CH496035A - Impact-resistant polystyrene compositions contg a - Google Patents

Impact-resistant polystyrene compositions contg a

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CH496035A
CH496035A CH1238067A CH1238067A CH496035A CH 496035 A CH496035 A CH 496035A CH 1238067 A CH1238067 A CH 1238067A CH 1238067 A CH1238067 A CH 1238067A CH 496035 A CH496035 A CH 496035A
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sep
styrene
parts
impact
rubber
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CH1238067A
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Klaus Dr Bronstert
Ernst-Guenther Dr Kastning
Adolf Dr Echte
Hofmann Juergen
Pankraz Dr Hofmann Hermann
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Basf Ag
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Abstract

According to the parent patent, a moulding composition is formed by an intimate mixture of (a) a product obtained by polymerising a solution, in styrene, of a rubber which is not more than slightly cross-linked and (b) 5-30 weight %, on the polystyrene in the total mixture, of a cross-linked or cross-linkable rubber which includes a gel. According to the present improvement, (b) is a block copolymer with a base of 1 or more diolefine blocks which include 1 or more monomers, and 1 or more styrene blocks; the proportion of diolefine blocks:styrene blocks is 85:15-15:85. The compositions have improved resilience and a more polished surface.

Description

  

  
 



  Verfahren zur Herstellung von schlagzähem Polystyrol
Gegenstand des Hauptpatentes ist ein Verfahren zur Herstellung von schlagzähem Polystyrol, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man zunächst eine Lösung eines weitgehend unvernetzten Kautschuks in Styrol polymerisiert und das erhaltene Produkt anschliessend mit einem vernetzten oder vernetzungsfähigen Kautschuk mechanisch vermischt.



   Es wurde nun gefunden, dass man die   Eigenschaf    ten von schlagzähem Polystyrol, wie sie gemäss dem Hauptpatent erhalten werden, verbessern kann, wenn man als gelhaltigen vernetzten oder vernetzungsfähigen Kautschuk ein Block-Copolymerisat aus
A. Butadien und/oder Isopren;
B.

  Styrol, gegebenenfalls im Gemisch mit a Methylstyrol oder kernalkylierten Styrolen verwendet; wobei das Gewichtsverhältnis A:B zwischen 85:15 und 15:85 liegt und die Polymerblöcke B endständig angeordnet sind;
Man geht dabei so vor, dass man zunächst eine Lösung eines weitgehend unvernetzten Kautschuks in Styrol polymerisiert und das so erhaltene Produkt a) mit b) 5 bis 30 Gewichtsprozent, bezogen auf das im Gesamtgemisch enthaltene Polystyrol, eines gelhaltigen vernetzten oder vernetzungsfähigen Kautschuks mechanisch innig vermischt, wobei man als gelhaltigen vernetzten oder vernetzungsfähigen Kautschuk b) ein Block Copolymerisat aus Butadien und Styrol im Verhältnis 85:15 bis 15:

  :85 verwendet
Dabei ist es besonders vorteilhaft, wenn man ein Block-Copolymerisat verwendet, bei dem der oder die in den linearen 1,4-Polybutadienketten enthaltenen Polystyrolblöcke endständig angeordnet sind.



   Unter Block-Copolymerisaten werden solche verstanden, die durch   Block-Sopolymerisation    von Butadien und/oder Isopren und Styrol in an sich üblicher Weise hergestellt sind. Ein Teil des Styrols kann dabei durch übliche kernalkylierte Styrole oder   a-Methylstyrol    ersetzt sein. Die Block-Folge in linearen Polymeren ist bevorzugt: (Styrol)-Butadien-Styrol, jedoch nicht Butadien-Styrol-Butadien. Als Block-Copolymerisate werden.   auch    solche aus Butadien und/oder Isopren und Styrol mit Stern- bzw. Kammstruktur verstanden, wobei der oder die Styrol-Blocks immer endständig angeordnet sein sollen. Die erfindungsgemäss hergestellten Formmassen haben gegenüber den gemäss   Haupt-    patent 413 482 erhältlichen Formmassen   überra-    schende Vorteile, z.

  B. erheblich verbesserte Schlagzähigkeit sowie noch besseren   Oberflächenglanz    bei vergleichbaren Kautschukgehalten.



   Besonders vorteilhafte Eigenschaften haben die thermoplastischen Formmassen, wenn das Block-Copolymerisat K-Werte von grösser als 50 hat (gemessen nach Fikentscher). Die Block-Copolymerisate können vor dem Vermischen mit der Komponente a) geringfügig vernetzt sein.



   Die erfindungsgemäss erhaltenen Mischungen haben in Abhängigkeit von der zugesetzten Menge des Block-Copolymerisats b) eine steigende Schlagzähigkeit und zunehmende Weichheit. Ihr Oberflächenglanz ist ausgezeichnet.



   Die erfindungsgemäss erhältlichen schlagzähigen Polystyrole werden z. B. wie folgt hergestellt: Eine Lösung von Polybutadien in Styrol wird erhitzt und polymerisiert, bis sie einen Feststoffgehalt von etwa   80 0/0    hat. Nach dem Entfernen der Restmonomeren wird das erhaltene Produkt mit dem Block-Copolymerisat b) in gewünschtem Verhältnis in einer Mischvorrichtung innig verknetet, z. B. in einem Extruder oder Banburry-Mischer. Besonders vorteilhaft ist hierbei, dass sich das Block-Copolymerisat b) besonders gut und homogen in der Komponente a) verteilen lässt.



   Die erfindungsgemäss erhältlichen Mischungen lassen sich besonders gut zu Folien verarbeiten und tiefziehen, z. B. zu Trinkbechern, Zigarettenschachteln oder anderen Verpackungsgegenständen. Die in den Beispielen genannten Teile sind   Gewightsteile.     



   Beispiel 1
Eine Lösung von 5,7 Teilen   1,4-Polybutadien    (K-Wert nach Fikentscher 98) in 94,3 Teilen Styrol wird in einem mit Rührer versehenen Polymerisationsturm kontinuierlich bei 120 bis   1600 C    polymerisiert und das erhaltene Material auf weniger als   1,5 0/0    flüchtige Anteile im Vakuum bei   2200 C    entgast. Das gewonnene Produkt wird mit 12 Teilen eines Block Copolymerisates aus Styrol und Butadien (Verhältnis 65:35, K-Wert 55 in Benzol, Handelsname  Thermolastik 125  der Firma Shell) und 3 Teilen Butylstearat innig verknetet.

  An dem so erhaltenen Produkt werden folgende Prüfdaten ermittelt:
Kerbschlagzähigkeit nicht gebrochen
Zugfestigkeit 156   kg! cm2   
Dehnung   52,4  /o       Vicatzahl 74,00 C   
Melt-Index 2,5
Oberflächenrauhigkeit 0,87  
Beispiele 2 bis 11
Eine Lösung von 5,7 Teilen Butadien-Kautschuk in 90 Teilen Styrol wird in einem mit Rührer versehenen Polymerisationsturm kontinuierlich bei 120 bis   1600 C    polymerisiert und das erhaltene Material auf weniger als 2,5 % flüchtige Anteile im Vakuum bei   2200 C    entgast.



   Das gewonnene Produkt (A) wird mit den Kautschuken (B) aus Tabelle 1 und Schmiermittel innig verknetet.



   An den so erhaltenen Produkten werden die in Tabelle 2 zusammengestellten Prüfdaten gemessen. Als Vergleich werden in Tabelle 2 unter Punkt a ferner die am Ausgangsmaterial A und unter Punkt b die an einer Mischung entsprechend dem Hauptpatent gemessenen Werte mitgeteilt. Der dabei verwendete Kautschuk hat die folgende Zusammensetzung: 50 % eines nicht vernetzten Copolymerisates aus 76,5 Teilen Butadien und 23,5 Teilen Styrol sowie   50 ovo    eines vernetzten Copolymerisates aus 84 Teilen Styrol und 16 Teilen Butadien.



   Tabelle 1 Bau und   Zusanuensetzung    der   Zusatzkompouente   
EMI2.1     


<tb> Lfd. <SEP> Nr. <SEP> Blockfolge <SEP> Styrol <SEP> K-Wert <SEP> 1,2-Vinyl <SEP> l,SCis <SEP> 1,4-Trans
<tb>  <SEP> 0/0 <SEP> O/o <SEP> O/o <SEP> O/o
<tb>  <SEP> 2 <SEP> St-Bu <SEP> 24 <SEP> 64 <SEP> 15 <SEP> 35 <SEP> 50
<tb>  <SEP> 3 <SEP> St-BuSt <SEP> 37 <SEP> 54 <SEP> 1015 <SEP> 3035 <SEP> 52-55
<tb>  <SEP> 4 <SEP> St-BuSt <SEP> 50 <SEP> 70 <SEP> 1015 <SEP> 3035 <SEP> 52-55
<tb>  <SEP> 5 <SEP> St-BuSt <SEP> 80 <SEP> 68 <SEP> 1015 <SEP> 3035 <SEP> 5255
<tb>  <SEP> 6 <SEP> St-BuSt <SEP> 33 <SEP> 58 <SEP> 50 <SEP> 20 <SEP> 30
<tb>  <SEP> 7 <SEP> St-BuSt-BiiSt <SEP> 33 <SEP> 60 <SEP> 1015 <SEP> 3035 <SEP> 52-55
<tb>  <SEP> 8 <SEP> St-Bu <SEP> BaSt <SEP> 33 <SEP> 57 <SEP> 10; 

  ;15 <SEP> 3035 <SEP> 52-55
<tb>  <SEP> X
<tb>  <SEP> St-B <SEP> u <SEP> B <SEP> u-4St
<tb>  <SEP> 9 <SEP> St-BuSt <SEP> 37 <SEP> 54 <SEP> 1015 <SEP> 3035 <SEP> 52-55
<tb>  <SEP> 10 <SEP> St-Bu-St <SEP> 33 <SEP> 80 <SEP> 50 <SEP> 20 <SEP> 30
<tb> Lfd. <SEP> Nr. <SEP> Blockfolge <SEP> Styrol <SEP> K-Wert <SEP> 1,4Cis <SEP> 3,4-Vinyl
<tb>  <SEP> O/o <SEP> O/o <SEP> O/o
<tb>  <SEP> 11 <SEP> St-Isopre <SEP> St <SEP> 34 <SEP> 58 <SEP> 93 <SEP> 7
<tb> St <SEP> = <SEP> Polystyrolkette
<tb> Bu <SEP> = <SEP> Polybutadienkette
<tb>       Tabelle 2 Lfd. Nr. Teile Teile Teile Zugf. Reissf. Deh. VZ. Oberfl. DIN 53 453 schlagf. Zus. K. Schmier- Kp/cmê Kp/cmê %  C   Schlg. Kerb.

  Fall
PST. (A) (B) mittel Kp/cmê/cm Kp/cmê bolzen
Kp/cm 1 100 - 2,5 169 158 52,5 78 1,1 28 6,7 1,5 b 90 10 2,5 125 109 30 74 0,9 KB 7,9 2,7 2 90 10 2,5 134 119 45 72 1,02 KB 8,4 26 3 90 10 2,5 135 131 44 76 - KB 9,0 26 4 90 10 2,5 151 137 48 74 1,0 KB 10,4 7,5 5 90 10 2,5 151 153 47 77 1,0 56 7,5 3,0 6 90 10 2,5 130 131 50 77 0,8 KB 11,9 8,0 7 90 10 2,5 134 137 52 76 0,9 KB 6,9 11,5 8 90 10 2,5 132 124 37 74 - KB 8,8 22 9 70 30 2,5 96 107 52 51 - KB 13,5 KB 10 70 30 2,5 106 104 53 40 - KB 21,6 KB 11 90 10 2,5 144 130 45 74 0,8 KB 6,9 20 KB = Kein Bruch     
Beispiel 12
Man verfährt so wie in Beispiel 2 bis 11, verwendet jedoch anstelle von 5,7 Teilen Butadien-Kautschuk und 90 Teilen Styrol 8 Teile Butadien-Kautschuk und 88 Teile Styrol.

 

   Der Zusatz Kautschuk ist ein Blockpolymeres aus Styrol und Butadien mit einem Styrolgehalt von 24 % Der Polybutadienblock besteht aus   15 0/o    1,2-Vinyl, 35 % 1,4-Cis und 50 % 1,4-Trans-Anteilen.



   An dem erhaltenen   Produkt    werden folgende Prüfdaten gemessen:
Teile schlagzähes Polystyrol 90    TeileZusatsKautschuk    10
Teile Schmiermittel 2,5    ZugfestigketKpicm    159    ReissfestigkeitKplcm    127
Dehnung    /o    58    Vicatzahi0C    72
Oberfläche 0,9 cm
Schlagzähigkeit Kp   46(50      O/o)       cm2    cm
Kerbschlagzähigkeit Kp 5,5    c412       Failbolzen    Kplcm 30 



  
 



  Process for the production of impact-resistant polystyrene
The main patent relates to a process for the production of impact-resistant polystyrene, which is characterized in that a solution of a largely uncrosslinked rubber in styrene is first polymerized and the product obtained is then mechanically mixed with a crosslinked or crosslinkable rubber.



   It has now been found that the properties of impact-resistant polystyrene, as obtained according to the main patent, can be improved if a block copolymer is selected as the gel-containing crosslinked or crosslinkable rubber
A. butadiene and / or isoprene;
B.

  Styrene, optionally used in a mixture with a methyl styrene or ring-alkylated styrenes; wherein the weight ratio A: B is between 85:15 and 15:85 and the polymer blocks B are arranged terminally;
The procedure is to first polymerize a solution of a largely uncrosslinked rubber in styrene and mechanically intimately mix the resulting product a) with b) 5 to 30 percent by weight, based on the polystyrene contained in the total mixture, of a gel-containing, crosslinked or crosslinkable rubber , wherein the gel-containing crosslinked or crosslinkable rubber b) is a block copolymer of butadiene and styrene in a ratio of 85:15 to 15:

  : 85 used
It is particularly advantageous to use a block copolymer in which the polystyrene block or blocks contained in the linear 1,4-polybutadiene chains are arranged at the end.



   Block copolymers are understood as meaning those which are produced by block copolymerization of butadiene and / or isoprene and styrene in a conventional manner. Some of the styrene can be replaced by customary ring-alkylated styrenes or α-methylstyrene. The block sequence in linear polymers is preferred: (styrene) -butadiene-styrene, but not butadiene-styrene-butadiene. As block copolymers are. including those made of butadiene and / or isoprene and styrene with a star or comb structure, the styrene block or blocks always being arranged at the end. The molding compounds produced according to the invention have surprising advantages over the molding compounds obtainable in accordance with the main patent 413 482, eg.

  B. significantly improved impact strength and even better surface gloss with comparable rubber contents.



   The thermoplastic molding compositions have particularly advantageous properties when the block copolymer has K values greater than 50 (measured according to Fikentscher). The block copolymers can be slightly crosslinked before being mixed with component a).



   The mixtures obtained according to the invention have increasing impact strength and increasing softness, depending on the amount of block copolymer b) added. Their surface gloss is excellent.



   The impact-resistant polystyrenes obtainable according to the invention are z. B. prepared as follows: A solution of polybutadiene in styrene is heated and polymerized until it has a solids content of about 80%. After the residual monomers have been removed, the product obtained is intimately kneaded with the block copolymer b) in the desired ratio in a mixer, e.g. B. in an extruder or Banburry mixer. It is particularly advantageous here that the block copolymer b) can be distributed particularly easily and homogeneously in component a).



   The mixtures obtainable according to the invention can be processed particularly well into films and deep-drawn, e.g. B. to drinking cups, cigarette boxes or other packaging items. The parts mentioned in the examples are parts by weight.



   example 1
A solution of 5.7 parts of 1,4-polybutadiene (Fikentscher K value 98) in 94.3 parts of styrene is polymerized continuously at 120 to 1600 ° C. in a polymerization tower equipped with a stirrer, and the material obtained is polymerized to less than 1.5 0/0 volatile components degassed in vacuo at 2200 C. The product obtained is intimately kneaded with 12 parts of a block copolymer of styrene and butadiene (ratio 65:35, K value 55 in benzene, trade name Thermolastik 125 from Shell) and 3 parts of butyl stearate.

  The following test data are determined on the product obtained in this way:
Notched impact strength not broken
Tensile strength 156 kg! cm2
Elongation 52.4 / o Vicat number 74.00 C
Melt index 2.5
Surface roughness 0.87
Examples 2 to 11
A solution of 5.7 parts of butadiene rubber in 90 parts of styrene is polymerized continuously at 120 to 1600 ° C. in a polymerization tower equipped with a stirrer and the material obtained is degassed to less than 2.5% volatile content in vacuo at 2200 ° C.



   The product (A) obtained is intimately kneaded with the rubbers (B) from Table 1 and the lubricant.



   The test data compiled in Table 2 are measured on the products thus obtained. As a comparison, in Table 2 under point a the values measured on starting material A and under point b the values measured on a mixture according to the main patent are given. The rubber used has the following composition: 50% of a non-crosslinked copolymer of 76.5 parts of butadiene and 23.5 parts of styrene and 50 ovo of a crosslinked copolymer of 84 parts of styrene and 16 parts of butadiene.



   Table 1 Construction and composition of the additional component
EMI2.1


<tb> Consec. <SEP> No. <SEP> Block sequence <SEP> Styrene <SEP> K value <SEP> 1,2-Vinyl <SEP> l, SCis <SEP> 1,4-Trans
<tb> <SEP> 0/0 <SEP> O / o <SEP> O / o <SEP> O / o
<tb> <SEP> 2 <SEP> St-Bu <SEP> 24 <SEP> 64 <SEP> 15 <SEP> 35 <SEP> 50
<tb> <SEP> 3 <SEP> St-BuSt <SEP> 37 <SEP> 54 <SEP> 1015 <SEP> 3035 <SEP> 52-55
<tb> <SEP> 4 <SEP> St-BuSt <SEP> 50 <SEP> 70 <SEP> 1015 <SEP> 3035 <SEP> 52-55
<tb> <SEP> 5 <SEP> St-BuSt <SEP> 80 <SEP> 68 <SEP> 1015 <SEP> 3035 <SEP> 5255
<tb> <SEP> 6 <SEP> St-BuSt <SEP> 33 <SEP> 58 <SEP> 50 <SEP> 20 <SEP> 30
<tb> <SEP> 7 <SEP> St-BuSt-BiiSt <SEP> 33 <SEP> 60 <SEP> 1015 <SEP> 3035 <SEP> 52-55
<tb> <SEP> 8 <SEP> St-Bu <SEP> BaSt <SEP> 33 <SEP> 57 <SEP> 10;

  ; 15 <SEP> 3035 <SEP> 52-55
<tb> <SEP> X
<tb> <SEP> St-B <SEP> u <SEP> B <SEP> u-4St
<tb> <SEP> 9 <SEP> St-BuSt <SEP> 37 <SEP> 54 <SEP> 1015 <SEP> 3035 <SEP> 52-55
<tb> <SEP> 10 <SEP> St-Bu-St <SEP> 33 <SEP> 80 <SEP> 50 <SEP> 20 <SEP> 30
<tb> Consec. <SEP> No. <SEP> Block sequence <SEP> Styrene <SEP> K value <SEP> 1.4Cis <SEP> 3,4-vinyl
<tb> <SEP> O / o <SEP> O / o <SEP> O / o
<tb> <SEP> 11 <SEP> St-Isopre <SEP> St <SEP> 34 <SEP> 58 <SEP> 93 <SEP> 7
<tb> St <SEP> = <SEP> polystyrene chain
<tb> Bu <SEP> = <SEP> polybutadiene chain
<tb> Table 2 Ser. No. Parts parts parts pull. Reissf. Deh. VZ. Surface DIN 53 453 impact. Add. K. Lubricating Kp / cmê Kp / cmê% C Schlg. Notch.

  case
PST. (A) (B) medium Kp / cmê / cm Kp / cmê bolts
Kp / cm 1 100 - 2.5 169 158 52.5 78 1.1 28 6.7 1.5 b 90 10 2.5 125 109 30 74 0.9 KB 7.9 2.7 2 90 10 2, 5 134 119 45 72 1.02 KB 8.4 26 3 90 10 2.5 135 131 44 76 - KB 9.0 26 4 90 10 2.5 151 137 48 74 1.0 KB 10.4 7.5 5 90 10 2.5 151 153 47 77 1.0 56 7.5 3.0 6 90 10 2.5 130 131 50 77 0.8 KB 11.9 8.0 7 90 10 2.5 134 137 52 76 0 , 9 KB 6.9 11.5 8 90 10 2.5 132 124 37 74 - KB 8.8 22 9 70 30 2.5 96 107 52 51 - KB 13.5 KB 10 70 30 2.5 106 104 53 40 - KB 21.6 KB 11 90 10 2.5 144 130 45 74 0.8 KB 6.9 20 KB = no break
Example 12
The procedure is as in Examples 2 to 11, but instead of 5.7 parts of butadiene rubber and 90 parts of styrene, 8 parts of butadiene rubber and 88 parts of styrene are used.

 

   The addition of rubber is a block polymer made from styrene and butadiene with a styrene content of 24%. The polybutadiene block consists of 15% 1,2-vinyl, 35% 1,4-cis and 50% 1,4-trans components.



   The following test data are measured on the product obtained:
Parts impact-resistant polystyrene 90 parts additional rubber 10
Parts Lubricant 2.5 Tensile Strength Kpicm 159 Tear Strength Kplcm 127
Elongation / o 58 Vicatzahi0C 72
Surface 0.9 cm
Impact strength Kp 46 (50 O / o) cm2 cm
Notched impact strength Kp 5.5 c412 Failbolzen Kplcm 30

Claims (1)

PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung von schlagfestem Polystyrol durch Polymerisation einer Lösung eines weitgehend unvernetzten Kautschuks in Styrol und mechanisches Vermischen des so erhaltenen Produktes mit 5 bis 30 Gewichtsprozent, bezogen auf das im Gesamtgemisch enthaltene polymerisierte Styrol eines gelhaltigen, vernetzten oder vernetzungsfähigen Kautschuks, dadurch gekennzeichnet, dass man als gelhaltigen, vernetzten oder vemetzungsfähigen Kautschuk ein Blockcopolymerisat aus A. Butadien und/oder Isopren; B. Styrol, gegebenenfalls im Gemisch mit a Methylstyrol oder-kemalkylierten Styrolen verwendet; wobei das Gewichtsverhältnis A:B zwischen 85:15 und 15:85 liegt und die Polymerblöcke B endständig angeordnet sind. PATENT CLAIM Process for the production of impact-resistant polystyrene by polymerizing a solution of a largely uncrosslinked rubber in styrene and mechanically mixing the product obtained in this way with 5 to 30 percent by weight, based on the polymerized styrene contained in the total mixture, of a gel-containing, crosslinked or crosslinkable rubber, characterized in that: as a gel-containing, crosslinked or crosslinkable rubber from a block copolymer A. butadiene and / or isoprene; B. styrene, optionally used in a mixture with a methyl styrene or -emalkylated styrenes; the weight ratio A: B being between 85:15 and 15:85 and the polymer blocks B being arranged at the ends.
CH1238067A 1962-09-14 1967-09-05 Impact-resistant polystyrene compositions contg a CH496035A (en)

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