Claims (1)
**WARNUNG** Anfang CLMS Feld konnte Ende DESC uberlappen **.
telbar benachbarte und auf eine Temperatur zwischen 175 und 305 C, insbesondere zwischen 250 und 3000C beheizte Zone so abzuziehen, dass der Durchmesser des Fadens 1/7-1/20 des Durchmessers beträgt, mit welchem die Fäden gesponnen wurden. Der Heizschacht kann 10 - 30 cm lang sein.
** WARNING ** Beginning of CLMS field could overlap end of DESC **.
Directly adjacent and to a temperature between 175 and 305 C, in particular between 250 and 3000C heated zone to be removed so that the diameter of the thread is 1/7-1 / 20 of the diameter with which the threads were spun. The heating shaft can be 10-30 cm long.
Es ist wesentlich, dass die gesponnenen Fäden nach dem Abziehen abgeschreckt, d. h. plötzlich gekühlt werden und zwar mit einer Flüssigkeit, deren Temperatur unter 100C liegt.
It is essential that the spun threads be quenched after being drawn off; H. suddenly cooled with a liquid with a temperature below 100C.
Dies kann auf vielerlei Art und Weise erfolgen, z. B. in einem Bad, durch das die Fäden gezogen werden, in einem Rohr, durch das die Fäden gezogen werden und das mit Wasser aus einem über dem Rohr angeordneten zylindrischen Behälter gespeist wird, in einem Rohr, in das die Flüssigkeit gesprüht wird, oder mit beliebigen anderen bekannten Mitteln. Vorteilhafterweise wird als Flüssigkeit Wasser verwendet. Die Temperatur der Flüssigkeit ist zweckmässigerweise Raumtemperatur und liegt vorzugsweise unter 35 C. Während dem Abschrekken fällt die Temperatur der Fäden im allgemeinen von etwa 2002300C auf unter 100 C. Nachteilig wirkt es sich aus, wenn die Temperatur der Fäden vor dem Abschrecken unter z.
This can be done in a number of ways, e.g. B. in a bath through which the threads are drawn, in a tube through which the threads are drawn and which is fed with water from a cylindrical container arranged above the tube, in a tube into which the liquid is sprayed, or by any other known means. Water is advantageously used as the liquid. The temperature of the liquid is expediently room temperature and is preferably below 35 C. During quenching, the temperature of the threads generally falls from about 200-300 C. to below 100 C. It is disadvantageous if the temperature of the threads before quenching is below z.
B. 1900C fällt; dies kann eintreten, wenn die Fäden, nachdem sie aus der Spinndüse ausgetreten sind, zu lange mit der umgebenden Luft in Berührung kommen. Die Abschreckzone liegt deshalb im allgemeinen nicht mehr als 100 cm, vorzugsweise nicht mehr als 35 cm unter der Spinndüse oder dem gegebenenfalls verwendeten Heizschacht.
B. 1900C falls; this can occur if the filaments, after exiting the spinneret, come into contact with the surrounding air for too long. The quenching zone is therefore generally not more than 100 cm, preferably not more than 35 cm, below the spinneret or any heating shaft used.
Vor oder nach dem Abschrecken werden die verfestigten Fäden im allgemeinen zu einem Garn zusammengefasst, das Garn von einer Walze aufgenommen und auf diese Weise abgezogen.
Before or after quenching, the solidified threads are generally combined into a yarn, the yarn is taken up by a roller and drawn off in this way.
Hierauf werden die Fasern oder Garne bei einer Temperatur zwischen 110 und 2200C, vorzugsweise zwischen 140 und 1800C ohne Zuganwendung wärmebehandelt bzw. konditioniert. Die Zeit hierfür beträgt mindestens 0,1 sec, z. B. 3 - 120 min, insbesondere 10 - 30 min. Man kann die Fasern oder Garne frei oder nur bis zu einem gewissen Ausmass schrumpfen lassen; vorteilhafterweise werden sie aber während der Konditionierung auf einer konstanten Länge gehalten. Diese Behandlung wird mit Hilfe der gebräuchlichen Mittel vorgenommen, indem z. B. das Garn über eine beheizte Fläche oder durch einen Ofen geführt wird oder indem das auf eine Spule aufgewickelte Garn in einem Autoklaven erwärmt wird.
The fibers or yarns are then heat-treated or conditioned at a temperature between 110 and 2200C, preferably between 140 and 1800C, without the use of tension. The time for this is at least 0.1 sec, e.g. B. 3-120 min, especially 10-30 min. The fibers or yarns can be allowed to shrink freely or only to a certain extent; however, they are advantageously kept at a constant length during the conditioning. This treatment is carried out with the help of the usual means, e.g. B. the yarn is passed over a heated surface or through an oven or by heating the yarn wound on a bobbin in an autoclave.
Schliesslich werden die Fasern oder Garne auf 65-95%, vorzugsweise auf 7085% der Dehnbarkeit der wärmebehandelten Fasern oder Garne gestreckt. Beträgt die Bruchdehnung des wärmebehandelten Garns 70%, (d. h. das Garn bricht, wenn es auf das 1,7-fache seiner Länge gereckt wird), so wird beim Verstrecken in einem Verhältnis von 1:1,6 ein auf 85% der Dehnbarkeit des wärmebehandelten Garnes gerecktes Garn erhalten. Zweckmässige Reckverhältnisse liegen im Bereich von 1:1,1 bis 1 : 2, vorzugsweise von 1: 1,4 bis 1 1,75. Das Verstrecken kann bei Raumtemperatur bis zu 2100C erfolgen, vorzugsweise wird es bei Temperaturen von 150 bis 2000C vorgenommen.
Finally, the fibers or yarns are stretched to 65-95%, preferably to 7085%, of the extensibility of the heat-treated fibers or yarns. If the elongation at break of the heat-treated yarn is 70% (ie the yarn breaks when it is stretched 1.7 times its length), when it is stretched in a ratio of 1: 1.6, it becomes 85% of the extensibility of the heat-treated yarn obtained drawn yarn. Useful stretching ratios are in the range from 1: 1.1 to 1: 2, preferably from 1: 1.4 to 1.75. The stretching can be carried out at room temperature up to 210 ° C., preferably it is carried out at temperatures from 150 to 2000 ° C.
Die gereckten Fasern oder Garne werden dann auf eine Spule, Kegel, Aufwickelwalze oder andere zu diesem Zweck bekannte Vorrichtungen aufgehaspelt.
The drawn fibers or yarns are then reeled onto a bobbin, cone, take-up roller or other device known for this purpose.
Die verschiedenen Stufen des erfindungsgemässen Verfahrens können getrennt voneinander Stufe auf Stufe durchgeführt werden; selbstverständlich ist es von Vorteil, das Garn kontinuierlich die verschiedenen Stufen nacheinander durchlaufen zu lassen.
The various stages of the process according to the invention can be carried out step by step separately from one another; Of course, it is advantageous to have the yarn continuously run through the various stages one after the other.
Beispiel 1 a) Polypivalolacton mit einer Intrinsikviskosität von 2,8 (gemessen in Trifluoressigsäure bei 25 C), enthaltend 0,2 Gew.-% Tris (nonylphenyl)phosphit und 0,05 Gew.-% Tetramethylthiuramdisulfid wurde bei einer Temperatur der Masse von 2650C schmelzgesponnen. Die Spinndüse enthielt 4 Öffnungen à 1,2 mm, die Temperatur der Spinndüsenplatte betrug 2800C. Die mit einer Geschwindigkeit von 1,5 m/min gesponnenen Fäden wurden durch einen unmittelbar unter der Spinndüsenplatte (die plate) angeordneten zylindrischen 17 cm langen Heizschacht geführt. Dieser Schacht wurde elektrisch auf eine Temperatur von 2800C beheizt. Die Fäden wurden dann durch ein Wasser-Abschreckbad, Temperatur 160C, geführt, das 45 cm unter dem Rohr für die Wärmebehandlung angeordnet war.
Example 1 a) Polypivalolactone with an intrinsic viscosity of 2.8 (measured in trifluoroacetic acid at 25 ° C.), containing 0.2% by weight of tris (nonylphenyl) phosphite and 0.05% by weight of tetramethylthiuram disulfide, was at a mass temperature of 2650C melt spun. The spinneret contained 4 openings of 1.2 mm each, the temperature of the spinneret plate was 2800C. The filaments, spun at a speed of 1.5 m / min, were passed through a cylindrical 17 cm long heating shaft arranged directly below the spinneret plate (die plate). This shaft was electrically heated to a temperature of 2800C. The filaments were then passed through a water quench bath, temperature 160C, located 45 cm below the tube for heat treatment.
Die Fäden wurden zusammengeführt und das gebildete Garn mit einer Geschwindigkeit von 310 m/min auf eine 4 m unterhalb der Spinndüse angeordnete Walze aufgewickelt (Abziehverhältnis 207). Die Reissfestigkeit des erhaltenen 168 Denier Garns (42 Denier je Einzelfaden) betrug 4,5 g/ Denier, die Bruchdehnung 50%.
The threads were brought together and the yarn formed was wound up at a speed of 310 m / min onto a roller 4 m below the spinneret (draw-off ratio 207). The tensile strength of the 168 denier yarn obtained (42 denier per single thread) was 4.5 g / denier, and the elongation at break was 50%.
b) Dieses Garn wurde bei 1850C auf das maximal anwendbare Verhältnis von 1:1,3 verstreckt. Die Reissfestigkeit des gestreckten Garnes betrug 6 Denier, seine Bruchdehnung 12%. Das ist bemerkenswert, dass eine so hohe Reissfestigkeit und so geringe Bruchdehnung in einem einzigen Reckvorgang erzielt werden konnten. Vermutlich beruht dies darauf, dass als Ausgangsmaterial ein Garn mit hohem Denier je Einzelfaden verwendet wurde, sowie auf dem angewandten Kühlen mit Flüssigkeit. Diese Umstände zusammengenommen bewirkten eine sehr hohe Kühlgeschwindigkeit in dem Bereich zwischen 220 und 100 C.
b) This yarn was drawn at 1850C to the maximum applicable ratio of 1: 1.3. The tensile strength of the drawn yarn was 6 denier and its elongation at break was 12%. It is remarkable that such a high tensile strength and such a low elongation at break could be achieved in a single stretching process. Presumably this is due to the fact that a yarn with a high denier per single thread was used as the starting material, as well as the applied cooling with liquid. Taken together, these factors resulted in a very high cooling rate in the range between 220 and 100 C.
c) Erfindungsgemäss können aber die Eigenschaften von Garnen, die Einzelfäden mit hohem Denier enthalten, noch weiter verbessert werden. Das gemäss 1 a) erhaltene Garn wurde bei konstanter Länge 15 min bei 180 C wärmebehandelt; dabei ergab sich eine Reissfestigkeit von 4,5 Denier und eine Bruchdehnung von 80%. Das wärmebehandelte Garn wurde bei 250C im Verhältnis 1:1,6 verstreckt; das Ergebnis war ein Garn mit der Reissfestigkeit 7,5 Denier, der Dehnbarkeit 12%, Denier 106 und Denier je Einzelfaden 26,5.
c) According to the invention, however, the properties of yarns which contain single threads with a high denier can be improved even further. The yarn obtained according to 1 a) was heat-treated at 180 ° C. for 15 minutes at a constant length; this resulted in a tear strength of 4.5 denier and an elongation at break of 80%. The heat-treated yarn was drawn at 250C in the ratio 1: 1.6; the result was a yarn with a tensile strength of 7.5 denier, an extensibility of 12%, a denier of 106 and a denier of 26.5 per single thread.
Beispiel 2
Das gemäss Beispiel la) erhaltene Garn wurde spannungsfrei 30 min auf 150OC erwärmt (Reissfestigkeit 4,2 Denier, Bruchdehnung 94%). Das wärmebehandelte Garn wurde bei 1800C im Verhältnis 1:1,7 verstreckt und anschliessend auf Raumtemperatur gekühlt. Die Reissfestigkeit des erhaltenen Garnes betrug 9,1 g/Denier, die Dehnbarkeit 8,5%, der Denier 116 und der Denier je Einzelfaden 29.
Example 2
The yarn obtained according to example la) was heated to 150 ° C for 30 minutes without tension (tensile strength 4.2 denier, elongation at break 94%). The heat-treated yarn was drawn in a ratio of 1: 1.7 at 1800C and then cooled to room temperature. The tensile strength of the yarn obtained was 9.1 g / denier, the extensibility 8.5%, the denier 116 and the denier per single thread 29.
Beispiel 3 a) Es wurde Polypivalolacton gemäss Beispiel la) schmelzgesponnen; Temperatur der Masse 2500C; die Spinndüse enthielt 4 Öffnungen à 1,2 mm; die Temperatur der Spinndüsenplatte betrug 2900C, die Spinngeschwindigkeit 2 m/min. Die Fäden wurden durch ein Wasser-Abschreckbad von 30"C geführt, das 30 cm unter der Düsenplatte angeordnet war.
Example 3 a) Polypivalolactone was melt-spun according to Example la); Mass temperature 2500C; the spinneret contained 4 openings of 1.2 mm each; the temperature of the spinneret plate was 2900 ° C. and the spinning speed 2 m / min. The filaments were passed through a 30 "C water quench bath located 30 cm below the nozzle plate.
Dann wurden die Fäden zusammengeführt und das gebildete Garn auf eine 4 m unter der Spinndüse angeordnete Walze mit einer Geschwindigkeit von 300 m/min aufgewickelt. (Abzugsverhältnis 150). Das 238 Denier Garn (60 Denier je Einzelfaden) wies eine Reissfestigkeit von 4,1 g/Denier und eine Bruchdehnung von 70% auf.
The threads were then brought together and the yarn formed was wound onto a roller 4 m below the spinneret at a speed of 300 m / min. (Deduction ratio 150). The 238 denier yarn (60 denier per single thread) had a tensile strength of 4.1 g / denier and an elongation at break of 70%.
b) Dieses Garn wurde bei konstanter Länge 15 min bei 1750C wärmebehandelt (Reissfestigkeit 4,1 Denier, Bruch- dehnung 75%).
b) This yarn was heat-treated at a constant length of 15 minutes at 1750 ° C. (tensile strength 4.1 denier, elongation at break 75%).
c) Das wärmebehandelte Garn wurde bei 160OC in einem Verhältnis von 1:1,6 verstreckt. Die Reissfestigkeit des gereckten 148 Denier Garnes betrug 8,7 Denier, die Bruchdehnung 9%.
c) The heat-treated yarn was drawn at 160OC in a ratio of 1: 1.6. The tensile strength of the drawn 148 denier yarn was 8.7 denier and the elongation at break was 9%.
PATENTANSPRUCH I
Garn oder Fasern mit einer Reissfestigkeit von mindestens 7 g/Denier und einer Bruchdehnung von nicht mehr als 20%,
PATENT CLAIM I
Yarn or fibers with a tensile strength of at least 7 g / denier and an elongation at break of not more than 20%,
welche mindestens zum grössten Teil aus faserbildendem Polyester von Monohydroxypivalinsäure bestehen.
which at least for the most part consist of fiber-forming polyester of monohydroxypivalic acid.
UNTERANSPRÜCHE
1. Garne oder Fasern nach Patentanspruch I, gekennzeichnet durch einen Titer von 8 - 1000, vorzugsweise von 15-60 Denier, je Einzelfaden.
SUBCLAIMS
1. Yarns or fibers according to claim I, characterized by a titer of 8-1000, preferably 15-60 denier, per single thread.
2. Garne oder Fasern nach Patentanspruch I, gekennzeichnet durch eine Reissfestigkeit von mindestens 8,5 Denier.
2. Yarns or fibers according to claim I, characterized by a tear strength of at least 8.5 denier.
3. Garne oder Fasern nach Patentanspruch I, gekennzeichnet durch eine Bruchdehnung von nicht mehr als 10%.
3. Yarns or fibers according to claim I, characterized by an elongation at break of not more than 10%.
4. Garne oder Fasern nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass der einzige faserbildende polymere Bestandteil ein Pivalolactonhomopolymer ist.
4. Yarns or fibers according to claim I, characterized in that the only fiber-forming polymeric component is a pivalolactone homopolymer.
PATENTANSPRUCH II
Verfahren zur Herstellung von Garnen oder Fasern nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass man kontinuierliche Einzelfasern, welche mindestens zum grössten Teil aus faserbildendem Polyester von Monohydroxypivalinsäure bestehen, durch Schmelzspinnen durch eine Spinndüse erzeugt und dabei die Fasern mit einem Verhältnis von 50 - 500 abzieht, die Fasern mit einer Flüssigkeit, deren Temperatur unter 100 C liegt, abschreckt, die Fasern oder Garne bei einer
Temperatur von 110 - 220 C ohne Zug wärmebehandelt, die
Fasern oder Garne auf 65-95% der Bruchdehnung der wär mebehandelten Fasern oder Garne verstreckt und schliesslich die verstreckten Fasern oder Garne aufwickelt.
PATENT CLAIM II
Process for the production of yarns or fibers according to claim 1, characterized in that continuous individual fibers, which consist at least for the most part of fiber-forming polyester of monohydroxypivalic acid, are produced by melt spinning through a spinneret and the fibers are drawn off at a ratio of 50 - 500, the fibers with a liquid whose temperature is below 100 C, quenched, the fibers or yarns with a
Temperature of 110 - 220 C heat-treated without draw, the
Fibers or yarns stretched to 65-95% of the elongation at break of the heat-treated fibers or yarns and finally the stretched fibers or yarns are wound up.
UNTERANSPRÜCHE
5. Verfahren nach Patentanspruch II, dadurch gekennzeich net, dass man ein Polypivalolacton verwendet, dessen in Trifluoressigsäure bei 250C gemessene Intrinsikviskosität minde stens 0,75, vorzugsweise 2-4 dl/g beträgt.
SUBCLAIMS
5. The method according to claim II, characterized in that a polypivalolactone is used whose intrinsic viscosity measured in trifluoroacetic acid at 250C is at least 0.75, preferably 2-4 dl / g.
6. Verfahren nach Patentanspruch II, dadurch gekennzeich net, dass man ein Pivalolactonhomopolymer verwendet.
6. The method according to claim II, characterized in that a pivalolactone homopolymer is used.
7. Verfahren nach Patentanspruch II, dadurch gekennzeichnet, dass man Spinndüsen verwendet, deren Öffnungen einen Durchmesser von 0,7-2,5 mm, vorzugsweise von 1,0 1,5 mm, aufweisen.
7. The method according to claim II, characterized in that spinning nozzles are used whose openings have a diameter of 0.7-2.5 mm, preferably 1.0 1.5 mm.
8. Verfahren nach Patentanspruch II, dadurch gekennzeichnet, dass man vor dem Abschrecken die Fäden durch einen unmittelbar der Spinndüse benachbarten und auf eine Temperatur von 250 - 300OC beheizten Heizschacht auf einen Durchmesser abzieht, der 1/7 - 1/20 des Durchmessers der gesponnenen Fasern beträgt.
8. The method according to claim II, characterized in that, prior to quenching, the threads are drawn off to a diameter of 1/7 - 1/20 of the diameter of the spun through a heating shaft immediately adjacent to the spinneret and heated to a temperature of 250-300 ° C Fibers.
9. Verfahren nach Patentanspruch II, dadurch gekennzeichnet, dass man im Verhältnis 100-300 abzieht.
9. The method according to claim II, characterized in that one subtracts in a ratio of 100-300.
10. Verfahren nach Patentanspruch II, dadurch gekennzeichnet, dass man mit Wasser abschreckt.
10. The method according to claim II, characterized in that quenching with water.
11. Verfahren nach Patentanspruch II, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Abschreckflüssigkeit mit einer Temperatur unter 35"C verwendet.
11. The method according to claim II, characterized in that a quenching liquid with a temperature below 35 "C is used.
12. Verfahren nach Patentanspruch II, dadurch gekennzeichnet, dass man die Abschreckzone nicht mehr als 35 cm unter der Spinndüse oder dem gegebenenfalls verwendeten Heizschacht anordnet.
12. The method according to claim II, characterized in that the quenching zone is arranged no more than 35 cm below the spinneret or the heating shaft that may be used.
13. Verfahren nach Patentanspruch II, dadurch gekennzeichnet, dass man die Fasern oder Garne bei 140 - 180oC wärmebehandelt.
13. The method according to claim II, characterized in that the fibers or yarns are heat-treated at 140-180oC.
14. Verfahren nach Patentanspruch II, dadurch gekennzeichnet, dass man die Fasern oder Garne 10-30 min lang wärmebehandelt.
14. The method according to claim II, characterized in that the fibers or yarns are heat-treated for 10-30 minutes.
15. Verfahren nach Patentanspruch II, dadurch gekennzeichnet, dass man beim Wärmebehandeln die Länge der Fasern oder Garne konstant hält.
15. The method according to claim II, characterized in that the length of the fibers or yarns is kept constant during the heat treatment.
16. Verfahren nach Patentanspruch II, dadurch gekennzeichnet, dass man die Fasern oder Garne auf 7085% der Bruchdehnung der wärmebehandelten Fasern oder Garne verstreckt.
16. The method according to claim II, characterized in that the fibers or yarns are drawn to 7085% of the elongation at break of the heat-treated fibers or yarns.
17. Verfahren nach Patentanspruch II, dadurch gekennzeichnet, dass man die wärmebehandelten Garne oder Fasern in einem Verhältnis von 1:1,4-1:1,75 verstreckt.
17. The method according to claim II, characterized in that the heat-treated yarns or fibers are drawn in a ratio of 1: 1.4-1: 1.75.
18. Verfahren nach Patentanspruch II, dadurch gekennzeichnet, dass man die wärmebehandelten Garne oder Fasern bei einer Temperatur zwischen 150 und 200oC verstreckt.
18. The method according to claim II, characterized in that the heat-treated yarns or fibers are drawn at a temperature between 150 and 200 ° C.