CH504391A - Procédé pour séparer l'éthylbenzène non transformé d'un courant gazeux - Google Patents

Procédé pour séparer l'éthylbenzène non transformé d'un courant gazeux

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CH504391A
CH504391A CH423966A CH423966A CH504391A CH 504391 A CH504391 A CH 504391A CH 423966 A CH423966 A CH 423966A CH 423966 A CH423966 A CH 423966A CH 504391 A CH504391 A CH 504391A
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CH
Switzerland
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ethylbenzene
vapor
column
compressed
pressure
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CH423966A
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Gilman Harold
Joseph Kirman Joel
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Halcon International Inc
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C15/00Cyclic hydrocarbons containing only six-membered aromatic rings as cyclic parts
    • C07C15/40Cyclic hydrocarbons containing only six-membered aromatic rings as cyclic parts substituted by unsaturated carbon radicals
    • C07C15/42Cyclic hydrocarbons containing only six-membered aromatic rings as cyclic parts substituted by unsaturated carbon radicals monocyclic
    • C07C15/44Cyclic hydrocarbons containing only six-membered aromatic rings as cyclic parts substituted by unsaturated carbon radicals monocyclic the hydrocarbon substituent containing a carbon-to-carbon double bond
    • C07C15/46Styrene; Ring-alkylated styrenes
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C7/00Purification; Separation; Use of additives
    • C07C7/04Purification; Separation; Use of additives by distillation

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Description


  
 



  Procédé pour séparer 1'éthylbenzène non transformé d'un courant gazeux
 Le brevet principal concerne un procédé pour séparer   l'éthylbenzène    non transformé d'un courant gazeux contenant en outre un produit de déshydrogénation de l'éthylbenzène et de la vapeur d'eau, caractérisé en ce que   l'on    chauffe le rebouilleur d'une zone de distillation de   l'éthylbenzène    avec de la chaleur produite par condensation de vapeur d'eau contenue dans ledit courant et en ce que   l'on    recueille l'éthylbenzène comme distillat, ladite chaleur étant fournie au rebouilleur de ladite zone de distillation au moyen de vapeur d'eau qui a été comprimée à une pression telle que sa température de condensation soit d'au moins 990 C.



   Conformément à la présente invention, la vapeur d'eau fournissant de la chaleur audit rebouilleur est produite par évaporation d'eau dans une zone d'échange de chaleur chauffée par ledit courant gazeux que   l'on    fait passer à travers ladite zone de manière que de la vapeur d'eau contenue dans ledit courant se condense dans ladite zone.



   La figure unique du dessin annexé illustre, à titre d'exemple, une mise en   oeuvre    préférée du procédé selon l'invention.



   Comme représenté, de   l'éthylbenzène    frais, introduit par une conduite 1, est mélangé avec de l'éthylbenzène recyclé par une conduite 3 et le mélange pénètre dans un échangeur de chaleur 2, dans lequel il est vaporisé.



  L'éthylbenzène vaporisé est envoyé par une conduite 4 dans un échangeur de chaleur 5, dans lequel les vapeurs sont surchauffées. De la vapeur d'eau, sous une pression supérieure aux pressions de réaction, entre par une conduite 6, et est   surchauffée    dans un surchauffeur 8 jusqu'à une température d'environ 6500 C. La vapeur surchauffée est envoyée dans un réacteur de déshydrogénation 10 par une conduite 9 après avoir été mélangée avec la matière surchauffée arrivant par la conduite 11.

  Dans le réacteur 10, I'éthylbenzène est déshydrogéné en styrène au contact d'un catalyseur, tel que de l'oxyde de fer, à une température d'environ   6000 C,    sous une pression relative d'admission d'environ 2,1 kg/cm2 et avec un rapport pondéral de la vapeur d'eau à l'éthylbenzène d'en   viron      2,5:1.    Environ   40 0/o    de l'éthylbenzène se transforme en styrène. L'effluent du réacteur sort du réacteur 10 par une conduite 12.   I1    contient principalement de   l'éthylbenzène    non transformé, de la vapeur d'eau et du styrène, avec de plus faibles proportions de benzène, de toluène et de goudrons lourds.

  Cet effluent, dont la température est d'environ 5700 C, traverse les échangeurs de chaleur S et 2, dans lesquels il cède une grande partie de sa chaleur sensible à l'éthylbenzène alimentant le réacteur. L'effluent, refroidi à une température d'environ 2500 C, est envoyé dans un épurateur 14, par une conduite 13. Dans l'épurateur 14, l'effluent refroidi est mis en contact avec un courant d'eau qui retient les goudrons éventuellement entraînés depuis le réacteur.



  L'eau de lavage entre dans l'épurateur 14 par une conduite 15 et l'eau usée, contenant une partie importante des goudrons, sort par une conduite 16.



   Le courant 17, qui sort de l'épurateur, est mélangé à de l'eau liquide qui abaisse sa température jusqu'à juste   a-dessus    du point de rosée, soit à environ 1040 C. Ensuite, le mélange entre, par le côté tubes, dans un bouilleur 37 à récupération de chaleur dans lequel seule l'eau peut se condenser, par contact indirect avec de l'eau arrivant par une conduite 43 et entrant dans le bouilleur par le côté enveloppe de celui-ci. L'effluent partiellement condensé sort du bouilleur 37 par une conduite 38 et entre dans un condenseur 29 à une température d'environ   95o    C. Les gaz non condensables sont évacués par une conduite 30.

  L'effluent condensé passe par une conduite 31 et entre dans une colonne 27, d'où une fraction de tête benzène-toluène sort par une conduite 32 et dont la fraction de queue sort par une conduite 33 et est envoyée dans la colonne 23 à   l'éthylbenzène.    La chaleur est fournie à la colonne 27 par 20   O/o    de la vapeur cornpri  mée, envoyée par une conduite 41 dans le rebouilleur 26 du produit brut. La colonne 23 à   l'éthylbenzène    fournit de l'éthylbenzène comme fraction de tête, sous une pression d'environ   23 mm Hg,    et ce dernier est recyclé par la conduite 3. Cette colonne 23 comprend 75 plateaux et la température de sa fraction de queue est maintenue à 990 C. Le styrène brut sort par une conduite 24 et est soumis à d'autres opérations de purification (non représentées).

  La chaleur consommée par la colonne à éthylbenzène est fournie par environ 70   o/o    de la vapeur comprimée, qui passe par une conduite 40 et entre dans le rebouilleur 22 de la colonne à éthylbenzène.



   La vapeur est produite dans le bouilleur 37 à une pression légèrement inférieure à la pression atmosphérique et sort par la conduite 39 à une température d'environ 950 C. La vapeur à basse pression est ensuite comprimée à une pression relative d'environ 0,7 kg/cm2 dans le compresseur 18, puis est envoyée dans les rebouilleurs 26 et 22 à travers les conduites 40 et 41 respectivement.



  La vapeur condensée est renvoyée au bouilleur 37 par les conduites 42 et 43.



   La vapeur est comprimée de façon qu'elle se condense à une température de 99 à 1160 C, de préférence de 102 à 1100 C. De préférence, la vapeur est comprimée de manière à augmenter sa pression d'au moins 0,14   kgl    cm2 et de préférence de 0,35 à 0,7 kg/cm2, bien que dans certaines circonstances des degrés de compression   meme    inférieurs puissent être avantageux.



   Il est désirable de maintenir le fond de la colonne à éthylbenzène à une température de 93 à 1130 C et de préférence de 96 à 1040 C pour réaliser une séparation satisfaisante sans polymérisation excessive du styrène.



   Avantageusement, au moins   îO0/o,    généralement pas plus de   90 /n,    et de préférence de   55    à   851O/o,    de la vapeur comprimée est introduite dans le   rebouilleur    de la colonne à éthylbenzène. Le restant de la vapeur comprimée peut être utilisé pour fournir de la chaleur au rebouilleur de la colonne de distillation du produit brut ou à d'autres colonnes de l'installation. Cependant, si l'apport de chaleur par l'effluent du réacteur est insuffisant, il est entendu qu'un supplément de chaleur peut être   fou mi    par une source extérieure, par exemple par un supplément de vapeur d'eau fourni à d'autres rebouilleurs.



   Bien que   l'on    utilise l'expression  colonne unique fonctionnant sous vide   pour désigner la colonne à éthylbenzène, deux ou plusieurs colonnes en parallèle peuvent être utilisées. Le but de l'emploi de cette expression est de distinguer le présent procédé des procédés dans lesquels   l'éthylbenzène    est séparé dans au moins deux colonnes fonctionnant en série.



   La déshydrogénation peut être leffectuée à une température de 500 à 7500 C avec un rapport de 1 à 10 kg de vapeur d'eau par kg d'éthylbenzène. Comme catalyseur de déshydrogénation, on peut utiliser de l'oxyde de fer, de chrome, de manganèse ou de zinc, supporté sur du charbon actif, de l'alumine ou de la bauxite, ou encore d'autres catalyseurs bien connus.



   REVENDICATION I
 Procédé pour séparer l'éthylbenzène non transformé d'un courant gazeux le contenant avec un produit de déshydrogénation de celui-ci et de la vapeur d'eau, selon la revendication I du brevet principal, caractérisé en ce que la vapeur d'eau fournissant de la chaleur audit rebouilleur est produite par évaporation d'eau dans une zone d'échange de chaleur chauffée par ledit courant gazeux que   l'on    fait passer à travers ladite zone de manière que de la vapeur d'eau contenue dans ledit courant se condense dans ladite zone.



   SOUS-REVENDICATIONS
 1. Procédé selon la revendication I, caractérisé en ce que   l'on    comprime ladite vapeur produite de manière à élever la pression d'au moins   0,14kg/cm2    afin de mainte   nir    la queue de ladite zone de distillation de   l'éthylbenze-    ne à une température de 93 à 1130 C.



   2. Procédé selon la sous-revendication 1, caractérisé en ce que   l'on    élève la pression de la vapeur produite d'une quantité de 0,35 à 0.7 kg/cm2.

 

   REVENDICATION   II   
 Application du procédé selon la revendication I, à la préparation du styrène à partir d'éthylbenzène, dans laquelle l'éthylbenzène est déshydrogéné catalytiquement en présence de vapeur d'eau, ce qui produit un effluent de   réacteur    comprenant de l'éthylbenzène non transformé, un produit de déshydrogénation de celui-ci et de la vapeur d'eau, on isole l'éthylbenzène non transformé de l'effluent sous forme de distillat et on renvoie ledit éthylbenzène au stade de déshydrogénation.



   SOUS-REVENDICATION
 3. Application selon la revendication II, caractérisée en ce que la zone de distillation de l'éthylbenzène consiste en une seule colonne sous vide contenant 60 à 80 plateaux.

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.



   

Claims (1)

  1. **ATTENTION** debut du champ CLMS peut contenir fin de DESC **. mée, envoyée par une conduite 41 dans le rebouilleur 26 du produit brut. La colonne 23 à l'éthylbenzène fournit de l'éthylbenzène comme fraction de tête, sous une pression d'environ 23 mm Hg, et ce dernier est recyclé par la conduite 3. Cette colonne 23 comprend 75 plateaux et la température de sa fraction de queue est maintenue à 990 C. Le styrène brut sort par une conduite 24 et est soumis à d'autres opérations de purification (non représentées). La chaleur consommée par la colonne à éthylbenzène est fournie par environ 70 o/o de la vapeur comprimée, qui passe par une conduite 40 et entre dans le rebouilleur 22 de la colonne à éthylbenzène.
    La vapeur est produite dans le bouilleur 37 à une pression légèrement inférieure à la pression atmosphérique et sort par la conduite 39 à une température d'environ 950 C. La vapeur à basse pression est ensuite comprimée à une pression relative d'environ 0,7 kg/cm2 dans le compresseur 18, puis est envoyée dans les rebouilleurs 26 et 22 à travers les conduites 40 et 41 respectivement.
    La vapeur condensée est renvoyée au bouilleur 37 par les conduites 42 et 43.
    La vapeur est comprimée de façon qu'elle se condense à une température de 99 à 1160 C, de préférence de 102 à 1100 C. De préférence, la vapeur est comprimée de manière à augmenter sa pression d'au moins 0,14 kgl cm2 et de préférence de 0,35 à 0,7 kg/cm2, bien que dans certaines circonstances des degrés de compression meme inférieurs puissent être avantageux.
    Il est désirable de maintenir le fond de la colonne à éthylbenzène à une température de 93 à 1130 C et de préférence de 96 à 1040 C pour réaliser une séparation satisfaisante sans polymérisation excessive du styrène.
    Avantageusement, au moins îO0/o, généralement pas plus de 90 /n, et de préférence de 55 à 851O/o, de la vapeur comprimée est introduite dans le rebouilleur de la colonne à éthylbenzène. Le restant de la vapeur comprimée peut être utilisé pour fournir de la chaleur au rebouilleur de la colonne de distillation du produit brut ou à d'autres colonnes de l'installation. Cependant, si l'apport de chaleur par l'effluent du réacteur est insuffisant, il est entendu qu'un supplément de chaleur peut être fou mi par une source extérieure, par exemple par un supplément de vapeur d'eau fourni à d'autres rebouilleurs.
    Bien que l'on utilise l'expression colonne unique fonctionnant sous vide pour désigner la colonne à éthylbenzène, deux ou plusieurs colonnes en parallèle peuvent être utilisées. Le but de l'emploi de cette expression est de distinguer le présent procédé des procédés dans lesquels l'éthylbenzène est séparé dans au moins deux colonnes fonctionnant en série.
    La déshydrogénation peut être leffectuée à une température de 500 à 7500 C avec un rapport de 1 à 10 kg de vapeur d'eau par kg d'éthylbenzène. Comme catalyseur de déshydrogénation, on peut utiliser de l'oxyde de fer, de chrome, de manganèse ou de zinc, supporté sur du charbon actif, de l'alumine ou de la bauxite, ou encore d'autres catalyseurs bien connus.
    REVENDICATION I Procédé pour séparer l'éthylbenzène non transformé d'un courant gazeux le contenant avec un produit de déshydrogénation de celui-ci et de la vapeur d'eau, selon la revendication I du brevet principal, caractérisé en ce que la vapeur d'eau fournissant de la chaleur audit rebouilleur est produite par évaporation d'eau dans une zone d'échange de chaleur chauffée par ledit courant gazeux que l'on fait passer à travers ladite zone de manière que de la vapeur d'eau contenue dans ledit courant se condense dans ladite zone.
    SOUS-REVENDICATIONS 1. Procédé selon la revendication I, caractérisé en ce que l'on comprime ladite vapeur produite de manière à élever la pression d'au moins 0,14kg/cm2 afin de mainte nir la queue de ladite zone de distillation de l'éthylbenze- ne à une température de 93 à 1130 C.
    2. Procédé selon la sous-revendication 1, caractérisé en ce que l'on élève la pression de la vapeur produite d'une quantité de 0,35 à 0.7 kg/cm2.
    REVENDICATION II Application du procédé selon la revendication I, à la préparation du styrène à partir d'éthylbenzène, dans laquelle l'éthylbenzène est déshydrogéné catalytiquement en présence de vapeur d'eau, ce qui produit un effluent de réacteur comprenant de l'éthylbenzène non transformé, un produit de déshydrogénation de celui-ci et de la vapeur d'eau, on isole l'éthylbenzène non transformé de l'effluent sous forme de distillat et on renvoie ledit éthylbenzène au stade de déshydrogénation.
    SOUS-REVENDICATION 3. Application selon la revendication II, caractérisée en ce que la zone de distillation de l'éthylbenzène consiste en une seule colonne sous vide contenant 60 à 80 plateaux.
CH423966A 1963-05-28 1966-03-24 Procédé pour séparer l'éthylbenzène non transformé d'un courant gazeux CH504391A (fr)

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US442369A US3256355A (en) 1965-03-24 1965-03-24 Process for preparing styrene and recovery of ethylbenzene

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP4180102A4 (fr) * 2021-09-28 2024-04-03 Changzhou Ruihua Chemical Engineering Technology Co., Ltd. Procédé de raffinage de styrène comprenant une combinaison d'un rebouilleur à film tombant et d'une technologie de pompe à chaleur pour fournir une source de chaleur requise par une colonne de séparation

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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EP4180102A4 (fr) * 2021-09-28 2024-04-03 Changzhou Ruihua Chemical Engineering Technology Co., Ltd. Procédé de raffinage de styrène comprenant une combinaison d'un rebouilleur à film tombant et d'une technologie de pompe à chaleur pour fournir une source de chaleur requise par une colonne de séparation

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