CH497177A - Dentifrices - Google Patents

Dentifrices

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Publication number
CH497177A
CH497177A CH1704667A CH1704667A CH497177A CH 497177 A CH497177 A CH 497177A CH 1704667 A CH1704667 A CH 1704667A CH 1704667 A CH1704667 A CH 1704667A CH 497177 A CH497177 A CH 497177A
Authority
CH
Switzerland
Prior art keywords
silicon dioxide
cleaning
dentifrice
microns
silica
Prior art date
Application number
CH1704667A
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German (de)
Inventor
Pader Morton
Wiesner Wilfried
Original Assignee
Unilever Nv
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Publication date
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Publication of CH497177A publication Critical patent/CH497177A/en

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    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/19Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing inorganic ingredients
    • A61K8/25Silicon; Compounds thereof
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61QSPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q11/00Preparations for care of the teeth, of the oral cavity or of dentures; Dentifrices, e.g. toothpastes; Mouth rinses
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2800/00Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
    • A61K2800/40Chemical, physico-chemical or functional or structural properties of particular ingredients
    • A61K2800/41Particular ingredients further characterized by their size
    • A61K2800/412Microsized, i.e. having sizes between 0.1 and 100 microns

Description

  

  
 



  Zahnpflegemittel
Die vorliegende Erfindung betrifft Zahnpflegemittel Kompositionen. Erfindungsgemäss wird ein   Zahnpflege    mittel vorgesehen, welches als das einzige oder als das hauptsächliche Reinigungs- und Polieringredienz von etwa 5 bis etwa 50 Gew.%, vorzugsweise von etwa 8 bis etwa 17   Gew.%,    bezogen auf das Zahnpflegemittel, teilchenförmiges dehydratisiertes   Siliciumdioxyd - Gel    enthält, das einen   d'urchschni'ttlichen    Teilchendurchmesser im Bereich 2-20 Mikrons, vorzugsweise im Bereich 5-15 Mikrons und eine Oberfläche von mindestens 600 m2 je g besitzt.

  Die vorliegende Erfindung beruht auf der überraschenden Feststellung, dass das definierte dehydratisierte   Siliciumdioxyd > Gel    gutes Reinigungsvermögen aufweist und dem Zahnschmelz hohen Glanz verleiht, ohne die Oberfläche des Zahnschmelzes übermässig zu scheuern.



   Das teilchenförmige dehydratisierte   Siliciumdioxyd-    Gel kann auf folgende Weise hergestellt werden: Durch Vermischen einer Natriumsilikatlösung mit einer Mineralsäure, z. B. Schwefelsäure, wird ein Siliciumdioxyd   Hydrosol    gebildet. Man lässt das so gebildete Hydrosol unter geeigneten Bedingungen gelieren; die erhaltene   Hydrogelmasse    wird dann mechanisch gebrochen und salzfrei gewaschen. Das Hydrogel wird in geeigneter Weise thermisch getrocknet (z. B. bei   100-120     C), um ein amorphes gekörntes Produkt mit mikroporiger Struktur und etwa 5 % verbliebenem Wassergehalt zu ergeben. Dieses Produkt wird dann auf die gewünschte geringe Teilchengrösse zerkleinert.



   Das bevorzugte Reinigungs- und Polieringredienz aus   dehydtatisiertem    Siliciumdioxyd-Gel besitzt einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser von etwa 10 Mikrons und eine Oberfläche von etwa 700 m2 je g.



   Um das gewünschte Gefüge und thixotropische Verhalten beizubehalten, können die erfindungsgemässen Zahnpflegemittel zusätzlich zu dem vorstehend beschrie benen Reinigungs- und Polieringredienz aus Siliciumdioxyd von etwa 0,5 bis etwa 20 Gew.%, vorzugsweise von etwa 2 bis etwa 15 Gew.%, bezogen auf das Zahnpflegemittel, eines synthetischen Siliciumdioxyds, welches Dickungs- und Gelierungseigenschaften besitzt, enthalten. Solche teilchenförmige synthetische Silicium   dioxide    besitzen einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser unterhalb 4 Mikrons und eine Oberfläche von weniger als 400 m2 je g. Diese   Síliciumdioxyde    entfernen die Flecken von den Zähnen nicht.



   Kleine Mengen bis zu etwa 10 Gew.%, bezogen auf das Zahnpflegemittel, herkömmliche Zahnschleifmittel, wie z. B. wasserunlösliches Natriummetaphosphat, können zugefügt werden.



   Das erfindungsgemässe Zahnpflegemittel kann, wenn gewünscht, auch noch verschiedene andere Ingredienzien enthalten, beispielsweise eine Seife oder ein synthetisches Reinigungsmittel als Schaummittel, Aromastoffe, Puffersubstanzen, süssende Mittel, wie z. B. Saccharin, Feuchthaltungsmittel, Konservierungsmittel, färbende Stoffe, opakmachende Stoffe, wie z. B. Titandioxyd, und gepulverte Polymere, wie ein a-Olefinpolymer, z. B. Poly äthylen.



   Das Zahnpflegemittel kann einen Trägerstoff und Weichmacher und ein Bindemittel in Mengen enthalten, die dem Zahnpflegemittel glattes Gefüge   und    gutes Fliessvermögen verleihen. Glyzerin und Sorbit sind bevorzugte Trägerstoffe und Weichmacher, aber es können auch andere, z. B. Propylenglykol und Polyäthylenglykol, verwendet werden. Beispiele geeigneter Bindemittel, die   Anwendung    finden können, sind Traganthgummi, Natriumcarboxymethylcellulose,   Hy droxyäthyl    cellulose, Carragheen und seine Derivate, Stärkederivate und Johannisbrotkernmehl.



   Die Trägerstoffe und Weichmacher werden im allgemeinen in einer Menge von etwa 5 % bis etwa   70  ,    die Bindemittel in einer Menge von etwa 0,5 % bis etwa 30   X,    Aromastoffe in einer Menge von etwa   0,1 X    bis etwa 5 %, Wasser in einer Menge bis zu etwa 60 %, Schäumer in einer Menge von etwa   0,01 %    bis etwa 6 %, Puffersubstanzen in einer Menge von etwa   0,02 so    bis etwa 10 % und; Konservierungsmittel in einer Menge von etwa   0,01%    bis etwa   2%    angewendet, wobei alle   Prozentangaben Gewichtsprozentsätze, bezogen auf das Zahnpflegemittel, sind.



   Bei den tieferstehenden Beispielen, welche die Zahnpflegemittel-Kompositionen gemäss Erfindung erläutern, wurden die folgenden Prüfmethoden angewendet.



   Scheuerungstest
Prüfung auf Scheuerung (Zahnschmelzverlust) wurde ausgeführt, indem man die Dicke extrahierter menschlicher Zähne vor und nach jedem Bürsten mit einem gegebenen Zahnpflegemittel mass; jeder Unterschied re   präsentierte    Zahnschmelzverlust. Der Testzahn wurde zunächst durch Lagerung in Leitungswasser   konditio    niert, bis die Dickemessungen konstant ausfielen und für drei aufeinanderfolgende Tage konstant blieben. Der Zahn wurde im Boden eines Metallbechers   direkt    unterhalb einer sich drehenden Bürste der Art, wie sie von Zahnärzten bei prophylaktischer Arbeit verwendet wird, montiert. Die Aufschlämmung des   Testproduktes    wurde dann in den Becher gegossen und der   Apparat-in    Gang gesetzt.

  Der Becher und der Zahn wurden eine Stunde lang unter der sich drehenden Bürste langsam rückwärts und vorwärts bewegt. Dann wurde die   Zahndicke    wieder gemessen. Der Unterschied zwischen anfänglicher und schliesslicher Messung der Zahndicke stellt den Scheuerungsverlust dar. Die Ergebnisse an drei Zähnen wurden gemittelt, um den Scheuerungsverlustwert zu erhalten. Als annehmbar werden   Scheuerungsverlustwerte    von 0 bis etwa 5 Mikrons betrachtet.



   Glanztest
Der Glanztest zur Prüfung auf Fähigkeit, Zahnglanz zu verbessern;   wur e    folgendermassen ausgeführt:
Die lippenseitige Oberfläche eines extrahierten menschlichen vorderen Schneidezahns wurde mit Sandpapier geglättet, wobei man mit feingradigem   Sandpa-    pier endete, dann folgte Behandlung mit pulverisiertem Aluminiumoxyd und dann wurde die Zahnoberfläche durch Bearbeitung mit einer Kreideaufschlämmung mattiert. Die Zahnschmelzoberfläche wies hernach Grübchen auf, die charakteristisch für eine kreidemattierte Oberfläche sind. Das Ausmass der Mattierung wurde bis zu einem einheitlichen Grad niedriger Reflexion, gemessen mit einer   Lichtquelle-Photozelle-Anordnung,    geführt. Dieser Messwert ist der anfängliche Glanz der Zahnoberfläche.

  Der Zahn wurde dann mit dem Testprodukt zwei Stunden lang in einer Bürstenmaschine gebürstet und hernach wurde der Glanz wieder gemessen. Die Differenz zwischen der Glanzzahl vor dem Bürsten und der nach dem Bürsten mit dem Versuchs Zahnpflegemittel stellt die Glanzerhöhung dar. Die Ergebnisse an drei verschiedenen Zähnen wurden gemittelt, um den Glanzerhöhungswert zu erhalten.



      Reinigungstest   
Das   Reinigungsvermögen    des Zahnpflegemittels wurde unter Anwendung der folgenden Methode in vitro geprüft.



   Auf Streifen einer   Kupferleglerungsoberfläche    wurde ein Zeinfilm gebildet, welcher bezüglich Härte das Häutchen auf dem Zahn nachmachen sollte. Dieser Film wurde 6 Minuten lang mit einer Aufschlämmung von 1 Teil Zahnpflegemittel in 2 Teilen Wasser gebürstet, unter Anwendung der hin und her gehenden Bürstwirkung einer Bürstmaschine mit Ausübung von 150 Dop   pelstreichen    je Minute. Der Bürstkopf war mit flachen Borstenkronen von Nylonbürsten mittlerer Sorte aus   gerüstet.    Ein Gewicht von 230 g wurde oben auf den Bürstkopf aufgelegt.



   Die Bewertung des Grades der Scheuerung des Zeinfilms war nur halbquantitativ, d. h. die Streifen wurden visuell mit einem Streifen, der mit einer Aufschlämmung (1 Teil Zahnpflegemittel, 2 Teile Wasser) einer handelsüblichen, etwa 50 %   Dicalciumphosphat-dihydrat    enthaltenden Zahnpaste gebürstet worden war, und mit einem mit Wasser gebürsteten weiteren Streifen verglichen. Jede Aufschlämmung liess man dreimal laufen.



  Während die Bürstung mit Wasser zu keiner Entfernung einer merklichen Filmmenge führte, entfernt Bürstung mit der handelsüblichen Zahnpaste eine beträchtliche Menge. Während der Prüfung aller Zahnpflegemittel liess man Versuche mit derselben handelsüblichen Zahnpaste und mit einer   Was sers orte    gleichzeitig mitlaufen, um   Abnützungsabweichungen,    die auf mögliche Unterschiede im Zeinfilm zurückzuführen wären, Rechnung zu tragen.



   In den folgenden Beispielen war das als Reinigungsund Poliermittel eingesetzte   Siliciumdioxyd    ein Siliciumdioxyd-Xerogel mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser im Bereich 8 bis 13 Mikrons, typischerweise etwa 10 Mikrons, und einer Oberfläche von etwa 700 m2 je g. Es besitzt eine mikroporige Struktur, der durchschnittliche Porendurchmesser beträgt etwa 2 Millimikrons, wodurch sich die grosse Oberfläche erklärt. Es ist im Handel unter dem Markennamen  Syloid   63    von der amerikanischen Firma   W. R. Grace    and Company, Davison Chemical Division, erhältlich.



   Das angewendete Siliciumdioxyd-Dickungsmittel war ein Siliciumdioxyd-Aerogel mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von etwa 3 Mikrons und einer Oberfläche von etwa 300   m2    je g. Der   Porendurehmes-    ser beträgt mehr als 10 Millimikrons. Es ist im Handel von der vorstehend erwähnten Firma unter dem Markennamen  Syloid 244  erhältlich.

 

   Beispiel 1
Ingredienzien Reinigungs- und Poliermittel Siliciumdioxyd 12,00 Siliciumdioxyd-Dickungsmittel . 5,00    Hydroxyäthylcellulose . 1,50    Saccharin 0,20 Glyzerin 34,76 Wasser   . . . . .    39,00   Stannonuorid      . . .    0,41 Farbstoff FDC Blue Nr.   1(1    %) 0,03 Aroma   ......      1.10    Natriumlaurylsulfat-Glyzerin-Mischung (21%) 6,00
100,00
Reinigung: wie bei der handelsüblichen Zahnpaste
Glanzerhöhungswert: 60
Scheuerungsverlustwert: 3 Mikrons
Beispiel 2    Ingredienzien    Reinigungs- und Poliermittel Siliciumdioxyd 15,00 Siliciumdioxyd-Dickungsmittel . 8,00  
Ingredienzien Natriumcarragheenat . . 1,30 Saccharin 0,20 Glyzerin ........... 31,53 Wasser .

  . 32,54 Polyäthylenglykol ......... 4,00   FDC    Blue Nr. 1 (1   SS    ige Lösung) . . 0,02 Hexachlorophen 0,05 Tribromsalicylanilid 0,05 Natriumlaurylsulfat-Glyzerin-Mischung (21%) 6,00 Stannofluorid ................. .. 0,41 Aroma 0,90
100,00
Reinigung: wie bei der handelsüblichen Zahnpaste
Glanzerhöhungswert: 60
Scheuerungsverlustwert: 5 Mikrons
Beispiel 3
Ingredienzien Reinigungs- und Poliermittel Siliciumdioxyd 12,00 Unlösliches Natriummetaphosphat 6,00 Siliciumdioxyd-Dickungsmittel . . 5,00 Natriumcarragheenat ................... 1,30 Saccharin . 0,20 Glyzerin . . 31,53 Wasser   ..    32,95 Polyäthylenglykol . . . . . . . . 4,00 Farbstoff (1 5 ige Lösung) . . . . 0,02 Aroma . . . . . . . . . . 0,90 Hexachlorophen . . . . 0,05 Tribromsalicylanilid . . . . .

  . 0,05 Natriumlaurylsulfat-Glyzerin-Mischung (21%) 6,00
100,00
Reinigung: wie bei der handelsüblichen Zahnpaste
Glanzerhöhungswert: 61
Scheuerungsverlustwert: 5 Mikrons
Beispiel 4    Ingredienzien    Reinigungs- und Poliermittel Siliciumdioxyd 14,00 Siliciumdioxyd-Dickungsmittel . . 7,50 Carboxymethylcellulose . . . . . . 0,60 Saccharin 0,20 Sorbitlösung (70%) . . . . . . 67,82 Farblösung (rot) . . . . . . . . 0,47 Aroma 2,00 Natriumlaurylsulfat-Glyzerin-Mischung   (21 %)    7,00 Hexachlorophen . . . . . . . . 0,10 Natriumhydroxyd (30 % ige Lösung) . . 0,31
100,00
Diese Zahnpaste ergab Reinigung und Glanzerhöhungs- und Scheuerungsverlustwerte ähnlich   denjenigen    der Zahnpaste gemäss Beispiel 1.



   Die folgenden vergleichenden Beispiele A und B illustrieren die Vorteile der Verwendung des dehydratisierten Siliciumdioxydgels als Reinigungs- und Polieringredienz.



   Vergleichendes Beirpiel A
Dieses Beispiel unterscheidet sich von Beispiel 2 hauptsächlich dadurch, dass das Reinigungs- und Poliermittel Siliciumdioxyd durch Dicalciumphosphat-Dihydrat, ein gebräuchliches   Reinigungsingredlenz    in Zahnpflegemitteln, ersetzt worden ist.



   Ingredienzien % Dicalciumphosphat-Dihydrat . . . . 15,00 Siliciumdioxyd-Dickungsmittel . 8,00 Natriumcarragheenat . 1,30 Saccharin . . . . . . 0,20 Glyzerin 31,53 Wasser . . . . . . . . 32,56 Polyäthylenglykol . . . . 4,00 Keimtötendes Mittel . . . . . . . 0,10 Natriumiaurylsulfat-(Glyzerin-Mischung (21%) 6,00 Stannofluorid 0,41 Aroma 0,90
100,00
Reinigung: bedeutend schlechter als bei der handels  üblichen Zahnpaste
Glanzerhöhungswert: gering; 33
Scheuerungsverlustwert: 2 Mikrons
Dieses Beispiel zeigt, dass die Verwendung eines herkömmlichen Reinigungsingredienzes zu einer signifikanten Abnahme im Glanz- und Reinigungsvermögen fährt.



   Vergleichendes Beispiel B
In diesem Beispiel wurde ein Versuch durchgeführt, um festzustellen, ob pyrogenes Siliciumdioxyd (bekannt als   ZahapastenWDickungsmittel)    die Funktion des Siliciumdioxyd-Xerogels erfüllen kann. Das pyrogene Siliciumdioxyd besass eine Teilchengrösse von etwa 20 Millimikrons und eine Oberfläche von etwa 200 m2 je g.



  Wegen der Quellungseigenschaften des pyrogenen Siliciumdioxyds muss man eine bedeutend kleinere Menge dieses   Siliciumdzioxyds    einsetzen, wenn man akzeptable Konsistenz erhalten will.



   Ingredienzien Pyrogenes Siliciumdioxyd . . . 6,70 Natriumcarragheenat . . . 1,00 Saccharin . 0,20 Glyzerin . . . . . . . . 40,20 Wasser 40,49 Polyäthylenglykol . 4,00 Stannofluorid . . . . 0,41 Aroma . . . . . . 0,90  
Ingredienzien Hexachlorophen 0,05    Tribromsalicylanilid . 0,05    Natriumlaurylsulfat-Glyzerin-Mischung (21%) 6,00
100,00
Reinigung: keine, gleiches Resultat wie beim Bürsten mit Wasser
Glanzerhöhungswert: 60
Scheuerungsverlustwert: 1 Mikron
Dieses Beispiel zeigt an, dass die Verwendung pyrogenen Siliciumdioxyds zu einem Zahnpflegemittel ohne Reinigungsvermögen führt.

 

   Eine andere Art von Siliciumdioxyd, welche als Zahnpflegemittel-Schleifkörper vorgeschlagen worden ist, ist   Diatomeen-Siliciumdtioxyd.    Dieses besitzt eine Oberfläche von etwa 2 bis etwa 38 m2 je g. Es wirkt jedoch viel scheuernder auf Zahnschmelz als die in den erfindungsgemässen Zahnpflegemitteln verwendeten Siliciumdioxyde bei vergleichbaren Teilchengrössen. Dies gilt auch für die kristalline Type von Siliciumdioxyden.



  Aber im Gegensatz zu diesen anderen   Siliciumdioxyden    ist die hochporöse Form von Siliciumdioxyd, die erfindungsgemäss verwendet wird, genügend hart, um gute Reinigung der Zahnoberfläche zu bewirken, jedoch verursacht sie verhältnismässig geringe Abscheuerung von Zahnschmelz, wahrscheinlich dank ihrer sehr porösen Natur. 



  
 



  Dentifrices
The present invention relates to dentifrice compositions. According to the invention, a dental care agent is provided which, as the only or the main cleaning and polishing ingredient, contains from about 5 to about 50% by weight, preferably from about 8 to about 17% by weight, based on the dental care agent, particulate dehydrated silicon dioxide gel contains, which has an average particle diameter in the range 2-20 microns, preferably in the range 5-15 microns and a surface area of at least 600 m2 per g.

  The present invention is based on the surprising finding that the defined dehydrated silicon dioxide gel has good cleaning properties and gives the tooth enamel a high gloss without excessively rubbing the surface of the tooth enamel.



   The particulate dehydrated silica gel can be prepared in the following manner: By mixing a sodium silicate solution with a mineral acid, e.g. B. sulfuric acid, a silicon dioxide hydrosol is formed. The hydrosol thus formed is allowed to gel under suitable conditions; the hydrogel mass obtained is then mechanically broken and washed free of salt. The hydrogel is suitably thermally dried (e.g. at 100-120 C) to give an amorphous granular product with a microporous structure and about 5% residual water content. This product is then crushed to the desired small particle size.



   The preferred cleaning and polishing ingredient made of dehydrated silica gel has an average particle diameter of about 10 microns and a surface area of about 700 m2 per g.



   In order to maintain the desired structure and thixotropic behavior, the dental care products according to the invention can, in addition to the above-described cleaning and polishing ingredient made of silicon dioxide, contain from about 0.5 to about 20% by weight, preferably from about 2 to about 15% by weight, based on the dentifrice, a synthetic silicon dioxide that has thickening and gelling properties. Such particulate synthetic silicon dioxide has an average particle diameter below 4 microns and a surface area of less than 400 m2 per g. These silicon dioxide do not remove stains from teeth.



   Small amounts up to about 10% by weight, based on the dentifrice, conventional dental abrasives, such as. B. water-insoluble sodium metaphosphate can be added.



   The inventive dentifrice can, if desired, also contain various other ingredients, for example a soap or a synthetic cleaning agent as a foam agent, flavoring agents, buffer substances, sweetening agents, such as. B. saccharin, humectants, preservatives, coloring substances, opaque substances, such as. Titanium dioxide, and powdered polymers such as an α-olefin polymer, e.g. B. Poly ethylene.



   The dentifrice can contain a carrier and plasticizer and a binder in amounts which give the dentifrice a smooth structure and good flowability. Glycerin and sorbitol are preferred carriers and plasticizers, but others, e.g. B. propylene glycol and polyethylene glycol can be used. Examples of suitable binders that can be used are gum tragacanth, sodium carboxymethyl cellulose, Hy droxyäthyl cellulose, carragheen and its derivatives, starch derivatives and locust bean gum.



   The carriers and plasticizers are generally used in an amount of about 5% to about 70%, the binders in an amount of about 0.5% to about 30%, flavorings in an amount of about 0.1% to about 5%, water in an amount up to about 60%, foaming agents in an amount from about 0.01% to about 6%, buffer substances in an amount from about 0.02% to about 10% and; Preservatives used in an amount of about 0.01% to about 2%, all percentages being percentages by weight, based on the dentifrice.



   The following test methods were used in the examples below, which explain the dentifrice compositions according to the invention.



   Abrasion test
Abrasion testing (loss of tooth enamel) was carried out by measuring the thickness of extracted human teeth before and after each brushing with a given dentifrice; each difference represented enamel loss. The test tooth was first conditioned by storage in tap water until the thickness measurements were constant and remained constant for three consecutive days. The tooth was mounted in the bottom of a metal cup just below a rotating brush of the type used by dentists in prophylactic work. The test product slurry was then poured into the beaker and the apparatus started.

  The cup and tooth were slowly moved back and forth under the rotating brush for an hour. Then the tooth thickness was measured again. The difference between the initial and the final measurement of the tooth thickness represents the abrasion loss. The results on three teeth were averaged to obtain the abrasion loss value. Rub loss values from 0 to about 5 microns are considered acceptable.



   Gloss test
The gloss test to test the ability to improve the gloss of teeth; was carried out as follows:
The lip-side surface of an extracted human front incisor was smoothed with sandpaper ending with fine-grade sandpaper, followed by treatment with powdered alumina, and then the tooth surface was made matt by processing with a chalk slurry. The enamel surface afterwards showed pits which are characteristic of a chalk-matt surface. The amount of matting was tracked to a uniform level of low reflectance as measured with a light source-photocell array. This reading is the initial gloss of the tooth surface.

  The tooth was then brushed with the test product for two hours in a brush machine, after which the gloss was measured again. The difference between the gloss number before brushing and that after brushing with the test dentifrice represents the gloss increase. The results on three different teeth were averaged to obtain the gloss increased value.



      Cleaning test
The cleaning power of the dentifrice was tested in vitro using the following method.



   A zein film was formed on strips of a copper alloy surface which, in terms of hardness, was intended to imitate the pellicle on the tooth. This film was brushed for 6 minutes with a slurry of 1 part dentifrice in 2 parts water using the reciprocating brushing action of a brush machine at 150 double strokes per minute. The brush head was equipped with flat bristle crowns of nylon brushes of medium type. A weight of 230 g was placed on top of the brush head.



   The rating of the degree of chafing of the zein film was only semi-quantitative; H. the strips were compared visually with a strip brushed with a slurry (1 part dentifrice, 2 parts water) of a commercially available toothpaste containing about 50% dicalcium phosphate dihydrate and with another strip brushed with water. Each slurry was run three times.



  While brushing with water did not remove any appreciable amount of film, brushing with commercially available toothpaste removed a significant amount. During the testing of all dentifrices, tests were carried out with the same commercially available toothpaste and with one type of water at the same time in order to take into account deviations in wear that could be attributed to possible differences in the zein film.



   In the following examples, the silica used as a cleaning and polishing agent was a silica xerogel with an average particle diameter in the range of 8 to 13 microns, typically about 10 microns, and a surface area of about 700 m2 per g. It has a microporous structure, the average pore diameter is around 2 millimicrons, which explains the large surface. It is commercially available under the brand name Syloid 63 from the American firm W. R. Grace and Company, Davison Chemical Division.



   The silica thickener employed was a silica airgel with an average particle diameter of about 3 microns and a surface area of about 300 m2 per gram. The pore diameter meter is more than 10 millimicrons. It is commercially available from the aforementioned company under the brand name Syloid 244.

 

   example 1
Ingredients Cleaning and polishing agents silicon dioxide 12.00 silicon dioxide thickener. 5.00 hydroxyethyl cellulose. 1.50 saccharine 0.20 glycerine 34.76 water. . . . . 39.00 stannone uoride. . . 0.41 Dye FDC Blue No. 1 (1%) 0.03 Aroma ...... 1.10 Sodium Lauryl Sulphate-Glycerine Mixture (21%) 6.00
100.00
Cleaning: as with conventional toothpaste
Gloss enhancement value: 60
Abrasion loss value: 3 microns
Example 2 Ingredients Cleaning and polishing agents Silica 15.00 Silica thickener. 8.00
Ingredients sodium carragheenate. . 1.30 saccharine 0.20 glycerine ........... 31.53 water.

  . 32.54 polyethylene glycol ......... 4.00 FDC Blue No. 1 (1 SS solution). . 0.02 hexachlorophene 0.05 tribromosalicylanilide 0.05 sodium lauryl sulfate-glycerine mixture (21%) 6.00 stannous fluoride ................. .. 0.41 aroma 0.90
100.00
Cleaning: as with conventional toothpaste
Gloss enhancement value: 60
Abrasion loss value: 5 microns
Example 3
Ingredients Cleaning and polishing agents Silica 12.00 Insoluble sodium metaphosphate 6.00 Silica thickener. . 5.00 Sodium Carragheenate ................... 1.30 Saccharin. 0.20 glycerine. . 31.53 water .. 32.95 polyethylene glycol. . . . . . . . 4.00 dye (1 5 solution). . . . 0.02 flavor. . . . . . . . . . 0.90 hexachlorophene. . . . 0.05 tribromosalicylanilide. . . . .

  . 0.05 Sodium Lauryl Sulphate Glycerin Mixture (21%) 6.00
100.00
Cleaning: as with conventional toothpaste
Gloss enhancement value: 61
Abrasion loss value: 5 microns
Example 4 Ingredients Cleaning and polishing agents Silica 14.00 Silica thickener. . 7.50 carboxymethyl cellulose. . . . . . 0.60 saccharin 0.20 sorbitol solution (70%). . . . . . 67.82 color solution (red). . . . . . . . 0.47 Flavor 2.00 Sodium Lauryl Sulphate Glycerine Mixture (21%) 7.00 Hexachlorophene. . . . . . . . 0.10 sodium hydroxide (30% solution). . 0.31
100.00
This toothpaste gave cleaning and gloss increase and abrasion loss values similar to those of the toothpaste according to Example 1.



   The following Comparative Examples A and B illustrate the advantages of using the dehydrated silica gel as a cleaning and polishing ingredient.



   Comparative example A.
This example differs from example 2 mainly in that the cleaning and polishing agent silicon dioxide has been replaced by dicalcium phosphate dihydrate, a common cleaning ingredient in dental care products.



   Ingredients% dicalcium phosphate dihydrate. . . . 15.00 silica thickener. 8.00 sodium carragheenate. 1.30 saccharin. . . . . . 0.20 glycerine 31.53 water. . . . . . . . 32.56 polyethylene glycol. . . . 4.00 Germicidal agent. . . . . . . 0.10 Sodium auryl sulfate (glycerine blend (21%) 6.00 stannous fluoride 0.41 flavor 0.90
100.00
Cleaning: significantly worse than with conventional toothpaste
Gloss enhancement value: low; 33
Abrasion loss value: 2 microns
This example shows that the use of a conventional cleaning ingredient leads to a significant decrease in gloss and cleaning power.



   Comparative example B
In this example, an experiment was conducted to determine whether fumed silica (known as toothpaste thickener) could function as the silica xerogel. The fumed silicon dioxide had a particle size of about 20 millimicrons and a surface area of about 200 m2 per g.



  Because of the swelling properties of fumed silica, a significantly smaller amount of this silica must be used if one is to obtain acceptable consistency.



   Ingredients Fumed silicon dioxide. . . 6.70 sodium carragheenate. . . 1.00 saccharin. 0.20 glycerine. . . . . . . . 40.20 water 40.49 polyethylene glycol. 4.00 stannous fluoride. . . . 0.41 flavor. . . . . . 0.90
Ingredients Hexachlorophene 0.05 Tribromosalicylanilide. 0.05 Sodium Lauryl Sulphate Glycerin Mixture (21%) 6.00
100.00
Cleaning: none, same result as brushing with water
Gloss enhancement value: 60
Abrasion loss value: 1 micron
This example indicates that the use of fumed silica results in a dentifrice with no cleaning power.

 

   Another type of silica that has been suggested as a dentifrice abrasive is diatomaceous silica. This has a surface area of about 2 to about 38 m2 per g. However, it has a much more abrasive effect on tooth enamel than the silicon dioxides used in the dental care products according to the invention with comparable particle sizes. This also applies to the crystalline type of silicon dioxides.



  However, unlike these other silicas, the highly porous form of silicon dioxide used in the present invention is hard enough to effect good cleaning of the tooth surface, but causes relatively little abrasion of tooth enamel, probably thanks to its very porous nature.

 

Claims (1)

PATENTANSPRUCH PATENT CLAIM Zahnpflegemittel, welches Siliciumdioxyd als die einzige oder als die hauptsächliche Komponente mit polierender und reinigender Wirkung enthält, dadurch gekennzeichnet, dass das Siliciumdioxyd aus einem teilchenförmigen dehydratisierten Siliciumdioxyd-Gel mit einer Oberfläche von mindestens 600 m2 je g und einem durchschnittlichen Teilchen durchmesser im Bereich von 2 bis 20 Mikrons besteht. Dentifrice containing silicon dioxide as the only or as the main component with a polishing and cleaning effect, characterized in that the silicon dioxide consists of a particulate dehydrated silicon dioxide gel with a surface area of at least 600 m2 per g and an average particle diameter in the range of 2 up to 20 microns. UNTERANSPRÜCHE 1. Zahnpflegemittel gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass das dehydratisierte Siliciumdioxyd Gel 8 bis 17 Gew.% des Zahnpflegemittels ausmacht. SUBCLAIMS 1. Dentifrice according to claim, characterized in that the dehydrated silicon dioxide gel makes up 8 to 17% by weight of the dentifrice. 2. Zahnpflegemittel gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass das dehydratisierte Siliciumdioxyd Gel einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser im Bereich 5 bis 15 Mikrons besitzt. 2. Dentifrice according to claim, characterized in that the dehydrated silicon dioxide gel has an average particle diameter in the range from 5 to 15 microns. 3. Zahnpflegemittel gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass das dehydratisierte Siliciumdioxyd Gel einen durchschnittlichen Teilchen durchmesser von etwa 10 Mikrons und eine Oberfläche von etwa 700 m2 je g besitzt. 3. Dentifrice according to claim, characterized in that the dehydrated silicon dioxide gel has an average particle diameter of about 10 microns and a surface area of about 700 m2 per g.
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