CH539580A - Process for the manufacture or regeneration of activated carbon - Google Patents

Process for the manufacture or regeneration of activated carbon

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CH539580A
CH539580A CH323272A CH323272A CH539580A CH 539580 A CH539580 A CH 539580A CH 323272 A CH323272 A CH 323272A CH 323272 A CH323272 A CH 323272A CH 539580 A CH539580 A CH 539580A
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carbon
activated carbon
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CH323272A
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Frank Koches Charles
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Westvaco Corp
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    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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Description

  

  
 



   La présente invention concerne un procédé de production de charbon actif (à partir de   matiére    première  vierge ) ou de régénération de charbon actif usé.



   Dans l'utilisation industrielle de carbone absorbant granulaire, par exemple dans la décoloration de sirops de sucre par du charbon actif, I'adsorbant se sature de diverses impuretés dont certaines sont responsables de la coloration des sirops. Pour un certain degré particulier de saturation, le charbon n'est plus efficace, au sens pratique, et il faut le réactiver par certains moyens s'il faut réaliser l'économie d'utilisations répétées. Il faut exécuter une telle réactivation à un faible prix de revient, et il faut réaliser la réactivation de   maniére    à produire: a) un haut degré de récupération du pouvoir d'adsorption et b) une faible perte volumique de l'adsorbant carboné.

  Ces deux facteurs déterminent de façon prépondérante l'économie de la réutilisation, étant donné que l'appoint nécessaire d'adsorbant neuf par unité de produit purifié dépend des additions d'adsorbant nécessaire pour maintenir un niveau d'activité utilisable et pour conserver le volume initial d'adsorbant. C'est un objectif important de maintenir l'activité du carbone à un haut niveau que   l'on    puisse maitriser, pour que les pertes volumiques déterminent l'appoint et même pour que ces pertes soient réduites au minimum par des moyens de traitement convenables.



   En fait, dans certaines conditions, un procédé peut même être responsable de la formation d'un adsorbant à activité de surface plus grande que lors de son introduction initiale dans le procédé.



  Ceci se produit dans le cas où les impuretés organiques adsorbées se décomposent en formant un dépôt de carbone qui s'active luimême au cours du procédé. En d'autres termes, la récupération d'adsorbant activé peut être supérieure à 100%. En général cependant, les impuretés qui sont adsorbées sur l'adsorbant à surface active peuvent être soit organiques soit minérales. Si elles sont organiques, elles tendent à s'oxyder en formant de l'oxyde de carbone ou du gaz carbonique et de l'eau ou des acides volatils comme l'acide acétique, c'est-à-dire des produits qu'il est facile de séparer de l'adsorbant activé, et qui s'échappent du réacteur. Si elles sont minérales, elles s'oxydent d'ordinaire en formant des produits solubles dans l'eau ou bien des solides insolubles dans l'eau, par exemple des oxydes, des sels ou des produits gazeux comme l'anhydre sulfureux ou le gaz carbonique.



   Quand on   régénére    une matière carbonée usée il est nécessaire de  rouvrir  pratiquement tous les pores, aussi bien les grands que les petits, sur toute la gamme des dimensions des pores, afin d'obtenir un charbon complètement réactivé qui ne subira pas de lentes modifications progressives de ses caractéristiques d'adsorption après des réactivations répétées. Si les pores plus grands jouent le rôle principal dans la décoloration, les plus fins sont néanmoins importants pour éliminer les impuretés de bas poids moléculaire, qui sont souvent responsables de la coloration des liqueurs organiques.



   Le chauffage permet à lui seul d'éliminer une partie (souvent substantielle) des impuretés adsorbées, par volatilisation et distillation destructive du dépôt. Mais une telle élimination est toujours incomplète et laisse un dépôt carbonisé sur la surface adsorbante interne. A ce stade, le carbone   posséde    une grande partie de son pouvoir décolorant initial, étant donné que les grands pores qui sont les sites d'adsorption de la couleur s'ouvrent de manière très efficace. Des cycles répétés d'adsorption et de chauffage se traduisent cependant par une augmentation progressive de la densité et par une diminution progressive du pouvoir adsorbant, jus   qu'à    ce que l'adsorbant devienne tout à fait inefficace.



   Une fois qu'on a laissé ce processus effectuer plusieurs cycles, le dépôt carboné devient très réfractaire à l'oxydation et il devient de plus en plus difficile, sinon impossible, de l'éliminer sans brûler une partie du squelette carboné initial, même par oxydation limitée.



   Il est donc d'importance primordiale, pour que la réactivation soit complète, d'éliminer sélectivement le dépôt qui subsiste et de le faire immédiatement et complètement après chaque utilisation de façon à garder au procédé la plus grande sélectivité.



   Des procédés de production ou de régénération de charbon actif, dans lesquels on introduit du carbone finement divisé dans une chambre de combustion, ont été décrits, par exemple, dans le brevet français   N"    1377619. Dans le procédé de ce brevet. du carbone est introduit dans un gaz inerte chaud, qui est carbonisé et activé. Il s'agit donc d'un procédé en au moins deux étapes. Le brevet des Etats-Unis d'Amérique   N"      1641053    décrit un procédé dans lequel il y a introduction simultanée de tous les produits réagissant dans un réacteur  obstrué  (où la circulation est gênée).



  De même, le brevet britannique   Nô213 940    s'il décrit un réacteur à entraînement dans lequel les particules de carbone sont transportées par des gaz, il ne révèle pas de techniques de mélange pour l'introduction de la matière carbonée, ni ne décrit les conditions de réaction. Le brevet belge   N"    720 575 et son équivalent canadien   N"      868328    décrivent un procédé en une seule étape dans lequel une suspension est déchargée directement dans un courant de gaz ascendant où elle réagit entre   732      et      954"C    pendant 1 à 5 secondes, mais il n'y a pas de mélange initial.



   Le brevet des Etats-Unis d'Amérique   NO      1475502    décrit aussi le mélange simultané des produits réagissants. Le brevet des
Etats-Unis d'Amérique   N"    3 298 928, s'il dévoile les conditions de la carbonisation dans une réaction de carbonisation, ne parle pas de l'activation du carbone et en tout cas révèle des températures plus basses, et il est donc caractéristique de la technique antérieure qui n'a pas reconnu les conditions cruciales nécessaires à l'activation du carbone.



   D'autres brevets décrivant divers aspects de la carbonisation sont les brevets des Etats-Unis   d'Aménque      N"    1774341, 2166225 et 2933454, et le brevet britannique   N0    638492. Tous ces brevets ne décrivent pas non plus de procédé parfaitement au point. Une grande partie de la technique antérieure est relative à la mise au point de procédés théoriques, mais l'expérience industrielle a montré qu'il était difficile de mettre au point un procédé rentable qui soit rapide et efficace.



   Selon la présente invention il est fourni un procédé de production ou de régénération de charbon actif, dans lequel une matière carbonée finement divisée, ayant une teneur en humidité maximale de 75% en poids, est introduite dans une chambre de réaction en compagnie d'un gaz oxydant et de produits de combustion pendant 1 à 5 secondes.



   Ce procédé est caractérisé en ce qu'on introduit la matière carbonée ayant une teneur en humidité maximale de 75% en poids, dans une zone d'alimentation où elle se mélange à un gaz oxydant, on fait passer ce mélange dans une zone où la pression des gaz se trouve diminuée et sa vitesse augmentée. on introduit des gaz de combustion produits dans une chambre de combustion séparée, dans ladite zone à pression diminuée et à vitesse augmentée, on fait passer le mélange résultant dans une zone de réaction se trouvant à   930 C    au moins et dans laquelle on maintient un excès   d'oxygéne,    les particules de la matière carbonée étant supportées et transportées par les gaz à travers ladite zone de réaction en 1 à 5 secondes,

   et   l'on    obtient à la partie supérieure du réacteur qui comporte cette zone de réaction du charbon actif ou du charbon actif régénéré, respectivement.

 

   L'invention a ses aspects cruciaux, la méthode particulière de mélange initial de la matière carbonée et du gaz oxydant, puis le mélange du carbone dispersé aux gaz de combustion sortant d'une chambre de combustion distincte, ce mélange ayant lieu dans une région où règne une basse pression et où les matiéres ont une grande vitesse, préalablement à l'admission dans la zone de réaction complète où règne normalement une température plus basse qui semble être cruciale et où le temps de réaction est détermi
 On a besoin d'un procédé et d'un appareil de réactivation
 d'adsorbants carbonés pulvérulents nécessitant des investissenant.



   ments en matériel et en service bien moindres qu'il n'est coutumier avec d'autres procédés dans ce domaine.  



   Dans le procédé, le maintien de la matière finement divisée dans un état de flottation tandis qu'elle est transportée à travers la zone d'activation, se traduit par une pénétration pratiquement complète de chaque particule de la matière première par la phase gazeuse formée par les produits de combustion du réacteur. L'état finement divisé de la matière première permet également de maîtriser et de réguler le processus beaucoup plus uniformément qu'on ne savait le faire jusqu'à présent. Le procédé est extrêmement rapide et le rendement de charbon actif est substantiellement plus grand que dans les procédés connus.



   On ne peut atteindre pratiquement ces avantages que dans le cas où toutes les particules de matière carbonée sont maintenues en contact intime avec les gaz de réaction tout au long du traitement, si bien que la chaleur et les gaz qui sont appliqués peuvent pénétrer et activer uniformément la matière.



   Un autre avantage de la présente invention est la création d'un appareil nouveau qui est adaptable à l'activation de matières solides carbonées finement divisées à l'état humide ou sec.



   Un autre avantage encore de cette invention réside dans la capacité du procédé de régénérer les particules de carbone à l'état pulvérulent. En fait, avec le procédé qui est décrit ici, plus les particules sont petites et uniformes, meilleurs sont les résultats obtenus quant à l'activation.



   Afin d'éliminer efficacement le dépôt carbonisé, tout en laissant intact le squelette initial du charbon actif, qui conserve ainsi sa dureté initiale, il est extrêmement important de régler le potentiel d'oxydation des gaz utilisés pour éliminer par combustion le dépôt non volatil de la surface active du charbon. Les facteurs qui influencent ce potentiel sont: a) la composition du gaz et b) la température. En ce qui concerne la température, une latitude considérable est permise par le réglage de la composition des gaz, mais à mesure que la température descend au-dessous de   7000 C    environ, il est de moins en moins facile de régler le potentiel d'oxydation si la vitesse doit être maintenue à une valeur pratique.

  A l'extrémité supérieure de l'intervalle de températures, les réactions d'oxydation exothermique et les réactions d'oxydation endothermique peuvent avoir lieu à des vitesses modérées, et on peut maintenir un équilibre soigneux de la composition des gaz de façon à avoir un haut degré de sélectivité et de réglage de la vitesse de décarbonisation. La température doit donc être égale à au moins   930"    C, et de préférence comprise entre 930 et   9800 C    environ.



   On a également constaté que, quand on utilise l'air comme gaz oxydant, on peut améliorer grandement la sélectivité par des additions faibles à modérées de vapeur d'eau. La réactivation par la vapeur d'eau est plus uniforme dans tout l'intérieur de la particule. Par exemple, la véritable fonction activante de l'air débute à une température relativement basse, voisine de   430"    C, tandis qu'avec l'addition de vapeur d'eau, la fonction activante commence à apparaître autour de   820"    C. Ainsi le mélange des deux gaz donne le produit le plus uniforme et le plus actif.



   Quant on utilise le procédé qui est décrit ici, les matières à carboniser ou à réactiver se dispersent dans, et sont transportées en suspension par, les produits de combustion de la charge du réacteur et par les matières organiques volatilisées et l'humidité produite pendant l'activation. Ce faisant, chaque particule s'entoure d'une atmosphère chauffée et est traitée isolément. On peut régler avec précision la durée du traitement en agissant sur la vitesse et le volume des produits de réaction, et on peut régler la température d'après les caractéristiques de combustion projetées.

  Avantageusement, on introduit la matière première dans l'extrémité inférieure d'une chambre de réaction verticale ayant une dimension et une longueur calculées au préalable, et on introduit les gaz activants, en même temps que la charge de matière première, dans un courant ayant une vitesse et une force telles que les particules de matière passent en suspension dans l'atmosphère gazeuse mobile pendant un laps de temps suffisant pour atteindre le degré d'activation voulu. En raison du contact intime de la matière avec les gaz activants, et de l'état de division de la matière, le temps nécessaire à l'activation est très court. Il importe de noter que, si la ma   trière    solide et les différents gaz sont introduits en continu à la partie inférieure du réacteur, la matière activée est recueillie en continu à la partie supérieure du réacteur.



   Pour la mise en oeuvre du procédé et de l'appareil préférentielle, on introduit mécaniquement les solides carbonés mouillés ou secs dans une chambre d'alimentation où la vapeur d'eau et/ou l'air font parcourir aux solides une courte distance en les amenant dans un goulot de Venturi qui raccorde une chambre de combustion avec le réacteur. La grande vitesse et la turbulence des produits de combustion, s'ajoutant à la détente et à la vaporisation instantanées de la vapeur d'eau d'alimentation et de l'humidité ou des matières volatiles éventuelles qui se trouvent dans les solides carbonés, provoquent une transmission de chaleur et un mélange presque instantanés des gaz de combustion et de la charge formée par les produits réagissants solides.

  La température des produits de combustion est ramenée à la température d'opération voulue, du fait de l'absorption de chaleur par la charge de matière pre   mièvre,    par l'humidité de la charge, par la vapeur d'eau et/ou l'air éventuel qui peuvent être introduits en quantités déterminées avec la charge. Les solides en suspension sont acheminés jusqu'au fond du réacteur, où l'humidité est chassée et les matières organiques adsorbées sont transformées en gaz et/ou entraînées à la surface des solides carbonés. La quantité déterminée de l'oxygène qui se trouve dans la phase gazeuse entourant les particules de carbone oxyde les matières volatiles plus oxydables en produisant un dégagement de chaleur notable, ce qui réduit l'énergie thermique qu'il est nécessaire de fournir au réacteur.

  L'oxygène améliore également la capacité du réacteur en raison de sa grande vitesse de calcination des matières organiques adsorbées par rapport à celle de la réaction plus lente entre la vapeur d'eau et le carbone. La vapeur d'eau, qu'elle provienne de l'humidité de la charge ou bien qu'elle soit ajoutée de façon réglée, semble améliorer la sélectivité de l'oxygène pendant cette phase de destruction des matières volatiles. La vapeur d'eau joue un rôle primordial dans l'atteinte du niveau d'activité finale, notamment dans les pores de petite dimension, le niveau dit d'activité étant mesuré par l'essai   II    (Indice d'Iode).

  L'oxygène, lorsqu'il est utilisé lui-même comme gaz oxydant pour la réactivation, assure très bien la formation de pores de grande taille avec un temps de séjour relativement court mais avec un rendement plus faible et des indices d'iode plus faibles que ceux que   l'on    atteindrait en l'utilisant en association avec de la vapeur d'eau. Bien entendu, la réaction oxygène/carbone, la réaction vapeur d'eau/carbone, et la réaction gaz carbonique/carbone se produisent simultanément en divers endroits du réacteur, suivant la concentration des gaz dans les produits réagissants et suivant la température. On a observé que la réaction oxygène/carbone s'effectue de manière prédominante dans la moitié inférieure du réacteur, comme le prouvent le dégagement presque instantané de l'oxygène dans la phase gazeuse et le grand dégagement de chaleur dans cette section.

  La réaction vapeur d'eau/carbone semblerait active dans l'ensemble du réacteur dans les cas où la concentration et la température de la vapeur d'eau sont favorables. La grande vitesse au niveau du goulot du conduit Venturi empêche toute accumulation de matières solides sur la paroi du goulot ou bien dans la chambre de combustion. Au moment où la matière pénètre dans le réacteur, la phase solide est pratiquement sèche et dépourvue de toutes matières volatiles collantes, et elle est en suspension régulière dans la phase gazeuse, ce qui empêche toute accumulation sur la paroi du réacteur. Après avoir traversé le réacteur, le charbon activé ou régénéré peut être recueilli sec à l'aide de cyclones et être filtré à l'aide de manches, ou bien être lavé à l'état humide et être filtré sous pression.

 

   Par conséquent, on obtient un charbon actif de qualité supérieure avec un fort rendement en un temps de séjour court en utilisant un dispositif de structure très simple sans aucune partie mobile dans la section à haute température.  



   On va maintenant décrire une forme de réalisation de cette invention en se référant aux dessins annexés, dans lesquels:
 la fig. 1 est une vue de face, en coupe partielle, d'une forme que l'appareil peut prendre pour la mise en oeuvre du procédé;
 la fig. 2 est une vue en coupe agrandie de l'extrémité inférieure de la chambre de réaction de l'appareil d'activation, et
 la fig. 3 est une vue schématique globale de l'appareil d'activation comportant le système de récupération.



   La fig. 1 représente de façon plus ou moins schématique l'ap
 pareil qui est proposé pour produire du charbon actif à partir
 d'une matière première  vierge  ou bien pour régénérer un char
 bon actif usé. L'appareil est conçu pour et destiné au traitement
 de matières premières à l'état finement divisé ou pulvérulent. Les
 besoins en un tel appareil et en un tel procédé sont devenus parti
 culièrement aigus avec l'extension des applications de l'utilisation
 des matières carbonées activées comme moyen pour supprimer la
 pollution de l'eau. Non seulement les municipalités utilisent de
 plus en plus de charbon actif dans leurs programmes de purifica
 tion de l'eau, mais aussi les eaux usées provenant de sources in
 dustrielles sont actuellement traitées par du charbon actif pour
 éviter la pollution.

  Etant donné que ces applications, et d'autres
 applications nouvelles, ont engendré un besoin en grandes quanti
 tés de charbon actif pulvérulent, un procédé peu coûteux pratique
 et efficace de production de charbon actif, et de régénération de charbon actif usé, constitue une nécessité évidente.



   Par conséquent, les dessins représentent, en tant que partie
 principale de celui-ci, un réacteur allongé de transport, disposé
 dans son ensemble dans un plan vertical et désigné par le repère
 de référence 10. La charge de matière première, dans son état fine
 ment divisé, est introduite dans la chambre de réaction du réac
 teur de transport depuis une trémie   1 1    qui est montée sur le côté
 du réacteur de transport. La charge de matière première est ache
 minée jusque dans la chambre de réaction par un moyen quelcon
 que qui dépend de la forme de la matière première. Comme la
 matière première peut être soit sous forme humide soit sous forme
 pulvérulente   séche,    L'appareil qui amène la matière de la trémie   1 1   
 au réacteur 10 de transport serait conçu en conséquence.

  Pour une
 matière relativement humide qui se trouve encore sous forme so
 lide mais qui contient de l'humidité de surface, on pourrait utiliser
 un dispositif d'alimentation mécanique. Plus précisément, pour un
 charbon usé de sirop de maïs, la matière serait considérée comme
 mouillée si sa teneur en humidité était comprise entre 60 et 75%
 en poids. Pour une matière humide, c'est-à-dire une matière con
 tenant moins de 60% d'eau, il serait possible d'insuffler de façon
 forcée la matière première dans la chambre de réaction du réac
 teur de transport. On pourrait réaliser cette dernière forme d'ali
 mentation en matière première à l'aide d'une soufflante centrifuge
 ou d'un autre moyen d'alimentation à air forcé.



   A l'extrémité extérieure extrême de la vis 12 sans fin du type
 tarière, est monté un moyen d'entraînement 13 ou poulie qui est
   entrainée    par une courroie 14 depuis le moteur 5. Ce moteur est
 de préférence à vitesse variable et est commandée par rhéostat
 afin de régler sélectivement le débit d'entrée dans une chambre
 d'alimentation intermédiaire du réacteur de transport. Il convient
 d'introduire le gaz oxydant, formé de vapeur d'eau et/ou d'air,
 dans le réacteur au niveau ou sensiblement au niveau de la région
 où la charge de matière première est admise. On peut y parvenir
 de différentes façons, mais un seul moyen est représenté. Le dessin
 représente un conduit tubulaire 15 placé juste au-dessous de la vis
 12 sans fin d'alimentation du type tarière, où la vapeur d'eau se
 mélange à la charge carbonée 16 dans la petite chambre d'alimen
 tation 17.

  Cette chambre d'alimentation 17 se trouve de préfé
 rence en amont de la chambre 18 de combustion du réacteur, dans
 la région d'une partie étranglée du réacteur, de façon à former un
 goulot 19 de Venturi, ce qui améliore le mélange turbulent des gaz
 de combustion, de la matière première carbonée et de la vapeur d'eau surchauffée. Cette disposition particulière a permis un mélange simultané plus que suffisant des différents produits, ce qui explique l'extrême rapidité de la réaction et le fort rendement obtenu en charbon actif.



   Le mécanisme de mise en oeuvre du procédé se déroule à mesure que la vapeur d'eau et/ou l'air venant du conduit 15 achemine la charge 16 de matières solides, dans son état finement divisé, dans la chambre d'alimentation 17 et la fait entrer dans le goulot 19 du Venturi. En ce point, la vapeur d'eau d'alimentation,
L'humidité présente et les matières volatiles qui se trouvent sur ou dans la matière première carbonée se mélangent aux produits de combustion à haute température venant de la chambre de combustion 18. Cette chambre de combustion 18 est alimentée par un combustible, tel que le gaz naturel ou le propane, par une canalisation 21, en présence d'un excès d'air de façon à produire la combustion à haute température. La chambre de combustion se compose d'une coque extérieure en fibre isolante 31 de céramique en vrac.

  A l'intérieur des fibres isolantes 31 de céramique et collée sur celles-ci se trouve une autre bande annulaire de réfractaire moulable isolant 32, une couche relativement fine de céramique, et enfin une paroi interne 33 de réfractaire plastique à haute température. Cette combinaison de couches isolantes et réfractaires permet à la chambre de combustion d'opérer à des températures atteignant jusqu'à   17600    C environ, température mesurée par le thermocouple 34.



   Cependant, la région du goulot 19 du conduit Venturi a été dimensionnée de telle sorte qu'une grande vitesse des produits gazeux soit assurée de façon à empêcher   l'un    quelconque des solides carbonés de tomber dans la chambre de combustion 18, et aussi de façon à empêcher toute accumulation de matières solides sur les parois du goulot du Venturi. Par conséquent, on atteint presque instantanément une transmission de chaleur et un mélange optimaux et uniformes de la phase gazeuse et de la phase solide.



  La phase solide en suspension est ensuite transportée à travers le réacteur, portée par les produits réagissants gazeux et par les produits résultants, pendant le temps de séjour requis pour permettre la  dévolatilisation , le craquage thermique et les réactions nécessaires entre les différents produits. La partie inférieure du réacteur de transport, appelée arbitrairement  Zone   I ,    produit un séchage et une dévolatilisation initiale de la matière première. Dans la Zone   II    une réaction exothermique se produit au cours de laquelle l'oxydation préliminaire des matières organiques volatiles et des dépôts de carbone a lieu en présence d'oxygène.

  Enfin,   I'ac-    tivation par la vapeur d'eau se produit dans la Zone III, où l'eau et le carbone se combinent en formant de l'oxyde de carbone, du gaz carbonique et de l'hydrogène, par réaction endothermique.



  Les divisions de zone qui sont marquées de façon générale sur le dessin et qui sont identifiées par les différents thermocouples 3435, 35-36 et 36-37, ne sont pas destinées à être définitives ou limitatives. Il n'est pas possible de savoir exactement où ont lieu les différentes réactions, mais des calculs théoriques ont montré que les différentes réactions se produisent sensiblement   comme    indiqué. Les traitements qui sont décrits ci-dessus agissent sur la matière première soit en donnant un solide carboné brut activé, soit en réactivant ensemble un charbon actif usé, suivant le type de matières premières qui est utilisé.

 

   Les produits de la combustion et le charbon actif montent ensuite à travers la partie supérieure du réacteur de transport, qui se compose d'un tronçon de tuyau 22 en acier inoxydable, entouré par un isolant 23 pour hautes températures. Cette structure maintient les conditions adiabatiques à l'extérieur du réacteur et est responsable du maintien d'une température uniformément haute sur toute la longueur du réacteur. Les solides en suspension traversent ensuite un collecteur 25, qui comporte un évent 26 de relâchement de pression à son extrémité supérieure pour que l'appareil soit à l'épreuve des explosions, puis un conduit convenable 27 vers le système de récupération de l'appareil.  



   Comme on l'a signalé plus haut, le type de système de récupération qui est choisi pour recueillir le solide carboné alors activé peut prendre l'une quelconque de différentes formes, mais pour les travaux expérimentaux, on a utilisé, à titre de méthode préférentielle, une unité de lavage à l'eau. La fig. 3 du dessin montre le système de récupération sous une forme plus ou moins schématique, comme se composant de deux épurateurs-éjecteurs 40 et 41 disposés en série, le produit de chaque éjecteur se déchargeant dans un réservoir 42 de récupération ou bac à eau. Du bac à eau 42 une pompe 43 recycle la fine suspension de produit dans les éjecteurs 40 et 41, et   fournît    la pression nécessaire à la purge de la suspension vers cinq filtres 45-49 sous pression.

  Les épurateurséjecteurs agissent tous sur les produits gazeux du réacteur en en éliminant le charbon actif en faisant passer le mélange gazeux en présence d'un écoulement d'eau à haute pression. Le charbon actif est ensuite délayé avec l'eau de lavage et on peut   l'en    séparer à l'aide des filtres 4549 sous pression. Quand le produit final sort de ces filtres, le charbon actif  produit  est recueilli en vue de son utilisation finale. Quand on le recueille sec avec un autre système, on peut l'ensacher immédiatement pour l'expédier.



   On a construit une unité pilote de laboratoire pour procéder à des essais permettant de déterminer les conditions opératoires optimales et de mettre au point l'appareil de mise en oeuvre des différentes opérations du procédé. On a construit l'unité pilote selon les grandes lignes de l'unité qui est représentée sur le dessin de la fig. 2, et elle comprenait les équipements suivants. On a d'abord utilisé un appareil de traitement    Bethlehem    Corporation Porcupine  pour faire subir aux échantillons de charbon usé un conditionnement préalable avant de les activer. Cet appareil de traitement se composait d'un récipient cylindrique horizontal de 30 cm de diamètre sur 91 cm de longueur, avec un élément tournant chauffé à la vapeur d'eau et une coque à chemise de vapeur d'eau.



  Dans ce récipient, on a préparé les échantillons de carbone en réduisant la teneur en humidité de la matière première à pas plus de 75% en poids, ou moins, de façon à faciliter l'introduction de la matière.



   Le dispositif d'alimentation se composait d'une trémie d'acier inoxydable ayant pour dimensions 35 x 35 x 66 cm, représentant la largeur des deux parois latérales et la profondeur de l'ensemble du dispositif. La partie inférieure de cette trémie s'amincissait dans un sens de façon à loger une vis sans fin d'alimentation du type tarière, de 2,5 cm, placée au fond de la trémie et se prolongeant dans l'enceinte du réacteur lui-même. La vis était entraînée par un moteur à vitesse variable  Zéro-Max  de façon à régler le débit d'alimentation de la matière et à décharger l'échantillon de carbone dans la chambre d'alimentation près du goulot du Venturi de la chambre de combustion du réacteur.



   Le four, ou partie chambre de combustion du réacteur, était construit comme représenté de manière spécifique sur la fig. 2, avec un diamètre de 60 cm et une profondeur de 45 cm. Il comportait une coque faite d'un tuyau avec une plaque de fond en acier, plate et soudée, et une plaque couvercle en acier inoxydable.



  Le noyau inteme de la chambre de combustion était constitué d'un isolant plastique pour hautes températures, ayant la forme d'un Venturi avec un diamètre d'orifice de 19 mm. On a ensuite fait reposer la chambre de combustion sur des blocs brûleurs et on l'a raccordée au fond de la colonne du réacteur. L'isolant qui entourait la chambre de combustion se composait d'anneaux de réfractaire moulable pour hautes températures et de matériaux isolants faits de fibres en vrac, tandis qu'un brûleur à gaz avec buse pour hautes températures  North American XS 4424-0  était fixé en position verticale au fond du four.



   Pour la colonne du réacteur, un tuyau d'acier inoxydable   N"    310, de 15 cm de diamètre sur 182 cm de long, était raccordé par une bride au sommet du four et était coiffé d'un té en acier inoxydable et d'un évent de relâchement de pression. Le té était nécessaire pour ménager une sortie aux gaz de combustion et au produit, tandis que l'évent antidéflagration était ajouté pour des raisons de sécurité évidentes. Les éléments chauffants électriques, commandés par rhéostat, étaient placés sur la surface extérieure de la colonne d'acier inoxydable pour compenser toutes pertes de chaleur à travers la paroi du réacteur et pour maintenir une température raisonnablement constante sur toute la longueur de la colonne.



   Le système de récupération se composait d'une unité de lavage à l'eau constituée d'un tuyau d'acier inoxydable de 10 cm, incliné à   45"    et raccordé à deux tours de lavage à Venturi  Schutle  & BR<
Koerting  disposées en séries. La première unité était une unité de 10 cm et la seconde une unité de 7,5 cm, et toutes deux déchargeaient le produit mouillé dans un réservoir de récupération en acier inoxydable de 110 litres de capacité. Les gaz d'échappement étaient acheminés dans un conduit, par une soufflante de refoulement, dans l'atmosphère extérieure. L'eau utilisée pour les tours de lavage était de l'eau de ville et était continuellement collectée dans un réservoir distinct de 190 litres se déchargeant, à raison de 4430 litres par heure, par une pompe  Moyno  de 1 cheval pour alimenter les tours de lavage.

  Le produit recueilli, sous forme de suspension, était ensuite pompé par une pompe centrifuge de 2 chevaux, 75 litres par minute, vers six filtres sous pression de 40 cm de diamètre.



   Le propane gazeux utilisé comme combustible était dosé par un compteur d'essai   Rockwell Manufacturing Company  avec une soupape de gaz à orifice limiteur  North American , de fa çon à foumir au brûleur le rapport voulu air/gaz.



   L'air de combustion était fourni par une soufflante  North
American , série 2300, à 0,68 atmosphère depuis un compresseur à un seul étage, directement raccordé à un moteur de 0,75 cheval vapeur.



   La vapeur d'eau était fournie au réacteur sous 2 atmosphères environ par un débitmètre  Fischer  & Porter . Elle était amenée par un tube de 6,3 mm placé au-dessous du carter de la vis d'alimentation et déchargée dans la chambre de combustion avec la charge de carbone usé.



   Avec l'appareil ci-dessus, on a procédé à une série d'expériences pour étudier le rendement du réacteur sur une certaine gamme de températures, et pour étudier les résultats obtenus en faisant varier le débit d'alimentation du charbon usé, le débit d'alimentation de la vapeur d'eau, et la concentration de l'oxygène dans les produits de combustion du brûleur. Le charbon usé qui était utilisé dans ces expériences était un charbon usé de sirop de maïs industriel qui était au départ un charbon  Nuchar CEE  avec un IM (indice de mélasse) moyen égal à 160 et un   II    (indice d'iode) moyen de 92 à 96. Le charbon usé avait un IM moyen de 50 et un   II    inférieur à 50.



   Le résultat de ces expériences est reproduit ci-dessous sous forme de tableaux.



      Exemple   
 Dans cette expérience on a utilisé un charbon actif usé de sirop de maïs industriel pour déterminer l'efficacité du procédé de réactivation dans une certaine gamme de températures. On a maintenu le débit d'alimentation à un régime permanent de 1,29 kg/h (à sec) avec un débit d'alimentation de vapeur d'eau de 1,4 kg/h. On atteignait les différents niveaux de température en augmentant le taux d'arrivée des gaz au brûleur ainsi que le taux d'oxygène dans l'excès d'air arrivant au brûleur. Cet oxygène contribuait à l'accroissement de températures du fait du dégagement de chaleur résultant de l'oxydation des matières volatiles vaporisées du carbone usé.

 

   Ces résultats ont montré qu'avec un accroissement de la température et du débit d'oxygène, L'indice de mélasse et l'indice d'iode augmentaient jusqu'à ce que la température de   1040"    C fut atteinte, température pour laquelle on parvenait à des valeurs satisfaisantes équivalentes à celles du charbon actif initial.  



   Exemple I
 Température Oxygène* (kg/h) IM   II    Remarque
Essai 1 . 700 0,37 67 57,8 Régénération satisfaisante obtenue
Essai 2. 760 0,50 93 80,9 après avoir atteint   1040     C.



  Essai 3 . 820 0,51 100 81,0
Essai 4.. 870 0,53 104 82,0
Essai   5.    930 0,63 129 84,5
Essai 6. 1040 0,71 173 87,7
 * Débit calculé d'oxygène dans les produits de combustion du brûleur.



   Exemple2
 Dans cette expérience, on a utilisé un autre échantillon d'un charbon actif usé de sirop de maïs industriel mais on a porté le débit de vapeur d'eau à 2,9 kg/h pour tous les essais dans la même gamme de températures que celle utilisée dans l'exemple 1. On maintenait à 1,16 kg/h (à sec) le débit d'alimentation du charbon usé contenant environ 10% d'humidité, le débit d'oxygène dans les produits de combustion du brûleur variant entre 0.78 kg/h et 1,25 kg/h et augmentant généralement avec la température à mesure qu'on accroissait le taux d'arrivée du combustible au brûleur pour atteindre chaque niveau de température supérieur. On a pris des mesures comme ci-dessus dans l'exemple   1.    avec les résultats suivants.



   Exemple Il
 Température Oxygène* (kg/h) IM   II   
 Essai 1 700 0,74 91 77,0
 Essai 2. 760 0,73 113 83,9
 Essai 3 . 820 0,65 133 85,6
 Essai   4..    870 0,99 164 89,3
 Essai 5. 930 1,25 219 91,6
 Essai 6.. 1040 1,19 198 91,8 * Débit calculé d'oxygène dans les produits de combustion du brûleur.



   Cette expérience illustre l'amélioration de rendement atteinte en faisant travailler l'appareil avec des débits de vapeur d'eau et d'oxygène plus élevés que ceux utilisés dans l'exemple 1. Ici encore, la température de travail pour laquelle on atteignait un indice de mélasse et un indice d'iode satisfaisants se trouvait dans la gamme supérieure au-dessus de 930 C.



   Exemple3
 Dans cette expérience, on a utilisé un charbon actif usé de sirop de maïs industriel avec des débits d'alimentation beaucoup plus élevés et avec un débit d'oxygène relativement constant dans les produits de combustion du brûleur mais avec de plus grands débits de vapeur d'eau. La température était maintenue à   1040    C.



   Débit d'alimentation Vapeur d'eau
 kg/h à sec Oxygène * (kg/h) (kg/h) IM   II   
Essai   1 .    2,56 1,17 2,9 160 91,1
Essai 2.. 2,78 0,88 1,4 145 89,0
Essai 3 . 2,65 1,16 0 123 84,9
 * Débit calculé d'oxygène dans les produits de combustion du brûleur.



   Cette expérience montre que   l'on    pourrait porter le débit d'alimentation du charbon usé au-delà des niveaux des expériences 1 et 2 pour les mêmes volumes fixes de réacteur de 33,9 dm3 si le débit minimal de vapeur d'eau était égal au débit d'alimentation du charbon usé.



   Exemple4
 Dans cette expérience on a régénéré un charbon actif usé de sirop de maïs industriel pour un débit d'alimentation de 3,24 kg/h pendant trois heures et 28 minutes. Le débit de vapeur d'eau était de 4 kg/h et le débit d'oxygène dans les produits de combustion du brûleur de 1,80 kh/h. On maintenait la température à   980 C    dans le réacteur et la teneur en humidité du charbon usé s'établissait en moyenne à 6%. La teneur moyenne en carbone fixe du charbon usé était de 64,4% (à sec). On obtenait cette valeur en utilisant un essai d'analyse et des matières volatiles dans lequel on pesait un échantillon avant et après l'avoir chauffé à une température de   980"C    dans une atmosphère inerte. La teneur en carbone fixe ainsi obtenue devenait une mesure du charbon actif initial contenu dans l'échantillon de carbone usé.

  Connaissant cette valeur plus le rendement physique par rapport au charbon usé, déterminé par mesure des débits d'entrée et de sortie du réacteur, on calculait le rendement en pourcentage par rapport au charbon initial.  



   Entrée Sortie
Débit d'alimentation (à sec) . 3,24 kg/h Débit de sortie du produit . 1,90 kg/h
Vapeur d'eau . 4,08 kg/h IM . 212
Oxygène dans les produits de combustion   II    92,9
 du brûleur . 1,80 kg/h Pourcentage de rendement par rapport au   
Pourcentage de carbone fixe dans la charge eharbon usé . 4' 1 58 8  /
 7,15   
 de charbon usé .. 64,4 O/o Pourcentage de rendement par rapport au 58,8   
Teneur en humidité du charbon usé. 6 O/o charbon actif initial . . 58n8 91 8  /
 64,4   
Volume du réacteur .. 33,9 dm3 Temps de séjour . 1,5
 Température du réacteur constante à 9800 C.



   Le but de l'expérience IV était de prouver l'efficacité d'activa
 tion par le système dans le même volume fixe de réacteur pour un
 débit d'alimentation plus grand que pour les échantillons précé
 dents, tout en parvenant à une activité et à un rendement satisfai
 sants. Les résultats obtenus ont prouvé cette possibilité et on
 montrait que   l'on    pourrait réactiver un charbon actif usé avec un débit d'alimentation au moins égal à 96 kg/h/m3 de volume de réacteur si le débit de vapeur d'eau dans le réacteur était au moins
 égal au débit d'alimentation du charbon usé. Bien entendu, il fal
 lait prévoir une grande quantité d'oxygène pour oxyder instanta
 nément les matières volatiles organiques produites quand la charge de carbone usé se mélangeait aux produits de combustion.

  Le
 très bon rendement par rapport au charbon actif initial, mesuré par le rapport du rendement en pourcentage, par rapport au charbon usé, au pourcentage de carbone fixe contenu dans la charge de charbon usé, était de 91,8%. On a établi ces résultats au cours d'une expérience prolongée pour s'assurer une mesure précise des rendements.



   On a utilisé les mesures prises pour l'indice de mélasse et l'indice d'iode pour réaliser un contrôle rapide et raisonnablement
 précis du processus d'activation. Les essais sont tous communément utilisés dans l'industrie et sont donc faciles à lier au type de
 renseignements souhaité par les utilisateurs de charbon actif.



   On exécute l'essai de l'indice de mélasse en comparant l'indice de mélasse du charbon examiné à l'indice de mélasse d'un charbon de référence qui est pris comme étalon. L'indice d'iode représente le pourcentage d'iode absorbé par l'échantillon de charbon.



  C'est une mesure de la   surperficie    interne totale présentée par le produit. L'augmentation des indices d'iode montre ainsi un accroissement mesurable du volume des petits pores et par conséquent l'atteinte de l'oxydation sélective de l'ordre voulu.



   Ces expériences ont également montré que de la vapeur d'eau n'était nécessaire dans le procédé que dans les conditions où c'était une matière première dans un état extrêmement sec qui était réactivée. Quand on utilisait une matière première humide,
I'eau contenue dans cette matière formait sa propre vapeur. Ces résultats ont également confirmé les conclusions théoriques antérieures indiquant que les conditions opératoires optimales de régénération se présentaient quand la teneur en eau de la phase liquide ou de la phase vapeur était pratiquement égale au débit d'alimentation de la matière sèche.



   Les expériences signalées ci-dessus, ainsi que d'autres qui ne sont pas reproduites ici, concernaient la régénération de charbons usés de sucre de canne et de sirop de maïs, mais l'expérience ainsi acquise fait apparaître le procédé comme tout à fait susceptible d'être utilisé avec du charbon pulvérulent usé provenant d'autres applications, tel le charbon usé de sucre de canne ou tout autre charbon contenant des matières organiques. En outre, le procédé et l'appareil qui sont décrits ici pourraient être utilisés pour la régénération, avec un rendement très élevé, d'un charbon pulvérulent provenant du traitement tertiaire d'un effluent d'égoûts, ou
 bien d'un charbon pulvérulent utilisé pour remplacer les boues ac
 tivées dans le traitement secondaire des eaux usées.

  On pourrait également utiliser le nouveau procédé et le nouvel appareil qui
 sont décrits ici, pour régénérer du charbon pulvérulent servant à
 éliminer les impuretés organiques de produits chimiques et phar
 maceutiques, ou bien d'autres fluides.



   Le réacteur de transport de la présente invention rendra égale
 ment pratique la régénération d'autres types nouveaux de charbon
 pulvérulent. Par exemple, le carbone de houille pulvérulent, ou
 bien d'autres carbones ayant une taille de particules assez petite
 pour la régénération dans le réacteur de transport, mais beaucoup
 plus grande que les présents charbons pulvérulents, pourraient    être être plus facilement régénérés et récupérés étant donné que la   
 taille de particules choisie améliore la filtration en raison de la
 plus grande densité et de la plus grande  filtrabilité . En outre, la
 régénération par transport s'accompagnant d'une réduction de la
 consommation de carbone rendra économique l'utilisation de
 charbon plus actif pour l'appoint, en optimisant ainsi le travail de
 purification.

  Enfin, en raison du faible coût et du fort rendement
 de la régénération avec transport, il deviendra possible d'utiliser
 comme appoint des charbons lavés à l'acide ou d'autres charbons
 spéciaux.



   Comme autre exemple montrant l'utilisation de l'appareil et
 du procédé qui sont décrits ici pour l'activation d'une matière pre
 mière  vierge , on a procédé à plusieurs essais sur un solide car
 boné de charbon d'écorce pour améliorer ou développer son acti    vité.   



   Exemple V
 Conditions d'essai:
 Température du réacteur:   980 C.   



   Vapeur d'eau: 7,2 kg/h.



   Propane: 235   dm3N/h    avec 2,2% d'oxygène dans les produits de combustion.



   L'exemple V prouve l'efficacité du système à réacteur de trans
 port pour améliorer ou développer l'activité du solide carboné tel
 que le charbon d'écorce. L'activité mesurée est l'indice de phénol
 modifié (IPM), qui constitue un test d'activité utilisé pour mesurer
 le rendement du charbon actif pour le traitement de l'eau potable.

 

   L'IPM représente la dose de charbon, en parties par million, né
 cessaire pour réduire la concentration de phénol de 200 ppm à
 20 ppm. L'American Water Works Association utilise notamment
 un essai d'adsorption de phénol pour mesurer le pouvoir adsor
 bant du charbon actif servant au traitement de l'eau potable.



   Dans cet exemple, on faisait passer un charbon recueilli d'une
 chaudière de combustion d'écorce, à travers le système du réac -teur à trois niveaux de débit d'alimentation avec un débit de va
 peur d'eau de 7,2 kg/h. Le système de brûleur au-dessous du point
 de chargement brûlait 235 dm3N/h de propane avec 2,2% d'oxy
 gène dans les produits de combustion. Dans chacun de ces trois
 essais, I'IPM du produit était sensiblement supérieur à l'IPM de la
 charge et meilleur que la norme usuelle d'lPM pour un charbon  
Résultats:
 Débit d'alimentation Débit de sortie
 du charbon d'écorce IPM du produit IPM Rendement
 No de l'essai en kg/h de la charge en kg/h du produit en   O/o   
   4,36    22 3,31 17 76
 2 6,44 20,8 5,1 17 79,4
 3 6,80 20,8 5,2 17 77,0 actif de traitement d'eau potable.

  Dans le troisième essai le système du réacteur de transport a permis d'tenir un charbon ayant un bon IPM avec un haut débit d'alimentation de 200 kg/h/m3 de volume du réacteur et un débit de sortie de produit de 153,7   kg/hlm3    de volume de réacteur. Le rendement moyen pour les trois essais était de 77%. L'uniformité de l'IPM du produit indique que le haut débit d'alimentation dans le troisième essai n'est nullement le niveau d'alimentation maximal que   l'on    peut obtenir.



  La température du réacteur était maintenue à   980    C, et cette température est considérée comme plus favorable que les températures plus basses en raison de la vitesse de réaction plus favorable à   980'    C pour la réaction vapeur d'eau/carbone. L'exemple ci-dessus décrit des conditions qui donnent un charbon actif acceptable, mais n'illustre nullement les conditions optimales.



     II    est également éventuellement possible d'utiliser le réacteur de transport pour traiter du charbon pulvérulent dans un cycle de purification et de régénération à un prix beaucoup plus faible que celui exigé pour du charbon granulaire dur. Dans ce cas, le mélange, la filtration, le lavage et la régénération du charbon dans un procédé continu seraient plus économiques. D'autre part, I'obtention de charbon pulvérulent régénéré à bas prix, dont le coût serait plus faible que celui du charbon granulaire, rendra pratiques d'autres applications qui n'ont pas encore été considérées.

 

   Il a été proposé par exemple d'utiliser du charbon actif comme moyen pour empêcher l'accumulation de résidus de pesticides dans les animaux, en particulier les vaches laitières. Les expériences ont montré que   l'on    pouvait réduire substantiellement les résidus de pesticides organiques se trouvant déjà dans les vaches laitières, en faisant absorber des suspensions de charbon aux vaches laitières. Ce procédé pourrait être mis en oeuvre par le fermier ou le fabricant de produits alimentaires, par mélange de pastilles de charbon actif aux aliments donnés aux vaches laitières. Le charbon actif adsorberait alors les pesticides et minimiserait l'accumulation de substance organiques dans l'organisme des animaux. 



  
 



   The present invention relates to a process for the production of activated carbon (from virgin raw material) or for the regeneration of spent activated carbon.



   In the industrial use of granular absorbent carbon, for example in the bleaching of sugar syrups with activated carbon, the adsorbent becomes saturated with various impurities, some of which are responsible for the coloring of the syrups. For a certain particular degree of saturation, the charcoal is no longer effective in a practical sense and must be reactivated by some means if the economy of repeated use is to be achieved. Such reactivation must be carried out at a low cost, and the reactivation must be carried out in such a way as to produce: a) a high degree of recovery of the adsorption capacity and b) a low volume loss of the carbonaceous adsorbent.

  These two factors predominantly determine the economics of reuse, since the necessary make-up of fresh adsorbent per unit of purified product depends on the additions of adsorbent necessary to maintain a level of usable activity and to conserve the volume. initial adsorbent. It is an important objective to maintain the carbon activity at a high level that we can control, so that the volume losses determine the make-up and even so that these losses are reduced to a minimum by suitable means of treatment.



   In fact, under certain conditions, a process may even be responsible for the formation of an adsorbent with a greater surface activity than when it was initially introduced into the process.



  This occurs in the case where the adsorbed organic impurities decompose forming a carbon deposit which activates itself during the process. In other words, the recovery of activated adsorbent can be greater than 100%. In general, however, the impurities which are adsorbed on the surface active adsorbent can be either organic or inorganic. If they are organic, they tend to oxidize forming carbon monoxide or carbon dioxide and water or volatile acids such as acetic acid, that is to say products that is easy to separate from the activated adsorbent, and which escape from the reactor. If they are inorganic, they usually oxidize to form water soluble products or water insoluble solids, for example oxides, salts or gaseous products such as sulfur dioxide or gas. carbonic.



   When regenerating spent carbonaceous material it is necessary to reopen practically all the pores, both large and small, over the entire range of pore sizes, in order to obtain a completely reactivated carbon which will not undergo slow progressive changes. of its adsorption characteristics after repeated reactivations. While larger pores play the main role in discoloration, the finer pores are nonetheless important for removing low molecular weight impurities, which are often responsible for the coloration of organic liquors.



   Heating alone makes it possible to remove a part (often substantial) of the adsorbed impurities, by volatilization and destructive distillation of the deposit. But such removal is always incomplete and leaves a charred deposit on the internal adsorbent surface. At this stage, the carbon has much of its initial bleaching power, since the large pores which are the adsorption sites of the color open very efficiently. Repeated cycles of adsorption and heating, however, result in a gradual increase in density and a gradual decrease in adsorbing power, until the adsorbent becomes quite ineffective.



   Once this process has been allowed to cycle through several cycles, the carbonaceous deposit becomes very resistant to oxidation and it becomes increasingly difficult, if not impossible, to remove it without burning part of the initial carbon skeleton, even by limited oxidation.



   It is therefore of paramount importance, for the reactivation to be complete, to selectively remove the deposit which remains and to do so immediately and completely after each use so as to maintain the greatest selectivity in the process.



   Processes for the production or regeneration of activated carbon, in which finely divided carbon is introduced into a combustion chamber, have been described, for example, in French Patent No. 1377619. In the process of this patent, carbon is introduced into a hot inert gas, which is carbonized and activated. It is therefore a process in at least two stages. United States Patent No. 1641053 describes a process in which there is simultaneous introduction of all products reacting in a blocked reactor (where circulation is impeded).



  Likewise, British Patent No. 213,940 while disclosing a drive reactor in which carbon particles are transported by gases, it does not disclose mixing techniques for the introduction of carbonaceous material, nor does it describe the conditions. reaction. Belgian Patent No. 720,575 and its Canadian equivalent No. 868328 describe a one-step process in which a slurry is discharged directly into an ascending gas stream where it reacts at 732 to 954 "C for 1 to 5 seconds, but there is no initial mixing.



   U.S. Patent No. 1475502 also describes simultaneous mixing of the reactants. The patent
United States of America N "3 298 928, if it discloses the conditions of carbonization in a carbonization reaction, does not speak of the activation of carbon and in any case reveals lower temperatures, and it is therefore feature of the prior art which failed to recognize the critical conditions necessary for carbon activation.



   Other patents describing various aspects of charring are U.S. Patents Nos. 1774341, 2166225, and 2933454, and British Pat. No. 638492. Nor do all of these patents describe a fully developed process. much of the prior art relates to the development of theoretical processes, but industrial experience has shown that it is difficult to develop a cost-effective process which is fast and efficient.



   According to the present invention there is provided a process for the production or regeneration of activated carbon, in which a finely divided carbonaceous material having a maximum moisture content of 75% by weight is introduced into a reaction chamber together with a. oxidizing gas and combustion products for 1 to 5 seconds.



   This process is characterized in that the carbonaceous material having a maximum moisture content of 75% by weight is introduced into a feed zone where it mixes with an oxidizing gas, this mixture is passed through a zone where the gas pressure is reduced and its speed increased. the combustion gases produced are introduced into a separate combustion chamber, into said zone at reduced pressure and at increased speed, the resulting mixture is passed through a reaction zone located at 930 C at least and in which an excess is maintained oxygen, the particles of the carbonaceous material being supported and transported by the gases through said reaction zone in 1 to 5 seconds,

   and the upper part of the reactor which comprises this reaction zone is obtained with activated carbon or regenerated activated carbon, respectively.

 

   The invention has its crucial aspects, the particular method of initially mixing the carbonaceous material and the oxidizing gas, and then mixing the dispersed carbon with the combustion gases leaving a separate combustion chamber, this mixing taking place in a region where low pressure prevails and where the materials have a high velocity, prior to admission to the complete reaction zone where a lower temperature normally prevails which seems to be crucial and where the reaction time is determined.
 We need a reactivation method and apparatus
 powdery carbonaceous adsorbents requiring investment.



   Much less material and service than is customary with other processes in this field.



   In the process, maintaining the finely divided material in a state of flotation as it is transported through the activation zone results in substantially complete penetration of every particle of the raw material by the gas phase formed by the combustion products of the reactor. The finely divided state of the raw material also makes it possible to control and regulate the process much more evenly than was previously known. The process is extremely fast and the yield of activated carbon is substantially greater than in known processes.



   Practically these advantages can only be achieved if all the particles of carbonaceous material are kept in intimate contact with the reaction gases throughout the process, so that the heat and gases which are applied can penetrate and activate uniformly. matter.



   Another advantage of the present invention is the creation of a novel apparatus which is adaptable to the activation of finely divided carbonaceous solids in wet or dry state.



   Yet another advantage of this invention is the ability of the process to regenerate carbon particles in the powder state. In fact, with the method which is described here, the smaller and more uniform the particles, the better the results obtained in terms of activation.



   In order to effectively remove the carbonized deposit, while leaving the initial backbone of the activated carbon intact, which thus retains its initial hardness, it is extremely important to adjust the oxidation potential of the gases used to burn off the non-volatile deposit of the active surface of the carbon. The factors that influence this potential are: a) gas composition and b) temperature. As far as temperature is concerned, considerable latitude is allowed by adjusting the composition of the gases, but as the temperature drops below about 7000 C, it becomes less and less easy to control the oxidation potential. whether the speed is to be kept at a practical value.

  At the upper end of the temperature range, exothermic oxidation reactions and endothermic oxidation reactions can take place at moderate rates, and a careful balance of gas composition can be maintained so as to have a high degree of selectivity and adjustment of the decarbonization rate. The temperature must therefore be equal to at least 930 "C, and preferably between 930 and 9800 C approximately.



   It has also been found that when air is used as the oxidizing gas, the selectivity can be greatly improved by small to moderate additions of water vapor. Reactivation by water vapor is more uniform throughout the interior of the particle. For example, the true activating function of air begins at a relatively low temperature, around 430 "C, while with the addition of water vapor, the activating function begins to appear around 820" C. So the mixture of the two gases gives the most uniform and the most active product.



   When using the process which is described herein, the materials to be carbonized or to be reactivated disperse in, and are transported in suspension by, the combustion products of the reactor charge and by the volatilized organic materials and the humidity produced during the process. activation. In doing so, each particle surrounds itself with a heated atmosphere and is treated in isolation. The duration of the treatment can be precisely regulated by acting on the rate and volume of the reaction products, and the temperature can be regulated according to the intended combustion characteristics.

  Advantageously, the raw material is introduced into the lower end of a vertical reaction chamber having a dimension and a length calculated beforehand, and the activating gases are introduced, at the same time as the feed of raw material, into a stream having a speed and force such that the particles of matter are suspended in the mobile gas atmosphere for a period of time sufficient to achieve the desired degree of activation. Due to the intimate contact of the material with the activating gases, and the state of division of the material, the time required for activation is very short. It is important to note that while the solid material and the various gases are continuously introduced at the lower part of the reactor, the activated material is continuously collected at the upper part of the reactor.



   For the implementation of the method and of the preferred apparatus, the wetted or dry carbonaceous solids are mechanically introduced into a feed chamber where the water vapor and / or the air cause the solids to travel a short distance in them. leading into a Venturi neck which connects a combustion chamber with the reactor. The high velocity and turbulence of the combustion products, together with the instantaneous expansion and vaporization of feedwater vapor and any moisture or volatiles found in carbonaceous solids, cause almost instantaneous heat transfer and mixing of the combustion gases and the charge formed by the solid reactants.

  The temperature of the combustion products is brought back to the desired operating temperature, due to the absorption of heat by the feedstock charge, by the humidity of the charge, by the water vapor and / or the water. possible air which can be introduced in quantities determined with the load. The suspended solids are transported to the bottom of the reactor, where the moisture is driven off and the adsorbed organic matter is transformed into gas and / or carried to the surface of the carbonaceous solids. The determined amount of oxygen present in the gas phase surrounding the carbon particles oxidizes the more oxidizable volatiles, producing significant heat development, which reduces the thermal energy required to be supplied to the reactor.

  Oxygen also improves the capacity of the reactor due to its high rate of calcination of adsorbed organic matter compared to that of the slower reaction between water vapor and carbon. The water vapor, whether it comes from the humidity of the feed or is added in a controlled manner, seems to improve the selectivity of oxygen during this phase of destruction of the volatiles. Water vapor plays a key role in achieving the final activity level, especially in small pores, the so-called activity level being measured by test II (Iodine Index).

  Oxygen, when used itself as an oxidizing gas for reactivation, very well ensures the formation of large pores with a relatively short residence time but with a lower yield and lower iodine numbers. than those that would be achieved by using it in combination with water vapor. Of course, the oxygen / carbon reaction, the water vapor / carbon reaction, and the carbon dioxide / carbon reaction occur simultaneously at various locations in the reactor, depending on the concentration of gases in the reactants and depending on the temperature. It has been observed that the oxygen / carbon reaction takes place predominantly in the lower half of the reactor, as evidenced by the almost instantaneous release of oxygen into the gas phase and the great release of heat in this section.

  The water vapor / carbon reaction would appear to be active throughout the reactor in cases where the concentration and temperature of the water vapor are favorable. The high speed at the neck of the Venturi duct prevents any accumulation of solids on the wall of the neck or in the combustion chamber. By the time the material enters the reactor, the solid phase is virtually dry and free of any sticky volatiles, and is in regular suspension in the gas phase, which prevents buildup on the reactor wall. After passing through the reactor, the activated or regenerated carbon can be collected dry using cyclones and filtered using bags, or it can be wet washed and filtered under pressure.

 

   Therefore, high quality activated carbon is obtained with high efficiency in short residence time by using a device of very simple structure without any moving part in the high temperature section.



   An embodiment of this invention will now be described with reference to the accompanying drawings, in which:
 fig. 1 is a front view, in partial section, of a form that the apparatus may take for carrying out the method;
 fig. 2 is an enlarged sectional view of the lower end of the reaction chamber of the activation apparatus, and
 fig. 3 is an overall schematic view of the activation device comprising the recovery system.



   Fig. 1 represents more or less schematically the ap
 similar which is proposed to produce activated carbon from
 a virgin raw material or to regenerate a tank
 good used asset. The device is designed for and intended for the treatment
 of raw materials in a finely divided or powdery state. The
 needs for such an apparatus and such a method have become
 especially acute with the extension of applications of use
 activated carbonaceous matter as a means of removing
 water pollution. Not only do municipalities use
 more and more activated carbon in their purification programs
 tion of water, but also wastewater from sources in
 industrial plants are currently treated with activated carbon to
 avoid pollution.

  Since these applications, and others
 new applications, have created a need for large quantities
 tees of powdered activated carbon, a practical inexpensive process
 and efficient production of activated carbon, and regeneration of spent activated carbon, is an obvious necessity.



   Therefore, the drawings represent, as part
 main of this, an elongated transport reactor, arranged
 as a whole in a vertical plane and designated by the reference
 reference 10. The raw material charge, in its fine state
 divided, is introduced into the reaction chamber of the reac
 conveyor from a hopper 1 1 which is mounted on the side
 of the transport reactor. The raw material charge is ache
 mined into the reaction chamber by any means
 that which depends on the shape of the raw material. Like the
 raw material can be either in wet form or in
 powder dries, The device which brings the material from the hopper 1 1
 to the transport reactor 10 would be designed accordingly.

  For a
 relatively moist material which is still in so
 lid but which contains surface moisture, one could use
 a mechanical feeder. More precisely, for a
 spent charcoal from corn syrup, the material would be considered
 wet if its moisture content was between 60 and 75%
 in weight. For a wet material, that is to say a con
 holding less than 60% water, it would be possible to breathe in so
 forced the raw material into the reaction chamber of the reactor
 transport tor. We could achieve this last form of ali
 raw material mentation using a centrifugal blower
 or other means of forced air supply.



   At the extreme outer end of the worm 12 type
 auger, is mounted a drive means 13 or pulley which is
   driven by a belt 14 from the engine 5. This engine is
 preferably variable speed and controlled by rheostat
 to selectively adjust the inlet flow to a chamber
 intermediate feed of the transport reactor. It suits
 introduce the oxidizing gas, formed of water vapor and / or air,
 in the reactor at or substantially at the level of the region
 where the raw material charge is allowed. We can do it
 in different ways, but only one way is shown. The drawing
 shows a tubular duct 15 placed just below the screw
 12 auger-type endless feed, where water vapor collects
 mix with carbon load 16 in the small feed chamber
 tation 17.

  This feed chamber 17 is preferably found
 gasoline upstream of the combustion chamber 18 of the reactor, in
 the region of a constricted part of the reactor, so as to form a
 Venturi neck 19, which improves turbulent gas mixing
 combustion, carbonaceous raw material and superheated water vapor. This particular arrangement allowed more than sufficient simultaneous mixing of the various products, which explains the extreme rapidity of the reaction and the high yield obtained in activated carbon.



   The mechanism for carrying out the process takes place as water vapor and / or air from conduit 15 conveys charge 16 of solids, in its finely divided state, into feed chamber 17 and makes it enter the neck 19 of the Venturi. At this point, the feed water vapor,
The humidity present and the volatiles which are on or in the carbonaceous raw material mix with the products of combustion at high temperature coming from the combustion chamber 18. This combustion chamber 18 is supplied with a fuel, such as gas. natural or propane, through a pipe 21, in the presence of an excess of air so as to produce combustion at high temperature. The combustion chamber consists of an outer shell of insulating fiber 31 of loose ceramic.

  Inside the insulating ceramic fibers 31 and glued to them is another annular strip of insulating moldable refractory 32, a relatively thin layer of ceramic, and finally an inner wall 33 of high temperature plastic refractory. This combination of insulating and refractory layers allows the combustion chamber to operate at temperatures up to approximately 17,600 C, temperature measured by thermocouple 34.



   However, the neck region 19 of the Venturi duct has been sized such that a high velocity of the gaseous products is ensured so as to prevent any of the carbonaceous solids from falling into the combustion chamber 18, and also so to prevent any accumulation of solids on the walls of the neck of the Venturi. As a result, optimum and uniform heat transmission and mixing of gas phase and solid phase is almost instantaneously achieved.



  The solid phase in suspension is then transported through the reactor, carried by the gaseous reactants and by the resulting products, during the residence time required to allow devolatilization, thermal cracking and the necessary reactions between the various products. The lower part of the transport reactor, arbitrarily called Zone I, produces drying and initial devolatilization of the raw material. In Zone II an exothermic reaction occurs during which the preliminary oxidation of volatile organic matter and carbon deposits takes place in the presence of oxygen.

  Finally, the activation by water vapor occurs in Zone III, where water and carbon combine to form carbon monoxide, carbon dioxide and hydrogen, by endothermic reaction. .



  The zone divisions which are generally marked in the drawing and which are identified by the various thermocouples 3435, 35-36 and 36-37, are not intended to be definitive or limiting. It is not possible to know exactly where the different reactions take place, but theoretical calculations have shown that the different reactions occur roughly as shown. The treatments which are described above act on the raw material either by giving a crude activated carbonaceous solid, or by reactivating together a spent activated carbon, depending on the type of raw materials which is used.

 

   The combustion products and the activated carbon then rise through the upper part of the transport reactor, which consists of a section of pipe 22 of stainless steel, surrounded by an insulator 23 for high temperatures. This structure maintains adiabatic conditions outside the reactor and is responsible for maintaining a uniformly high temperature along the length of the reactor. The suspended solids then pass through a manifold 25, which has a pressure relief vent 26 at its upper end to make the apparatus explosion proof, and then a suitable conduit 27 to the apparatus recovery system. .



   As pointed out above, the type of recovery system which is chosen to collect the carbonaceous solid then activated can take any of different forms, but for the experimental work it has been used as a preferred method , a water washing unit. Fig. 3 of the drawing shows the recovery system in a more or less schematic form, as consisting of two ejector-scrubbers 40 and 41 arranged in series, the product of each ejector discharging into a recovery tank 42 or water trough. From the water tank 42, a pump 43 recycles the fine suspension of product in the ejectors 40 and 41, and supplies the pressure necessary for the purging of the suspension to five filters 45-49 under pressure.

  The ejector scrubbers all act on the gaseous products of the reactor by removing the activated carbon therefrom by passing the gas mixture in the presence of a flow of water at high pressure. The activated carbon is then diluted with the washing water and can be separated therefrom using filters 4549 under pressure. When the final product exits these filters, the activated carbon produced is collected for its final use. When it is collected dry with another system, it can be immediately bagged for shipping.



   A pilot laboratory unit was built to carry out tests making it possible to determine the optimal operating conditions and to develop the apparatus for carrying out the various operations of the process. The pilot unit was built according to the outline of the unit which is shown in the drawing of FIG. 2, and it included the following equipment. A Bethlehem Corporation Porcupine processor was first used to pre-condition the spent charcoal samples before activating them. This treatment apparatus consisted of a horizontal cylindrical vessel 30 cm in diameter by 91 cm in length, with a rotating element heated with water vapor and a shell with a vapor jacket.



  In this vessel, the carbon samples were prepared by reducing the moisture content of the raw material to not more than 75% by weight, or less, so as to facilitate the introduction of the material.



   The feeding device consisted of a stainless steel hopper having dimensions 35 x 35 x 66 cm, representing the width of the two side walls and the depth of the whole device. The lower part of this hopper tapered off in one direction so as to accommodate an auger-type feed screw, 2.5 cm, placed at the bottom of the hopper and extending into the enclosure of the reactor itself. even. The screw was driven by a Zero-Max variable speed motor in order to adjust the feed rate of the material and to discharge the carbon sample into the feed chamber near the neck of the Venturi of the combustion chamber of the reactor.



   The furnace, or combustion chamber part of the reactor, was constructed as specifically shown in FIG. 2, with a diameter of 60 cm and a depth of 45 cm. It had a pipe shell with a steel bottom plate, flat and welded, and a stainless steel cover plate.



  The internal core of the combustion chamber was made of high temperature plastic insulation, in the form of a Venturi with an orifice diameter of 19 mm. The combustion chamber was then rested on burner blocks and connected to the bottom of the reactor column. The insulation surrounding the combustion chamber consisted of rings of moldable high temperature refractory and insulation material made from loose fibers, while a gas burner with high temperature nozzle North American XS 4424-0 was attached. in a vertical position at the bottom of the oven.



   For the reactor column, an N-310 stainless steel pipe, 15 cm in diameter by 182 cm long, was flanged to the top of the furnace and was capped with a stainless steel tee and a pressure relief vent. The tee was required to provide an outlet for flue gases and product, while the explosion-proof vent was added for obvious safety reasons. The electric heaters, controlled by the rheostat, were placed on the outer surface of the stainless steel column to compensate for any heat loss through the reactor wall and to maintain a reasonably constant temperature along the length of the column.



   The recovery system consisted of a water washing unit made of a 10 cm stainless steel pipe, inclined at 45 "and connected to two washing towers at Venturi Schutle & BR <
Koerting arranged in series. The first unit was a 10 cm unit and the second was a 7.5 cm unit, and both discharged the wet product into a 110 liter capacity stainless steel recovery tank. The exhaust gases were routed through a duct, by a discharge blower, to the outside atmosphere. The water used for the washing towers was tap water and was continuously collected in a separate 190 liter tank discharging, at the rate of 4430 liters per hour, by a 1 horse Moyno pump to supply the washing towers. washing.

  The product collected, in the form of a suspension, was then pumped by a centrifugal pump of 2 horsepower, 75 liters per minute, to six pressure filters 40 cm in diameter.



   The propane gas used as fuel was metered by a Rockwell Manufacturing Company test meter with a North American restrictor orifice gas valve, to provide the burner with the desired air / gas ratio.



   Combustion air was supplied by a North blower
American, 2300 series, at 0.68 atmospheres from a single-stage compressor, directly connected to a 0.75 horsepower motor.



   Steam was supplied to the reactor at about 2 atmospheres by a Fischer & Porter flowmeter. It was fed through a 6.3mm tube placed below the feed screw housing and discharged into the combustion chamber with the spent carbon charge.



   With the above apparatus, a series of experiments were carried out to study the efficiency of the reactor over a certain temperature range, and to study the results obtained by varying the feed rate of spent coal, the flow rate steam feed, and the oxygen concentration in the combustion products of the burner. The spent charcoal that was used in these experiments was industrial corn syrup spent charcoal that was initially Nuchar CEE charcoal with an average MI (molasses number) of 160 and an average II (iodine number) of 92 at 96. Spent coal had an average MI of 50 and an II less than 50.



   The result of these experiments is reproduced below in tabular form.



      Example
 In this experiment spent activated carbon from industrial corn syrup was used to determine the efficiency of the reactivation process over a certain temperature range. The feed rate was maintained at a steady state of 1.29 kg / h (dry) with a steam feed rate of 1.4 kg / h. The different temperature levels were reached by increasing the rate of gas entering the burner as well as the rate of oxygen in the excess air arriving at the burner. This oxygen contributed to the increase in temperatures due to the release of heat resulting from the oxidation of volatiles vaporized from the spent carbon.

 

   These results showed that with an increase in temperature and oxygen flow, the molasses number and the iodine number increased until the temperature of 1040 "C was reached, at which temperature it was reached. reached satisfactory values equivalent to those of the initial activated carbon.



   Example I
 Oxygen temperature * (kg / h) IM II Remark
Test 1. 700 0.37 67 57.8 Satisfactory regeneration obtained
Test 2.760 0.50 93 80.9 after reaching 1040 C.



  Test 3. 820 0.51 100 81.0
Test 4 .. 870 0.53 104 82.0
Test 5930 0.63 129 84.5
Test 6.1040 0.71 173 87.7
 * Calculated flow rate of oxygen in the combustion products of the burner.



   Example2
 In this experiment another sample of a spent activated carbon from industrial corn syrup was used but the water vapor flow rate was increased to 2.9 kg / h for all tests in the same temperature range as. that used in Example 1. The feed rate of the spent coal containing about 10% humidity was maintained at 1.16 kg / h (dry), the oxygen flow rate in the combustion products of the burner varying between 0.78 kg / h and 1.25 kg / h and generally increasing with temperature as the rate of arrival of fuel to the burner was increased to each higher temperature level. Measurements were taken as above in Example 1. with the following results.



   Example It
 Oxygen temperature * (kg / h) IM II
 Test 1,700 0.74 91 77.0
 Test 2.760 0.73 113 83.9
 Test 3. 820 0.65 133 85.6
 Test 4 .. 870 0.99 164 89.3
 Test 5930 1.25 219 91.6
 Test 6 .. 1040 1.19 198 91.8 * Calculated flow rate of oxygen in the combustion products of the burner.



   This experiment illustrates the improvement in efficiency achieved by making the apparatus work with water vapor and oxygen flow rates higher than those used in Example 1. Here again, the working temperature for which a temperature was reached. molasses number and a satisfactory iodine number were in the upper range above 930 C.



   Example3
 In this experiment, spent activated carbon from industrial corn syrup was used with much higher feed rates and with a relatively constant oxygen flow through the combustion products of the burner but with greater vapor flow rates than 'water. The temperature was maintained at 1040 C.



   Feed rate Water vapor
 kg / hr dry Oxygen * (kg / h) (kg / h) IM II
Test 1. 2.56 1.17 2.9 160 91.1
Test 2 .. 2.78 0.88 1.4 145 89.0
Test 3. 2.65 1.16 0 123 84.9
 * Calculated flow rate of oxygen in the combustion products of the burner.



   This experiment shows that one could increase the feed rate of spent coal beyond the levels of experiments 1 and 2 for the same fixed reactor volumes of 33.9 dm3 if the minimum water vapor flow rate were equal at the feed rate of the spent coal.



   Example4
 In this experiment, spent activated carbon from industrial corn syrup was regenerated at a feed rate of 3.24 kg / h for three hours and 28 minutes. The water vapor flow rate was 4 kg / h and the oxygen flow rate in the combustion products of the burner was 1.80 kh / h. The temperature in the reactor was maintained at 980 ° C. and the moisture content of the spent carbon averaged 6%. The average fixed carbon content of the spent coal was 64.4% (dry). This value was obtained using an analytical and volatile material test in which a sample was weighed before and after heating it to a temperature of 980 ° C in an inert atmosphere. The fixed carbon content thus obtained became a measure. of the initial activated carbon contained in the spent carbon sample.

  Knowing this value plus the physical yield relative to the spent carbon, determined by measuring the inlet and outlet flow rates of the reactor, the yield in percentage relative to the initial carbon was calculated.



   Enter exit
Feed rate (dry). 3.24 kg / h Product output rate. 1.90 kg / h
Water vapour . 4.08 kg / h IM. 212
Oxygen in combustion products II 92.9
 burner. 1.80 kg / h Percentage of efficiency compared to
Percentage of fixed carbon in the spent coal charge. 4 '1 58 8 /
 7.15
 of spent coal .. 64.4 O / o Percentage of yield compared to 58.8
Moisture content of spent coal. 6 O / o initial activated carbon. . 58n8 91 8 /
 64.4
Reactor volume .. 33.9 dm3 Residence time. 1.5
 Reactor temperature constant at 9800 C.



   The purpose of the IV experiment was to prove the effectiveness of activa
 tion by the system in the same fixed reactor volume for a
 feed rate greater than for the previous samples
 teeth, while achieving satisfactory activity and performance.
 health. The results obtained have proven this possibility and we
 showed that a spent activated carbon could be reactivated with a feed rate of at least 96 kg / h / m3 of reactor volume if the water vapor flow rate in the reactor was at least
 equal to the feed rate of the spent coal. Of course he fal
 milk provide a large amount of oxygen to oxidize instanta
 The organic volatiles produced when the spent carbon feed mixes with the combustion products.

  The
 very good yield relative to the initial activated carbon, measured by the ratio of the percentage yield, relative to the spent carbon, to the percentage of fixed carbon contained in the charge of spent carbon, was 91.8%. These results were established in prolonged experiment to ensure accurate measurement of yields.



   Measurements taken for molasses number and iodine number were used to achieve a quick and reasonable control.
 precise of the activation process. The tests are all commonly used in industry and are therefore easy to relate to the type of
 information desired by activated carbon users.



   The molasses index test is performed by comparing the molasses index of the carbon under examination with the molasses index of a reference carbon which is taken as a standard. The iodine number represents the percentage of iodine absorbed by the charcoal sample.



  It is a measure of the total internal surface area presented by the product. The increase in iodine numbers thus shows a measurable increase in the volume of the small pores and consequently the achievement of the selective oxidation of the desired order.



   These experiments also showed that water vapor was only needed in the process under the conditions where it was a raw material in an extremely dry state which was reactivated. When we used a wet raw material,
The water contained in this material formed its own vapor. These results also confirmed the previous theoretical conclusions indicating that the optimum operating conditions for regeneration arose when the water content of the liquid phase or of the vapor phase was practically equal to the feed rate of the dry matter.



   The experiments reported above, as well as others which are not reproduced here, concerned the regeneration of spent coals from cane sugar and corn syrup, but the experience thus gained makes the process appear quite susceptible. to be used with spent pulverulent carbon from other applications, such as spent cane sugar carbon or any other carbon containing organic matter. Further, the method and apparatus which are described herein could be used for the regeneration, with a very high yield, of pulverulent carbon from the tertiary treatment of a sewage effluent, or
 well of a powdery carbon used to replace ac sludge
 tivities in secondary wastewater treatment.

  One could also use the new process and the new apparatus which
 are described here, to regenerate pulverulent carbon used for
 remove organic impurities from chemicals and phar
 maceuticals, or other fluids.



   The transport reactor of the present invention will equalize
 practical regeneration of other new types of coal
 powdery. For example, powdered coal carbon, or
 many other carbons with relatively small particle size
 for regeneration in the transport reactor, but many
 larger than the present powdery coals, could be more easily regenerated and recovered since the
 chosen particle size improves filtration due to the
 greater density and greater filterability. In addition, the
 regeneration by transport accompanied by a reduction in
 consumption of carbon will make it economical to use
 more activated carbon for top-up, thus optimizing the work of
 purification.

  Finally, due to the low cost and high efficiency
 regeneration with transport, it will become possible to use
 as a make-up for acid-washed coals or other coals
 specials.



   As another example showing the use of the device and
 of the process which are described here for the activation of a pre material
 virgin raw material, several tests were carried out on a solid because
 boné of bark charcoal to improve or develop its activity.



   Example V
 Test conditions:
 Reactor temperature: 980 C.



   Water vapor: 7.2 kg / h.



   Propane: 235 dm3N / h with 2.2% oxygen in the combustion products.



   Example V proves the efficiency of the trans reactor system
 port to improve or develop the activity of the carbonaceous solid such
 than bark charcoal. The activity measured is the phenol index
 modified (IPM), which is an activity test used to measure
 the yield of activated carbon for the treatment of drinking water.

 

   The IPM represents the dose of charcoal, in parts per million, born
 required to reduce the phenol concentration from 200 ppm to
 20 ppm. The American Water Works Association uses in particular
 a phenol adsorption test to measure the adsorption power
 bant activated carbon used for the treatment of drinking water.



   In this example, a collected charcoal was passed through
 bark combustion boiler, through the reactor system at three levels of feed flow with a flow of va
 fear of water 7.2 kg / h. The burner system below the point
 load was burning 235 dm3N / h of propane with 2.2% oxy
 gene in combustion products. In each of these three
 tests, the IPM of the product was significantly higher than the IPM of the
 load and better than the usual standard of lPM for coal
Results:
 Feed rate Output rate
 IPM bark charcoal IPM product Yield
 No of the test in kg / h of the load in kg / h of the product in O / o
   4.36 22 3.31 17 76
 2 6.44 20.8 5.1 17 79.4
 3 6.80 20.8 5.2 17 77.0 active drinking water treatment.

  In the third test, the transport reactor system made it possible to obtain coal having a good IPM with a high feed rate of 200 kg / h / m3 of reactor volume and a product outlet rate of 153.7 kg / hlm3 of reactor volume. The average yield for the three trials was 77%. The uniformity of the product's IPM indicates that the high feed rate in the third run is by no means the maximum feed level that can be achieved.



  The reactor temperature was maintained at 980 ° C, and this temperature is considered to be more favorable than the lower temperatures because of the more favorable reaction rate at 980 ° C for the water vapor / carbon reaction. The above example describes conditions which give an acceptable activated carbon, but does not illustrate the optimum conditions.



     It is also optionally possible to use the transport reactor to treat powdery coal in a purification and regeneration cycle at a much lower cost than that required for hard granular coal. In this case, the mixing, filtration, washing and regeneration of the carbon in a continuous process would be more economical. On the other hand, obtaining regenerated pulverulent coal at low cost, the cost of which would be lower than that of granular coal, will make practical other applications which have not yet been considered.

 

   It has been proposed, for example, to use activated carbon as a means to prevent the accumulation of pesticide residues in animals, in particular dairy cows. Experiments have shown that organic pesticide residues already present in dairy cows can be substantially reduced by absorbing anthrax suspensions in dairy cows. This process could be carried out by the farmer or the feed manufacturer, by mixing activated charcoal pellets with feed given to dairy cows. The activated carbon would then adsorb pesticides and minimize the accumulation of organic substances in the body of the animals.

 

Claims (1)

REVENDICATIONS 1. Procédé de production ou de régénération de charbon actif par introduction d'une matière carbonée finement divisée dans une chambre de réaction en compagnie d'un gaz oxydant et de produits de combustion pendant 1 à 5 secondes, caractérisé en ce qu'on introduit la matière carbonée ayant une teneur en humidité maximale de 75% en poids, dans une zone d'alimentation où elle se mélange à un gaz oxydant, on fait passer ce mélange dans une zone où la pression des gaz se trouve diminuée et sa vitesse aug mentée, on introduit des gaz de combustion produits dans une chambre de combustion séparée, dans ladite zone à pression diminuée et à vitesse augmentée, on fait passer le mélange résultant dans une zone de réaction se trouvant à 930 C au moins et dans laquelle on maintient un excès d'oxygène, 1. Process for the production or regeneration of activated carbon by introducing a finely divided carbonaceous material into a reaction chamber together with an oxidizing gas and combustion products for 1 to 5 seconds, characterized in that one introduces the carbonaceous material having a maximum moisture content of 75% by weight, in a feed zone where it mixes with an oxidizing gas, this mixture is passed through a zone where the pressure of the gases is reduced and its speed increased. However, the combustion gases produced are introduced into a separate combustion chamber, into said zone at reduced pressure and at increased speed, the resulting mixture is passed through a reaction zone located at 930 C at least and in which it is maintained an excess of oxygen, les particules de la matière carbonée étant supportées et transportées par les gaz à travers ladite zone de réaction en 1 à 5 secondes, et l'on obtient à la partie supérieure du réacteur qui comporte cette zone de réaction du charbon actif ou du charbon actif régénéré, respectivement. the particles of the carbonaceous material being supported and transported by the gases through said reaction zone in 1 to 5 seconds, and the upper part of the reactor which comprises this reaction zone is obtained activated carbon or regenerated activated carbon , respectively. II. Réacteur de passage pour la mise en oeuvre du procédé selon la revendication I, caractérisé par une chambre de combustion (18) réunie à une zone de réaction (1) par un tronçon de Venturi (19), par une chambre d'alimentation (17) donnant dans le tronçon de Venturi, destinée à recevoir une charge de matière carbonée et munie d'une admission indépendante (15) pour du gaz oxydant. II. Passage reactor for carrying out the process according to claim I, characterized by a combustion chamber (18) joined to a reaction zone (1) by a Venturi section (19), by a supply chamber (17) ) leading into the Venturi section, intended to receive a load of carbonaceous material and provided with an independent inlet (15) for oxidizing gas. SOUS-REVENDICATIONS 1. Procédé selon la revendication I, caractérisé en ce que l'écoulement des matières dans le réacteur se fait verticalement dans le sens ascendant. SUB-CLAIMS 1. Method according to claim I, characterized in that the flow of materials in the reactor takes place vertically in the upward direction. 2. Procédé selon la revendication I, caractérisé en ce qu'on soumet préalablement la matière carbonée à un conditionnement de façon à abaisser sa teneur en humidité à 75% en poids ou moins. 2. Method according to claim I, characterized in that the carbonaceous material is previously subjected to conditioning so as to lower its moisture content to 75% by weight or less. 3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le gaz oxydant est l'oxygène. 3. Method according to claim 1, characterized in that the oxidizing gas is oxygen. 4. Procédé selon la revendication I, caractérisé en ce que de la vapeur d'eau est présente dans le gaz oxydant, dans la zone d'alimentation. 4. Method according to claim I, characterized in that water vapor is present in the oxidizing gas, in the feed zone. 5. Procédé selon la sous-revendication 4, caractérisé en ce que le débit d'alimentation de la matière carbonée et celui de la vapeur d'eau sont pratiquement égaux. 5. Method according to sub-claim 4, characterized in that the feed rate of the carbonaceous material and that of the water vapor are practically equal. 6. Procédé selon la sous-revendication 5, caractérisé en ce que le débit de l'oxygène est pratiquement égal à celui de la vapeur d'eau. 6. Method according to sub-claim 5, characterized in that the oxygen flow rate is practically equal to that of the water vapor. 7. Réacteur selon la revendication II, caractérisé en ce qu'il est vertical et que la chambre de combustion se trouve à son extrémité inférieure. 7. Reactor according to claim II, characterized in that it is vertical and that the combustion chamber is located at its lower end. 8. Réacteur selon la revendication II, caractérisé en ce que la sortie de la zone de réaction est liée à un dispositif de lavage par liquide. 8. Reactor according to claim II, characterized in that the outlet of the reaction zone is linked to a liquid washing device.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2618014C1 (en) * 2016-07-05 2017-05-02 Акционерное общество "Сорбент" Method of regenerating waste activated carbon

Cited By (1)

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RU2618014C1 (en) * 2016-07-05 2017-05-02 Акционерное общество "Сорбент" Method of regenerating waste activated carbon

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