Procédé de préparation d'un extrait de thé La présente invention se rapporte à la production d'extraits de thé.
Les extraits de thé, connus également sous les noms de u thé instantané ou thé soluble , sont générale ment fabriqués à partir de thé noir en faisant appel à des procédés analogues à ceux consacrés par les usages domestiques pour la préparation du breuvage obtenu par infusion de thé noir. On prépare également des extraits de thé à partir de feuilles fraîches de l'arbre à thé et certains procédés de fabrication de tels extraits sont dé crits dans la littérature.
Dans la production d'extraits de thé à partir de feuil les fraîches, la fermentation desdites feuilles et l'extraction des matières solubles constituent les étapes princip;des de la fabrication, laquelle peut comporter cependant d'autres opérations telles que la concentration de l'ex trait et, s'il s'agit d'obtenir un produit en poudre, le sé chage de l'extrait concentré.
Les constituants aromatiques volatils contenus dans la solution d'extraits peuvent être recueillis par séparation de ladite solution avant con centration et réincorporés au produit au cours d'une phase subséquente du procédé. Par ailleurs, les condi tions d'exécution de la fermentation peuvent revêtir une importance capitale. Selon certains procédés, on effectue la fragmentation des feuilles de thé avant la fermen tation.
Suivant l'invention, on a remarqué que le parfum et la couleur des extraits de thé préparés à partir de feuilles fraîches sont nettement améliorés si l'on procède, au cours de la fabrication, à certains traitements ou opé rations qui peuvent être utilisés séparément ou en toutes combinaisons entre eux et avec les autres opérations du procédé.
Le procédé selon l'invention est remarquable notam ment par le fait qu'il consiste à fragmenter les feuilles de thé non fermentées, à mettre les feuilles fragmentées en suspension dans un liquide, à soumettre cette sus- pension à une maturation, à extraire les matières solubles des susdites feuilles puis à concentrer l'extrait obtenu.
De préférence, on peut soumettre l'extrait concentré à une seconde maturation dans des conditions de tem pérature, de pH et de temps contrôlées.
Par l'expression feuilles fraîches x, on entend dé signer non seulement les feuilles de l'arbre à thé fraîche ment cueillies mais également les feuilles non fermen tées, flétries ou desséchées, mais qui comportent encore leur pouvoir enzymatique.
Selon l'invention, on a remarqué que la qualité du produit final peut être améliorée en prélevant, avant la fermentation, les arômes de la suspension. Les arômes recueillis sont ajoutés aux matières solubles du thé au cours d'une opération subséquente. La séparation des arômes est, de préférence, effectuée sous pression réduite, la suspension étant maintenue à une température n'ex cédant pas 600 C. La totalité ou une fraction seulement des arômes recueillis peut être condensée à 100 C envi ron.
Une opération de maturation implique essentiellement le maintien, pendant une période déterminée, d'une sus pension de feuilles de thé ou d'un extrait de thé dans des conditions physiques et chimiques précises.
Bien que l'eau soit utilisée de préférence pour la pré paration de la suspension de feuilles fraîches on peut, dans certains cas, faire appel à des solvants, par exem ple un mélange d'eau et d'un solvant organique soluble dans l'eau tel que l'alcool éthylique ou l'acétone. Selon une variante d'exécution, le liquide utilisé pour la pré paration de ladite suspension est constitué par un second extrait, obtenu à partir de feuilles de thé partiellement épuisées au cours de la première extraction.
Les conditions spécifiques de temps et de tempéra ture à observer au cours de la maturation primaire, c'est. à-dire de la suspension de feuilles fragmentées, dépen dent d'un certain nombre de facteurs dont les principaux sont la concentration, le pH et la composition de ladite. suspension, de même que de la nature du milieu gazeux en contact avec cette dernière.
D'une manière générale, il est préférable de sous traire la suspension à l'action de l'oxygène durant la ma turation en vue d'éviter toute fermentation intempestive.
La maturation primaire a non seulement pour effet d'améliorer la saveur et l'arôme du produit final mais également de favoriser le déroulement de la fermenta- tion dans la voie souhaitée, plus particulièrement vers une formation accrue de théaflavines, qui confèrent à l'extrait final une couleur agréable et une diminution de la composante végétal vert de l'arôme. Ces avantages peuvent être démontrés, par exemple, au moyen de pro cédés spectroscopiques pour la couleur et par la chro matographie en phase gazeuse pour les arômes.
De plus, l'amélioration de la saveur et de l'arôme du produit est confirmée par la dégustation.
La maturation primaire est préférablement, opérée à partir de feuilles fraîchement cueillies et fragmentées. Cependant, elle peut être conduite également à partir de feuilles flétries.
Selon une forme d'exécution du procédé, les feuilles sont fragmentées dans l'eau, laquelle peut être refroidie avec de la glace. On peut également faire appel à des feuilles congelées, avec glace ou non, sans addition d'eau. De préférence, la fragmentation est effectuée à basse température, c'est-à-dire<B>100</B> C environ ou au-dessous. Il est avantageux de soustraire les feuilles de thé à l'ac tion de l'oxygène au cours de cette opération car un ex cès d'oxygène peut initier une fermentation qui n'est pas souhaitable.
Il est également possible de fragmenter les dites feuilles dans un solvant ou un mélange de solvants en solution aqueuse par exemple, ou encore dans un E quide constitué par un second extrait obtenu à partir de feuilles de thé partiellement épuisées.
La fragmentation desdites feuilles peut être exécutée à l'aide de tout appareil convenable tel que les machines de coupe connues sous les noms de hachoir à tabac, Leggcutter , etc., de même que les moulins à marteaux ou à boules et les mixers. La fermentation est effectuée de façon à obtenir, de préférence, une suspension apte à réagir de façon homogène.
L'expression suspension >> est utilisée pour désigner une dispersion de matières so lides dispersées dans un liquide ; lorsqu'elle est agitée, elle a les propriétés d'un liquide et elle peut, par consé- quent,-être déplacée par pompage. Des suspensions ayant les caractéristiques souhaitables pour l'exécution du pro cédé peuvent être obtenues en fragmentant les feuilles de thé sous la forme de particules ayant une dimension moyenne comprise entre 0,5 et 2 mm. Il va de soi que la suspension peut comporter une certaine proportion de fragments ayant des dimensions plus grandes ou plus petites que celles indiquées ci-dessus.
La suspension de feuilles fraîches fragmentées contient 1 à 10 parties en poids, de-préférence 4 parties; de liquide pour 1 partie en poids de particules de thé.
Le choix des conditions dans lesquelles est conduite la maturation est dépendant de la nature du produit final. En général, le temps et la température sont les principaux facteurs intervenant au cours de, cette opé ration; à titre d'exemple, la maturation peut être con- duite entre O11124 heures et 60Q/10 minutes environ. De bons résultats ont été obtenus en effectuant la matura tion à 101, G pendant 12 heures.
Selon une. autre -forme d'exécution du- procédé, la température maintenue au cours de la maturation peut varier selon une courbe déterminée à l'avance; à titre d'exemple, l'opération peut débuter à OQ C puis, après 6 heures, être amenée à<B>300</B> C.
Il va de soi que la fermentation des feuilles de thé est facultative et que les avantages qui résultent des opé rations de séparation des arômes et de maturation de meurent, même si le procédé ne comporte pas de fer mentation, par exemple lors de la préparation d'extraits de thé vert: Dans ce cas, l'extraction intervient directe ment après la maturation ou la séparation des arômes.
La fermentation de la suspension peut être effectuée dans des conditions fort différentes ; elles dépendent en majeure partie des propriétés que l'on désire conférer au produit final. La fermentation comporte généralement une injection d'oxygène à la suspension. De l'oxygène pur, de l'air ou de l'air enrichi d'oxygène peuvent être utilisés. Les propriétés de l'extrait final sont largement influencées par la quantité d'oxygène ajoutée à la sus pension et, par conséquent, cette quantité doit être soi gneusement déterminée.
Selon une forme d'exécution du procédé, l'oxygène est introduit sous pression dans une cuve contenant la suspension. A titre de variante, la suspension, placée dans une cuve ouverte et maintenue sous agitation, pour rait être exposée à l'atmosphère pendant une période déterminée. Selon une autre forme d'exécution, l'oxy gène pur ou en mélange avec un gaz inerte (azote, argon, etc.) peut être introduit par barbotage dans la suspen sion.
Il est préférable de raccourcir autant que possible la durée de la fermentation et cette durée dépend notam ment de la dispersion de. l'oxygène au sein de la sus pension et de la quantité de ce gaz ajoutée au cours de l'opération. A ce propos, on a remarqué qu'une durée de fermentation excessivement longue, résultant par exemple d'une addition d'oxygène insuffisante, peut en traîner une formation intempestive de théarubigines et affecter les propriétés de l'extrait final.
Les propriétés du produit final sont également dé pendantes des conditions de température régnant au cours de la fermentation. Cependant, la température ou la gamme de températures doit être choisie en fonction de l'activité des enzymes présentes dans les feuilles fraîches, c'est-à-dire entre 20 et<B>600</B> C. De bons résultats ont été obtenus en exécutant la fermentation à une tem pérature comprise entre 30 et 400 C.
Il a été décrit plus haut que les principaux facteurs susceptibles d'influencer la fermentation sont la quan tité d'oxygène introduite dans la solution, son mode de dispersion et la température. D'autres facteurs doivent toutefois être pris en considération, notamment le traite ment de la suspension avant fermentation (distillation extractive des arômes), la concentration des solides et le pH.
A titre d'exemple, la concentration peut être ajustée avant la fermentation par l'addition d'une quantité appropriée d'un extrait obtenu, comme décrit plus haut, à partir de feuilles de thé fermentées et partiellement épuisées.
Selon une forme d'exécution du procédé, la fermen tation est conduite à un pH qui est inférieur au pH nor mal de la suspension de thé frais, de. préférence dans les conditions décrites par le brevet NQ 429407.
L'abaissement désiré du .pH peut être obtenu par l'addition d'un acide, par exemple l'acide chlorhydrique, l'acide citrique, etc. Il est également possible de préparer une suspension ayant le pH désiré en traitant l'eau uti lisée avec une résine échangeuse de cations. Selon une variante d'exécution, l'ajustement du pH à la valeur dé sirée est réalisé en utilisant un second extrait obtenu à partir de feuilles partiellement épuisées au cours de la première extraction. Cet extrait est traité avec une ré sine échangeuse de cations jusqu'à l'obtention du pH désiré puis il est ajouté en tout ou partie à la suspension de thé frais.
Un tel extrait peut intervenir pour ajuster la concentration d'une telle . suspension avant la sépa ration des arômes ou avant la fermentation. De plus, on peut également procéder à la séparation des arômes de la suspension au cours de la fermentation.
Lorsque le degré de fermentation est atteint, l'opé ration est interrompue, par exemple en chauffant la sus pension jusqu'à l'inactivation des enzymes, c'est-à-dire 70-100 C environ. On peut aussi interrompre la fermen tation par la suppression de la fourniture d'oxygène ou simplement l'arrêt de l'agitation qui assure la dispersion de l'oxygène.
Le chauffage de la suspension en vue d'interrompre la fermentation peut constituer l'une des opérations de l'extraction des solides solubles du thé. Il peut être avan tageux de recueillir les arômes au cours de l'extraction, par exemple au moyen d'une injection de vapeur dans la suspension avec condensation subséquente des vapeurs ou par évaporation instantanée. Le distillat peut ensuite être fractionné en vue d'écarter une ou plusieurs des fractions obtenues.
L'extraction peut être effectuée à l'aide d'une instal lation conventionnelle, par exemple en faisant passer la suspension à l'intérieur de tubes chauffés à une tempé rature comprise entre 90 et 2000 C. Ces températures ne sont données qu'à titre facultatif car les conditions d'ex traction dépendent largement de la vitesse de circulation du produit et de l'installation d'extraction utilisée.
Lorsque la suspension fermentée est chauffée, on dé plore un appauvrissement de cette dernière en substances colorées formées au cours de la fermentation, cet appau vrissement étant dû à la précipitation d'une partie des- dites substances sur les matières non solubles. On peut remédier à cet inconvénient, dans une certaine mesure au moins, en ajoutant à la suspension fermentée, avant l'extraction, une quantité déterminée d'extrait non fer menté. L'importance de l'addition de solides non fer mentés à ladite suspension est fixée en fonction de l'in tensité de la fermentation et de la couleur souhaitée pour le produit final.
Lorsque l'extraction est effectuée à partir d'une sus pension préalablement séparée des arômes volatils, il peut être avantageux d'ajouter à ladite suspension un solvant, par exemple l'éthanol ou l'acétone. L'action du solvant permet d'augmenter sensiblement le rendement en matières solubles.
Lorsque le degré d'extraction est atteint, les matières insolubles sont éliminées de la suspension, par exemple par centrifugation au moyen d'un ou plusieurs appareils centrifuges à haut rendement ou par filtration. Il n'est pas nécessaire de refroidir l'extrait avant l'élimination des matières insolubles. Le marc peut être extrait une seconde fois dans les mêmes conditions avec, à titre facultatif, une séparation des arômes. Le second extrait est susceptible d'être utilisé, comme décrit plus haut, pour la préparation de la suspension originale de thé frais ou pour ajuster la concentration de la suspension avant la fermentation.
L'extrait initial débarrassé des matières insolubles peut être concentré jusqu'à l'obtention d'une pâte, ou séché sous la forme d'une poudre, par exemple au moyen d'un séchoir à rouleaux, par atomisation ou par cryo- dessication.
Selon une forme d'exécution du procédé, tous les arômes prélevés durant la fabrication sont concentrés et/ou fractionnés puis incorporés à l'extrait avant le séchage de ce dernier. A titre de variante, les arômes peuvent être incorporés au produit final, c'est-à-dire à ladite pâte ou à l'extrait en poudre.
Selon une autre forme d'exécution, l'extrait obtenu après la séparation des matières insolubles est soumis à un traitement de solubilisation selon les procédés décrits par exemple dans les brevets USA No 2831772, 3065077 ou 3151985.
Enfin, le procédé selon l'invention peut comporter une opération de maturation de l'extrait lui-même, en vue d'améliorer encore la saveur et l'arôme du produit final. Cette opération consiste à traiter l'extrait concen tré après l'incorporation de tout ou partie des arômes ; elle est effectuée de préférence, comme la maturation primaire, dans des conditions de température, de con centration, de pH et de temps contrôlées. La maturation de l'extrait peut être conduite, par exemple, à 30 C pen dant 12 heures, sous agitation ou vibration.
Les exemples suivants illustrent la mise en oeuvre du procédé selon l'invention, laquelle n'est cependant pas limitée aux conditions qui y sont exposées. <I>Exemple I</I> On soumet des feuilles fraîches de thé en provenance de Ceylan à une fragmentation au moyen d'une machine dont l'action est de couper plutôt que de désagréger. La machine est réglée de façon à produire des morceaux ayant une grandeur moyenne de 1 mm environ. L'opé ration est conduite à 4,1 C.
Les feuilles coupées sont mé langées avec une quantité suffisante d'eau décationisée à 4 C pour former une suspension ayant une teneur totale en matières sèches de 4.2 %.
La suspension est placée dans un évaporateur rotatif du type connu sous le nom de CRAIG puis distillée pendant 45 minutes. L'eau évaporée est constamment remplacée pour maintenir la concentration de la suspen- sion à 4.2,%, alors que la pression est réglée de façon à conserver une température de 300 C.
Les buées non condensées par le réfrigérant de l'évaporateur sont re tenues par une trappe à -800 C et le contenu de cette dernière est, après fusion, ajouté au distillat. Après rec tification à 55 C, on obtient 0.5 ml d'arôme par gramme de solides extraits. La suspension est placée dans un réacteur où elle est maintenue sous forte agitation pendant 30 minutes à une température de 38 C ; on introduit par barbotage une quantité d'air égale à<B>11/2</B> fois le volume de la suspension.
A l'échéance de la période de réaction, l'addition d'air est interrompue, de même que l'agitation rapide. On élève rapidement la température à 95o C puis l'on sépare les substances extraites par centrifugation ou fil tration. Le produit obtenu est l'extrait El. Le marc est mélangé avec 2 parties d'eau à 950 C puis brassé pen dant 3 minutes. Après séparation des substances ex traites par centrifugation ou filtration, on obtient l'ex trait E_ Les deux extraits sont mélangés et concentrés puis on ajoute les arômes prélevés antérieurement.
En fin, le produit est séché par cryodessication. Le procédé a été répété comme décrit ci-dessus avec, trois suspensions soumises chacune, avant l'évaporation des arômes, à des traitements de maturation, exécutés respectivement dans les conditions suivantes 15 h à 4o C 15 hà20oC 41/2 h à 37o C.
Les analyses sont exécutées selon l'exemple 1 du bre vet No 429407.
EMI0004.0004
VTF <SEP> VTR <SEP> VT <SEP> <U>VTF</U> <SEP> en <SEP> o/o
<tb> Conditions <SEP> de <SEP> maturation <SEP> par <SEP> g <SEP> de <SEP> poudre
<tb> 1) <SEP> produit <SEP> non <SEP> maturé <SEP> 180 <SEP> 355 <SEP> 535 <SEP> 33.8
<tb> 2) <SEP> 15 <SEP> h <SEP> à <SEP> 4- <SEP> C <SEP> 230 <SEP> 370 <SEP> 600 <SEP> 38.4
<tb> 3) <SEP> 15 <SEP> h <SEP> à <SEP> 20- <SEP> C <SEP> 250 <SEP> 330 <SEP> 580 <SEP> 43.1
<tb> 4) <SEP> 41/2 <SEP> h <SEP> à <SEP> 37<B>0</B> <SEP> C <SEP> 305 <SEP> 290 <SEP> 595 <SEP> 5<B><I>1</I></B>.5 La dégustation confirme que l'arôme et la saveur des produits ci-dessus se rapprochent de plus en plus, dans l'ordre de 1) à 4), de ceux d'une infusion de thé noir. Ces résultats ont été contrôlés par chromatographie en phase gazeuse.
<I>Exemple 2</I> On prépare une suspension de thé avec de l'eau dé ionisée comme décrit à l'exemDle 1, à l'exception du fait que le taux de concentration est relevé à 5 %. Lesdites feuilles proviennent du Sud de l'Inde. La suspension est brassée de telle sorte que la température passe en 8 h de 4c, C à<B>300</B> C, puis elle est lacée dans un évaporateur à film ascendant au moyen duquel on procède à la dis tillation extractive des arômes. L'opération est conduite à une pression telle que la température de la suspension demeure à 50o C.
Le poids du distillat représente 75 0''o du poids des feuilles de thé et la concentration de la suspension passe à 6.2%. Les buées aromatiques sont condensées à 4,1 C, puis rectifiées à pression normale ; on obtient 0.4 ml d'arôme par gramme de solides ex traits.
La suspension est diluée par l'adjonction de l'extrait E, tiré d'une quantité correspondante de feuilles par tiellement épuisées jusqu'à l'obtention d'un taux de con centration de 3.80/û. Le mélange est agité violemment durant 30 minutes à 400 C avec introduction Dar barbo tage d'une quantité d'oxygène égale à 11/2 fois le volume de la suspension.
A l'issue de la réaction, le barbotage et l'agitation rapide sont interrompus et l'extraction est exécutée comme décrit à l'exemple 1. L'extrait E-, n'est cepen dant pas ajouté à l'extrait<B>El;</B> il est refroidi puis, comme décrit plus haut, il est ajouté à la suspension avant la fermentation.
L'opération est répétée un grand nombre de fois. L'extrait El est concentré sous pression réduite, enrichi des arômes prélevés antérieurement et séché sous pres sion réduite au moyen d'un séchoir à rouleaux.
Selon une variante d'exécution, ces opérations sont répétées avec l'extrait E; décationisé au moyen d'une colonne échangeuse de cations forts, sous forme H. L'addition d'extrait E-, non décationisé à la suspension amène le pH de cette dernière, au cours de la fermen tation, de 5.7 à 5.2. Si l'extrait E. est décationisé, ce même pH passe de 5.0 à 4.9.
EMI0004.0027
VTF <SEP> VTR <SEP> VT
<tb> par <SEP> g <SEP> de <SEP> <U>#</U> <SEP> en <SEP> o/o
<tb> matières <SEP> sèches
<tb> Avec <SEP> E,2 <SEP> non <SEP> décationisé <SEP> 145 <SEP> <B>310</B> <SEP> 455 <SEP> 32.0
<tb> Avec <SEP> Ez <SEP> décationisé <SEP> 195 <SEP> 235 <SEP> 430 <SEP> 45.5 <I>Exemple 3</I> On soumet une suspension aqueuse de feuilles fraîches de thé de Ceylan ayant un taux de concentration de 5 0% à une maturation puis à une distillation extractive comme décrit à l'exemple 2, à l'exception du fait que l'on in jecte dans l'évaporateur de la vapeur à 501, C en quan tité suffisante pour maintenir le taux de concentration de la suspension à la valeur initiale.
La suspension est ensuite refroidie à<B>300</B> C puis en voyée dans un réacteur à l'intérieur duquel elle est sou mise à une forte agitation au contact d'une atmosphère d'oxygène pur. Lorsque le réacteur est rempli à moitié, on commence à prélever la suspension fermentée.
La température est ajustée à<B>300</B> C et les débits me surés à l'entrée et à la sortie du réacteur sont réglés de façon à obtenir un temps de séjour moyen de la suspen sion dans l'appareil de 20 minutes environ. Par ailleurs, le débit mesuré à la sortie du réacteur est établi de façon à maintenir la suspension à un niveau constant. L'ex trait tiré du réacteur est envoyé dans un évaporateur à film ascendant dans lequel il est chauffé rapidement à 95o C avec distillation extractive simultanée des arômes.
Après centrifugation de la suspension jusqu'à lim pidité, on obtient l'extrait El. Le marc est extrait une seconde fois en vue d'obtenir un extrait E@ qui est ajouté à l'extrait El. On rectifie les arômes pour recueillir 0.2 ml de substances par gramme de solides extraits, puis on les incorpore à l'extrait concentré sous pression réduite de façon à obtenir 35 1% de matières solides. En fin, l'extrait concentré est séché par atomisation.
Selon une première variante d'exécution, l'extrait est conservé, avant le séchage, pendant 12 h à 30o C à l'in térieur de récipients fermés, soumis à des vibrations.
Selon une deuxième variante, la fermentation est con duite à 45o C. L'extrait final est divisé en deux fractions égales, la première étant séchée immédiatement par ato- misation alors que l'autre est traitée selon la première variante.
EMI0004.0042
VIF <SEP> VTR <SEP> VT <SEP> <U>VTF</U> <SEP> en <SEP> o/o
<tb> par <SEP> g <SEP> de <SEP> poudre
<tb> Fermentation <SEP> à <SEP> 30o <SEP> C
<tb> 1) <SEP> extrait <SEP> séché
<tb> immédiatement <SEP> 230 <SEP> 270 <SEP> 500 <SEP> 46.0
<tb> 2) <SEP> extrait <SEP> séché <SEP> après
<tb> séjour <SEP> de <SEP> 12 <SEP> h <SEP> à <SEP> 30<B>0</B> <SEP> C <SEP> 220 <SEP> 300 <SEP> 520 <SEP> 42.2
<tb> Fermentation <SEP> à <SEP> <I>450C</I>
<tb> 3) <SEP> extrait <SEP> séché
<tb> immédiatement <SEP> 130 <SEP> 325 <SEP> 455 <SEP> 28.7
<tb> 4) <SEP> extrait <SEP> séché <SEP> après
<tb> séjour <SEP> de <SEP> 12 <SEP> h <SEP> à <SEP> <B>3011C</B> <SEP> 125 <SEP> 340 <SEP> 465 <SEP> 26.8 Au cours de dégustations, les poudres 1) et 2) ont été préférées aux poudres 3) et 4).
On a remarqué, d'autre part, que les poudres 2) et 4) étaient plus proches d'une infusion de thé noir que les poudres 1) et 3). Ces résul tats ont été confirmés par chromatographie en phase ga zeuse. <I>Exemple 4</I> On prépare une suspension de feuilles fraîches de thé comme décrit à l'exemple 1, à l'exception du fait que l'on remplace une partie de l'eau décationisée par l'ex trait E.,
préparé à partir du marc produit lors de la pre- mière extraction. La suspension contient 4,5 % de ma- tières sèches et la maturation est exécutée pendant 15 heures à 40 C.
La suspension est soumise à la distillation extractive des arômes comme décrit à l'exemple 3 puis on effec tue la fermentation en brassant énergiquement pendant 30 minutes à<B>300C</B> avec adjonction de 11/2 volume d'air dans la suspension. On met fin à la réaction par l'arrêt de la fourniture d'air et le ralentissement de l'agitation.
On ajoute alors à la suspension fermentée un extrait non fermenté représentant, en poids, 80 % de ladite sus- pension ; cet extrait est préparé à partir de la même quantité de feuilles fraîches que celle soumise à la fer mentation. L'extraction est exécutée selon le procédé décrit à l'exemple 3, excepté le fait que l'extrait E., est utilisé pour préparer la suspension de feuilles fraîches.
L'extrait El est concentré sous vide, de façon à obtenir, après addition des arômes rectifiés, un taux de concen- tration de 33 %. Le produit est séché par cryodessication.
L'extrait non fermenté est obtenu en procédant comme suit: on prépare une suspension de feuilles fraîches de thé comme décrit à l'exemple 1, à l'excep tion du fait que l'on remplace une partie de l'eau par l'extrait E. tiré du marc produit lors de la première ex- traction. La suspension contient 4.5 % de matières sèches. On la laisse se reposer 15 heures à 41, C.
L'extraction se déroule comme décrit à l'exemple 3, avec séparation simultanée des arômes, sauf que l'extrait F#2 est utilisé pour préparer la suspension de feuilles fraîches et qu'il n'est pas nécessaire de centrifuger l'ex trait El jusqu'à limpidité. Les arômes recueillis sont ajoutés aux arômes prélevés de la suspension destinée à être fermentée. Le mélange est rectifié jusqu'à l'obten tion de 0,5 ml par gramme de solides extraits.
Selon une variante d'exécution (2) on n'ajoute pas de matières solides non fermentées avant l'extraction.
EMI0005.0061
VTF <SEP> VTR <SEP> VT <SEP> <U>VTF</U> <SEP> en <SEP> %
<tb> par <SEP> g <SEP> de <SEP> poudre
<tb> 1) <SEP> sans <SEP> addition <SEP> de
<tb> solides <SEP> non <SEP> fermentés <SEP> 205 <SEP> 460 <SEP> 665 <SEP> 30.8
<tb> 2) <SEP> avec <SEP> addition <SEP> de
<tb> solides <SEP> non <SEP> fermentés <SEP> 140 <SEP> 285 <SEP> 425 <SEP> 33.0
<tb> Si <SEP> l'on <SEP> tient <SEP> compte <SEP> du <SEP> fait <SEP> que <SEP> le <SEP> taux <SEP> de <SEP> matières
<tb> solides <SEP> de <SEP> 2) <SEP> est <SEP> le <SEP> double <SEP> de <SEP> celui <SEP> de <SEP> 1), <SEP> on <SEP> note <SEP> que
<tb> les <SEP> VTF <SEP> et <SEP> VTR <SEP> totaux <SEP> indiqués <SEP> sous <SEP> 2)
<SEP> représentent
<tb> respectivement <SEP> 137-% <SEP> et <SEP> 124% <SEP> de <SEP> ceux <SEP> figurant <SEP> sous <SEP> 1).
Process for preparing a tea extract The present invention relates to the production of tea extracts.
Tea extracts, also known under the names of instant tea or soluble tea, are generally made from black tea by using processes similar to those used in domestic use for the preparation of the beverage obtained by infusion of black tea. Tea extracts are also prepared from fresh leaves of the tea tree and certain methods of making such extracts are described in the literature.
In the production of tea extracts from the fresh leaves, the fermentation of said leaves and the extraction of soluble materials constitute the main steps of the manufacture, which may however include other operations such as the concentration of the tea. 'ex trait and, if it is a question of obtaining a powdered product, the drying of the concentrated extract.
The volatile aromatic constituents contained in the extract solution can be collected by separating said solution before concentration and reincorporated into the product during a subsequent phase of the process. In addition, the conditions for carrying out the fermentation can be of paramount importance. According to certain methods, the fragmentation of the tea leaves is carried out before the fermentation.
According to the invention, it has been observed that the fragrance and the color of the tea extracts prepared from fresh leaves are markedly improved if certain treatments or operations are carried out during manufacture which can be used separately. or in any combination with each other and with the other operations of the process.
The process according to the invention is remarkable in particular by the fact that it consists in fragmenting the unfermented tea leaves, in placing the fragmented leaves in suspension in a liquid, in subjecting this suspension to maturation, in extracting the leaves. soluble materials of the aforesaid leaves and then to concentrate the extract obtained.
Preferably, the concentrated extract can be subjected to a second maturation under conditions of controlled temperature, pH and time.
The expression “fresh leaves x” is understood to denote not only the leaves of the tea tree which have been freshly picked but also the leaves which have not been closed, withered or dried, but which still have their enzymatic power.
According to the invention, it has been observed that the quality of the final product can be improved by removing, before fermentation, the flavors of the suspension. The aromas collected are added to the tea soluble materials in a subsequent operation. The separation of the flavors is preferably carried out under reduced pressure, the suspension being maintained at a temperature not exceeding 600 ° C. All or only a fraction of the collected flavors can be condensed at approximately 100 ° C..
A maturation operation essentially involves the maintenance, for a determined period, of a suspension of tea leaves or of a tea extract under specific physical and chemical conditions.
Although water is preferably used for the preparation of the suspension of fresh leaves, solvents can in some cases be used, for example a mixture of water and an organic solvent soluble in the water. water such as ethyl alcohol or acetone. According to an alternative embodiment, the liquid used for the preparation of said suspension consists of a second extract, obtained from tea leaves partially exhausted during the first extraction.
The specific weather and temperature conditions to be observed during primary maturation, that is. that is to say from the suspension of fragmented leaves, depend on a number of factors, the main ones being the concentration, pH and composition of said. suspension, as well as the nature of the gaseous medium in contact with the latter.
In general, it is preferable to subtract the suspension from the action of oxygen during maturation in order to avoid any untimely fermentation.
The primary maturation not only improves the flavor and aroma of the final product but also promotes the progress of the fermentation in the desired way, more particularly towards an increased formation of theaflavins, which confer to the fermentation. final extract a pleasant color and a decrease in the green vegetable component of the aroma. These advantages can be demonstrated, for example, by means of spectroscopic methods for color and by gas chromatography for flavors.
In addition, the improvement in the flavor and aroma of the product is confirmed by tasting.
Primary ripening is preferably carried out from freshly picked and fragmented leaves. However, it can also be carried out from wilted leaves.
According to one embodiment of the method, the leaves are fragmented in water, which can be cooled with ice. It is also possible to use frozen leaves, with or without ice, without the addition of water. Preferably, the fragmentation is carried out at low temperature, i.e. about <B> 100 </B> C or below. It is advantageous to remove the tea leaves from the action of oxygen during this operation because an excess of oxygen can initiate fermentation which is not desirable.
It is also possible to fragment said leaves in a solvent or a mixture of solvents in aqueous solution, for example, or else in an E quide consisting of a second extract obtained from partially exhausted tea leaves.
The fragmentation of said sheets can be carried out using any suitable apparatus such as cutting machines known under the names of tobacco chopper, Leggcutter, etc., as well as hammer or ball mills and mixers. The fermentation is carried out so as to obtain, preferably, a suspension capable of reacting homogeneously.
The term suspension >> is used to denote a dispersion of solid materials dispersed in a liquid; when stirred it has the properties of a liquid and therefore can be pumped out. Suspensions having the characteristics desirable for carrying out the process can be obtained by fragmenting the tea leaves into particles having an average size between 0.5 and 2 mm. It goes without saying that the suspension can comprise a certain proportion of fragments having dimensions larger or smaller than those indicated above.
The suspension of fragmented fresh leaves contains 1 to 10 parts by weight, preferably 4 parts; of liquid per 1 part by weight of tea particles.
The choice of the conditions under which the maturation is carried out depends on the nature of the final product. In general, time and temperature are the main factors involved in this operation; for example, the maturation can be carried out between 0.1124 hours and about 60% / 10 minutes. Good results have been obtained by maturing at 101.G for 12 hours.
According to one. Another -form of execution of the process, the temperature maintained during maturation may vary according to a curve determined in advance; for example, the operation can start at OQ C then, after 6 hours, be brought to <B> 300 </B> C.
It goes without saying that the fermentation of the tea leaves is optional and that the advantages which result from the operations of separation of the aromas and of the maturation die, even if the process does not involve fermentation, for example during the preparation of the tea. 'green tea extracts: In this case, extraction takes place directly after maturation or separation of the aromas.
The fermentation of the suspension can be carried out under very different conditions; they depend for the most part on the properties that it is desired to confer on the final product. Fermentation generally involves injection of oxygen into the suspension. Pure oxygen, air or oxygen enriched air can be used. The properties of the final extract are largely influenced by the amount of oxygen added to the suspension and, therefore, this amount should be carefully determined.
According to one embodiment of the process, the oxygen is introduced under pressure into a tank containing the suspension. As a variant, the suspension, placed in an open tank and kept under stirring, could be exposed to the atmosphere for a determined period. According to another embodiment, the oxygen pure or mixed with an inert gas (nitrogen, argon, etc.) can be introduced by bubbling into the suspension.
It is preferable to shorten the fermentation time as much as possible and this time depends in particular on the dispersion of. oxygen within the suspension and the amount of this gas added during the operation. In this connection, it has been observed that an excessively long fermentation period, resulting for example from an insufficient addition of oxygen, can result in an untimely formation of thearubigins and affect the properties of the final extract.
The properties of the final product are also dependent on the temperature conditions prevailing during fermentation. However, the temperature or range of temperatures should be chosen according to the activity of the enzymes present in the fresh leaves, i.e. between 20 and <B> 600 </B> C. Good results have been obtained. were obtained by carrying out fermentation at a temperature between 30 and 400 C.
It has been described above that the main factors liable to influence fermentation are the quantity of oxygen introduced into the solution, its mode of dispersion and the temperature. However, other factors must be taken into consideration, including the treatment of the suspension before fermentation (extractive distillation of the aromas), the solids concentration and the pH.
For example, the concentration can be adjusted before fermentation by adding an appropriate amount of an extract obtained, as described above, from fermented and partially spent tea leaves.
According to one embodiment of the process, the fermentation is carried out at a pH which is lower than the normal pH of the fresh tea suspension,. preferably under the conditions described by patent NQ 429407.
The desired lowering of .pH can be obtained by the addition of an acid, for example hydrochloric acid, citric acid, etc. It is also possible to prepare a suspension having the desired pH by treating the water used with a cation exchange resin. According to an alternative embodiment, the adjustment of the pH to the desired value is carried out using a second extract obtained from leaves partially exhausted during the first extraction. This extract is treated with a cation exchange resin until the desired pH is obtained, then it is added in whole or in part to the fresh tea suspension.
Such an extract can intervene to adjust the concentration of such. suspension before separating the aromas or before fermentation. In addition, it is also possible to separate the flavors from the suspension during fermentation.
When the degree of fermentation is reached, the operation is interrupted, for example by heating the suspension until the inactivation of the enzymes, that is to say approximately 70-100 C. The fermentation can also be interrupted by suppressing the supply of oxygen or simply by stopping the agitation which ensures the dispersion of the oxygen.
Heating the slurry to interrupt fermentation can be one of the operations in extracting soluble solids from tea. It may be advantageous to collect the aromas during the extraction, for example by means of injection of steam into the suspension with subsequent condensation of the vapors or by instantaneous evaporation. The distillate can then be fractionated in order to discard one or more of the fractions obtained.
The extraction can be carried out using a conventional installation, for example by passing the suspension inside tubes heated to a temperature between 90 and 2000 C. These temperatures are given only optional because the conditions of extraction depend largely on the speed of circulation of the product and the installation of extraction used.
When the fermented suspension is heated, we deplore a depletion of the latter in colored substances formed during the fermentation, this depletion being due to the precipitation of a part of said substances on the insoluble matters. This drawback can be remedied, to a certain extent at least, by adding to the fermented suspension, before the extraction, a determined quantity of non-fermented extract. The extent of the addition of non-fermented solids to said suspension is determined according to the intensity of the fermentation and the color desired for the final product.
When the extraction is carried out from a suspension previously separated from the volatile flavors, it may be advantageous to add to said suspension a solvent, for example ethanol or acetone. The action of the solvent makes it possible to significantly increase the yield of soluble materials.
When the degree of extraction is reached, the insoluble matters are removed from the suspension, for example by centrifugation using one or more high efficiency centrifugal apparatus or by filtration. It is not necessary to cool the extract before removing insolubles. The marc can be extracted a second time under the same conditions, with optional separation of the aromas. The second extract can be used, as described above, for the preparation of the original suspension of fresh tea or for adjusting the concentration of the suspension before fermentation.
The initial extract freed from insoluble matters can be concentrated until a paste is obtained, or dried in the form of a powder, for example by means of a roller dryer, by spraying or by cryodessication. .
According to one embodiment of the process, all the aromas sampled during manufacture are concentrated and / or fractionated and then incorporated into the extract before drying the latter. As a variant, the flavors can be incorporated in the final product, that is to say in said paste or in the powdered extract.
According to another embodiment, the extract obtained after the separation of the insoluble materials is subjected to a solubilization treatment according to the processes described for example in US Patents No. 2831772, 3065077 or 3151985.
Finally, the process according to the invention may include an operation of maturing the extract itself, with a view to further improving the flavor and aroma of the final product. This operation consists in treating the concentrated extract after the incorporation of all or part of the aromas; it is preferably carried out, like the primary maturation, under conditions of temperature, concentration, pH and time. Maturation of the extract can be carried out, for example, at 30 ° C. for 12 hours, with stirring or vibration.
The following examples illustrate the implementation of the method according to the invention, which is however not limited to the conditions which are exposed therein. <I> Example I </I> Fresh tea leaves from Ceylon are subjected to fragmentation by means of a machine whose action is to cut rather than disintegrate. The machine is adjusted to produce pieces having an average size of about 1 mm. The operation is carried out at 4.1 C.
The cut leaves are mixed with a sufficient quantity of decationized water at 4 ° C. to form a suspension having a total dry matter content of 4.2%.
The suspension is placed in a rotary evaporator of the type known under the name of CRAIG and then distilled for 45 minutes. The evaporated water is constantly replaced to maintain the concentration of the suspension at 4.2%, while the pressure is regulated so as to maintain a temperature of 300 C.
The steam not condensed by the evaporator refrigerant is held by a trap at -800 C and the contents of the latter are, after melting, added to the distillate. After rec tification at 55 ° C., 0.5 ml of flavoring is obtained per gram of solids extracted. The suspension is placed in a reactor where it is kept under vigorous stirring for 30 minutes at a temperature of 38 C; a quantity of air equal to <B> 11/2 </B> times the volume of the suspension is introduced by bubbling.
At the end of the reaction period, the addition of air is discontinued, as is the rapid agitation. The temperature is rapidly raised to 95 ° C. and then the substances extracted are separated by centrifugation or filtration. The product obtained is the extract El. The marc is mixed with 2 parts of water at 950 ° C. and then stirred for 3 minutes. After separation of the extracted substances by centrifugation or filtration, the extract E_ is obtained. The two extracts are mixed and concentrated and then the aromas collected previously are added.
Finally, the product is dried by freeze drying. The process was repeated as described above with three suspensions each subjected, before the evaporation of the aromas, to maturation treatments, carried out respectively under the following conditions 15 h at 4o C 15 h at 20oC 41/2 h at 37o C .
The analyzes are carried out according to Example 1 of Patent No. 429407.
EMI0004.0004
VTF <SEP> VTR <SEP> VT <SEP> <U> VTF </U> <SEP> in <SEP> o / o
<tb> Conditions <SEP> of <SEP> maturation <SEP> by <SEP> g <SEP> of <SEP> powder
<tb> 1) <SEP> product <SEP> not <SEP> mature <SEP> 180 <SEP> 355 <SEP> 535 <SEP> 33.8
<tb> 2) <SEP> 15 <SEP> h <SEP> to <SEP> 4- <SEP> C <SEP> 230 <SEP> 370 <SEP> 600 <SEP> 38.4
<tb> 3) <SEP> 15 <SEP> h <SEP> to <SEP> 20- <SEP> C <SEP> 250 <SEP> 330 <SEP> 580 <SEP> 43.1
<tb> 4) <SEP> 41/2 <SEP> h <SEP> to <SEP> 37 <B> 0 </B> <SEP> C <SEP> 305 <SEP> 290 <SEP> 595 <SEP> 5 <B> <I> 1 </I> </B> .5 Tasting confirms that the aroma and flavor of the above products are getting closer and closer, in the order of 1) to 4) , those of a black tea infusion. These results were checked by gas chromatography.
<I> Example 2 </I> A tea suspension is prepared with deionized water as described in Example 1, except that the concentration level is raised to 5%. Said leaves come from South India. The suspension is stirred so that the temperature rises in 8 h from 4c, C to <B> 300 </B> C, then it is laced in a rising film evaporator by means of which the extractive distillation of the aromas. The operation is carried out at a pressure such that the temperature of the suspension remains at 50o C.
The weight of the distillate represents 75% of the weight of the tea leaves and the concentration of the suspension increases to 6.2%. The aromatic vapors are condensed at 4.1 C, then rectified at normal pressure; 0.4 ml of flavor is obtained per gram of dry solids.
The suspension is diluted by adding extract E, taken from a corresponding quantity of partially exhausted leaves until a concentration level of 3.80 / u is obtained. The mixture is stirred violently for 30 minutes at 400 ° C. with the introduction of bubbling a quantity of oxygen equal to 11/2 times the volume of the suspension.
At the end of the reaction, the bubbling and rapid stirring are interrupted and the extraction is carried out as described in Example 1. The extract E-, however, is not added to the extract <B > El; </B> it is cooled and then, as described above, it is added to the suspension before fermentation.
The operation is repeated a large number of times. The extract E1 is concentrated under reduced pressure, enriched with the aromas collected previously and dried under reduced pressure using a roller dryer.
According to an alternative embodiment, these operations are repeated with the extract E; decationized by means of a strong cation exchange column, in H form. The addition of non-decationized E- extract to the suspension brings the pH of the latter, during fermentation, from 5.7 to 5.2. If the E. extract is decationized, this same pH goes from 5.0 to 4.9.
EMI0004.0027
VTF <SEP> VTR <SEP> VT
<tb> by <SEP> g <SEP> from <SEP> <U> # </U> <SEP> to <SEP> o / o
<tb> dry <SEP> materials
<tb> With <SEP> E, 2 <SEP> not <SEP> decationized <SEP> 145 <SEP> <B> 310 </B> <SEP> 455 <SEP> 32.0
<tb> With <SEP> Ez <SEP> decationized <SEP> 195 <SEP> 235 <SEP> 430 <SEP> 45.5 <I> Example 3 </I> An aqueous suspension of fresh leaves of Ceylon tea having a concentration level of 5 0% at maturation then at extractive distillation as described in Example 2, except for the fact that vapor at 501 ° C. is injected into the evaporator in quantity sufficient to maintain the concentration level of the suspension at the initial value.
The suspension is then cooled to <B> 300 </B> C and then sent to a reactor inside which it is subjected to vigorous stirring in contact with an atmosphere of pure oxygen. When the reactor is half full, the fermented suspension is started to be taken.
The temperature is adjusted to <B> 300 </B> C and the flow rates measured at the inlet and at the outlet of the reactor are regulated so as to obtain an average residence time of the suspension in the apparatus of 20 about minutes. Furthermore, the flow rate measured at the outlet of the reactor is established so as to maintain the suspension at a constant level. The extract drawn from the reactor is sent to a rising film evaporator in which it is heated rapidly to 95 ° C. with simultaneous extractive distillation of the aromas.
After centrifugation of the suspension until clear, the extract E1 is obtained. The marc is extracted a second time in order to obtain an extract E @ which is added to the extract E1. The aromas are rectified to collect 0.2 ml of substances per gram of solids extracted, and then incorporated into the concentrated extract under reduced pressure so as to obtain 1% of solids. Finally, the concentrated extract is spray dried.
According to a first variant embodiment, the extract is stored, before drying, for 12 h at 30 ° C. inside closed containers, subjected to vibrations.
According to a second variant, the fermentation is carried out at 45 ° C. The final extract is divided into two equal fractions, the first being dried immediately by atomization while the other is treated according to the first variant.
EMI0004.0042
VIF <SEP> VTR <SEP> VT <SEP> <U> VTF </U> <SEP> in <SEP> o / o
<tb> by <SEP> g <SEP> of <SEP> powder
<tb> Fermentation <SEP> at <SEP> 30o <SEP> C
<tb> 1) <SEP> extract <SEP> dried
<tb> immediately <SEP> 230 <SEP> 270 <SEP> 500 <SEP> 46.0
<tb> 2) <SEP> extract <SEP> dried <SEP> after
<tb> stay <SEP> from <SEP> 12 <SEP> h <SEP> to <SEP> 30 <B> 0 </B> <SEP> C <SEP> 220 <SEP> 300 <SEP> 520 <SEP > 42.2
<tb> Fermentation <SEP> at <SEP> <I> 450C </I>
<tb> 3) <SEP> extract <SEP> dried
<tb> immediately <SEP> 130 <SEP> 325 <SEP> 455 <SEP> 28.7
<tb> 4) <SEP> extract <SEP> dried <SEP> after
<tb> stay <SEP> from <SEP> 12 <SEP> h <SEP> to <SEP> <B> 3011C </B> <SEP> 125 <SEP> 340 <SEP> 465 <SEP> 26.8 During tastings, powders 1) and 2) were preferred to powders 3) and 4).
It was noted, on the other hand, that the powders 2) and 4) were closer to an infusion of black tea than the powders 1) and 3). These results were confirmed by gas chromatography. <I> Example 4 </I> A suspension of fresh tea leaves is prepared as described in Example 1, except that part of the decationized water is replaced by the extract E .,
prepared from the pomace produced during the first extraction. The suspension contains 4.5% dry matter and the maturation is carried out for 15 hours at 40 C.
The suspension is subjected to the extractive distillation of the aromas as described in Example 3 then the fermentation is carried out while stirring vigorously for 30 minutes at <B> 300C </B> with the addition of 11/2 volume of air in the tank. suspension. The reaction is terminated by stopping the supply of air and slowing the agitation.
An unfermented extract representing, by weight, 80% of said suspension is then added to the fermented suspension; this extract is prepared from the same quantity of fresh leaves as that subjected to fermentation. The extraction is carried out according to the method described in Example 3, except for the fact that the extract E., is used to prepare the suspension of fresh leaves.
The E1 extract is concentrated under vacuum, so as to obtain, after addition of the rectified flavors, a concentration level of 33%. The product is dried by freeze drying.
The unfermented extract is obtained by proceeding as follows: preparing a suspension of fresh tea leaves as described in Example 1, with the exception of replacing part of the water with extract E. taken from the pomace produced during the first extraction. The suspension contains 4.5% dry matter. It is left to rest for 15 hours at 41, C.
The extraction takes place as described in Example 3, with simultaneous separation of the flavors, except that the F # 2 extract is used to prepare the suspension of fresh leaves and that it is not necessary to centrifuge the ex El trait until clear. The aromas collected are added to the aromas taken from the suspension intended to be fermented. The mixture is rectified to obtain 0.5 ml per gram of solids extracted.
According to an alternative embodiment (2), no unfermented solids are added before the extraction.
EMI0005.0061
VTF <SEP> VTR <SEP> VT <SEP> <U> VTF </U> <SEP> en <SEP>%
<tb> by <SEP> g <SEP> of <SEP> powder
<tb> 1) <SEP> without <SEP> addition <SEP> of
<tb> solids <SEP> not <SEP> fermented <SEP> 205 <SEP> 460 <SEP> 665 <SEP> 30.8
<tb> 2) <SEP> with <SEP> addition <SEP> of
<tb> solids <SEP> not <SEP> fermented <SEP> 140 <SEP> 285 <SEP> 425 <SEP> 33.0
<tb> If <SEP> one <SEP> takes <SEP> into account <SEP> of <SEP> makes <SEP> that <SEP> the <SEP> rate <SEP> of <SEP> materials
<tb> solids <SEP> of <SEP> 2) <SEP> is <SEP> the <SEP> double <SEP> of <SEP> that <SEP> of <SEP> 1), <SEP> on <SEP> note <SEP> that
<tb> the <SEP> VTF <SEP> and <SEP> VTR <SEP> totals <SEP> indicated <SEP> under <SEP> 2)
<SEP> represent
<tb> respectively <SEP> 137-% <SEP> and <SEP> 124% <SEP> of <SEP> those <SEP> appearing <SEP> under <SEP> 1).