CH409872A - Material filtrant inflammable and process de fabrication de ce material - Google Patents

Material filtrant inflammable and process de fabrication de ce material

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CH409872A
CH409872A CH339162A CH339162A CH409872A CH 409872 A CH409872 A CH 409872A CH 339162 A CH339162 A CH 339162A CH 339162 A CH339162 A CH 339162A CH 409872 A CH409872 A CH 409872A
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potassium polyphosphate
polyphosphate
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Peteri Robert
Gouzens Pierre
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Saint Gobain
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Description

Matériau filtrant ininflammable et procédé de fabrication de ce matériau La présente invention comprend un matériau filtrant ininflammable, destine notamment à filtrer des gaz chauds et un procédé de fabrication de ce matériau. Non-flammable filter material and process for manufacturing this material The present invention comprises a non-flammable filter material, intended in particular for filtering hot gases and a process for manufacturing this material.

11 est déjà connu de préparer des matériaux ininflammables poreux constituant des filtres très efficaces pour la filtration des gaz, notamment des gaz chauds, ces matériaux étant constitues par un melange intime de fibres minérales, telles que des fibres de verre et d'amiante, éventuellement en association avec des fibres de cellulose, ce mélange pouvant, en outre, contenir d'autres substances minérales telles que des charges, et notamment du silicate de calcium. It is already known to prepare porous non-flammable materials constituting very effective filters for the filtration of gases, in particular hot gases, these materials being constituted by an intimate mixture of mineral fibers, such as glass and asbestos fibers, optionally in association with cellulose fibres, this mixture possibly also containing other mineral substances such as fillers, and in particular calcium silicate.

De tels matériaux, qui se présentent le plus souvent en feuilles, sont décrits par exemple dans les brevets français de la titulaire Nos 1261247 et 1267848. Such materials, which are most often in sheets, are described for example in the French patents of the holder Nos. 1261247 and 1267848.

Les inventeurs ont maintenant trouve que l'on peut améliorer les propriétés physiques des materiaux décrits aux brevets cites, et notamment leur résistance mécanique, aussi bien à froid qu'après un séjour prolonge à température élevée, ainsi que leur caractère ininflammable, en incorporant auxdits ma tériaux du polyphosphate de potassium. The inventors have now found that it is possible to improve the physical properties of the materials described in the cited patents, and in particular their mechanical resistance, both cold and after a prolonged stay at high temperature, as well as their non-flammable nature, by incorporating into said potassium polyphosphate materials.

Base sur cette constatation, le matériau filtrant ininflammable, objet de la présente invention, qui est constitue au moins en partie par des fibres, lesquelles sont au moins en partie des fibres minérales, est caractérisé en ce qu'il renferme du polyphosphate de potassium. Based on this observation, the non-flammable filtering material, object of the present invention, which is constituted at least in part by fibers, which are at least in part mineral fibers, is characterized in that it contains potassium polyphosphate.

Le polyphosphate de potassium étant une substance pratiquement insoluble dans 1'eau, son incorporation de façon régulière et homogène dans le matériau poreux à traiter pose un problème délicat. Potassium polyphosphate being a substance practically insoluble in water, its regular and homogeneous incorporation into the porous material to be treated poses a delicate problem.

L'invention vise également des moyens pour résoudre ce problème et elle comprend un procédé caractérisé par le fait d'incorporer du polyphosphate de potassium à des fibres dont une partie au moins sont des fibres minérales. The invention also relates to means for solving this problem and it comprises a process characterized by the fact of incorporating potassium polyphosphate into fibers of which at least a part are mineral fibers.

Selon une première forme de réalisation du pro cédé de l'invention, on disperse le polyphosphate de potassium dans une solution diluée de chlorure de calcium, et on le laisse au contact de cette solution pendant une durée suffisante pour qu'il se gélifie sans pour autant se prendre en masse, après quoi on procede à l'imprégnation du matériau filtrant pre- forme, par tous moyens connus, à l'aide de la dispersion de polyphosphate ainsi obtenue. On peut supposer que, au cours de la mise en contact du polyphos- phate avec la solution de chlorure de calcium, il se produit un échange partiel d'ions favorable à une bonne, dispersion du polyphosphate dans le matériau filtrant. Au cours de l'imprégnation, toutes les fibres, mme celles qui sont situées en profondeur, se trouvent ainsi superficiellement revtues de polyphos- phate. According to a first embodiment of the process of the invention, the potassium polyphosphate is dispersed in a dilute solution of calcium chloride, and it is left in contact with this solution for a time sufficient for it to gel without one might as well clump together, after which one proceeds to impregnate the preformed filtering material, by any known means, using the polyphosphate dispersion thus obtained. It can be assumed that, during the bringing into contact of the polyphosphate with the calcium chloride solution, a partial exchange of ions takes place favorable to good dispersion of the polyphosphate in the filtering material. During the impregnation, all the fibres, even those which are located in depth, are thus superficially coated with polyphosphate.

La solution de chlorure de calcium utilisée suivant cette forme de réalisation de l'invention pour la dispersion du polyphosphate, est une solution très diluee qui peut renfermer, par exemple, de l'ordre de 0,25 à 0,50 ouzo de chlorure de calcium. On peut disperser une partie de polyphosphate dans 10 parties d'une telle solution de chlorure de calcium. La durée du contact entre le polyphosphate et la solution de chlorure de calcium peut tre avantageusement d'une heure environ afin de permettre la gélification du polyphosphate, sa dispersion homogène dans la solution aqueuse étant obtenue par agitation. The calcium chloride solution used according to this embodiment of the invention for the dispersion of the polyphosphate is a very dilute solution which may contain, for example, of the order of 0.25 to 0.50 ouzo of calcium chloride. calcium. One part of polyphosphate can be dispersed in 10 parts of such a solution of calcium chloride. The duration of the contact between the polyphosphate and the calcium chloride solution can advantageously be approximately one hour in order to allow the polyphosphate to gel, its homogeneous dispersion in the aqueous solution being obtained by stirring.

Selon une deuxième forme de réalisation du pro cédé de l'invention, on imprègne le matériau filtrant à l'aide d'une solution aqueuse d'orthophosphate monopotassique, puis on essore le matériau et on le seche. Lorsque le matériau ainsi imprégné est sou mis aux temperatures normales d'utilisation, c'est à-dire à des températures de l'ordre de 300 à 400", le phosphate monopotassique se transforme peu à peu en polyphosphate de potassium, de sorte que le matériau acquiert les mmes propriétés que dans le cas de l'imprégnation directe par du polyphosphate. According to a second embodiment of the process of the invention, the filter material is impregnated with an aqueous solution of monopotassium orthophosphate, then the material is drained and dried. When the material thus impregnated is subjected to normal temperatures of use, that is to say at temperatures of the order of 300 to 400", the monopotassium phosphate is transformed little by little into potassium polyphosphate, so that the material acquires the same properties as in the case of direct impregnation with polyphosphate.

Que l'imprégnation du matériau filtrant soit faite comme ci-dessus directement par une dispersion de polyphosphate de potassium ou par une solution d'or thophosphate de potassium qui est transforme ulte rieurement ita situ en polyphosphate, cette imprégna- tion représente de toute manière une phase supple mentaire de la fabrication. C'est pourquoi l'invention prévoit encore une troisième forme de réalisation du procédé consistant à introduire le polyphosphate ou le phosphate de potassium directement dans la sus pension aqueuse de fibres, renfermant notamment des fibres de verre, des fibres d'amiante et, éventuelle- ment, des fibres de cellulose, suspension à partir de laquelle on prépare le matériau en feuilles selon les techniques usuelles de l'industrie papetiere. Whether the impregnation of the filtering material is done as above directly by a dispersion of potassium polyphosphate or by a solution of potassium gold phosphate which is subsequently transformed ita situ into polyphosphate, this impregnation represents in any case a additional phase of manufacture. This is why the invention also provides a third embodiment of the process consisting in introducing the polyphosphate or the potassium phosphate directly into the aqueous suspension of fibers, containing in particular glass fibers, asbestos fibers and, optionally - ment, cellulose fibers, suspension from which the sheet material is prepared according to the usual techniques of the paper industry.

Dans ces conditions, en effet, le procédé selon l'invention se réduit à l'incorporation d'un ingrédient de plus dans cette suspension de fibres, sans que rien ne soit change au reste de la fabrication et sans qu'il soit nécessaire de manipuler le matériau fibreux après coup pour l'imprégner, 1'essorer, le sécher, etc. Under these conditions, in fact, the process according to the invention is reduced to the incorporation of one more ingredient in this fiber suspension, without anything being changed in the rest of the manufacture and without it being necessary to manipulating the fibrous material afterwards to impregnate it, squeeze it, dry it, etc.

La titulaire a constate que les résultats obtenus au point de vue de l'amélioration des propriétés du produit, par l'incorporation du polyphosphate (ou du phosphate) de potassium au cours mme de la fabri cation du matériau filtrant suivant la troisième forme de réalisation du procédé, de l'invention, sont aussi bons que ceux que procure un post-traitement d'im pregnation. The holder noted that the results obtained from the point of view of improving the properties of the product, by incorporating potassium polyphosphate (or phosphate) even during the manufacture of the filtering material according to the third embodiment of the process, of the invention, are as good as those provided by an impregnation post-treatment.

Le polyphosphate dont le matériau filtrant est imprégné conformément à l'invention forme un dépôt sur chaque fibre individuelle et joue, vis-à-vis des fibres, un rôle efficace de liant et d'ignifugeant. On obtient ainsi un matériau de haute porosite, ininflam mable, et doue d'une résistance mécanique élevée qui facilite la confection des éléments filtrants. Cette re- sistance mécanique, diminue lorsque le matériau est soumis aux températures d'utilisation, mais elle reste encore très suffisante mme après une longue durée de service à haute température. Le matériau pos sede en particulier une excellente efficacité pour la filtration des gaz chauds à 300-4000 et permet d'arr- ter des particules en suspension dans ces gaz ayant des diamètres de l'ordre du dixième de micron, avec un pouvoir de rétention vis-à-vis de ces particules de l'ordre de 99,99 lo. The polyphosphate with which the filter material is impregnated in accordance with the invention forms a deposit on each individual fiber and plays, vis-à-vis the fibers, an effective role of binder and flame retardant. A material of high porosity, non-flammable, and endowed with high mechanical strength is thus obtained which facilitates the manufacture of the filtering elements. This mechanical strength decreases when the material is subjected to the temperatures of use, but it still remains very sufficient even after a long period of service at high temperature. The material has in particular an excellent efficiency for the filtration of hot gases at 300-4000 and makes it possible to stop particles in suspension in these gases having diameters of the order of a tenth of a micron, with a retention power vis-à-vis these particles of the order of 99.99 lo.

La quantité de phosphate ou de polyphosphate de potassium qu'il convient d'introduire dans la sus pension de fibres est avantageusement comprise entre 5 et 15 parties en poids pour 100 parties en poids des fibres minérales. The amount of potassium phosphate or polyphosphate that should be introduced into the fiber suspension is advantageously between 5 and 15 parts by weight per 100 parts by weight of the mineral fibers.

La mise en oeuvre du procédé selon 1'invention varie suivant qu'il s'agit d'introduire dans la suspension aqueuse de fibres directement du polyphosphate de potassium, lequel est insoluble dans 1'eau, ou au contraire du phosphate de potassium qui sera transforme ultérieurement en polyphosphate sous l'action de la chaleur. Le polyphosphate de potassium est, de préférence, disperse au préalable comme indique plus haut dans une solution diluée de chlorure de calcium qui exerce sur lui une action gélifiante, tandis que le phosphate de potassium peut tre introduit en solution, par exemple dans la solution de silicate alcalin destinée à former in situ la précipitation de silicate de calcium, si l'on fabrique un matériau tel que ceux décrits dans les demandes de brevets précitées. The implementation of the process according to the invention varies according to whether it is a question of introducing into the aqueous suspension of fibers directly potassium polyphosphate, which is insoluble in water, or on the contrary potassium phosphate which will be subsequently transformed into polyphosphate under the action of heat. The potassium polyphosphate is preferably dispersed beforehand as indicated above in a dilute solution of calcium chloride which exerts a gelling action on it, whereas the potassium phosphate can be introduced in solution, for example in the solution of alkaline silicate intended to form in situ the precipitation of calcium silicate, if a material such as those described in the aforementioned patent applications is manufactured.

Selon une forme avantageuse de mise en ceuvre du procédé, lorsque le matériau filtrant comporte de la cellulose, cette dernière est préalablement disper sée dans une solution diluée de silicate alcalin et de phosphate de potassium, et la dispersion ainsi obtenue est introduite sous agitation dans la dispersion aqueuse de fibres de verre et d'amiante, après quoi on ajoute la solution aqueuse de chlorure de calcium destinée à assurer la précipitation du silicate de calcium. According to an advantageous form of implementation of the process, when the filter material comprises cellulose, the latter is dispersed beforehand in a dilute solution of alkali silicate and potassium phosphate, and the dispersion thus obtained is introduced with stirring into the aqueous dispersion of glass fibers and asbestos, after which the aqueous solution of calcium chloride is added to ensure the precipitation of the calcium silicate.

Suivant une autre forme de réalisation du procede, après avoir disperse les fibres de verre et d'amiante dans la solution diluée de silicate alcalin contenant ou non de la cellulose, on ajoute à cette dispersion la solution de chlorure de calcium dans laquelle on a au préalable disperse le polyphosphate de potassium. According to another embodiment of the process, after having dispersed the glass and asbestos fibers in the dilute solution of alkali silicate, whether or not containing cellulose, the calcium chloride solution is added to this dispersion, in which there is at least previously disperses the potassium polyphosphate.

On utilise de préférence, comme fibres minérales, des fibres de verre et des fibres d'amiante, les fibres de verre pouvant tre des fibres de qualité courante d'une longueur comprise entre 2 et 6 mm et d'un dia mètre de 1 à 10. On peut également utiliser un melange de fibres de verre de différents diamètres dans certaines proportions. La quantité de fibres de verre peut tre avantageusement choisie entre 80 et 90 /o du poids total de fibres minérales. L'amiante à utili- ser est choisie de préférence parmi les amiantes pour filtration telles que notamment l'amiante du Cap. Glass fibers and asbestos fibers are preferably used as mineral fibers, it being possible for the glass fibers to be ordinary quality fibers with a length of between 2 and 6 mm and a diameter of 1 to 10. It is also possible to use a mixture of glass fibers of different diameters in certain proportions. The quantity of glass fibers can advantageously be chosen between 80 and 90% of the total weight of mineral fibers. The asbestos to be used is preferably chosen from asbestos for filtration such as in particular Cape asbestos.

On sait qu'il peut tre avantageux, notamment pour améliorer la résistance au pliage du matériau filtrant n'ayant pas encore été porte a la temperature d'utilisation, d'incorporer des fibres cellulosiques dans le melange, par exemple dans une proportion de l'ordre de 100/o par rapport au poids des fibres mi nerales. II est recommandable de choisir des fibres cellulosiques longues, obtenues par voie chimique à partir de bois résineux (pâte Kraft). Une proportion de 10 ouzo en poids de fibres cellulosiques par rapport aux fibres minérales est suffisante pour rendre aisée la fabrication du matériau poreux et la confection des elements filtrants. It is known that it may be advantageous, in particular to improve the folding resistance of the filtering material which has not yet been brought to the temperature of use, to incorporate cellulosic fibers into the mixture, for example in a proportion of 1 order of 100/o relative to the weight of the mineral fibres. It is advisable to choose long cellulosic fibres, obtained chemically from resinous wood (Kraft pulp). A proportion of 10 ouzo by weight of cellulosic fibers relative to the mineral fibers is sufficient to make it easy to manufacture the porous material and to make the filter elements.

11 peut etre avantageux également d'incorporer, ainsi qu'il est connu, au cours de la fabrication du matériau filtrant, une résine souple et ininflammable, notamment sous forme d'emulsion aqueuse que l'on ajoute à la dispersion aqueuse des fibres minérales. 11 may also be advantageous to incorporate, as is known, during the manufacture of the filter material, a flexible and non-flammable resin, in particular in the form of an aqueous emulsion which is added to the aqueous dispersion of the mineral fibers .

On peut incorporer, par exemple, jusqu'à 4 /o d'acé- tate de polyvinyle ignifuge, comptes en poids de matiere seche par rapport au poids des fibres minerales. Comme on le sait, cette résine disparait par calcination à la température d'utilisation, mais sa pre- sence facilite la confection des éléments filtrants. It is possible to incorporate, for example, up to 4% of flame-retardant polyvinyl acetate, counted by weight of dry matter relative to the weight of the mineral fibres. As we know, this resin disappears by calcination at the temperature of use, but its presence facilitates the manufacture of the filtering elements.

Le phosphate ou le polyphosphate de potassium introduit selon l'invention contribue, avec le silicate de calcium forme in situ, aà ignifuger la cellulose qui peut se trouver dans le matériau filtrant. The potassium phosphate or polyphosphate introduced according to the invention contributes, with the calcium silicate formed in situ, to flame retarding the cellulose which may be found in the filtering material.

Bien que le procede selon l'invention soit particulierement applicable aux matériaux filtrants décrits dans les brevets de la titulaire ci-dessus mentionnes, il peut tre applique utilement à tous matériaux fibreux utilises pour la filtration des gaz, constitues par des fibres minérales additionnées ou non de fibres de cellulose. Although the process according to the invention is particularly applicable to the filtering materials described in the patents of the holder mentioned above, it can be usefully applied to all fibrous materials used for the filtration of gases, constituted by mineral fibers with or without added of cellulose fibers.

Les exemples qui suivent montrent comment le procédé de l'invention peut tre mis en ceuvre. The following examples show how the method of the invention can be implemented.

Exemple 1 On prépare selon le procédé décrit au brevet français No 1267848 précité un matériau fibreux comprenant 10 parties de fibres de cellulose (provenant d'une pâte chimique de bois resineux), 70 parties de fibres de verre d'un diamètre de 1 à 6 tt et d'une longueur comprise entre 2 et 6 mm, et 20 parties de fibres d'amiante pour filtration, de la qualité dite (t amiante du Cap . Les caractéristiques de ce materiau sont les suivantes : -charge de rupture : 1300 g pour une largeur de 15mm (test AFNOR Q 03004) ; -porosité : 400 (test AFNOR Q 03001). Example 1 A fibrous material comprising 10 parts of cellulose fibers (from a chemical pulp of resinous wood), 70 parts of glass fibers with a diameter of 1 to 6 tt and with a length of between 2 and 6 mm, and 20 parts of asbestos fibers for filtration, of the quality known as (t Cape asbestos). The characteristics of this material are as follows: - breaking load: 1300 g for a width of 15mm (AFNOR Q 03004 test) - porosity: 400 (AFNOR Q 03001 test).

Ce matériau filtrant, après un sejour de 60 minutes ä la température d'utilisation de 350 , révèle les caractéristiques suivantes : -charge de rupture : 50 g. This filtering material, after a stay of 60 minutes at the temperature of use of 350, reveals the following characteristics: breaking load: 50 g.

-porosité : 400. - porosity: 400.

On prépare une dispersion aqueuse comprenant 10 zozo de polyphosphate ! de potassium dans une solution à 0,5 ouzo de chlorure de calcium. On laisse murir la dispersion pendant une heure à la temperature ambiante afin de favoriser la gélification du polyphosphate. La dispersion ainsi obtenue est utilisée pour imprégner le matériau filtrant ci-dessus défini. An aqueous dispersion comprising 10 polyphosphate zozo is prepared! of potassium in a 0.5 ouzo solution of calcium chloride. The dispersion is allowed to mature for one hour at room temperature in order to promote the gelation of the polyphosphate. The dispersion thus obtained is used to impregnate the filter material defined above.

Après l'imprégnation, le matériau est essore, puis seche à 100ç > C. On constate que la rétention en polyphosphate est de 15 O/o en poids par rapport au poids de matériau mis en jeu. Le matériau ainsi traite pre- sente les caractéristiques : -charge de rupture : 2500 ; -porosité : 400. After impregnation, the material is drained, then dried at 100° C. It is noted that the polyphosphate retention is 15% by weight relative to the weight of material involved. characteristics: -breaking load: 2500; - porosity: 400.

Après un séjour du materiau pendant 60 minutes à 350", les caractéristiques : -charge de rupture : 600 ; -porosité : 400. After leaving the material for 60 minutes at 350", the characteristics: - breaking load: 600; - porosity: 400.

Exemple 2 On part du mme matériau que dans 1'exemple 1. Example 2 We start from the same material as in Example 1.

Ce matériau est imprégné ou trempe dans une solution aqueuse à 20 ouzo de phosphate monopotassique. This material is impregnated or soaked in a 20 ouzo aqueous solution of monopotassium phosphate.

On essore et on seche à 110o. On constate que la rétention en phosphate monopotassique sur ce materiau est de 15 /o. Le matériau ainsi traite présente les caractéristiques suivantes : -charge de rupture : 2500 g ; -porosité : 330. We spin and we dry at 110o. It is noted that the monopotassium phosphate retention on this material is 15%. The material thus treated has the following characteristics: breaking load: 2500 g; - porosity: 330.

Après un sejour du matériau pendant 60 minutes à 3500, les caractéristiques : -charge de rupture : 600 g ; -porosité : 330. After leaving the material for 60 minutes at 3500, the characteristics: - breaking load: 600 g; - porosity: 330.

Exemple 3 On disperse 4kg d'amiante du Cap dans 2001 d'eau et l'on raffine pendant 4 h dans une pile raffineuse classique de papeterie. On ajoute ensuite dans la pile 16 kg de fibres de verre d'un diamètre de 3 R avec 8001 d'eau. On poursuit le raffinage pendant 5 mn. On ajoute ensuite 2 kg de cellulose sous forme de pâte Kraft, que l'on a préalablement impregnee pendant 30 mn, avec 5 kg de silicate de soude à 360 Be dilue à 50 /o. Après homotgénéisation du melange, on ajoute 1,5 kg de chlorure de calcium et 2 kg de polyphosphate de potassium disperses dans 701 d'eau. On réduit la vitesse d'agitation et l'on ajoute 1,6 kg d'une émulsion d'acétate de polyvinyle igni fugue, vendue dans le commerce sous la marque de posée EMULTEX K 532. On procede alors à l'éla- boration du matériau filtrant selon les techniques usuelles de l'industrie papetiere. Example 3 4 kg of Cape asbestos are dispersed in 2001 of water and refined for 4 hours in a conventional paper mill refining pile. 16 kg of glass fibers with a diameter of 3 R are then added to the pile with 800 l of water. Refining is continued for 5 min. 2 kg of cellulose in the form of Kraft pulp, which has been impregnated beforehand for 30 min, are then added with 5 kg of 360 Be sodium silicate diluted to 50%. After homogenization of the mixture, 1.5 kg of calcium chloride and 2 kg of potassium polyphosphate dispersed in 70 l of water are added. The stirring speed is reduced and 1.6 kg of a flame-retardant polyvinyl acetate emulsion, sold commercially under the brand name EMULTEX K 532, are added. filter material according to the usual techniques of the paper industry.

-charge de rupture : 1400 à 1800 g (pour une lar geur de 15 mm) selon le test AFNOR Q 03004 ; -pression d'éclatement : 400 à 600g/cm2 (test AFNOR Q 03014) ; -porosité : 200 à 400 (test AFNOR Q 03001). - breaking load: 1400 to 1800 g (for a width of 15 mm) according to the AFNOR Q 03004 test; - bursting pressure: 400 to 600 g/cm2 (AFNOR Q 03014 test); - porosity: 200 to 400 (AFNOR Q 03001 test).

On constate la totale ininflammabilité du matériau obtenu et, après un sejour de 60 mn à 3500, les carac téristiques de ce mme matériau : -charge de rupture : 500 à 600 g ; -pression d'éclatement : 100 à 200 g/cm2 ; -porosité : 200 à 400. The total non-flammability of the material obtained is observed and, after a stay of 60 min at 3500, the characteristics of this same material: breaking load: 500 to 600 g; - bursting pressure: 100 to 200 g/cm2; - porosity: 200 to 400.

Ce matériau convient parfaitement pour épurer à 99,99 /o des gaz dont la température atteint 350 C et qui renferment des particules très fines, de l'ordre du dixième de. This material is perfectly suitable for purifying at 99.99/o gases whose temperature reaches 350° C. and which contain very fine particles, of the order of one-tenth of.

Exemple 4 On raffine dans une, pile raffineuse 4 kg d'amiante du Cap disperses dans 2001 d'eau. On ajoute ensuite dans la pile 12 kg de fibres de verre d'un diamètre de 3 ji et 4 kg de fibres de verre d'un diamètre de 1 W avec 8001 d'eau. On procède à une dispersion homo gène des fibres, puis on ajoute 2 kg de cellulose sous forme de pâte Kraft préalablement impregnee de 5 kg d'une solution aqueuse de silicate de soude à 360 Be diluée à 50 I/o dans laquelle on a dissous également 1,6 kg de phosphate monopotassique. Example 4 4 kg of Cape asbestos dispersed in 2001 of water are refined in a refining pile. Then, 12 kg of glass fibers with a diameter of 3 μ and 4 kg of glass fibers with a diameter of 1 W are added to the stack with 800 μl of water. The fibers are dispersed homogeneously, then 2 kg of cellulose are added in the form of Kraft pulp previously impregnated with 5 kg of an aqueous solution of sodium silicate at 360 Be diluted to 50 I/o in which also 1.6 kg of monopotassium phosphate.

Après homogénéisation de l'ensemble, on ajoute 1 kg de chlorure de calcium sous forme d'une solution aqueuse et, enfin, 1,6 kg d'une émulsion aqueuse à 50 /o d'acétate de polyvinyle ignifugé, vendue dans le commerce sous la marque EMULTEX K 532. After homogenizing the whole, 1 kg of calcium chloride is added in the form of an aqueous solution and, finally, 1.6 kg of an aqueous emulsion containing 50% of flame-retardant polyvinyl acetate, sold commercially. under the brand EMULTEX K 532.

Après son élaboration suivant les méthodes usuelles en papeterie, le matériau filtrant présente les ca ractéristiques suivantes : -charge de rupture : 1400 à 1800 g pour une lar geur de 15 mm ; -pression d'éclatement : 400 à 600 g/cm2 -porosité : 200 à 400. After its production according to the usual papermaking methods, the filtering material has the following characteristics: breaking load: 1400 to 1800 g for a width of 15 mm; - bursting pressure: 400 to 600 g/cm2 - porosity: 200 to 400.

Le matériau est totalement ininflammable. Apres utilisation à 350O pendant 60 mn pour filtrer des gaz chauds, les caractéristiques : -Charge de rupture : 500 à 700 g ; , pression d'éclatement : 100 à 200 g/cm ; -porosité : 200 à 400. The material is completely non-flammable. After use at 350°C for 60 minutes to filter hot gases, the characteristics: - Breaking load: 500 to 700 g; , bursting pressure: 100 to 200 g/cm; - porosity: 200 to 400.

Ce matériau arrte à 99,99"/e ä 350"C les particules d'un diametre d'un dixième de 11 contenues dans un gaz. This material stops at 99.99"/e at 350"C particles with a diameter of one tenth of 11 contained in a gas.

Exemple 5 On disperse dans une pile raffineuse 12 kg de fibres de verre d'un diamètre de 3 p et 4 kg de fibres de verre d'un diamètre de 1 ffi avec 7001 d'eau. On ajoute 5 kg d'une solution de silicate de soude à 360 Bé et 1,6 kg de phosphate monopotassique en solution à 20 /o. On ajoute ensuite dans la dispersion 4 kg d'amiante du Cap préalablement raffinée, puis on arrte I'agitation pendant 30 mn. On rétablit ensuite l'agitation et on introduit 1 kg de chlorure de calcium sous forme de solution aqueuse ainsi que 1,6 kg d'une émulsion aqueuse à 50 /o d'acétate de polyvinyle (EMULTEX K 532). EXAMPLE 5 12 kg of glass fibers with a diameter of 3 µ and 4 kg of glass fibers with a diameter of 1 µ are dispersed in a refining pile with 700 l of water. 5 kg of a 360 Bé solution of sodium silicate and 1.6 kg of monopotassium phosphate in a 20% solution are added. 4 kg of Cape asbestos, previously refined, are then added to the dispersion, then the stirring is stopped for 30 min. Stirring is then restored and 1 kg of calcium chloride is introduced in the form of an aqueous solution as well as 1.6 kg of a 50% aqueous emulsion of polyvinyl acetate (EMULTEX K 532).

Le matériau filtrant obtenu à, partir de cette suspension fibreuse selon les techniques usuelles de la papeterie présente les caractéristiques : -charge de rupture : 1200 à 1400 g ; -pression d'éclatement : 300 à 500 g/cm2 ; -porosité : 200 ä 400. The filtering material obtained from this fibrous suspension according to the usual papermaking techniques has the characteristics: breaking load: 1200 to 1400 g; - bursting pressure: 300 to 500 g/cm2; - porosity: 200 to 400.

Le matériau est totalement ininflammable. Après utilisation pendant 60 mn ä 350", les caractéristiques deviennent : -charge de rupture : 400 à 600 g ; -pression d'éclatement : 100 à 200 g/cm2 ; -porosité : 200 à 400. The material is completely non-flammable. After use for 60 min at 350", the characteristics become: - breaking load: 400 to 600 g; - bursting pressure: 100 to 200 g/cm2; - porosity: 200 to 400.

REVENDICATION I Matériau filtrant ininflammable, constitue au moins en partie par des fibres, lesquelles sont au moins en partie des fibres minérales, caractérisé en ce qu'il renferme du polyphosphate de potassium. CLAIM I Non-flammable filtering material, constituted at least in part by fibers, which are at least in part mineral fibers, characterized in that it contains potassium polyphosphate.

SOUS-REVENDICATIONS 1. Matériau selon la revendication I, caractérisé en ce que le polyphosphate de potassium recouvre ses fibres. SUB-CLAIMS 1. Material according to claim I, characterized in that the potassium polyphosphate covers its fibers.

2. Matériau selon la revendication I, caracterise en ce que ses fibres minérales sont au moins en partie des fibres de verre. 2. Material according to claim I, characterized in that its mineral fibers are at least partly glass fibers.

3. Matériau selon la revendication I, caractérisé en ce que ses fibres minérales sont au moins en partie des fibres d'amiante. 3. Material according to claim I, characterized in that its mineral fibers are at least partly asbestos fibers.

4. Matériau selon la revendication I, caractérisé en ce qu'il renferme en outre des fibres cellulosiques. 4. Material according to claim I, characterized in that it further contains cellulosic fibers.

5. Matériau selon la revendication I, caractérisé en ce qu'il renferme de 5 à 15 parties en poids de polyphosphate de potassium pour 100 parties en poids defibres. 5. Material according to claim I, characterized in that it contains 5 to 15 parts by weight of potassium polyphosphate per 100 parts by weight of fibers.

6. Matériau selon la revendication I et les sousrevendications 2,3 et 4, caractérisé en ce que ses fibres sont pour au moins 70 /e en poids des fibres de verre, pour au moins 20"/e en poids des fibres d'amiante, le reste étant des fibres cellulosiques. 6. Material according to claim I and subclaims 2, 3 and 4, characterized in that its fibers are for at least 70 / e by weight glass fibers, for at least 20 "/ e by weight asbestos fibers , the remainder being cellulosic fibres.

REVENDICATION II Procédé de fabrication du matériau filtrant selon la revendication I, caractérisé en ce que l'on incorpore du polyphosphate de potassium à des fibres dont une partie au moins sont des fibres minérales. CLAIM II Process for the manufacture of the filtering material according to claim I, characterized in that potassium polyphosphate is incorporated into fibers of which at least part are mineral fibers.

SOUS-REVENDICATIONS 7. Procédé selon la revendication II, caractérisé en ce que l'on imprègne un matériau filtrant, forme à partir de fibres dont une partie au moins sont des fibres minérales, avec une dispersion de polyphosphate de potassium dans une solution diluée de chlorure de calcium. SUB-CLAIMS 7. Method according to claim II, characterized in that one impregnates a filtering material, formed from fibers of which at least part are mineral fibers, with a dispersion of potassium polyphosphate in a dilute solution of calcium chloride .

8. Procédé selon la revendication II, caractérisé en ce que l'on imprègne un matériau filtrant, forme a partir de fibres dont une partie au moins sont des fibres minérales avec une solution aqueuse d'orthophosphate monopotassique, puis en ce que l'on essore et seche le matériau ainsi impregne, Fortho- phosphate monopotassique se transformant sponta nement en polyphosphate de potassium lors d'un chauffage subséquent du matériau a une température de l'ordre de 300 à 400O C. 8. Method according to claim II, characterized in that one impregnates a filtering material, formed from fibers of which at least part are mineral fibers with an aqueous solution of monopotassium orthophosphate, then in that one drains and dries the material thus impregnated, monopotassium forthophosphate transforming spontaneously into potassium polyphosphate during subsequent heating of the material to a temperature of the order of 300 to 400°C.

9. Procédé selon la revendication II et la sousrevendication 7, caractérisé en ce que l'on emploie une liqueur d'imprégnation obtenue par dispersion de polyphosphate de potassium dans une solution aqueuse de chlorure de calcium titrant de 0,25 a 0,50 ouzo de CaCI2. 9. Process according to claim II and sub-claim 7, characterized in that an impregnating liquor obtained by dispersion of potassium polyphosphate in an aqueous solution of calcium chloride containing 0.25 to 0.50 ouzo is used. of CaCl2.

10. Procédé selon la revendication II et la sousrevendication 7, caractérisé en ce que ladite dispersion a été laissé mûrir pendant une heure avant son emploi pour l'imprégnation. 10. Process according to claim II and sub-claim 7, characterized in that said dispersion has been left to mature for one hour before its use for impregnation.

11. Procédé selon la revendication II, caractérisé en ce que l'on prépare une suspension des fibres dont une partie au moins sont des fibres minérales, dans un liquide aqueux renfermant du polyphosphate de potassium et en ce que l'on forme, à partir de cette suspension, un matériau filtrant en feuille. 11. Method according to claim II, characterized in that a suspension of the fibers is prepared, at least part of which are mineral fibers, in an aqueous liquid containing potassium polyphosphate and in that one forms, from of this suspension, a sheet filter material.

12. Procédé selon la revendication II, caractérisé en ce que l'on prépare une suspension des fibres dont une partie au moins sont des fibres minérales, dans un liquide aqueux renfermant de l'orthophosphate monopotassique, en ce que l'on forme, à partir de 12. Method according to claim II, characterized in that a suspension of the fibers is prepared, at least part of which are mineral fibers, in an aqueous liquid containing monopotassium orthophosphate, in that one forms, at from

**WARNUNG** Ende DESC Feld konnte Anfang CLMS uberlappen**. **WARNUNG** Ende DESC Feld konnte Anfang CLMS uberlappen**.

Claims (14)

WARNUNG* Anfang CLMS Feld konnte Ende DESC uberlappen *.WARNUNG* Anfang CLMS Feld konnte Ende DESC uberlappen *. à 50 /o d'acétate de polyvinyle ignifugé, vendue dans le commerce sous la marque EMULTEX K 532.to 50% flame retardant polyvinyl acetate, sold commercially under the brand name EMULTEX K 532. Après son élaboration suivant les méthodes usuelles en papeterie, le matériau filtrant présente les ca ractéristiques suivantes : -charge de rupture : 1400 à 1800 g pour une lar geur de 15 mm ; -pression d'éclatement : 400 à 600 g/cm2 -porosité : 200 à 400. After its production according to the usual papermaking methods, the filtering material has the following characteristics: breaking load: 1400 to 1800 g for a width of 15 mm; - bursting pressure: 400 to 600 g/cm2 - porosity: 200 to 400. Le matériau est totalement ininflammable. Apres utilisation à 350O pendant 60 mn pour filtrer des gaz chauds, les caractéristiques : -Charge de rupture : 500 à 700 g ; , pression d'éclatement : 100 à 200 g/cm ; -porosité : 200 à 400.The material is completely non-flammable. After use at 350°C for 60 minutes to filter hot gases, the characteristics: - Breaking load: 500 to 700 g; , bursting pressure: 100 to 200 g/cm; - porosity: 200 to 400. Ce matériau arrte à 99,99"/e ä 350"C les particules d'un diametre d'un dixième de 11 contenues dans un gaz.This material stops at 99.99"/e at 350"C particles with a diameter of one tenth of 11 contained in a gas. Exemple 5 On disperse dans une pile raffineuse 12 kg de fibres de verre d'un diamètre de 3 p et 4 kg de fibres de verre d'un diamètre de 1 ffi avec 7001 d'eau. On ajoute 5 kg d'une solution de silicate de soude à 360 Bé et 1,6 kg de phosphate monopotassique en solution à 20 /o. On ajoute ensuite dans la dispersion 4 kg d'amiante du Cap préalablement raffinée, puis on arrte I'agitation pendant 30 mn. On rétablit ensuite l'agitation et on introduit 1 kg de chlorure de calcium sous forme de solution aqueuse ainsi que 1,6 kg d'une émulsion aqueuse à 50 /o d'acétate de polyvinyle (EMULTEX K 532).EXAMPLE 5 12 kg of glass fibers with a diameter of 3 µ and 4 kg of glass fibers with a diameter of 1 µ are dispersed in a refining pile with 700 l of water. 5 kg of a 360 Bé solution of sodium silicate and 1.6 kg of monopotassium phosphate in a 20% solution are added. 4 kg of Cape asbestos, previously refined, are then added to the dispersion, then the stirring is stopped for 30 min. Stirring is then restored and 1 kg of calcium chloride is introduced in the form of an aqueous solution as well as 1.6 kg of a 50% aqueous emulsion of polyvinyl acetate (EMULTEX K 532). Le matériau filtrant obtenu à, partir de cette suspension fibreuse selon les techniques usuelles de la papeterie présente les caractéristiques : -charge de rupture : 1200 à 1400 g ; -pression d'éclatement : 300 à 500 g/cm2 ; -porosité : 200 ä 400.The filtering material obtained from this fibrous suspension according to the usual papermaking techniques has the characteristics: breaking load: 1200 to 1400 g; - bursting pressure: 300 to 500 g/cm2; - porosity: 200 to 400. Le matériau est totalement ininflammable. Après utilisation pendant 60 mn ä 350", les caractéristiques deviennent : -charge de rupture : 400 à 600 g ; -pression d'éclatement : 100 à 200 g/cm2 ; -porosité : 200 à 400.The material is completely non-flammable. After use for 60 min at 350", the characteristics become: - breaking load: 400 to 600 g; - bursting pressure: 100 to 200 g/cm2; - porosity: 200 to 400. REVENDICATION I Matériau filtrant ininflammable, constitue au moins en partie par des fibres, lesquelles sont au moins en partie des fibres minérales, caractérisé en ce qu'il renferme du polyphosphate de potassium.CLAIM I Non-flammable filtering material, constituted at least in part by fibers, which are at least in part mineral fibers, characterized in that it contains potassium polyphosphate. SOUS-REVENDICATIONSSUB-CLAIMS 1. Matériau selon la revendication I, caractérisé en ce que le polyphosphate de potassium recouvre ses fibres.1. Material according to claim I, characterized in that the potassium polyphosphate covers its fibers. 2. Matériau selon la revendication I, caracterise en ce que ses fibres minérales sont au moins en partie des fibres de verre.2. Material according to claim I, characterized in that its mineral fibers are at least partly glass fibers. 3. Matériau selon la revendication I, caractérisé en ce que ses fibres minérales sont au moins en partie des fibres d'amiante.3. Material according to claim I, characterized in that its mineral fibers are at least partly asbestos fibers. 4. Matériau selon la revendication I, caractérisé en ce qu'il renferme en outre des fibres cellulosiques.4. Material according to claim I, characterized in that it further contains cellulosic fibers. 5. Matériau selon la revendication I, caractérisé en ce qu'il renferme de 5 à 15 parties en poids de polyphosphate de potassium pour 100 parties en poids defibres.5. Material according to claim I, characterized in that it contains 5 to 15 parts by weight of potassium polyphosphate per 100 parts by weight of fibers. 6. Matériau selon la revendication I et les sousrevendications 2,3 et 4, caractérisé en ce que ses fibres sont pour au moins 70 /e en poids des fibres de verre, pour au moins 20"/e en poids des fibres d'amiante, le reste étant des fibres cellulosiques.6. Material according to claim I and subclaims 2, 3 and 4, characterized in that its fibers are for at least 70 / e by weight glass fibers, for at least 20 "/ e by weight asbestos fibers , the remainder being cellulosic fibres. REVENDICATION II Procédé de fabrication du matériau filtrant selon la revendication I, caractérisé en ce que l'on incorpore du polyphosphate de potassium à des fibres dont une partie au moins sont des fibres minérales. CLAIM II Process for the manufacture of the filtering material according to claim I, characterized in that potassium polyphosphate is incorporated into fibers of which at least part are mineral fibers. SOUS-REVENDICATIONSSUB-CLAIMS 7. Procédé selon la revendication II, caractérisé en ce que l'on imprègne un matériau filtrant, forme à partir de fibres dont une partie au moins sont des fibres minérales, avec une dispersion de polyphosphate de potassium dans une solution diluée de chlorure de calcium.7. Method according to claim II, characterized in that one impregnates a filtering material, formed from fibers of which at least part are mineral fibers, with a dispersion of potassium polyphosphate in a dilute solution of calcium chloride . 8. Procédé selon la revendication II, caractérisé en ce que l'on imprègne un matériau filtrant, forme a partir de fibres dont une partie au moins sont des fibres minérales avec une solution aqueuse d'orthophosphate monopotassique, puis en ce que l'on essore et seche le matériau ainsi impregne, Fortho- phosphate monopotassique se transformant sponta nement en polyphosphate de potassium lors d'un chauffage subséquent du matériau a une température de l'ordre de 300 à 400O C. 8. Method according to claim II, characterized in that one impregnates a filtering material, formed from fibers of which at least part are mineral fibers with an aqueous solution of monopotassium orthophosphate, then in that one drains and dries the material thus impregnated, monopotassium forthophosphate transforming spontaneously into potassium polyphosphate during subsequent heating of the material to a temperature of the order of 300 to 400°C. 9. Procédé selon la revendication II et la sousrevendication 7, caractérisé en ce que l'on emploie une liqueur d'imprégnation obtenue par dispersion de polyphosphate de potassium dans une solution aqueuse de chlorure de calcium titrant de 0,25 a 0,50 ouzo de CaCI2. 9. Process according to claim II and sub-claim 7, characterized in that an impregnating liquor obtained by dispersion of potassium polyphosphate in an aqueous solution of calcium chloride containing 0.25 to 0.50 ouzo is used. of CaCl2. 10. Procédé selon la revendication II et la sousrevendication 7, caractérisé en ce que ladite dispersion a été laissé mûrir pendant une heure avant son emploi pour l'imprégnation. 10. Process according to claim II and sub-claim 7, characterized in that said dispersion has been left to mature for one hour before its use for impregnation. 11. Procédé selon la revendication II, caractérisé en ce que l'on prépare une suspension des fibres dont une partie au moins sont des fibres minérales, dans un liquide aqueux renfermant du polyphosphate de potassium et en ce que l'on forme, à partir de cette suspension, un matériau filtrant en feuille. 11. Method according to claim II, characterized in that a suspension of the fibers is prepared, at least part of which are mineral fibers, in an aqueous liquid containing potassium polyphosphate and in that one forms, from of this suspension, a sheet filter material. 12. Procédé selon la revendication II, caractérisé en ce que l'on prépare une suspension des fibres dont une partie au moins sont des fibres minérales, dans un liquide aqueux renfermant de l'orthophosphate monopotassique, en ce que l'on forme, à partir de cette suspension, un matériau filtrant en feuille et en ce que l'on soumet ce matériau à un chauffage pour transformer l'orthophosphate en polyphosphate.12. Method according to claim II, characterized in that a suspension of the fibers is prepared, at least part of which are mineral fibers, in an aqueous liquid containing monopotassium orthophosphate, in that one forms, at from this suspension, a sheet filter material and in that this material is subjected to heating in order to convert the orthophosphate into polyphosphate. 13. Procédé selon la revendication II et la sousrevendication 11, caractérisé en ce que ledit liquide aqueux est une dispersion de polyphosphate de potassium dans une solution diluee de chlorure de calcium.13. Process according to claim II and sub-claim 11, characterized in that said aqueous liquid is a dispersion of potassium polyphosphate in a dilute solution of calcium chloride. 14. Procédé selon la revendication II et la sousrevendication 12, caractérisé en ce que, pour prepa- ier ladite suspension de fibres dans un liquide aqueux renfermant de l'orthophosphate monopotassique, on prépare une solution aqueuse de phosphate monopotassique à laquelle on ajoute un silicate alcalin, on disperse des fibres de cellulose dans cette solution, on introduit la dispersion ainsi obtenue dans une dispersion aqueuse de fibres minérales et on ajoute au tout une solution aqueuse de chlorure de calcium pour assurer la précipitation du silicate de calcium.14. Process according to claim II and subclaim 12, characterized in that, to prepa- ier said suspension of fibers in an aqueous liquid containing monopotassium orthophosphate, an aqueous solution of monopotassium phosphate is prepared to which a silicate is added. alkaline, cellulose fibers are dispersed in this solution, the dispersion thus obtained is introduced into an aqueous dispersion of mineral fibers and an aqueous solution of calcium chloride is added to the whole to ensure the precipitation of the calcium silicate.
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