Verfahren zum Warmpressen feuerfester Materialien
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Warmpressen zwecks Verdichtung von feuerfesten Materialien sowie eine Vorrichtung zur serienmässigen Durchführung des Verfahrens.
Das Warmpressen war gewöhnlich mit anderen Verfahren zur Herstellung metallischer und feuerfester Körper hoher Dichte in industriellem Massstab wirtschaftlich nicht konkurrenzfähig. Es wurden verschiedene andere Formungsmethoden, beispielsweise Kaltpressen und Sintern, bevorzugt, da sie kürzere Verfahrenszeiten pro behandelter Einheit erforderten und kontinuierlich durchgeführt werden konnten. Jedoch stellt das Warmpressen ein bevorzugtes Verfahren dar, da dadurch vollkommen dichte Produkte erhalten werden können, während gesinterte Produkte oft eine Restporosität aufweisen.
Das erfindungsgemässe Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass das feuerfeste Material in wiederverwendbare Formen eingeschlossen wird, diese Formen in ein eine praktisch sauerstofffreie Atmosphäre enthaltendes Gehäuse eingeführt werden, und in einen vorerhitzten Konzentrator eingesetzt werden, und, während sie sich in der praktisch sauerstofffreien Atmosphäre befinden, auf eine Temperatur zwischen etwa 500 und 2500 C erhitzt werden, und dass ein Druck von 14 bis 2100 kg/cm2 auf das feuerfeste Material innerhalb der Formeln ausgeübt wird, bis das Material auf wenigstens 95 % der theoretischen Dichte verdichtet ist, dann der Druck aufgehoben wird und unmittelbar darauf die Formen nacheinander aus dem Konzentrator herausgenommen werden, bevor sich das verdichtete Material merklich abkühlen kann,
und dass die Formen und das verdichtete Material in einer praktisch sauerstofffreien Atmosphäre abgekühlt werden, und das Material aus den Formen entfernt wird.
Das heisse gepresste Material kann gemäss bevorzugter Ausführungsformen entweder in der Form selbst oder aber ausserhalb abgekühlt werden. Die Form kann dabei also mit dem im Innern verbleibenden verdichteten Material gekühlt und das Material anschliessend aus der Form entfernt werden oder gemäss der Alternativausführung, das verdichtete Material noch heiss aus der Form ausgestossen und dann in der sauerstofffreien Atmosphäre gekühlt werden.
Bei vielen Ausführungsformen des erfindungsgemässen Verfahrens ist es je nach dem in Betracht kommenden feuerfesten Werkstoff und den Druckparametern erwünscht, sämtliche Stufen in Abwesenheit von Sauerstoff durchzuführen.
Die sauerstofffreie Umgebung kann dadurch erhalten werden, dass die Anlage in einem geschlossenen Gehäuse untergebracht ist und eine Vakuum oder eine Inertgasatmosphäre innerhalb des Gehäuses aufrechterhalten wird.
Optimale Temperaturen, Drucke und Anwendungszeiten können für jedes in der Warmpresse zu formende Material aufgestellt werden. Wärme und Druck können gleichzeitig oder in der speziell gewünschten Reihenfolge in Abhängigkeit von dem feuerfesten Material und den gewünschten Eigenschaften des verdichteten Produktes angewendet werden.
Das Verfahren und die Vorrichtung der Erfindung stellen durch den Einsatz einer wiederverwendbaren feuerfesten Form, die das zu verdichtende feuerfeste Material enthält, ein wirtschaftliches und kontinuierliches Verfahren zum Warmpressen dar. Die Anwendung der wiederverwendbaren Form ermöglicht die rasche Einführung und Entfernung von vielen Proben aus feuerfestem Material der Reihe nach in bzw. aus der Warmpresse und ohne Unterbrechung. Dies wird erreicht, da die eingefüllte Form in eine vorerhitzte Aufnahmevorrichtung eingebracht und rasch erhitzt werden kann, und, was noch wichtiger ist, da die Form aus der erhitzten Aufnahmevorrichtung in der Warmpresse ohne Kühlung entfernt werden kann, so dass die Warmpresse für eine andere Form frei wird.
Der vollständige Arbeitsgang innerhalb der Presse für jede Probe kann in wenigen Minuten gegenüber Stunden, die häufig bei bisherigen Verfahren notwendig waren, durchgeführt werden.
Eine beispielhafte Vorrichtung zur serienmässigen Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens wird anhand der folgenden Zeichnungen näher erläutert, in denen
Fig. 1A einen senkrechten Schnitt einer gefüllten Form vor Einführung in eine Warmpresse,
Fig. 1B einen Querschnitt längs der Linie 1B-1B der Fig. 1A,
Fig. 1C eine isometrische Ansicht eines Formbehälters, der mehrere Formen trägt,
Fig. 2 eine Ansicht, teilweise im Schnitt, einer für das erfindungsgemässe Verfahren geeigneten Warmpresse, wobei die Presse eine zur Anwendung von Wärme und Druck angeordnete Form aufweist,
Fig. 3 eine horizontale Querschnittsansicht des Inneren einer eine in Abschnitte unterteilte Aufnahmevorrichtung aufweisenden Warmpresse,
Fig. 4 eine Draufsicht, teilweise im Schnitt, einer vollständig umschlossenen Warmpresse und Hilfseinrichtung und
Fig.
5 eine Ansicht, teilweise im Schnitt, einer anderen Ausführungsform der für das erfindungsgemässe Verfahren geeigneten Warmpresse darstellen.
Das Verfahren der Erfindung kann auf eine Vielzahl feuerfester Rohmaterialien, d.h. Oxyde, Nitride, Carblde, Boride, Silicide, Beryllide, Sulfide und Gemische davon und diese Stoffe verbunden mit Metallen, beispielsweise Wolframcarbid verbunden mit Kobalt, angewendet werden. Das Verfahren ist besonders zur Verdichtung von Wolframcarbid, Siliciumcarbid, Aluminiumoxyd, Tantalcarbid, Titancarbid und Gemische davon geeignet, wenn diese Stoffe mit Metallen, beispielsweise Kobalt, Nickel, Nickel-Molybdän-Legierungen und dergleichen, verbunden sind. Vor dem Einfüllen kann das feuerfeste Ausgangsmaterial in Pulverform, in vorverdichteter Form oder in fester Teilchenform vorliegen.
Wie aus Fig. 1A ersichtlich, wird eine Probe aus zu verdichtendem feuerfestem Material 1 in eine zylindrische Form 2 eingefüllt. Bei einigen feuerfesten Rohstoffen, d. h. reaktiven feuerfesten Pulvern, muss der Einfüllvorgang in einer praktisch sauerstofffreien Atmosphäre vorgenommen werden.
Das feuerfeste Material 1 wird innerhalb dieser Anordnung umschlossen und nimmt die Gestalt des Formhohlraums 3 ein. Die Gestalt und die Dimensionen des Formhohlraums und die Menge des darin eingefüllten Materials können die Enddimensionen der gepressten Masse bestimmen. Jedoch liegt die Grundfunktion der Form darin, als Behälter für das warmzupressende Material und nicht als Pressform zu dienen.
Die Grösse der gepressten Masse ist nicht kritisch, jedoch weisen die häufiger verwendeten Formen einen Durchmesser von 3 bis 90 mm und eine Stärke von 3 bis 80 mm oder mehr auf.
Der Querschnitt des Formhohlraums 3 (vergleiche Fig. 1B) kann sowohl regelmässig als auch unregelmässig sein, oder er kann so ausgebildet sein, dass dem fertigen Körper jede gewünschte Gestalt gegeben werden kann. Der Querschnitt kann somit kreisförmig, dreieckig, rechteckig, vieleckig, oval, mit Einkerbungen und Rippen und dergleichen ausgebildet sein. Er kann sich vom einem Ende zum andern verjüngen und, falls der Endkörper hohl sein soll, kann er einen Kern aufweisen.
Der Querschnitt der Form 2 selbst kann ebenfalls praktisch jede beliebige Form aufweisen, jedoch ist er gewöhnlich kreisförmig oder quadratisch. Der kreisförmige Querschnitt wird bevorzugt, da er grössere Festigkeit ergibt als die ande deren Gestaltungen, und es ist eine nicht verformbare Form oder Schale erwünscht. Die Wandstärke der Form ist nicht kritisch und steht in Beziehung zum Durchmesser des zu pres senden Gegenstandes und des angewendeten Druckes. Die Wandstärke muss derart sein, dass sie den angewendeten Druck aushält; wenn also der Durchmesser des zu pressen den Teils oder der angewandte Druck vergriissert werden, muss die Wandstärke gesteigert werden. Die Beziehung zwi schen den Variablen ist nicht direkt. kann jedoch vom Fach mann leicht bestimmt werden.
Die Form kann aus irgendeinem zahlreicher feuerfester Baumaterialien, die gute Festigkeit bei hohen Temperaturen aufweisen, wie z.B. Aluminiumoxyd, Zirkonoxyd, Beryllium oxyd, Siliciumcarbid, Bornitrid, Borcarbid, Zirkoncarbid, Molybdän, Wolfram, Wolframcarbid, Titancarbid, Tantalcarbid, Titandiborid, hergestellt werden, jedoch wird sie vorzugsweise aus Graphit hergestellt. Das ausgewählte Material hängt von den während des Pressvorgangs auftretenden Drukken und Temperaturen und der Grösse der dem Druck ausgesetzten Teile ab.
Dünne Endscheiben oder Absperrglieder 6 sind in dem Formhohlraum 3 am oberen und unteren Ende des zu pressenden Materials angeordnet, wobei die untere Scheibe normalerweise vor dem Einfüllen des Materials in den Hohlraum gelegt wurde. Diese Scheiben sind aus einem feuerfesten Material hergestellt, wie beispielsweise oben angegeben, jedoch vorzugsweise aus Graphit, und weisen dichte Anpassung an die Wände des Formhohlraums auf. Stempel oder Kolben 7 werden dann in beiden Enden der Form aufgedrückt, wobei die Kolben gleichfalls engen Passitz mit den Wänden des Hohlraums aufweisen. Bei richtigem Aufdrücken befindet sich ein Ende des Kolbens 7 in Berührung mit der Scheibe 6, und das andere Ende ragt aus der Form heraus.
Unter gewissen Umständen, beispielsweise wenn die gefüllte Form in vertikaler Lage transportiert wird, kann es zweckmässig sein, dass geeignete Mittel da sind, um ein Herausfallen der Kolben 7 aus der Form 2 zu verhindern.
Dies kann dadurch erreicht werden, dass der untere Teil 34 des Kolbens einen geringeren Querschnitt aufweist als der Teil des Kolbens angrenzend an die Endabsperrglieder 6. Der schmälere Teil kann in die Form hinein und aus ihr heraus bewegt werden, während eine Rippe 35 rund um den Boden des Formhohlraums 3 die Abwärtsbewegung des Kolbenteils mit grösserem Querschnitt begrenzt und den Kolben in der Form hält.
Die Kolben können auch in der Form durch Einrichtungen aus Bolzen und Nut zurückgehalten werden. Es kann also ein Scherbolzen 36 in ein geeignetes Loch in der Form eingepasst werden und sich hindurch in eine Nut 37 im Kolben erstrecken. Die Nut verläuft vom äusseren Ende des Kolbens zu einem Punkt in der Nähe des inneren Endes.
Nach einem anderen Einfüllvorgang kann das feuerfeste Material 1 in den Formhohlraum 3 in einer Reihe von Schichten, die durch nicht reaktive Abstandshalter (nicht gezeigt) aus einem anderen feuerfesten Material getrennt sind, eingebracht werden. Mit dieser Füllung kann eine Anzahl getrennter Teile in einem Pressvorgang gepresst werden.
Ebenfalls um die Kapazität zu steigern, kann man einen Formbehälter 5, wie in Fig. 1C gezeigt, verwenden. Bei dieser Ausführungsform werden mehrere gefüllte feuerfeste For men 2 in fest eingepasste Aussparungen in dem Behälter ein geführt, wobei der Behälter gleichfalls aus einem geeigneten feuerfesten Material hergestellt ist.
Die gefüllte Form kann behandelt werden, während das
Material 1 darin im wesentlichen lose gepackt ist, oder es kann gegebenenfalls zur Vereinfachung der Handhabung ein
Druck von 14 bis 28 kg/cm2 auf die Kolben 7 aufgegeben werden, um eine stärker verdichtete feuerfeste Probe zu erhalten. Zu diesem Zeitpunkt kann die Form gegebenenfalls vor der Einführung in die Warmpresse vorerhitzt werden.
Diese Stufe verkürzt die in der Warmpresse erforderliche Zeit, um das feuerfeste Material auf Presstemperatur zu brin gen.
Die Form 2 wird dann in die Warmpresse eingeführt, wie allgemein in Fig. 2 erläutert wird.
Der Apparatkörper der Warmpresse 8 befindet sich in einem hermetisch abgeschlossenen Gehäuse 9. Das Gehäuse ist durch eine Leitung 10 mit einer nicht gezeigten Vakuumpumpe verbunden, die das Gehäuse auf dem gewünschten Vakuumdruck, gewöhnlich unter 1 mm Hg und vorzugsweise unter 0,1 mm hält. Das Vakuum ist erforderlich, da bei den normalen Presstemperaturen viele feuerfeste Proben und die Pressenteile selbst oxydieren.
A.nstelle des Vakuums kann innerhalb des Gehäuses eine Inertgasatmosphäre aufrechterhalten werden. Es kann also ein Inertgas, wie beispielsweise Helium oder Argon, verwendet werden oder, falls gewisse Nitride gepresst werden, kann eine Stickstoffatmosphäre angewendet werden. Die Inertgasatmosphäre trägt in einigen Fällen auch dazu bei, die Dissoziation der zu pressenden feuerfesten Verbindung zu verhindern, z.B. Stickstoff bei Anwendung zusammen mit Nitriden, jedoch kann deren Anwendung zu grösseren Wärmeverlusten durch die Wände des Gehäuses führen, da das Inertgas ein besserer Leiter als das Vakuum ist.
Zwei Pressstempel oder Kolben 11 und 12 sind in der Warmpresse so angeordnet, dass sie hinsichtlich der Druckanwendung zusammenwirken. Ein Stempel 11 befindet sich am Boden des Gehäuses und der andere Stempel 12 am oberen Teil. Die Stempel dienen zur Anordnung der Form 2 in der Warmpresse und gleichfalls zur Zuführung des Verdichtungsdruckes. Die Stempel werden durch geeignete Vorrichtungen, z.B. hydraulische oder pneumatische Arbeitszylinder 46 (vergleiche Fig. 4), zur Erzeugung des gewünschten Druckes betätigt. Es wird bevorzugt, dass die Stempel unabhängig voneinander oder gleichzeitig bewegt werden können und dass beide Stempel während der Druckanwendung bewegbar sind. Diese doppelte Einwirkung ergibt eine gleichmässigere Druckverteilung innerhalb der Form gegenüber einer einfachen Druckeinwirkung, d.h. einem stationären Stempel und einem beweglichen Stempel.
Jedoch kann zum Pressen dünner Proben eine einfache Druckeinwirkung in zufriedenstellender Weise angewendet werden.
Mit jedem Stempel kann ein Anzeigegerät 13 verbunden sein, um dass Ausmass der Stempelbewegung anzuzeigen und somit eine Steuerung der Lage der Form innerhalb der Presse zu ermöglichen und das Ausmass der Verdichtung des feuerfesten Materials 1 anzuzeigen (wie in den Fig. 1A und 1B erläutert ist). Die Enden 4 der Stempel, die den hohen Temperaturen und Drucken ausgesetzt sind, sind vorzugsweise aus Graphit hergestellt.
Die während des erfindungsgemässen Verfahrens angewendeten Drucke liegen im allgemeinen zwischen einem Minimum von etwa 14 bis 700 kg/cm2, jedoch können bei Betrieb bei niedrigeren Temperaturen, beispielsweise 10000 C mit Molybdän, Drucke bis zu 2100 kg/cm2 angewendet werden, obgleich dies im allgemeinen nicht notwendig ist. Der bei der erforderlichen Temperatur angewendete Druck muss ausreichend sein, um das Material oder die Probe 1 auf eine Dichte von wenigstens 95 % des für die in Betracht kommende feuerfeste Masse theoretischen Wertes und vorzugsweise auf über 99% zu verdichten. Im bevorzugtesten Fall wird die Probe auf 100%ige theoretische Dichte verdichtet.
Der Apparatkörper der Warmpresse 8 besteht aus einem zylindrischen Rohr 14 mit einer Induktionsspule 15 um seine äussere Oberfläche. Die Spule ist mit einer geeigneten elektrischen Kraftquelle, z.B. einem Funkenstrecken- oder Hoch frequenzgenerator, verbunden. Das Wärmeisolierrohr 14 ist gewöhnlich aus einem nicht leitenden Material, wie z. B. Kieselsäure, Quarz oder mit einem Bindemittel oder Zement verbundenem Asbest hergestellt. Der Ringraum des Wärmeisolierrohrs ist mit thermischer Isolierung 16, d. h. Russ, Kohlefasern oder -tuch, pulverförmigem Graphit und dergleichen, ausgefüllt.
Diese Warmpresse liefert Wärme durch Induktion, wobei diese Art des Erhitzens ein rasches Aufheizen, Erhitzen auf sehr hohe Temperaturen, eine gute Temperatursteuerung sowie rasche und wiederholte Temperaturänderungen ermöglicht. Jedoch können je nach der Pressanordnung und anderen betrieblichen Merkmalen, Widerstandsheizung, dielektrisches Erhitzen, Erhitzen durch heisse Dämpfe oder Gase oder durch Plasmabrenner, ebenfalls angewendet werden.
Widerstandsheizung ist häufig wirtschaftlich im Verbrauch, und anstelle einer Induktionsspule können Kohlenstoffwiderstandsstäbe oder zylindrische Widerstandsheizeinheiten zur Wärmezufuhr verwendet werden.
Bei der Ausführungsform unter Anwendung von Induktionsheizung ist innerhalb des Heizrohrs ein erhitzter Konzentrator 17 angeordnet. Diese Vorrichtung bewirkt die Erhitzung der gefüllten Form 2, während sie in Druckaufnahmestellung angeordnet ist. Der Konzentrator ist so ausgebildet, dass seine Stellung innerhalb des Rohrs 14 stationär ist und die Form 2 genau in sein Inneres passt. Der vor der Einführung der Form durch die Induktionsspule vorerhitzte Konzentrator führt ein rasches Aufheizen herbei und gibt der Form 2 gegebenenfalls bei Druckeinwirkung eine zusätzliche Stütze.
Bei vielen Ausführungen wird die Form innerhalb eines Konzentrators und im Abstand davon angeordnet. Bei dieser Ausführungsform liefert der Konzentrator keine seitliche Stützung für die Form, und die Form wird lediglich durch Strahlung rasch erhitzt. Diese Ausführungsform ist in Fig. 5 wiedergegeben, in der eine Form oder Ummantelung 2 innerhalb eines Konzentrators 17 angeordnet ist. Der Konzentrator ist in dieser Ausführungsform gleichzeitig das Heizelement und besteht, wie dargestellt, aus einer Widerstandsheizung in Form eines Zylinders. Jedoch kann gegebenenfalls bei dieser Ausführungsform auch eine Induktionsheizung verwendet werden. Der erhitzte Konzentrator kann aus den gleichen feuerfesten Baustoffen wie die Form bestehen, wobei Graphit bevorzugt wird.
Die innerhalb der Presse erzeugte Temperatur und die sehr nahe der Form erhaltene Temperatur können durch ein optisches Pyrometer oder ein Strahlungspyrometer gemessen werden. Eine Schaulinse 18 in dem Gehäuse 9 kann mit einem Graphitschaurohr 19, das sich durch das Heizrohr 14 in den erhitzten Konzentrator 17 erstreckt, ausgerichtet werden. Das Pyrometer kann also zur Temperaturfühlung des erhitzten Konzentrators 17 in grosser Nähe des Materials in der Form verwendet werden. Das verwendete Pyrometer (nicht gezeigt) muss im Hinblick auf Standardausgangswerte und gegenüber in der Form selbst angeordneten Thermoelementen kalibriert sein, so dass die tatsächliche Temperatur des feuerfesten Materials 1 aus den Ablesungen bestimmt werden kann.
Durch die vom Strahlungspyrometer erhaltene Information ist eine automatische Temperaturregelung möglich, wobei die Information zur Regelung der Stromzufuhr zur Spule 15 angewendet wird. Eine automatische Regelung ist auch unter Verwendung von Thermoelementen als Fühlorgan möglich, jedoch haben die Pyrometer bei Temperaturen über 15000 C eine wesentlich längere Lebensdauer.
Die erzeugten Temperaturen liegen im allgemeinen bei etwa 500 bis 2500 C, und unter den meisten Betriebsbedingungen ist eine Temperatur von wenigstens 1000" C erforderlich, um zuverlässige feuerfeste Materialien von hoher Dichte herzustellen. Die Baustoffe der Heisspresse liefern gewöhnlich eine Maximaltemperatur von etwa 2500 C, da oberhalb dieser Temperatur die meisten der verwendeten Stofffe keine genügende Festigkeit aufweisen.
Zur Beschickung der Warmpresse kann die gefüllte Form 2 auf einer geeigneten Fördereinrichtung 21, einem Rollenförderer, wie in Fig. 2 gezeigt, angeordnet und entweder direkt in das Warmpressgehäuse 9 mit anschliessender Evakuierung des Gehäuses oder durch eine geeignete Luftschleuse 20 in das Warmpressgehäuse eingeführt werden, wobei das Gehäuse kontinuierlich unter sauerstofffreier Atmosphäre gehalten wird. Die Luftschleuse 20 kann mit Schiebern versehen sein, die durch automatisch gesteuerte pneumatische Zylinder betätigt werden.
Nach anderen nicht dargestellten Ausführungsformen kann anstelle von Rollenförderern ein mechanisch rotierender runder Tisch angewendet werden, um die Formen 2 innerhalb des Gehäuses zu transportieren. Beispielsweise muss ein runder Tisch mit einer Vielzahl von Öffnungen zum Halten der Formen unterhalb des Warmpresskörpers angeordnet sein. Der Tisch wird mechanisch gedreht und weist Einrichtungen zur Lageeinstellung auf, um die Drehung, wenn eine Form über dem unteren Stempel angeordnet ist, zu unterbrechen. Es kann auch ein Kettenradantrieb verwendet werden. Die Kette wiest dabei mechanische Vorrichtungen auf, um die Form längs einer Laufbahn zur Pressstellung festzuhalten und zu bewegen. Die Kette kann durch einen an einem Ende mit einem Zahnrad verbundenen elektrischen Motor angetrieben werden.
Die Probe kann auch längs parallelen Führungsbahnen oder längs einer Rinne durch horizontale Schiebe- oder Stossvorrichtungen vorwärtsbewegt werden.
Während der Bewegung durch die oben angegebenen Fördereinrichtungen können verschiedene mechanische Einrichtungen zum Festhalten der Form, wie beispielsweise eine Formhalterung 38 (vergleiche Fig. 4), angewendet werden.
Die Halterung 38 weist einen Hohlraum auf, in dem die gefüllte Form 2 mit Kolben 7 (vergleiche Fig. 1A) angeordnet wird, wobei die Form auf einem abgesetzten vorspringenden Rand 39 gelagert wird. Der Hohlraum der Formhalterung kann auch einen solchen Durchmesser aufweisen, dass der schmälere Teil 34 des Kolbens (vergleiche Fig. 1A) sich hindurch erstreckt, jedoch der stärkere Teil durch den abgesetzten vorspringenden Rand 39 zurückgehalten wird. Falls diese Ausführungsform angewendet wird, ist es nicht erforderlich, im unteren Kolben die Anordnung des Bolzens 36 und der Nut 37 oder der Rippe 35 (vergleiche Fig. 1A) vorzusehen.
Die Halterung ist auf der angewendeten Fördervorrichtung, beispielsweise Band, Rollen, Kette und dergleichen, angeordnet und wird von dieser oder auf dieser bewegt. Die Halterung wird weiterbefördert, bis sich der die Form enthaltende Hohlraum in gerader Linie mit den Lageeinstellungsstempeln befindet. Der untere Stempel wird dann durch den Hohlraum bewegt, setzt den Kolben 7 in Gang und hebt die Form- und Kolben-Anordnung in den erhitzten Konzentrator 17.
Nachdem sich die Form im Gehäuse befindet, kann sie in einem Vorerhitzer (in Fig. 2 nicht gezeigt) vorerhitzt oder direkt in die Warmpresse gebracht werden. Bei der in Fig. 2 dargestellten Beschickung der Warmpresse bewegt der Rollenförderer 21 die Form vorwärts, bis sich die Ausgangsform zwischen den beiden beweglichen Pressstempeln 11 und 12 befindet, d. h. bis sie über dem unteren Stempel 11 angeordnet ist. Zu diesem Zeitpunkt wird der untere Stempel betätigt, um die Form in dem dickwandigen erhitzten Konzentrator 17 anzuordnen. Der obere Stempel 12 kann gleichfalls eingesetzt werden, um zur Anordnung der Form 2 in der gewünschten Stellung innerhalb des erhitzten Konzentrators 17 beizutragen. Die Anzeigegeräte 13 informieren den Arbeiter, wenn die gewünschte Anordnung erreicht ist.
Bei einigen Anwendungen, in denen stärker und schwerer beladene Formen in Betracht kommen, kann es erwünscht sein, zur Anordnung und Stützung der Form 2 innerhalb des erhitzten Konzentrators 17 Mittel vorzusehen, die von den Stempeln 11 und 12 sowie den Kolben 7 unabhängig sind. Es können daher bewegliche Hohlrohre oder Form-Lageeinstellungseinrichtungen (nicht gezeigt) aus einem geeigneten feuerfesten Material so angeordnet werden, dass sie konzentrisch mit den Kolben sind und diese umgeben. Diese Rohre müssen einen solchen Durchmesser aufweisen, dass sie lediglich die Form und nicht die Kolben ergreifen.
Diese Rohre bewegen sich also unabhängig von den Stempeln entweder durch Federkraft oder durch andere Einrichtungen und bringen die gefüllte Form innerhalb der Warmpresse in die richtige Stellung, und nachdem die Form angeordnet und erhitzt ist, bewegen sich die Stempel innerhalb der Rohre und bringen den Verdichtungsdruck auf. Diese Ausführungsform ist besonders günstig, wenn Formbehälter 5, die mehere gefüllte Formen enthalten, verwendet werden.
Eine Ausführungsform, bei der das Hohlrohr oder die Form-Lageeinstellungseinrichtung durch Federn an den Stempel angegliedert ist, ist in Fig. 5 wiedergegeben. Das Rohr 47 trägt die Form2, während das Ende des Stempels 11 den Kolben 7 trägt. Eine ähnliche Anordnung kann am oberen Stempel angewendet werden, oder einfacher, es kann ein gesondert gelagerter Rohrträger 48 als Anschlag angewendet werden, gegen den die obere Kante der Form 2 aufgrund der Federkraft der Federn 49 gehalten wird, die das untere Rohr 47 aufwärts gegen die untere Kante der Form 2 drücken. Nachdem Form und Inhalt auf diese Weise im Konzentrator angeordnet sind, kann durch die Stempel 11 und 12 Druck auf die Kolben 7 aufgebracht werden. Der obere Stempel 12 kann sich frei innerhalb des feststehenden zylindrischen Anschlags oder Widerlagers 48 bewegen.
Stempel 11 kann sich die begrenzte Strecke, die notwendig ist, um die Probe zu verdichten, bewegen, wobei das untere Rohr 47 um den Stempel 11 während der Verdichtung feststehend bleibt, während die Federn 49 zusammengepresst werden.
Nach der Anordnung werden aufgrund der Tatsache, dass der Konzentrator 17 vorerhitzt wurde, die Form 2 und das darin befindliche feuerfeste Material 1 rasch auf die Presstemperatur gebracht. Dann wird Druck durch die Stempel 11 und 12 aufgebracht, um die gewünschte Verdichtung zu erreichen. Die optimalen Temperaturen, Drucke, die Folge der Anwendung sowie die Anwendungszeiten können für jedes einzelne zu pressende Material ausgewählt werden.
Falls ein Formbehälter 5, der mehrere einzelne Formen enthält, verwendet wird, wie in Fig. 1C dargestellt, kann der Behälter 5 in gleicher Weise wie die einzelnen Formen 2 behandelt werden. Die Stempel 11 und 12 werden dann so ausgebildet, dass sie gleichzeitig den gleichen Druck auf jeden Kolben 7 ausüben.
Nach Beendigung des gewünschten Pressablaufs wird die das verdichtete Material enthaltende Form 2 aus dem erhitzten Konzentrator durch Betätigung der Stempel 11 und 12 ausgestossen und beginnt sich unmittelbar abzukühlen. Die Form kann leicht aus dem Konzentrator entfernt werden, da sie mit dem Konzentrator nicht in Berührung steht.
Nach Ausstossung der dünnwandigen Formen oder Schalen steht der heisse Konzentrator 17 bereit, die nächste gefüllte Form für einen weiteren Pressvorgang aufzunehmen. Es geht keine Zeit zur Erhitzung der Kühlung zwischen den Pressvorgängen verloren.
Gegebenenfalls kann das verdichtete Material aus der Form 2, während diese noch heiss ist, ausgestossen werden.
Ob die Anwendung von heissem oder kaltem Auswurf des Materials freigestellt ist, hängt von der besonderen Art des verdichteten Materials ab.
BeimHeissausstoss nach demWarmpressvorgang und Entfernen aus dem Warmpresskonzentrator 17 wird die Form auf der Formhalterung 38 angeordnet. Die Stempel setzen ihre Bewegung fort, so dass die Kolben 7, Absperrglieder 6 und das verdichtete Material aus der Form ausgestossen werden, die von dem abgesetzten vorspringenden Rand 39 im Halterungshohlraum gestützt wird. Die Formanordnung und das verdichtete Material werden dann in sauerstofffreier Umgebung abgekühlt.
Falls der Hohlraum der Halterung (38) so ausgebildet war, dass die Weiterbewegung des stärkeren Teils 34 des Kolbens, wie vorstehend beschrieben, behindert war, kann die Halterung zwei miteinander verbundene Hohlräume (nicht gezeigt) aufweisen. Einer dieser Hohlräume hat einen grösseren Durchmesser, so dass er die Form 2 abstützt, jedoch nicht den stärkeren Teil des Kolbens. Beim Betrieb wird die gefüllte Form vor dem Pressen in dem schmäleren Hohlraum angeordnet, und nachher wird sie von den Stempeln auf den grösseren Hohlraum gebracht, wobei die Fördereinrichtung 21 die Halterung während des Presszyklus bewegt hat. Die Stempel stossen dann die Kolben, Absperrglieder und das verdichtete Material aus dem grösseren Hohlraum, während die Form auf dem abgesetzten vorspringenden Rand des Hohlraums gehalten wird.
Falls keine Warmausstossung der Probe aus der Form erfolgte, werden die das gepresste Material enthaltenden Formen auf die Fördereinrichtung 21 gebracht und in eine innerhalb des Warmpressgehäuses gehaltene Kühlzone 23 überführt. Die Kühlzone weist ebenfalls eine sauerstofffreie Atmosphäre auf. Die Ausgangsform wird in der Kühlzone oder Kammer 23 abgekühlt, während die nächste Form gepresst wird. Nach dem Abkühlen wird die Form zu der zweiten automatisch gesteuerten pneumatischen Luftschleuse 24 bewegt und dann aus der in der Presse aufrechterhaltenen Vakuumatmosphäre abgeführt. Ein geeigneter Stempel kann dann zum Entfernen des verdichteten Materials aus der Form oder Schale verwendet werden.
Anstelle eines feststehenden, aus einem Stück gebildeten erhitzten Konzentrators 17 kann der Konzentrator auch in zwei oder mehr Teile 33 unterteilt sein, an die doppelt wirkende horizontale pneumatische Kolben 22, wie in Fig. 3 erläutert, angegliedert sein können. Durch die horizontalen Kolben kann Druck aufgebracht werden, um die Form 2 gegen den durch die vertikalen Stempel 11 und 12 angewendeten Druck bei der Verdichtung der Probe zu stützen. Dieses System ist vorteilhaft, wenn höhere Verdichtungsdrucke (über 280 kg/cm2) erforderlich sind.
Bei Betrieb wird die Form in die Konzentratoranlage eingeführt und daraus entfernt, während die Konzentratorabschnitte 33 in offener Stellung vorliegen. Jeder Abschnitt bewegt sich aufgrund der doppelt wirkenden pneumatischen Stempel 22 eine kurze Strecke, z.B. 1,3 cm, von der offenen Stellung zur geschlossenen Stellung. Während des Erhitzungsund Pressvorgangs wird die Form 2 durch die Konzentratorabschnitte 33, welche die Form 2 dicht umschliessen, zwangläufig gestützt.
Nach beendetem Pressvorgang können die horizontalen Kolben 22 dann unter Öffnung der Abschnitte 33 zurückgezogen werden, wodurch eine einfache Freigabe der Form 2 herbeigeführt wird. Ein derartiger Vorgang ergibt eine minimale Abnutzung der Teile.
Es ist auch möglich, das Abnutzen oder Abschleifen der Form durch Anwendung einer feststehenden Presssitzauskleidung aus feuerfestem Material herabzusetzen. Falls Abrieb eintritt, ist es dann möglich, lediglich die feststehende Auskleidung zu ersetzen.
Bei einem technischen Verfahren ist es vorteilhaft, den ganzen Arbeitsvorgang unter Anwendung miteinander verbundener Kammern, die mit einer sauerstofffreien Atmosphäre gefüllt sind und Öffnungen mit Gummihandschuhen aufweisen, durch die Arbeiter Manipulationen ausführen können, zu umschliessen (vgl. Fig. 4). Die nichtgefüllte Form 2 mit angeordnetem unterem Kolben 7 und dem Absperrglied 6 wird in die Luftschleuse 31 eingeführt und auf die Formhalterung 38 gebracht. Die Form wird eingeführt, während Schiebeventil 40 geöffnet und Schiebeventil 41 geschlossen sind. Nachdem sich die Form innerhalb der Luftschleuse befindet, wird das Schiebeventil 40 geschlossen und die Luft in der Kammer durch ein Inertgas ersetzt. Die Form wird mit pulverförmigem feuerfestem Material aus der Lademessvorrichtung oder dem Füllzuteiler 25 gefüllt.
Die Füllung erfolgt durch einen aus'serhalb der Kammer stehenden Mann mit seinen Händen in Gummihandschuhen, die sich in die Kam mer hinein erstrecken. Die Kammer wird dann evakuiert.
Das Schiebeventil 41 wird dann geöffnet, und die gefüllte
Form auf der Formhalterung 38 wird zu dem Vorerhitzer 27 weitergeleitet. Der Vorerhitzer, beispielsweise eine Induktionsspule, wird abwärts bewegt, um die Form durch den hy draulischen Zylinder 42 zu umschliessen. Es können auch
Mittel angewendet werden, um die gefüllte Form in einen feststehenden Erhitzer zu heben und anschliessend wieder herunterzulassen.
Nach dem Vorerhitzen wird die Form durch die Stempel
11 und 12 in die Warmpresse 28 gebracht, während in der
Presse das zu verdichtende feuerfeste Material 1 Wärme und Druck ausgesetzt wird, um die gewünschte Dichte, 99 bis
100% der theoretischen Dichte, zu erhalten. Nach Beendigung des Warmpresskreislaufs wird die gefüllte Form 2 aus dem erhitzten Konzentrator 17 durch kombinierte Wirkung zweier Stempel entfernt und auf die Formhalterung 38 gebracht.
Die Form 2 wird dann durch die Fördereinrichtung 21 weiterbewegt, bis sie sich in der Kühlzone bzw. unter der Kühleinrichtung 23 befindet. Die Kühleinrichtung kann aus einer Reihe von Kupferrohren bestehen, durch die kaltes Wasser läuft. Die Kühleinrichtung 23 kann heruntergelassen und von der Form durch die Wirkung hydraulischer Zylinder 43 weggehoben werden. Die nächste Form wird dann auf der Mittelpunktslinie des Stempels angeordnet und in der gleichen Weise gepresst. Zwischen den Zyklen ist kein zusätzliches Erhitzen des Suszeptors oder eine Abkühlzeit erforderlich.
Nach Beendigung des Kühlvorgangs wird das Schiebeventil 44 geöffnet, und die Form wird in die vorher evakuierte Austrittsschleuse 32 fortbewegt. Das Schiebeventil 44 wird geschlossen, und der Druck in der Austrittsschleuse 32 kann auf Atmosphärendruck ansteigen, wobei das Schiebeventil 45 geöffnet ist. Die Austrittsschleuse 32 wird dann geöffnet, und die Form wird aus der Warmpresse entfernt.
Das gepresste feuerfeste Material 1 wird dann aus der Form 2 durch einen geeigneten hydraulischen oder pneumatischen Stempel oder Stössel (nicht gezeigt) entfernt, und die Formen werden zur Luftschleuse 31 zur Wiederverwendung zurückgeführt. Gegebenenfalls kann der zum Entfernen des Materials aus der Form verwendete Stempel oder Stössel innerhalb des Gehäuses angebracht sein, jedoch ist dies nicht erforderlich.
In den Figuren und in der Beschreibung ist bisher das Warmpressen als Vorgang in einer vertikalen Ausführung beschrieben worden, d.h. die Stempel bewegen sich in vertikaler Richtung. Die Erfindung ist jedoch nicht darauf beschränkt und kann so durchgeführt werden, dass die Vorrichtung in einer horizontalen Ebene mit geringfügigen Änderungen betrieben wird.
Beispielsweise können die Stempel in einer horizontalen Ebene bewegbar sein und die Formen durch das Gehäuse in einer parallel zur Achse der Stempel verlaufenden Richtung bewegt werden. Die Formen können so auf eine geeignete Fördereinrichtung gebracht werden, dass die Achsen der Kolben parallel zu den Achsen der Stempel verlaufen. Geeignete Lageeinstellungsvorrichtungen können angewendet werden, um einzeln eine Formanordnung von der Fördereinrichtung weiterzuleiten und mit den Stempeln in eine gerade Linie zu bringen. Die Stempel bringen dann die Formanordnung zur Verdichtungsbehandlung horizontal in den erhitzten Konzentrator. Nach Beendigung des Presszyklus wird die Form von dem Lager durch die Stempel entfernt und dort abgesetzt, wo die Lageeinstellungsvorrichtungen sie zu der Fördereinrichtung zum Transport zu den Kühl- und Entladungszonen zurückführen.
Das Ausmass des angewendeten Druckes und der Temperatur sowie der Zeitraum der Anwendung sind beim Warmpressen von feuerfesten Materialien sehr wichtig. Es ist in der Technik bekannt, dass die Korngrösse ein sehr wichtiger Faktor zur Bestimmung der physikalischen Eigenschaften von feuerfesten verdichteten Massen darstellt. Eine geringe Korngrösse ist sehr erwünscht, da sie zu hohen Werten der physikalischen Eigenschaften, insbesondere der Festigkeit und Härte, führt. Die Anwendung von Wärme ist wesentlich zur Erzeugung von dichten, zusammenhängenden Körpern, jedoch fördert eine lang andauernde Aussetzung gegenüber hohen Temperaturen während der Herstellung das Kornwachstum, und Proben, die unter Druck erhitzt wurden, weisen ein höheres Komwachstum auf als solche, die nicht unter Druck bei der gleichen Temperatur erhitzt wurden.
Bei einigen feuerfesten Pulvern von sehr feiner Teilchengrösse wurden häufig die besten Ergebnisse dadurch erhalten, dass die Temperatur sehr rasch erhöht wurde, wobei der Druck spät innerhalb des Zyklus angewendet und bei der Minimaltemperatur während der zur Erzielung vollkommener Dichte notwendigen Mindestzeit gehalten wurde. Das Verfahren der Erfindung ist besonders vorteilhaft, wenn es in Verbindung mit sehr feinen Teilchen eingesetzt wird, da es aufgrund des Verfahrens möglich ist, die Teilchen bei der hohen Temperatur lediglich während eines kurzen Zeitraums zu halten und somit eine Verdichtung ohne unzulässiges Kornwachstum erreicht wird.
Für andere Materialien kann eine kürzere Haltezeit bei Maximaltemperatur erwünscht sein, um ein Ausgasen, Sintern und Entfernen der grössten Poren vor der endgültigen Verdichtung zu ermöglichen. In anderen Fällen wird es bevorzugt, den Druck vorzeitig innerhalb des Zyklus anzuwenden.
In sämtlichen Fällen ist es klar, dass die Bedingungen von Temperatur, Druck und Zeit kritisch sind. Sie variieren für jedes feuerfeste Material und müssen genau und sehr rasch eingestellt werden. Das vorstehende Verfahren ermöglicht diese Regelung so genau und rasch, als erforderlich, wodurch überlegene Produkte in wesentlich kürzerer Verfahrenszeit, als bisher möglich war, erhalten werden.
Bei dem vorstehenden Verfahren kann man ein rasch es Aufheizen durch Eindrücken des zu verdichtenden feuerfesten Materials und der wiederverwendbaren Form (die teilweise vorerhitzt sein können) in einen heissen Konzentrator erreichen, um die feuerfeste Probe rasch auf die Endtemperatur durch Strahlung oder Leitung zu erhitzen. Die Probe wird lediglich lang genug, um die gewünschte Verdichtung herbeizuführen, auf der Temperatur gehalten. Der Ausstoss der gefüllten Form aus der Heizzone ermöglicht ein rasches Abkühlen lediglich der geringen, mit der Probe verbundenen Masse, und dies erfolgt, ohne das Pressen der nächsten Probe aufzuhalten. Bei Kombination ermöglichen diese Stufen eine hochwirksame Produktion feinkörniger, warmverpresster Körper, die sehr fest und hart sind.
Nach einer beispielhaften Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens werden folgende Stufen durchgeführt; wobei auf Fig. 1 in Verbindung mit der Beschreibung der Füllung der Form sowie auf Fig. 2 für den Warmpressvorgang Bezug genommen wird:
Die verwendete Form 2 ist ein Zylinder mit einem inneren Durchmesser von 25 mm, einem äusseren Durchmesser von 38 mm und einer Länge von etwa 100 mm. Die Scheiben 6 besitzen eine Stärke von 6 mm und einen Durchmesser von 25 mm, und die Kolben 7 weisen einen Durchmesser von 25 mm und eine Länge von 50 mm auf.
20 g eines Pulvers, das handelsübliches a-Aluminiumoxyd mit einer durchschnittlichen Teilchengrösse von 0,3 u aufweist, wird in die Form 2 wie folgt eingefüllt: 1. Die Bodentrennscheibe 6 wird in die Einfüllform 2 ge bracht.
2. Der untere Kolben 7 wird in die Einfüllform unter Be rührung der Bodentrennscheibe eingesetzt.
3. Der untere Kolben und die Scheibe werden etwa 38 mm aufwärts in die Form hineingestossen.
4. 20 g Pulver werden in das obere Ende der Form einge gossen.
5. Das Pulver wird gleichmässig in die Form gefüllt. Dies wird dadurch erreicht, dass die Aussenseite der Form unter Drehung geklopft wird.
6. Die obere Trennscheibe 6 wird oben auf das eingefüllte
Pulver aufgelegt.
7. Der obere Kolben 7 wird in Kontakt mit der oberen
Trennscheibe gebracht.
8. Die Kolben-, Trennscheiben- und Pulveranordnung wird bewegt, bis das Pulver in den Mittelpunkt der Form ge bracht ist oder sowohl der obere als der untere Kolben gleich lang aus der Form herausragen.
9. Ein Fülldruck von 14 kg/cm2 wird zur Verfestigung der
Anordnung ausgeübt.
Der Schalen- oder Formaufbau wird dann in eine Halterung gebracht und auf dem Rollenförderer 21 in die Luftschleuse 20 der Warmpresse geführt. Die Luftschleuse wird evakuiert und die Form in das Warmpressgehäuse eingeführt.
Der Rollenförderer transportiert die Form, bis er die Form auf der Mittellinie der Stempel 11 und 12 angeordnet hat, um von den Stempeln aufgegriffen zu werden.
Der Graphitkonzentrator 17 wurde durch Induktion auf 1000" C vorerhitzt. Der gefüllte Formaufbau in gerader Linie mit den Druckstempeln wird dann mit einem Minimaldruck von 14 kg/cm2 zwischen den Druckstempeln gehalten und in den Hohlraum des heissen Konzentrators gebracht.
Es sind etwa 3 Minuten Strahlungszeit für den Formaufbau nötig, um die Temperatur des Konzentrators zu erreichen.
Nach Ablauf dieses Zeitraums wird ein Druck von 280 kg/ cm2 auf das Pulver 1 in der Form durch die Druckstempel und Kolben ausgeübt. Mehr Wärme wird durch Induktion zugeführt, um die Probe auf 1500 C in etwa 5 Minuten zu erhitzen. Sie wird 5 Minuten bei dieser Temperatur gehalten, während der Druck von 280 kg/cm2 aufrechterhalten wird.
Das Erhitzen wird dann beendet, der Druck abgelassen und die Form unmittelbar aus dem Konzentrator entfernt, während sie wiederum zwischen den Druckstempeln mit einem leichten Druck gehalten wird. Sie wird in die Halterung zurückgebracht und aus der Mittellinie der Stempel wegbewegt. Die Form kühlt in der Kühlkammer 23 ab, während nachfolgende Formen in der gleichen Weise gepresst werden.
Nachdem die Form abgekühlt ist, wird sie aus dem Warmpressgehäuse durch die Luftschleuse 24 herausbefördert.
Das verdichtete Material wird aus der Füllform mit einem kleinen hydraulischen Stempel herausgestossen. Das Pulver ist zu einem festen, harten, nichtporösen, vollkommen dichten feuerfesten Körper gepresst worden, und die Form ist zur Wiederverwendung geeignet.
Nach einer anderen beispielhaften Ausführungsform werden folgende Stufen durchgeführt, wobei auf Fig. 1 in Verbindung mit der Beschreibung der Einfüllung der Form und auf Fig. 5 für den Warmpressvorgang Bezug genommen wird.
Die verwendete Form 2 ist zylindrisch, weist einen Innendurchmesser von 76 mm, einen Aussendurchmesser von 127 mm und eine Länge von 200 mm auf. Die Scheiben 6 besitzen eine Stärke von 6 mm und einen Durchmesser von 76 mm, und die Kolben 7 weisen einen Durchmesser von 76 mm und eine Länge von 100 mm auf. 290 g Pulver, das ein handelsübliches a-Aluminiumoxyd mit einer mittleren Teil chengrösse von 0,3 u aufweist, wird in eine Form 2 wie folgt eingefüllt:
1. Die Bodentrennscheibe 6 wird in die Füllform 2 gebracht.
2. Der untere Kolben 7 wird in die Füllform unter Berüh rung der Bodentrennscheibe eingesetzt.
3. Der untere Kolben und die Scheibe werden etwa 38 mm in die Form hineingestossen.
4. 290 g Pulver werden in das obere Ende der Form einge gossen.
5. Das Pulver wird gleichmässig in die Form eingefüllt. Dies erfolgt durch Klopfen der Aussenseite der Form, während sie rotiert wird.
6. Die obere Trennscheibe 6 wird oben auf das eingefüllte
Pulver aufgelegt.
7. Der obere Kolben 7 wird in Kontakt mit der oberen
Trennscheibe gebracht.
8. Der Kolben-, Trennscheiben- und Pulveraufbau wird be wegt, bis das Pulver in die Mitte der Form gebracht ist oder sowohl der obere als der untere Kolben gleich lang aus der Form herausragen.
9. Ein Fülldruck von 14 kg/cm2 wird zur Verfestigung der
Anordnung ausgeübt.
Der Formaufbau wird dann in eine Halterung und einen Rollenförderer 21 in der Luftschleuse 20 der Warmpresse gebracht. Die Luftschleuse wird evakuiert und die Form in das Warmpressgehäuse überführt. Der Rollenförderer bewegt die Form weiter, bis die Form auf der Mittellinie des unteren Stempels 11 angeordnet ist, um von den Stempeln aufgegriffen zu werden.
Der Konzentrator 17 besteht aus einer Widerstandsheizung und wurde auf 1000" C vorerhitzt. Der gefüllte Formaufbau in gerader Linie mit dem unteren Druckstempel wird dann in den heissen Konzentrator hochgehoben, wobei die Form durch das auf dem unteren Druckstempel gelagerte Rohr 47 und den Kolben 7 gestützt wird. Das Rohr und der untere Druckstempel heben die Form weiter hoch in den Konzentrator, bis die Form ausschlägt und von dem feststehenden zylindrischen Träger 48 festgehalten wird. Dann wird ein Mindestdruck von etwa 14 kg/cm2 durch den oberen Druckstempel 12 und den unteren Druckstempel 11 auf den Kolben 7 ausgeübt. Die Feder 49 wird zusammengepresst, wodurch der untere Druckstempel 11 in das konzentrische Rohr 47 eindringen kann. Es sind etwa 3 Minuten erforderlich, damit die Formanordnung die Temperatur des Konzentrators erreicht.
Nach Ablauf dieses Zeitraumes wird ein Druck von 280 kg/cm2 auf das Pulver 1 in der Form durch die Druckstempel und Kolben ausgeübt. Weitere Wärme wird durch Widerstandsheizung zugeführt, um die Probe in etwa 5 Minuten auf 1500 C zu erhitzen. Sie wird 5 Minuten bei dieser Temperatur gehalten, während der Druck von 280 kg/cm2 beibehalten wird. Dann wird das Heizen abgebrochen, der Druck abgelassen und die Form unmittelbar aus dem Konzentrator entfernt, während sie wiederum von dem Rohr 47 abgestützt wird, wenn der untere Druckstempel nach unten durch das Rohr zurückgezogen wird und sich die Feder 49 ausdehnen kann. Die Form wird dann in die Halterung zurückgebracht und aus der Mittellinie der Stempel wegbewegt.
Die Form kühlt in der Kühlkammer 23 ab, während nachfolgende Formen in der gleichen Weise gepresst werden.
Nachdem die Form abgekühlt ist, wird sie aus dem Warmpressgehäuse durch die Luftschleuse 24 herausbefördert. Das verdichtete Material wird aus der Füllform mit einem kleinen hydraulischen Stempel herausgestossen. Das Pulver ist zu einem festen, harten, nichtporösen, vollkommen dichten feuerfesten Körper gepresst worden, und die Form ist zur Wiederverwendung geeignet.
Das Verfahren der Erfindung kann variiert werden, um sich verschiedenen Pressbedingungen anzupassen. Wenn es also erwünscht ist, ein Temperaturgleichgewicht zu erreichen, bevor irgendein Druck angewendet wird, können folgende Änderungen hinsichtlich der als Beispiel gegebenen Ausfüh rungsform vorgenommen werden. Zunächst wird kein anfäng licher Verdichtungsdruck von 14 kg/cm2 ausgeübt, und der obere Stempel 12 wird nicht während der Lageeinstellung der
Form innerhalb des Warmpresslagers bzw. Konzentrators 17 verwendet.
Es wird also kein Druck auf das feuerfeste Material aus geübt, bevor die Gleichgewichtstemperatur bei der maximalen erwünschten Temperatur erreicht ist. Der volle Druck kann dann rasch ausgeübt werden und während des Mindestzeitraums zur Erzielung der Dichte beibehalten werden.
Die durch das erfindungsgemässe Verfahren herstellbaren
Körper haben vielfache Verwendung überall da, wo harte, feste, hochtemperaturbeständige Materialien erforderlich sind, z.B. als Schneidwerkzeugspitzen, Formen, Bohrer, Messblöcke, Ventilsitze und dergleichen.
PATENTANSPRUCH 1
Verfahren zum Warmpressen zwecks Verdichtung von feuerfesten Materialien, dadurch gekennzeichnet, dass das feuerfeste Material in wiederverwendbare Formen eingeschlossen wird, diese Formen in ein eine praktisch sauerstofffreie Atmosphäre enthaltendes Gehäuse eingeführt werden, und in einen vorerhitzten Konzentrator eingesetzt werden, und, während sie sich in der praktisch sauerstofffreien Atmosphäre befinden, auf eine Temperatur zwischen etwa 500 und 25000 C erhitzt werden, und dass ein Druck von 14 bis 2100 kg/cm2 auf das feuerfeste Material innerhalb der Formen ausgeübt wird, bis das Material auf wenigstens 95 % der theoretischen Dichte verdichtet ist, dann der Druck aufgehoben wird und unmittelbar darauf die Formen nacheinander aus dem Konzentrator herausgenommen werden, bevor sich das verdichtete Material merklich abkühlen kann,
und dass die Formen und das verdichtete Material in einer praktisch sauerstofffreien Atmosphäre abgekühlt werden, und das Material aus den Formen entfernt wird.
UNTERANSPRÜCHE
1. Verfahren gemäss Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass die Formen mit dem verdichteten Material nach Entnahme aus dem Konzentrator schnell abgekühlt werden.
2. Verfahren gemäss Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass das Erhitzen auf eine Temperatur zwischen 500 und 20000 C erfolgt und ein Druck zwischen 14 und 700 kg/cm2 angewendet wird.
3. Verfahren gemäss Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass als praktisch sauerstofffreie Atmosphäre ein Vakuum angewendet wird.
4. Verfahren gemäss Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass das feuerfeste Material in mehreren getrennten Schichten in der Form eingeschlossen wird.
PATENTANSPRUCH II
Vorrichtung zur serienmässigen Durchführung des Verfahrens gemäss Patentanspruch I, gekennzeichnet durch eine wiederverwendbare feuerfeste Form (2) zur Aufnahme von feuerfestem Material (1) mit verschiebbar innerhalb der Form eingepassten Kolben (7), ein Gehäuse (9), das eine praktisch sauerstofffreie Atmosphäre enthält, eine Einrichtung (38, 21) zur Einführung und Weiterleitung der Form und Kolben innerhalb des Gehäuses, einen innerhalb des Gehäuses angeordneten erhitzten Konzentrator (17), der einenHohlraum aufweist, in den die Form zum Wärmeaustausch einführbar ist, eine Einrichtung (11, 12, 46) zur Einführung
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Process for hot pressing refractory materials
The invention relates to a method for hot pressing for the purpose of compacting refractory materials and a device for carrying out the method in series.
Hot forging has usually not been economically competitive with other methods of manufacturing high density metallic and refractory bodies on an industrial scale. Various other molding methods, such as cold pressing and sintering, were preferred because they required shorter process times per unit treated and could be performed continuously. However, hot pressing is a preferred method as it allows completely dense products to be obtained, while sintered products often have residual porosity.
The method according to the invention is characterized in that the refractory material is enclosed in reusable molds, these molds are introduced into a housing containing a practically oxygen-free atmosphere, and placed in a preheated concentrator, and, while they are in the practically oxygen-free atmosphere, heated to a temperature between about 500 and 2500 C and that a pressure of 14 to 2100 kg / cm2 is applied to the refractory material within the formulas until the material is compressed to at least 95% of the theoretical density, then the pressure is released and immediately afterwards the molds are taken out of the concentrator one after the other before the compacted material can cool down noticeably,
and that the molds and the compacted material are cooled in a substantially oxygen-free atmosphere and the material is removed from the molds.
According to preferred embodiments, the hot pressed material can either be cooled in the mold itself or outside. The mold can be cooled with the compressed material remaining inside and the material can then be removed from the mold or, according to the alternative design, the compressed material can be ejected from the mold while still hot and then cooled in the oxygen-free atmosphere.
In many embodiments of the process according to the invention, it is desirable, depending on the refractory material under consideration and the pressure parameters, to carry out all stages in the absence of oxygen.
The oxygen-free environment can be obtained in that the system is housed in a closed housing and a vacuum or an inert gas atmosphere is maintained within the housing.
Optimal temperatures, pressures and application times can be established for each material to be molded in the hot press. Heat and pressure can be applied simultaneously or in the particular order desired depending on the refractory material and the desired properties of the densified product.
The method and apparatus of the invention provide an economical and continuous method of hot forging through the use of a reusable refractory mold containing the refractory material to be compacted. The use of the reusable mold enables the rapid introduction and removal of many samples of refractory material one after the other in and out of the hot press and without interruption. This is achieved because the filled mold can be placed in a preheated fixture and heated quickly and, more importantly, the mold can be removed from the heated fixture in the hot press without cooling, allowing the hot press to move to another mold becomes free.
The complete operation within the press for each sample can be carried out in a few minutes compared to hours that were often necessary with previous methods.
An exemplary device for serial implementation of the method according to the invention is explained in more detail with reference to the following drawings, in which
1A shows a vertical section of a filled mold before introduction into a hot press,
Fig. 1B is a cross-section along line 1B-1B of Fig. 1A;
1C is an isometric view of a mold container carrying multiple molds;
2 shows a view, partly in section, of a hot press suitable for the method according to the invention, the press having a mold arranged for the application of heat and pressure,
3 is a horizontal cross-sectional view of the interior of a hot press having a segmented pickup device;
4 is a top plan view, partially in section, of a fully enclosed hot press and auxiliary equipment; and
Fig.
Figure 5 is a view, partly in section, of another embodiment of the hot press suitable for the method according to the invention.
The method of the invention can be applied to a variety of refractory raw materials, e.g. Oxides, nitrides, carbides, borides, silicides, berylides, sulfides and mixtures thereof and these substances combined with metals, for example tungsten carbide combined with cobalt, can be used. The method is particularly suitable for densifying tungsten carbide, silicon carbide, aluminum oxide, tantalum carbide, titanium carbide and mixtures thereof when these substances are combined with metals, for example cobalt, nickel, nickel-molybdenum alloys and the like. Before filling, the refractory starting material can be in powder form, in pre-compacted form or in solid particle form.
As can be seen from FIG. 1A, a sample of refractory material 1 to be compacted is poured into a cylindrical mold 2. With some refractory raw materials, i. H. reactive refractory powders, the filling process must be carried out in a practically oxygen-free atmosphere.
The refractory material 1 is enclosed within this arrangement and takes the shape of the mold cavity 3. The shape and dimensions of the mold cavity and the amount of material filled therein can determine the final dimensions of the molded mass. However, the basic function of the mold is to act as a container for the material to be hot-pressed and not as a mold.
The size of the pressed mass is not critical, but the more commonly used molds have a diameter of 3 to 90 mm and a thickness of 3 to 80 mm or more.
The cross-section of the mold cavity 3 (see FIG. 1B) can be both regular and irregular, or it can be designed in such a way that the finished body can be given any desired shape. The cross section can thus be circular, triangular, rectangular, polygonal, oval, with notches and ribs and the like. It can taper from one end to the other and, if the end body is to be hollow, it can have a core.
The cross-section of the mold 2 itself can also have practically any shape, but it is usually circular or square. The circular cross-section is preferred because it provides greater strength than the other shapes thereof, and a non-deformable shape or shell is desirable. The wall thickness of the mold is not critical and is related to the diameter of the object to be pressed and the pressure applied. The wall thickness must be such that it can withstand the pressure applied; So if the diameter of the part to be pressed or the pressure applied is increased, the wall thickness must be increased. The relationship between the variables is not direct. however, it can be easily determined by the specialist.
The mold can be made from any of a number of refractory building materials that have good strength at high temperatures, such as e.g. Aluminum oxide, zirconium oxide, beryllium oxide, silicon carbide, boron nitride, boron carbide, zirconium carbide, molybdenum, tungsten, tungsten carbide, titanium carbide, tantalum carbide, titanium diboride, but it is preferably made of graphite. The material selected depends on the pressures and temperatures encountered during the pressing process and the size of the parts exposed to the pressure.
Thin end disks or shut-off members 6 are arranged in the mold cavity 3 at the upper and lower ends of the material to be pressed, the lower disk normally being placed in the cavity prior to the filling of the material. These disks are made of a refractory material, for example as indicated above, but preferably of graphite, and have a tight fit with the walls of the mold cavity. Punches or pistons 7 are then pressed into both ends of the mold, the pistons also having a tight fit with the walls of the cavity. When properly pressed, one end of the piston 7 is in contact with the disc 6 and the other end protrudes from the mold.
Under certain circumstances, for example when the filled mold is transported in a vertical position, it can be useful to have suitable means to prevent the pistons 7 from falling out of the mold 2.
This can be achieved in that the lower part 34 of the piston has a smaller cross-section than the part of the piston adjacent to the end shut-off members 6. The narrower part can be moved in and out of the mold, while a rib 35 around the Bottom of the mold cavity 3 limits the downward movement of the piston part with a larger cross section and holds the piston in the mold.
The pistons can also be retained in the mold by bolt and groove means. Thus, a shear pin 36 can be fitted into a suitable hole in the mold and extend through into a groove 37 in the piston. The groove runs from the outer end of the piston to a point near the inner end.
After another filling operation, the refractory material 1 can be introduced into the mold cavity 3 in a series of layers which are separated by non-reactive spacers (not shown) made of another refractory material. With this filling a number of separate parts can be pressed in one pressing process.
Also in order to increase the capacity, one can use a mold container 5 as shown in Fig. 1C. In this embodiment, several filled refractory For men 2 are introduced into firmly fitted recesses in the container, the container also being made of a suitable refractory material.
The filled form can be handled while the
Material 1 is essentially loosely packed therein, or it may optionally be a for ease of handling
Pressure of 14 to 28 kg / cm2 can be applied to the pistons 7 in order to obtain a more compacted refractory sample. At this point, the mold may be preheated, if necessary, prior to introduction into the hot press.
This step shortens the time required in the hot press to bring the refractory material to press temperature.
The mold 2 is then inserted into the hot press, as illustrated generally in FIG.
The apparatus body of the hot press 8 is in a hermetically sealed housing 9. The housing is connected by a line 10 to a vacuum pump, not shown, which keeps the housing at the desired vacuum pressure, usually below 1 mm Hg and preferably below 0.1 mm. The vacuum is necessary because many refractory samples and the press parts themselves oxidize at normal press temperatures.
Instead of the vacuum, an inert gas atmosphere can be maintained inside the housing. An inert gas such as helium or argon can therefore be used or, if certain nitrides are pressed, a nitrogen atmosphere can be used. The inert gas atmosphere also helps in some cases to prevent the dissociation of the refractory compound to be pressed, e.g. Nitrogen when used together with nitrides, however, their use can lead to greater heat losses through the walls of the housing, since the inert gas is a better conductor than the vacuum.
Two rams or pistons 11 and 12 are arranged in the hot press so that they cooperate in terms of the application of pressure. One stamp 11 is located on the bottom of the housing and the other stamp 12 on the upper part. The punches are used to arrange the mold 2 in the hot press and also to supply the compression pressure. The stamps are applied by suitable devices, e.g. hydraulic or pneumatic working cylinder 46 (see FIG. 4), actuated to generate the desired pressure. It is preferred that the stamps can be moved independently or simultaneously and that both stamps are movable during the application of pressure. This double action results in a more even pressure distribution within the mold compared to a single pressure action, i.e. a stationary stamp and a movable stamp.
However, a simple application of pressure can be used satisfactorily to press thin samples.
A display device 13 can be connected to each punch in order to display the extent of the punch movement and thus to enable the position of the mold within the press to be controlled and to display the degree of compaction of the refractory material 1 (as explained in FIGS. 1A and 1B ). The ends 4 of the stamps, which are exposed to the high temperatures and pressures, are preferably made of graphite.
The pressures used during the process of the invention are generally between a minimum of about 14 to 700 kg / cm2, however, when operating at lower temperatures, for example 10,000 ° C. with molybdenum, pressures up to 2100 kg / cm2 can be used, although this is generally the case is not necessary. The pressure applied at the required temperature must be sufficient to compress the material or sample 1 to a density of at least 95% of the theoretical value for the refractory mass in question, and preferably to over 99%. In the most preferred case, the sample is compressed to 100% theoretical density.
The apparatus body of the hot press 8 consists of a cylindrical tube 14 with an induction coil 15 around its outer surface. The coil is connected to a suitable source of electrical power, e.g. a spark gap or high frequency generator connected. The heat insulating tube 14 is usually made of a non-conductive material, such as. B. silica, quartz or asbestos bonded with a binder or cement. The annulus of the thermal insulation tube is provided with thermal insulation 16, i.e. H. Soot, carbon fibers or cloth, powdered graphite and the like.
This hot press provides heat by induction, and this type of heating enables rapid heating, heating to very high temperatures, good temperature control, and rapid and repeated temperature changes. However, depending on the press arrangement and other operational characteristics, resistance heating, dielectric heating, heating by hot vapors or gases, or by plasma torches, may also be used.
Resistance heating is often economical to use, and carbon resistance bars or cylindrical resistance heating units can be used to provide heat in place of an induction coil.
In the embodiment using induction heating, a heated concentrator 17 is arranged inside the heating tube. This device causes the filled mold 2 to be heated while it is in the pressure receiving position. The concentrator is designed so that its position within the tube 14 is stationary and the mold 2 fits snugly into its interior. The concentrator, which is preheated by the induction coil before the mold is introduced, causes rapid heating and, if necessary, gives the mold 2 additional support when pressure is applied.
In many implementations, the mold is placed within and spaced from a concentrator. In this embodiment the concentrator does not provide lateral support to the mold and the mold is only rapidly heated by radiation. This embodiment is shown in FIG. 5, in which a mold or casing 2 is arranged within a concentrator 17. In this embodiment, the concentrator is also the heating element and, as shown, consists of a resistance heater in the form of a cylinder. However, induction heating can optionally also be used in this embodiment. The heated concentrator can be constructed from the same refractory materials as the mold, with graphite being preferred.
The temperature generated inside the press and the temperature obtained very close to the mold can be measured by an optical pyrometer or a radiation pyrometer. A viewing lens 18 in the housing 9 can be aligned with a graphite viewing tube 19 which extends through the heating tube 14 into the heated concentrator 17. The pyrometer can therefore be used to sense the temperature of the heated concentrator 17 in close proximity to the material in the mold. The pyrometer (not shown) used must be calibrated with respect to standard output values and with respect to thermocouples arranged in the mold itself, so that the actual temperature of the refractory material 1 can be determined from the readings.
The information obtained from the radiation pyrometer enables automatic temperature control, the information being used to control the current supply to the coil 15. An automatic control is also possible using thermocouples as a sensing element, but the pyrometers have a significantly longer service life at temperatures above 15000 C.
The temperatures generated are generally from about 500 to 2500 C, and under most operating conditions a temperature of at least 1000 "C is required to produce reliable, high-density refractories. The hot press building materials usually provide a maximum temperature of about 2500 C, since above this temperature most of the fabrics used do not have sufficient strength.
To load the hot press, the filled mold 2 can be arranged on a suitable conveyor device 21, a roller conveyor, as shown in FIG. 2, and introduced either directly into the hot press housing 9 with subsequent evacuation of the housing or through a suitable air lock 20 into the hot press housing, the housing being continuously kept under an oxygen-free atmosphere. The air lock 20 can be provided with slides which are operated by automatically controlled pneumatic cylinders.
According to other embodiments, not shown, a mechanically rotating round table can be used instead of roller conveyors in order to transport the molds 2 within the housing. For example, a round table with a plurality of openings for holding the molds must be arranged below the hot compact. The table is rotated mechanically and has position adjustment means to stop rotation when a mold is placed over the lower punch. A sprocket drive can also be used. The chain has mechanical devices to hold and move the mold along a track for pressing position. The chain can be driven by an electric motor connected to a gear at one end.
The sample can also be moved along parallel guideways or along a channel by horizontal pushing or pushing devices.
Various mechanical means for holding the mold, such as a mold holder 38 (see FIG. 4), may be used during movement through the above-mentioned conveyors.
The holder 38 has a cavity in which the filled mold 2 with piston 7 (see FIG. 1A) is arranged, the mold being supported on a projecting edge 39 that is offset. The cavity of the mold holder can also have a diameter such that the narrower part 34 of the piston (see FIG. 1A) extends through it, but the larger part is retained by the stepped projecting edge 39. If this embodiment is used, it is not necessary to provide the arrangement of the bolt 36 and the groove 37 or the rib 35 (see FIG. 1A) in the lower piston.
The holder is arranged on the conveyor device used, for example belt, rollers, chain and the like, and is moved by or on it. The holder is advanced until the cavity containing the mold is in line with the position adjustment punches. The lower punch is then moved through the cavity, activates the piston 7 and lifts the mold and piston assembly into the heated concentrator 17.
After the mold is in the housing, it can be preheated in a preheater (not shown in Fig. 2) or placed directly in the hot press. During the loading of the hot press shown in FIG. 2, the roller conveyor 21 moves the mold forward until the initial mold is located between the two movable press rams 11 and 12, i.e. H. until it is arranged above the lower punch 11. At this point, the lower punch is operated to place the mold in the thick-walled heated concentrator 17. The upper punch 12 can also be used to help position the mold 2 in the desired position within the heated concentrator 17. The display devices 13 inform the worker when the desired arrangement is achieved.
In some applications in which more and more heavily loaded molds come into consideration, it may be desirable to provide means for arranging and supporting the mold 2 within the heated concentrator 17 which are independent of the punches 11 and 12 and the pistons 7. Movable hollow tubes or mold position adjusters (not shown) made of a suitable refractory material can therefore be arranged to be concentric with and surround the pistons. These tubes must be of such a diameter that they only grip the shape and not the pistons.
So these tubes move independently of the punches either by spring force or other means and bring the filled mold into position within the hot press, and after the mold is placed and heated, the punches move inside the tubes and apply the compaction pressure . This embodiment is particularly advantageous when mold containers 5 which contain several filled molds are used.
An embodiment in which the hollow tube or the mold position setting device is attached to the punch by springs is shown in FIG. The tube 47 carries the form 2, while the end of the punch 11 carries the piston 7. A similar arrangement can be used on the upper punch or, more simply, a separately mounted pipe support 48 can be used as a stop against which the upper edge of the mold 2 is held due to the spring force of the springs 49 which the lower pipe 47 up against the press the lower edge of shape 2. After the form and contents have been arranged in the concentrator in this way, pressure can be applied to the pistons 7 by the punches 11 and 12. The upper punch 12 can move freely within the stationary cylindrical stop or abutment 48.
The punch 11 can move the limited distance necessary to compress the sample, with the lower tube 47 remaining stationary around the punch 11 during compression while the springs 49 are compressed.
After the arrangement, due to the fact that the concentrator 17 has been preheated, the mold 2 and the refractory material 1 therein are quickly brought to the pressing temperature. Pressure is then applied through punches 11 and 12 to achieve the desired compaction. The optimal temperatures, pressures, the sequence of application and the application times can be selected for each individual material to be pressed.
If a mold container 5 containing a plurality of individual molds is used, as shown in FIG. 1C, the container 5 can be treated in the same way as the individual molds 2. The punches 11 and 12 are then designed in such a way that they exert the same pressure on each piston 7 at the same time.
After completion of the desired pressing sequence, the mold 2 containing the compacted material is ejected from the heated concentrator by actuating the punches 11 and 12 and begins to cool immediately. The mold can easily be removed from the concentrator because it is not in contact with the concentrator.
After the thin-walled molds or shells have been ejected, the hot concentrator 17 is ready to receive the next filled mold for a further pressing process. No time is lost to heat the cooling system between pressing processes.
If necessary, the compacted material can be ejected from the mold 2 while it is still hot.
Whether the use of hot or cold ejection of the material is optional depends on the particular type of compacted material.
When hot ejecting after hot pressing and removing it from hot press concentrator 17, the mold is placed on mold holder 38. The punches continue to move so that the pistons 7, shut-off members 6 and the compacted material are expelled from the mold which is supported by the recessed projecting edge 39 in the support cavity. The mold assembly and densified material are then cooled in an oxygen-free environment.
If the cavity of the holder (38) was designed in such a way that the further movement of the stronger part 34 of the piston was hindered, as described above, the holder can have two interconnected cavities (not shown). One of these cavities has a larger diameter so that it supports the mold 2, but not the larger part of the piston. In operation, the filled mold is placed in the narrower cavity before pressing and afterwards it is brought from the punches to the larger cavity, the conveyor device 21 having moved the holder during the pressing cycle. The punches then push the pistons, shut-off members and compacted material out of the larger cavity while the mold is held on the recessed protruding edge of the cavity.
If the sample has not been hot ejected from the mold, the molds containing the pressed material are placed on the conveyor device 21 and transferred to a cooling zone 23 held within the hot press housing. The cooling zone also has an oxygen-free atmosphere. The initial shape is cooled in the cooling zone or chamber 23 while the next shape is pressed. After cooling, the mold is moved to the second automatically controlled pneumatic air lock 24 and then removed from the vacuum atmosphere maintained in the press. A suitable punch can then be used to remove the compacted material from the mold or tray.
Instead of a stationary heated concentrator 17 formed from one piece, the concentrator can also be divided into two or more parts 33, to which double-acting horizontal pneumatic pistons 22, as explained in FIG. 3, can be attached. Pressure can be applied by the horizontal pistons to support the mold 2 against the pressure applied by the vertical punches 11 and 12 as the sample is compacted. This system is advantageous when higher compaction pressures (over 280 kg / cm2) are required.
In operation, the mold is inserted into and removed from the concentrator assembly while the concentrator sections 33 are in the open position. Each section moves a short distance due to the double acting pneumatic rams 22, e.g. 1.3 cm, from the open position to the closed position. During the heating and pressing process, the mold 2 is inevitably supported by the concentrator sections 33, which tightly enclose the mold 2.
After the pressing process has ended, the horizontal pistons 22 can then be withdrawn, opening the sections 33, whereby a simple release of the mold 2 is brought about. Such an operation results in minimal wear on the parts.
It is also possible to reduce the wear and tear on the mold by using a fixed press-fit liner made of refractory material. If abrasion occurs, it is then possible to just replace the fixed lining.
In a technical process, it is advantageous to enclose the entire work process using interconnected chambers which are filled with an oxygen-free atmosphere and have openings with rubber gloves through which workers can carry out manipulations (cf. FIG. 4). The unfilled mold 2 with the lower piston 7 arranged and the shut-off element 6 is introduced into the air lock 31 and placed on the mold holder 38. The mold is inserted while slide valve 40 is open and slide valve 41 is closed. After the mold is inside the airlock, the slide valve 40 is closed and the air in the chamber is replaced with an inert gas. The mold is filled with powdered refractory material from the load gauge or filler manifold 25.
The filling is done by a man standing outside the chamber with his hands in rubber gloves that extend into the chamber. The chamber is then evacuated.
The slide valve 41 is then opened, and the filled
Mold on mold holder 38 is forwarded to preheater 27. The preheater, for example an induction coil, is moved downwards in order to enclose the mold with the hydraulic cylinder 42. It can also
Means are used to lift the filled form into a stationary heater and then lower it again.
After preheating, the mold is stamped through
11 and 12 brought into the hot press 28, while in the
Press the refractory material to be compacted 1 subjected to heat and pressure to the desired density, 99 bis
100% of the theoretical density. After the end of the hot press cycle, the filled mold 2 is removed from the heated concentrator 17 by the combined action of two punches and placed on the mold holder 38.
The mold 2 is then moved on by the conveyor device 21 until it is in the cooling zone or below the cooling device 23. The cooling device can consist of a series of copper pipes through which cold water runs. The cooler 23 can be lowered and lifted off the mold by the action of hydraulic cylinders 43. The next shape is then placed on the center line of the punch and pressed in the same way. No additional heating of the susceptor or cooling time is required between the cycles.
After the cooling process has ended, the slide valve 44 is opened and the mold is moved into the outlet lock 32 which was previously evacuated. The slide valve 44 is closed and the pressure in the outlet lock 32 can rise to atmospheric pressure, the slide valve 45 being opened. Exit lock 32 is then opened and the mold is removed from the hot press.
The pressed refractory material 1 is then removed from the mold 2 by a suitable hydraulic or pneumatic ram or ram (not shown) and the molds are returned to the airlock 31 for reuse. Optionally, the punch or ram used to remove the material from the mold can be mounted inside the housing, but this is not necessary.
In the figures and the description so far, hot pressing has been described as an operation in a vertical embodiment, i. the punches move in the vertical direction. However, the invention is not limited thereto and can be carried out such that the device is operated in a horizontal plane with slight changes.
For example, the punches can be movable in a horizontal plane and the molds can be moved through the housing in a direction running parallel to the axis of the punches. The molds can be brought onto a suitable conveyor device in such a way that the axes of the pistons run parallel to the axes of the punches. Appropriate position adjustment devices can be used to individually convey a mold assembly from the conveyor and align it with the punches. The punches then move the mold assembly horizontally into the heated concentrator for compaction treatment. After the press cycle is complete, the mold is removed from storage by the punches and set down where the position adjusters return it to the conveyor for transport to the cooling and unloading zones.
The amount of pressure and temperature applied, as well as the period of application, are very important when hot pressing refractory materials. It is known in the art that grain size is a very important factor in determining the physical properties of refractory densified masses. A small grain size is very desirable because it leads to high values of the physical properties, especially the strength and hardness. The application of heat is essential to create dense, cohesive bodies, but prolonged exposure to high temperatures during manufacture promotes grain growth, and samples that have been heated under pressure show greater grain growth than those that are not were heated at the same temperature.
With some very fine particle size refractory powders, often the best results have been obtained by increasing the temperature very rapidly, applying the pressure late in the cycle and maintaining it at the minimum temperature for the minimum time necessary to achieve perfect density. The method of the invention is particularly advantageous when it is used in connection with very fine particles, because the method makes it possible to keep the particles at the high temperature only for a short period of time and thus to achieve densification without undue grain growth.
For other materials, a shorter holding time at the maximum temperature may be desirable in order to enable outgassing, sintering and removal of the largest pores before the final compression. In other cases it is preferred to apply the pressure early in the cycle.
In all cases it is clear that the conditions of temperature, pressure and time are critical. They vary for each refractory material and must be set precisely and very quickly. The above method enables this control to be as precise and rapid as required, thereby obtaining superior products in a significantly shorter process time than has previously been possible.
In the above process, rapid heating can be achieved by pressing the refractory to be compacted and the reusable mold (which may be partially preheated) into a hot concentrator to rapidly heat the refractory sample to the final temperature by radiation or conduction. The sample is simply held at temperature long enough to achieve the desired compaction. Ejection of the filled mold from the heating zone allows only the small mass associated with the sample to cool down quickly, and this takes place without stopping the pressing of the next sample. When combined, these stages enable highly effective production of fine-grained, hot-pressed bodies that are very firm and hard.
According to an exemplary embodiment of the method according to the invention, the following stages are carried out; wherein reference is made to Fig. 1 in connection with the description of the filling of the mold and to Fig. 2 for the hot pressing process:
The mold 2 used is a cylinder with an inner diameter of 25 mm, an outer diameter of 38 mm and a length of about 100 mm. The discs 6 have a thickness of 6 mm and a diameter of 25 mm, and the pistons 7 have a diameter of 25 mm and a length of 50 mm.
20 g of a powder containing commercially available α-aluminum oxide with an average particle size of 0.3 microns is poured into the mold 2 as follows: 1. The bottom separating disk 6 is placed in the mold 2.
2. The lower piston 7 is inserted into the filling mold while touching the bottom cutting disc.
3. The lower piston and disc are pushed upward about 38 mm into the mold.
4. 20 g of powder are poured into the top of the mold.
5. The powder is evenly filled into the mold. This is achieved by tapping the outside of the mold while rotating.
6. The upper cutting disc 6 is on top of the filled
Powder applied.
7. The upper piston 7 is in contact with the upper
Cutting wheel brought.
8. The piston, cutting disc and powder assembly is moved until the powder is placed in the center of the mold or both the upper and lower pistons protrude from the mold for the same length.
9. A filling pressure of 14 kg / cm2 is used to solidify the
Order exercised.
The shell or mold assembly is then placed in a holder and guided on the roller conveyor 21 into the air lock 20 of the hot press. The airlock is evacuated and the mold is inserted into the hot press housing.
The roller conveyor transports the mold until it has placed the mold on the center line of the punches 11 and 12 to be picked up by the punches.
The graphite concentrator 17 was preheated by induction to 1000 ° C. The filled mold structure in a straight line with the pressure stamps is then held between the pressure stamps with a minimum pressure of 14 kg / cm2 and brought into the cavity of the hot concentrator.
It takes about 3 minutes of radiation time to build up the mold in order to reach the temperature of the concentrator.
At the end of this period, a pressure of 280 kg / cm 2 is exerted on the powder 1 in the mold by means of the pressure stamps and pistons. More heat is applied by induction to heat the sample to 1500 C in about 5 minutes. It is held at this temperature for 5 minutes while the pressure of 280 kg / cm2 is maintained.
The heating is then stopped, the pressure released and the mold immediately removed from the concentrator, while it is again held between the pressure rams with a slight pressure. It is returned to the holder and moved away from the center line of the punches. The mold cools in the cooling chamber 23, while subsequent molds are pressed in the same way.
After the mold has cooled, it is conveyed out of the hot press housing through the air lock 24.
The compacted material is pushed out of the filling mold with a small hydraulic ram. The powder has been pressed into a firm, hard, non-porous, completely dense refractory body and the mold is suitable for reuse.
According to another exemplary embodiment, the following steps are carried out, reference being made to FIG. 1 in connection with the description of the filling of the mold and to FIG. 5 for the hot pressing process.
The mold 2 used is cylindrical, has an inner diameter of 76 mm, an outer diameter of 127 mm and a length of 200 mm. The discs 6 have a thickness of 6 mm and a diameter of 76 mm, and the pistons 7 have a diameter of 76 mm and a length of 100 mm. 290 g powder, which has a commercially available α-aluminum oxide with an average particle size of 0.3 u, is poured into a mold 2 as follows:
1. The bottom cutting disc 6 is placed in the filling mold 2.
2. The lower piston 7 is inserted into the filling mold under touching the bottom cutting disc.
3. The lower piston and disc are pushed about 38 mm into the mold.
4. 290 g of powder are poured into the top of the mold.
5. The powder is poured evenly into the mold. This is done by tapping the outside of the mold while it is being rotated.
6. The upper cutting disc 6 is on top of the filled
Powder applied.
7. The upper piston 7 is in contact with the upper
Cutting wheel brought.
8. The piston, cut-off wheel and powder assembly are moved until the powder is in the center of the mold or both the upper and lower pistons protrude from the mold for the same length.
9. A filling pressure of 14 kg / cm2 is used to solidify the
Order exercised.
The mold assembly is then placed in a holder and roller conveyor 21 in the airlock 20 of the hot press. The airlock is evacuated and the mold is transferred to the hot press housing. The roller conveyor continues to move the mold until the mold is located on the center line of the lower punch 11 to be picked up by the punches.
The concentrator 17 consists of a resistance heater and has been preheated to 1000 "C. The filled mold assembly in a straight line with the lower pressure ram is then lifted into the hot concentrator, the form being supported by the tube 47 and the piston 7 on the lower pressure ram The tube and lower plunger continue to lift the mold up into the concentrator until the mold deflects and is held in place by the stationary cylindrical support 48. A minimum pressure of about 14 kg / cm2 is then applied through the upper plunger 12 and the lower plunger 11 is exerted on the piston 7. The spring 49 is compressed, allowing the lower pressure ram 11 to penetrate the concentric tube 47. It takes about 3 minutes for the mold assembly to reach the temperature of the concentrator.
At the end of this period, a pressure of 280 kg / cm2 is exerted on the powder 1 in the mold by means of the pressure stamps and pistons. Additional heat is added by resistance heating to heat the sample to 1500 C in about 5 minutes. It is held at this temperature for 5 minutes while maintaining the pressure of 280 kg / cm2. The heating is then stopped, the pressure released, and the mold immediately removed from the concentrator while again being supported by the tube 47 when the lower ram is retracted down through the tube and the spring 49 is allowed to expand. The form is then returned to the holder and moved away from the center line of the punches.
The mold cools in the cooling chamber 23, while subsequent molds are pressed in the same way.
After the mold has cooled, it is conveyed out of the hot press housing through the air lock 24. The compacted material is pushed out of the filling mold with a small hydraulic ram. The powder has been pressed into a firm, hard, non-porous, completely dense refractory body and the mold is suitable for reuse.
The method of the invention can be varied to accommodate different pressing conditions. Thus, if it is desired to achieve temperature equilibrium before any pressure is applied, the following changes can be made to the exemplary embodiment. Initially, no initial compression pressure of 14 kg / cm2 is applied, and the upper punch 12 is not during the position adjustment of the
Form used within the hot press bearing or concentrator 17.
Thus, no pressure is applied to the refractory material before the equilibrium temperature is reached at the maximum desired temperature. Full pressure can then be quickly applied and maintained for the minimum amount of time to achieve density.
Those producible by the method according to the invention
Bodies have multiple uses wherever hard, strong, high temperature resistant materials are required, e.g. as cutting tool tips, molds, drills, measuring blocks, valve seats and the like.
PATENT CLAIM 1
A method of hot pressing for the purpose of densifying refractory materials, characterized in that the refractory material is enclosed in reusable molds, these molds are placed in a housing containing a substantially oxygen-free atmosphere, and placed in a preheated concentrator, and while they are in the a practically oxygen-free atmosphere, heated to a temperature between about 500 and 25000 C, and that a pressure of 14 to 2100 kg / cm2 is exerted on the refractory material within the molds until the material is compressed to at least 95% of the theoretical density , then the pressure is released and immediately afterwards the molds are taken out of the concentrator one after the other before the compacted material can cool down noticeably,
and that the molds and the compacted material are cooled in a substantially oxygen-free atmosphere and the material is removed from the molds.
SUBCLAIMS
1. The method according to claim I, characterized in that the molds with the compacted material are quickly cooled after removal from the concentrator.
2. The method according to claim I, characterized in that the heating is carried out to a temperature between 500 and 20,000 C and a pressure between 14 and 700 kg / cm2 is applied.
3. The method according to claim I, characterized in that a vacuum is used as the practically oxygen-free atmosphere.
4. The method according to claim I, characterized in that the refractory material is enclosed in the mold in several separate layers.
PATENT CLAIM II
Device for serial implementation of the method according to claim 1, characterized by a reusable refractory mold (2) for receiving refractory material (1) with piston (7) fitted displaceably within the mold, a housing (9) which contains a practically oxygen-free atmosphere means (38, 21) for introducing and conveying the mold and piston within the housing, a heated concentrator (17) which is arranged inside the housing and has a cavity into which the mold can be introduced for heat exchange, means (11, 12 , 46) as an introduction
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