Messkopf zur Durchffihrung von Thermoanalysen
Zur Durchführung von Thermoanalysen wird meistens ein Messkopf benützt, der zur Hauptsache aus einem Ofen besteht, in welchem die Proben eingeführt und in Abhängigkeit von der Temperatur untersucht werden können.
Zu diesem Zweck hat man den Ofen mit einem durchgehenden Kanal von verhältnismässig grossem Querschnitt versehen und den Ofen selbst mehrteilig ausgeführt. Bei einer bekannten Ausführung dieser Bauart durchsetzt der genannte Kanal sowohl den mit der Heizwicklung versehenen Ofenkörper wie auch eine über den letzteren steckbare Ofenkappe. Die zu untersuchende Probe befindet sich zwischen zwei Glasplättchen, die zwischen dem Ofenkörper und der Ofenkappe eingefügt sind. Durch den erwähnten Kanal hindurch kann die Probe von einer auf der einen Ofen seite befindlichen Lampe beleuchtet und mittels einer auf der anderen Ofenseite angebrachten Photozelle oder dergleichen im Durchlicht untersucht werden. Bei dieser Bauart kann jeweils nur eine einzige Probe untersucht werden.
Um mehrere Proben gleichzeitig zu untersuchen, wird jede der Proben in ein besonderes Proberöhrchen gebracht. Der dann zur Verwendung kommende Ofen ist zweiteilig ausgeführt und besteht aus einem mit dem durchgehenden Kanal und der Heizwicklung versehenen Ofenkörper und einem in den oberen Teil des Kanals einsteckbaren Einsatzstück. Das letztere ist zur gleichzeitigen Halterung einer Mehrzahl von nahe nebeneinander angeordneten Proberöhrchen ausgebildet, wobei die unteren Enden der Proberöhrchen noch etwas aus dem Einsatzstück vorstehen und in den verbleibenden Kanal des Ofenkörpers hineinragen sollen. Die Proben werden mit Hilfe einer an der unteren Öffnung des genannten Kanals angebrachten Lampe gemeinsam beleuchtet.
Im Ofenkörper ist schliesslich noch ein besonderer Querkanal ausgespart, der knapp unterhalb des unteren Endes des Einsatzstückes in den erstgenannten Kanal einmündet und einen solchen Querschnitt aufweist, dass durch ihn hindurch das von allen Proben ausgehende Streulicht beobachtet werden kann. Das Eintreten eines bestimmten Ereignisses an den Proben, wie zum Beispiel das Erreichen des Schmelzpunktes wird bei dieser Bauart des Messkopfes visuell festgestellt, da eine Automatisierung des Mess- oder Beobachtungsvorganges wegen der sehr nahe beieinander befindlichen Proben auf erhebliche Schwierigkeiten stösst.
Bei diesen und anderen bekannten Ausführungen eines mehrteiligen Messkopfes für Thermoanalysen treten nun im Inneren desselben oft erhebliche Temperaturgradienten auf, die wegen der nur unvollkommenen Wärmeleitung zwischen den massgebenden Teilen desselben zeitlich nicht konstant sind und daher Anlass zu fehlerhaften Ablesungen geben können. Ungünstig ist ferner die beschränkte Anwendbarkeit der bisher üblichen Messköpfe, da sie in der Regel nur die Durchführung derjenigen Thermoanalyse gestatten, für welche sie speziell gebaut worden sind.
Die vorliegende Erfindung befasst sich mit einem Messkopf zur Durchführung von Thermoanalysen, bei welchem der mit der Heizwicklung versehene Ofenkörper Kanäle zur Aufnahme der Proberöhrchen sowie zur Beleuchtung und Beobachtung der in den Proberöhrchen befindlichen Proben aufweist. Der Zweck der Erfindung besteht darin, die vorerwähnten Unzulänglichkeiten der bisher üblichen Ausführungen zu vermeiden und einen Messkopf zu schaffen, der für die Durchführung verschiedenster Thermoanalysen in gleicher Weise geeignet ist.
Dies wird erfindungsgemäss dadurch erreicht, dass im Ofenkörper selbst für jedes der aufzunehmenden Proberöhrchen je ein besonderer Aufnahmekanal angebracht ist, der von der Oberseite des Ofenkörpers her in den letzteren hineinragt, und dass ferner für jedes der aufzunehmenden Proberöhrchen je ein besonderer Beobachtungskanal vorgesehen ist, der in den zugeordneten Aufnahmekanal mündet und quer zu demselben den Ofenkörper durchsetzt.
Ein Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung ist in der Zeichnung unter Weglassung nicht unbedingt erforderlicher Einzelheiten schematisch dargestellt und zwar zeigt
Fig. 1 die Ansicht eines durch den Ofenkörper geführten Vertikalschnittes und
Fig. 2 eine Draufsicht auf den Ofenkörper des Messkopfes, wobei die radial verlaufenden Beobachtungskanäle und der zentrale Beleuchtungskanal gestrichelt eingetragen sind.
Der aus Kupfer oder Aluminium bestehende Ofenkörper 3 ist als massiver Block gefertigt und hat die Ge stalt eines Kreiszylinders, dessen Rotationsachse senkrecht steht. Nahe seiner äusseren zylindrischen Oberfläche ist eine Heizwicklung 4 eingesetzt, die sich spiralförmig über die ganze Höhe des Messkopfes erstreckt. Der Ofenkörper 3 ist mit einem von seiner Unterseite her zentral eindringenden Beleuchtungskanal 5 versehen, dessen obere Stirnfläche 6 sich etwa in der Mitte der axialen Höhe des Ofenkörpers 3 befindet. Von der Oberseite des Ofenkörpers aus ist ferner eine Mehrzahl von je gruppenweise konzentrisch zur Achse des Ofenkörpers angeordneten Aufuahmekanälen eingesenkt. Die näher der Achse des Ofenkörpers 3 befindlichen Aufnahmekanäle 7, 8 und 9 von grösserem Querschnitt münden unmittelbar an der oberen Stirnfläche 6 in den Beleuchtungskanal 5 ein.
Die etwas weiter von der Achse des Ofenkörpers 3 entfernten Aufnallmekanäle 10, 11 und 12 von geringerem Querschnitt führen hingegen mit ihren unteren Enden am Beleuchtungskanal 5 bzw. an dessen oberer Stirnfläche 6 vorbei, wie dies die Fig. 1 zeigt. In jeden dieser Aufnahmekanäle mündet ein besonderer Beobachtungskanal ein, der in radialer Richtung den Ofenkörper 3 bis zu seiner zylindrischen Aussenfläche durchsetzt.
Die den inneren Aufnahmekanälen 7 bis 9 zugeordneten Beobachtungskanäle 13, 14 und 15 zweigen in einem Bereich oberhalb der Stirnfläche 6 des Beleuchtungskanals 5 ab, wie dies die Fig. 1 zeigt Die den äusseren Aufnahmekanälen 10 bis 12 zugeordneten Beobachtungskanäle 16, 17 und 18 sind hingegen auf solcher Höhe im Ofenkörper 3 angeordnet, dass sie gleichachsig fortgesetzt im Be leuchtungskanall 5 bzw. an seiner Stirnfläche 6 münden.
In den Beleuchtungskanal ist dabei noch ein ihn praktisch ausfüllender Lichtleiter 19 aus hitzebeständigem Glas eingesetzt, dessen obere Stirnseite 20 am besten konisch ausgeführt ist, um dadurch einen Lichtaustritt sowohl in axialer wie auch in radialer Richtung zu erhalten. Schliesslich weist der Ofenkörper 3 an einer geeigneten Stelle noch einen weiteren Kanal 21 von geringem Quersclmitt auf, der zur Aufnahme eines Thermoelementes 22 dient, mit welchem die jeweilige Temperatur des Ofenkörpers gemessen wird.
Nahe der Unterseite des Lichtleiters 19 ist im Messkopf noch eine Lampe 23 angebracht. Ferner ist gegen über der Austrittsöffnung jedes der Beobachtungskanäle 13 bis 18 eine Photozelle vorgesehen. Diese Photozellen sind in der Zeichnung mit 24 bis 29 angeschrieben. Die Lampe 23 sowie die Photozellen 24 bis 29 sind an einem den Ofenkörper 3 mit Abstand umgebenden Mantel befestigt und der Ofenkörper 3 selbst ist in wärmeisolierender Weise ebenfalls am Mantel abgestützt. Aus Gründen der übersichtlichkeit ist jedoch der genannte Mantel des Messkopfes sowie die Befestigungsmittel zur Halterung der erwähnten Messkopfteile in der Zeichnung nicht dargestellt.
Je nach der durchzufùhrenden Thermoanalyse kann man nun Proberöhrchen 30 bis 32 in die Aufnahmekanäle 7 bis 9 einführen. Die in ihnen befindlichen Proben werden von unten her beleuchtet und der Eintritt eines bestimmten Ereignisses wird durch das von den Proben ausgehen- de und durch die Beobachtungskanäle 13 bis 15 radial austretende Streulicht ermittelt. Die Beobachtung im Streulicht wird beispielsweise mit Vorteil zur Bestimmung des Siedepunktes von Flüssigkeiten benützt. Beim beschriebenen Messkopf ist es ferner möglich, Proberöhrchen 33 bis 35 in die äusseren Aufnahmekanäle 10 bis 12 einzusetzen und die in ihnen befindlichen Proben im radial nach aussen tretenden Durchlicht zu beobachten. Dies hat sich beispielsweise zur-Bestimmung des Schmelzpunktes der Proben als zweckmässig erwiesen.
Es kann jedoch auch der Fall auftreten, dass ein bestimmtes Ereignis nur durch gleichzeitige Beobachtung des Durchlichtes und des Streulichtes genügend zuverlässig ermittelt werden kann.
Unter diesen Umständen kann die zu untersuchende Substanz zum Beispiel auf die Probenröhrchen 30 und 35 verteilt werden. Die individuelle Beobachtungsmöglichkeit der in jedem der Proberöhrchen befindlichen Proben gestattet schliesslich eine einfache Durchführung von Vergleichs-, Fehler- oder Differenzmessungen, wobei mit Hilfe der Photozellen gegebenenfalls eine Automatisierung der Thermoanalyse möglich wird.
Da sowohl die Aufnahmekanäle 7 bis 12 wie auch die ihnen zugeordneten Beobachtungskanäle 13 bis 18 je nur geringe Querschnitte haben und in fast gleichmässiger Weise innerhalb des Ofenkörpers 3 verteilt angeordnet sind, wird ein wesentlicher Temperaturgradient nur in der unmittelbaren Umgebung der Ober- und Unterseite des Ofenkörpers 3 auftreten, während in der mittleren Zone weitgehend überall dieselbe Temperatur herrscht.
Infolge der oben kurz erläuterten Vorzüge ist der beschriebene Messkopf vielseitig anwendbar. Ausser üblichen Absolutmessungen von Siede- und Schmelzpunkten können Thermoanalysen zur Reinheitsprüfung von Substanzen, zur Identifikation von Substanzproben, zur Mole kulargewichtsbestimmung sowie Untersuchungen zur Bestimmung optischer Grössen von Substanzproben durchgeführt werden.
Measuring head for performing thermal analyzes
To carry out thermal analyzes, a measuring head is mostly used, which mainly consists of an oven into which the samples can be introduced and examined as a function of the temperature.
For this purpose, the furnace has been provided with a continuous channel of relatively large cross-section and the furnace itself has been designed in several parts. In a known embodiment of this type of construction, said channel penetrates both the furnace body provided with the heating coil and a furnace cap which can be plugged over the latter. The sample to be examined is located between two small glass plates that are inserted between the furnace body and the furnace cap. Through the mentioned channel, the sample can be illuminated by a lamp located on one side of the furnace and examined in transmitted light by means of a photocell or the like attached to the other side of the furnace. With this design, only one sample can be examined at a time.
In order to examine several samples at the same time, each of the samples is placed in a special sample tube. The furnace that is then used is designed in two parts and consists of a furnace body provided with the continuous channel and the heating coil and an insert that can be inserted into the upper part of the channel. The latter is designed for the simultaneous holding of a plurality of sample tubes arranged closely next to one another, the lower ends of the sample tubes still protruding somewhat from the insert and projecting into the remaining channel of the furnace body. The samples are jointly illuminated with the aid of a lamp attached to the lower opening of the said channel.
Finally, a special transverse channel is recessed in the furnace body, which opens into the first-mentioned channel just below the lower end of the insert and has a cross-section such that the scattered light emanating from all samples can be observed through it. The occurrence of a certain event on the samples, such as the reaching of the melting point, is determined visually with this type of measuring head, since automation of the measurement or observation process encounters considerable difficulties due to the very close proximity of the samples.
With these and other known versions of a multi-part measuring head for thermal analyzes, considerable temperature gradients often occur inside the same, which are not constant over time due to the imperfect heat conduction between the relevant parts and can therefore give rise to incorrect readings. Another disadvantage is the limited applicability of the previously customary measuring heads, since they usually only allow the thermal analysis to be carried out for which they have been specially built.
The present invention relates to a measuring head for carrying out thermal analyzes, in which the furnace body provided with the heating coil has channels for receiving the sample tubes and for illuminating and observing the samples located in the sample tubes. The purpose of the invention is to avoid the above-mentioned inadequacies of the designs customary up to now and to create a measuring head which is equally suitable for carrying out a wide variety of thermal analyzes.
This is achieved according to the invention in that in the furnace body itself for each of the sample tubes to be received a special receiving channel is attached, which protrudes from the top of the furnace body into the latter, and that a special observation channel is provided for each of the sample tubes to be received, which opens into the associated receiving channel and passes through the furnace body transversely to the same.
An embodiment of the present invention is shown schematically in the drawing, omitting details that are not absolutely necessary
Fig. 1 is a view of a vertical section through the furnace body and
2 shows a plan view of the furnace body of the measuring head, the radially extending observation channels and the central lighting channel being shown in dashed lines.
The furnace body 3 made of copper or aluminum is made as a solid block and has the shape of a circular cylinder whose axis of rotation is perpendicular. A heating coil 4 is used near its outer cylindrical surface, which extends spirally over the entire height of the measuring head. The furnace body 3 is provided with a lighting channel 5 penetrating centrally from its underside, the upper end face 6 of which is located approximately in the middle of the axial height of the furnace body 3. From the top of the furnace body, a plurality of receiving channels, each arranged in groups, concentric to the axis of the furnace body, is sunk. The receiving channels 7, 8 and 9, which are located closer to the axis of the furnace body 3 and have a larger cross-section, open directly into the lighting channel 5 at the upper end face 6.
On the other hand, the lower ends of the absorption channels 10, 11 and 12 of smaller cross-section, which are somewhat further away from the axis of the furnace body 3, lead past the lighting channel 5 or its upper end face 6, as FIG. 1 shows. A special observation channel opens into each of these receiving channels and penetrates the furnace body 3 in the radial direction up to its cylindrical outer surface.
The observation channels 13, 14 and 15 assigned to the inner receiving channels 7 to 9 branch off in an area above the end face 6 of the lighting channel 5, as shown in FIG. 1. The viewing channels 16, 17 and 18 assigned to the outer receiving channels 10 to 12 are, however arranged at such a height in the furnace body 3 that they continue coaxially in the lighting channel 5 or open on its end face 6.
A light guide 19 made of heat-resistant glass, which practically fills it, is inserted into the lighting channel, the upper end face 20 of which is best designed to be conical in order to obtain a light exit in both the axial and radial directions. Finally, at a suitable point, the furnace body 3 also has a further channel 21 of small transverse width, which serves to accommodate a thermocouple 22 with which the respective temperature of the furnace body is measured.
A lamp 23 is also attached in the measuring head near the underside of the light guide 19. Furthermore, a photocell is provided opposite the exit opening of each of the observation channels 13 to 18. These photocells are labeled 24 to 29 in the drawing. The lamp 23 and the photocells 24 to 29 are attached to a jacket surrounding the furnace body 3 at a distance, and the furnace body 3 itself is also supported on the jacket in a heat-insulating manner. For the sake of clarity, however, the mentioned jacket of the measuring head and the fastening means for holding the mentioned measuring head parts are not shown in the drawing.
Depending on the thermal analysis to be carried out, sample tubes 30 to 32 can now be inserted into the receiving channels 7 to 9. The samples located in them are illuminated from below and the occurrence of a specific event is determined by the scattered light emanating from the samples and exiting radially through the observation channels 13 to 15. Observation in scattered light is used to advantage, for example, to determine the boiling point of liquids. With the measuring head described, it is also possible to insert sample tubes 33 to 35 into the outer receiving channels 10 to 12 and observe the samples located in them in transmitted light emerging radially outward. This has proven to be useful, for example, for determining the melting point of the samples.
However, it can also be the case that a certain event can only be determined with sufficient reliability by simultaneous observation of the transmitted light and the scattered light.
Under these circumstances, the substance to be examined can be distributed to the sample tubes 30 and 35, for example. The possibility of individual observation of the samples located in each of the sample tubes ultimately allows comparison, error or difference measurements to be carried out easily, with the help of the photocells, if necessary, making it possible to automate the thermal analysis.
Since both the receiving channels 7 to 12 and the observation channels 13 to 18 assigned to them each have only small cross-sections and are distributed in an almost uniform manner within the furnace body 3, a significant temperature gradient is only created in the immediate vicinity of the top and bottom of the furnace body 3, while in the middle zone the temperature is largely the same everywhere.
As a result of the advantages briefly explained above, the measuring head described can be used in many ways. In addition to the usual absolute measurements of boiling and melting points, thermal analyzes can be carried out to check the purity of substances, to identify substance samples, to determine the molecular weight and to investigate the optical sizes of substance samples.