an olefin having 3 to 8 carbon atoms.
10. The method according to claim I or one of the dependent claims 2 to 8, characterized in that the resin throughput is at least 1.0 g per minute per opening.
11. The method according to claim I or one of the dependent claims 1 to 8, characterized in that the apparent viscosity of the resin is in the range from 100 to 300 poise.
12. The method according to claim I or one of the dependent claims 1 to 8, characterized in that a mixture of at least 2 different polymer resins is used as the thermoplastic polymer resin.
PATENT CLAIM II Non-woven mat or non-woven web produced by the method according to patent claim I.
SUBCLAIMS 13. Mat or web according to claim II, characterized in that the fibers of the mat or web have a diameter in the range from about 0.5 to about 400, e.
14. Mat or web according to dependent claim 13, characterized in that the fibers have a diameter in the range from 8 to 400 *.
15. Mat or web according to dependent claim 13, characterized in that the fibers have a diameter in the range from 0.5 to 5.
16. Mat or web according to claim II, characterized in that the thermoplastic polymer of the fibers is a polyolefin which is composed of monomer units with 3 to 8 carbon atoms or that the resin is a mixture which, as a monomer component of the polymer resin, is an olefin with 3 to Has 8 carbon atoms.