Dispositif d'extraction liquide-liquide
La présente invention a pour objet un dispositif d'extraction liquide-liquide comportant une série de compartiments adjacents séparés par des cloisons verticales présentant chacune au moins deux ouvertures situées à des niveaux différents, et des moyens pour faire circuler à contre-courant deux phases liquides entre lesdits compartiments et pour régler dans ces derniers le niveau d'une surface horizontale de séparation entre lesdites phases à une valeur comprise entre les niveaux desdites ouvertures, chaque compartiment contenant en outre un organe mobile dont la surface est conformée de façon à amener en contact des volumes desdites phases situés dans le compartiment.
On connaît des dispositifs d'extraction liquide-liquide de ce genre qui ne provoquent pas la formation d'émulsion. Ils comportent une pluralité de compartiments en série contenant chacun un disque perforé vertical entraîné en rotation autour de son axe et des orifices de communication entre chaque compartiment et le compartiment voisin, chacune des phases circulant à contreZ courant de l'autre depuis un compartiment muni de moyens d'introduction jusqu'à un compartiment muni de moyens d'évacuation de ladite phase.
Ces dispositifs présentent toutefois l'inconvénient de ne pas permettre des débits élevés. En effet, les ouvertures de passage de chaque phase d'un compartiment à l'autre dont la section doit être choisie avec beaucoup de soin en fonction des caractéristiques des produits traités et de la qualité de la séparation désirée, sont nécessairement très petites car il convient d'éviter tout mouvement d'aller et retour d'une phase entre deux compartiments adjacents. Ainsi, l'emploi de ces dispositifs est pratiquement limité à des opérations de laboratoire à débit restreint et il ne peut être envisagé dès que le débit de chaque phase doit dépasser quelque 100cmSlh.
La présente invention a pour but la réalisation d'un dispositif permettant une extraction efficace sans mise en émulsion permettant en outre d'augmenter considérablement la capacité de traitement.
Pour cela, le dispositif selon l'invention est caractérisé en ce que les moyens pour faire circuler à contre-courant les deux phases liquides sont disposés dans des logements de façon à entraîner chaque phase d'un compartiment au suivant à travers lesdites ouvertures.
Selon un mode de réalisation préféré de l'invention, lesdits moyens d'entraînement sont constitués par des vis horizontales entraînées en rotation autour de leur axe.
Le sens du filetage et le sens de rotation des vis d'entraînement de chaque phase sont choisis respectivement de manière à provoquer leur circulation dans deux sens opposés. Ces vis interdisent tout retour en arrière des liquides.
On décrit, ci-après, en se référant aux fig. 1 à 3 cijointes, un mode de réalisation particulier du dispositif selon l'invention, choisi à titre d'exemple non limitatif.
La fig. 1 représente une vue en coupe longitudinale du dispositif selon l'invention.
La fig. 2 est une section des entretoises formant les parois du dispositif.
La fig. 3 représente un des disques de ce dispositif.
Le dispositif d'extraction représenté sur les figures est formé par une pluralité de compartiments (une vingtaine par exemple) dont seuls ont été représentés les compartiments extrêmes 1, 2, 3, 4. Ces compartiments sont délimités par des cloisons verticales 5 maintenues par des entretoises 6 dont la section apparaît sur la fig. 2 et qui forment simultanément le fond, semi-circulaire, et les parois latérales de chaque compartiment.
Les cloisons 5 des différents compartiments sont traversées par un arbre horizontal 7 tourillonnant dans le carter 8 du dispositif. Cet arbre, entraîné en rotation par un dispositif non représenté, porte une pluralité de disques verticaux 10, un dans chaque compartiment Ces disques sont entraînés en rotation par l'arbre 7. Ils sont percés d'orifices 11 qui laissent passer les liquides contenus dans chaque compartiment au travers du disque. En outre, chaque disque comporte, sur toute sa périphérie, des crans 12 qui favorisent l'entraînement d'un film liquide au cours de sa rotation, comme cela apparaît sur la fig. 3.
Chaque cloison 5 est percée de deux ouvertures circulaires telles que 14 et 15 situées toutes deux en dehors de la zone balayée par les disques 10: l'une 14, placée sur la partie latérale de l'appareil, et l'autre 15 dans la partie inférieure de l'appareil, au-dessous du point le plus bas des disques. Face à chaque ouverture 14 ou 15 des cloisons 5, les deux entretoises 6 adjacentes à la cloison sont évidées de manière à former avec ces ouvertures des logements 16 cylindriques destinés à recevoir les vis d'entraînement des liquides mis en oeuvre. Les vis 17 situées dans l'une des parois latérales du dispositif ont pour rôle d'assurer le transfert de la phase légère d'un compartiment à l'autre, tandis que les vis 18 au fond du dispositif entraînent la phase lourde.
Naturellement, les volumes respectifs de chaque phase sont réglés de manière que la surface d'interphase se trouve à un niveau intermédiaire entre les deux ensembles de vis.
Dans le mode de réalisation particulier décrit, l'ensemble des vis destinées à assurer la progression d'une même phase sont solidaires d'un arbre unique 19 ou 20 respectivement, maintenu entre deux vis consécutives par des paliers 21 portés par les entretoises 6. En outre, les deux arbres 19 et 20 sont entraînés par un même dispositif entraînant également l'arbre 7 portant les disques.
Les vis sont filetées en sens inverse et entraînées en rotation dans le même sens de sorte qu'elles provoquent l'écoulement des deux phases à contre-courant.
L'alimentation du dispositif s'effectue dans le compartiment 1 pour la phase lourde et dans le compartiment 4 pour la phase légère, un canal 22 de sortie de la phase légère à partir du compartiment 1 est ménagé dans la dernière entretoise 23 (à droite sur la fig. 1), dans la paroi latérale opposée à la vis d'entraînement 17 correspondante et sensiblement au même niveau que celle- ci Ce canal 22 communique avec une conduite 24 de sortie de la phase légère traversant le carter 8.
A l'autre extrémité du dispositif, un déversoir 25 est prévu pour évacuer la phase lourde à partir du compartiment 4. Le déversoir utilisé est un déversoir mobile qui permet de régler le niveau de la surface de séparation des deux phases. Il comporte deux conduites cylindriques en liaison coulissante à l'intérieur du carter 8. La conduite intérieure 26 est fixe et débouche dans le compartiment 4, sensiblement au niveau des vis d'entraînement inférieures 18; elle est percée d'une fente verticale devant laquelle se déplace une rainure oblique 27 de la conduite cylindrique externe 29 lorsqu'on provoque la rotation de celle-ci. Une poignée extérieure 30 permet une manoeuvre aisée du déversoir. La phase lourde s'écoule finalement par la canalisation 32.
Le fonctionnement du dispositif décrit ci-dessus, qui ressort déjà de ce qui précède, est succinctement défini ci-dessous.
La phase lourde est introduite en continu dans le compartiment 1 par un verseur quelconque approprie, tandis que la phase légère est introduite d'une manière analogue dans le compartiment extrême opposé 4. La circulation de chacune des phases d'un compartiment à l'autre est assurée à une vitesse réglable par les vis 17 et 18. Dans chaque compartiment, un mélange est assuré par les disques 10, dont la vitesse de rotation est réglée de telle sorte que toute formation d'émulsion soit évitée.
Dans tous les cas où le dispositif doit être alimenté par plus de deux produits différents, par exemple lorsqu'il est prévu un lavage de l'une des phases dans une partie des compartiments, l'alimentation peut s'effectuer par tout compartiment approprié.
L'exemple de mise en service ci-après met en évidence les avantages du dispositif selon l'invention tel que décrit ci-dessus par rapport aux autres dispositifs fonctionnant sans formation d'émulsion qui étaient connus antérieurement.
L'extraction de nitrate d'uranyle à partir d'une phase aqueuse nitrique (1,8 N d'acidité libre) chargée à 400 g d'uranium par litre est effectuée au moyen d'un solvant constitué par 30 % de tributylphosphate et 70 % de dodécane. Les débits des deux phases sont les suivants: - Phase aqueuse: 80 cm3/ii.
- Phase solvant: 320 cm3/h.
La vitesse de rotation des disques est de 40 tours par minute. On constate que l'extraction de l'uranium est totale en moins de 9 compartiments.
Liquid-liquid extraction device
The present invention relates to a liquid-liquid extraction device comprising a series of adjacent compartments separated by vertical partitions each having at least two openings located at different levels, and means for causing two liquid phases to circulate against the current. between said compartments and to adjust in the latter the level of a horizontal separation surface between said phases to a value between the levels of said openings, each compartment further containing a movable member whose surface is shaped so as to bring into contact volumes of said phases located in the compartment.
Liquid-liquid extraction devices of this type are known which do not cause the formation of an emulsion. They comprise a plurality of compartments in series each containing a vertical perforated disc driven in rotation around its axis and communication orifices between each compartment and the neighboring compartment, each of the phases circulating against the current of the other from a compartment provided with means of introduction to a compartment provided with means for discharging said phase.
However, these devices have the drawback of not allowing high flow rates. Indeed, the openings for the passage of each phase from one compartment to another, the section of which must be chosen with great care according to the characteristics of the products treated and the quality of the desired separation, are necessarily very small because it should avoid any back and forth movement of a phase between two adjacent compartments. Thus, the use of these devices is practically limited to laboratory operations with restricted flow rate and it cannot be envisaged as soon as the flow rate of each phase must exceed some 100cmSlh.
The object of the present invention is the production of a device allowing efficient extraction without emulsifying, moreover, making it possible to considerably increase the processing capacity.
For this, the device according to the invention is characterized in that the means for causing the two liquid phases to circulate against the current are arranged in housings so as to drive each phase from one compartment to the next through said openings.
According to a preferred embodiment of the invention, said drive means are constituted by horizontal screws driven in rotation about their axis.
The direction of the thread and the direction of rotation of the drive screws of each phase are chosen respectively so as to cause them to flow in two opposite directions. These screws prevent any reversal of liquids.
There will be described below with reference to FIGS. 1 to 3 attached, a particular embodiment of the device according to the invention, chosen by way of nonlimiting example.
Fig. 1 shows a view in longitudinal section of the device according to the invention.
Fig. 2 is a section of the spacers forming the walls of the device.
Fig. 3 shows one of the disks of this device.
The extraction device shown in the figures is formed by a plurality of compartments (about twenty for example) of which only the end compartments 1, 2, 3, 4 have been shown. These compartments are delimited by vertical partitions 5 maintained by spacers 6, the section of which appears in FIG. 2 and which simultaneously form the bottom, semicircular, and the side walls of each compartment.
The partitions 5 of the various compartments are crossed by a horizontal shaft 7 journaling in the casing 8 of the device. This shaft, driven in rotation by a device not shown, carries a plurality of vertical disks 10, one in each compartment. These disks are driven in rotation by the shaft 7. They are pierced with orifices 11 which allow the liquids contained in them to pass. each compartment through the disc. In addition, each disc comprises, over its entire periphery, notches 12 which promote the entrainment of a liquid film during its rotation, as shown in FIG. 3.
Each partition 5 is pierced with two circular openings such as 14 and 15 both located outside the zone swept by the discs 10: one 14, placed on the lateral part of the apparatus, and the other 15 in the lower part of the unit, below the lowest point of the discs. Facing each opening 14 or 15 of the partitions 5, the two spacers 6 adjacent to the partition are hollowed out so as to form with these openings cylindrical housings 16 intended to receive the drive screws for the liquids used. The role of the screws 17 located in one of the side walls of the device is to ensure the transfer of the light phase from one compartment to another, while the screws 18 at the bottom of the device entrain the heavy phase.
Of course, the respective volumes of each phase are adjusted so that the interphase surface is at an intermediate level between the two sets of screws.
In the particular embodiment described, all of the screws intended to ensure the progression of a same phase are integral with a single shaft 19 or 20 respectively, held between two consecutive screws by bearings 21 carried by the spacers 6. In addition, the two shafts 19 and 20 are driven by the same device also driving the shaft 7 carrying the discs.
The screws are threaded in the opposite direction and driven in rotation in the same direction so that they cause the two phases to flow in counter-current.
The device is supplied with power in compartment 1 for the heavy phase and in compartment 4 for the light phase, an outlet channel 22 for the light phase from compartment 1 is provided in the last spacer 23 (on the right in Fig. 1), in the side wall opposite to the corresponding drive screw 17 and substantially at the same level as the latter This channel 22 communicates with an outlet pipe 24 for the light phase passing through the housing 8.
At the other end of the device, a weir 25 is provided for discharging the heavy phase from the compartment 4. The weir used is a mobile weir which makes it possible to adjust the level of the separation surface of the two phases. It comprises two cylindrical pipes in sliding connection inside the casing 8. The interior pipe 26 is fixed and opens into the compartment 4, substantially at the level of the lower drive screws 18; it is pierced with a vertical slot in front of which an oblique groove 27 of the outer cylindrical pipe 29 moves when the latter is caused to rotate. An external handle 30 allows easy maneuvering of the weir. The heavy phase finally flows through line 32.
The operation of the device described above, which already emerges from the foregoing, is succinctly defined below.
The heavy phase is introduced continuously into compartment 1 by any suitable pourer, while the light phase is introduced in a similar manner into the opposite end compartment 4. The circulation of each of the phases from one compartment to the other is ensured at an adjustable speed by the screws 17 and 18. In each compartment, a mixing is provided by the discs 10, the speed of rotation of which is adjusted so that any formation of emulsion is avoided.
In all cases where the device must be supplied with more than two different products, for example when provision is made for washing one of the phases in part of the compartments, the supply can be effected by any suitable compartment.
The example of commissioning below demonstrates the advantages of the device according to the invention as described above compared to other devices operating without emulsion formation which were previously known.
The extraction of uranyl nitrate from an aqueous nitric phase (1.8 N free acidity) loaded with 400 g of uranium per liter is carried out using a solvent consisting of 30% tributylphosphate and 70% dodecane. The flow rates of the two phases are as follows: - Aqueous phase: 80 cm3 / ii.
- Solvent phase: 320 cm3 / h.
The rotational speed of the discs is 40 revolutions per minute. It can be seen that uranium extraction is complete in less than 9 compartments.